JP2560593B2 - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
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- JP2560593B2 JP2560593B2 JP4163462A JP16346292A JP2560593B2 JP 2560593 B2 JP2560593 B2 JP 2560593B2 JP 4163462 A JP4163462 A JP 4163462A JP 16346292 A JP16346292 A JP 16346292A JP 2560593 B2 JP2560593 B2 JP 2560593B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ装
置に関する。
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりガスクロマトグラフ分析では、
分析時間の短縮のため、オーブンによりカラムの温度を
徐々に上げてゆくという（プログラム）温度制御分析が
行なわれている。この場合、カラムの温度上昇につれ、
カラムを通過するガスの流速は、ガスの体積増加という
上昇の要因は多少あるものの、総体としてはカラム抵抗
の増加により低下する。そこで最近では、温度上昇によ
るガス流速の低下を補償するため、温度上昇に対応して
ガス圧力も上昇させるようになっている。
分析時間の短縮のため、オーブンによりカラムの温度を
徐々に上げてゆくという（プログラム）温度制御分析が
行なわれている。この場合、カラムの温度上昇につれ、
カラムを通過するガスの流速は、ガスの体積増加という
上昇の要因は多少あるものの、総体としてはカラム抵抗
の増加により低下する。そこで最近では、温度上昇によ
るガス流速の低下を補償するため、温度上昇に対応して
ガス圧力も上昇させるようになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】カラムの分解能を表わ
す指数であるＨＥＴＰ（Height Equivalent to a Theor
etical Plate）値は、図３に示すように、カラムを流れ
るキャリヤの線速度ｖによって変化し、或る線速度ｖm
において最小となる（最も分解能が良くなる）。ところ
が、従来、上記のように圧力を変化させる場合には、カ
ラム温度の変化に対して、カラムを流れるガスの線速度
ではなく、ガスの質量流量が常に一定となるように計算
を行なっていた。従って、従来の方法では、分析時間の
短縮は行なわれても、分析精度の点では必ずしも最適な
ものとはなっていなかった。本発明はこのような課題を
解決するために成されたものであり、その目的とすると
ころは、カラムの温度を上昇して分析時間を短縮すると
共に、その間、常に最高の分解能で分析を行なうことの
できるガスクロマトグラフ装置を提供することにある。
す指数であるＨＥＴＰ（Height Equivalent to a Theor
etical Plate）値は、図３に示すように、カラムを流れ
るキャリヤの線速度ｖによって変化し、或る線速度ｖm
において最小となる（最も分解能が良くなる）。ところ
が、従来、上記のように圧力を変化させる場合には、カ
ラム温度の変化に対して、カラムを流れるガスの線速度
ではなく、ガスの質量流量が常に一定となるように計算
を行なっていた。従って、従来の方法では、分析時間の
短縮は行なわれても、分析精度の点では必ずしも最適な
ものとはなっていなかった。本発明はこのような課題を
解決するために成されたものであり、その目的とすると
ころは、カラムの温度を上昇して分析時間を短縮すると
共に、その間、常に最高の分解能で分析を行なうことの
できるガスクロマトグラフ装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明では、分析時にカラムの温度を変化さ
せるガスクロマトグラフ装置において、 ａ）カラム入口におけるキャリアガスの圧力を調節する
キャリアガス圧力調節手段と、 ｂ）カラム入口のガス圧力を検出する圧力センサと、 ｃ）カラム長さ、カラム内径、及び、カラム温度のデー
タより、カラムを流れるキャリアガスの線速度がＨＥＴ
Ｐ値が最小となる値となるようなカラム入口圧を算出す
る演算手段と、 ｄ）圧力センサによる検出値が算出カラム入口圧となる
ように、キャリアガス圧力調節手段を用いてカラム入口
圧を調節する制御手段とを備えることを特徴としてい
る。
に成された本発明では、分析時にカラムの温度を変化さ
せるガスクロマトグラフ装置において、 ａ）カラム入口におけるキャリアガスの圧力を調節する
キャリアガス圧力調節手段と、 ｂ）カラム入口のガス圧力を検出する圧力センサと、 ｃ）カラム長さ、カラム内径、及び、カラム温度のデー
タより、カラムを流れるキャリアガスの線速度がＨＥＴ
Ｐ値が最小となる値となるようなカラム入口圧を算出す
る演算手段と、 ｄ）圧力センサによる検出値が算出カラム入口圧となる
ように、キャリアガス圧力調節手段を用いてカラム入口
圧を調節する制御手段とを備えることを特徴としてい
る。
【０００５】
【作用】カラムを流れるガスの線速度は、カラム長さ・
内径、ガスの粘度及びカラム入口のガス圧力より流体力
学的に導出することができる（もちろん、更に精度を上
げるために、実験による補正を加えてもよい）。ここ
で、ガスの粘度はガスの種類毎にその温度により定まる
ため、結局、カラム長さ・内径、温度及びカラム入口圧
より線速度を求めることができる。従って逆に、カラム
長さ・内径、ガス温度及び線速度から、カラム入口のガ
ス圧力を算出することができる。演算手段ｃはこの算出
方法に従い、各時点のカラム温度（これはガス温度と等
しいと考えられる）、カラムの分解能が最良となる（Ｈ
ＥＴＰ値が最低となる）線速度の値ｖm、及び、使用す
るカラムの長さ・内径のデータより、その線速度ｖmを
実現するためのカラム入口圧Ｐmを算出する。ここで、
カラム温度としては実測値を用いてもよいし、温度がプ
ログラム制御されているときには各時点での制御温度の
データを用いてもよい。制御手段ｄは、圧力センサｂ及
びキャリヤガス圧力調節手段ａを用いて、このカラム入
口圧Ｐmを実現させる。
内径、ガスの粘度及びカラム入口のガス圧力より流体力
学的に導出することができる（もちろん、更に精度を上
げるために、実験による補正を加えてもよい）。ここ
で、ガスの粘度はガスの種類毎にその温度により定まる
ため、結局、カラム長さ・内径、温度及びカラム入口圧
より線速度を求めることができる。従って逆に、カラム
長さ・内径、ガス温度及び線速度から、カラム入口のガ
ス圧力を算出することができる。演算手段ｃはこの算出
方法に従い、各時点のカラム温度（これはガス温度と等
しいと考えられる）、カラムの分解能が最良となる（Ｈ
ＥＴＰ値が最低となる）線速度の値ｖm、及び、使用す
るカラムの長さ・内径のデータより、その線速度ｖmを
実現するためのカラム入口圧Ｐmを算出する。ここで、
カラム温度としては実測値を用いてもよいし、温度がプ
ログラム制御されているときには各時点での制御温度の
データを用いてもよい。制御手段ｄは、圧力センサｂ及
びキャリヤガス圧力調節手段ａを用いて、このカラム入
口圧Ｐmを実現させる。
【０００６】
【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置を図１により説明する。本実施例のガスクロマトグ
ラフ装置はスプリット（ＳＰＬ）型のものであり、その
ガス配管系統は、カラム１５の入口に設けられた試料注
入部１１を中心に、試料注入部１１にキャリヤガスを導
入するためのキャリヤガス配管系統、試料注入部１１に
注入された試料の一部をカラム１５に送出することなく
排出するためのスプリット配管系統、及び、試料注入部
１１のゴムが放出する成分を排出するためのパージ配管
系統の各配管系統から構成される。
装置を図１により説明する。本実施例のガスクロマトグ
ラフ装置はスプリット（ＳＰＬ）型のものであり、その
ガス配管系統は、カラム１５の入口に設けられた試料注
入部１１を中心に、試料注入部１１にキャリヤガスを導
入するためのキャリヤガス配管系統、試料注入部１１に
注入された試料の一部をカラム１５に送出することなく
排出するためのスプリット配管系統、及び、試料注入部
１１のゴムが放出する成分を排出するためのパージ配管
系統の各配管系統から構成される。
【０００７】キャリヤガス配管系統には、キャリヤガス
の流量Ｕ（総流量）を任意の値に制御するためのマスフ
ローコントローラ１０が設けられている。なお、マスフ
ローコントローラ１０には、キャリヤガス流量を検出す
るための層流素子２０及び差圧センサ２１と、キャリヤ
ガス流量を調節するための流量調節弁２２とが備えられ
ている。スプリット配管系統にはスプリット流量を制御
するための制御バルブ１４が、また、パージ配管系統に
は圧力センサ１２が設けられている。この圧力センサ１
２と試料注入部１１との間にはガス抵抗が殆ど無いた
め、この圧力センサ１２により検出される圧力は試料注
入部１１内の圧力、すなわちカラム入口圧と同一視でき
る。
の流量Ｕ（総流量）を任意の値に制御するためのマスフ
ローコントローラ１０が設けられている。なお、マスフ
ローコントローラ１０には、キャリヤガス流量を検出す
るための層流素子２０及び差圧センサ２１と、キャリヤ
ガス流量を調節するための流量調節弁２２とが備えられ
ている。スプリット配管系統にはスプリット流量を制御
するための制御バルブ１４が、また、パージ配管系統に
は圧力センサ１２が設けられている。この圧力センサ１
２と試料注入部１１との間にはガス抵抗が殆ど無いた
め、この圧力センサ１２により検出される圧力は試料注
入部１１内の圧力、すなわちカラム入口圧と同一視でき
る。
【０００８】カラム１５の周囲にはオーブン１８が設け
られており、このオーブン１８の温度は制御部１６によ
りプログラム制御される。本実施例のガスクロマトグラ
フ装置では制御部１６は単にカラム１５の温度を変化さ
せるだけではなく、この温度変化に対応して、その間カ
ラム１５を流れるガスの線速度ｖが一定の値ｖmとなる
ように、カラム入口におけるガス圧力Ｐを制御する。こ
こで目標とされる線速度の値ｖmは、図３に示すよう
に、ＨＥＰＴ値が最小（分解能が最高）となるような値
である。
られており、このオーブン１８の温度は制御部１６によ
りプログラム制御される。本実施例のガスクロマトグラ
フ装置では制御部１６は単にカラム１５の温度を変化さ
せるだけではなく、この温度変化に対応して、その間カ
ラム１５を流れるガスの線速度ｖが一定の値ｖmとなる
ように、カラム入口におけるガス圧力Ｐを制御する。こ
こで目標とされる線速度の値ｖmは、図３に示すよう
に、ＨＥＰＴ値が最小（分解能が最高）となるような値
である。
【０００９】カラム１５を流れるガスの線速度ｖは、流
体力学理論より、カラム１５の長さＬ、内径Ｄ、カラム
を通過するガスの粘性係数μ及びカラム入口のガス圧力
Ｐから求めることができる。 ｖ＝ｆ（Ｄ，Ｌ，μ，Ｐ） 従って、逆に圧力Ｐは、カラム長さＬ、内径Ｄ、ガスの
粘性係数μ及び線速度ｖより求めることができる。 Ｐ＝ｇ（Ｄ，Ｌ，μ，ｖ） この式ｇ（Ｄ，Ｌ，μ，ｖ）は具体的には次のような式
で近似することができる。 Ｐ＝（Ｌ／Ｄ2）・μ・｛ａ・（Ｌ／Ｄ2）・μ・ｖ＋ｂ｝・ｖ …（１） ここでａ，ｂは定数である。
体力学理論より、カラム１５の長さＬ、内径Ｄ、カラム
を通過するガスの粘性係数μ及びカラム入口のガス圧力
Ｐから求めることができる。 ｖ＝ｆ（Ｄ，Ｌ，μ，Ｐ） 従って、逆に圧力Ｐは、カラム長さＬ、内径Ｄ、ガスの
粘性係数μ及び線速度ｖより求めることができる。 Ｐ＝ｇ（Ｄ，Ｌ，μ，ｖ） この式ｇ（Ｄ，Ｌ，μ，ｖ）は具体的には次のような式
で近似することができる。 Ｐ＝（Ｌ／Ｄ2）・μ・｛ａ・（Ｌ／Ｄ2）・μ・ｖ＋ｂ｝・ｖ …（１） ここでａ，ｂは定数である。
【００１０】一方、カラムを通過するガスの粘性係数μ
は絶対温度Ｔに対して次のように変化する。 μ＝α・｛（Ｔ20＋β）／（Ｔ＋β）｝・（Ｔ／Ｔ20）3/2 …（２） ここでＴ20＝２７３＋２０（Ｋ）であり、α，βは定数
である。比較的狭い温度範囲では、式（２）は次のよう
に線形近似することができる。 μ＝γ・Ｔ＋δ …（３） 定数ａ，ｂ，γ，δ（又はα，β）は実測値をこれらの
式にあてはめることにより求めることができ、例えば式
（１）は Ｐ＝（Ｌ／Ｄ2）・μ・｛4.05×10-3×（Ｌ／Ｄ2）・μ・ｖ ＋3.3｝・ｖ …（１１） となり（ｃｇｓ単位系）、式（３）は μ＝0.0412×Ｔ＋18.70 （Ｈｅの場合） ＝0.0355×Ｔ＋17.24 （Ｎｅの場合） ＝0.0159×Ｔ＋ 8.73 （Ｈ2の場合） ＝0.0492×Ｔ＋22.02 （Ａｒの場合） …（３１） となる。
は絶対温度Ｔに対して次のように変化する。 μ＝α・｛（Ｔ20＋β）／（Ｔ＋β）｝・（Ｔ／Ｔ20）3/2 …（２） ここでＴ20＝２７３＋２０（Ｋ）であり、α，βは定数
である。比較的狭い温度範囲では、式（２）は次のよう
に線形近似することができる。 μ＝γ・Ｔ＋δ …（３） 定数ａ，ｂ，γ，δ（又はα，β）は実測値をこれらの
式にあてはめることにより求めることができ、例えば式
（１）は Ｐ＝（Ｌ／Ｄ2）・μ・｛4.05×10-3×（Ｌ／Ｄ2）・μ・ｖ ＋3.3｝・ｖ …（１１） となり（ｃｇｓ単位系）、式（３）は μ＝0.0412×Ｔ＋18.70 （Ｈｅの場合） ＝0.0355×Ｔ＋17.24 （Ｎｅの場合） ＝0.0159×Ｔ＋ 8.73 （Ｈ2の場合） ＝0.0492×Ｔ＋22.02 （Ａｒの場合） …（３１） となる。
【００１１】従って、制御部１６は温度プログラム制御
を行なう間、次のような手順でガスの線速度を一定値ｖ
mに保つ。まず、キーボード１７や外部記憶装置等（図
示せず）から、カラム１５の長さＬ、内径Ｄ及び最適線
速度ｖmのデータを受け、内部に設けられたＲＡＭに記
憶する。次に分析を開始し、温度プログラムに従ってオ
ーブン１８の温度Ｔ（ｔ）を制御すると共に、各時点ｔ
の温度の値Ｔ（ｔ）を式（３１）に代入して、キャリヤ
ガスの粘性係数μ（ｔ）を算出する。このμ＝μ（ｔ）
の値と、ＲＡＭに記憶されているＬ，Ｄ，ｖ＝ｖmの値
を式（１１）に代入することにより、その時点における
カラム入口圧Ｐ（ｔ）を算出する。
を行なう間、次のような手順でガスの線速度を一定値ｖ
mに保つ。まず、キーボード１７や外部記憶装置等（図
示せず）から、カラム１５の長さＬ、内径Ｄ及び最適線
速度ｖmのデータを受け、内部に設けられたＲＡＭに記
憶する。次に分析を開始し、温度プログラムに従ってオ
ーブン１８の温度Ｔ（ｔ）を制御すると共に、各時点ｔ
の温度の値Ｔ（ｔ）を式（３１）に代入して、キャリヤ
ガスの粘性係数μ（ｔ）を算出する。このμ＝μ（ｔ）
の値と、ＲＡＭに記憶されているＬ，Ｄ，ｖ＝ｖmの値
を式（１１）に代入することにより、その時点における
カラム入口圧Ｐ（ｔ）を算出する。
【００１２】そして、圧力センサ１２により検出される
カラム入口圧Ｐが算出した値Ｐ（ｔ）となるように、制
御バルブ１４を制御する。これにより、温度プログラム
分析の間を通して、カラム１５におけるガスの線速度ｖ
は常にＨＥＴＰ値が最小（分解能が最高）となる値ｖm
に保持される。
カラム入口圧Ｐが算出した値Ｐ（ｔ）となるように、制
御バルブ１４を制御する。これにより、温度プログラム
分析の間を通して、カラム１５におけるガスの線速度ｖ
は常にＨＥＴＰ値が最小（分解能が最高）となる値ｖm
に保持される。
【００１３】なおこのとき制御部１６は、スプリット比
を一定に保つために、次のようにマスフローコントロー
ラ１０の流量も制御する。カラムの長さＬ、内径Ｄ、線
速度ｖm及び圧力Ｐ（ｔ）が決まるとカラムの流量（質
量流量）Ｖcが算出され、一方、スプリット流量Ｖsはカ
ラム流量Ｖcと所与のスプリット比Ｓから算出される。
従って、カラム流量とスプリット流量の和である全流量
を算出し、これをマスフローコントローラ１０で制御す
ることにより、カラムの線速度ｖを一定値ｖmに保ちつ
つ、スプリット比Ｓも一定となるように制御することが
できる。
を一定に保つために、次のようにマスフローコントロー
ラ１０の流量も制御する。カラムの長さＬ、内径Ｄ、線
速度ｖm及び圧力Ｐ（ｔ）が決まるとカラムの流量（質
量流量）Ｖcが算出され、一方、スプリット流量Ｖsはカ
ラム流量Ｖcと所与のスプリット比Ｓから算出される。
従って、カラム流量とスプリット流量の和である全流量
を算出し、これをマスフローコントローラ１０で制御す
ることにより、カラムの線速度ｖを一定値ｖmに保ちつ
つ、スプリット比Ｓも一定となるように制御することが
できる。
【００１４】上記実施例ではカラム１５の内径Ｄや長さ
Ｌの値はキーボード１７から入力するものとしたが、こ
れは、使用する可能性のあるカラム１５のそれらの値を
予め制御部１６内に記憶させておき、カラム１５の種類
を特定することにより自動的に対応する値を読み出すよ
うにしてもよい。キャリヤガスの粘性係数μ（ｔ）の式
（或いは参照テーブル）についても同様である。
Ｌの値はキーボード１７から入力するものとしたが、こ
れは、使用する可能性のあるカラム１５のそれらの値を
予め制御部１６内に記憶させておき、カラム１５の種類
を特定することにより自動的に対応する値を読み出すよ
うにしてもよい。キャリヤガスの粘性係数μ（ｔ）の式
（或いは参照テーブル）についても同様である。
【００１５】本発明の第２実施例を図２に示す。こちら
の例ではカラム入口圧Ｐをスプリット配管側ではなく、
キャリヤガスの入口側（キャリヤガス配管系統）の方に
設けた制御バルブ１９により制御する。本実施例のガス
クロマトグラフ装置では、スプリットモードで分析を行
なう場合はスプリット配管にはニードルバルブを設けて
おけばよいが、ニードルバルブを完全に閉鎖して（又は
スプリット配管を設けずに）、全量分析（ＷＢＩ）とす
ることもできる。
の例ではカラム入口圧Ｐをスプリット配管側ではなく、
キャリヤガスの入口側（キャリヤガス配管系統）の方に
設けた制御バルブ１９により制御する。本実施例のガス
クロマトグラフ装置では、スプリットモードで分析を行
なう場合はスプリット配管にはニードルバルブを設けて
おけばよいが、ニードルバルブを完全に閉鎖して（又は
スプリット配管を設けずに）、全量分析（ＷＢＩ）とす
ることもできる。
【００１６】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置で
は、温度プログラム制御により温度が変化しても、カラ
ムの線速度を常にＨＥＴＰ値が最小（分解能が最高）と
なる値ｖmに保持しておくことができるため、分析時間
の短縮と分析精度の向上の双方を達成することができ
る。
は、温度プログラム制御により温度が変化しても、カラ
ムの線速度を常にＨＥＴＰ値が最小（分解能が最高）と
なる値ｖmに保持しておくことができるため、分析時間
の短縮と分析精度の向上の双方を達成することができ
る。
【図１】 本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置の配管図。
装置の配管図。
【図２】 本発明の他の実施例であるガスクロマトグラ
フ装置の配管図。
フ装置の配管図。
【図３】 カラムを流れるキャリヤガスの線速度ｖとＨ
ＥＴＰ値との関係を示すグラフ。
ＥＴＰ値との関係を示すグラフ。
１０…マスフローコントローラ １１…試料注入
部 １２…圧力センサ １４、１９…制
御バルブ １５…カラム １６…制御部 １８…オーブン
部 １２…圧力センサ １４、１９…制
御バルブ １５…カラム １６…制御部 １８…オーブン
Claims (1)
- 【請求項１】 分析時にカラムの温度を変化させるガス
クロマトグラフ装置において、 ａ）カラム入口におけるキャリアガスの圧力を調節する
キャリアガス圧力調節手段と、 ｂ）カラム入口のガス圧力を検出する圧カセンサと、 ｃ）カラム長さ、カラム内径、及び、カラム温度のデー
タより、カラムを流れるキャリアガスの線速度がＨＥＴ
Ｐ値が最小となる値となるようなカラム入口圧を算出す
る演算手段と、 ｄ）圧力センサによる検出値が算出カラム入口圧となる
ように、キャリアガス圧力調節手段を用いてカラム入口
圧を調節する制御手段とを備えることを特徴とするガス
クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4163462A JP2560593B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4163462A JP2560593B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05333013A JPH05333013A (ja) | 1993-12-17 |
| JP2560593B2 true JP2560593B2 (ja) | 1996-12-04 |
Family
ID=15774342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4163462A Expired - Lifetime JP2560593B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2560593B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5206646B2 (ja) * | 2009-10-29 | 2013-06-12 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP5644594B2 (ja) * | 2011-03-07 | 2014-12-24 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置及びガスクロマトグラフ分析方法 |
| JP6675829B2 (ja) * | 2015-03-03 | 2020-04-08 | 新コスモス電機株式会社 | ガス分析装置、及び、ガス分析装置の調整方法 |
| JP6711299B2 (ja) * | 2017-02-22 | 2020-06-17 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5461987A (en) * | 1977-10-27 | 1979-05-18 | Shimadzu Corp | Gas chromatography |
| JPH02176558A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-09 | Shimadzu Corp | キャピラリーカラムを使用したガスクロマトグラフ |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP4163462A patent/JP2560593B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05333013A (ja) | 1993-12-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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