CN1407328A - 流体成份浓度测定方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种流体成分浓度测定方法及装置，能够实时且连续的测定，也适于管内监测，并且能够适用于高压气体而能够对应种种的成分测定。在流体流路中，试料流体流经具有一定直径小通孔13的测定用配管14，此时由测定前述小通孔13的前后的压力差(P1－P2)与此小通孔13的下游侧的流量，以测定前述试料流体的成分浓度。

Description

流体成份浓度测定方法及装置
技术领域
本发明是有关于一种流体成份浓度测定方法及装置，特别是有关于一种能够迅速且连续测定的方法及装置。
背景技术
气体制造领域或是半导体制造领域的各种制造过程中，对于气体或是液体的浓度管理，朝向低成本且实时(real time)进行的必要性已提高。例如是在气体分离装置中，由于入口的气体浓度与出口的气体浓度相异，而连续的测定其入口及出口的气体成份浓度，且由改变气体分离工艺的操作条件而能够管理制品气体的浓度。在依此控制气体或液体的成份浓度的场合，求取连续测定的流体成份的浓度。特别是在半导体的制造领域，由于所使用的高纯度气体中的不纯物浓度，将会使得所制造的半导体组件性能产生变化。因此，混入不希望成份或是气体成份的浓度变化，将会给予制品合格率相当大的影响。分析气体中含量较高的成份的方法，公知以来是利用气相层析法或红外线分光法等。但是，由于气相层析法仅能间隔的测定，因此对于成份浓度不能实时且连续的监测。而且，由于气相层析法是将各成份以分离柱(column)分离，并与其它成份，例如是氦气等的载气混合而检测，在试料气体分析后，试料气体并不能就此返回制造过程，即是不能进行所谓的管内监测(inline monitoring)。
另一方面，非分散红外线分光法能够实时且连续的测定，并能够适应管内监测而多被使用。但是，由于必须在小室(cell)上，设置使红外线范围的光透过的石英等材料所形成的窗口，在测定高压气体时需要设置大型的设备。而且，在原理上由于测定对象成份为限定于红外线活性成份，氧、氮等大气成份由外部混入的可能性高，而具有不适用于高监测必要性的成份测定的缺点。
发明内容
本发明的目的在提供一种流体成份浓度测定方法及装置，能够实时且连续的测定，也能够适应于管内监测，并且，也能够适用于高压气体，对应种种的成份进行测定。
为了达成上述目的，本发明的流体成份浓度测定方法，其特征是使试料流体流经在流体流路中，具有一定直径的小通孔的测定用配管，此时由测定前述小通孔的前后的压力差与此小通孔下游侧的流量，以测定前述试料流体的成份浓度。
而且，本发明的流体成份浓度测定方法，作为第2构成者，其特征是使试料流体流经在流体流路中，具有一定直径的小通孔的测定用配管，此时由将前述小通孔前后的压力差控制于定值，并测定此小通孔下游侧的流量，以测定前述试料流体的成份浓度。
再者，在上述两构成中，其特征是测定前述试料流体的温度、前述测定用配管的温度与此测定用配管的周围温度至少其中之一的温度，并基于测定的温度进行温度校正，以将前述试料流体的温度、前述测定用配管的温度与此测定用配管的周围温度至少其中之一的温度控制为定值。
而且，本发明的流体成份浓度测定装置，其特征为具有：在流体流路中，具有一定直径的小通孔的测定用配管、测定前述小通孔的前后的压力差的压力测定手段、测定此小通孔下游侧流量的流量测定手段、基于所测定的前述压力差与前述流量，计算出流经前述测定用配管的试料流体的流体成份浓度的演算手段。
再者，本发明的流体成份浓度测定装置，作为第2构成者，其特征为：在流体流路中，具有一定直径的小通孔的测定用配管、将前述小通孔前后的压力差控制为定值的压力差控制手段、测定此小通孔下游侧流量的流量测定手段、基于前述压力差以及所测定的前述流量，计算出流经前述测定用配管的试料流体的流体成份浓度的演算手段。
而且，在上述两构成中，其特征是设置测定前述试料流体的温度、前述测定用配管的温度与此测定用配管的周围温度至少其中之一的温度测定手段，并以前述演算手段，基于测定的前述温度进行温度校正的校正手段、将前述测定用配管的温度与此测定用配管的周围温度至少其中之一的温度控制为定值的温度控制手段。
附图说明
图1为用以说明本发明方法的基本原理，在流体流路中设置一定直径的小通孔为孔洞的测定用配管的剖面图；
图2为相同的，在流体流路中设置一定直径的小通孔为喷嘴的测定用配管的剖面图；
图3为本发明装置的一实施例的系统图；
图4为本发明装置的变形例的系统图；
图5为本发明装置的其它变形例的系统图；
图6为本发明装置的另一其它变形例的系统图；
图7为本发明装置的再一其它变形例的系统图；
图8为本发明装置的还一其它变形例的系统图；
图9为使用第一实施例的装置的系统图的示意图；
图10为氪气与氮气的混合比(N2/Kr)与流量测定器的流量输出的关系示意图；
图11为使用第二实施例的装置的系统图的示意图；
图12为连续供给100％纯氮气时的流量输出示意图；
图13为连续供给100％纯氮气时的针阀的温度示意图；
图14为温度与流量输出的关系示意图；
图15为温度校正后的流量输出的示意图；
图16为在第三实施例中，压差变化时的流量输出示意图；
图17为压差与流量输出的关系示意图；以及
图18为压力校正后的流量输出的示意图。
附图标记说明：
10：流体成份浓度测定装置
11、13a：孔洞(orifice)
12：喷嘴(nozzle)
13：小通孔
13b：针阀
14：测定用配管
15：上游侧压力测定器
15a：压差测定器
16：下游侧压力测定器
17：上游侧压力控制器
17a：背压调节阀(back pressure regulator)
18：下游侧压力控制器
19：流量测定器
20：温度测定器
21：演算器
22：第1流量控制器
23：第2流量控制器
具体实施方式
首先，图1与图2用以说明本发明方法的基本原理，图1为在流体流路中设置一定直径的小通孔为孔洞的测定用配管的剖面图，图2为在流体流路中设置一定直径的小通孔为喷嘴的测定用配管剖面图。
如图1与图2所示，当流体在测定用配管14流动，且此测定用配管14设置有对管口D具有十分小的开口面积A的孔洞11或喷嘴12所构成的小通孔13时，能够由小通孔13前后的压力差求得流体的流量。即是，流体在非压缩或是无涡流的情况下，小通孔13的上游以及下游的流体压力为P1、P2，下游的流速为v、流体的密度为d，由白努利定律可导出下式：
v＝{2(P1-P2/d)}1/2
而且，体积流量Q与根据流速v、小通孔13的开口面积A与流体的收缩以及黏性以校正流出速度的流量系数相乘的话，可得到下式：
Q＝cA{2(P1-P2/d)}1/2
而且，流量系数c依据开口比m＝A/(πD2/4)而变化。而且，在喷嘴的场合流动的收缩几乎不会产生，流量是在近乎1的范围。
由上式，当流体的密度为一定的话，能够得到相对应小通孔的压差(P1-P2)与开口面积的流量Q，在流体中混入有密度差异大的成份的场合，由于全体的密度产生变化，即使压差与开口面积相同，流量也产生大的变化。因此，以设定的压差与流体为基准，由得到此流体中某成份混合时的混合浓度与流量的相关资料，而能够求得流体中混合成份的浓度。但是，压差并非一定需要加以设定，也可以如同上式的随时测定压差，依此测定值校正流量，由此校正值求取浓度。在更加精密的测定浓度的场合，流体的温度也可以控制为定值，也能够由温度对应随时测定所得的测定温度进行流量校正，并由此校正值求取浓度。
依此，由于压力差与流量作为测定的基本，原理上能够实时进行连续的测定。由于流体成份浓度的测定感度是依存流体的密度，因此适用于由密度(气体的场合也可以考虑为平均分子量)差异大的两成份所组成流体的浓度测定，也能够适用于红外线非活性的氧气、氮气、氦气、氩气、氪气等。再者，由于能够以通常的高压流体控制与测定所使用的装置构成，因此也适用于高压流体，如果使用耐蚀性材料的话，也适用于腐蚀性流体。而且，试料流体不会被污染且不会导致分解或反应，测定后试料流体能够返回制造过程中，因此最适于管内监测。
图3至图8为本发明装置的实施例与各种变形例的系统图。此流体成份测定装置10具备有：流体流路中具有一定直径的小通孔13的测定用配管、作为前述小通孔13的前后压力差(P1-P2)测定手段的上游侧压力测定器(P1)15与下游侧压力测定器(P2)16、控制小通孔13的上流压力的上游侧压力控制器17与下游侧压力控制器18、作为小通孔13的下游侧流量测定手段的流量测定器19、作为小通孔13部份的温度测定手段的温度测定器(T)20、各测定器15、16、19、20的各测定值或各控制器17、18的各控制值为控制信号，由此些值计算出试料流体的流体成份浓度为演算手段的演算器(computer)20。
而且，在图3至图7所示的各实施例中所例示的构成，是在流体成份测定装置10的前段设置第1流量控制器(MFC1)22与第2流量控制器(MFC2)23，并改变两流量控制器改变供给至测定用配管14的试料流体的混合比，以进行流体成份浓度测定装置的性能评价的场合。
在测定成为测定对象流体的成份浓度之前，测定对象流体与相同组成的2成份，以第1流量控制器22与第2流量控制器23调制适当的成份浓度，并由上游侧压力控制器17与下游侧压力控制器18将压力差控制在预定值的同时，导入测定用配管14。在测定用配管14内通过小通孔13流动的流体流量，由于依照流体的密度(气体的场合与平均分子量同义)，由改变第1流量控制器22与第2流量控制器23的成份浓度，而以流量测定器19测定流量的变化。因此，由事先做成的表示依此2成份的成份浓度与流量的相关关系的检量线，在成份浓度不明的2成份混合试料流体导入测定用配管14时，由此时的小通孔下游侧的流量，能够基于前述的检量线求取成份浓度，即使是试料流体的成份浓度随时间变化的场合，也能够连续的追随测定。而且，在试料流体的供给流量多的场合，也可以在适当的位置设置旁通管线(bypass line)使试料液体分歧，将适当量的流体导入测定用配管。
前述测定用配管14的小通孔13，能够使用对流体的压力具有充分的耐性，且能够形成一定直径的小通孔的任意对象，且可以是固定直径或可以是可变直径，并能够使用前述的孔洞13a(请参照图4)或重力管，针阀13b(请参照图5)等。而且，上游侧压力控制器15与下游侧压力控制器16，能够测定配管内的流体压力，且两压力测定器15、16的测定值能够由小通孔前后的压力差求得的话，则能够使用任意的装置。再者，也可以使用同时测定小通孔前后的压力以输出的压差测定器15a(请参照图6)。而且，以流体使用场所的条件等，小通孔13的上游侧或下游侧的压力保持一定的场合，压力保持一定侧可以省略压力测定器的安装，两侧的压力差保持一定的场合，能够省略两压力测定器15、16的安装。前述上游侧压力控制器17以及下流侧压力控制器18，能够控制测定用配管14的流体压力的话可以使用任何装置。依此，由设置在小通孔13两侧的压力控制器17、18，保持在小通孔13前后的压力为定值，而能够如同前述仅测定小通孔下游侧的流体流量，更正确的求得试料流体的成份浓度。而且，压力控制器17、18依照流体使用场所的条件等，且小通孔13的上游侧或下游侧的压力保持在适当的范围或定值的场合则能够省略，也可以设置在上游侧或是下游侧的其中任一侧。再者，基于小通孔下游侧的流体流量与小通孔前后的压力差(P1-P2)以算出成份浓度的场合。也可以省略两压力控制器17、18。而且，如图7所示的上游侧的压力控制器17以背压调节阀(back pressureregulator)17a，能够更迅速的测定成份浓度。前述流量测定器19中，能够精密测定成为测定对象流体的流量的话，能够使用任意的装置，且对应测试的对象，也可以选择质量流量计(Mass Flow Meter，MFM)、皂膜流量计、浮子流量计、叶轮(涡轮)回转式流量计、椭圆齿轮(oval gear)式流量计、卡曼(karman)旋涡式流量计、超音波式流量计、气涡旋转(colioris)式流量计、音波喷嘴式流量计。其中由于质量流量计具有高速反应性也能够连续测量，因此本发明所使用的流量测定器为最适合的其中一种。
而且，半导体装置用的质量流量计，由于内部不会污染且具有优秀的耐蚀性，因此试料不会遭到污染。再者，市售品的质量流量计中，也有利用流体的热传导测定流量，因此流体的成份不仅只是利用密度，在热传导率具有大差异的场合，也可以由使用利用流体热传导的质量流量计，在流量测定中流体成份的变化也产生影响，而加倍的提升测定感度。例如是如同表1中圆圈所表示气体组合，由于分子量大的元素热传导系数低，对于此些2成份的混合气体特别的有效。表1
  He   Ar   Kr   N2   H2   CO   CO2   CH4
  HeArKrXeN2H2O2CoCO2 ○ ○○○○ ○○○○○ ○○○ ○○○○ ○○○ ○○ ○○○○○○
  A5H3BF3B2H6 ○ ○○○ ○ ○
  PH3 ○ ○ ○
  SiH4 ○ ○ ○
  WF6
  Cl2HClNH3 ○○ ○○○ ○ ○ ○ ○○
  CF4C2F6CH4C2H6C3H8NON2O ○○○ ○○○○○ ○ ○ ○○○ ○
而且，温度测定器20在伴随着流体或配管的温度变化使流量变化，而使得成份浓度的测定结果产生误差的场合，由经常的测定试料流体的温度、小通孔13部份的温度、测定用配管14的温度、测定用配管14的周围温度，并校正由流量测定器19输出的流量，在温度变化产生变化的场合也能够正确的测定成份浓度。此温度测定器20，在流体浓度测定装置装设在净室(clean room)等室内温度变动少的场所，且装置本身的温度或试料流体的温度几乎无变化的场合则能够省略。而且，装置全体收纳在恒温槽等且试料流体或测定用配管14等的温度保持一定的话，即使省略温度测定器20也能够进行正确的测定。
然后，在前述演算器21中，逐次处理前述各测定器或各控制器的输出的信息，由进行对应温度变化或压力变化的校正计算，即使在温度或压力逐次变化的场合，试料流体的成分浓度能够及时的表示、输出。
而且，本发明的流体成分浓度测定装置的构成零件，并非个别必要具有一定直径的小通孔13的测定用配管14、或流量控制器19、压力测定器15、16、温度测定器20等，也可以使用将此些一体化的零件。再者，下游侧压力控制器18与流量控制器19，如图4所示的下游侧压力控制器18也可以配置在流量控制器19的上游侧。
而且，由达到正确测定成分浓度的目的观之，基本上适于测定2元组成的流体。3种类以上的成分，其个别的微量成分的感度，在以数组成分做基准向同方向离去的场合，能够将此些微量成分合并计算。因此，在进行纯流体的浓度管理之际，即使混入了复数的未知成分的场合，由使用前述的装置进行与前述同样的操作，而能够检测出纯流体中混入不纯物成分。
再者，如图8所示，对包含未知成分不纯物的试料流体进行定性分析时，由在具有小通孔13的测定用配管14的上游设置气体层析或是液体层析等分离柱24，将试料流体中的不纯物分离并依序导入测定用配管14，而能够求取各成分的浓度，虽然不能连续的测定，但却能测定多成分的浓度。第一实施例
利用如同图9所示构成的实验装置。此实验装置使用设置有针阀(本山制作所制UVCIILM)13b的配管以作为测定用配管14在上游侧设置有氪(Kr)导入用的第1流量控制器22以及氮(N2)导入用的第2流量控制器与背压调节阀(STEC制UR7340B)17a，下游测设置流量控制器(质量流量控制器：STEC制SEF4400、热传导式质量流量计)19。
针阀13b的开启度设定为适当，背压调节阀17a设定为145Kpa的状态，操作两流量控制器22、23以改变氪与氮的混合比，各混合比通过针阀13b后的流量以流量控制器19测定。氪与氮的混合比(Kr/N2)与流量测定器19的流量输出的关系如图10所示。第二实施例
利用如同图11所示构成的实验装置。此实验装置是使用第一实施例的实验装置，再加上测定针阀13b上游侧压力的上游侧压力测定装置15、以及在流量测定器19的下游，测定针阀13b下游侧压力的下游侧压力测定装置16、与作为针阀13b的温度测定手段的温度测定器。
将针阀13b的前后压力差设定为45Kpa的定值，连续供给100％的纯氮气约16小时。其间流量测定器19的流量输出表示如图12。而且，此时的温度测定器20所测定的针阀13b的温度变化如图13。再者，测定的温度与流量输出的关系如图14所示。
由此些结果，温度与流量具有负的相关性，此场合的相关系数为-0.0966。然后，此相关系数乘以与作为基准温度25℃的温度差，而由乘以此时的流量输出而进行流量输出的温度校正。其结果表示于图15。第三实施例
使用与第二实施例相同的实验装置，针阀13b的温度固定于25℃，导入100％纯氩气且使针阀13b的前后压力差以30分钟的间隔，进行100KPa、200KPa、300KPa的改变，测定此时流量输出。此结果如图16所示。而且，压差与流量输出的关系如图17所示。由此结果可知，压差与流量输出之间具有正相关性，此场合的相关系数为3.73。然后，此相关系数乘以与基准压差300KPa的压力差，而由乘以于此时的流量输出而进行流量输出的压力校正。其结果如图18所示。
由以上的说明，依本发明的话，能够连续的且试料流体不混合其它成份的正确测定流体成份浓度。再者，由实时的检测出纯流体或是混合流体中混入未知的不纯物，抑或是由分离柱的组合，而能够定性的进行。

Claims (8)

1.一种流体成份浓度测定方法，其特征为：使一试料流体，流经在一流体流路中具有一定直径的一小通孔的一测定用配管，此时由测定该小通孔前后的一压力差与该小通孔下游侧的一流量，以测定该试料流体的成份浓度。
2.一种流体成份浓度测定方法，其特征为：使一试料流体，流经在一流体流路中具有一定直径的一小通孔的一测定用配管，此时由将该小通孔前后的一压力差控制于定值，并测定该小通孔下游侧的一流量，以测定该试料流体的成份浓度。
3.如权利要求1或2所述的流体成份浓度测定方法，其特征为：测定该试料流体的温度、该测定用配管的温度与该测定用配管的周围温度至少其中之一的一温度，并基于测定的该温度进行温度校正。
4.如权利要求1或2所述的流体成份浓度测定方法，其特征为：将该试料流体的温度、该测定用配管的温度与该测定用配管的周围温度至少其中之一的一温度控制为定值。
5.一种流体成份浓度测定装置，其特征为：具有：
具有一定直径的一小通孔的一测定用配管，设置在一流体流路中；
一压力差测定手段，测定该小通孔的前后的一压力差；
一流量测定手段，测定该小通孔下游侧的一流量；以及
一演算手段，基于所测定的该压力差与该流量，计算出流经该测定用配管的该试料流体的流体成份浓度。
6.一种流体成份浓度测定装置，其特征为：具有：
具有一定直径的一小通孔的一测定用配管，设置在一流体流路中；
一压力差控制手段，控制该小通孔前后的一压力差为定值；
一流量测定手段，测定该小通孔下游侧的一流量；以及
一演算手段，基于该压力差与所测定的该流量，计算出流经该测定用配管的该试料流体的流体成份浓度。
7.如权利要求5或6所述的流体成份浓度测定装置，其特征为：还包括：
一温度测定手段，测定该试料流体的温度、该测定用配管的温度与该测定用配管的周围温度至少其中之一的一温度；以及
一校正手段，以该演算手段，基于测定的该温度进行温度校正。
8.如权利要求5或6所述的流体成份浓度测定装置，其特征为：包括一温度控制手段，以将该试料流体的温度、该测定用配管的温度与该测定用配管的周围温度至少其中之一的一温度控制为定值。
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