JP5644594B2 - ガスクロマトグラフ装置及びガスクロマトグラフ分析方法 - Google Patents
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Description
図2に示すクロマトグラムにおいて、炭素数がn及びn+iであるn−アルカンのピークCn及びCn+iの保持時間がそれぞれtR(n)、tR(n+i)であり、CnとCn+iとの間にピークが存在する未知成分Xの保持時間がtR(x)であるとする。カラム温度を一定レートで上昇させる昇温分析の場合、未知成分Xの保持指標RIxは次の(1)式で定義される。
RIx=[(tR(x)−tR(n))/(tR(n+i)−tR(n))]・100・i+100・n …(1)
a)所定条件の下で標準試料をガスクロマトグラフ分析して得られた結果に基づいて決定された保持指標である基準保持指標に対し、平均線速度を基準値から変化させたときの該基準保持指標からの保持指標の変化の比率とその平均線速度の変化量との直線的な関係を示すパラメータを、ずれ補償情報として、少なくとも1つの化合物について取得するずれ補償情報取得ステップと、
b)平均線速度を基準値に設定して前記化合物についてガスクロマトグラフ分析を実行して得られる保持指標が前記基準保持指標からずれている場合に、その基準保持指標に対する保持指標のずれの比率を求め、該比率と前記ずれ補償情報とを用い、前記基準保持指標を得るための平均線速度を算出する線速度演算ステップと、
c)前記線速度演算ステップで算出された平均線速度を制御目標値に設定して線速度一定のキャリアガス制御を行いつつガスクロマトグラフ分析を実行する分析実行ステップと、
を有することを特徴としている。
a)所定条件の下で標準試料をガスクロマトグラフ分析して得られた結果に基づいて決定された保持指標である基準保持指標に対し、平均線速度を基準値から変化させたときの該基準保持指標からの保持指標の変化の比率とその平均線速度の変化量との直線的な関係を示すパラメータを、ずれ補償情報として、少なくとも1つの化合物について記憶しておくずれ補償情報記憶手段と、
b)平均線速度を基準値に設定して前記化合物についてガスクロマトグラフ分析を実行して得られる保持指標が前記基準保持指標からずれている場合に、その基準保持指標に対する保持指標のずれの比率を求め、該比率と前記ずれ補償情報記憶手段に記憶されている情報とを用い、前記基準保持指標を得るための平均線速度を算出する線速度演算手段と、
c)ガスクロマトグラフ分析を実行する際に、前記線速度演算手段で算出された平均線速度を制御目標値に設定して線速度一定のキャリアガス制御を行う制御手段と、
を備えることを特徴としている。
δRI=−A・δv …(2)
ここでAは、δRIとδvとの直線的な関係の傾きを示す、化合物によって異なる定数であり、実験的に求めることができるものである。キャリアガスの平均線速度が基準値(基準平均線速度)VsからVxに変化したときに、保持指標が基準保持指標RIsからRIxに変化したとすると、(2)式は次の(3)式に書き換えることができる。
(RIs−RIx)/RIs=−A・(Vx−Vs) …(3)
・分析装置:島津製作所製 GCMS-QP2010シリーズ
・カラム:米国レステック(Restek)社製 Rtx-5MS(30m×0.25mm I.D.,df=0.25μm)、
・GC試料注入:スプリットレス(気化室温度:250℃、サンプリング時間:1分)、高圧注入法
・キャリアガス:ヘリウム
・キャリアガス制御モード:線速度一定モード(基準平均線速度:47cm/s)
・カラムオーブン温度:50℃、1分保持→25℃/分で125℃まで昇温→10℃/分で300℃まで昇温→300℃、10分保持
・GC/MSインタフェイス温度:250℃
・質量(m/z)走査範囲:m/z50−460
(RIs−RIx)/RIs=−0.05×(Vx−Vs) …(4)
この(4)式が、キノメチオネートを用い保持指標ずれを補償するための平均線速度を算出する演算式である。
基準保持指標が既知である(又は既に測定済みである)少なくとも1つの成分を用い、基準保持指標取得時と同一のカラム条件、昇温条件の下で、キャリアガスの平均線速度を基準平均線速度から変化させたときの保持指標の変化を実測する(ステップS1)。そして、この実測結果を用い、図4に示したような平均線速度の変化と基準保持指標に対する保持指標の変化率との関係を求め、(2)式を用いて傾きを示す定数Aを算出する。この定数Aを保持指標ずれを補償する情報として記憶しておく(ステップS2)。
2…キャリアガス流路
3…フロー制御部
4…パージ流路
5…抵抗管
6…圧力センサ
7…スプリット流路
8…制御バルブ
9…インジェクタ
10…キャピラリカラム
11…カラムオーブン
12…質量分析計
20…データ処理部
21…補償用パラメータ算出部
22…パラメータ記憶部
23…線速度算出部
24…化合物ライブラリ
25…分析制御部
Claims (2)
- キャピラリカラムに流すキャリアガスの平均線速度を制御目標値に保つように線速度一定のキャリアガス制御を行うことが可能なガスクロマトグラフ装置を用いたガスクロマトグラフ分析方法であって、
a)所定条件の下で標準試料をガスクロマトグラフ分析して得られた結果に基づいて決定された保持指標である基準保持指標に対し、平均線速度を基準値から変化させたときの該基準保持指標からの保持指標の変化の比率とその平均線速度の変化量との直線的な関係を示すパラメータを、ずれ補償情報として、少なくとも1つの化合物について取得するずれ補償情報取得ステップと、
b)平均線速度を基準値に設定して前記化合物についてガスクロマトグラフ分析を実行して得られる保持指標が前記基準保持指標からずれている場合に、その基準保持指標に対する保持指標のずれの比率を求め、該比率と前記ずれ補償情報とを用い、前記基準保持指標を得るための平均線速度を算出する線速度演算ステップと、
c)前記線速度演算ステップで算出された平均線速度を制御目標値に設定して線速度一定のキャリアガス制御を行いつつガスクロマトグラフ分析を実行する分析実行ステップと、
を有することを特徴とするガスクロマトグラフ分析方法。 - キャピラリカラムに流すキャリアガスの平均線速度を制御目標値に保つように線速度一定のキャリアガス制御を行うことが可能なガスクロマトグラフ装置であって、
a)所定条件の下で標準試料をガスクロマトグラフ分析して得られた結果に基づいて決定された保持指標である基準保持指標に対し、平均線速度を基準値から変化させたときの該基準保持指標からの保持指標の変化の比率とその平均線速度の変化量との直線的な関係を示すパラメータを、ずれ補償情報として、少なくとも1つの化合物について記憶しておくずれ補償情報記憶手段と、
b)平均線速度を基準値に設定して前記化合物についてガスクロマトグラフ分析を実行して得られる保持指標が前記基準保持指標からずれている場合に、その基準保持指標に対する保持指標のずれの比率を求め、該比率と前記ずれ補償情報記憶手段に記憶されている情報とを用い、前記基準保持指標を得るための平均線速度を算出する線速度演算手段と、
c)ガスクロマトグラフ分析を実行する際に、前記線速度演算手段で算出された平均線速度を制御目標値に設定して線速度一定のキャリアガス制御を行う制御手段と、
を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
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