CN110229541B - 一种组合偶氮分散染料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蓝色分散染料，属于一种组合偶氮分散染料及制备方法。该分散染料包括如式(1)所示的组分A和如式(2)所示的组分B

Description

一种组合偶氮分散染料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种蓝色分散染料，属于单偶氮类染料组合物。
背景技术
在分散染料中，C.I.分散蓝56#是最常见，用量较大的蓝色分散染料之一，其色光艳丽、日晒牢度、耐碱性都较好。但是其升华牢度较差，制备时产生的“三废”对环境影响较大。目前国内各大厂家都有不少替代品出现，但无论是色光艳丽度还是其它各项牢度均达不到要求。所以，寻找一种色光艳丽、日晒牢度、耐碱性都较好，而且升华牢度又较好地替代品成为当务之急。
发明内容
为了克服现有技术中C.I.分散蓝56#的不足，本发明提供了一种色光艳丽，各项牢度性能均优良而且经济，环保的蓝色染料组合物。
本发明采用如下技术方案，一种组合偶氮分散染料，其重量百分比组成如下：
组分A 1-99％
组分B 1-99％
所述的组分A为具有如式(1)所示的化合物
Figure BDA0002138888650000011
所述的组分B为具有如式(2)所示的化合物
Figure BDA0002138888650000012
通式(2)中：R1＝R2＝卤素或氰基；
R3＝甲基或乙酰氨基；
R4＝R5＝C1-4烷基。
进一步的，如式(2)结构通式所示的化合物选自以下结构式所示的化合物的一种或多种：
Figure BDA0002138888650000021
所述组分蓝色分散染料，其重量百分比组成优选为：组分A 9-80％；组分B 5-70％。
进一步的，其组成的重量百分比如下：组分A 9-80％，组分B 5-70％，分散剂50-90％。
所述的分散剂为萘磺酸甲醛缩合物(NNO)，甲基萘磺酸甲醛缩合物(MF)，或木质素磺酸钠中一种或一种以上的混合物。通常，分散剂和原染料重量之比为(1～9):1。原染料指的是组分A与组分B混合后的染料。
所述的组分A通过如下方法制备得到：将33-40重量份浓度为40-45％的亚硝酰硫酸滴加到由10-70重量份浓度为90-98％的浓硫酸和10-40重量份磷酸配成的混酸中，在0-10℃下加入20重量份的3-氨基-5-硝基苯并异噻唑，得到重氮盐；在0-10℃下，把重氮盐加入到由15-30份间甲磺酰胺基-N,N-二丙基苯胺和600份浓度为3-20％的硫酸配成的溶液中，制备得到组分A。
本发明所述的分散染料的制备方法如下：将组分A和组分B按照比例混合，加入助剂和水，在砂磨机中进行砂磨，然后喷雾干燥，得到蓝色分散染料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的分散染料色光艳丽，具有优异的日晒牢度、耐摩擦牢度及耐碱性，且升华牢度较现有产品有显著的提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。下述实施例中组分B可选择市售商品染料，其中组B(2-1)为C.I.分散蓝366，(2-2)为C.I.分散蓝165，(2-3)为C.I.分散蓝183:1。
本发明实施例中组分A的制备方法如下：
向250ml四口瓶中加入85％的磷酸5.0g，缓慢加入浓硫酸10g，室温下滴加42％的亚硝酰硫酸16.63g，降温至0-15℃，逐渐加入98％的3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑9.96g，搅拌反应至终点，得到重氮液。
另取一个1000ml烧杯，加入98％的间甲磺酰胺基-N,N-二丙基苯胺15.1g，水200g，滴加硫酸20g，降温后，加入冰400g，尿素0.5g。保持釜温0-5℃，滴加上述重氮液，0-5℃反应至渗圈实验无重氮组分，反应结束，过滤，水洗至中性，得到滤饼88g，折干染料21.6g，收率91％。吸收波长为λmax＝622nm。
实施例1-3
按照表1所示数据，将组分A，组分B，助剂和水用砂磨机进行砂磨分散，然后进行喷雾干燥。
表1实施例1-3各组分配比
Figure BDA0002138888650000031
Figure BDA0002138888650000041
实施例4
按照GB/T2394-2003的方法，各取0.5克实施例1-3制得的分散染料，用水500毫升分散，取20毫升后与80毫升水混合。用醋酸调节染浴pH＝5-6，升温至70℃同时放入2克涤布进行染色，于30分钟内升温至130℃(2个大气压)，保温30分钟，冷却到80℃时开始对染色后的布取样进行检测。
对比例1：
按照GB/T2394-2003的方法，取0.5克商品染料C.I.DISP BLUE 56#，用水500毫升分散，取20毫升后与80毫升水混合。用醋酸调节染浴PH＝5-6，升温至70℃同时放入2克涤布进行染色，于30分钟内升温至130℃(2个大气压)，保温30分钟，冷却到80℃时开始对染色后的布取样进行检测。
采用国标GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T8427-1998、GB/T5718-1997.分别测试其耐水洗、耐摩擦、耐光色牢度及升华色牢度。从测定结果可以看出，本发明提供的分散染料组合物各项牢度均优，尤其是升华牢度有显著的提高。测试结果见表2。
表2实施例1-3及对比例1性能测试结果
Figure BDA0002138888650000042
实施例5
取实施例1,2,3制备的染料组合物，以商品染料C.I.DISP BLUE 56#为标准样，在相同条件下染色，检测色度，得到的数据见表3。从标准中的数据可以看出，本发明所得到的染料组合物和C.I.DISP BLUE 56#的色差非常接近，完全可以替代C.I.DISP BLUE 56#。
表3实施例1-3染色性能测试结果
Figure BDA0002138888650000043
Figure BDA0002138888650000051
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种组合偶氮分散染料，其特征在于，其重量百分比组成如下：
组分A 9-80％；
组分B 5-70％；
分散剂50-90％；
其各组分百分比之和为100％；
所述的组分A为具有如式(1)所示的化合物
Figure FDA0002846044680000011
所述的组分B为具有如下结构式所示的化合物的一种或多种：
Figure FDA0002846044680000012
Figure FDA0002846044680000021
2.根据权利要求1所述的分散染料，其特征在于，所述的分散剂为萘磺酸甲醛缩合物，甲基萘磺酸甲醛缩合物，或木质素磺酸钠中一种或一种以上的混合物；分散剂与原染料重量之比为(1～9)：1。
3.根据权利要求1所述的分散染料，其特征在于，所述的组分A通过如下方法制备得到：将33-40重量份浓度为40-45％的亚硝酰硫酸滴加到由10-70重量份浓度为90-98％的浓硫酸和10-40重量份磷酸配成的混酸中，在0-10℃下加入20重量份的3-氨基-5-硝基苯并异噻唑，得到重氮盐；在0-10℃下，把重氮盐加入到由15-30份间甲磺酰胺基-N,N-二丙基苯胺和600份浓度为3-20％的硫酸配成的溶液中，制备得到组分A。
4.一种如权利要求1所述的分散染料的制备方法，其特征在于，将组分A和组分B按照比例混合，加入助剂和水，在砂磨机中进行砂磨，然后喷雾干燥，得到分散染料。
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