JPH05288737A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ装置

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JPH05288737A JP4114159A JP11415992A JPH05288737A JP H05288737 A JPH05288737 A JP H05288737A JP 4114159 A JP4114159 A JP 4114159A JP 11415992 A JP11415992 A JP 11415992A JP H05288737 A JPH05288737 A JP H05288737A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 スプリット比を任意の値に、しかも簡単に設
定することができるようにする。 【構成】 制御部１６が、カラム長さ、内径、設定温度
及び設定カラム入口圧のデータを基にカラム流量及びキ
ャリヤガス総流量を算出する。そして、圧力センサ１２
による検出値が設定カラム入口圧となるようにスプリッ
ト流量を調節するとともに、キャリヤガス総流量が算出
された値となるように調節する。これにより、スプリッ
ト比が設定値に保持される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、スプリット方式でガスクロマトグ
ラフ分析を行なう場合にスプリット比を所定値に設定す
るためには、カラム流量、スプリット流量及びパージ流
量をそれぞれ測定する必要があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、カラム流量は流
量計を用いて直接測定するか、或いはメタンのリテンシ
ョンタイムを測定して算出し、スプリット流量及びパー
ジ流量は流量計により直接測定していた。このような流
量測定は煩雑であるため、スプリット比設定に長い時間
を要していた。本発明はこのような課題を解決するため
に成されたものであり、その目的とするところはスプリ
ット比を任意の値に、しかも簡単に設定することのでき
るガスクロマトグラフ装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、 ａ）試料注入部に流入するキャリヤガスの流量を調節す
るキャリヤガス流量調節手段と、 ｂ）試料注入部からスプリットアウトされるガスの流量
を調節するスプリット流量調節手段と、 ｃ）カラム入口の圧力を検出する圧力センサと、 ｄ）カラム長さ、カラム内径、設定カラム温度及び設定
カラム入口圧のデータよりカラム流量を算出する手段
と、 ｅ）圧力センサによる検出値が設定カラム入口圧となる
ようにスプリット流量を調節するとともに、カラム流量
とスプリット流量との比であるスプリット比が設定スプ
リット比となるようにキャリヤガス流量を調節する制御
手段とを備えることを特徴としている。
【０００５】
【作用】カラムを流れるガスの流量は、カラム長さ・内
径、ガス温度及びカラム入口のガス圧力より流体力学的
に導出することができる（もちろん、更に精度を上げる
ために、実験による補正を加えてもよい）。従って、ガ
スクロマトグラフ分析の際に設定するカラム温度（これ
はガス温度と等しいと考えられる）、カラム入口圧のデ
ータ、及び使用するカラムの長さ及び内径のデータを与
えることにより、カラム流量算出手段ｄはカラム流量Ｕ
cを算出することができる。
【０００６】カラム流量Ｕcが定まり、スプリット比Ｓ
が設定されると、キャリヤガスの総流量Ｕは［（１＋
Ｓ）・Ｕc］と定まる。従って、制御手段ｅが、圧力セン
サｃの検出値が設定カラム入口圧となるようにスプリッ
ト流量調節手段ｂを用いてスプリット流量がＳ・Ｕcとな
るように制御し、また、キャリヤガス流量調節手段ａを
用いてキャリヤガスの総流量がＵとなるように制御する
ことにより、カラム流量はＵcで一定となり、スプリッ
ト比が設定値Ｓで維持される。
【０００７】
【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置を図１により説明する。本実施例のガスクロマトグ
ラフ装置のガス配管系統は、カラム１５の入口に設けら
れた試料注入部１１を中心に、試料注入部１１にキャリ
ヤガスを導入するためのキャリヤガス配管系統、試料注
入部１１に注入された試料の一部をカラム１５に送出す
ることなく排出するためのスプリット配管系統、及び、
試料注入部１１のゴムが放出する成分を排出するための
パージ配管系統の各配管系統から構成される。
【０００８】キャリヤガス配管系統には、キャリヤガス
の流量Ｕ（総流量）を任意の値に制御するためのマスフ
ローコントローラ１０が設けられている。なお、マスフ
ローコントローラ１０には、キャリヤガス流量Ｕを検出
するための層流素子２０及び差圧センサ２１と、キャリ
ヤガス流量Ｕを調節するための流量調節弁２２とが備え
られている。スプリット配管系統にはスプリット流量Ｕ
sを制御するための制御バルブ１４が、また、パージ配
管系統には圧力センサ１２が設けられている。この圧力
センサ１２と試料注入部１１との間にはガス抵抗は殆ど
無いため、この圧力センサ１２により検出される圧力は
試料注入部１１内の圧力、すなわちカラム入口圧と同一
視できる。
【０００９】本実施例のガスクロマトグラフ装置はその
他に制御部１６を備えている。制御部１６は、キーボー
ド１７或いは外部記憶装置（図示せず）等から入力され
る後述の諸パラメータを用いて、スプリット比が設定さ
れた値となるように、本ガスクロマトグラフ装置の上記
各部を制御する。このような制御を行なうための制御部
１６の作用を説明する前に、本ガスクロマトグラフ装置
におけるスプリット比制御のための基本原理を説明す
る。
【００１０】カラム１５のガス流量は、カラム１５の長
さＬ、内径Ｄ、ガス温度Ｔ及びガス圧力Ｐに依存する。
ここで、ガス圧力Ｐとしてはカラム入口における圧力で
代表させることができる。これらの値が与えられると、
カラム１５のガス流量Ｕcは流体力学理論に基づき、次
のように算出される。 Ｕc＝ｆ（Ｔ，Ｄ，Ｌ，Ｐ） …（１） ここで関数ｆ（Ｔ，Ｄ，Ｌ，Ｐ）は、流体力学及び使用
ガスの物性値より理論的に求めることもできるが、流体
力学から導出される基本式の諸係数を実験により決定す
るという方法で求めることもできる。パージ配管系統の
諸元（長さ、内径等）及び温度は不変であるため、その
流量（パージ流量）Ｕpはガス圧力Ｐのみに依存し、 Ｕp＝ｇ（Ｐ） …（２） と算出される。この関数も上記関数ｆ（Ｔ，Ｄ，Ｌ，
Ｐ）と同様に決定することができる。スプリット流量Ｕ
sは、カラム流量Ｕcとスプリット比Ｓより、 Ｕs＝Ｓ・Ｕc …（３） と算出することができる。キャリヤガスの流量Ｕはこれ
らカラム流量Ｕc、パージ流量Ｕp及びスプリット流量Ｕ
sの総和であるため、 Ｕ＝Ｕc＋Ｕp＋Ｕs ＝Ｕc＋Ｕp＋Ｓ・Ｕc ＝（１＋Ｓ）・ｆ（Ｔ，Ｄ，Ｌ，Ｐ）＋ｇ（Ｐ） …（４） として求めることができる。
【００１１】従って、カラム１５の長さＬ0、内径Ｄ0、
温度Ｔ0及びカラム入口圧Ｐ0が与えられたときに本ガス
クロマトグラフ装置のスプリット比Ｓを任意の値Ｓ0と
するためには、式（４）より、 Ｕ0＝（１＋Ｓ0）・ｆ（Ｔ0，Ｄ0，Ｌ0，Ｐ0）＋ｇ（Ｐ0） …（５） なる関係式を満たすように、キャリヤガスの総流量Ｕ0
を設定すればよいことになる。
【００１２】このため、制御部１６は次のような手順で
スプリット比が任意の設定値Ｓ0となるように制御す
る。まず、操作者がキーボード１７からカラム温度Ｔ
0、カラム長さＬ0、カラム内径Ｄ0、設定カラム入口圧
Ｐ0及び設定スプリット比Ｓ0のデータを入力する。制御
部１６は、これらのデータを基に、式（１）によりカラ
ム流量Ｕc0＝ｆ（Ｔ0，Ｄ0，Ｌ0，Ｐ0）を算出し、
（５）によりキャリヤガスの総流量Ｕ0を算出する。そ
してまず、圧力センサ１２の検出値Ｐが設定値Ｐ0で一
定となるように制御バルブ１４の開度を調節する。これ
により、パージ流量Ｕp0＝ｇ（Ｐ0）が一定となり、カ
ラム流量Ｕc0＝ｆ（Ｔ0，Ｄ0，Ｌ0，Ｐ0）も（温度が一
定の場合）一定となる。従って、キャリヤガス流量がＵ
0となるようにマスフローコントローラ１０を制御する
ことにより、スプリット流量Ｕsも一定となり、本ガス
クロマトグラフ装置のスプリット比は設定値Ｓ0で一定
に保たれる。
【００１３】なお、本実施例ではカラム温度Ｔが徐々に
変化する場合であっても、各時点での温度の値を基に上
記計算を逐次行ない、目標圧力値Ｐ0及びキャリヤガス
流量Ｕ0を更新して同様の制御を行なうことにより、ス
プリット比を常に一定に保つことができる。
【００１４】ここで、カラム入口圧Ｐはカラム平均線速
度ｖmから導出することができるため、キーボード１７
から入力する設定値は平均線速度ｖm0とスプリット比Ｓ
0としてもよい。更に一般的には、平均線速度ｖm、カラ
ム入口圧Ｐ、パージ流量Ｕpの中のいずれか１つのパラ
メータと、総流量Ｕ、スプリット比Ｓのうちのいずれか
１つのパラメータが決まれば他のパラメータはそれらか
ら導出され得るため、設定する値はその中のいずれかの
組み合わせとすることができる。
【００１５】上記実施例ではカラム１５の内径Ｄ0や長
さＬ0の値はキーボード１７から入力するものとした
が、これは、使用する可能性のあるカラム１５のそれら
の値を予め制御部１６内に記憶させておき、カラム１５
の種類を特定することにより自動的に対応する値を読み
出すようにしてもよい。また、カラム入口圧Ｐ0やスプ
リット比Ｓ0の値についても、予め標準的な値を制御部
１６内に記憶させておき、その中から選択するようにし
てもよい。カラム温度Ｔ0については、分析モードに応
じて、分析制御装置等から温度データを自動的に制御部
１６に与えるようにするとよい。
【００１６】上記実施例のガスクロマトグラフ装置の応
用例を次に示す。一つは、このガスクロマトグラフ装置
により、スプリット分析の他に、全量分析を行なうとい
うものである。従来、スプリット分析のための装置と全
量分析のための装置とは別個に作成されていたが、本実
施例のガスクロマトグラフ装置では、制御バルブ１４を
完全に閉じ、圧力センサ１２により検出される値Ｐが設
定値Ｐ0となるようにマスフローコントローラ１０の流
量調節弁２２を調節することにより、全量分析を行なう
ことができる。従って、キーボード１７から設定スプリ
ット比Ｓ0の値として０（ゼロ）が入力されたとき、或
いは全量分析の指示が与えられたときには、このような
制御を行なうように制御部１６のプログラムを予め設定
しておくことにより、単なるキー入力のみでスプリット
分析と全量分析の切り換えを行なうことができる。
【００１７】もう一つの応用例は、キャリヤガス節約の
ために、スプリット比を１回の分析の間に適宜変更する
ことである。すなわち、スプリットはキャリヤガス中に
注入された試料を分割するのが目的であるため、試料を
注入する前、或いは、試料がカラムに送出された後にス
プリットアウトされるのはキャリヤガスのみであり、キ
ャリヤガスの無駄使いである。特に、スプリット比が
１：１００の場合のように、ほとんどの部分がスプリッ
トアウトされる場合には、この無駄が大きい。本実施例
のガスクロマトグラフ装置を用いた場合には、制御部１
６が１回の分析の間に次のようにスプリット比Ｓを変更
する。まず、スプリット比が、入力された設定値Ｓ0
（たとえば１００）となるようにマスフローコントロー
ラ１０及び制御バルブ１４を制御し、その流量が安定し
た時点で試料注入を行なう。試料注入後、試料がカラム
１５に送出されるに必要な時間よりも大きい値として設
定された所定時間（たとえば１分程度）はその設定スプ
リット比Ｓ0を維持するが、その所定時間が経過した時
点でスプリット比を小さい値Ｓ1（たとえば５）とす
る。これにより、スプリットアウトされるキャリヤガス
の量が大幅に低減する。
【００１８】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置で
は、カラム流量やスプリット流量を実際に測定するとい
う煩わしい操作を必要とすることなく、任意に設定した
スプリット比でスプリット分析を行なうことができる。
また、その応用として、スプリット分析と全量分析を１
つの装置で簡単に使い分けることができ、また、１回の
分析の間にスプリット比を適宜変化させることにより、
キャリヤガスの無駄使いを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置の配管図。
【符号の説明】
１０…マスフローコントローラ １１…試料注入
部 １２…圧力センサ １４…制御バル
ブ １５…カラム １６…制御部 ２０…層流素子 ２１…差圧セン
サ ２２…流量調節弁

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 スプリット型ガスクロマトグラフ装置に
    おいて、 ａ）試料注入部に流入するキャリヤガスの流量を調節す
    るキャリヤガス流量調節手段と、 ｂ）試料注入部からスプリットアウトされるガスの流量
    を調節するスプリット流量調節手段と、 ｃ）カラム入口の圧力を検出する圧力センサと、 ｄ）カラム長さ、カラム内径、設定カラム温度及び設定
    カラム入口圧のデータよりカラム流量を算出する手段
    と、 ｅ）圧力センサによる検出値が設定カラム入口圧となる
    ようにスプリット流量を調節するとともに、カラム流量
    とスプリット流量との比であるスプリット比が設定スプ
    リット比となるようにキャリヤガス流量を調節する制御
    手段とを備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装
    置。
JP4114159A 1992-04-06 1992-04-06 ガスクロマトグラフ装置 Expired - Lifetime JPH0769315B2 (ja)

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