CN110628235B - 一种颜料黄81的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颜料黄81的制备方法，包括：a，重氮液合成：在水中加入四氯联苯胺、吸附剂打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；在酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液备用；b，制备偶合液：将氢氧化钠、乙酰基乙酰‑2,4‑二甲基苯胺溶于水中，调节温度至5‑10℃，得偶合组分液；向偶合组分液中加入乳化剂，酸析40‑50min，酸析完毕pH=5‑6，得偶合液；乳化剂包括质量比为1:（0.37‑0.75）的牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺；c，偶合反应：将重氮液滴加到偶合液中，经偶合反应得料液；d，升温保温：将料液升温至85‑95℃，保持15‑25min，降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，制得的颜料黄81粒径小、遮盖力高、测色数据与标样差距小。
Description
技术领域
本发明涉及颜料制备的技术领域，特别涉及一种颜料黄81的制备方法。
背景技术
颜料黄81是一种重要的有机颜料，粉末状。作为重氮组分合成的产物，颜料黄81的重氮组分氨基的邻、对位有吸电性基团，有助于加强颜料黄81的氢键的形成，所以，颜料黄81的耐热性、耐光性等性能佳，在塑料、涂料、油墨、橡胶等材料的着色上具有广泛的应用，前景广阔。
在生产过程中，颜料黄81的粒度是决定其性能的重要因素，粒度越小，在相同添加量的前提下，颜料黄81的遮盖力越高，鲜艳度越好。然而，目前，颜料黄81的生产粒径较大，例如授权公告号为CN108752974B的中国专利，其公开了一种联苯胺类有机颜料的制备方法，制备出的颜料的最小粒径也高达15.401μm，遮盖力弱，与标样差距大，不能满足目前对颜料黄81的性能要求。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种颜料黄81的制备方法，以达获得减小颜料黄81的粒径、提高颜料黄81的遮盖力、减小与标样差距的效果。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种颜料黄81的制备方法，包括有以下步骤：
a，重氮液合成：
在水中加入四氯联苯胺、吸附剂打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；
在酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液备用；
b，制备偶合液：
将氢氧化钠、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺溶于水中，调节温度至5-10℃，得偶合组分液；
向偶合组分液中继续加入乳化剂，酸析40-50min，酸析完毕pH＝5-6，得偶合液；
乳化剂包括牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:(0.37-0.75)；
c，偶合反应：
将步骤a获得的重氮液滴加到步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，得料液；
d，升温保温：
将步骤c获得的料液升温至85-95℃，保持15-25min，降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料黄81。
通过采用上述方案，本发明的关键在于乳化剂的选择，选取牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂，并严格限定两者之间的比例。偶合反应期间，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂能够对颜料粒子进行表面处理，并表现出协同作用，从而有效抑制了颜料晶体的成长，阻碍了粒子的聚集与絮凝，由此能够大大降低颜料成品的粒径，提高颜料成品的遮盖力，使得制得的颜料成品更加接近标样。
本发明进一步设置为：步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:(0.48-0.65)。
通过采用上述方案，实验证明，当牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:(0.48-0.65)时，获得的颜料的粒径更小，说明该种比例的乳化剂对颜料粒子的改性效果更加明显，两种乳化剂的协同作用更加显著。
本发明进一步设置为：步骤c中，偶合反应期间，偶合温度为3-5℃，当pH下降至4-4.5时停止偶合反应，将pH调节至5-6后恢复偶合反应，当pH下降至4-4.5时再次停止偶合反应，将pH调节至5-6时再次恢复偶合反应；确认重氮组分不过量，加入亚硫酸钠，继续搅拌25-35min，得料液。
通过采用上述方案，本发明对偶合反应期间的条件进行了严格的限定，能够有效提高偶合反应的完全性，减轻原料在反应过程中对颜料粒子的包裹，从而进一步降低颜料粒子的粒径，降低产物中的杂质，提高颜料的遮盖力，减小颜料与标样之间的色差。
本发明进一步设置为：所述四氯联苯胺与亚硫酸钠的质量比为1:(0.05-0.1)。
本发明进一步设置为：步骤a中，四氯联苯胺与吸附剂的质量比为1:(0.05-0.1)。
本发明进一步设置为：步骤a中的酸性条件是由向浆料中加入质量浓度为30％的盐酸创建的，四氯联苯胺与质量浓度为30％的盐酸的质量比为1:(2.9-3.2)。
本发明进一步设置为：步骤a中，四氯联苯胺与亚硝酸钠的质量比为1:(0.42-0.5)。
本发明进一步设置为：步骤b中，四氯联苯胺与乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺的质量比为1:(1.2-1.5)。
通过采用上述方案，针对本发明的反应条件，对所采用的原料的配比作出限定，有利于提高各反应产物反应的完全性，提高产率。
本发明进一步设置为：步骤a中，所述吸附剂选用白土。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明选取牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂，并严格限定两者之间的比例。偶合反应期间，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂能够对颜料粒子进行表面处理，并表现出协同作用，从而有效抑制了颜料晶体的成长，阻碍了粒子的聚集与絮凝，对颜料的粒径、遮盖力性能产生较大的影响，更加接近标样；
2、本发明对偶合反应期间的条件进行了严格的限定，能够有效提高偶合反应的完全性，减轻原料在反应过程中对颜料粒子的包裹，从而进一步降低颜料粒子的粒径，降低产物中的杂质，提高颜料的遮盖力，减小颜料与标样之间的色差。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种颜料黄81的制备方法，包括有以下步骤：
a，重氮液合成：
按重量份数，将水1200份、四氯联苯胺150份、吸附剂白土7.5份打浆1h10min，加入质量浓度为30％的盐酸435份，加冰搅拌6h降温至0℃，得浆料；
亚硝酸钠63份溶解后，于1min加入浆料中，淀粉碘化钾试纸显示微蓝，3℃下搅拌120min，加入氨基磺酸去除多余亚硝酸离子，加硅藻土抽滤后得重氮液备用；
b，制备偶合液：
将水2000份、质量浓度为30％的液碱268份、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺180份搅拌溶解，调节温度至5℃，得偶合组分液；
向偶合组分液中加入牛脂基丙撑二胺19份、十二烷基二甲基氧化胺9份(即牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:0.47)，加入冰醋酸180份酸析40min，酸析完毕pH＝5，降温3℃，得偶合液；
c，偶合反应：
将步骤a获得的重氮液于2h内加入步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，偶合反应期间，偶合温度为3℃，当pH下降至4时停止偶合反应，将pH调节至5后恢复偶合反应，当pH下降至4时再次停止偶合反应，将pH调节至5时再次恢复偶合反应；确认重氮组分不过量，加入亚硫酸钠7.5份，继续搅拌30min，得料液；
d，升温保温：
将步骤c获得的料液升温至85℃，保温15min，然后降温至60℃以下，经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料黄81。
实施例2
一种颜料黄81的制备方法，包括有以下步骤：
a，重氮液合成：
按重量份数，将水1200份、四氯联苯胺150份、吸附剂白土10份打浆1h10min，加入质量浓度为30％的盐酸455份，加冰搅拌6h降温至1℃，得浆料；
亚硝酸钠69份溶解后，于2min加入浆料中，淀粉碘化钾试纸显示微蓝，4℃下搅拌120min，加入氨基磺酸去除多余亚硝酸离子，加硅藻土抽滤后得重氮液备用；
b，制备偶合液：
将水2000份、质量浓度为30％的液碱268份、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺199份搅拌溶解，调节温度至8℃，得偶合组分液；
向偶合组分液中加入牛脂基丙撑二胺18份、十二烷基二甲基氧化胺10份(即牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:0.56)，加入冰醋酸180份酸析45min，酸析完毕pH＝5.5，降温3℃，得偶合液；
c，偶合反应：
将步骤a获得的重氮液于2h内加入步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，偶合反应期间，偶合温度为5℃，当pH下降至4.2时停止偶合反应，将pH调节至5.5后恢复偶合反应，当pH下降至4.2时再次停止偶合反应，将pH调节至5时再次恢复偶合反应；确认重氮组分不过量，加入亚硫酸钠10份，继续搅拌30min，得料液；
d，升温保温：
将步骤c获得的料液升温至90℃，保温20min，然后降温至60℃以下，经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料黄81。
实施例3
一种颜料黄81的制备方法，包括有以下步骤：
a，重氮液合成：
按重量份数，将水1200份、四氯联苯胺150份、吸附剂白土15份打浆1h10min，加入质量浓度为30％的盐酸480份，加冰搅拌6h降温至2℃，得浆料；
亚硝酸钠75份溶解后，于2min加入浆料中，淀粉碘化钾试纸显示微蓝，5℃下搅拌120min，加入氨基磺酸去除多余亚硝酸离子，加硅藻土抽滤后得重氮液备用；
b，制备偶合液：
将水2000份、质量浓度为30％的液碱268份、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺225份搅拌溶解，调节温度至10℃，得偶合组分液；
向偶合组分液中加入牛脂基丙撑二胺17份、十二烷基二甲基氧化胺11份(即牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:0.65)，加入冰醋酸180份酸析50min，酸析完毕pH＝6，降温3℃，得偶合液；
c，偶合反应：
将步骤a获得的重氮液于2h内加入步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，偶合反应期间，偶合温度为5℃，当pH下降至4.5时停止偶合反应，将pH调节至6后恢复偶合反应，当pH下降至4.5时再次停止偶合反应，将pH调节至6时再次恢复偶合反应；确认重氮组分不过量，加入亚硫酸钠15份，继续搅拌30min，得料液；
d，升温保温：
将步骤c获得的料液升温至95℃，保温25min，然后降温至60℃以下，经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料黄81。
实施例4
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺19份、十二烷基二甲基氧化胺9份(即牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:0.47)。
实施例5
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺19份、十二烷基二甲基氧化胺9份(即牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:0.65)。
对比例1
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺28份。
对比例2
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤b的乳化剂中，十二烷基二甲基氧化胺28份。
对比例3
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺20份、十二烷基二甲基氧化胺8份(即牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:0.4)。
对比例4
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺15.5份、十二烷基二甲基氧化胺12.5份(即牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:0.8)。
对比例5
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤c中，偶合反应期间，偶合温度为5℃，当pH下降至3.8时停止偶合反应，将pH调节至4.5后恢复偶合反应，当pH下降至3.8时再次停止偶合反应，将pH调节至4.5时再次恢复偶合反应。
对比例6
一种颜料黄81的制备方法，与实施例2的不同之处在于：
步骤c中，偶合反应期间，偶合温度为5℃，当pH下降至4.8时停止偶合反应，将pH调节至6.2后恢复偶合反应，当pH下降至4.8时再次停止偶合反应，将pH调节至6.2时再次恢复偶合反应。
性能测试使用X-rite测色仪，在dCIELab:D65条件下，对实施例1-5和对比例1-6制得的颜料黄81样品进行测试，结果如表1所示。
表1颜料样品测试结果汇总
根据表1可以看出，本发明实施例制得的颜料黄81的粒径D50的最大值仅13.151μm，最小值为11.582μm，相比于现有技术的15.401μm，粒径具有明显的降低，由此能够使得本发明的颜料黄81具有更高的遮盖力，印证了本发明的颜料黄81的制备方法的优势。
现有技术中，授权公告号为CN108752974B的中国专利显示的测色数据中，ΔL*、ΔC*、ΔH*和ΔE*分别为0.77-1.98、0.86-2.14、0.17-(-2.46)和28.41-82.24，相比之下，本发明的实施例1-5的ΔL*、ΔC*、ΔH*和ΔE*分别为0.02-0.14、0.15-0.23、(-0.12)-(-0.49)和0.40-0.56。即相比于现有技术，本发明制备的颜料黄81在与标样的明度差异、饱和度差异、色调差异以及总色差方面均显著降低，色彩更加贴近标样，更加真实。
测试数据中，ΔC*饱和度数值为正值，代表颜料偏鲜艳，ΔC*饱和度数值为负值，代表颜料偏灰暗。本发明的实施例1-5制备的颜料黄81的ΔC*饱和度差异均为正值。而对比例1-6中，有4项对比例制备的颜料黄81的ΔC*饱和度呈负值。这说明本发明制备的颜料黄81的鲜艳度更高。
对比实施例2、4、5以及对比例4、5可以看出，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比对于产品颜料的粒径和测色数据均具有显著影响，其中，实施例2中的牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比较佳。这是因为，偶合反应期间，配比合理的牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂能够对颜料粒子进行适当的表面处理，从而有效抑制颜料晶体的成长，阻碍颜料粒子的聚集与絮凝，由此对颜料的粒径、测色数据产生较大的影响，使获得的颜料黄81更加接近标样。继续结合对比例1、2可以看出，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂之间的复配具有协同增效的作用。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种颜料黄81的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
a，重氮液合成：
在水中加入四氯联苯胺、吸附剂打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；
在酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液备用；
b，制备偶合液：
将氢氧化钠、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺溶于水中，调节温度至5-10℃，得偶合组分液；
向偶合组分液中继续加入乳化剂，酸析40-50min，酸析完毕pH=5-6，得偶合液；
乳化剂包括牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:（0.37-0.75）；
c，偶合反应：
将步骤a获得的重氮液滴加到步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，得料液；
d，升温保温：
将步骤c获得的料液升温至85-95℃，保持15-25min，降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料黄81；
步骤c中，偶合反应期间，偶合温度为3-5℃，当pH下降至4-4.5时停止偶合反应，将pH调节至5-6后恢复偶合反应，当pH下降至4-4.5时再次停止偶合反应，将pH调节至5-6时再次恢复偶合反应；确认重氮组分不过量，加入亚硫酸钠，继续搅拌25-35min，得料液；
所述四氯联苯胺与亚硫酸钠的质量比为1:（0.05-0.1）。
2.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:（0.48-0.65）。
3.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中，四氯联苯胺与吸附剂的质量比为1:（0.05-0.1）。
4.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中的酸性条件是由向浆料中加入质量浓度为30%的盐酸创建的，四氯联苯胺与质量浓度为30%的盐酸的质量比为1:（2.9-3.2）。
5.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中，四氯联苯胺与亚硝酸钠的质量比为1:（0.42-0.5）。
6.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤b中，四氯联苯胺与乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺的质量比为1:（1.2-1.5）。
7.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述吸附剂选用白土。
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