KR20030021998A

KR20030021998A - 유체 성분 농도 측정방법 및 장치

Info

Publication number: KR20030021998A
Application number: KR1020020006475A
Authority: KR
Inventors: 사토데츠야; 우샹퀴안; 기미지마데츠야
Original assignee: 닛폰산소 가부시키가이샤
Priority date: 2001-09-06
Filing date: 2002-02-05
Publication date: 2003-03-15
Also published as: DE60213339T2; JP2003075318A; US20030046983A1; EP1291638A2; US20030172723A1; JP3655569B2; KR100772802B1; US6823743B2; TW496954B; EP1291638A3; DE60213339D1; EP1291638B1; US6857324B2; CN1407328A

Abstract

실시간으로 연속 측정이 가능하고, 인라인 모니터링에도 적응할 수 있고, 또 고압 가스에도 적용가능하고, 다양한 성분의 측정에 대응이 가능한 유체 성분 농도 측정방법 및 장치를 제공한다.

유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍(13)을 가지는 측정용 배관(14)에 시료 유체를 흐르게 하고, 이 때의 상기 작은 통과 구멍(13)의 전후의 압력차(P1-P2)와, 이 작은 통과 구멍(13)의 하류측의 유량을 측정함으로써, 상기 시료 유체의 성분 농도를 측정한다.

Description

유체 성분 농도 측정방법 및 장치{Method for measuring fluid component concentrations and apparatus therefor}

본 발명은 유체 성분 농도 측정 방법 및 장치에 관한 것으로, 상세하게는 유체를 구성하는 성분의 농도를 신속하고, 또 연속적으로 측정할 수 있는 방법 및 장치에 관한 것이다.

가스 제조 분야나 반도체 제조 분야를 비롯한 각종 프로세스에서, 기체 또는 액체의 농도 관리를 저비용으로 또 실시간으로 행할 필요성이 높아지고 있다. 예컨대, 기체 분리 장치에서는 입구의 기체 성분 농도에 따라 출구의 기체 성분 농도가 다르기 때문에, 그 입구 및 출구의 기체 성분 농도를 연속적으로 측정하여, 기체 분리 프로세스의 운전 조건을 변화시킴으로써, 제품 기체의 농도를 관리할 수 있게 된다. 이와 같이, 기체나 액체의 성분 농도를 제어하는 경우 등에, 유체 성분의 농도를 연속적으로 측정하는 것이 요구된다. 특히, 반도체 제조 분야에서는 사용하는 고순도 가스 중의 불순물 농도에 따라 제조되는 반도체의 성능이 변화하기 때문에, 바람직하지 않은 성분의 혼입이나 기체 성분의 농도 변화는 제품 수율에 큰 영향을 미친다.

가스 중에 포함된 비교적 고농도 성분의 분석법으로서, 종래로부터 가스 크로마토그래프(GC)나 비분산 적외 분광법 등이 이용되어 왔다. 그러나, 가스 크로마토그래프는 간헐적으로밖에 측정할 수 없기 때문에, 성분 농도를 실시간으로, 연속적으로 감시할 수 없었다. 또, 가스 크로마토그래프는, 시료 가스 중의 각 성분을 분리 칼럼으로 분리하여, 다른 성분, 예컨대 헬륨 등의 캐리어 가스와 혼합하여 검출하는 방법이기 때문에, 시료 가스를 분석한 후에, 그대로 프로세스에 되돌려 사용하는, 이른바 인라인 모니터링에는 사용할 수 없었다.

한편, 비분산 적외 분광법은 실시간으로 연속 측정이 가능하여, 인라인 모니터링에도 적응할 수 있는 방법으로 많이 이용되고 있다. 그러나, 적외 영역의 광을 투과하는 석영 등의 재료로 이루어진 창을 셀에 설치하기 때문에, 고압 가스의 측정에는 큰 설비를 필요로 한다. 또, 원리상, 측정 대상 성분이 적외 활성 성분으로 한정되기 때문에, 산소, 질소 등의 대기 성분에서, 외부로부터 혼입할 가능성이 높아, 감시할 필요성이 높은 성분의 측정에 적용할 수 없는 결점을 가지고 있었다.

따라서, 본 발명은 실시간으로 연속 측정이 가능하고, 인라인 모니터링에도 적응할 수 있고, 또 고압 가스에도 적용가능하고, 다양한 성분의 측정에 대응이 가능한 유체 성분 농도 측정 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 유체 성분 농도 측정 방법은, 유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 가지는 측정용 배관에 시료 유체를 흐르게 하고, 이 때의 상기 작은 통과 구멍의 전후 압력차와, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정함으로써, 상기 시료 유체의 성분 농도를 측정하는 것을 특징으로 하고 있다.

또, 본 발명의 유체 성분 농도 측정 방법은, 제2 구성으로서 유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 가지는 측정용 배관에 시료 유체를 흐르게 하고, 이 때의 상기 작은 통과 구멍의 전후의 압력차를 일정하게 제어한 상태에서, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정함으로써, 상기 시료 유체의 성분 농도를 측정하는 것을 특징으로 하고 있다.

또, 상기 양 구성에서, 상기 시료 유체의 온도, 상기 측정용 배관의 온도 및이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 측정하고, 측정한 온도에 따라 상기 시료 유체의 성분 농도를 보정하는 것, 상기 시료 유체의 온도, 상기 측정 배관의 온도 및 이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 일정하게 제어하는 것을 특징으로 하고 있다.

또, 본 발명의 유체 성분 농도 측정 장치는, 유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 가지는 측정용 배관과, 상기 작은 통과 구멍의 전후 압력차를 측정하는 수단과, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정하는 수단과, 측정한 상기 압력차 및 상기 유량에 따라 측정용 배관을 흐르는 시료 유체의 유체 성분 농도를 산출하는 연산 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 유체 성분 농도 측정 장치는, 제2 구성으로서, 유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통 구멍을 가지는 측정용 배관과, 상기 작은 통과 구멍의 전후 압력차를 일정하게 제어하는 수단과, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정하는 수단과, 상기 압력차 및 측정한 상기 유량에 따라 측정용 배관을 흐르는 시료 유체의 유체 성분 농도를 산출하는 연산 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.

부가하여, 상기 양 구성에서, 상기 시료 유체의 온도, 상기 측정용 배관의 온도 및 이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 측정하는 수단을 설치하는 동시에, 상기 연산 수단은 측정한 상기 온도에 따라 상기 유체 성분 농도를 보정하는 수단을 구비하는 것, 상기 시료 유체의 온도, 상기 측정용 배관의 온도 및 이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 일정하게 제어하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.

도 1은 본 발명의 방법의 기본 원리를 설명하기 위한 것으로, 유체 유로 중에 설치한 일정한 직경의 작은 통과 구멍이 오리피스인 측정용 배관의 단면도,

도 2는 마찬가지로 유체 유로 중에 설치한 일정한 직경의 작은 통과 구멍이 노즐인 측정용 배관의 단면도,

도 3은 본 발명 장치의 일 형태예를 도시한 계통도,

도 4는 본 발명 장치의 변형예를 도시한 계통도,

도 5는 본 발명 장치의 다른 변형예를 도시한 계통도,

도 6은 본 발명 장치의 또 다른 변형예를 도시한 계통도,

도 7은 본 발명 장치의 또 다른 변형예를 도시한 계통도,

도 8은 본 발명 장치의 또 다른 변형예를 도시한 계통도,

도 9는 실시예 1에서 사용한 실험 장치의 계통도,

도 10은 크립톤과 질소와의 혼합비(N₂/KR)와, 유량 측정기의 유량 출력과의 관계를 도시한 도면,

도 11은 실시예 2에서 사용한 실험 장치의 계통도,

도 12는 100% 순질소를 연속 공급했을 때의 유량 출력을 도시한 도면,

도 13은 100% 순질소를 연속 공급했을 때의 니들 밸브의 온도를 도시한 도면,

도 14는 온도와 유량 출력과의 관계를 도시한 도면,

도 15는 온도 보정 후의 유량 출력을 도시한 도면,

도 16은 실시예 3에서 차압을 변화시켰을 때의 유량 출력을 도시한 도면,

도 17은 차압과 유량 출력과의 관계를 도시한 도면,

도 18은 압력 보정 후의 유량 출력을 도시한 도면이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

10 : 유체 성분 농도 측정 장치 11 : 오리피스

12 : 노즐 13 : 작은 통과 구멍

14 : 측정용 배관 15 : 상류측 압력 측정기

16 : 하류측 압력 측정기 17 : 상류측 압력 제어기

18 : 하류측 압력 제어기 19 : 유량 측정기

20 : 온도 측정기 21 : 연산기

22 : 제1 유량 제어기 23 : 제2 유량 제어기

먼저, 도 1 및 도 2는 본 발명의 유체 성분 농도 측정 방법의 기본 원리를 설명하기 위한 것으로, 도 1은 유체 유로 중에 설치한 일정한 직경의 작은 통과 구멍이 오리피스인 측정용 배관의 단면도, 도 2는 유체 유로 중에 설치한 일정한 직경의 작은 통과 구멍이 노즐인 측정용 배관의 단면도이다.

도 1이나 도 2에 도시한 바와 같이, 관 직경(D)에 대해 충분히 작은 개구 면적(A)을 가지는 오리피스(11)나 노즐(12)로 이루어진 작은 통과 구멍(13)을 설치한 측정용 배관(14) 내를 유체가 흐를 때, 작은 통과 구멍(13) 전후의 압력차로부터 유체의 유량을 구할 수 있다. 즉, 유체가 비압축이고, 또 소용돌이가 없는 흐름인 경우, 작은 통과 구멍(13)의 상류 및 하류의 유체의 압력을 P1, P2라 하고, 하류의 유속을 v, 유체의 밀도를 d라 하면, 베르누이의 정리로부터 다음 식이 얻어진다.

v = {2(P1-P2)/d}^1/2

또, 체적 유량(Q)은 유속(v)과 작은 통과 구멍(13)의 개구 면적 A와 유체의 수축 및 점성에 따라 유출 속도를 보정하기 위한 유량 계수 c를 곱하여 다음 식이 얻어진다.

Q = cA{2(P1-P2)/d}^1/2

또, 유량 계수 c는 개구비(m = A/(πD²/4))에 의해 변화한다. 또, 노즐의 경우에는 흐름의 수축이 거의 발생하지 않기 때문에, 유량 계수 c는 1에 가까운 범위 내에 머무른다.

상기 식으로부터, 유체의 밀도가 일정하면, 작은 통과 구멍(13)의 차압(P1-P2)과 개구 면적(A)에 따른 유량(Q)이 얻어지게 되지만, 유체에 밀도가 크게 다른 성분이 혼합한 경우에는, 전체 밀도(d)가 변화하기 때문에, 차압과 개구 면적이 동일해도 유량(Q)이 크게 변화한다. 따라서, 설정된 차압과 유체를 기준으로 하여, 그 유체에 어떤 성분이 혼합했을 때의 혼합 농도와 유량과의 상관 데이터를 얻음으로써, 유체에 혼합한 성분의 농도를 구할 수 있다. 단, 차압은 반드시 설정할 필요는 없고, 상기 식과 같이 차압을 수시 측정하여, 그 측정값에 의해 유량을 보정하고, 그 보정값으로부터 농도를 구해도 된다. 또, 정밀하게 농도를 측정하고자 하는 경우에는, 유체의 온도를 일정하게 제어하도록 해도 좋고, 온도를 수시 측정하여 측정 온도에 따른 유량 보정을 행하여, 보정값으로부터 농도를 구하도록 할 수도 있다.

이와 같이, 압력차와 유량을 측정의 기준으로 하고 있으므로, 원리상, 실시간으로 연속 측정이 가능하다. 유체 성분 농도의 측정 감도는 유체의 밀도에 의존하기 때문에, 밀도(기체의 경우에는 평균 분자량과 동일하게 생각해도 좋다)가 크게 다른 두 성분의 조성으로 이루어진 유체의 농도 측정에 적합하고, 적외 불활성인 산소, 질소, 헬륨, 아르곤, 크립톤 등에도 적용할 수 있다. 또, 통상의 고압 유체의 제어 및 측정에 사용되는 것으로 구성할 수 있는 것이기 때문에, 고압 유체에도 적용할 수 있어, 내식성 재료의 부품으로 이용하면, 부식성 유체에도 적용할 수 있다. 또, 시료 유체를 오염하거나, 분해나 반응을 초래하거나 하는 경우가 없기 때문에, 측정 후의 시료 유체를 프로세스로 되돌리는 것이 가능하여, 인라인 모니터링에 최적이다.

도 3 내지 도 8은, 본 발명 장치의 형태 예 및 각종 변형예를 도시한 계통도이다. 이 유체 성분 농도 측정 장치(10)는, 유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍(13)을 가지는 측정용 배관(14)과, 상기 작은 통과 구멍(13)의 전후 압력차(P1-P2)를 측정하는 수단인 상류측 압력 측정기(P1)(15) 및 하류측 압력 측정기(P2)(16)와, 작은 통과 구멍(13)의 상류측의 압력을 제어하는 상류측 압력 제어기(17) 및 하류측 압력 제어기(18)와, 작은 통과 구멍(13)의 하류측의 유량을 측정하는 수단인 유량 측정기(19)와, 작은 통과 구멍(13) 부분의 온도를 측정하는 수단인 온도 측정기(T)(20)와, 각 측정기(15, 16, 19, 20)의 각 측정값이나 각 제어기(17, 18)의 각 제어값을 입력 신호로 하여, 이들의 값으로부터 시료 유체의 유체 성분 농도를 산출하는 연산 수단인 연산기(컴퓨터)(21)를 구비하고 있다.

또, 도 3 내지 도 7에 도시한 각 형태예에서는, 유체 성분 농도 측정 장치(10)의 앞 단(段)에 제1 유량 제어기(MFC1)(22)와 제2 유량 제어기(MFC2)(23)를 설치하고, 측정용 배관(14)에 공급하는 시료 유체의 혼합비를 이들 유량 제어기(22, 23)로 변화시켜 유체 성분 농도 측정 장치(10)의 성능 평가를 행하는 경우의 구성을 예시하고 있다.

측정 대상이 되는 시료 유체의 성분 농도를 측정하기 전에, 측정 대상 유체와 동일한 조성의 2성분을 제1 유량 제어기(22)와 제2 유량 제어기(23)에 의해 적당한 성분 농도로 조제하여, 상류측 압력 제어기(17) 및 하류측 압력 제어기(18)에의해 소정의 압력차로 제어하면서 측정용 배관(14)에 도입한다. 작은 통과 구멍(13)을 통과하여 측정용 배관(14) 내를 흐르는 유체의 유량은, 유체의 밀도(기체의 경우에는 평균 분자량과 동일함)에 의해 변화하기 때문에, 제1 유량 제어기(22)와 제2 유량 제어기(23)에서 성분 농도를 변화시킴으로써, 유량 측정기(19)에서 측정되는 유량이 변화하게 된다. 따라서, 이와 같은 방법으로 하여 이 2성분의 성분 농도와 유량의 상관 관계를 나타내는 검량선을 미리 작성해 둠으로써, 성분 농도가 불명확한 2성분 혼합 시료 유체를 측정용 배관(14)에 도입했을 때에, 그 때의 작은 통과 구멍 하류측의 유량으로부터 상기 검량선에 따라 시료 유체의 성분 농도를 구할 수 있어, 시료 유체의 성분 농도가 시간에 따라 변화하는 경우에도, 연속적으로 그에 따라 측정할 수 있다. 또, 시료 유체의 공급 유량이 많은 경우는, 적당한 위치에 바이패스 라인을 설치하여 시료 유체를 분기하여, 적당량을 측정용 배관(14)에 흐르게 하도록 하면 된다.

상기 측정용 배관(14)의 작은 통과 구멍(13)은, 유체의 압력에 대해 충분한 내성을 가지는 것으로, 측정시에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 형성할 수 있는 것이면 임의의 것을 사용할 수 있고, 고정 직경이어도 가변 직경이어도 되며, 상술한 바와 같은 오리피스(13a)(도 4 참조)나 모세관, 니들 밸브(13b)(도 5 참조) 등을 사용할 수 있다. 또, 상류측 압력 측정기(15) 및 하류측 압력 측정기(16)는, 배관 내의 유체 압력을 측정할 수 있어, 압력 측정기들(15, 16)의 측정값으로부터 작은 통과 구멍 전후의 압력차를 구할 수 있으면, 임의의 것을 사용할 수 있다. 또, 작은 통과 구멍 전후의 압력을 동시에 측정하여 차압을 출력하는 차압측정기(15a)(도 6 참조)를 이용해도 좋다. 또, 유체 사용 장소의 조건 등에 의해 작은 통과 구멍(13)의 상류측이나 하류측의 압력이 일정하게 유지되는 경우는, 일정하게 유지되는 측의 압력 측정기를 생략할 수 있어, 양측의 압력이 일정하게 유지되어 차압이 일정한 경우는 압력 측정기들(15, 16)을 생략할 수 있다.

상기 상류측 압력 제어기(17) 및 하류측 출력 제어기(18)는, 측정용 배관(14)의 유체 압력을 제어할 수 있는 것이면, 임의의 것을 사용할 수 있다. 이와 같이 작은 통과 구멍(13)의 양측에 압력 제어기(17, 18)를 설치하여 작은 통과 구멍(13) 전후의 압력을 일정하게 유지함으로써, 상술한 바와 같이 작은 통과 구멍 하류측의 유체 유량을 측정하는 것만으로 시료 유체의 성분 농도를 보다 정확하게 구할 수 있다. 또, 압력 제어기(17, 18)는 유체 사용 장소의 조건 등에 의해 작은 통과 구멍(13)의 상류측이나 하류측의 압력이 일정 또는 적당한 범위 내에 유지되면 생략할 수 있어, 상류측, 하류측 어느 한 쪽만을 설치해도 좋다. 또, 작은 통과 구멍 하류측의 유체 유량과 작은 통과 구멍 전후의 압력차(P1-P2)에 따라 성분 농도를 산출하는 경우는, 이들 압력 제어기(17, 18)를 생략해도 좋다. 또, 도 7에 도시한 바와 같이, 상류측 압력 제어기(17) 대신에 백 프레셔 레귤레이터(17a)를 사용함으로써, 성분 농도의 측정을 보다 신속하게 행할 수 있다.

상기 유량 측정기(19)에는, 측정 대상이 되는 유체의 유량을 정밀하게 측정할 수 있는 것이면 임의의 것을 사용할 수 있는 것이 가능하고, 측정 대상 유체에 따라 매스 플로우미터(MFM), 석험막 유량계, 부자식(浮子式) 유량계, 날개차 회전식 유량계, 오벌(oval) 기어식 유량계, 카만 소용돌이(karman vortex)식 유량계,초음파식 유량계, 코리올리식 유량계, 음속 노즐 방식 유량계 등을 선택하면 된다. 중에서도, 매스 플로우미터는 고속 응답성을 가지고, 연속 측정도 가능하기 때문에, 본 발명에서 사용하는 유량 측정기로서 최적인 것의 하나이다.

또, 반도체 제조 장치용 등의 매스 플로우미터는, 내부 오염이 없고 내식성에도 뛰어나므로, 시료 유체를 오염하거나 하는 것도 없다. 또, 매스 플로우미터로서 시판되고 있는 것 중에는, 유체의 열전도를 이용하여 유량을 측정하는 것이 있어, 유체의 성분이 밀도뿐 아니라, 열 전도율도 크게 다른 경우, 이와 같은 유체의 열전도를 이용하는 매스 플로우미터를 이용함으로써, 유량 측정에서도 유체 성분 농도의 변화가 영향을 미쳐, 상승적으로 측정 감도를 향상시키는 경우가 있다. 예컨대, 표 1에 원 표시로 나타낸 바와 같은 가스의 조합은, 분자량이 큰 원소가 열전도가 낮기 때문에, 이들 두 성분의 혼합 기체에 대해서는 특히 유효하다.

(표 1)

또, 온도 측정기(20)는 유체나 배관의 온도가 변화하는 데에 따라 유량이 변화하여, 성분 농도의 측정 결과에 오차를 발생하는 경우, 시료 유체의 온도, 작은 통과 구멍(13) 부분의 온도, 온도 측정용 배관(14)의 온도, 측정용 배관(14)의 주위 온도를 상시 측정하여, 유량 측정기(19)로부터의 유량 출력을 보정함으로써, 오도 변화를 발생한 경우에도 정확한 성분 농도를 측정할 수 있다. 이 온도 측정기(20)는 유체 성분 농도 측정 장치가 클린 룸 등의 실내 온도의 변동이 적은 장소에 설정되어 있어, 장치 자체의 온도 변화나 시료 유체의 온도 변화가 거의 없는 경우에는 생략할 수 있다. 또, 장치 전체를 항온조 등에 수납하여 시료 유체나 측정용 배관(14) 등의 온도를 일정하게 유지하고자 하면, 온도 측정기(20)를 생략해도 정확한 측정을 행할 수 있다.

그리고, 상기 연산기(21)에서, 상기 각 측정기나 각 제어기로부터 출력되는 정보를 순차 받아들여, 온도 변화나 압력 변화에 따른 보정 계산을 행함으로써, 온도나 압력이 순차 변화하는 경우에도, 시료 유체의 성분 농도를 실시간으로 표시, 출력할 수 있다.

또, 본 발명의 유체 성분 농도 측정 장치를 구성하는 부품은, 일정한 직경의 작은 통과 구멍(13)을 가지는 측정용 배관(14)이나 유량 측정기(19), 압력 측정기(15, 16), 온도 측정기(20) 등이 개개일 필요는 없고, 이들이 일체화한 부품을 사용해도 좋다. 또, 하류측 압력 제어기(18)와 유량 측정기(19)는, 도 4에 도시한 바와 같이, 하류측 압력 제어기(18)를 유량 측정기(19)의 상류측에 배치하도록 해도 좋다.

또, 성분 농도를 정확하게 측정하는 목적에서는 기본적으로 2원 조성의 유체의 측정에 적합하지만, 세 종류 이상의 성분에서도, 각각의 미량 성분의 감도가 매트릭스 성분을 기준으로 하여 동일 방향으로 떨어져 있는 경우에는, 이들 미량 성분을 합산한 농도로 구할 수도 있다. 따라서, 순유체의 농도 관리를 행할 때, 다수의 미지 성분이 혼입한 경우에도, 상기 동일한 장치를 사용하여 동일한 조작을 행함으로써, 순유체 중으로의 불순물 성분의 혼입을 검지할 수 있다.

또, 도 8에 도시한 바와 같이, 미지 성분의 불순물이 포함된 시료 유체의 정성(定性) 분석을 행할 때는, 작은 통과 구멍(13)을 가지는 측정용 배관(14)의 상류에 가스 크로마토 그래프나 액체 크로마토 그래프 등의 분리 칼럼(24)을 설치하여,시료 유체 중의 불순물을 분리하고 나서, 순차 측정용 배관(14)에 도입함으로써, 각 성분마다의 농도를 구할 수 있어, 연속 측정은 불가능하게 되지만, 다성분의 농도 측정이 가능하게 된다.

(실시예)

실시예 1

도 9에 도시한 구성의 실험 장치를 이용했다. 이 실험 장치는, 측정용 배관(14)으로서 니들 밸브(本山제작소 제(UCVIILM)(13b))를 설치한 배관을 사용한 것으로, 상류측에는 크립톤(Kr) 도입용의 제1 유량 제어기(22) 및 질소(N₂) 도입용의 제2 유량 제어기(23)와, 백 프레셔 레귤레이터(STEC제 UR7340B)(17a)를 설치하고, 하류측에는 유량 측정기(매스 플로우미터:STEC제 SEF4400, 열전도식 질량 유량계)(19)를 설치했다.

니들 밸브(13b)의 개도를 적당하게 설정하여, 백 프레셔 레귤레이터(17a)에서 압력을 145kPa로 설정한 상태에서, 양 유량 제어기(22, 23)를 조작하여 크립톤과 질소와의 혼합비를 변화시켜, 각 혼합비에서 니들 밸브(13b) 통과 후의 유량을 유량 측정기(19)로 측정했다. 크립톤과 질소와의 혼합비(N₂/Kr)와, 유량 측정기(19)로부터의 유량 출력과의 관계를 도 10에 도시한다.

실시예 2

도 11에 도시한 구성의 실험 장치를 이용했다. 이 실험 장치는 실시예 1에서 사용한 실험 장치에, 니들 밸브(13b) 상류측의 압력을 측정하는 상류측 압력 측정기(15) 및 니들 밸브(13b) 하류측의 압력을 유량 측정기(19)의 하류에서 측정하는 하류측 압력 측정기(16)와, 니들 밸브(13b)의 온도를 측정하는 수단인 온도 측정기(20)를 부가한 것이다.

니들 밸브(13b)의 전후의 압력차를 45kPa로 일정하게 설정하고, 100% 순질소를 약 16시간 연속하여 공급했다. 그 사이의 유량 측정기(19)로부터의 유량 출력을 도 12에 도시한다. 또, 이 때의 온도 측정기(20)에서 측정한 니들 밸브(13b)의 온도 변화를 도 13에 도시한다. 또, 측정한 온도와 유량 출력과의 관계를 도 14에 도시한다.

이들의 결과로부터, 온도와 유량 출력에는 음(負)의 상관성이 있고, 이 경우의 상관 계수는 -0.0966이 되고 있다. 그리고, 이 상관 계수를, 기준 온도로 한 25℃와의 온도차에 곱하여, 이 때의 유량 출력에 가산함으로써 유량 출력의 온도 보정을 행했다. 그 결과를 도 15에 도시한다.

실시예 3

실시예 2와 동일한 실험 장치를 사용하여, 니들 밸브(13b)의 온도를 25℃의 일정한 상태에서, 100% 순 아르곤을 도입하면서, 니들 밸브(13b)의 전후의 압력차를 100kPa, 200kPa, 300kPa로 30분마다 변화시켜, 그 때의 유량 출력을 측정했다. 그 결과를 도 16에 도시한다. 또, 차압과 유량 출력과의 관계를 도 17에 도시한다. 이들 결과로부터 차압과 유량 출력과의 사이에는 양(正)의 상관성이 있고, 이 경우의 상관 계수는 3.73이 되고 있다. 그리고, 이 상관 계수를, 기준 전압으로 한 300kPa와의 압력차에 곱하여, 이 때의 유량 출력에 가산함으로써 유량 출력의압력 보정을 행했다. 그 결과를 도 18에 도시한다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 유체 성분 농도를 연속적으로 시료 유체를 다른 성분과 혼합하지 않고 정확하게 측정할 수 있다. 또, 순유체 또는 혼합 유체로의 미지의 불순물의 혼입을 실시간으로 검지하는 경우나, 분리 칼럼과 조합시킴으로써, 그 정성도 행할 수 있다.

Claims

유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 가지는 측정용 배관에 시료 유체를 흐르게 하고, 이 때의 상기 작은 통과 구멍의 전후 압력차와, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정함으로써, 상기 시료 유체의 성분 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 방법.
유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 가지는 측정용 배관에 시료 유체를 흐르게 하고, 이 때의 상기 작은 통과 구멍의 전후의 압력차를 일정하게 제어한 상태에서, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정함으로써, 상기 시료 유체의 성분 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,

상기 시료 유체의 온도, 상기 측정용 배관의 온도 및 이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 측정하고, 측정한 온도에 따라 상기 시료 유체의 성분 농도를 보정하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,

상기 시료 유체의 온도, 상기 측정용 배관의 온도 및 이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 일정하게 제어하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 방법.
유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 가지는 측정용 배관과, 상기 작은 통과 구멍의 전후의 압력차를 측정하는 수단과, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정하는 수단과, 측정한 상기 압력차 및 상기 유량에 따라 측정용 배관을 흐르는 시료 유체의 유체 성분 농도를 산출하는 연산 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 장치.
유체 유로 중에 일정한 직경의 작은 통과 구멍을 가지는 측정용 배관과, 상기 작은 통과 구멍의 전후의 압력차를 일정하게 제어하는 수단과, 이 작은 통과 구멍의 하류측의 유량을 측정하는 수단과, 상기 압력차 및 측정한 상기 유량에 따라 측정용 배관을 흐르는 시료 유체의 유체 성분 농도를 산출하는 연산 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 장치.
제5항 또는 제6항에 있어서,

상기 시료 유체의 온도, 상기 측정용 배관의 온도 및 이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 측정하는 수단을 설치하는 동시에, 상기 연산 수단은 측정한 상기 온도에 따라 상기 유체 성분 농도를 보정하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 장치.
제5항 또는 제6항에 있어서,

상기 시료 유체의 온도, 상기 측정용 배관의 온도 및 이 측정용 배관의 주위 온도의 적어도 어느 하나의 온도를 일정하게 제어하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 유체 성분 농도 측정 장치.