KR20190002609A - 농도 검출 방법 및 압력식 유량 제어 장치 - Google Patents

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타카히로 마츠다
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Abstract

혼합 가스에 포함되는 소정 가스의 농도를 검출하는 방법은, 스로틀부와, 스로틀부의 상류측에 설치된 상류 밸브와, 스로틀부와 상류 밸브 사이의 압력을 측정하는 압력 센서를 구비하는 압력식 유량 제어 장치에 있어서, 스로틀부의 하류측의 압력이 스로틀부의 상류측의 압력보다 낮은 상태에서 상류 밸브의 상류측으로부터 혼합 가스를 흘려보내는 공정과, 상류 밸브를 열림에서 닫힘으로 변화시킨 후에 생기는 압력 강하 특성을 압력 센서에 의해 검출하는 공정과, 압력 강하 특성에 의거하여 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도를 검출하는 공정을 포함한다.

Description

농도 검출 방법 및 압력식 유량 제어 장치
본 발명은 반도체 제조 설비나 화학 플랜트 등에 사용되는 압력식 유량 제어 장치를 사용한 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도 검출 방법에 관한 것이다.
종래, 유체가 통과하는 유로와, 유로에 개재된 오리피스 플레이트 등의 스로틀부와, 스로틀부의 상류 압력(P1)을 검출하는 상류 압력 센서와, 스로틀부의 하류 압력(P2)을 검출하는 하류 압력 센서와, 스로틀부의 상류의 온도(T)를 검출하는 온도 센서와, 상류 압력 센서의 상류에 설치된 컨트롤 밸브와, 컨트롤 밸브를 제어하는 컨트롤러를 구비하는 압력식 유량 제어 장치가 알려져 있다(특허문헌 1 등). 압력식 유량 제어 장치의 하류에는 차단 밸브, 반도체 제조 장치의 프로세스 챔버, 진공펌프 등이 접속된다.
이 종류의 압력식 유량 제어 장치는 상류 압력 검출기에 의해 검출한 상류 압력(P1)과, 하류 압력 검출기에 의해 검출한 하류 압력(P2)과, 스로틀부를 통과하는 유체의 유량(Q)의 사이에 소정의 관계가 성립하는 것을 이용하여, 상류 압력(P1), 또는 상류 압력(P1)과 하류 압력(P2)에 의거하여 컨트롤 밸브를 제어함으로써 유량을 제어한다.
구체적으로 설명하면, 임계 팽창 조건 하, 즉 P1≥약 2×P2를 충족시키는 조건 하(아르곤 가스의 경우)에서는, 유량(Q)=K1P1(K1은 유체의 종류와 유체 온도에 의존하는 비례계수)의 관계가 성립한다. 비임계 팽창 조건 하에서는, 유량(Q)=K2P2 m(P1-P2) n(K2는 유체의 종류와 유체 온도에 의존하는 비례계수, 지수 m, n은 실제의 유량으로부터 도출된 값)의 관계가 성립한다. 압력식 유량 제어 장치에서는, 이들 유량 계산식을 이용하여 압력 센서의 출력으로부터 연산에 의해 유량을 구할 수 있고, 구한 유량이 설정 유량과 같아지도록 컨트롤 밸브의 개폐도를 제어한다.
일본 특허공개 2004-138425호 공보 국제공개 제2010/113576호 일본 특허공개 2007-95042호 공보 일본 특허공개 2004-199109호 공보
상술한 압력식 유량 제어 장치를 이용하여, 원료 가스와 희석 가스(또는 캐리어 가스)의 혼합 가스를 소망의 유량으로 제어한 다음 프로세스 챔버에 공급하는 것이 행해지고 있다. 예를 들면, MOCVD(유기금속 화학기상성장법)에서는, 버블링 장치 등을 이용하여 유기 금속 재료의 증기를 캐리어 가스에 포함시켜서 혼합 가스를 생성하고, 이 혼합 가스를 유량 제어해서 프로세스 챔버에 공급하는 경우가 있다. 또한, 예를 들면 불소 가스 등의 반응성이 높은 가스는, 불활성 가스인 희석 가스(예를 들면 Ar 가스나 N2 가스)로 희석하고나서 혼합 가스로서 프로세스 챔버에 공급하고 있다. 불소 가스를 20% 정도로 희석한 혼합 가스가 충전된 가스 봄베를 혼합 가스 공급원으로서 사용하는 경우도 있다. 그 밖에, 종래의 반도체 제조 프로세스에 있어서 여러 가지 원료 가스가 희석 가스나 캐리어 가스와 혼합되고, 압력식 유량 제어 장치에 의해서 유량이 제어되어서 혼합 가스로서 프로세스 챔버에 공급되고 있다.
특히 최근, 프로세스 챔버에 공급되는 혼합 가스 중의 원료 가스의 농도를 정밀하게 제어하는 것이 요구되고 있다. 특허문헌 2에는, 불소 가스 공급계에 있어서 농도 측정 장치로서 자외 가시 분광광도계를 이용하여 측정한 불소 가스의 농도 에 의거하여 희석 가스 공급 라인의 밸브를 조정하는 구성이 기재되어 있다. 농도 측정 장치를 이용하여 직접적으로 원료 가스의 농도를 측정함으로써, 원료 가스의 농도 제어를 정밀도 좋게 행하는 것이 가능하게 된다.
그러나, 특허문헌 2에 기재한 바와 같이 혼합 가스 공급계에 있어서 농도 측정 장치를 설치할 경우, 장치의 대형화나 비용의 증가를 피할 수 없다고 하는 문제가 있다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로서, 압력식 유량 제어 장치에 있어서 별개로 농도 측정 장치를 설치하지 않고 농도 검출을 가능하게 하는 농도 검출 방법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명의 실시형태에 의한 농도 검출 방법은, 혼합 가스에 포함되는 소정 가스의 농도 검출 방법으로서, 스로틀부와, 상기 스로틀부의 상류측에 설치된 상류 밸브와, 상기 스로틀부와 상기 상류 밸브 사이의 압력을 측정하는 압력 센서를 구비하는 압력식 유량 제어 장치에 있어서, 상기 스로틀부의 하류측의 압력이 상기 스로틀부의 상류측의 압력보다 낮은 상태에서 상기 상류 밸브의 상류측으로부터 상기 혼합 가스를 흘려보내는 공정과, 상기 상류 밸브를 열림에서 닫힘으로 변화시킨 후에 생기는 압력 강하 특성을 상기 압력 센서에 의해 검출하는 공정과, 상기 압력 강하 특성에 의거하여 상기 혼합 가스 중의 상기 소정 가스의 농도를 검출하는 공정을 포함한다.
어떤 실시형태에 있어서, 상기 소정 가스의 농도를 검출하는 공정은 상기 소정 가스가 소정 농도일 때에 검출된 상기 압력 강하 특성을 상기 소정 농도와 관련시켜서 기준 압력 강하 특성으로서 기억 장치에 격납하는 공정과, 검출한 상기 압력 강하 특성과 상기 기억 장치에 격납된 상기 기준 압력 강하 특성을 비교함으로써 상기 소정 가스의 농도를 검출하는 공정을 포함한다.
어떤 실시형태에 있어서, 상기 압력 강하 특성은 상기 상류 밸브를 닫힘으로 변화시킨 후, 상기 압력 센서가 나타내는 압력이 소정 압력까지 강하하는데 요하는 시간에 의해 규정된다.
어떤 실시형태에 있어서, 상기 압력 강하 특성은 상기 상류 밸브를 닫힘으로변화시킨 후, 소정 시간 경과 후에 도달한 압력에 의해 규정된다.
어떤 실시형태에 있어서, 상기 압력 강하 특성은 임계 팽창 조건을 만족하는 조건 하에 있어서 검출된다.
어떤 실시형태에 있어서, 상기 혼합 가스는 희석 가스와 원료 가스를 포함하고, 상기 소정 가스로서 상기 원료 가스의 농도를 검출한다.
어떤 실시형태에 있어서, 상기 상류 밸브는 상기 혼합 가스의 유량을 조정하기 위한 컨트롤 밸브이다.
본 발명의 실시형태에 의한 압력식 유량 제어 장치는, 스로틀부와, 상기 스로틀부의 상류측에 설치된 상류 밸브와, 상기 스로틀부와 상기 상류 밸브 사이의 가스 압력을 측정하는 압력 센서와, 상기 압력 센서의 출력을 수취하는 컨트롤러를 구비하고, 상기 상류 밸브의 상류측으로부터 혼합 가스가 흐르도록 구성된 압력식 유량 제어 장치로서, 상기 컨트롤러는 상기 압력 센서의 출력으로부터 상기 상류 밸브를 열림에서 닫힘으로 변화시킨 후에 생기는 압력 강하 특성을 판별하고, 상기 압력 강하 특성에 의거하여 상기 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도를 검출한다.
(발명의 효과)
본 발명의 실시형태에 의하면, 별개로 농도 측정 장치를 설치하지 않고, 압력식 유량 제어 장치를 이용하여 혼합 가스 중의 원료 가스의 농도의 검출을 행하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 압력식 유량 제어 장치가 설치된 혼합 가스 공급계의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 의한 압력식 유량 제어 장치의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 의한 압력식 유량 제어 장치를 사용한 농도 검출 방법을 나타내는 플로우차트이다.
도 4는 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도에 의해 압력 강하 특성이 변화되는 것을 나타내는 그래프이다.
도 5는 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도에 의해 압력 강하 특성이 변화되는 것을 나타내는 그래프이다.
도 6은 소정 농도의 가스를 기준으로 했을 때의, 유량 상대차와 압력 강하 특성값의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 따른 압력식 유량 제어 장치 및 이것을 사용한 농도 검출 방법에 대해서 도면을 참조하면서 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 실시형태에 따른 압력식 유량 제어 장치(10)가 장착된 혼합 가스 공급계(1)의 일례를 나타낸다. 혼합 가스 공급계(1)는 희석 가스 공급원(2) 및 희석 가스 공급원(2)으로부터 연장 설치된 희석 가스 공급 라인에 개재하는 유량 제어 밸브(3)와, 원료 가스 공급원(4)과, 희석 가스 공급원(2) 및 원료 가스 공급원(4)에 연통하는 혼합 가스 도입부(5)와, 혼합 가스 도입부(5)의 하류측에 설치된 압력식 유량 제어 장치(10)와, 압량식 유량 제어 장치(10)의 하류측에 설치된 개폐 밸브(6)와, 개폐 밸브(6)의 하류측에 접속된 프로세스 챔버(7)와, 프로세스 챔버(7)에 접속된 진공펌프(8)를 구비하고 있다.
희석 가스 및 원료 가스는 희석 가스 공급 라인과 원료 가스 공급 라인이 합류하도록 해서 형성된 혼합 가스 도입부(5)를 통해서, 혼합 가스로서 압력식 유량 제어 장치(10)에 도입된다. 혼합 가스 도입부(5)는 희석 가스 공급 라인과 원료 가스 공급 라인을 접속하는 혼합 블록이나, 혼합 가스를 균질화하기 위한 버퍼 탱크 등을 포함하고 있어도 된다.
압력식 유량 제어 장치(10)는 혼합 가스 도입부(5)로부터 도입된 혼합 가스의 유량을 제어하고, 프로세스 챔버(7)에 공급한다. 프로세스 챔버(7)의 내부는 진공펌프(8)에 의해 진공처리할 수 있고, 혼합 가스는 압력식 유량 제어 장치(10)의 하류측이 감압된 상태에서 프로세스 챔버(7)에 공급된다.
혼합 가스 공급계(1)는 압력식 유량 제어 장치를 이용하여 유량 제어하면서 혼합 가스를 공급하도록 구성된 계인 한, 임의의 여러 가지 형태를 갖고 있어도 좋다. 예를 들면, 상기에는 희석 가스 공급 라인에 유량 제어 밸브(3)가 설치된 형태를 나타냈지만, 희석 가스 공급 라인과 원료 가스 공급 라인의 각각에 유량 제어 장치(예를 들면, 열식 질량 유량 제어기)가 설치되어 있어도 된다. 또한, 희석 가스와 원료 가스는 미리 혼합 가스로서 가스 탱크 등에 저장되어 있어도 된다. 또한, MOCVD에 있어서 버블링 장치에 의해 원료 가스의 증기를 캐리어 가스에 포함시킴으로써 생성되는 혼합 가스를 압력식 유량 제어 장치를 통해서 프로세스 챔버에 공급하는 계이여도 좋고, 고체 재료를 희석 가스에 의해 승화하고, 희석 가스에 원료 가스를 포함시키도록 하고나서 혼합 가스로서 공급하는 계이여도 좋다. 또한, 2성분 가스에 한정되지 않고, 3성분 이상의 혼합 가스의 공급계이여도 좋다.
원료 가스로서는, 예를 들면, 산소 가스, 불소 가스, 게르만 가스, 디보란 가스 등을 들 수 있다. 또한, 희석 가스(캐리어 가스)로서는, 예를 들면, 아르곤 가스, 질소 가스, 헬륨 가스, 수소 가스 등을 들 수 있다. 원료 가스는 박막 퇴적용의 재료 가스이여도 좋고, 에칭 가스로서 사용되는 가스여도 좋다. 혼합 가스에 있어서의 "원료 가스/희석 가스"의 조합으로서는, O2/He, PH3/H2, GeH4/H2, B2H6/H2 등을 들 수 있다.
혼합 가스 중의 원료 가스의 농도는, 예를 들면 유량 제어 밸브(3)의 개폐도를 조절함으로써 임의로 설정할 수 있다. 또한, 희석 가스 공급 라인과 원료 가스 공급 라인의 각각에 유량 제어 장치가 설치되어 있을 경우에는, 희석 가스와 원료 가스의 유량비를 제어함으로써 원료 가스의 농도를 조절할 수 있다.
이하, 도 2를 참조하면서 본 실시형태에 의한 압력식 유량 제어 장치(10)의 구성을 설명한다. 압력식 유량 제어 장치(10)는 유로(11)에 개재된 스로틀부(12)와, 스로틀부(12)의 상류의 유로(11)에 개재된 컨트롤 밸브(16)와, 스로틀부(12)와 컨트롤 밸브(16) 사이에서 스로틀부(12)의 상류 압력(P1)을 검출하는 상류 압력 센서(13)와, 스로틀부(12)와 컨트롤 밸브(16) 사이의 온도를 검출하는 온도 센서(14)와, 컨트롤러(연산 제어부)가 설치된 제어 기판(17)을 구비하고 있다.
압력식 유량 제어 장치(10)는 스로틀부(12)의 하류 압력(P2)을 검출하는 하류 압력 센서(도시하지 않음)를 더 구비하고 있어도 된다. 또한, 압력식 유량 제어 장치(10)에 있어서, 도 1에 나타낸 개폐 밸브(6)가 내장되어 있어도 된다. 또한, 스로틀부(12)로서는 오리피스 부재 외에 임계 노즐 또는 음속 노즐을 사용할 수도 있다. 오리피스 또는 노즐의 구경은, 예를 들면 10㎛∼500㎛로 설정된다. 오리피스 플레이트 등의 오리피스 부재를 개폐 밸브의 근방에 갖는 오리피스 내장 밸브가 알려져 있고, 이것을 스로틀부(12) 및 개폐 밸브(6)를 일체화한 것으로 해서 사용할 수 있다.
개폐 밸브(6)의 개폐 동작은, 본 실시형태에서는 컨트롤러가 설치된 제어 기판(17)에 접속된 외부 제어 장치(도시하지 않음)에 의해서 제어되지만, 다른 형태에 있어서 컨트롤러에 의해서 제어되어도 좋다. 개폐 밸브(6)로서는, 예를 들면 전자밸브에 의해 압축공기의 공급이 제어되는 공지의 유체 동작 밸브(Air Operated Valve 등)를 사용할 수 있다.
압력식 유량 제어 장치(10)의 유로(11)는 배관에 의해서 구성되어 있어도 되고, 금속제 블록에 형성한 유로구멍에 의해서 구성되어 있어도 된다. 상류 압력 센서(13)는, 예를 들면 규소 단결정의 센서 칩과 다이어프램을 내장하는 것이어도 좋다. 컨트롤 밸브(16)는, 예를 들면 금속제 다이어프램 밸브를 피에조 소자(피에조 액츄에이터)로 구성된 구동부(15)를 이용해서 개폐하는 피에조 소자 구동형 제어 밸브이어도 좋다.
압력식 유량 제어 장치(10)에 있어서, 제어 기판(17)에 설치한 컨트롤러는 상류 압력 센서(13) 및 온도 센서(14)로부터의 검출 출력에 의거하여 스로틀부(12)를 통과하는 유량이 설정 유량으로 되도록 컨트롤 밸브(16)를 제어한다. 컨트롤러는 CPU, ROM이나 RAM 등의 메모리(기억 장치)(M), A/D 컨버터 등을 내장하고 있다. 컨트롤러는, 후술하는 동작을 실행하도록 구성된 컴퓨터 프로그램을 포함하고 있어도 좋고, 하드웨어 및 소프트웨어의 조합에 의해 실현될 수 있다. 또한, 도 2에 나타내는 A/D 컨버터는 제어 기판(17)에 설치되어 있어도 좋고, 제어 기판(17)에 탑재된 프로세서에 내장되어 있어도 좋다.
컨트롤러에 있어서, CPU가 ROM에 격납된 프로그램을 실행함으로써 압력식 유량 제어 장치의 기능을 실현할 수 있다. 컨트롤러(또는 제어 기판(17))는 컴퓨터 등의 외부장치와 정보를 교환하기 위한 인터페이스를 구비하고 있어도 좋고, 이것에 의해, 외부장치로부터 ROM으로의 프로그램 및 데이터의 기록 등을 행할 수 있다. 컨트롤러의 구성요소(CPU 등)는 전부가 장치 내에 일체적으로 설치되어 있을 필요는 없고, CPU 등의 일부의 구성요소를 다른 장소(장치 밖)에 배치하고, 버스에 의해 서로 접속하는 구성으로 하여도 좋다. 그 때, 장치 내와 장치 밖을, 유선 뿐만 아니라 무선으로 통신하도록 해도 좋다.
반도체 제조 프로세스에 있어서, 프로세스 챔버(7)에 가스를 공급할 때, 컨트롤러는 상류 압력 센서(13) 등의 출력을 이용하여 연산에 의해 유량을 구함과 아울러, 스로틀부(12)를 통과하는 유량이 설정 유량으로 되도록 컨트롤 밸브(16)(구체적으로는 구동부(15))를 제어한다. 연산에 의해 구해진 유량을, 외부 제어 장치의 표시부에 있어서 유량 출력값으로서 표시해도 좋다. 유량 제어는, 종래와 같은 방법(예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 방법)에 의해 행할 수 있고, 예를 들면 임계 팽창 조건(P1≥약 2×P2: 아르곤 가스의 경우)을 충족시킬 때에는, 유량(Q)=K1P1(K1은 유체의 종류와 유체 온도에 의존하는 비례계수)의 관계에 따라서 연산 유량을 구하고, 연산 유량이 설정 유량과 같아지도록 컨트롤 밸브(16)를 피드백 제어하면 좋다.
본 실시형태에 있어서의 압력식 유량 제어 장치(10)는, 혼합 가스 중에 있어서의 소정 가스의 농도를 컨트롤 밸브(16)를 열린 상태로부터 닫힌 상태로 변화시켰을 때에 생기는 압력 강하 특성에 의거하여 검출할 수 있다. 이하, 구체적인 농도 검출 방법을 도 3을 참조하면서 설명한다.
우선, 도 3의 스텝 S1에 나타내는 바와 같이, 농도 검출의 플로우가 개시된다. 농도 검출은, 예를 들면 컨트롤 밸브(16) 및 개폐 밸브(6)가 완전 열림으로 된 상태, 즉 100% 유량으로 혼합 가스가 프로세스 챔버(7)에 공급되고 있는 상태로부터 개시된다. 이 때, 개폐 밸브(6)의 하류측은 프로세스 챔버(7)에 접속된 진공펌프(8)에 의해 감압되어 있다. 단, 이것에 한정되지 않고, 반도체 제조공정의 1프로세스가 종료되었을 때의 임의의 유량 설정으로 혼합 가스가 흐르고 있는 상태(예를 들면, 60% 유량으로 혼합 가스가 흐르고 있는 상태)로부터 농도 검출의 플로우를 개시해도 좋다.
다음에, 스텝 S2 및 S3에 나타내는 바와 같이, 컨트롤 밸브(16)를 닫음과 아울러 상류 압력 센서(13)를 사용해서 상류 압력(P1)의 강하를 측정한다. 컨트롤 밸브(16)를 닫는 동작은, 예를 들면 설정 유량을 제로로 설정하는 신호를 입력함으로써 행할 수 있다.
오리피스 하류측의 압력(P2)은 오리피스 상류측의 압력(P1)보다 낮기 때문에, 컨트롤 밸브(16)를 닫음으로써 상류 압력(P1)은 강하한다. 이 공정에 있어서, 개폐 밸브(6)는 개방 상태 그대로 유지되어 있어도 되고, 폐쇄 상태로 이행해도 좋다. 개폐 밸브(6)를 개방 상태 그대로 하면, 상류 압력(P1)의 압력은 프로세스 챔버(7) 내의 압력에 가까워지도록 강하한다. 한편, 컨트롤 밸브(16)를 닫음과 동시에, 또는 컨트롤 밸브(16)를 닫은 후에, 개폐 밸브(6)를 닫았을 경우, 상류 압력(P1)은 강하하고, 하류 압력(P2)은 상승하여, 어느 것이나가 평형 압력(P')에 가까워지도록 압력변동이 생긴다. 개폐 밸브(6)를 닫을 경우, 프로세스 챔버로의 가스 공급을 신속 또한 확실하게 정지할 수 있다고 하는 이점이 얻어진다.
또한, 본 실시형태에서는 컨트롤 밸브(16)를 닫음으로써 생기는 상류 압력(P1)의 강하를 측정하고 있지만, 이것에 한정되지 않는다. 컨트롤 밸브(16)의 상류측에 설치된 개폐 밸브(도시하지 않음) 등을 닫음으로써 압력 강하를 발생시켜도 좋다. 본 명세서에서는, 스로틀부(12)의 상류측에 설치된 임의의 유로 차단 기구를 상류 밸브(컨트롤 밸브(16)을 포함함)로 칭할 경우가 있다.
압력 강하 특성은, 예를 들면 시간에 대한 상류 압력의 압력 강하를 나타내는 압력 강하 곡선에 의해 규정할 수 있다. 이 압력 강하 곡선을 얻기 위해서, 상류 압력 센서(13)를 사용하여 소정의 샘플링 레이트로 스텝 S4에 나타낸 바와 같이 압력 강하 특성이 검출될 때까지 상류 압력(P1)을 측정하면 좋다.
여기에서, 압력 강하 특성은 임계 팽창 조건을 만족시키는 기간에 있어서 검출된 것이 바람직하다. 이 때문에, 하류 압력 센서를 이용하여 하류 압력(P2)을 측정함과 아울러, 압력 강하 특성을 얻기 위해서 측정한 상류 압력(P1)이 임계 팽창 조건을 만족하고 있을 때에 얻어진 것인지의 여부를 판별하도록 하여도 좋다. 또한, 임계 팽창 조건을 만족시키는 상류 압력의 범위를 미리 추측할 수 있는 경우에는, 설정된 압력 범위 내의 상류 압력만을 압력 강하 특성의 검출에 이용하도록 하여도 좋다.
임계 팽창 조건을 만족시킬 수 있는 최소의 압력비(P1/P2)는 가스종에 따라 다르다. 예를 들면, 아르곤 가스의 경우에는 2.05이지만, 수소에서는 1.90, 질소에서는 1.89라고 하는 것과 같이, 가스종 각각에 결정된 값이 있다. 또한, 임계 팽창 조건은 상류 가스 온도에 따라서도 변화된다. 이 때문에, 컨트롤러는 가스의 종류 및 상류 가스 온도 중 적어도 어느 하나에 의거하여 임계 팽창 조건 하인지의 여부를 판별하기 위한 조건식을 결정하도록 구성되어 있어도 된다.
이어서, 스텝 S4에 있어서 소정의 압력 강하 특성을 검출할 수 있었을 때에는, 스텝 S5에 있어서 측정된 압력 강하의 특성과, 미리 컨트롤러의 기억 장치(메모리(M))에 격납해 둔 기준 압력 강하 특성을 비교한다.
여기에서, 기준 압력 강하 특성은 혼합 가스 중의 소정 가스(농도 검출을 행하는 대상의 가스)가 소정 농도일 때에 검출된 압력 강하 특성이며, 소정 농도(예를 들면, 20%)와 관련시켜서 기준 압력 강하 특성으로서 기억 장치에 격납된 것이다. 기준 압력 강하 특성은, 예를 들면 농도가 안정되어 있는 것을 확인할 수 있는 상태에서 미리 측정에 의해 얻어진 것이어도 좋다. 단, 기준 압력 강하 특성은 이것에 한정되지 않고, 전회 측정의 압력 강하 특성이나, 측정에 의하지 않는 소정의 압력 강하 특성이라도 좋다.
측정한 압력 강하 특성과 기억 장치로부터 판독한 기준 압력 강하 특성의 비교는, 여러 가지 형태로 행하여져도 좋다. 압력 강하 특성은, 예를 들면 컨트롤 밸브를 닫힘으로 변화시킨 후, 상류 압력 센서가 나타내는 압력(P1)이 소정 압력까지 강하하는데 요하는 시간에 의해서 규정되어 있어도 좋다. 이 경우, 기준 압력 강하 특성도 마찬가지의 소정 압력까지 강하하는데 요하는 시간으로서 기록되어 있고, 이들 시간을 비교함으로써 소정 농도로부터의 농도의 변동을 검출할 수 있다. 또는, 압력 강하 특성은 컨트롤 밸브를 닫힘으로 변화시킨 후, 소정 시간 경과 후에 도달한 압력에 의해 규정되어 있어도 되고, 이 경우, 기준 압력 강하 특성도 도달 압력으로서 기록되어 있고, 이것들을 비교함으로써 소정 농도로부터의 변동을 검출할 수 있다.
또한, 압력 강하 특성을 이용한 농도 검출은, 샘플링에 의해 얻어진 복수의 압력 강하 데이터와, 각각의 데이터에 대응하도록 미리 기억된 복수의 기준 압력 강하 데이터의 비교에 의해 행하여져도 좋다.
예를 들면, 압력 강하 데이터 P(t)를 초기압력 P0로 나누어서 대수를 취한 값 ln(P(t)/P0)는, ln(P(t)/P0)=SC(RT)1/2/V·t로 나타낼 수 있다. 여기에서, S는 개구 단면적, C는 가스의 정수를 나타내는 항, R은 가스 정수, T는 상류 가스 온도, V는 제어 밸브-스로틀부 사이의 유로 용적이다. 여기에서, C, R, T, V를 시간에 의하지 않는 정수라고 가정하면, ln(P(t)/P0)=-αt(α는 정수)로 나타낼 수 있으므로, ln(P(t)/P0)는 시간 t에 대한 1차 함수로서 규정할 수 있다. 이 때문에, 측정에 의해 얻어진 ln(P(t)/P0)에 의거하여 결정되는 근사직선(예를 들면, 임계 팽창 조건을 만족시킨다고 판단된 샘플 데이터의 모두 또는 일부를 사용하고, 최소제곱법에 의해 구해지는 근사직선)의 경사 α를, 기준 압력 강하 데이터로서 미리 메모리(M)에 격납해 둔 기준 경사 α0와 비교하고, 그 결과에 의거하여 농도변화를 검출할 수도 있다.
혼합 가스 중의 소정 가스의 농도가 변화되면, 상기 식에 있어서의 C 및 R은 변화된다. 이것에 의해, ln(P(t)/P0) 및 경사 α가 농도변화에 따라 변화되게 된다. 이 때문에, 이것들을 기준값과 비교함으로써 농도변화를 검출하는 것이 가능하다.
이와 같이 하여 기준 압력 강하 특성과의 비교 하에, 스텝 S6에 나타내는 바와 같이 비교결과가 역치 이상일 때에는, 스텝 S7에 나타낸 바와 같이 농도변화를 검출할 수 있다. 또한, 변화 후의 농도를, 기준 압력 강하 특성에 대한 측정 압력 강하 특성의 변동의 크기에 의거하여 검출할 수 있다. 이것은 혼합 가스 중에 있어서의 소정 가스의 농도의 변화의 크기가, 압력식 유량 제어 장치에 있어서의 압력 강하 특성의 변화의 크기에 반영된다고 하는 본 발명자의 지견에 의거하여 실현된 방법이다. 도 6을 이용하여 후술하지만, 혼합 가스 중의 원료 가스의 농도와 압력 강하 특성은 소정의 관계성을 갖고 있고, 따라서, 검출된 압력 강하 특성으로부터 원료 가스의 농도를 추정하는 것이 가능하다.
또한, 스텝 S6에 있어서 비교 결과가 역치 미만인 것이 판별되었을 때에는, 스텝 S8에 나타낸 바와 같이 유의한 농도변화는 발생하고 있지 않고, 기준 압력 강하 특성에 관련된 소정 농도가 유지되고 있다고 판단할 수 있다.
또한, 컨트롤러는 반도체 제조 장치의 프로세스 종료시(프로세스 챔버에의 가스 공급 정지시)나 메인터넌스 모드에 있어서, 자기진단 기능을 실행할 수 있도록 구성되어 있다. 자기진단의 방법으로서는, 컨트롤 밸브를 열린 상태로부터 닫힌 상태로 변화시켰을 때의 압력 강하 특성을 사용하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 3). 본 실시형태의 압력식 유량 제어 장치(10)도 자기진단 기능을 구비하고 있어도 좋고, 이 자기진단 기능을 이용해서 압력 강하 특성을 측정하고, 측정한 압력 강하 특성을 기준 압력 강하 특성과 비교함으로써 농도 검출을 행할 수 있다.
이상으로 설명한 농도 검출 방법은, 여러 가지 혼합 가스에 대해서 적용할 수 있지만, 특히 유동계수가 크게 다른 이종(異種)의 가스를 포함하는 혼합 가스에 있어서 적합하게 실행할 수 있다. 그 이유를 이하에 설명한다. 통상, 원료 가스와 희석 가스의 유동계수는 다르다. 여기에서, 유동계수란 유체의 종류에 따라 다른, 가스 압력과 흐르기 쉬움의 관계를 나타내는 지표이다(예를 들면, 특허문헌 4).
예를 들면, 희석 가스보다 유동계수가 작은 원료 가스가 혼합 가스에 포함되어 있을 경우, 원료 가스의 농도가 저하하면 압력 강하 곡선은 하측으로 벗어나게(즉, 압력 강하가 생기기 쉬워지게) 된다. 또한, 원료 가스와 희석 가스의 유동계수의 차가 클수록, 원료 가스의 농도변화에 의해서 압력 강하 곡선이 크게 변화되는 것으로 생각된다. 따라서, 유동계수의 차나 비율을 고려한 다음, 압력 강하 곡선의 변화량으로부터 농도변화의 변화량에 대해서 추정할 수 있다. 또한, 질소의 유동계수를 1이라고 했을 때의 비유동계수는, 예를 들면 Ar=약 0.887, He=약 2.81, H2=약 3.74, O2=약 0.935, N2O=약 0.765, NH3=1.236이며, 가스의 종류에 따라 다양한 값을 취한다.
이하, 혼합 가스 중에 있어서의 원료 가스 농도와 압력 강하 특성의 관계의 구체예를 설명한다.
도 4 및 도 5는 혼합 가스 중의 원료 가스의 농도에 따라 생기는 압력 강하 특성의 차이를 나타내는 그래프이다. 도 4는 유량 레인지가 비교적 소유량(F160)인 경우를 나타내고, 도 5는 유량 레인지가 비교적 대유량(F300)인 경우를 나타낸다. 도 4 및 도 5에 나타내는 각각의 그래프에 있어서, 헬륨 100%(He), 헬륨과 산소의 혼합 가스 중 O2 농도 10%(10% O2/He), 헬륨과 산소의 혼합 가스 중 O2 농도 20%(20% O2/He), 헬륨과 산소의 혼합 가스 중 O2 농도 30%(30% O2/He), 산소 100%(O2)일 때의 압력 강하 특성을 나타내고 있다. 또한, 가로축은 상류 밸브를 닫고나서의 경과 시간을 나타내고, 세로축은 상류 밸브를 닫았을 때(시간 0)의 상류 압력(초기압력)을 100%로 했을 때의 상대적인 상류 압력을 압력 강하율(%)로서 나타내고 있다.
도 4 및 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 헬륨-산소 혼합 가스 중의 산소 농도의 저하에 따라 압력 강하 특성이 변화되고, 산소 농도가 낮아질수록 시간당의 압력 강하가 커지는 것을 알 수 있다. 따라서, 압력 강하 특성(예를 들면, 압력 강하율 70%에 도달할 때까지의 시간)을 측정함으로써, 혼합 가스 중의 산소 농도의 변화나, 추정되는 농도를 얻을 수 있다. 또한, 도 4 및 도 5에 나타내는 결과로부터, 헬륨-산소 혼합 가스 중의 산소 농도가 저하함에 따라서 가스가 오리피스를 흐르기 쉽게 되어 있고, 유동계수가 크게 되어 있는 것을 알 수 있다.
도 6은 헬륨 가스에 혼합시킨 산소 가스의 농도에 대응지어지는 유량 상대차(가로축)와 압력 강하 특성값(세로축)의 관계를 나타내는 그래프를 나타낸다. 이 그래프에 있어서, 산소 농도 0%, 즉 헬륨 100%일 때의 경우를 원점 A(0, 0)로 하고, 산소 농도 10%일 경우를 점 B, 산소 농도 20%일 경우를 점 C, 산소 농도 30%일 경우를 점 D, 산소 농도 100%일 경우를 점 E로 나타내고 있다.
도 6의 그래프에 있어서, 가로축은 임계 팽창 조건 하의 정상 상태 유량으로 혼합 가스 중의 산소 가스의 농도가 변화되었을 때의, 헬륨 100%에 대한 유량 상대차를 나타내고 있다.
보다 구체적으로는, 가로축은 헬륨 100%의 유동계수(대 N2)=약 2.81과, 산소 100%일 때의 유동계수(대 N2)=약 0.94에 의거해서 각 산소 농도(10%, 20%, 30%)에서의 유동계수를 구함과 아울러, 헬륨 100%의 유동계수(약 2.81)에 대한 비율로서 나타낸 것이다. 가로축에 있어서, 원점 A에서 산소 농도 0%(헬륨 100%)이며, 유량 상대차가 작아질수록(즉, 가로축의 좌측으로 진행될수록) 산소 농도가 커지고, 유동계수가 저하한다. 점 E의 산소 농도 100%에서는, 유량 상대차는 (1-0.94/2.81)=약 -66.7%로 되어 있다.
또한, 세로축은 원점 A일 때의 압력 강하 특성값을 기준으로 했을 때의, 산소 농도가 다른 각 점에 있어서의 압력 특성값을 나타내고 있다. 보다 구체적으로는, 도 4 및 도 5에 나타낸 각 산소 농도에서의 압력 강하 특성과, 기준이 되는 헬륨 100%에서의 압력 강하 특성의 차의 크기를 나타내고 있다. 압력 강하 특성값 A는, 본 실시형태에서는 하기 식(1)에 의해 주어진다.
[수 1]
Figure pct00001
여기에서, T', P't, P'0은, 각 산소 농도에서 압력 강하 특성을 측정했을 때의 온도, 압력 강하 데이터, 초기압력이며, T, Pt, P0은 기준이 되는 헬륨 100%일 때의 온도, 압력 강하 데이터, 초기압력이다. 식(1)로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 실시형태에 있어서, 도 6에 나타낸 압력 강하 특성값은 기준이 되는 헬륨 헬륨 100%일 때의 상류 압력 샘플링 데이터와, 각 산소 농도에 있어서의 상류 압력 샘플링 데이터(도 4 및 도 5 참조)를 이용하여 구해지고 있다. 또한, 도 6에서는 규격화에 의해 압력 강하 특성값을 유량 상대차에 맞춰서 %로 나타내고 있다.
그리고, 도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 가스 소정 농도(여기에서는 산소 농도 0%)일 때의 압력 강하 특성값을 기준으로 하면, 유량 상대차와 압력 강하 특성값은 선형성의 관계를 갖고 있다. 이 때문에, 이들 관계를 나타내는 직선식을 미리 구해 두면, 미지 농도의 산소를 포함하는 혼합 가스이여도 측정에 의해 얻어진 압력 강하 특성값으로부터 유량 상대차, 나아가서는 산소 농도를 추정하는 것이 가능하다.
이어서, 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도를 검출하기 위해서 압력 강하 특성 데이터를 측정할 때에, 유량 자기진단 측정에 있어서의 압력 강하 특성 데이터를 이용할 경우에 대하여 설명한다.
상술한 바와 같이, 압력식 유량 제어 장치에는 유량 자기진단 기능을 구비하고 있는 것이 있고, 통상, 오리피스의 믹힘 등을 검출하기 위해서 초기 설정시의 정상 상태가 확인되어 있는 상태에 있어서 기준이 되는 압력 강하 특성이 측정되고, 그 후에 측정한 압력 강하 특성과 비교된다. 이 때의 초기 설정시의 측정을 헬륨 가스로 행해 둠과 아울러, 각 농도비의 헬륨/산소 혼합 가스로 유량 자기진단을 실시함으로써 유량 자기진단 결과를 이용하여 농도 검출을 행할 수 있다. 또한, 가스 A와 가스 B가 다른 가스일 경우, 유량 자기진단 초기 설정을 가스 B로 행하고, 가스 A로 유량 자기진단을 실시했을 때에는 유량 자기진단시의 가스 B 기준에 대한 진단시의 가스 A의 유량 상대차는, 유량 자기진단 결과의 기준값으로부터의 상대차에 -1을 곱한 것과 일치하는 것이 본 발명자에 의해 밝혀졌다. 이 때문에, 다른 가스 종류의 유량 자기진단시의 기준 압력 강하 데이터(예를 들면, 초기 설정시의 질소 가스에서의 데이터)를 이용하여도 헬륨 가스의 압력 강하 데이터를 구할 수 있다. 그리고, 산소 농도가 다른 혼합 가스에 대해서도 헬륨 가스의 압력 강하 데이터를 기준 데이터로서 사용해서 이것과 비교함으로써 농도 검출을 행할 수 있다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 실시형태에 따른 농도 검출 방법은, 반도체 제조 장치 등에 사용되는 혼합 가스 공급 라인에 장착된 압력식 유량 제어 장치를 이용하여, 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도의 변화를 검출하기 위해서 적합하게 사용된다.
1 : 혼합 가스 공급계
2 : 희석 가스 공급원
3 : 유량 제어 밸브
4 : 원료 가스 공급원
5 : 혼합 가스 도입부
6 : 개폐 밸브
7 : 프로세스 챔버
8 : 진공펌프
10 : 압력식 유량 제어 장치
11 : 유로
12 : 스로틀부
13 : 상류 압력 센서
14 : 온도 센서
15 : 구동부
16 : 컨트롤 밸브
17 : 제어 기판

Claims (8)

  1. 혼합 가스에 포함되는 소정 가스의 농도 검출 방법으로서,
    스로틀부와, 상기 스로틀부의 상류측에 설치된 상류 밸브와, 상기 스로틀부와 상기 상류 밸브 사이의 압력을 측정하는 압력 센서를 구비하는 압력식 유량 제어 장치에 있어서, 상기 스로틀부의 하류측의 압력이 상기 스로틀부의 상류측의 압력보다 낮은 상태에서 상기 상류 밸브의 상류측으로부터 상기 혼합 가스를 흘려보내는 공정과,
    상기 상류 밸브를 열림에서 닫힘으로 변화시킨 후에 생기는 압력 강하 특성을 상기 압력 센서에 의해 검출하는 공정과,
    상기 압력 강하 특성에 의거하여 상기 혼합 가스 중의 상기 소정 가스의 농도를 검출하는 공정을 포함하는 농도 검출 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 소정 가스의 농도를 검출하는 공정은,
    상기 소정 가스가 소정 농도일 때에 검출된 상기 압력 강하 특성을 상기 소정 농도와 관련시켜서 기준 압력 강하 특성으로서 기억 장치에 격납하는 공정과,
    검출한 상기 압력 강하 특성과 상기 기억 장치에 격납된 상기 기준 압력 강하 특성을 비교함으로써 상기 소정 가스의 농도를 검출하는 공정을 포함하는 농도 검출 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 압력 강하 특성은 상기 상류 밸브를 닫힘으로 변화시킨 후, 상기 압력 센서가 나타내는 압력이 소정 압력까지 강하하는데 요하는 시간에 의해 규정되는 농도 검출 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 압력 강하 특성은 상기 상류 밸브를 닫힘으로 변화시킨 후, 소정 시간 경과 후에 도달한 압력에 의해 규정되는 농도 검출 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압력 강하 특성은 임계 팽창 조건을 만족하는 조건 하에 있어서 검출되는 농도 검출 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합 가스는 희석 가스와 원료 가스를 포함하고, 상기 소정 가스로서 상기 원료 가스의 농도를 검출하는 농도 검출 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 상류 밸브는 상기 혼합 가스의 유량을 조정하기 위한 컨트롤 밸브인 농도 검출 방법.
  8. 스로틀부와, 상기 스로틀부의 상류측에 설치된 상류 밸브와, 상기 스로틀부와 상기 상류 밸브 사이의 가스 압력을 측정하는 압력 센서와, 상기 압력 센서의 출력을 수취하는 컨트롤러를 구비하고, 상기 상류 밸브의 상류측으로부터 혼합 가스가 흐르도록 구성된 압력식 유량 제어 장치로서,
    상기 컨트롤러는 상기 압력 센서의 출력으로부터 상기 상류 밸브를 열림에서 닫힘으로 변화시킨 후에 생기는 압력 강하 특성을 판별하고, 상기 압력 강하 특성 에 의거하여 상기 혼합 가스 중의 소정 가스의 농도를 검출하는 압력식 유량 제어 장치.
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