TWI650533B - 濃度檢測方法及壓力式流量控制裝置 - Google Patents

濃度檢測方法及壓力式流量控制裝置 Download PDF

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Abstract

一種濃度檢測方法，係檢測混合氣體中所包含的既定氣體之濃度的方法，其包含：在具備節流部、設置於節流部之上游側的上游閥及測定節流部與上游閥之間的壓力之壓力感測器的壓力式流量控制裝置中，在節流部之下游側的壓力比節流部之上游側的壓力更低的狀態下使混合氣體從上游閥之上游側流動的步驟；及藉由壓力感測器來檢測使上游閥從開啟變化至閉合之後所發生的壓力下降特性的步驟；以及基於壓力下降特性來檢測混合氣體中的既定氣體之濃度的步驟。

Description

濃度檢測方法及壓力式流量控制裝置
[0001] 本發明係關於一種使用半導體製造設備或化學工廠等中所用之壓力式流量控制裝置的混合氣體中之既定氣體的濃度檢測方法。
[0002] 以往，已知有一種壓力式流量控制裝置，係具備：流路，其是可供流體通過；及孔口板(orifice plate)等的節流部，其是中介在流路；及上游壓力感測器，其是檢測節流部之上游壓力P1 ；下游壓力感測器，其是檢測節流部之下游壓力P2 ；及溫度感測器，其是檢測節流部之上游的溫度T；及控制閥，其是設置於上游壓力感測器之上游；以及控制器，其是控制控制閥(專利文獻1等)。在壓力式流量控制裝置之下游係連接有切斷閥、半導體製造裝置的處理室(process chamber)、真空泵等。 　　[0003] 此種的壓力式流量控制裝置，係利用在藉由上游壓力檢測器所檢測出的上游壓力P1 、與藉由下游壓力檢測器所檢測出的下游壓力P2 、與通過節流部的流體之流量Q之間，成立既定的關係，並基於上游壓力P1 、或上游壓力P1 和下游壓力P2 來控制控制閥，藉此控制流量。 　　[0004] 當具體說明時，在臨界膨脹條件下，亦即滿足P1 ≧約2×P2 的條件下(氬氣(argon gas)的情況)，係成立流量Q=K1 P1 (K1 係依存於流體之種類與流體溫度的比例係數)之關係。在非臨界膨脹條件下，係成立流量Q=K2 P2 m (P1 - P2 )n (K2 係依存於流體之種類與流體溫度的比例係數，指數m、n係從實際之流量中所導出的值)之關係。在壓力式流量控制裝置中，係可以使用此等的流量計算式，並從壓力感測器之輸出藉由運算來求出流量，且控制控制閥之開閉度以使所求出的流量成為與設定流量相同。 [先前技術文獻] [專利文獻] 　　[0005] 　　專利文獻1：日本特開2004-138425號公報 　　專利文獻2：國際公開第2010/113576號 　　專利文獻3：日本特開2007-95042號公報 　　專利文獻4：日本特開2004-199109號公報
[發明所欲解決之課題] 　　[0006] 使用上面所述的壓力式流量控制裝置，進行將原料氣體與稀釋氣體(或是載送氣體(carrier gas))之混合氣體，控制至所期望之流量之後供應至處理室的作業。例如，在MOCVD(有機金屬化學氣相沉積法)中，有時是使用起泡裝置(bubbling device)等使有機金屬材料之蒸氣包含於載送氣體中以生成混合氣體，且控制該混合氣體之流量並供應至處理室。又，例如氟氣等之反應性較高的氣體，係在由屬於惰性氣體之稀釋氣體(例如氬氣(Ar氣體)或氮氣(N2 氣體))稀釋之後作為混合氣體來供應至處理室。有時也將充填有已將氟氣稀釋至20%左右之混合氣體的貯氣瓶(gas bomb)，作為混合氣體供應源來使用。其他，在以往的半導體製造過程中，各種的原料氣體是與稀釋氣體或載送氣體混合，且藉由壓力式流量控制裝置來控制流量，並作為混合氣體供應至處理室。 　　[0007] 尤其是近年來，有被要求精密地控制供應至處理室的混合氣體中的原料氣體之濃度。在專利文獻2中，係已記載在氟氣供應系統中，使用紫外線可視分光光度計作為濃度測量裝置，並基於所測量出的氟氣之濃度來調整稀釋氣體供應管線(supply line)之閥的構成。藉由使用濃度測量裝置直接地測量原料氣體之濃度，就能夠精度佳地進行原料氣體之濃度控制。 　　[0008] 然而，在如專利文獻2所記載般地在混合氣體供應系統中設置濃度測量裝置的情況下，會有無法避免裝置之大型化或成本之增加的問題。 　　[0009] 本發明係有鑑於上述問題而開發完成，其主要目的是在於提供一種在壓力式流量控制裝置中，不用個別地設置濃度測量裝置就能夠進行濃度檢測的濃度檢測方法。 [解決課題之手段] 　　[0010] 本發明之實施形態的濃度檢測方法，係混合氣體中所包含的既定氣體之濃度檢測方法，其特徵為，包含：在具備節流部、設置於前述節流部之上游側的上游閥及測定前述節流部與前述上游閥之間的壓力之壓力感測器的壓力式流量控制裝置中，在前述節流部之下游側的壓力比前述節流部之上游側的壓力更低的狀態下使前述混合氣體從前述上游閥之上游側流動的步驟；及藉由前述壓力感測器來檢測在使前述上游閥從開啟變化至閉合之後所發生的壓力下降特性的步驟；以及基於前述壓力下降特性來檢測前述混合氣體中的前述既定氣體之濃度的步驟。 　　[0011] 在某一實施形態中，檢測前述既定氣體之濃度的步驟，係包含：使前述既定氣體在既定濃度時被檢測出的前述壓力下降特性與前述既定濃度賦予關聯關係並作為基準壓力下降特性來儲存於記憶裝置的步驟；以及藉由比較所檢測出的前述壓力下降特性、和儲存於前述記憶裝置的前述基準壓力下降特性，來檢測前述既定氣體之濃度的步驟。 　　[0012] 在某一實施形態中，前述壓力下降特性，係藉由在使前述上游閥變化至閉合之後，前述壓力感測器所示之壓力下降至既定壓力為止所需的時間所規定。 　　[0013] 在某一實施形態中，前述壓力下降特性，係藉由在使前述上游閥變化至閉合之後，經過既定時間後已到達的壓力所規定。 　　[0014] 在某一實施形態中，前述壓力下降特性，係在滿足臨界膨脹條件的條件下所檢測。 　　[0015] 在某一實施形態中，前述混合氣體，係包含稀釋氣體及原料氣體，且檢測前述原料氣體之濃度作為前述既定氣體。 　　[0016] 在某一實施形態中，前述上游閥，為用以調整前述混合氣體之流量的控制閥。 　　[0017] 本發明之實施形態的壓力式流量控制裝置，係具備節流部、設置於前述節流部之上游側的上游閥、測定前述節流部與前述上游閥之間的氣體壓力之壓力感測器及接收前述壓力感測器之輸出的控制器，且以混合氣體從前述上游閥之上游側流動的方式所構成的壓力式流量控制裝置，其特徵為：前述控制器，係從前述壓力感測器之輸出，來判別在使前述上游閥從開啟變化至閉合之後所發生的壓力下降特性，且基於前述壓力下降特性來檢測前述混合氣體中之既定氣體的濃度。 [發明效果] 　　[0018] 依據本發明之實施形態，不用個別地設置濃度測量裝置，就能夠使用壓力式流量控制裝置來進行混合氣體中的原料氣體之濃度的檢測。
[0020] 以下，雖然是一邊參照圖式一邊說明本發明之實施形態的壓力式流量控制裝置及使用該壓力式流量控制裝置的濃度檢測方法，但是本發明並非被限定於以下的實施形態。 　　[0021] 圖1係顯示內建有本實施形態的壓力式流量控制裝置10的混合氣體供應系統1之一例的示意圖。混合氣體供應系統1，係具備：稀釋氣體供應源2及流量控制閥3，該流量控制閥3係中介在從稀釋氣體供應源2所延伸設置的稀釋氣體供應管線；及原料氣體供應源4；及混合氣體導入部5，其是連通至稀釋氣體供應源2及原料氣體供應源4；及壓力式流量控制裝置10，其是設置於混合氣體導入部5之下游側；開閉閥6，其是設置於壓力式流量控制裝置10之下游側；處理室7，其是連接於開閉閥6之下游側；以及真空泵8，其是連接於處理室7。 　　[0022] 稀釋氣體及原料氣體，係透過以稀釋氣體供應管線和原料氣體供應管線匯流的方式所形成的混合氣體導入部5，作為混合氣體來導入至壓力式流量控制裝置10。混合氣體導入部5，也可包含連接稀釋氣體供應管線和原料氣體供應管線的混合塊(mixing block)、或用以使混合氣體均質化的緩衝槽(buffer tank)等。 　　[0023] 壓力式流量控制裝置10，係控制從混合氣體導入部5所導入的混合氣體之流量，且供應至處理室7。處理室7之內部，係可以藉由真空泵8來抽真空，混合氣體係能在壓力式流量控制裝置10之下游側被減壓後的狀態下供應至處理室7。 　　[0024] 混合氣體供應系統1，係只要是以使用壓力式流量控制裝置來一邊進行流量控制一邊供應混合氣體的方式所構成的系統，則也可具有任意的各種態樣。例如，雖然在上述中已顯示在稀釋氣體供應管線設置有流量控制閥3的態樣，但是也可在稀釋氣體供應管線和原料氣體供應管線分別設置有流量控制裝置(例如熱式質量流量控制器)。又，稀釋氣體和原料氣體，也可事先作為混合氣體貯存於氣槽(gas tank)等。又，在MOCVD中，既可為將藉由利用鼓泡裝置使原料氣體之蒸氣包含於載送氣體中所生成的混合氣體，透過壓力式流量控制裝置來供應至處理室的系統，又可為藉由稀釋氣體使固體材料昇華，且使原料氣體包含於稀釋氣體中之後作為混合氣體來供應的系統。又，未被限於二個成分氣體，也可為三個成分以上的混合氣體之供應系統。 　　[0025] 作為原料氣體，例如可列舉氧氣、氟氣、鍺烷氣(germane gas)、二硼烷氣(diboran gas)等。又，作為稀釋氣體(載送氣體)，例如可列舉氬氣、氮氣、氦氣(helium gas)、氫氣等。原料氣體，既可為薄膜沉積用的材料氣體，又可為被使用作為蝕刻氣體(etching gas)的氣體。混合氣體中的「原料氣體/稀釋氣體」之組合，係可列舉O2 /He、PH3 /H2 、GeH4 /H2 、B2 H6 /H2 等。 　　[0026] 混合氣體中的原料氣體之濃度，例如是可以藉由調節流量控制閥3之開閉度來任意設定。又，在稀釋氣體供應管線和原料氣體供應管線分別設置有流量控制裝置的情況下，係可以藉由控制稀釋氣體與原料氣體之流量比來調節原料氣體之濃度。 　　[0027] 以下，一邊參照圖2一邊說明本實施形態的壓力式流量控制裝置10之構成。壓力式流量控制裝置10，係具備：節流部12，其是中介在流路11；及控制閥16，其是中介在節流部12之上游的流路11；及上游壓力感測器13，其是在節流部12與控制閥16之間檢測節流部12之上游壓力P1 ；及溫度感測器14，其是檢測節流部12與控制閥16之間的溫度；以及控制基板17，其是設置有控制器(運算控制部)。 　　[0028] 壓力式流量控制裝置10，也可更具備檢測節流部12之下游壓力P2 的下游壓力感測器(未圖示)。又，在壓力式流量控制裝置10中，也可內置有圖1所示的開閉閥6。再者，作為節流部12，係除了孔口構件以外也可以使用臨界噴嘴或音速噴嘴。孔口或噴嘴之口徑，係設定為例如10μm至500μm。已知有一種在開閉閥之近旁具有孔口板等之孔口構件的孔口內置閥，可以將之作為使節流部12及開閉閥6一體化之物來使用。 　　[0029] 開閉閥6之開閉動作，雖然在本實施形態係藉由連接於設置有控制器之控制基板17的外部控制裝置(未圖示)所控制，但是在其他的態樣中也可藉由控制器所控制。作為開閉閥6，例如可以使用藉由電磁閥來控制壓縮空氣之供應的公知之流體動作閥(Air Operated Valve；氣動閥等)。 　　[0030] 壓力式流量控制裝置10之流路11，既可藉由配管所構成，又可藉由形成於金屬製塊件的流路孔所構成。上游壓力感測器13，例如也可內置矽單晶的感測器晶片(sensor chip)和隔膜(diaphragm)。控制閥16，例如也可為使用由壓電元件(piezo element)(壓電致動器(piezoactuator))所構成的驅動部15來開閉金屬製隔膜閥(diaphragm valve)的壓電元件驅動型控制閥。 　　[0031] 在壓力式流量控制裝置10中，設置於控制基板17的控制器，係基於來自上游壓力感測器13及溫度感測器14之檢測輸出來控制控制閥16，以使通過節流部12的流量成為設定流量。控制器，係內置CPU、ROM或RAM等的記憶體(記憶裝置)M、A/D轉換器等。控制器，係可包含以執行後面所述之動作的方式所構成的電腦程式(computer program)，且能藉由硬體(hardware)及軟體(software)之組合所實現。再者，圖2所示的A/D轉換器，既可設置於控制基板17，又可內置於控制基板17上所搭載的處理器(processor)。 　　[0032] 在控制器中，CPU，是藉由執行ROM中所儲存的程式，就可以實現壓力式流量控制裝置之功能。控制器(或控制基板17)，亦可具備用以與電腦等的外部裝置交換資訊的介面(interface)，藉此，可以進行從外部裝置往ROM的程式及資料之寫入等。控制器之構成要件(CPU等)，係沒有必要全部一體地設置於裝置內，也可形成為將CPU等的一部分之構成要件配置於其他的場所(裝置外部)，且用匯流排(bus)來彼此連接的構成。該時，不僅可利用有線也可利用無線來使裝置內部與裝置外部進行通信。 　　[0033] 在半導體製造過程中，對處理室7供應氣體時，控制器，係使用上游壓力感測器13等的輸出並藉由運算求出流量，並且控制控制閥16(具體而言為驅動部15)，以使通過節流部12的流量成為設定流量。也可將藉由運算所求出的流量，在外部控制裝置之顯示部中作為流量輸出值來顯示。流量控制，係可以藉由與習知同樣的方法(例如專利文獻1所記載的方法)來進行，例如在滿足臨界膨脹條件(P1 ≧約2×P2 ：氬氣的情況)時，只要按照流量Q=K1 P1 (K1 係依存於流體之種類與流體溫度的比例係數)之關係來求出運算流量，且回授控制控制閥16以使運算流量成為與設定流量相同即可。 　　[0034] 本實施形態的壓力式流量控制裝置10，係可以基於使控制閥16從開啟狀態變化至閉合狀態時所產生的壓力下降特性，來檢測混合氣體中的既定氣體之濃度。以下，一邊參照圖3一邊說明具體的濃度檢測方法。 　　[0035] 首先，如圖3之步驟S1所示，開始濃度檢測之流程。濃度檢測，例如是從控制閥16及開閉閥6成為全開的狀態，亦即以100%流量將混合氣體供應至處理室7的狀態開始。此時，開閉閥6之下游側，係藉由連接於處理室7的真空泵8所減壓。但是，未被限於此，也可從混合氣體以半導體製程之一個處理結束時的任意之流量設定來流動的狀態(例如，混合氣體以60%流量來流動的狀態)開始濃度檢測之流程。 　　[0036] 其次，如步驟S2及S3所示，閉合控制閥16，並且使用上游壓力感測器13來測量上游壓力P1 之下降。閉合控制閥16的動作，例如是可以藉由輸入將設定流量設定為零的信號來進行。 　　[0037] 因孔口下游側之壓力P2 ，係比孔口上游側之壓力P1 更低，故而藉由閉合控制閥16，上游壓力P1 就會下降。在該步驟中，開閉閥6既可維持在開放狀態下，又可移行至閉合狀態。只要將開閉閥6維持在開放狀態下，上游壓力P1 之壓力，就會以靠近處理室7內之壓力的方式來下降。另一方面，在閉合控制閥16的同時，或閉合控制閥16之後，閉合開閉閥6的情況下，上游壓力P1 會下降，下游壓力P2 會上升，且無論是哪一個都會以接近平衡壓力P’的方式發生壓力變動。在閉合開閉閥6的情況下，能獲得可以迅速且確實地停止往處理室之氣體供應的優點。 　　[0038] 再者，在本實施形態中，雖然是測量藉由閉合控制閥16所產生的上游壓力P1 之下降，但是未被限於此。也可藉由閉合控制閥16之上游側上所設置的開閉閥(未圖示)等來使壓力下降產生。在本說明書中，有時會將設置於節流部12之上游側的任意之流路切斷機構稱為上游閥(包含控制閥16)。 　　[0039] 壓力下降特性，例如是可以藉由顯示上游壓力對時間之壓力下降的壓力下降曲線所規定。為了獲得該壓力下降曲線，只要使用上游壓力感測器13，並以既定之取樣率(sampling rate)來測量上游壓力P1 ，直至壓力下降特性如步驟S4所示被檢測出為止。 　　[0040] 在此，壓力下降特性，較佳是在滿足臨界膨脹條件的期間中被檢測出。因此，也可使用下游壓力感測器來測量下游壓力P2 ，並且判別為了獲得壓力下降特性所測量出的上游壓力P1 ，是否在滿足臨界膨脹條件時所獲得。又，在可以事先推測滿足臨界膨脹條件的上游壓力之範圍的情況下，也可僅將所設定的壓力範圍內之上游壓力利用於壓力下降特性之檢測中。 　　[0041] 可以滿足臨界膨脹條件的最小之壓力比P1 /P2 ，係藉由氣體種類而不同。例如，雖然在氬氣的情況為2.05，但是有的值卻是如氫為1.90、氮為1.89般地由氣體種類所分別決定。又，臨界膨脹條件，也會藉由上游氣體溫度而變化。因此，控制器，也可構成基於氣體之種類及上游氣體溫度中之至少其中任一個，來決定用以判別是否在臨界膨脹條件下的條件式。 　　[0042] 其次，在步驟S4中，既定之壓力下降特性已檢測出時，係在步驟S5中，比較所測量出的壓力下降之特性、與事先儲存於控制器之記憶裝置(記憶體M)的基準壓力下降特性。 　　[0043] 在此，基準壓力下降特性，係指混合氣體中之既定氣體(進行濃度檢測的對象之氣體)為既定濃度時被檢測出的壓力下降特性，且與既定濃度(例如20%)賦予關聯關係並作為基準壓力下降特性來儲存於記憶裝置。基準壓力下降特性，例如，也可為在確認濃度已穩定的狀態下事先藉由測量所得。但是，基準壓力下降特性並未限於此，也可為前次測量的壓力下降特性、或不取決於測量的既定之壓力下降特性。 　　[0044] 所測量出的壓力下降特性、與從記憶裝置所讀出的基準壓力下降特性之比較，也可以各種的態樣來進行。壓力下降特性，例如也可藉由在使控制閥變化至閉合之後，上游壓力感測器所示之壓力P1 下降至既定壓力為止所需的時間所規定。在此情況下，基準壓力下降特性也被記錄作為下降至同樣之既定壓力為止所需的時間，且藉由比較此等的時間，就可以檢測來自既定濃度的濃度之變動。或是，壓力下降特性，也可藉由在使控制閥變化至閉合之後，經過既定時間後已到達的壓力所規定，在此情況下，基準壓力下降特性也被記錄作為到達壓力，且藉由比較此等就可以檢測來自既定濃度的變動。 　　[0045] 又，使用壓力下降特性的濃度檢測，也可基於藉由取樣所得的複數個壓力下降資料、與以對應於各自之資料的方式所事先記憶的複數個基準壓力下降資料之比較來進行。 　　[0046] 例如，壓力下降資料P(t)除以初始壓力P0並取對數所得的值In(P(t)/P0)，係可以表示為In(P(t)/P0)=SC(RT)1/2 /V×t。在此，S為開口截面積，C為顯示氣體之常數的項，R為氣體常數，T為上游氣體溫度，V為控制閥-節流部間的流路容積。在此，由於當將C、R、T、V假定為不取決於時間的常數時，就可以表示為In(P(t)/P0)=-αt(α為常數)，所以In(P(t)/P0)，係可規定作為相對於時間t的一次函數。因此，也可以將基於藉由測量所得的In(P(t)/P0)所決定的近似直線(例如，使用判斷出滿足臨界膨脹條件的取樣資料之全部或一部分，且藉由最小自乘法所求出的近似直線)之斜率α，與事先儲存於記憶體M作為基準壓力下降資料的基準斜率α0 進行比較，且基於該結果來檢測濃度變化。 　　[0047] 當混合氣體中的既定氣體之濃度變化時，上述數學式中的C及R就會變化。藉此，In(P(t)/P0)及斜率α就會按照濃度變化而變化。因此，能夠藉由將此等與基準值進行比較來檢測濃度變化。 　　[0048] 如此在與基準壓力下降特性之比較下，如步驟S6所示，在比較結果為臨限值以上時，係可以如步驟S7所示地檢測濃度變化。又，可以基於測量壓力下降特性對基準壓力下降特性的變動大小來檢測變化後的濃度。此是基於本發明人之知識見解所實現的方法，該方法係使混合氣體中的既定氣體之濃度的變化大小，反映成壓力式流量控制裝置中的壓力下降特性之變化大小。雖然使用圖6說明如後，但是混合氣體中的原料氣體之濃度和壓力下降特性係具有既定的關係性，從而，能夠從所檢測出的壓力下降特性推定原料氣體之濃度。 　　[0049] 又，在步驟S6中，已判別出比較結果為未滿臨限值時，係可以判斷不會如步驟S8所示地發生有意義的濃度變化，而是維持對基準壓力下降特性賦予關聯關係的既定濃度。 　　[0050] 再者，控制器，係在半導體製造裝置之處理結束時(停止往處理室供應氣體時)或維護模式(maintenance mode)中，以可以執行自我診斷功能的方式所構成。作為自我診斷的方法，已知的有使用使控制閥從開啟狀態變化至閉合狀態時的壓力下降特性(例如，專利文獻3)。本實施形態的壓力式流量控制裝置10，也可具備自我診斷功能，可以利用該自我診斷功能來測量壓力下降特性，且將所測量出的壓力下降特性與基準壓力下降特性做比較，藉此可以進行濃度檢測。 　　[0051] 雖然以上所說明的濃度檢測方法，係可以應用於各種的混合氣體，但是特別可以適合在包含流動因素(flow factor)大為不同的異種之氣體的混合氣體中執行。將其理由說明以下。通常，原料氣體與稀釋氣體的流動因素有所不同。在此，所謂流動因素，係指依流體之種類而異之表示氣體壓力與流動容易度之關係的指標(例如，專利文獻4)。 　　[0052] 例如，在流動因素比稀釋氣體更小的原料氣體已包含於混合氣體中的情況下，當原料氣體之濃度降低時，壓力下降曲線就會偏移至下側(亦即，容易發生壓力下降)。又，可視為原料氣體與稀釋氣體的流動因素之差越大，就越會藉由原料氣體之濃度變化使壓力下降曲線大幅地變化。從而，可以在考慮流動因素之差或比率之後，從壓力下降曲線之變化量，來推定濃度變化之變化量。再者，將氮之流動因素設為1時的流動因素比，例如是Ar=約0.887、He=約2.81、H2 =約3.74、O2 =約0.935、N2 O=約0.765、NH3 =1.236，且藉由氣體之種類來取各種的值。 　　[0053] 以下，說明混合氣體中的原料氣體濃度與壓力下降特性之關係的具體例。 　　[0054] 圖4及圖5係顯示按照混合氣體中的原料氣體之濃度而產生的壓力下降特性之差異的曲線圖。圖4係顯示流量範圍(range)比較小流量(F160)的情況，圖5係顯示流量範圍比較大流量(F300)的情況。在圖4及圖5所示之各自的曲線圖中，係顯示氦100%(He)、氦與氧之混合氣體中的O2 濃度10%(10%O2 /He)、氦與氧之混合氣體中的O2 濃度20%(20%O2 /He)、氦與氧之混合氣體中的O2 濃度30%(30%O2 /He)、氧100%(O2 )時的壓力下降特性。再者，橫軸係顯示閉合上游閥之後的經過時間，縱軸係顯示將已閉合上游閥時(時間0)的上游壓力(初始壓力)設為100%時之相對的上游壓力作為壓力下降率(%)。 　　[0055] 如從圖4及圖5所明白般，可知伴隨氦-氧混合氣體中的氧濃度之降低，壓力下降特性就會變化，且氧濃度變得越低每一時間的壓力下降就變得越大。從而，藉由測量壓力下降特性(例如，達到壓力下降率70%為止的時間)，就可以獲得混合氣體中的氧濃度之變化、或所推定的濃度。又，從圖4及圖5所示的結果，可知隨著氦-氧混合氣體中的氧濃度降低，氣體就變得容易流動於孔口，且流動因素會變大。 　　[0056] 圖6係顯示與混合於氦氣中的氧氣之濃度賦予對應關係的流量相對差(橫軸)與壓力下降特性值(縱軸)之關係的曲線圖。在該曲線圖中，係將氧濃度0%，亦即氦100%時的情況作為原點A(0、0)，且以點B顯示氧濃度10%的情況，以點C顯示氧濃度20%的情況，以點D顯示氧濃度30%的情況，以點E顯示氧濃度100%的情況。 　　[0057] 在圖6的曲線圖中，橫軸係顯示混合氣體中的氧氣之濃度以臨界膨脹條件下的穩態流量產生變化時之相對於氦100%的流量相對差。 　　[0058] 更具體而言，橫軸係基於氦100%的流動因素(對N2 )=約2.81、和氧100%時的流動因素(對N2 )=約0.94而求出各氧濃度(10%、20%、30%)的流動因素，並且顯示作為相對於氦100%之流動因素(約2.81)的比率。在橫軸上，在原點A為氧濃度0%(氦100%)，且流量相對差變得越小(亦即，越前進至橫軸之左側)，氧濃度就變得越大，且流動因素越會降低。在點E的氧濃度100%下，流量相對差係成為(1-0.94/2.81)=約-66.7%。 　　[0059] 又，縱軸係顯示將原點A時的壓力下降特性值作為基準時之氧濃度不同的各點上之壓力特性值。更具體而言，顯示圖4及圖5所示的各氧濃度之壓力下降特性、與成為基準的氦100%之壓力下降特性之差的大小。壓力下降特性值A，係在本實施形態中藉由下述之數學式(1)所提供。 　　[0060][0061] 在此，T’、P’t 、P’0 ，係以各氧濃度來測量壓力下降特性時的溫度、壓力下降資料、初始壓力，T、Pt 、P0 ，係成為基準的氦100%時的溫度、壓力下降資料、初始壓力。如從數學式(1)可知，在本實施形態中，圖6所示的壓力下降特性值，係使用成為基準的氦100%時的上游壓力取樣資料、和各氧濃度中的上游壓力取樣資料(參照圖4及圖5)所求出。再者，在圖6中係藉由規格化將壓力下降特性值配合流量相對差以%來顯示。 　　[0062] 然後，如從圖6可知，當將氣體既定濃度(在此為氧濃度0%)時的壓力下降特性值作為基準時，流量相對差和壓力下降特性值係具有線形性的關係。因此，只要事先求出顯示此等之關係的直線式，則即便是包含未知濃度之氧的混合氣體，仍能夠從藉由測量所得的壓力下降特性值來推定流量相對差進而推定氧濃度。 　　[0063] 其次，針對在為了檢測混合氣體中的既定氣體之濃度而測量壓力下降特性資料時，使用流量自我診斷測量中的壓力下降特性資料的情況加以說明。 　　[0064] 如上面所述，在壓力式流量控制裝置係具備流量自我診斷功能，通常為了檢測孔口之堵塞等，而測量在已確認初始設定時之正常狀態的狀態下成為基準的壓力下降特性，且與之後所測量出的壓力下降特性做比較。藉由事先以氦氣進行此時的初始設定時之測量，並且以各濃度比的氦/氧混合氣體實施流量自我診斷，就能使用流量自我診斷結果來進行濃度檢測。又，藉由本發明人可知在氣體A和氣體B為不同的氣體的情況下，以氣體B進行流量自我診斷初始設定，且以氣體A實施流量自我診斷時，診斷時的氣體A對流量自我診斷時的氣體B基準之流量相對差，係與來自流量自我診斷結果之基準值的相對差乘以-1所得者一致。因此，即便使用不同的氣體種類之流量自我診斷時的基準壓力下降資料(例如，初始設定時的氮氣之資料)，仍可以求出氦氣之壓力下降資料。然後，即便是針對氧濃度不同的混合氣體，仍能藉由使用氦氣之壓力下降資料作為基準資料與此做比較來進行濃度檢測。 [產業上之可利用性] 　　[0065] 本發明之實施形態的濃度檢測方法，係能合適地用於使用已內建於半導體製造裝置等所用之混合氣體供應管線中的壓力式流量控制裝置，來檢測混合氣體中的既定氣體之濃度的變化。
[0066]
1‧‧‧混合氣體供應系統
2‧‧‧稀釋氣體供應源
3‧‧‧流量控制閥
4‧‧‧原料氣體供應源
5‧‧‧混合氣體導入部
6‧‧‧開閉閥
7‧‧‧處理室
8‧‧‧真空泵
10‧‧‧壓力式流量控制裝置
11‧‧‧流路
12‧‧‧節流部
13‧‧‧上游壓力感測器
14‧‧‧溫度感測器
15‧‧‧驅動部
16‧‧‧控制閥
17‧‧‧控制基板
P1‧‧‧上游壓力
P2‧‧‧下游壓力
[0019] 　　圖1係顯示設置有本發明之實施形態的壓力式流量控制裝置的混合氣體供應系統之一例的示意圖。 　　圖2係顯示本發明之實施形態的壓力式流量控制裝置之構成的示意圖。 　　圖3係顯示使用本發明之實施形態的壓力式流量控制裝置的濃度檢測方法的流程圖。 　　圖4係顯示藉由混合氣體中的既定氣體之濃度使壓力下降特性變化的曲線圖。 　　圖5係顯示藉由混合氣體中的既定氣體之濃度使壓力下降特性變化的曲線圖。 　　圖6係顯示將既定濃度之氣體作為基準時的流量相對差與壓力下降特性值之關係的曲線圖。

Claims (8)

  1. 一種濃度檢測方法，係混合氣體中所包含的既定氣體之濃度檢測方法，其特徵為，包含：在具備節流部、設置於前述節流部之上游側的上游閥及測定前述節流部與前述上游閥之間的壓力之壓力感測器，構成為基於前述壓力感測器的輸出來進行流量控制的壓力式流量控制裝置中，在前述節流部之下游側的壓力比前述節流部之上游側的壓力更低的狀態下使前述混合氣體從前述上游閥之上游側流動的步驟；及藉由前述壓力感測器來檢測在使前述上游閥從開啟變化至閉合之後所發生的壓力下降的步驟；以及基於對應壓力下降的壓力下降特性來檢測前述混合氣體中的前述既定氣體之濃度的步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項之濃度檢測方法，其中，檢測前述既定氣體之濃度的步驟，係包含：使前述既定氣體在既定濃度時被檢測出的前述壓力下降特性與前述既定濃度賦予關聯關係並作為基準壓力下降特性來儲存於記憶裝置的步驟；以及藉由比較所檢測出的前述壓力下降特性、和儲存於前述記憶裝置的前述基準壓力下降特性，來檢測前述既定氣體之濃度的步驟。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之濃度檢測方法，其中，前述壓力下降特性，係藉由在使前述上游閥變化至閉合之後，前述壓力感測器所示之壓力下降至既定壓力為止所需的時間所規定。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之濃度檢測方法，其中，前述壓力下降特性，係藉由在使前述上游閥變化至閉合之後，經過既定時間後已到達的壓力所規定。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之濃度檢測方法，其中，前述壓力下降特性，係在滿足臨界膨脹條件的條件下所檢測。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之濃度檢測方法，其中，前述混合氣體，係包含稀釋氣體及原料氣體，且檢測前述原料氣體之濃度作為前述既定氣體。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之濃度檢測方法，其中，前述上游閥，為用以調整前述混合氣體之流量的控制閥。
  8. 一種壓力式流量控制裝置，係具備節流部、設置於前述節流部之上游側的上游閥、測定前述節流部與前述上游閥之間的氣體壓力之壓力感測器及接收前述壓力感測器之輸出的控制器，構成為基於前述壓力感測器的輸出來進行流量控制，且以混合氣體從前述上游閥之上游側流動的方式所構成的壓力式流量控制裝置，其特徵為：前述控制器，係從前述壓力感測器之輸出，來判別在使前述上游閥從開啟變化至閉合之後所發生的壓力下降，且基於對應壓力下降的壓力下降特性來檢測前述混合氣體中之既定氣體的濃度。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10983537B2 (en) * 2017-02-27 2021-04-20 Flow Devices And Systems Inc. Systems and methods for flow sensor back pressure adjustment for mass flow controller
US20220047648A1 (en) 2019-01-09 2022-02-17 Md Healthcare Inc. Nanovesicles derived from bacteria of genus rhodococcus, and use thereof
CN110793600A (zh) * 2019-11-26 2020-02-14 二重（德阳）重型装备有限公司 小流量浮子流量计的精度检测方法
CN111864232B (zh) * 2020-08-03 2021-12-21 上海重塑能源科技有限公司 气体纯度检测方法及供氢系统的氢气纯度检测装置
CN215560801U (zh) * 2021-06-23 2022-01-18 上海晶盟硅材料有限公司 外延掺杂气体的稀释装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5361390A (en) * 1976-11-15 1978-06-01 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Measuring method for mixing ratio of mixed gas
US4455861A (en) * 1983-01-24 1984-06-26 Litton Systems, Inc. Molecular sieve oxygen monitor
US6302130B1 (en) * 1998-08-24 2001-10-16 Fujikin Incorporated Method and apparatus for detection of orifice clogging in pressure-type flow rate controllers
JP2004199109A (ja) * 2002-12-16 2004-07-15 Fujikin Inc 圧力式流量制御装置を用いた流体の流量制御方法
WO2010113576A1 (ja) * 2009-04-03 2010-10-07 セントラル硝子株式会社 フッ素ガスのｉｎ－ｓｉｔｕガス混合および希釈システム

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4934178A (en) * 1988-12-19 1990-06-19 Jones Donald R A Method and apparatus for determining the density of a gas
US5708190A (en) * 1996-04-02 1998-01-13 Ssi Technologies, Inc. Gas concentration sensor
JP3546153B2 (ja) * 1998-08-24 2004-07-21 忠弘 大見 圧力式流量制御装置におけるオリフィス目詰検出方法およびその検出装置
JP3336384B2 (ja) * 2000-05-25 2002-10-21 独立行政法人産業技術総合研究所 ２種類混合気体の濃度測定方法及び濃度測定装置
JP3655569B2 (ja) * 2001-09-06 2005-06-02 大陽日酸株式会社 ガス成分濃度測定方法及び装置
JP4669193B2 (ja) 2002-10-16 2011-04-13 忠弘 大見 圧力式流量制御装置の温度測定装置
JP4866682B2 (ja) 2005-09-01 2012-02-01 株式会社フジキン 圧力センサを保有する流量制御装置を用いた流体供給系の異常検出方法
AU2010335258B2 (en) * 2009-12-23 2015-04-09 Membranbasierte Gassensoren Ug (Haftungsbeschrankt) - Megasen Method and device for the membrane-based analysis of gas components
DE102011003095A1 (de) * 2011-01-25 2012-07-26 Ford Global Technologies, Llc Verfahren zur Ermittlung der SauerstoffkonzentrationO2 in einer Gasströmung und Sauerstoffsensor zur Durchführung des Verfahrens
CN103518165B (zh) * 2011-05-10 2016-06-08 株式会社富士金 带有流量监测器的压力式流量控制装置
JP5647083B2 (ja) * 2011-09-06 2014-12-24 株式会社フジキン 原料濃度検出機構を備えた原料気化供給装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5361390A (en) * 1976-11-15 1978-06-01 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Measuring method for mixing ratio of mixed gas
US4455861A (en) * 1983-01-24 1984-06-26 Litton Systems, Inc. Molecular sieve oxygen monitor
US6302130B1 (en) * 1998-08-24 2001-10-16 Fujikin Incorporated Method and apparatus for detection of orifice clogging in pressure-type flow rate controllers
JP2004199109A (ja) * 2002-12-16 2004-07-15 Fujikin Inc 圧力式流量制御装置を用いた流体の流量制御方法
WO2010113576A1 (ja) * 2009-04-03 2010-10-07 セントラル硝子株式会社 フッ素ガスのｉｎ－ｓｉｔｕガス混合および希釈システム

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