JP2003075318A - 流体成分濃度測定方法及び装置 - Google Patents
流体成分濃度測定方法及び装置Info
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- JP2003075318A JP2003075318A JP2001270335A JP2001270335A JP2003075318A JP 2003075318 A JP2003075318 A JP 2003075318A JP 2001270335 A JP2001270335 A JP 2001270335A JP 2001270335 A JP2001270335 A JP 2001270335A JP 2003075318 A JP2003075318 A JP 2003075318A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N11/02—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
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- G01N7/00—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
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- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
Abstract
(57)【要約】
【課題】 リアルタイムかつ連続測定が可能で、インラ
インモニタリングにも適応でき、しかも、高圧ガスにも
適用可能で、様々な成分の測定に対応が可能な流体成分
濃度測定方法及び装置を提供する。 【解決手段】 流体流路中に一定の径の小通孔１３を有
する測定用配管１４に試料流体を流し、そのときの前記
小通孔１３の前後の圧力差（Ｐ１−Ｐ２）と、該小通孔
１３の下流側の流量を測定することにより、前記試料流
体の成分濃度を測定する。
インモニタリングにも適応でき、しかも、高圧ガスにも
適用可能で、様々な成分の測定に対応が可能な流体成分
濃度測定方法及び装置を提供する。 【解決手段】 流体流路中に一定の径の小通孔１３を有
する測定用配管１４に試料流体を流し、そのときの前記
小通孔１３の前後の圧力差（Ｐ１−Ｐ２）と、該小通孔
１３の下流側の流量を測定することにより、前記試料流
体の成分濃度を測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、流体成分濃度測定
方法及び装置に関し、詳しくは、流体を構成する成分の
濃度を迅速に、かつ、連続的に測定することが可能な方
法及び装置に関する。
方法及び装置に関し、詳しくは、流体を構成する成分の
濃度を迅速に、かつ、連続的に測定することが可能な方
法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ガス製
造分野や半導体製造分野をはじめとする各種プロセスに
おいて、気体又は液体の濃度管理を低コストかつリアル
タイムで行う必要性が高まっている。例えば、気体分離
装置においては、入口の気体成分濃度によって出口の気
体成分濃度が異なるため、その入口及び出口の気体成分
濃度を連続的に測定し、気体分離プロセスの運転条件を
変化させることにより、製品気体の濃度を管理できるよ
うになる。このように、気体や液体の成分濃度を制御す
る場合等に、流体成分の濃度を連続的に測定することが
求められる。特に、半導体製造分野では、使用する高純
度ガス中の不純物濃度によって製造される半導体の性能
が変化するため、好ましくない成分の混入や気体成分の
濃度変化は、製品歩留まりに大きな影響を与える。
造分野や半導体製造分野をはじめとする各種プロセスに
おいて、気体又は液体の濃度管理を低コストかつリアル
タイムで行う必要性が高まっている。例えば、気体分離
装置においては、入口の気体成分濃度によって出口の気
体成分濃度が異なるため、その入口及び出口の気体成分
濃度を連続的に測定し、気体分離プロセスの運転条件を
変化させることにより、製品気体の濃度を管理できるよ
うになる。このように、気体や液体の成分濃度を制御す
る場合等に、流体成分の濃度を連続的に測定することが
求められる。特に、半導体製造分野では、使用する高純
度ガス中の不純物濃度によって製造される半導体の性能
が変化するため、好ましくない成分の混入や気体成分の
濃度変化は、製品歩留まりに大きな影響を与える。
【０００３】ガス中に含まれる比較的高濃度の成分の分
析法として、従来からガスクロマトグラフ（ＧＣ）や非
分散赤外分光法等が利用されてきた。しかしながら、ガ
スクロマトグラフは間欠的にしか測定できないため、成
分濃度をリアルタイムかつ連続的に監視することができ
なかった。また、ガスクロマトグラフは、試料ガス中の
各成分を分離カラムで分離し、他の成分、例えばヘリウ
ム等のキャリアーガスと混合して検出する方法であるた
め、試料ガスを分析した後に、そのままプロセスに返し
て使用するという、いわゆるインラインモニタリングに
は使用できなかった。
析法として、従来からガスクロマトグラフ（ＧＣ）や非
分散赤外分光法等が利用されてきた。しかしながら、ガ
スクロマトグラフは間欠的にしか測定できないため、成
分濃度をリアルタイムかつ連続的に監視することができ
なかった。また、ガスクロマトグラフは、試料ガス中の
各成分を分離カラムで分離し、他の成分、例えばヘリウ
ム等のキャリアーガスと混合して検出する方法であるた
め、試料ガスを分析した後に、そのままプロセスに返し
て使用するという、いわゆるインラインモニタリングに
は使用できなかった。
【０００４】一方、非分散赤外分光法は、リアルタイム
かつ連続測定が可能で、インラインモニタリングにも適
応できる方法として多用されている。しかしながら、赤
外領域の光を透過する石英等の材料からなる窓をセルに
設けるため、高圧ガスの測定には大掛かりな設備を必要
とする。また、原理上、測定対象成分が赤外活性成分に
限定されるため、酸素、窒素等の大気成分であって、外
部から混入する可能性が高く、監視する必要性が高い成
分の測定に適用できないという欠点を有していた。
かつ連続測定が可能で、インラインモニタリングにも適
応できる方法として多用されている。しかしながら、赤
外領域の光を透過する石英等の材料からなる窓をセルに
設けるため、高圧ガスの測定には大掛かりな設備を必要
とする。また、原理上、測定対象成分が赤外活性成分に
限定されるため、酸素、窒素等の大気成分であって、外
部から混入する可能性が高く、監視する必要性が高い成
分の測定に適用できないという欠点を有していた。
【０００５】そこで本発明は、リアルタイムかつ連続測
定が可能で、インラインモニタリングにも適応でき、し
かも、高圧ガスにも適用可能で、様々な成分の測定に対
応が可能な流体成分濃度測定方法及び装置を提供するこ
とを目的としている。
定が可能で、インラインモニタリングにも適応でき、し
かも、高圧ガスにも適用可能で、様々な成分の測定に対
応が可能な流体成分濃度測定方法及び装置を提供するこ
とを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の流体成分濃度測定方法は、流体流路中に一
定の径の小通孔を有する測定用配管に試料流体を流し、
そのときの前記小通孔の前後の圧力差と、該小通孔の下
流側の流量を測定することにより、前記試料流体の成分
濃度を測定することを特徴としている。
め、本発明の流体成分濃度測定方法は、流体流路中に一
定の径の小通孔を有する測定用配管に試料流体を流し、
そのときの前記小通孔の前後の圧力差と、該小通孔の下
流側の流量を測定することにより、前記試料流体の成分
濃度を測定することを特徴としている。
【０００７】また、本発明の流体成分濃度測定方法は、
第２の構成として、流体流路中に一定の径の小通孔を有
する測定用配管に試料流体を流し、そのときの前記小通
孔の前後の圧力差を一定に制御した状態で、該小通孔の
下流側の流量を測定することにより、前記試料流体の成
分濃度を測定することを特徴としている。
第２の構成として、流体流路中に一定の径の小通孔を有
する測定用配管に試料流体を流し、そのときの前記小通
孔の前後の圧力差を一定に制御した状態で、該小通孔の
下流側の流量を測定することにより、前記試料流体の成
分濃度を測定することを特徴としている。
【０００８】さらに、上記両構成において、前記試料流
体の温度、前記測定用配管の温度及び該測定用配管の周
囲温度の少なくともいずれか一つの温度を測定し、測定
した温度に基づいて前記試料流体の成分濃度を補正する
こと、前記試料流体の温度、前記測定用配管の温度及び
該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか一つの温
度を一定に制御することを特徴としている。
体の温度、前記測定用配管の温度及び該測定用配管の周
囲温度の少なくともいずれか一つの温度を測定し、測定
した温度に基づいて前記試料流体の成分濃度を補正する
こと、前記試料流体の温度、前記測定用配管の温度及び
該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか一つの温
度を一定に制御することを特徴としている。
【０００９】また、本発明の流体成分濃度測定装置は、
流体流路中に一定の径の小通孔を有する測定用配管と、
前記小通孔の前後の圧力差を測定する手段と、該小通孔
の下流側の流量を測定する手段と、測定した前記圧力差
及び前記流量に基づいて測定用配管を流れる試料流体の
流体成分濃度を算出する演算手段とを備えていることを
特徴としている。
流体流路中に一定の径の小通孔を有する測定用配管と、
前記小通孔の前後の圧力差を測定する手段と、該小通孔
の下流側の流量を測定する手段と、測定した前記圧力差
及び前記流量に基づいて測定用配管を流れる試料流体の
流体成分濃度を算出する演算手段とを備えていることを
特徴としている。
【００１０】さらに、本発明の流体成分濃度測定装置
は、第２の構成として、流体流路中に一定の径の小通孔
を有する測定用配管と、前記小通孔の前後の圧力差を一
定に制御する手段と、該小通孔の下流側の流量を測定す
る手段と、前記圧力差及び測定した前記流量に基づいて
測定用配管を流れる試料流体の流体成分濃度を算出する
演算手段とを備えていることを特徴としている。
は、第２の構成として、流体流路中に一定の径の小通孔
を有する測定用配管と、前記小通孔の前後の圧力差を一
定に制御する手段と、該小通孔の下流側の流量を測定す
る手段と、前記圧力差及び測定した前記流量に基づいて
測定用配管を流れる試料流体の流体成分濃度を算出する
演算手段とを備えていることを特徴としている。
【００１１】加えて、上記両構成において、前記試料流
体の温度、前記測定用配管の温度及び該測定用配管の周
囲温度の少なくともいずれか一つの温度を測定する手段
を設けるとともに、前記演算手段は、測定した前記温度
に基づいて前記流体成分濃度を補正する手段を備えてい
ること、前記試料流体の温度、前記測定用配管の温度及
び該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか一つの
温度を一定に制御する手段を備えていることを特徴とし
ている。
体の温度、前記測定用配管の温度及び該測定用配管の周
囲温度の少なくともいずれか一つの温度を測定する手段
を設けるとともに、前記演算手段は、測定した前記温度
に基づいて前記流体成分濃度を補正する手段を備えてい
ること、前記試料流体の温度、前記測定用配管の温度及
び該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか一つの
温度を一定に制御する手段を備えていることを特徴とし
ている。
【００１２】
【発明の実施の形態】まず、図１及び図２は、本発明の
流体成分濃度測定方法の基本原理を説明するためのもの
であって、図１は流体流路中に設けた一定の径の小通孔
がオリフィスである測定用配管の断面図、図２は流体流
路中に設けた一定の径の小通孔がノズルである測定用配
管の断面図である。
流体成分濃度測定方法の基本原理を説明するためのもの
であって、図１は流体流路中に設けた一定の径の小通孔
がオリフィスである測定用配管の断面図、図２は流体流
路中に設けた一定の径の小通孔がノズルである測定用配
管の断面図である。
【００１３】図１や図２に示すように、管径Ｄに対して
十分に小さな開口面積Ａを有するオリフィス１１やノズ
ル１２からなる小通孔１３を設けた測定用配管１４内を
流体が流れるとき、小通孔１３前後の圧力差から流体の
流量を求めることができる。すなわち、流体が非圧縮で
かつ渦無し流れである場合、小通孔１３の上流及び下流
における流体の圧力をＰ１，Ｐ２とし、下流の流速を
ｖ、流体の密度をｄとすると、ベルヌーイの定理から次
式が導かれる。 ｖ＝｛２（Ｐ１−Ｐ２）／ｄ｝１／２
十分に小さな開口面積Ａを有するオリフィス１１やノズ
ル１２からなる小通孔１３を設けた測定用配管１４内を
流体が流れるとき、小通孔１３前後の圧力差から流体の
流量を求めることができる。すなわち、流体が非圧縮で
かつ渦無し流れである場合、小通孔１３の上流及び下流
における流体の圧力をＰ１，Ｐ２とし、下流の流速を
ｖ、流体の密度をｄとすると、ベルヌーイの定理から次
式が導かれる。 ｖ＝｛２（Ｐ１−Ｐ２）／ｄ｝１／２
【００１４】また、体積流量Ｑは、流速ｖと小通孔１３
の開口面積Ａと流体の収縮及び粘性に基づいて流出速度
を補正するための流量係数ｃとの相乗積として次式で得
られる。 Ｑ＝ｃＡ｛２（Ｐ１−Ｐ２）／ｄ｝１／２
の開口面積Ａと流体の収縮及び粘性に基づいて流出速度
を補正するための流量係数ｃとの相乗積として次式で得
られる。 Ｑ＝ｃＡ｛２（Ｐ１−Ｐ２）／ｄ｝１／２
【００１５】なお、流量係数ｃは、開口比ｍ＝Ａ／（π
Ｄ２／４）により変化する。また、ノズルの場合には、
流れの収縮がほとんど生じないので、流量係数ｃは１に
近い範囲内にとどまる。
Ｄ２／４）により変化する。また、ノズルの場合には、
流れの収縮がほとんど生じないので、流量係数ｃは１に
近い範囲内にとどまる。
【００１６】上記式から、流体の密度が一定であれば、
小通孔１３における差圧（Ｐ１−Ｐ２）と開口面積Ａと
に応じた流量Ｑが得られることになるが、流体に密度の
大きく異なる成分が混合した場合には、全体の密度ｄが
変化するため、差圧と開口面積とが同一であっても、流
量Ｑが大きく変化する。したがって、設定された差圧と
流体とを基準にして、その流体にある成分が混合したと
きの混合濃度と流量との相関データを得ることにより、
流体に混合した成分の濃度を求めることができる。但
し、差圧は必ずしも設定する必要はなく、上式のように
差圧を随時測定し、その測定値により流量を補正し、そ
の補正値から濃度を求めるようにしてもよい。さらに精
密に濃度を測定しようとする場合には、流体の温度を一
定に制御するようにしてもよく、温度を随時測定して測
定温度に応じた流量補正を行い、補正値から濃度を求め
るようにすることもできる。
小通孔１３における差圧（Ｐ１−Ｐ２）と開口面積Ａと
に応じた流量Ｑが得られることになるが、流体に密度の
大きく異なる成分が混合した場合には、全体の密度ｄが
変化するため、差圧と開口面積とが同一であっても、流
量Ｑが大きく変化する。したがって、設定された差圧と
流体とを基準にして、その流体にある成分が混合したと
きの混合濃度と流量との相関データを得ることにより、
流体に混合した成分の濃度を求めることができる。但
し、差圧は必ずしも設定する必要はなく、上式のように
差圧を随時測定し、その測定値により流量を補正し、そ
の補正値から濃度を求めるようにしてもよい。さらに精
密に濃度を測定しようとする場合には、流体の温度を一
定に制御するようにしてもよく、温度を随時測定して測
定温度に応じた流量補正を行い、補正値から濃度を求め
るようにすることもできる。
【００１７】このように、圧力差と流量とを測定の基本
としているので、原理上、リアルタイムかつ連続測定が
可能である。流体成分濃度の測定感度は、流体の密度に
依存するため、密度（気体の場合には平均分子量と同義
と考えてよい）が大きく異なる２成分の組成からなる流
体の濃度測定に適しており、赤外不活性な酸素、窒素、
ヘリウム、アルゴン、クリプトン等にも適用できる。さ
らに、通常の高圧流体の制御及び測定に使用されるもの
で構成できるものであるため、高圧流体にも適用でき、
耐食性材料の部品を用いれば、腐食性流体にも適用でき
る。また、試料流体を汚染したり、分解や反応を招いた
りすることがないため、測定後の試料流体をプロセスに
戻すことが可能で、インラインモニタリングに最適であ
る。
としているので、原理上、リアルタイムかつ連続測定が
可能である。流体成分濃度の測定感度は、流体の密度に
依存するため、密度（気体の場合には平均分子量と同義
と考えてよい）が大きく異なる２成分の組成からなる流
体の濃度測定に適しており、赤外不活性な酸素、窒素、
ヘリウム、アルゴン、クリプトン等にも適用できる。さ
らに、通常の高圧流体の制御及び測定に使用されるもの
で構成できるものであるため、高圧流体にも適用でき、
耐食性材料の部品を用いれば、腐食性流体にも適用でき
る。また、試料流体を汚染したり、分解や反応を招いた
りすることがないため、測定後の試料流体をプロセスに
戻すことが可能で、インラインモニタリングに最適であ
る。
【００１８】図３乃至図８は、本発明装置の形態例及び
各種変形例を示す系統図である。この流体成分濃度測定
装置１０は、流体流路中に一定の径の小通孔１３を有す
る測定用配管１４と、前記小通孔１３の前後の圧力差
（Ｐ１−Ｐ２）を測定する手段である上流側圧力測定器
（Ｐ１）１５及び下流側圧力測定器（Ｐ２）１６と、小
通孔１３の上流側の圧力を制御する上流側圧力制御器１
７及び下流側圧力制御器１８と、小通孔１３の下流側の
流量を測定する手段である流量測定器１９と、小通孔１
３部分の温度を測定する手段である温度測定器（Ｔ）２
０と、各測定器１５，１６，１９，２０の各測定値や各
制御器１７，１８の各制御値を入力信号とし、これらの
値から試料流体の流体成分濃度を算出する演算手段であ
る演算器（コンピュータ）２１とを備えている。
各種変形例を示す系統図である。この流体成分濃度測定
装置１０は、流体流路中に一定の径の小通孔１３を有す
る測定用配管１４と、前記小通孔１３の前後の圧力差
（Ｐ１−Ｐ２）を測定する手段である上流側圧力測定器
（Ｐ１）１５及び下流側圧力測定器（Ｐ２）１６と、小
通孔１３の上流側の圧力を制御する上流側圧力制御器１
７及び下流側圧力制御器１８と、小通孔１３の下流側の
流量を測定する手段である流量測定器１９と、小通孔１
３部分の温度を測定する手段である温度測定器（Ｔ）２
０と、各測定器１５，１６，１９，２０の各測定値や各
制御器１７，１８の各制御値を入力信号とし、これらの
値から試料流体の流体成分濃度を算出する演算手段であ
る演算器（コンピュータ）２１とを備えている。
【００１９】なお、図３乃至図７に示す各形態例では、
流体成分濃度測定装置１０の前段に第１流量制御器（Ｍ
ＦＣ１）２２と第２流量制御器（ＭＦＣ２）２３とを設
け、測定用配管１４に供給する試料流体の混合比を両流
量制御器２２，２３で変化させて流体成分濃度測定装置
１０の性能評価を行う場合の構成を例示している。
流体成分濃度測定装置１０の前段に第１流量制御器（Ｍ
ＦＣ１）２２と第２流量制御器（ＭＦＣ２）２３とを設
け、測定用配管１４に供給する試料流体の混合比を両流
量制御器２２，２３で変化させて流体成分濃度測定装置
１０の性能評価を行う場合の構成を例示している。
【００２０】測定対象となる試料流体の成分濃度を測定
する前に、測定対象流体と同じ組成の２成分を第１流量
制御器２２と第２流量制御器２３とによって適当な成分
濃度に調製し、上流側圧力制御器１７及び下流側圧力制
御器１８によって所定の圧力差に制御しながら測定用配
管１４に導入する。小通孔１３を通過して測定用配管１
４内を流れる流体の流量は、流体の密度（気体の場合に
は平均分子量と同義）によって変化するため、第１流量
制御器２２と第２流量制御器２３とで成分濃度を変化さ
せることにより、流量測定器１９で測定される流量が変
化することになる。したがって、このようにしてこの２
成分における成分濃度と流量との相関関係を示す検量線
をあらかじめ作成しておくことにより、成分濃度が不明
な２成分混合試料流体を測定用配管１４に導入したとき
に、そのときの小通孔下流側の流量から、前記検量線に
基づいて試料流体の成分濃度を求めることができ、試料
流体の成分濃度が時間とともに変化する場合でも、連続
的に追随して測定することができる。なお、試料流体の
供給流量が多い場合は、適当な位置にバイパスラインを
設けて試料流体を分岐し、適当量を測定用配管１４に流
すようにすればよい。
する前に、測定対象流体と同じ組成の２成分を第１流量
制御器２２と第２流量制御器２３とによって適当な成分
濃度に調製し、上流側圧力制御器１７及び下流側圧力制
御器１８によって所定の圧力差に制御しながら測定用配
管１４に導入する。小通孔１３を通過して測定用配管１
４内を流れる流体の流量は、流体の密度（気体の場合に
は平均分子量と同義）によって変化するため、第１流量
制御器２２と第２流量制御器２３とで成分濃度を変化さ
せることにより、流量測定器１９で測定される流量が変
化することになる。したがって、このようにしてこの２
成分における成分濃度と流量との相関関係を示す検量線
をあらかじめ作成しておくことにより、成分濃度が不明
な２成分混合試料流体を測定用配管１４に導入したとき
に、そのときの小通孔下流側の流量から、前記検量線に
基づいて試料流体の成分濃度を求めることができ、試料
流体の成分濃度が時間とともに変化する場合でも、連続
的に追随して測定することができる。なお、試料流体の
供給流量が多い場合は、適当な位置にバイパスラインを
設けて試料流体を分岐し、適当量を測定用配管１４に流
すようにすればよい。
【００２１】前記測定用配管１４における小通孔１３
は、流体の圧力に対して十分な耐性を有するものであっ
て、測定時に一定の径の小通孔を形成できるものならば
任意のものを使用することができ、固定径であっても可
変径であってもよく、前述のようなオリフィス１３ａ
（図４参照）やキャピラリー管、ニードルバルブ１３ｂ
（図５参照）等を使用することができる。また、上流側
圧力測定器１５及び下流側圧力測定器１６は、配管内の
流体圧力を測定することができ、両圧力測定器１５，１
６の測定値から小通孔前後の圧力差を求めることができ
れば任意のものを使用することができる。さらに、小通
孔前後の圧力を同時に測定して差圧を出力する差圧測定
器１５ａ（図６参照）を用いてもよい。また、流体使用
場所の条件等によって小通孔１３の上流側や下流側の圧
力が一定に保たれている場合は、一定に保たれている側
の圧力測定器を省略することができ、両側の圧力が一定
に保たれて差圧が一定の場合は、両圧力測定器１５，１
６を省略できる。
は、流体の圧力に対して十分な耐性を有するものであっ
て、測定時に一定の径の小通孔を形成できるものならば
任意のものを使用することができ、固定径であっても可
変径であってもよく、前述のようなオリフィス１３ａ
（図４参照）やキャピラリー管、ニードルバルブ１３ｂ
（図５参照）等を使用することができる。また、上流側
圧力測定器１５及び下流側圧力測定器１６は、配管内の
流体圧力を測定することができ、両圧力測定器１５，１
６の測定値から小通孔前後の圧力差を求めることができ
れば任意のものを使用することができる。さらに、小通
孔前後の圧力を同時に測定して差圧を出力する差圧測定
器１５ａ（図６参照）を用いてもよい。また、流体使用
場所の条件等によって小通孔１３の上流側や下流側の圧
力が一定に保たれている場合は、一定に保たれている側
の圧力測定器を省略することができ、両側の圧力が一定
に保たれて差圧が一定の場合は、両圧力測定器１５，１
６を省略できる。
【００２２】前記上流側圧力制御器１７及び下流側圧力
制御器１８は、測定用配管１４における流体圧力を制御
できるものならば任意のものを使用することができる。
このように小通孔１３の両側に圧力制御器１７，１８を
設けて小通孔１３前後の圧力を一定に保つことにより、
前述のように小通孔下流側の流体流量を測定するだけで
試料流体の成分濃度をより正確に求めることができる。
また、圧力制御器１７，１８は、流体使用場所の条件等
によって小通孔１３の上流側や下流側の圧力が一定ある
いは適当な範囲内に保てるならば省略することができ、
上流側、下流側のいずれか一方のみを設けるようにして
もよい。さらに、小通孔下流側の流体流量と小通孔前後
の圧力差（Ｐ１−Ｐ２）とに基づいて成分濃度を算出す
る場合は、両圧力制御器１７，１８を省略してもよい。
また、図７に示すように、上流側圧力制御器１７に代え
てバックプレッシャーレギュレータ１７ａを使用するこ
とにより、成分濃度の測定をより迅速に行うことができ
る。
制御器１８は、測定用配管１４における流体圧力を制御
できるものならば任意のものを使用することができる。
このように小通孔１３の両側に圧力制御器１７，１８を
設けて小通孔１３前後の圧力を一定に保つことにより、
前述のように小通孔下流側の流体流量を測定するだけで
試料流体の成分濃度をより正確に求めることができる。
また、圧力制御器１７，１８は、流体使用場所の条件等
によって小通孔１３の上流側や下流側の圧力が一定ある
いは適当な範囲内に保てるならば省略することができ、
上流側、下流側のいずれか一方のみを設けるようにして
もよい。さらに、小通孔下流側の流体流量と小通孔前後
の圧力差（Ｐ１−Ｐ２）とに基づいて成分濃度を算出す
る場合は、両圧力制御器１７，１８を省略してもよい。
また、図７に示すように、上流側圧力制御器１７に代え
てバックプレッシャーレギュレータ１７ａを使用するこ
とにより、成分濃度の測定をより迅速に行うことができ
る。
【００２３】前記流量測定器１９には、測定対象となる
流体の流量を精密に測定できるものならば任意のものを
使用することが可能であり、測定対象流体に応じて、マ
スフローメーター（ＭＦＭ）、石鹸膜流量計、浮子式流
量計、羽根車回転式流量計、オーバルギア式流量計、カ
ルマン渦式流量計、超音波式流量計、コリオリ式流量
計、音速ノズル方式流量計等を選択すればよい。なかで
も、マスフローメーターは、高速応答性を有し、連続測
定も可能なため、本発明で使用する流量測定器として最
適なものの一つである。
流体の流量を精密に測定できるものならば任意のものを
使用することが可能であり、測定対象流体に応じて、マ
スフローメーター（ＭＦＭ）、石鹸膜流量計、浮子式流
量計、羽根車回転式流量計、オーバルギア式流量計、カ
ルマン渦式流量計、超音波式流量計、コリオリ式流量
計、音速ノズル方式流量計等を選択すればよい。なかで
も、マスフローメーターは、高速応答性を有し、連続測
定も可能なため、本発明で使用する流量測定器として最
適なものの一つである。
【００２４】また、半導体製造装置用等のマスフローメ
ーターは、内部汚染がなく耐食性にも優れているので、
試料流体を汚染したりすることもない。さらに、マスフ
ローメーターとして市販されているものの中には、流体
の熱伝導を利用して流量を測定するものがあり、流体の
成分が密度のみならず、熱伝導率も大きく異なる場合、
このような流体の熱伝導を利用するマスフローメーター
を用いることにより、流量測定においても流体成分濃度
の変化が影響し、相乗的に測定感度を向上させることが
ある。例えば、表１に丸印で示すようなガスの組み合せ
は、分子量の大きい元素が熱伝導度が低いため、これら
２成分の混合気体に対しては特に有効である。
ーターは、内部汚染がなく耐食性にも優れているので、
試料流体を汚染したりすることもない。さらに、マスフ
ローメーターとして市販されているものの中には、流体
の熱伝導を利用して流量を測定するものがあり、流体の
成分が密度のみならず、熱伝導率も大きく異なる場合、
このような流体の熱伝導を利用するマスフローメーター
を用いることにより、流量測定においても流体成分濃度
の変化が影響し、相乗的に測定感度を向上させることが
ある。例えば、表１に丸印で示すようなガスの組み合せ
は、分子量の大きい元素が熱伝導度が低いため、これら
２成分の混合気体に対しては特に有効である。
【００２５】
【表１】
【００２６】また、温度測定器２０は、流体や配管の温
度が変化するのに伴って流量が変化し、成分濃度の測定
結果に誤差を生じることがある場合、試料流体の温度、
小通孔１３部分の温度、温度測定用配管１４の温度、測
定用配管１４の周囲温度を常時測定し、流量測定器１９
からの流量出力を補正することによって、温度変化を生
じた場合でも正確な成分濃度を測定することができる。
この温度測定器２０は、流体成分濃度測定装置がクリー
ンルーム等の室内温度の変動が少ない場所に設定されて
おり、装置自体の温度変化や試料流体の温度変化がほと
んど無い場合には省略することができる。また、装置全
体を恒温槽等に収納して試料流体や測定用配管１４等の
温度を一定に保つようにすれば、温度測定器２０を省略
しても正確な測定を行うことができる。
度が変化するのに伴って流量が変化し、成分濃度の測定
結果に誤差を生じることがある場合、試料流体の温度、
小通孔１３部分の温度、温度測定用配管１４の温度、測
定用配管１４の周囲温度を常時測定し、流量測定器１９
からの流量出力を補正することによって、温度変化を生
じた場合でも正確な成分濃度を測定することができる。
この温度測定器２０は、流体成分濃度測定装置がクリー
ンルーム等の室内温度の変動が少ない場所に設定されて
おり、装置自体の温度変化や試料流体の温度変化がほと
んど無い場合には省略することができる。また、装置全
体を恒温槽等に収納して試料流体や測定用配管１４等の
温度を一定に保つようにすれば、温度測定器２０を省略
しても正確な測定を行うことができる。
【００２７】そして、前記演算器２１において、前記各
測定器や各制御器から出力される情報を逐次取り込み、
温度変化や圧力変化に応じた補正計算を行うことによ
り、温度や圧力が逐次変化するような場合でも、試料流
体の成分濃度をリアルタイムで表示、出力することがで
きる。
測定器や各制御器から出力される情報を逐次取り込み、
温度変化や圧力変化に応じた補正計算を行うことによ
り、温度や圧力が逐次変化するような場合でも、試料流
体の成分濃度をリアルタイムで表示、出力することがで
きる。
【００２８】なお、本発明の流体成分濃度測定装置を構
成する部品は、一定の径の小通孔１３を有する測定用配
管１４や流量測定器１９、圧力測定器１５，１６、温度
測定器２０等が別々である必要はなく、これらが一体化
した部品を使用してもよい。さらに、下流側圧力制御器
１８と流量測定器１９とは、図４に示すように、下流側
圧力制御器１８を流量測定器１９の上流側に配置するよ
うにしてもよい。
成する部品は、一定の径の小通孔１３を有する測定用配
管１４や流量測定器１９、圧力測定器１５，１６、温度
測定器２０等が別々である必要はなく、これらが一体化
した部品を使用してもよい。さらに、下流側圧力制御器
１８と流量測定器１９とは、図４に示すように、下流側
圧力制御器１８を流量測定器１９の上流側に配置するよ
うにしてもよい。
【００２９】また、成分濃度を正確に測定するという目
的からは、基本的に２元組成の流体の測定に適している
が、３種類以上の成分においても、それぞれの微量成分
の感度がマトリックス成分を基準として同方向に離れて
いる場合には、これら微量成分を合算した濃度として求
めることも可能である。したがって、純流体の濃度管理
を行う際、複数の未知成分が混入した場合でも、前記同
様の装置を使用して同様の操作を行うことにより、純流
体中への不純物成分の混入を検知することが可能であ
る。
的からは、基本的に２元組成の流体の測定に適している
が、３種類以上の成分においても、それぞれの微量成分
の感度がマトリックス成分を基準として同方向に離れて
いる場合には、これら微量成分を合算した濃度として求
めることも可能である。したがって、純流体の濃度管理
を行う際、複数の未知成分が混入した場合でも、前記同
様の装置を使用して同様の操作を行うことにより、純流
体中への不純物成分の混入を検知することが可能であ
る。
【００３０】さらに、図８に示すように、未知成分の不
純物が含まれる試料流体の定性分析を行う際は、小通孔
１３を有する測定用配管１４の上流にガスクロマトグラ
フや液体クロマトグラフ等の分離カラム２４を設置し、
試料流体中の不純物を分離してから順次測定用配管１４
に導入することにより、各成分ごとの濃度を求めること
ができ、連続測定は不可能になるが、多成分の濃度測定
が可能となる。
純物が含まれる試料流体の定性分析を行う際は、小通孔
１３を有する測定用配管１４の上流にガスクロマトグラ
フや液体クロマトグラフ等の分離カラム２４を設置し、
試料流体中の不純物を分離してから順次測定用配管１４
に導入することにより、各成分ごとの濃度を求めること
ができ、連続測定は不可能になるが、多成分の濃度測定
が可能となる。
【００３１】
【実施例】実施例１
図９に示す構成の実験装置を利用した。この実験装置
は、測定用配管１４としてニードルバルブ（本山製作所
製ＵＣＶIIＬＭ）１３ｂを設けた配管を使用したもので
あって、上流側にはクリプトン（Ｋｒ）導入用の第１流
量制御器２２及び窒素（Ｎ２）導入用の第２流量制御器
２３と、バックプレッシャーレギュレーター（ＳＴＥＣ
製ＵＲ７３４０Ｂ）１７ａとを設置し、下流側には流量
測定器（マスフローメーター：ＳＴＥＣ製ＳＥＦ４４０
０、熱伝導式質量流量計）１９を設置した。
は、測定用配管１４としてニードルバルブ（本山製作所
製ＵＣＶIIＬＭ）１３ｂを設けた配管を使用したもので
あって、上流側にはクリプトン（Ｋｒ）導入用の第１流
量制御器２２及び窒素（Ｎ２）導入用の第２流量制御器
２３と、バックプレッシャーレギュレーター（ＳＴＥＣ
製ＵＲ７３４０Ｂ）１７ａとを設置し、下流側には流量
測定器（マスフローメーター：ＳＴＥＣ製ＳＥＦ４４０
０、熱伝導式質量流量計）１９を設置した。
【００３２】ニードルバルブ１３ｂの開度を適当に設定
し、バックプレッシャーレギュレーター１７ａで圧力を
１４５ｋＰａに設定した状態で、両流量制御器２２、２
３を操作してクリプトンと窒素との混合比を変化させ、
各混合比においてニードルバルブ１３ｂ通過後の流量を
流量測定器１９で測定した。クリプトンと窒素との混合
比（Ｎ２／Ｋｒ）と、流量測定器１９からの流量出力と
の関係を図１０に示す。
し、バックプレッシャーレギュレーター１７ａで圧力を
１４５ｋＰａに設定した状態で、両流量制御器２２、２
３を操作してクリプトンと窒素との混合比を変化させ、
各混合比においてニードルバルブ１３ｂ通過後の流量を
流量測定器１９で測定した。クリプトンと窒素との混合
比（Ｎ２／Ｋｒ）と、流量測定器１９からの流量出力と
の関係を図１０に示す。
【００３３】実施例２
図１１に示す構成の実験装置を利用した。この実験装置
は、実施例１で使用した実験装置に、ニードルバルブ１
３ｂ上流側の圧力を測定する上流側圧力測定器１５及び
ニードルバルブ１３ｂ下流側の圧力を流量測定器１９の
下流で測定する下流側圧力測定器１６と、ニードルバル
ブ１３ｂの温度を測定する手段である温度測定器２０と
を加えたものである。
は、実施例１で使用した実験装置に、ニードルバルブ１
３ｂ上流側の圧力を測定する上流側圧力測定器１５及び
ニードルバルブ１３ｂ下流側の圧力を流量測定器１９の
下流で測定する下流側圧力測定器１６と、ニードルバル
ブ１３ｂの温度を測定する手段である温度測定器２０と
を加えたものである。
【００３４】ニードルバルブ１３ｂの前後の圧力差を４
５ｋＰａの一定に設定し、１００％純窒素を約１６時間
連続して供給した。その間の流量測定器１９からの流量
出力を図１２に示す。また、このときの温度測定器２０
で測定したニードルバルブ１３ｂの温度変化を図１３に
示す。さらに、測定した温度と流量出力との関係を図１
４に示す。
５ｋＰａの一定に設定し、１００％純窒素を約１６時間
連続して供給した。その間の流量測定器１９からの流量
出力を図１２に示す。また、このときの温度測定器２０
で測定したニードルバルブ１３ｂの温度変化を図１３に
示す。さらに、測定した温度と流量出力との関係を図１
４に示す。
【００３５】これらの結果から、温度と流量出力とには
負の相関性があり、この場合の相関係数は、−０．０９
６６となっている。そして、この相関係数を、基準温度
とした２５℃との温度差に乗じ、そのときの流量出力に
加算することによって流量出力の温度補正を行った。そ
の結果を図１５に示す。
負の相関性があり、この場合の相関係数は、−０．０９
６６となっている。そして、この相関係数を、基準温度
とした２５℃との温度差に乗じ、そのときの流量出力に
加算することによって流量出力の温度補正を行った。そ
の結果を図１５に示す。
【００３６】実施例３
実施例２と同じ実験装置を使用し、ニードルバルブ１３
ｂの温度を２５℃の一定とした状態で、１００％純アル
ゴンを導入しながらニードルバルブ１３ｂの前後の圧力
差を、１００ｋＰａ、２００ｋＰａ、３００ｋＰａと３
０分おきに変化させ、そのときの流量出力を測定した。
その結果を図１６に示す。また、差圧と流量出力との関
係を図１７に示す。これらの結果から、差圧と流量出力
との間には正の相関性があり、この場合の相関係数は、
３．７３となっている。そして、この相関係数を、基準
差圧とした３００ｋＰａとの圧力差に乗じ、そのときの
流量出力に加算することによって流量出力の圧力補正を
行った。その結果を図１８に示す。
ｂの温度を２５℃の一定とした状態で、１００％純アル
ゴンを導入しながらニードルバルブ１３ｂの前後の圧力
差を、１００ｋＰａ、２００ｋＰａ、３００ｋＰａと３
０分おきに変化させ、そのときの流量出力を測定した。
その結果を図１６に示す。また、差圧と流量出力との関
係を図１７に示す。これらの結果から、差圧と流量出力
との間には正の相関性があり、この場合の相関係数は、
３．７３となっている。そして、この相関係数を、基準
差圧とした３００ｋＰａとの圧力差に乗じ、そのときの
流量出力に加算することによって流量出力の圧力補正を
行った。その結果を図１８に示す。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
流体成分濃度を連続的かつ試料流体を他成分と混合する
ことなく正確に測定することができる。さらに、純流体
又は混合流体への未知の不純物の混入をリアルタイムで
検知することや、分離カラムと組み合わせることによ
り、その定性も行うことが可能である。
流体成分濃度を連続的かつ試料流体を他成分と混合する
ことなく正確に測定することができる。さらに、純流体
又は混合流体への未知の不純物の混入をリアルタイムで
検知することや、分離カラムと組み合わせることによ
り、その定性も行うことが可能である。
【図１】 本発明方法の基本原理を説明するためのもの
であって、流体流路中に設けた一定の径の小通孔がオリ
フィスである測定用配管の断面図である。
であって、流体流路中に設けた一定の径の小通孔がオリ
フィスである測定用配管の断面図である。
【図２】 同じく、流体流路中に設けた一定の径の小通
孔がノズルである測定用配管の断面図である。
孔がノズルである測定用配管の断面図である。
【図３】 本発明装置の一形態例を示す系統図である。
【図４】 本発明装置の変形例を示す系統図である。
【図５】 本発明装置の他の変形例を示す系統図であ
る。
る。
【図６】 本発明装置のさらに他の変形例を示す系統図
である。
である。
【図７】 本発明装置のさらに他の変形例を示す系統図
である。
である。
【図８】 本発明装置のさらに他の変形例を示す系統図
である。
である。
【図９】 実施例１で使用した実験装置の系統図であ
る。
る。
【図１０】 クリプトンと窒素との混合比（Ｎ２／Ｋ
ｒ）と、流量測定器の流量出力との関係を示す図であ
る。
ｒ）と、流量測定器の流量出力との関係を示す図であ
る。
【図１１】 実施例２で使用した実験装置の系統図であ
る。
る。
【図１２】 １００％純窒素を連続供給したときの流量
出力を示す図である。
出力を示す図である。
【図１３】 １００％純窒素を連続供給したときのニー
ドルバルブの温度を示す図である。
ドルバルブの温度を示す図である。
【図１４】 温度と流量出力との関係を示す図である。
【図１５】 温度補正後の流量出力を示す図である。
【図１６】 実施例３において、差圧を変化させたとき
の流量出力を示す図である。
の流量出力を示す図である。
【図１７】 差圧と流量出力との関係を示す図である。
【図１８】 圧力補正後の流量出力を示す図である。
１０…流体成分濃度測定装置、１１…オリフィス、１２
…ノズル、１３…小通孔、１４…測定用配管、１５…上
流側圧力測定器、１６…下流側圧力測定器、１７…上流
側圧力制御器、１８…下流側圧力制御器、１９…流量測
定器、２０…温度測定器、２１…演算器、２２…第１流
量制御器、２３…第２流量制御器
…ノズル、１３…小通孔、１４…測定用配管、１５…上
流側圧力測定器、１６…下流側圧力測定器、１７…上流
側圧力制御器、１８…下流側圧力制御器、１９…流量測
定器、２０…温度測定器、２１…演算器、２２…第１流
量制御器、２３…第２流量制御器
フロントページの続き
(72)発明者 君島 哲也
東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株
式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 流体流路中に一定の径の小通孔を有する
測定用配管に試料流体を流し、そのときの前記小通孔の
前後の圧力差と、該小通孔の下流側の流量を測定するこ
とにより、前記試料流体の成分濃度を測定することを特
徴とする流体成分濃度測定方法。 - 【請求項２】 流体流路中に一定の径の小通孔を有する
測定用配管に試料流体を流し、そのときの前記小通孔の
前後の圧力差を一定に制御した状態で、該小通孔の下流
側の流量を測定することにより、前記試料流体の成分濃
度を測定することを特徴とする流体成分濃度測定方法。 - 【請求項３】 前記試料流体の温度、前記測定用配管の
温度及び該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか
一つの温度を測定し、測定した温度に基づいて前記試料
流体の成分濃度を補正することを特徴とする請求項１又
は２記載の流体成分濃度測定方法。 - 【請求項４】 前記試料流体の温度、前記測定用配管の
温度及び該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか
一つの温度を一定に制御することを特徴とする請求項１
又は２記載の流体成分濃度測定方法。 - 【請求項５】 流体流路中に一定の径の小通孔を有する
測定用配管と、前記小通孔の前後の圧力差を測定する手
段と、該小通孔の下流側の流量を測定する手段と、測定
した前記圧力差及び前記流量に基づいて測定用配管を流
れる試料流体の流体成分濃度を算出する演算手段とを備
えていることを特徴とする流体成分濃度測定装置。 - 【請求項６】 流体流路中に一定の径の小通孔を有する
測定用配管と、前記小通孔の前後の圧力差を一定に制御
する手段と、該小通孔の下流側の流量を測定する手段
と、前記圧力差及び測定した前記流量に基づいて測定用
配管を流れる試料流体の流体成分濃度を算出する演算手
段とを備えていることを特徴とする流体成分濃度測定装
置。 - 【請求項７】 前記試料流体の温度、前記測定用配管の
温度及び該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか
一つの温度を測定する手段を設けるとともに、前記演算
手段は、測定した前記温度に基づいて前記流体成分濃度
を補正する手段を備えていることを特徴とする請求項５
又は６記載の流体成分濃度測定装置。 - 【請求項８】 前記試料流体の温度、前記測定用配管の
温度及び該測定用配管の周囲温度の少なくともいずれか
一つの温度を一定に制御する手段を備えていることを特
徴とする請求項５又は６記載の流体成分濃度測定装置。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001270335A JP3655569B2 (ja) | 2001-09-06 | 2001-09-06 | ガス成分濃度測定方法及び装置 |
| TW090131289A TW496954B (en) | 2001-09-06 | 2001-12-18 | Method and apparatus of determining the concentration of fluid composition |
| CN02103141A CN1407328A (zh) | 2001-09-06 | 2002-01-31 | 流体成份浓度测定方法及装置 |
| KR1020020006475A KR100772802B1 (ko) | 2001-09-06 | 2002-02-05 | 유체 성분 농도 측정방법 및 장치 |
| US10/108,073 US6823743B2 (en) | 2001-09-06 | 2002-03-26 | Method and apparatus for measuring concentrations of components of fluid |
| EP02007655A EP1291638B1 (en) | 2001-09-06 | 2002-04-04 | Method and apparatus for measuring concentrations of components of fluid |
| DE60213339T DE60213339T2 (de) | 2001-09-06 | 2002-04-04 | Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Konzentrationen von Komponenten eines Fluids |
| US10/413,964 US6857324B2 (en) | 2001-09-06 | 2003-04-14 | Method and apparatus for measuring concentrations of components of fluid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001270335A JP3655569B2 (ja) | 2001-09-06 | 2001-09-06 | ガス成分濃度測定方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003075318A true JP2003075318A (ja) | 2003-03-12 |
| JP3655569B2 JP3655569B2 (ja) | 2005-06-02 |
Family
ID=19096000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001270335A Expired - Fee Related JP3655569B2 (ja) | 2001-09-06 | 2001-09-06 | ガス成分濃度測定方法及び装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6823743B2 (ja) |
| EP (1) | EP1291638B1 (ja) |
| JP (1) | JP3655569B2 (ja) |
| KR (1) | KR100772802B1 (ja) |
| CN (1) | CN1407328A (ja) |
| DE (1) | DE60213339T2 (ja) |
| TW (1) | TW496954B (ja) |
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| JP2009264698A (ja) * | 2008-04-28 | 2009-11-12 | Ebara Refrigeration Equipment & Systems Co Ltd | ガスの成分判定方法および装置 |
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| KR20160111982A (ko) * | 2014-01-23 | 2016-09-27 | 버킨 비.브이. | 매질의 적어도 하나의 속성을 결정하기 위한 유량 측정 시스템 및 방법 |
| JP2017181003A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 大阪瓦斯株式会社 | 換気装置、及び算出方法 |
| WO2018062270A1 (ja) * | 2016-09-28 | 2018-04-05 | 株式会社フジキン | 濃度検出方法および圧力式流量制御装置 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20090105979A (ko) * | 2004-11-30 | 2009-10-07 | 마이크로 모우션, 인코포레이티드 | 밀도 정보를 이용하여 유량 압력을 측정하기 위한 방법 및 장치 |
| DE102005046319A1 (de) | 2005-09-27 | 2007-03-29 | Endress + Hauser Flowtec Ag | Verfahren zum Messen eines in einer Rohrleitung strömenden Mediums sowie Meßsystem dafür |
| US7942069B2 (en) * | 2006-03-09 | 2011-05-17 | Entegris, Inc. | Fluid handling device with isolating chamber |
| CN101187660B (zh) * | 2006-07-18 | 2012-01-11 | 中国石油天然气集团公司 | 双槽式孔板型混输计量装置 |
| US7823462B2 (en) * | 2007-12-14 | 2010-11-02 | Cameron International Corporation | Turbulence conditioner for transit time ultrasonic flow meters and method |
| BRPI0907411A2 (pt) * | 2008-01-25 | 2015-07-21 | Prad Res & Dev Ltd | Sistema de monitoramento de um tubo flexivel, método para monitorar a integridade de um tubo flexivel de uma instalação submarina, sistema de monitoramento de uma quantidade de água acumulada em um anel de um tubo flexivel, e método de monitoramento de uma quantidade de água acumulada em anel de um tubo |
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