CN107828240A - 一种深蓝活性染料色浆的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种深蓝活性染料色浆的制备方法及应用，制备方法如下：氧化络合：将二缩液降温到35‑40℃，滴加硫酸四氨合铜溶液和双氧水，控制pH7.5‑8.5和温度40‑45℃，搅拌反应至无所述二缩液为终点，得到深蓝活性染料原浆；一级提纯：深蓝活性染料原浆中加入氯化钠，搅拌至斑点清晰，用隔膜压滤机进行分离，滤饼用去离子水溶解，继续加入活性炭吸附，过滤，得一级浆料；二级提纯：一级浆料采用超滤膜去除无机盐和小分染料，得到二级浆料；三级提纯：二级浆料采用陶瓷膜去除微生物，添加异噻唑啉酮类杀菌剂和二乙醇胺调节pH至7.5‑8.0，得到深蓝活性染料色浆。深蓝活性染料色浆具有高纯度，且稳定性优异，可以用于配制数码喷绘中的纺织活性墨水。

Description

一种深蓝活性染料色浆的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及活性染料技术领域，具体涉及一种深蓝活性染料色浆的制备方法及应用。
背景技术
活性染料因其色泽鲜艳，色谱齐全，应用方便，牢度优良而成为发展迅速的第二大染料品种，但用传统的合成技术得到的印花染料因其溶解度低，提升率差，其应用范围受到一定的限制。随着人们生活水平的日益提高，人们对纺织产品的要求也越来越高，从而使用于纺织品印花的活性染料在各项性能上的要求日益苛刻。
公告号为US3169952A的美国专利申请公开了纤维素用铜络合单偶氮活性染料，染料的结构式较多，具有代表性的通式(1)如下：
当Y1为氢，Y2为SO3H，n为1，B3为NH2时，结构式(2)如下：
结构式(2)被收录在染料索引C.I.Reactive Blue 13。《2005年世界染料品种》第757页公开制备方法为：H酸与三聚氯氰第一次缩合，氨基C酸重氮化，与生成的缩合产物偶合，与硫酸铜、醋酸钠和双氧水络合，氨化并盐析。再经过烘干、商品化得到为深蓝色粉末产品，易溶于水，对硬水不敏感，在硫酸中为纯蓝色，稀释后变成藏青色，在浓硝酸酸中未棕色，水溶液为蓝光紫色，加入1摩尔氢氧化钠溶液仍未蓝光紫色，继续加入保险粉并加热，无变化。染料在20℃时的溶解度为110g/L，50℃时的溶解度为140g/L。染色的色光为红光蓝色，遇铜离子色光微有变化(4～5)，抜白性中等。用于棉、粘胶、羊毛、蚕丝及其织物的连续轧染和直接印花。
公开号CN 103709784 A的中国专利申请公开一种印花用蓝色活性染料及其制备方法，其结构如结构式(3)，与结构式(2)相比，用间氨基苯磺酸替代氨基，染料的溶解度提高至250g/L，25℃下10g/L溶液的比移值从0.92下降至0.87。
公开号CN 104164097 A的中国专利申请公开活性深蓝染料组合物、高溶解度活性深蓝染料及其制备方法和应用，用苯胺或乙醇胺替代结构式(2)中的氨基，其结构如结构式(4)和结构式(5)的混合物，其混合物与结构式(2)相比，固色率提高至75％，50℃下溶解度为220g/L，日晒牢度、提升力、匀染性及其染料的稳定性有改善。
公开号CN 106854381 A的中国专利申请公开一种染料组合物及其制备方法及应用，用邻氨基苯磺酸替代结构式(2)中的氨基，其结构如结构式(6)，结构式(6)与结构式(2)相比，采用GB/T21879-2015测定溶解度为200g/L，水洗牢度为4-5级。
上述结构式(1)-(6)染料都用于传统的纺织印花技术中，随近几年数码喷绘机和纺织墨水的发展，印花技术发生颠覆性变革对“时尚化、个性化、绿色环保”产品的需求越来越大，数码印花顺应市场需求，从根本上弥补了传统印染技术生产周期长，劳动强度大，生产成本高，环境污染严重的缺点。但是上述的深蓝活性染料由于染料纯度、杂质问题和稳定性问题，导致难以直接用于数码喷绘中的纺织活性墨水。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种深蓝活性染料色浆的制备方法，所制备的深蓝活性染料色浆具有高纯度，且稳定性优异，可以用于配制数码喷绘中的纺织活性墨水。
本发明所提供的技术方案为：
一种深蓝活性染料色浆的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化络合：将二缩液降温到35-40℃，滴加硫酸四氨合铜溶液和双氧水，控制pH7.5-8.5和温度40-45℃，搅拌反应至无所述二缩液为终点，得到深蓝活性染料原浆；
2)一级提纯：深蓝活性染料原浆中加入氯化钠，搅拌至斑点清晰，用隔膜压滤机进行分离，滤饼用去离子水溶解，继续加入活性炭吸附，过滤，得一级浆料；
3)二级提纯：一级浆料采用超滤膜去除无机盐和小分染料，得到二级浆料；
4)三级提纯：二级浆料采用陶瓷膜去除微生物，添加异噻唑啉酮类杀菌剂和二乙醇胺调节pH至7.5-8.0，得到深蓝活性染料色浆。
上述技术方案中，二缩液采用硫酸四氨合铜溶液和双氧水进行氧化络合，能够避免铜离子沉淀，保证后续色浆稳定性。而后续三步提纯均是为了提高浆料的纯度及稳定性，一级提纯能够将染料合成中产生的副产物以及在合成中带入的杂质去除，保证色光和浆料的纯度，二级提纯能够进一步去除可溶性小分子物质和无机盐，三级提纯保证色浆储藏稳定性达到6个月的关键。
其中，所述步骤1)中二缩液已经公开在中国发明专利申请(公开号CN103709784)中，二缩液中包含如下结构式(7)的中间体。
其中，M表示为H或者Na，根据本领域技术人员的表达方式不同而不同。
所述步骤1)中深蓝活性染料原浆中深蓝活性染料结构式(8)如下：
其中，M也表示为H或者Na，根据本领域技术人员的表达方式不同而不同。
本发明中所述物质的量比或摩尔比，当物质为溶液时如无特殊说明，均指溶液中的溶质的物质的量比。
优选的，所述步骤1)中的二缩液的制备方法，包含如下步骤：
(a)一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰和打浆剂，混合均匀后加入三聚氯氰打浆，得三聚打浆悬浮液；向所述三聚打浆悬浮液中滴加H酸溶液，滴加完毕后保温反应至终点得一缩液。
进一步优选，步骤(a)中所述底水、碎冰、打浆剂、三聚氯氰打浆和H酸的重量比为20：90-110：0.08-0.12：18-20：33.4-34.1；优选为20：100：0.1：18.445：34.1。
进一步优选，所述打浆剂为分散剂NNO(亚甲基双萘磺酸钠)。
进一步优选，所述H酸溶液的制备过程如下：按H酸单钠盐(即前面所述的H酸)与水的重量比为30-35:100，优选为34.1:100，取H酸单钠盐加水打浆，用液碱调节pH6-8，搅拌全溶后，控制温度低于25℃，得H酸溶液，待一次缩合。
滴加H酸溶液过程中控制三聚打浆悬浮液pH值为1-3，温度小于5℃(本发明中所述温度小于5℃如无特殊说明均指温度在0～5℃之间)；所述保温反应过程中控制pH值为1-3，温度小于5℃；终点用高效液相色谱仪控制，游离H酸小于0.1％为终点。
(b)重氮化反应：在反应釜中加底水，投入氨基C酸，调节pH值为6-8，搅拌溶清后，加冰降温到0-5℃，加浓盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应得重氮盐。
进一步优选，步骤(b)中所述水、氨基C酸、浓盐酸和亚硝酸钠的重量比为100:30-35:10-15:5-10；优选为100:30.3:11:6.9。
进一步优选，所述浓盐酸的质量浓度为30-31％；所述亚硝酸钠溶液以所述重量份的亚硝酸钠配成质量百分浓度为30％的溶液。
该步骤中用液碱调节pH值为6-8；反应过程中以淀粉KI试纸控制反应中亚硝酸微过量，反应完毕后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；待偶合。
(c)偶合反应：将步骤(b)得到的重氮盐加入到步骤(a)得到的一缩液中，搅拌均匀后，调节pH值至6-8，进行偶合反应得偶合物。
进一步优选，步骤(c)中所述一缩液与重氮盐的物质的量比为0.98-1:1，优选为1:1；以H酸检测反应中重氮盐消失为终点，偶合过程结束，待二次缩合；该步骤中用小苏打调节pH值至6-8。
(d)二次缩合：将间氨基苯磺酸固体加入到步骤(c)得到的偶合物中，调节pH值为5-7，缓慢升温到40-60℃，反应过程控制pH6-7，至无间氨基苯磺酸为终点得二缩液。
进一步优选，步骤(d)中所加间氨基苯磺酸固体与偶合物的物质的量比为1-1.05:1，优选为1.03:1。
优选的，所述步骤1)中硫酸四氨合铜溶液制备过程如下：硫酸铜溶于水，加入质量分数为20-30％的氨水混合，混合液清澈后备用。进一步优选，在反应釜中放底水，投入硫酸铜，升温到25度，搅拌溶解，加入定量的质量分数为25％的氨水，混合液清澈后备用。
优选的，所述硫酸铜与氨水的摩尔比为1:5-6。
优选的，所述硫酸铜与水的质量比为20-25:100。进一步优选为25:100。
优选的，所述步骤1)中硫酸四氨合铜、双氧水和二缩液的物质的量比为1-1.05:3-4:1。此处所述物质的量比是指溶液中的溶质的物质的量比。
优选的，所述步骤1)中二缩液含量检测采用TLC检测，检测反应液无所述二缩液时，即得到深蓝活性染料原浆。
优选的，所述步骤2)中将深蓝活性染料原浆，调整温度至50-55℃，加入氯化钠，搅拌2-3h后斑点清晰，用隔膜压滤机进行分离，滤饼用去离子水溶解，控制溶解温度25-30℃，加入活性炭吸附3-5小时，过滤，得一级浆料。
优选的，所述步骤2)中氯化钠与深蓝活性染料原浆的质量比为18-22:100。
优选的，所述步骤2)中滤饼与活性炭的质量比为1:0.2-0.3；滤饼与去离子水的质量比为1:6-8。
优选的，所述步骤3)中采用超滤膜去除无机盐和小分染料，通过离子色谱控制氯离子和硫酸根离子100-1000PPm，液体染料通过电导率的控制指标2000-10000μs/cm，控制二级浆料的相对强度达到150-200％规格。
优选的，所述步骤4)中采用陶瓷膜去除微生物，滤液300ml可以在2min内通过0.22μm陶瓷膜为合格。
本发明还提供一种深蓝活性染料色浆在用于配制深蓝纺织活性墨水中的应用，所述深蓝活性染料色浆由上述的制备方法制备得到；所述深蓝纺织活性墨水用于数码喷绘。
深蓝活性染料色浆可以按照中国发明专利申请(公开号CN 102226316 A)中的实施例进行配制纺织活性墨水，也可按照中国发明专利申请(公开号CN 102108641 A)中的实施例进行配制纺织活性墨水，用于相应的数码喷绘机打印。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明所提供的制备方法所制备的深蓝活性染料色浆，其色光鲜艳，耐水洗、耐摩擦、耐日晒，且色牢度达到同等的颗粒状染料标准，色浆储藏稳定性达到6个月，不水解，不分层，可以用于配制数码喷绘中的纺织活性墨水。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于此。除非特别指明，下述实施例中的“份”皆指重量份。
实施例1：深蓝活性染料制备
(1)一次缩合：
H酸溶液制备：取34.1份H酸单钠盐加100份水打浆，用5份液碱调节PH6-8，搅拌全溶后，控制温度低于25℃，得H酸溶液，待缩合。
在反应釜中20份水，100份碎冰，0.1份打浆剂分散剂NNO，搅拌均匀后加入18.45份三聚氯氰打浆，打浆1小时后，将H酸溶液慢慢加入到三聚打浆悬浮液中，控制pH2-2.5，温度小于5℃，滴加完毕后保温反应，过程控制pH1.8-2，温度小于5℃，反应到终点。终点用高效液相色谱仪控制，游离H酸小于0.1％为终点到，得一缩液，待偶合。
(2)重氮化反应：
在反应釜中加底水100份，投入氨基C酸30.3份，用8份液碱调节PH6-8，搅拌溶清后，加冰降温到0-5℃，加11份浓盐酸(浓度30％)，加入亚硝酸钠溶液(6.9份亚硝酸钠配成30％的浓度)，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应中亚硝酸微过量，反应1小时后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待偶合。
(3)偶合反应：
将步骤(2)的重氮盐加入到步骤(1)的一缩物中，搅拌均匀后，用16.8份小苏打调节pH6-8，进行偶合反应，以H酸检测反应中重氮盐消失为终点，约2小时终点到。偶合过程结束，待二缩。
(4)二次缩合：
将17.3份间氨基苯磺酸固体加入到步骤(3)的偶合物中，用11份小苏打调节pH5-7，慢慢升温到40-60℃，反应过程严格控制pH6-7，用高效液相色谱检测无间氨基苯磺酸为终点，约6小时终点到，得到二缩液，待氧化络合。
(5)氧化络合：
硫酸四氨合铜溶液制备：在反应釜中放底水100份，投入硫酸铜25份，升温到25℃，搅拌溶解，加入质量分数为25％的氨水42份，溶清后备用。
将步骤(4)得到的二缩液降温到35℃，边滴加硫酸四氨合铜溶液，同时边滴加双氧水6.8份，同时用10％盐酸控制pH7.5-8.5，控制温度40-45℃之间，PH控制7.5-8.5，加完搅拌反应3-4小时，至无所述二缩液为终点，即得结构式(3)的深蓝活性染料的原浆约1600份。
实施例2：深蓝活性染料色浆制备
(1)一级提纯
将深蓝活性染料的原浆1600份，调整温度值50-55℃，加入氯化钠320份，搅拌2-3小时后斑点清晰，用隔膜压滤机进行分离。得滤饼350份，用2500份去离子水溶解，控制溶解温度25-30℃，加入30份活性炭吸附3-5小时，过滤得一级浆料约2800份。
(2)二级提纯
将步骤(1)得到一级浆料2800份，用超滤膜去除无机盐和小分染料，通过离子色谱控制氯离子和硫酸根离子100-1000PPm，液体染料通过电导率的控制指标2000-10000μs/cm，控制浆料的相对强度达到25-36％规格，得到二级浆料约600份。
(3)三级提纯
将步骤(2)得到的二级浆料，用陶瓷膜去除微生物，滤液500ml可以在2分钟内通过0.22μm滤膜为合格，添加异噻唑啉酮类杀菌剂和二乙醇胺调节pH至7.5-8.0，得到深蓝活性染料色浆。
对比例1
(1)采用中国发明专利申请(公开号CN 103709784 A)实施例1的方法制得结构式(3)染料；
(2)继续采用本发明上述实施例2中三步提纯方法制得对比例1色浆。
对比例2
(1)采用中国发明专利申请(公开号CN 104164097 A)公开的方法制得结构式(4)和(5)的染料，并根据该专利申请实施例1中的比例进行配制得到组合物，该组合物作为样品染料；
(2)继续采用本发明上述实施例2中三步提纯方法制得对比例2色浆。
对比例3
(1)采用中国发明专利申请(公开号106854381 A)实施例1方法制得结构式(6)染料；
(2)继续采用本发明上述实施例2中三步提纯方法制得对比例3色浆。
性能试验
按照实施例2与对比例1～3分别制得氧化络合后的深蓝活性色浆，在制备过程、中间产物及最终蓝色色浆的比较如下：
(1)以对比例1制得的深蓝活性染料的色光为标准检测，评定实施例2及其他对比例2～3的色光，再比较染料固色率，溶解度和比移值，结果如表1所示
表1氧化络合后制得的深蓝活性染料相关比较
样品制备方法 色光 固色率 溶解度 比移值
实施例2 艳绿 79 250 0.86
比较例1 --- 77 220 0.87
比较例2 暗红 78 110 0.92
比较例3 红暗 75 180 0.81
备注：溶解度测试方法为：染料溶液调整至25℃下，选择直径为11cm的中速滤纸，用抽滤法测试染料溶液在2分钟内通过的最大染料溶液浓度，单位g/L。
从表1中可以看出，不同染料结构的比移值有差异，与染料中水溶性基团种类及水溶性基团的位置有一定的关系。用抽滤法测试溶解度比GB/T21879-2015方法要求更苛刻，染料溶解性能与结构有关，在合成反应过程中生产副产物，比如二价铜在非酸性条件下生成溶解性差的氢氧化铜，则会影响抽滤速度和抽滤时间。
(2)比较一级提纯的收率，二级提纯的去离子水用量，三级提纯过滤速度和深蓝色浆的滤膜抽滤时间，结果如表2
表2提纯过程相关比较
备注：1)去离子水用量换算成处理前体积倍数关系；2)过滤用时指处理相同体积的浆料所用的时间，本实验为10L。
不同染料结构虽色光接近，但从表2中可以看出，色光接近不代表性能接近，盐析的收率，超滤膜脱盐除杂时用水量都有差异，还可以看出相同结构的染料用不同制备方法可有一定的差异性。
(3)比较实施例2与对比例1～3制备的色浆的储藏稳定性，结果如表3
表3蓝色色浆的稳定性比较
备注：表中的数据为300ml色浆通过0.22μm滤膜的时间，单位为秒。
从表3中可以看出，色浆的储藏稳定性有结构有关系，关键还是跟合成工段的制备方法有关系。
(4)本发明实施例2中制备的深蓝活性染料色浆可按公开号CN 102226316 A实施例1进行配制纺织活性墨水，在搅拌容器中按顺序加入去离子水、甘油、二甘醇、三乙醇胺、非离子表面活性剂、乙二胺、异噻唑啉酮，深蓝色浆，以500-3000rpm速度搅拌30-120min，然后使用孔径为1μm、0.5μm、0.22μm的滤膜逐级过滤，得深蓝色纺织活性墨水，其中各组分用量与实施例有调整，调整目的是控制墨水的表面张力、粘度、pH值、染料深度等因素符合相应的数码喷绘机。
本发明中的深蓝纺织活性墨水在数码喷绘机使用，流畅性佳，不堵头等优点上连续打印20米后打印测试条，断墨大多于3根，斜喷数不多于2根，深蓝纺织活性墨水在25℃下储藏12个月，仍符合上述测试结果。

Claims (10)

1.一种深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)氧化络合：将二缩液降温到35-40℃，滴加硫酸四氨合铜溶液和双氧水，控制pH7.5-8.5和温度40-45℃，搅拌反应至无所述二缩液为终点，得到深蓝活性染料原浆；
2)一级提纯：深蓝活性染料原浆中加入氯化钠，搅拌至斑点清晰，用隔膜压滤机进行分离，滤饼用去离子水溶解，继续加入活性炭吸附，过滤，得一级浆料；
3)二级提纯：一级浆料采用超滤膜去除无机盐和小分染料，得到二级浆料；
4)三级提纯：二级浆料采用陶瓷膜去除微生物，添加异噻唑啉酮类杀菌剂和二乙醇胺调节pH至7.5-8.0，得到深蓝活性染料色浆。
2.根据权利要求1所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硫酸四氨合铜溶液制备过程如下：硫酸铜溶于水，加入质量分数为20-30％的氨水混合，混合液清澈后备用。
3.根据权利要求2所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述硫酸铜与氨水的摩尔比为1:5-6。
4.根据权利要求2所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述硫酸铜与水的质量比为20-25:100。
5.根据权利要求1所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硫酸四氨合铜、双氧水和二缩液的物质的量比为1-1.05:3-4:1。
6.根据权利要求1所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氯化钠与深蓝活性染料原浆的质量比为18-22:100。
7.根据权利要求1所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中滤饼与活性炭的质量比为1:0.2-0.3；滤饼与去离子水的质量比为1:6-8。
8.根据权利要求1所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中采用超滤膜去除无机盐和小分染料，通过离子色谱控制氯离子和硫酸根离子100-1000PPm，液体染料通过电导率的控制指标2000-10000μs/cm，控制二级浆料的相对强度达到150-200％规格。
9.根据权利要求1所述的深蓝活性染料色浆的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中采用陶瓷膜去除微生物，滤液300ml可以在2min内通过0.22μm陶瓷膜为合格。
10.一种深蓝活性染料色浆在用于配制深蓝纺织活性墨水中的应用，其特征在于，所述深蓝活性染料色浆由权利要求1～9任一所述的制备方法制备得到；所述深蓝纺织活性墨水用于数码喷绘。
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