JPH08271491A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ装置

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JPH08271491A
JPH08271491A JP8130212A JP13021296A JPH08271491A JP H08271491 A JPH08271491 A JP H08271491A JP 8130212 A JP8130212 A JP 8130212A JP 13021296 A JP13021296 A JP 13021296A JP H08271491 A JPH08271491 A JP H08271491A
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gas
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一也 中川
Toyoaki Fukushima
豊明 福島
Satoshi Miyoshi
聡 三好
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 スプリット比を任意の値に、しかも簡単に設
定することができるようにする。 【解決手段】 制御部16が、カラム長さ、内径、設定
温度及び設定カラム入口圧のデータを基にカラム流量及
びキャリヤガス総流量を算出する。そして、圧力センサ
12による検出値が設定カラム入口圧となるようにスプ
リット流量を調節するとともに、キャリヤガス総流量が
算出された値となるように調節する。これにより、スプ
リット比が設定値に保持される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、スプリット方式でガスクロマトグ
ラフ分析を行なう場合にスプリット比を所定値に設定す
るためには、カラム流量、スプリット流量及びパージ流
量をそれぞれ設定する必要があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来、カラム流量は流
量計を用いて直接測定するか、或いはメタンのリテンシ
ョンタイムを測定して算出し、スプリット流量及びパー
ジ流量は流量計により直接測定していた。このような流
量測定は煩雑であるため、スプリット比設定に長い時間
を要していた。
【0004】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところはスプリッ
ト比を任意の値に、しかも簡単に設定することのできる
ガスクロマトグラフ装置を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、 a)試料注入部に流入するキャリヤガスの流量を調節す
るキャリヤガス流量調節手段と、 b)試料注入部からスプリットアウトされるガスの流量
を調節するスプリット流量調節手段と、 c)カラム入口の圧力を検出する圧力センサと、 d)カラムの種類と対応させてカラム長さ、カラム内径
を記憶する手段と、 e)カラムの種類を入力する手段と、 f)設定カラム温度及び設定カラム入口圧を入力する手
段と、 g)入力された設定カラム温度及び設定カラム入口圧と
予め記憶されているカラム長さ、カラム内径のデータよ
りカラム流量を算出する手段と、 h)圧力センサによる検出値が設定カラム入口圧となる
ようにスプリット流量を調節するとともに、カラム流量
とスプリット流量との比であるスプリット比が設定スプ
リット比となるようにキャリヤガス流量を調節する制御
手段とを備えることを特徴としている。
【0006】カラムを流れるガスの流量は、カラム長さ
・内径、ガス温度及びカラム入口のガス圧力より流体力
学的に導出することができる(もちろん、更に精度を上
げるために、実験による補正を加えてもよい)。従っ
て、ガスクロマトグラフ分析の際に設定するカラム温度
(これはガス温度と等しいと考えられる)、カラム入口
圧のデータ、及び使用するカラムの長さ及び内径のデー
タを与えることにより、カラム流量算出手段gはカラム
流量Ucを算出することができる。
【0007】カラム流量Ucが定まり、スプリット比S
が設定されると、キャリヤガスの総流量Uは[(1+
S)・Uc]と定まる。従って、制御手段hが、圧力セ
ンサcの検出値が設定カラム入口圧となるようにスプリ
ット流量調節手段bを用いてスプリット流量がS・Uc
となるように制御し、また、キャリヤガス流量調節手段
aを用いてキャリヤガスの総流量がUとなるように制御
することにより、カラム流量はUcで一定となり、スプ
リット比が設定値Sで維持される。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の一実施例であるガスクロ
マトグラフ装置を図1により説明する。本実施例のガス
クロマトグラフ装置のガス配管系統は、カラム15の入
口に設けられた試料注入部11を中心に、試料注入部1
1にキャリヤガスを導入するためのキャリヤガス配管系
統、試料注入部11に注入された試料の一部をカラム1
5に送出することなく排出するためのスプリット配管系
統及び試料注入部11のゴムが放出する成分を排出する
ためのパージ配管系統の各配管系統から構成される。
【0009】キャリヤガス配管系統には、キャリヤガス
の流量U(総流量)を任意の値に制御するためのマスフ
ローコントローラ10が設けられている。なお、マスフ
ローコントローラ10には、キャリヤガス流量Uを検出
するための層流素子20及び差圧センサ21と、キャリ
ヤガス流量Uを調節するための流量調節弁22とが備え
られている。スプリット配管系統にはスプリット流量U
sを制御するための制御バルブ14が、また、パージ配
管系統には圧力センサ12が設けられている。この圧力
センサ12と試料注入部11との間にはガス抵抗は殆ど
無いため、この圧力センサ12により検出される圧力は
試料注入部11内の圧力、すなわちカラム入口圧と同一
視できる。
【0010】本実施例のガスクロマトグラフ装置はその
他に制御部16を備えている。制御部16は、ギーボー
ド17或いは外部記憶装置(図示せず)等から入力され
る後述の諸パラメータを用いて、スプリット比が設定さ
れた値となるように、ガスクロマトグラフ装置の上記各
部を制御する。このような制御を行なうための制御部1
6の作用を説明する前に、ガスクロマトグラフ装置にお
けるスプリット比制御のための基本原理を説明する。
【0011】カラム15のガス流量は、カラム15の長
さL、内径D、ガス温度T及びガス圧力Pに依存する。
ここで、ガス圧力Pとしてはカラム入口における圧力で
代表させることができる。これらの値が与えられると、
カラム15のガス流量Ucは流体力学理論に基づき、次
のように算出される。
【0012】 Uc=f(T,D,L,P) …(1) ここで関数f(T,D,L,P)は、流体力学及び使用
ガスの物性値より理論的に求めることもできるが、流体
力学から導出される基本式の諸係数を実験により決定す
るという方法で求めることもできる。
【0013】パージ配管系統の諸元(長さ、内径等)及
び温度は不変であるため、その流量(パージ流量)Up
はガス圧力Pのみに依存し、 Up=g(P) …(2) と算出される。この関数も上記関数f(T,D,L,
P)と同様に決定することができる。
【0014】スプリット流量Usは、カラム流量Ucと
スプリット比Sより、 Us=S・Uc …(3) と算出することができる。
【0015】キャリヤガスの流量Uはこれらカラム流量
Uc、パージ流量Up及びスプリット流量Usの総和で
あるため、 U=Uc+Up+Us =Uc+Up+S・Uc =(1+S)・f(T,D,L,P)+g(P) …(4) として求めることができる。
【0016】従って、カラム15の長さL0、内径D
0、温度T0及びカラム入口圧P0が与えられたときに
本ガスクロマトグラフ装置のスプリット比Sを任意の値
S0とするためには、式(4)より、 U0=(1+S0)・f(T0,D0,L0,P0)+g(P0)…(5) なる関係式を満たすように、キャリヤガスの総流量U0
を設定すればよいことになる。
【0017】このため、制御部16は次のような手順で
スプリット比が任意の設定値S0となるように制御す
る。まず、操作者がキーボード17からカラム温度T
0、設定カラム入口圧P0及び設定スプリット比S0の
データを入力し、使用するカラム15の種類を入力す
る。制御部16は、入力されたカラムの種類から予め記
憶されているカラム長さL0、カラム内径D0を読み出
し、これらのデータと先に入力されたカラム温度T0、
設定カラム入口圧P0に基づいて、式(1)によりカラ
ム流量Uc0=f(T0,D0,L0,P0)を算出
し、(5)によりキャリヤガスの総流量U0を算出す
る。そしてまず、圧力センサ12の検出値Pが設定値P
0で一定となるように制御バルブ14の開度を調節す
る。これにより、パージ流量Up0=g(P0)が一定
となり、カラム流量Uc0=f(T0,D0,L0,P
0)も(温度が一定の場合)一定となる。従って、キャ
リヤガス流量がU0となるようにマスフローコントロー
ラ10を制御することにより、スプリット流量Usも一
定となり、ガスクロマトグラフ装置のスプリット比は設
定値S0で一定に保たれる。
【0018】なお、本実施例ではカラム温度Tが徐々に
変化する場合であっても、各時点での温度の値を基に上
記計算を逐次行ない、目標圧力値P0及びキャリヤガス
流量U0を更新して同様の制御を行なうことにより、ス
プリット比を常に一定に保つことができる。
【0019】ここで、カラム入口圧Pはカラム平均線速
度vmから導出することができるため、キーボード17
から入力する設定値は平均線速度vm0とスプリット比
S0としてもよい。更に一般的には、平均線速度vm、
カラム入口圧P、パージ流量Upの中のいずれか1つの
パラメータと、総流量U、スプリット比Sのうちのいず
れか1つのパラメータが決まれば他のパラメータはそれ
らから導出され得るため、設定する値はその中のいずれ
かの組み合わせとすることができる。
【0020】上記実施例では、カラム入口圧P0やスプ
リット比S0の値はキーボード17から入力するものと
したが、これは、予め標準的な値を制御部16内に記憶
させておき、その中から選択するようにしてもよい。カ
ラム温度T0については、分析モードに応じて、分析制
御装置等から温度データを自動的に制御部16に与える
ようにするとよい。
【0021】上記実施例のガスクロマトグラフ装置の応
用例を次に示す。一つは、このガスクロマトグラフ装置
により、スプリット分析の他に、全量分析を行なうとい
うものである。従来、スプリット分析のための装置と全
量分析のための装置とは別個に作成されていたが、本実
施例のガスクロマトグラフ装置では、制御バルブ14を
完全に閉じ、圧力センサ12により検出される値Pが設
定値P0となるようにマスフローコントローラ10の流
量調節弁22を調節することにより、全量分析を行なう
ことができる。従って、キーボード17から設定スプリ
ット比S0の値として0(ゼロ)が入力されたとき、或
いは全量分析の指示が与えられたときには、このような
制御を行なうように制御部16のプログラムを予め設定
しておくことにより、単なるキー入力のみでスプリット
分析と全量分析の切り換えを行なうことができる。
【0022】もう一つの応用例は、キャリヤガス節約の
ために、スプリット比を1回の分析の間に適宜変更する
ことである。すなわち、スプリットはキャリヤガス中に
注入された試料を分割するのが目的であるため、試料を
注入する前、或いは、試料がカラムに送出された後にス
プリットアウトされるのはキャリヤガスのみであり、キ
ャリヤガスの無駄使いである。特に、スプリット比が
1:100の場合のように、ほとんどの部分がスプリッ
トアウトされる場合には、この無駄が大きい。本実施例
のガスクロマトグラフ装置を用いた場合には、制御部1
6が1回の分析の間に次のようにスプリット比Sを変更
する。まず、スプリット比が、入力された設定値S0
(たとえば100)となるようにマスフローコントロー
ラ10及び制御バルブ14を制御し、その流量が安定し
た時点で試料注入を行なう。試料注入後、試料がカラム
15に送出されるに必要な時間よりも大きい値として設
定された所定時間(たとえば1分程度)はその設定スプ
リット比S0を維持するが、その所定時間が経過した時
点でスプリット比を小さい値S1(たとえば5)とする
ことにより、スプリットアウトされるキャリヤガスの量
が大幅に低減する。
【0023】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置で
は、カラム流量やスプリット流量を実際に測定するとい
う煩わしい操作を必要とすることなく、任意に設定した
スプリット比でスプリット分析を行なうことができる。
また、その応用として、スプリット分析と全量分析を1
つの装置で簡単に使い分けることができ、また、1回の
分析の間にスプリット比を適宜変化させることにより、
キャリヤガスの無駄使いを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ装
置の配管図。
【符号の説明】
10…マスフローコントローラ 11…試料注
入部 12…圧力センサ 14…制御バ
ルブ 15…カラム 16…制御部 20…層流素子 21…差圧セ
ンサ 22…流量調節弁

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 スプリット型ガスクロマトグラフ装置に
    おいて、 a)試料注入部に流入するキャリヤガスの流量を調節す
    るキャリヤガス流量調節手段と、 b)試料注入部からスプリットアウトされるガスの流量
    を調節するスプリット流量調節手段と、 c)カラム入口の圧力を検出する圧力センサと、 d)カラムの種類と対応させてカラム長さ、カラム内径
    を記憶する手段と、 e)カラムの種類を入力する手段と、 f)設定カラム温度及び設定カラム入口圧を入力する手
    段と、 g)入力された設定カラム温度及び設定カラム入口圧と
    予め記憶されているカラム長さ、カラム内径のデータよ
    りカラム流量を算出する手段と、 h)圧力センサによる検出値が設定カラム入口圧となる
    ようにスプリット流量を調節するとともに、カラム流量
    とスプリット流量との比であるスプリット比が設定スプ
    リット比となるようにキャリヤガス流量を調節する制御
    手段とを備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装
    置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20000018830A (ko) * 1998-09-05 2000-04-06 조영호 기체 크로마토그래프
JP2007526487A (ja) * 2004-03-04 2007-09-13 パーキンエルマー・エルエーエス・インコーポレーテッド 吸着管を特徴付ける方法およびシステム
JP2014215195A (ja) * 2013-04-26 2014-11-17 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20000018830A (ko) * 1998-09-05 2000-04-06 조영호 기체 크로마토그래프
JP2007526487A (ja) * 2004-03-04 2007-09-13 パーキンエルマー・エルエーエス・インコーポレーテッド 吸着管を特徴付ける方法およびシステム
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