JP5548292B1 - 加熱気化システムおよび加熱気化方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ガス流量計や材料ガスに生じる不具合を防止するとともに、ガス導出配管内での結露を防止した加熱気化システムおよび加熱気化方法を提供する。
【解決手段】材料を収容し、この材料を加熱及び気化して材料ガスを生成する容器２と、容器２に接続され、容器２内で生成された前記材料ガスを導出する配管３と、配管３に設けられたセンサ用流路３ａと、センサ用流路３ａに設けられた熱式流量センサ６を具備し、該熱式流量センサ６を用いて配管３を流れる材料ガスの流量を測定する流量検出部４ａと、流量検出部４ａの上流における配管３を流れる前記材料ガスの流量を調整する流量調整部４ｂと、流量検出部４ａの検出結果を用いて、流量調整部４ｂを制御する制御部４ｃとを備える加熱気化システム１。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えば半導体製造等に用いられる材料を加熱・気化する加熱気化システムおよび加熱気化方法に関する。

この加熱気化システムおよび加熱気化方法として例えば特許文献１記載のものがある。

特許文献１記載の加熱気化システムおよび加熱気化方法は、液体材料を収容するとともに、この液体材料を加熱・気化して材料ガスを発生させる材料タンクと、材料タンクで発生した材料ガスを導出するガス導出配管と、ガス導出配管を流れる材料ガスの流量を測定するガス流量計と、ガス流量計よりも下流に配置されてガス導出配管を流れる材料ガスの流量を調整するガス流量制御弁とを備える。

特開２００３−２７３０２６号公報

しかし、特許文献１記載のような従来の加熱気化システムでは、材料ガスの流量を調整するためにガス流量調整弁を開閉すると、圧力損失が発生して、ガス流量調整弁の上流の圧力が下流の圧力よりも高くなり、ガス流量調整弁の上流を流れる材料ガスが気体状態から液体状態となって結露しやすくなるという問題が生じる。

この問題を解決するためには、ガス流量調整弁の圧力損失を見越して、材料ガスが結露しないように、材料タンク、ガス導出配管、ガス流量計及びガス流量調整弁の温度を上げる方法が考えられる。しかし、材料ガスの比熱を用いて流量を計測する熱式のガス流量計を用いる場合、材料ガスとガス流量計の温度をあげると、ガス流量計に内蔵されるセンサの温度を必要以上に上げる必要が生じる。すると、ガス流量計のセンサが測定可能な耐熱温度の範囲を超えてしまい、正確に流量を測ることができなくなるという問題が生じる。また、ガス流量計に内蔵される電子回路やセンサ等が劣化して、ガス流量計自体の寿命が短くなってしまうという問題もある。

さらに、ガス流量計およびガス流量制御弁の温度を上げるとガス導出配管を流れる材料ガスの温度も上昇し、材料ガスが熱分解を起こして劣化するという問題も生じうる。

本発明は上記問題を鑑み、ガス流量計や材料ガスに生じる不具合を防止するとともに、ガス導出配管内での結露を防止した加熱気化システムおよび加熱気化方法を提供することをその主たる所期課題とするものである。

本発明の加熱気化システムは、材料を収容し、この材料を加熱及び気化して材料ガスを生成する容器と、前記容器に接続され、前記容器内で生成された前記材料ガスを導出する配管と、前記配管に設けられたセンサ用流路と、前記センサ用流路に設けられた熱式流量センサを具備し、該熱式流量センサを用いて前記配管を流れる前記材料ガスの流量を測定する流量検出部と、前記流量検出部の上流に設けられて、前記配管を流れる前記材料ガスの流量を調整する流量調整部と、前記流量検出部の測定結果を用いて、前記流量調整部を制御する制御部とを備える。

このような構成であれば、流量検出部を流量調整部の下流側に設けたので、圧力損失を考慮して流量調整部の温度を予め上げておく場合に、流量検出部の温度を流量調整部の温度以上に上げる必要がない。そのため、流量検出部の温度を上げることによる流量検出部の劣化や材料ガスの劣化等の悪影響を防ぐとともに、流量調整部の圧力損失に起因する配管内の結露を防いで、半導体製造チャンバ等に材料ガスを安定供給することができる。

なお、本発明の流量制御装置は、収容した材料を加熱及び気化して材料ガスを生成する容器に連結されて前記容器内で生成された前記材料ガスが流れる配管に接続される接続部と、前記配管に設けられたセンサ用流路と、前記センサ用流路に設けられた熱式流量センサを具備し、該熱式流量センサを用いて前記配管を流れる前記材料ガスの流量を測定する流量検出部と、前記流量検出部の上流に設けられて、前記配管を流れる前記材料ガスの流量を調整する流量調整部と、前記流量検出部の測定結果を用いて、前記流量調整部を制御する制御部とを備えるものを挙げることができる。

また、流量検出部または流量調整部の少なくともいずれか一方において、前記配管を流れる材料ガスを加熱するための加熱手段をさらに備えれば、流量調整部の温度を結露が生じないように予め上げておくことや、流量検出部の温度を材料ガスが再度液化しない温度に維持することができ、配管内で結露が発生することを確実に防ぐことができる。

さらに前記流量調整部の上流側又は下流側に位置する前記配管の内部に配置されて、材料ガスを加熱する内部加熱手段を備えれば、加熱手段が配管の外部に配置される場合と比較して効率よく加熱手段の熱を材料ガスに伝達することができる。そのため、材料ガスを均一に加熱することができ、加熱ムラに起因する流量検出部の検出精度の低下を防ぐことができる。

このように構成した本発明の加熱気化システムおよび加熱気化方法によれば、ガス流量計や材料ガスに生じる不具合を防止するとともに、ガス導出配管内での結露を防止することができる。

第１実施形態における加熱気化システムを示す概略図。 第２実施形態における加熱気化システムを示す概略図。 第３実施形態における加熱気化システムを示す概略断面図。 内部加熱手段を示す参考斜視図。

＜第１実施形態＞
本発明の第１実施形態にかかる加熱気化システム１について、以下図面を参照しながら説明する。

第１実施形態の加熱気化システム１は、例えば半導体製造に用いられる液体材料を加熱・気化して材料ガスを生成し、この材料ガスを半導体製造チャンバ等に供給するためのものである。そして、図１に示すように、液体材料を収容するとともに、この液体材料を加熱及び気化して材料ガスを生成する容器２と、該容器２で生成された材料ガスを半導体製造チャンバ等へと供給するための配管３と、配管３を流れる材料ガスの流量を制御する流量制御装置４とを備える。

容器２は、液体材料を収容する中空のタンク２ａと、タンク２ａを加熱する加熱器２ｂと、タンク２ａの上壁を貫通するように設けた導入配管２ｃと、タンク２ａの上壁から突出させた導出配管２ｄとを有するものである。

加熱器２ｂは、例えばヒータ等であってタンク２ａの外周側面及び底面を囲むように配置されている。この加熱器２ｂによって加熱されたタンク２ａ内では、液体材料が飽和蒸気圧に達して気化し、材料ガスが生成される。

導入配管２ｃは、タンク２ａに液体材料を供給するためのものであって、その下端をタンク２ａの底面近傍まで延ばしたものである。

導出配管２ｄは、タンク２ａの内部空間に連通するものであり、タンク２ａ内で生成された材料ガスがこの導出配管２ｄを通ってタンク２ａから導出するように構成してある。

なお、導入配管２ｃ及び導出配管２ｄには、これら配管を流れる流体の流量を調整するためのバルブがそれぞれ設けられている。

配管３は、その上流側の一端が導出配管２ｄに接続されるとともに、その下流側の他端が半導体製造チャンバ等に接続されるものである。そして、タンク２ａから導出配管２ｄを介して導出された材料ガスがこの配管３を通って、半導体製造チャンバ等に供給される。

また配管３の一部には、配管３から分岐して再度配管３と合流する概略コの字形状のセンサ用配管３ａが設けられている。このセンサ用配管３ａは配管３を流れる材料ガスの流量を調整するセンサ用流路となる。また、センサ用配管３ａの管径は、配管３の管径に対して十分小さいものである。

また、センサ用配管３ａが配管３から分岐する分岐点から、センサ用配管３ａが配管３に合流する合流点まではバイパス流路３ｂとなり、このバイパス流路３ｂには、エッチングで孔が設けられた平板を積層した図示しないバイパスが配置されている。このバイパスを通過する材料ガスに生じる圧力損失は、センサ用配管３ａを通過する材料ガスに生じる圧力損失と同じものとなる。
このバイパス流路３ｂが設けられた配管３の周囲を囲むように、第１ブロック体５が設けられている。この第１ブロック体５は、概略直方体形状をなす熱伝導性に優れた金属で構成されるものであって、その内部に、バイパス流路３ｂが設けられた配管を配置するための貫通孔が設けられている。

流量制御装置４は、配管３を流れる材料ガスの流量を測定する流量検出部４ａと、配管３を流れる材料ガスの流量を調整する流量調整部４ｂと、流量検出部４ａの検出結果を用いて流量調整部４ｂを制御する制御部４ｃとを備える。

流量検出部４ａは、センサ用配管３ａの少なくとも一部を加熱するとともに温度に関連する物理量を検知する熱式流量センサ６と、熱式流量センサ６が検知した検知信号を受けて配管３を流れる材料ガスの流量を算出する流量算出部７とを有する。

熱式流量センサ６は、センサ用配管３ａを加熱して、センサ用配管３ａの上流側及び下流側の温度に関連する物理量（例えば、電流、電圧、抵抗等）を検知するものである。具体的には、温度変化に伴って電気抵抗値が増減する感熱抵抗体を用いたものであって、センサ用配管３ａの上流側にコイル状に巻きつけられる上流側センサ６ａと、センサ用配管３ａの下流側にコイル状に巻きつけられる下流側センサ６ｂとを備える。そして、上流側センサ６ａ及び下流側センサ６ｂに電流が流れることによって、上流側センサ６ａ及び下流側センサ６ｂが発熱し、センサ用配管３ａを加熱するものである。

流量算出部７は、具体的には電気回路から構成されるものであって、上流側センサ６ａと下流側センサ６ｂの温度が、常に等しく一定となるように制御する制御回路と、制御回路の出力した電気信号を増幅する増幅回路と、この増幅回路で増幅された電気信号を流量に補正する補正回路とを有する。
なお、この流量算出部７は、熱式流量センサ６の熱が伝達しないように、例えば熱式流量センサ６とケーブルを介して接続されていたり、熱式流量センサ６とは異なるケーシングに収容される等して、熱式流量センサ６とは隔離して配置されている。

配管３から分岐したセンサ用配管３ａに材料ガスが流れていない場合、上流側センサ６ａ及び下流側センサ６ｂをそれぞれ制御する制御回路から流れる電流値と、上流側センサ６ａと下流側センサ６ｂの抵抗値は同じであるので、上流側センサ６ａ及び下流側センサ６ｂの温度は等しく一定となる。
また、上流側センサ６ａが検知した電気信号（電圧値）と、下流側センサ６ｂが検知した電気信号（電圧値）とは同じものとなる。

一方、配管３から分岐したセンサ用配管３ａに材料ガスが流れると、この材料ガスによって上流側センサ６ａの熱量が奪われるので上流側センサ６ａの抵抗値が下がる。そのため、上流側センサ６ａを制御する制御回路は、上流側センサ６ａと下流側センサ６ｂの温度を一定に保つために、上流側センサ６ａに流れる電流値を大きくする。

すると、上流側センサ６ａが検知した電気信号（電圧値）と、下流側センサ６ｂが検知した電気信号（電圧値）とはそれぞれ異なるものとなる。増幅回路はこれら電気信号の偏差を増幅する。そして、補正回路は、この増幅された偏差、及び、センサ用流路とバイパス流路３ｂとを流れる材料ガスの分流比を用いて配管３を流れる材料ガスの流量を算出する。

制御部４ｃは、構造的には、ＣＰＵ、内部メモリ、Ｉ／Ｏバッファ回路、ＡＤコンバータ等を有した所謂コンピュータ回路である。そして、内部メモリの所定領域に格納したプログラムに従って動作することで情報処理を行い、流量調整部４ｂを制御するものである。

具体的には、流量検出部４ａが検出した材料ガスの流量を受信し、この検出流量と予め定めた設定流量とを比較して、検出流量を測定流量に近づけるように流量調整部４ｂに制御信号を送信するものである。

流量調整部４ｂは、本実施形態において流量検出部４ａの上流に配置されるものであって、配管３に外付けされる第２ブロック体９と、配管３を流れる材料ガスの流量を調整する調整バルブ１０と、制御部４ｃから送信された制御信号を所定の駆動信号に変換し、この駆動信号を調整バルブ１０へと送る駆動回路１１とを備える。

第２ブロック体９は、第１ブロック体５と同様に概略直方体形状をなす熱伝導性に優れた金属で構成されるものであって、その内部に配管３を通すための貫通孔が設けられている。
この第２ブロック体９の配管３が挿入される上流側端部が、配管３に接続される接続部１５となる。

調整バルブ１０は、第２ブロック体９の内部に配置された配管３の管内を塞ぐように配置されるバルブ本体１０ａと、このバルブ本体１０ａを機械的に駆動させる駆動手段１０ｂとを有する。この駆動手段１０ｂとしては、例えばピエゾアクチュエータ等の圧電素子が用いられる。

駆動回路１１は、制御部４ｃから送信された制御信号を所定の駆動信号に変換して、この駆動信号により駆動手段１０ｂを駆動させるものである。例えば駆動手段１０ｂに圧電素子が用いられる場合、制御信号は所定の電圧値（駆動信号）に変換される。この駆動回路１１から駆動信号を受けた駆動手段１０ｂは、バルブ本体１０ａの開度を変動させて、流量検出部４ａよりも上流の配管３を流れる材料ガスの流量を調整する。
なお、この駆動回路１１は、例えば調整バルブ１０とケーブルを介して接続されていたり、調整バルブ１０とは異なるケーシングに収容される等して、調整バルブ１０とは隔離して配置されている。

上述したように構成した本実施形態の加熱気化システム１の加熱気化方法について説明する。

ユーザは、液体材料を気化した材料ガスを半導体製造チャンバ等に使用する場合、導入配管２ｃからタンク２ａに液体材料を導入し、加熱器２ｂでタンク２ａを加熱する。すると、タンク２ａ内の温度が上昇して液体材料が飽和蒸気圧に達して気化し、材料ガスが生成される。

この材料ガスは、導出配管２ｄを介して配管３を流れて半導体製造チャンバ等に供給される。このとき、配管３を流れる材料ガスの一部はセンサ用配管３ａを流れる。

センサ用配管３ａに材料ガスが流れると、センサ用配管３ａに設けられた上流側センサ６ａの温度が下がり、上流側センサ６ａ及び下流側センサ６ｂを同じ温度に保持するには、上流側センサ６ａの電気抵抗値を大きくする必要が生じ、上流側センサ６ａと下流側センサ６ｂの電気抵抗値に違いが生じる。流量算出部７は、この電気抵抗値の違いに基づく電気信号（電圧値）から増幅回路及び補正回路を用いて流量を算出する。これにより、流量検出部４ａは配管３を流れる材料ガスの流量を検出して、この検出流量を制御部４ｃへ送信する。

制御部４ｃは、検出流量を受けて、この検出流量と予め定めた設定流量とを比較して、検出流量を測定流量に近づけるように流量調整部４ｂに制御信号を送信する。

流量調整部４ｂは、制御部４ｃから送信された制御信号を所定の駆動信号に変換して、この駆動信号により駆動手段１０ｂを駆動させてバルブ本体１０ａの開閉を行い、流量検出部４ａよりも上流の配管３を流れる材料ガスの流量を調整する。

＜第１実施形態の効果＞
以上のように構成した第１実施形態の加熱気化システム１によれば、流量検出部４ａを流量調整部４ｂの下流側に設けたので、圧力損失を考慮して流量調整部４ｂの温度を予め上げておく場合に、流量検出部４ａの温度を流量調整部４ｂの温度以上に上げる必要がない。そのため、流量検出部４ａの温度を上げることによる流量検出部４ａの劣化や材料ガスの劣化等の悪影響を防ぐとともに、流量調整部４ｂの圧力損失に起因する配管３内の結露を防いで、半導体製造チャンバ等に材料ガスを安定供給することができる。

＜第２実施形態＞
次に本発明に係る加熱気化システムの第２実施形態について説明する。第２実施形態にかかる加熱気化システム２０では、流量検出部４ａ及び流量調整部４ｂに加熱手段が設けられている点が第１実施形態とは異なる。
なお、第１実施形態と同様の構成については同じ符号を付し、説明を省略する。

第２実施形態に係る加熱気化システム２０は、図２に示すように、第１ブロック体５に内蔵されるとともに、センサ用配管３ａの上流及び下流に位置する配管３の外側周面に配置されて、第１ブロック体５を貫通する配管３内を流れる材料ガスを加熱するための第１加熱手段１２（１２ａ、１２ｂ）を備える。

さらに、第２実施形態に係る加熱気化システム２０は、第２ブロック体９に内蔵されるとともに、バルブ本体１０ａの上流及び下流に位置する配管３の外側周面に配置されて、第２ブロック体９を貫通する配管３内を流れる材料ガスを加熱するための第２加熱手段１３（１３ａ、１３ｂ）を備える。

この第１加熱手段１２又は第２加熱手段１３としては、例えばヒータ等が用いられる。第１ブロック体５又は第２ブロック体９はともに熱伝導性のよい金属で構成されているので、ヒータの熱は効率よく配管３に伝達し、配管３を流れる材料ガスを加熱する。

＜第２実施形態の効果＞
以上のように構成した第２実施形態の加熱気化システム２０によれば、流量検出部４ａ及び流量調整部４ｂにおいて、第１加熱手段１２及び第２加熱手段１３をそれぞれ設けたので、圧力損失を見越して結露が生じないように流量調整部４ｂの温度を予め上げておくことや、流量検出部４ａの温度を材料ガスが再度液化しない温度に維持することができ、配管３内で結露が発生することを確実に防ぐことができる。

また、第１ブロック体５を第１加熱手段１２で加熱して、第１ブロック体５を貫通する配管３内を流れる材料ガスの温度を、加熱部８で加熱されたセンサ用配管３ａの温度に近づけると、該センサ用配管３ａの温度と材料ガスの温度との温度差に基づく熱式流量センサ６の検出誤差を防いで、流量検出部４ａの検出精度を高めることができる。

＜第３実施形態＞
次に本発明に係る加熱気化システムの第３実施形態について説明する。第３実施形態にかかる加熱気化システム３０では、流量検出部４ａ及び流量調整部４ｂに加熱手段を具備する点に加えて、流量検出部４ａと流量調整部４ｂとの間に内部加熱手段をさらに具備する点が第１実施形態とは異なる。
なお、第１実施形態及び第２実施形態と同様の構成については同じ符号を付し、説明を省略する。

第３実施形態に係る加熱気化システム３０は、図３に示すように、バルブ本体１０ａよりも下流であって、流量検出部４ａよりも上流に位置する配管３の内部に設けられ、この配管３を流れる材料ガスの温度を均一にするための内部加熱手段１４をさらに備える。

内部加熱手段１４は、配管３の内部に配置される加熱部材と、この金属部材に熱を供給する熱供給装置（図示しない）とから構成され、加熱部材は、図４に示すように、その外側周面が配管３の内側周面に沿うように構成された中空の金属円筒の中に複数の金属細線がメッシュ状に張りめぐらされている。そして、熱供給装置が配管３の内部に配置される加熱部材に熱を供給すると、この加熱部材を通過した材料ガスは、金属円筒や金属細線に接触することで均一に加熱される。

＜第３実施形態の効果＞
以上のように構成した第３実施形態の加熱気化システム３０によれば、内部加熱手段１４は配管３の内部に設けられるので、配管３の外部に設けられた第１加熱手段１２及び第２加熱手段１３よりも効率よく熱を材料ガスに伝達することができる。そのため、内部加熱手段１４を通過した材料ガスは均一に加熱され、加熱ムラに起因する流量検出部４ａの検出精度の低下を防ぐことができる。
また、内部加熱手段１４をメッシュ状に構成することで、内部加熱手段１４の上流側と下流側との間で圧力損失が発生することを防ぐことができる。

なお、本発明は上記実施形態に限定されたものではない。

上記実施形態では、材料として液体材料を用いたが、例えば固体材料を気化してもよい。

上記実施形態では、流量制御装置において、流量調整部と流量検出部を別体としているが、例えば流量調整部のバルブ本体が配置された配管及び迂回配管が設けられた配管を同一のブロック体で覆って、流量調整部と流量検出部とを一体に構成したものであってもよい。

また、上記実施形態では、流量検出部において、上流側センサ及び下流側センサがセンサ用配管を加熱するものであるが、別途センサ用配管を加熱するヒータ等を配置して、このヒータの上流及び下流に配置される一対のセンサで温度を検知するように構成してもよい。この場合、流量算出部は、これらセンサが検知した温度差から流量を算出する。

加えて、上記実施形態ではセンサ用流路としてセンサ用配管が設けられているが、センサ用配管を設けずに、配管をセンサ用流路として加熱して、該配管を流れる材料ガスの流量を検出してもよい。

さらに、上記実施形態では、流量調整部において、駆動手段がピエゾアクチュエータ等の圧電素子を用いたものであったが、ソレノイドアクチュエータやサーマルアクチュエータ等、バルブ本体を物理的に駆動させるものであれば特に限定されずに何でも用いることができる。

第１加熱手段や第２加熱手段は、いずれか一方のみが設置されていてもよいし、上記実施形態のように両方が設置されていてもよい。
また、前記実施形態のように、流量検出部の第１ブロック体及び流量調整部の第２ブロック体に内蔵されたものではなく、流量検出部及び流量調整部に外付けされたものでもよい。
さらに流量検出部及び流量調整部の上流側又は下流側のいずれか一方に設置されたものでもよい。

内部加熱手段は、流量調整部におけるバルブ本体の上流に位置する配管内に設けられていてもよい。

その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。

１・・・加熱気化システム
２・・・容器
３・・・配管
４ａ・・・流量検出部
４ｂ・・・流量調整部
４ｃ・・・制御部
８・・・加熱部
１０ａ・・・バルブ本体
１２、１３・・・加熱手段
１４・・・内部加熱手段

Claims (4)

1. 材料を収容し、この材料を加熱及び気化して材料ガスを生成する容器と、
   前記容器に接続され、前記容器内で生成された前記材料ガスを導出する配管と、
   前記配管に設けられたセンサ用流路と、
   前記センサ用流路に設けられた熱式流量センサを具備し、該熱式流量センサを用いて前記配管を流れる前記材料ガスの流量を測定する流量検出部と、
   前記容器の下流であって前記流量検出部の上流に設けられるとともに、前記配管を流れる前記材料ガスの流量を調整する流量調整部と、
   前記流量検出部の測定結果を用いて、前記流量調整部を制御する制御部とを備える加熱気化システム。
2. 流量検出部または流量調整部の少なくともいずれか一方において、前記配管を流れる材料ガスを加熱するための加熱手段をさらに備える請求項１記載の加熱気化システム。
3. 前記流量調整部の上流側又は下流側に位置する前記配管の内部に配置されて、材料ガスを加熱する内部加熱手段をさらに備える請求項１又は２記載の加熱気化システム。
4. 容器内部に収容した液体材料を加熱及び気化させて材料ガスを生成し、この材料ガスを前記容器に接続された配管へ導出して、
   前記配管にセンサ用流路を設けて、このセンサ用流路に設けた熱式流量センサを用いて前記配管を流れる材料ガスの流量を流量検出部が測定し、
   前記流量検出部の測定結果を用いて、前記容器の下流であって前記流量検出部の上流に設けられる流量調整部で、前記配管を流れる前記材料ガスの流量を調整する加熱気化方法。