JP7249030B2 - 流量測定装置内の容積測定方法および流量測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、半導体製造設備、薬品製造装置又は化学プラント等に用いるガス供給装置に使用される流量制御機器の流量を測定するための流量測定装置の内部の容積を測定する方法および内部容積が測定された流量測定装置に関する。

半導体製造設備又は化学プラント等においては、プロセスチャンバなどにガスを適切な流量で供給することが要求される。ガス流量の制御装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御器が知られている。

これらの流量制御器において、流量は高精度で管理する必要があり、随時、流量精度の確認や流量制御器の校正を行うことが好ましい。流量測定の方法としては、一般的にビルドアップ法による流量測定が用いられている。ビルドアップ法は、既知容量（ビルドアップ容量）の内部に流れ込む流体の圧力の変化を検出することによって流量を測定する方法である。

ビルドアップ法は、流量制御器の下流に設けられた既知容積（Ｖ）の配管内又はタンク内にガスを流し、そのときの圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）と温度（Ｔ）とを測定することによって、気体定数をＲとしたとき、例えば、Ｑ＝２２．４×（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴから流量Ｑを求めるようにしている。

特許文献１には、ビルドアップ法を用いた流量測定の一例が開示され、特許文献２には、ビルドアップ法を用いた流量制御器の校正方法に関する流量計算方法が開示されている。

特開２００６－３３７３４６号公報 特開２０１２－３２９８３号公報 国際公開第２０１８／１４７３５４号

ビルドアップ法による流量測定を行う場合、前提条件として、流量測定装置内の容積を正確に知る必要がある。そして、この容積は、流量制御器が使用される環境温度を考慮すると複数点の温度で計測することが好ましい。

しかし、従来の流量測定装置内の容量は、装置内形状から演算によって求め、温度変化には係数を乗じることで求めるようにしていたため、流量測定装置の器差を十分に吸収することができず、流量制御器の流量を正確に測定できていないという問題があった。

本発明は、係る点に鑑みてなされたものであり、流量測定装置内の容積を正確に測定する方法および正確に容積が計測された流量測定装置を提供することを目的とする。

本発明の実施形態による流量測定装置の容積測定方法は、上流側開閉弁と、下流側開閉弁と、前記上流側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の圧力を測定する圧力センサとを備えた流量測定装置において前記上流側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の容積を測定する容積測定方法であって、前記流量測定装置を、出口側開閉弁を介してガス供給源の下流側に接続するステップ（ａ）であって、前記出口側開閉弁と前記上流側開閉弁との間には、圧力および温度を測定する流路内圧力センサおよび流路内温度センサが接続されている、ステップ（ａ）と、前記出口側開閉弁、前記上流側開閉弁および前記下流側開閉弁を開放した状態で前記ガス供給源から前記流量測定装置の下流側にガスを流すステップ（ｂ）と、前記ステップ（ｂ）の状態から前記上流側開閉弁を閉鎖し、所定時間経過後に前記出口側開閉弁を閉鎖し、前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁とを閉鎖したまま前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁との間の流路内の第１圧力Ｐ１を測定するステップ（ｃ）と、前記ステップ（ｃ）の状態から前記下流側開閉弁を閉鎖し、さらに前記上流側開閉弁を開放した後、前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁とを閉鎖したまま前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の流路内の第２圧力Ｐ２を測定するステップ（ｄ）と、前記流量測定装置の前記上流側開閉弁から前記下流側開閉弁までの流路の容積をＶ２とし、前記出口側開閉弁から前記上流側開閉弁までの流路の容積をＶ１としたとき、予め求めておいた既知の容積Ｖ１を用いて、容積Ｖ２を、Ｖ１、Ｐ１、Ｐ２に基づいて求めるステップ（ｅ）とを含み、前記容積Ｖ２として、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積Ｖ２が求められる。

ある実施形態において、前記ステップ（ｅ）は、前記容積Ｖ２を、Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１－Ｐ２）／Ｐ２、または、Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１・Ｔ２－Ｐ２・Ｔ１）／Ｐ２・Ｔ１のいずれかに従って求めるステップを含み、ここで、Ｔ１は前記ステップ（ｃ）において前記第１圧力Ｐ１とともに測定される第１温度Ｔ１であり、Ｔ２は前記ステップ（ｄ）において前記第２圧力Ｐ２とともに測定される第２温度Ｔ２である。

ある実施形態において、前記容積Ｖ２として、３つ以上の環境温度に対応付けられた３つ以上の容積Ｖ２が求められる。

ある実施形態において、少なくとも前記流量測定装置を恒温槽内に設置するステップをさらに有し、前記恒温槽の温度を調整することによって設定された複数の環境温度に対応付けて、複数の容積Ｖ２が求められる。

本発明の実施形態による流量測定装置は、流量制御器と接続される上流側開閉弁と、前記上流側開閉弁の下流側に設けられた圧力センサおよび温度センサと、前記圧力センサおよび温度センサの下流側に設けられた下流側開閉弁とを有し、上記のいずれかの容積測定方法によって求められた、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積値が記憶された記憶部と、前記圧力センサ及び温度センサによって計測した値と、前記記憶部に記憶された容積値とに基づいて、前記流量制御器の流量を測定する演算制御部と備える。

ある実施形態において、環境温度を測定するための環境温度センサをさらに備え、前記演算制御部は、前記環境温度センサが測定した環境温度に基づいて前記容積Ｖ２を決定するように構成されている。

本発明の実施形態では、流量測定装置の内部容積を環境温度に対応付けて求めておくことによって、流量測定装置を用いた流量測定を向上した精度で行うことができる。

実施形態にかかる流量測定装置を有する流体システムを示す図である。 流量測定装置の内部容積を測定するための測定システムを示す図である。 内部容積を測定する方法を説明するための図である。 内部容積を測定する方法を説明するための図である。 内部容積を測定する手順を示すフローチャートである。 環境温度が２７℃、３５℃、４０℃のときの流量測定装置の内部容積と、ビルドアップ圧力との関係を示すグラフである。 流量制御器の一例（圧力式流量制御器）を示す図である。

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

図１は、本発明の実施形態にかかる流量測定装置１０が組み込まれた流体システム１を示す。流体システム１は、ガス供給源２からのガスを流量制御器３を介して半導体製造装置のプロセスチャンバ７に供給するように構成されている。また、流量測定装置１０は、必要に応じて流体システム１に接続され、流量制御器３によって流量制御されたガスの実際の流量の測定を行うとともに、流量制御器３を校正するために用いられる。

より詳細には、流体システム１は、それぞれ別のガス供給源２に接続された複数のガスラインＬ１と、各ガスラインＬ１が合流する共通ガスラインＬ２とを含み、各ガスラインＬ１には、流量制御器３および第１バルブ４が設けられている。流量測定装置１０は、第１バルブ４の下流側に接続されており、任意のガスラインＬ１を流れるガスの流量を測定することができる。流量測定装置１０は、他の態様において、共通ガスラインＬ２の途中に設けられていてもよい。

流量測定装置１０の下流側には、真空ポンプ１１が接続されており、流量測定装置１０の内部およびその上流側の流路を排気することができる。ただし、これに限られず、流量測定装置１０の下流側をプロセスチャンバ７に設けられた真空ポンプ８に接続し、これを真空ポンプ１１の代わりに用いてもよい。

流量測定装置１０は、上流側開閉弁１２と、下流側開閉弁１４と、上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間の流路の圧力および温度を測定する圧力センサ１６および温度センサ１８と、圧力センサ１６および温度センサ１８に接続された演算制御部２０とを備えている。圧力センサ１６としては、図２に示すように、圧力センサ１６ａ及び圧力センサ１６ｂの２基が設けられていても良く、この場合、一方が高圧用、他方が低圧用として機能する他、同レンジの圧力計を取り付け、ダブルチェック用に使用することもできる。圧力センサ１６の数は任意であってよい。圧力センサ１６としては、例えばキャパシタンスマノメータが用いられ、温度センサ１８としては例えば測温抵抗体が用いられる。

流量測定装置１０に設けられた演算制御部２０は、典型的には、ＣＰＵ、ＲＯＭやＲＡＭなどのメモリ（記憶部）Ｍ、Ａ／Ｄコンバータ等を内蔵しており、後述する流量測定動作を実行するように構成されたコンピュータプログラムを含んでいてよく、ハードウェアおよびソフトウェアの組み合わせによって実現され得る。演算制御部２０は、本実施形態では流量測定装置１０に内蔵されているが、外部装置として設けられていてもよい。

本実施形態において、プロセスチャンバ７に通じる共通ガスラインＬ２には第２バルブ５が設けられ、流量測定装置１０に通じるガスラインには第３バルブ６が設けられている。第１バルブ４、第２バルブ５、第３バルブ６並びに流量測定装置１０の上流側開閉弁１２および下流側開閉弁１４としては、好適にはオンオフ弁または遮断弁が用いられ、例えばＡＯＶ（Ａｉｒ Ｏｐｅｒａｔｅｄ Ｖａｌｖｅ）などの流体動作弁や、電磁弁、電動弁などの電気的動作弁が用いられる。第１バルブ４は、流量制御器３に内蔵されていてもよく、そうでない場合にも流量制御器３と近接して配置されていることが好ましい。

以上に説明した流体システム１において、流量測定装置１０は、流量制御器３によって流量制御されたガスの実際の流量を測定するために用いられる。具体的には、ビルドアップ法に従い、図１において太線で示す流路をビルドアップ容量として用いて、このビルドアップ容量に流れ込んだガスによる圧力の上昇率（ΔＰ／Δｔ）を流量測定装置１０内の圧力センサ１６を用いて測定することによって、流量を測定することができる。

なお、厳密には、流量制御器３と第１バルブ４との間の流路の容積も上記のビルドアップ容量に含まれるが、第１バルブ４として流量制御器３内のオリフィス内蔵弁を用いる場合は上記の容積をゼロと見なしてよい。また、第１バルブ４は流量制御器３に近接して配置されており、上記の容積は十分に小さいので、容積値として所定値を用いてよい。

流量測定装置１０を用いた流量測定では、上記のビルドアップ容量に、流量測定装置１０の内部の容積Ｖ２（以下、内部容積Ｖ２と称することがある）も含まれている。したがって、流量測定を行うときには、内部容積Ｖ２が予め知られていることが望まれる。内部容積Ｖ２が知られていれば、流量測定装置１０を組み込んだ後に第１バルブ４と流量測定装置１０との間の流路の容積Ｖ０（流体システム１の構成によって様々な値を取り得る）を求めるときにも、内部容積Ｖ２に基づいてより正確な容積Ｖ０を求め得る。

以上のことから、通常、流量測定装置１０が流体システム１に組み込まれる前の段階、例えば流量測定装置１０の出荷時等に、流量測定装置１０の内部容積を測定する工程が行われている。この工程において、本実施形態では、従来とは異なり、周囲の環境温度に対応付けられた複数の内部容積が求められる。そして、流量測定装置１０を流体システム１に組み込んだ後は、測定した環境温度に基づいて決定された内部容積を用いて流量測定を行う。以下、流量測定装置１０の内部容積測定方法の具体例を説明する。

図２は、流量測定装置１０の内部容積を測定するための測定システム３０を示す。測定システム３０において、流量測定装置１０は、出口側開閉弁３２を介して不活性ガス供給源３１の下流側に接続される。また、出口側開閉弁３２と流量測定装置１０との間の流路には、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５が接続されている。

本実施形態では、不活性ガスとして窒素ガスが用いられ、出口側開閉弁３２の上流側に設けられたレギュレータＲＧによって流れが制御される。不活性ガス供給源３１からのガスの供給は遮断弁３９ａによって制御される。また、流量測定装置１０の下流側は、２つの遮断弁３９ｂ、３９ｃを介して真空ポンプ３８に接続されており、真空ポンプ３８を用いて流路内を減圧することができる。

また、測定システム３０は、恒温槽３６を備え、流量測定装置１０は恒温槽３６の内部に配置される。この構成において、恒温槽３６の温度を調整することによって、複数の環境温度下で、流量測定装置１０の内部容積の測定を行うことができる。設定温度は特に限定するものではないが、本実施形態では、恒温槽３６を例えば２０℃、３０℃、４０℃の３つの温度に設定し、それぞれの温度について、流量測定装置１０の内部容積の測定が行われる。

測定システム３０では、まず、恒温槽３６の温度設定が行われ、真空引き（例えば５時間）を行った後、出口側開閉弁３２（Ｖ３２と記載することがある）と流量測定装置１０内の上流側開閉弁１２（Ｖ１２と記載することがある）との間の流路の容積Ｖ１（基準容積Ｖ１と記載することがある）を求める工程が行われる。図３は、基準容積Ｖ１を求めるためのバルブ（Ｖ３２およびＶ１２）の動作シーケンスおよび圧力の時間変化を示す。

まず、時刻ｔ１において出口側開閉弁３２および上流側開閉弁１２が開かれ、不活性ガス供給源３１からのガスが所定の流量で流される。なお、内部容積を測定する工程において、流量測定装置１０内の下流側開閉弁１４（Ｖ１４と記載することがある）およびその他の流路に設けられた開閉弁は、常時、開状態に維持されている。このとき、測定システム３０には、正確な流量Ｑを示すことが可能な流量基準器が接続されており、既知の正確な流量Ｑでガスが流される。流量基準器としては、例えば、モルブロック（ｍｏｌｂｌｏｃ：ＤＨ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）や、実際流量に基づいて流量校正が厳格に行われたマスフローメータなどの流量センサまたは流量制御機器を用いることができる。

次に、時刻ｔ２において、出口側開閉弁３２と上流側開閉弁１２とは同時に閉じられ封止状態が形成される。また、このときの圧力ＰＢおよび温度ＴＢが、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５によって測定される。このときに測定される圧力および温度は、所定流量でシステムをガスが定常的に流れているときのガスの物質量に対応するものと考えることができる。

その後、時刻ｔ３に両方の弁が開放され、再び、所定流量でガスが流れる。その後、時刻ｔ４に上流側開閉弁１２が閉じられ、一方で、出口側開閉弁３２は開状態に維持される。上流側開閉弁１２が閉じられた後は、時間の経過と共に圧力が線形的に増加する。

また、所定時間経過後または所定圧力値まで達した時刻ｔ５に、出口側開閉弁３２が閉じられ封止状態が形成される。また、このときの圧力ＰＡおよび温度ＴＡが、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５によって測定される。時刻ｔ４から時刻ｔ５までの時間は、ガス流入時間Δｔとして求められる。ガス流入時間Δｔは、上記の所定時間として予め設定されたものであってよい。ただし、目標となる圧力ＰＡが設定されている場合には、ガス流入時間Δｔは、圧力ＰＡに達するまでの時間としてカウントされる。

なお、出口側開閉弁３２を閉じた直後では、断熱圧縮の影響により温度が一時的に上昇している可能性があるので、圧力ＰＡおよび温度ＴＡはガスの流入が収まった状態で測定することが望ましいことがある。このため、出口側開閉弁３２を閉じた時刻ｔ５から所定時間経過後のガス安定状態において上記の圧力ＰＡおよび温度ＴＡを測定するようにしてもよい。

このようにして測定された、バルブ同時閉鎖後の圧力ＰＢおよび温度ＴＢと、流体流入後の圧力ＰＡおよび温度ＴＡと、ガス流入時間Δｔとに基づいて、基準容積Ｖ１を求めることができる。具体的には、例えば流量制御機器である流量基準器が示す流量をＱとし、気体定数をＲ（窒素ガスの場合、０．０８２）として、例えば、以下の式に従って求めることができる。
Ｖ１＝７６０・Ｑ・Ｒ・Δｔ／２２．４（ＰＡ／ＴＡ－ＰＢ／ＴＢ）
ここで、単位は、Ｖ１[ｍｌ]、Ｑ[ｓｃｃｍ]、Δｔ[ｍｉｎ]、Ｐ[Ｔｏｒｒ]、Ｔ[Ｋ]である。

上記の式は、Δｔの期間に基準容積Ｖ１に流入したガスの物質量はｎＡ－ｎＢ＝ＰＡ・Ｖ１／Ｒ・ＴＡ－ＰＢ・Ｖ１／Ｒ・ＴＢであり、流量はＱ＝（ｎＡ－ｎＢ）／Δｔであることに基づいて導出される。同時バルブ封止による封止圧力を用いて圧力上昇を補正して流量をより正確に求める技術が、本願出願人による特許文献３（ＷＯ２０１８／１４７３５４号）に開示されている。本実施形態における容積Ｖ１を求める工程も、流量Ｑを求めるのではなく既知の流量Ｑから容積Ｖ１を求めることを除いては、特許文献３に記載の方法と同様の手順で行うことができる。

なお、上記には、同時封鎖時の圧力ＰＢ、温度ＴＢを測定する工程の後に、ガス流入後の圧力ＰＡ、温度ＴＡを測定する態様を説明したが、これに限られない。圧力ＰＡ、温度ＴＡの測定の後に、圧力ＰＢ、温度ＴＢを測定するようにしてもよい。

このようにして出口側開閉弁３２から流量測定装置１０までの基準容積Ｖ１を求める工程が行われた後、時刻ｔ６に両バルブが開かれて定常流でガスが流れる状態となる。

次に、図４に示すようにして、流量測定装置１０の内部容積Ｖ２（上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間の容積）の測定が行われる。恒温槽３６の温度は、最初に設定した温度のまま維持されている。

図４に示すように、流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を測定する工程では、まず、出口側開閉弁３２（Ｖ３４）、上流側開閉弁１２（Ｖ１２）および下流側開閉弁１４（Ｖ１４）を開放した状態で不活性ガス供給源３１から流量測定装置１０の下流側まで定常流でガスが流される。

次に、時刻ｔ７において、上流側開閉弁１２（Ｖ１２）が閉じられる。これによって、出口側開閉弁３２と上流側開閉弁１２との間の流路のガス圧力が上昇し、この流路におけるガスの物質量が時間と共に増加する。一方で、下流側開閉弁１４は開かれたままであるので、上流側開閉弁１２の下流側は真空ポンプ３８によって真空引きまたは排気される。その結果、上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間のガスの圧力および物質量はゼロに近づく。

その後、時刻ｔ８において、上流側開閉弁１２を閉じたままの状態で出口側開閉弁３２が閉じられる。これによって、出口側開閉弁３２と上流側開閉弁１２との間の流路（上記の基準容積Ｖ１）には、一定の物質量または圧力のガスが封止される。封止後のガスの圧力は、時刻ｔ７から時刻ｔ８までの時間を変更することによって、任意に設定することができる。

その後、安定状態において、圧力（第１圧力）Ｐ１および温度（第１温度）Ｔ１を、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５を用いて測定する。測定した第１圧力Ｐ１および第１温度Ｔ１に基づいて、既知の基準容積Ｖ１に溜まったガスの物質量を求めることが可能である。

次に、時刻ｔ９において、下流側開閉弁１４を閉じる。このとき、真空引きが続けられていた上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間の空間のガスの物質量は、ゼロと見なすことができる。

その後、時刻ｔ１０において、出口側開閉弁３２および下流側開閉弁１４を閉状態に維持したまま、上流側開閉弁１２を開放する。これにより、上流側開閉弁１２を介して下流側開閉弁１４にまでガスが流れ込む。そして、安定状態において、このときの圧力（第２圧力）Ｐ２および温度（第２温度）Ｔ２が測定される。圧力Ｐ２および温度Ｔ２の測定は、典型的には、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５によって行われるが、流量測定装置１０内の圧力センサや温度センサを用いることもできる。

上記の２状態におけるガスの物質量は同じであり、ボイル・シャルルの法則に基づけば、下記の関係式が成り立つ。
Ｐ１Ｖ１／Ｔ１＝Ｐ２（Ｖ１＋Ｖ２）／Ｔ２

そして、上記式においてＴ１＝Ｔ２と仮定すると、下記の式が得られる。
Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１－Ｐ２）／Ｐ２

以上のことから、基準容積Ｖ１、第１圧力Ｐ１、第２圧力Ｐ２に基づいて、流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を求めることができる。求められた内部容積Ｖ２は、環境温度（恒温槽３６の設定温度）と対応付けて、流量測定装置１０内のメモリに格納される。

なお、上記にはＴ１＝Ｔ２と仮定してＶ２を求める式を記載したが、流路内温度センサ３５が設けられている場合、温度の項も含めてＶ２を求めてもよい。この場合、Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１・Ｔ２－Ｐ２・Ｔ１）／Ｐ２・Ｔ１に基づいてＶ２を求めることができる。

以上のような方法で、測定システム３０を用いて流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を求めることができるが、上記と同様の手順を、恒温槽３６の設定温度を変更して、他の温度についても行う。これにより、複数の環境温度に対応付けられた複数の内部容積Ｖ２が求められ、これらは全て流量測定装置１０内のメモリに格納される。

なお、複数の流量測定装置１０について内部容積Ｖ２の測定を行う場合、基準容積Ｖ１は、必ずしも流量測定装置１０ごとに求める必要はなく、一度求めてしまえば測定システム３０における既知の基準容積Ｖ１として利用することができる。この場合、他の流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を測定するときには基準容積Ｖ１を測定する工程を省略することができる。

また、上記には一例として３つの環境温度２０℃、３０℃、４０℃のそれぞれについて内部容積Ｖ２を求めておく態様を説明したが、本発明の実施形態はこれに限られるものではない。２つ以上の任意の数の任意の環境温度に関連付けられた複数の内部容積を測定し、複数の内部容積を用いることによって、環境温度に依存して発生する流量測定の誤差を低減し得る。また、２つの温度Ｔ１、Ｔ２について内部容積Ｖ２１、Ｖ２２がそれぞれ設定されていると仮定したとき、測定した環境温度がＴ１とＴ２の間であった場合には、座標（Ｔ１、Ｖ２１）と座標（Ｔ２、Ｖ２２）とを結ぶ直線式に、測定温度を代入することによって、適切な内部容積を得ることができる。

このように、温度状況の変化によって変動する流量測定器内の容積を複数、特に３点以上で測定することで、温度変化に伴う容積をより正確に測定することが可能である。通常、温度変化による容積の変化は２点計測でグラフを描けば足りると考えられるが、本発明者の実験により、器差の影響によって３点計測した場合に３点が直線で結ばれないことがあることがわかった。このため、２０℃、３０℃、４０℃などの３点あるいはそれ以上の点で容積計測しておき、例えば２５℃での容積は２０℃と３０℃の計測データから演算するようにし、３５℃での容積は３０℃と４０℃の計測データから演算するようにすれば、より正確な内部容積を算出することが可能である。

上記の環境温度ごとに流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を求めてメモリに格納する工程はコンピュータを用いて自動化プロセスにより実行することができる。

図５は、内部容積測定の例示的なフローチャートを示す。図５に示すように、まず、ステップＳ１において、測定システム３０内の流路の真空引きするとともに、恒温槽を第１設定温度（ここでは２０℃）に設定する。真空引きは、例えば、５時間にわたって行われる。次に、ステップＳ２において真空下で流路内圧力センサ３４のゼロ点補正が行われる。

次に、ステップＳ３において、図３に示した手順に従って基準容積Ｖ１が測定され、その後、ステップＳ４において、図４に示した手順に従って流量測定装置１０の内部容積Ｖ２が測定される。基準容積Ｖ１および内部容積Ｖ２の測定は、ステップＳ５において、測定回数が３回に達するまで行われる。

次に、ステップＳ６において、３回の測定結果を平均することにより内部容積Ｖ２が決定され、ステップＳ７において、流量測定装置１０に備えられたメモリに、温度と関連付けられた内部容積Ｖ２が記録される。

これらの工程は、ステップＳ８において、予め設定された温度（例えば、２０℃、３０℃、４０℃の第１～第３の３つの設定温度）の全てについて行われたことが確認されるまで、恒温槽の温度を他の設定温度に変更して繰り返される。その結果、流量測定装置１０に備えられたメモリには、複数の温度に関連づけられた複数の内部容積Ｖ２が記録され、測定フローは終了する。

図６は、環境温度が２７℃、３５℃、４０℃のときの流量測定装置１０の内部容積の測定値とビルドアップ圧力（封止圧力）との関係を示すグラフである。図６からわかるように、温度によって容積値は異なり、高温であるほど、流量測定装置の内部容積も大きくなる傾向があることが分かる。本実施形態では、実際の環境温度に適合する内部容積を用いて流量測定を行うので、精度を向上させることができる。

また、図６に示されるように、封止圧力（ビルドアップ圧力）が大きくなるほど、流量測定装置の内部容積が大きくなる。これは、ビルドアップ圧力が大きいほど、圧力センサのダイアフラムの変形量が大きくなり、結果として、内部容積が拡張されるためであると考えられる。ビルドアップ圧力に基づいて内部容積を補正する技術が、本出願人によるＰＣＴ／ＪＰ２０１９／２７８８０号に開示されている。したがって、測定した環境温度に基づいて適切な内部容積を決定するとともに、ビルドアップ圧力に基づいて内部容積を補正するようにすれば、より正確に流量を測定するための内部容積Ｖ２を決定することが可能である。

以下、再び図１を参照して、流量測定装置１０を用いた流量測定方法の一例を説明する。流量制御器３は、流体システム１に組み込まれた後、流量制御特性が変化したり、また、長年の使用によって絞り部の形状が変化して上流圧力と流量との関係性が変化する場合があるが、流量測定装置１０を用いてビルドアップ法により任意のタイミングで流量を精度よく測定できるので、流量制御器３の精度を保証することができる。

まず、ビルドアップ容量Ｖを求めるために、流量測定装置１０の上流側の流路の容積Ｖ０が求められる。容積Ｖ０は、今度は内部容積Ｖ２を既知の基準容積として用いることによって、上記の測定システム３０において内部容積Ｖ２を求めたときと同様の方法によって求めることができる。すなわち、ガスの２つの封止状態（第１バルブ４から上流側開閉弁１２までの空間に封止された状態と、その後、下流側開閉弁１４を閉じる共に上流側開閉弁１２を開くことにより第１バルブ４から下流側開閉弁１４までの空間に封止された状態）における、ガス圧力およびガス温度の測定により、ボイル・シャルルの法則から、既知の内部容積Ｖ２に基づいて容積Ｖ０を演算により求めることができる。なお、容積Ｖ０は、他の態様において、既知の正確な流量Ｑで流量制御器３を介して流量測定装置１０の下流までガスを流している状態から、下流側開閉弁１４を閉じてビルドアップを行い、そのときの圧力上昇率等の測定結果に基づいて求められてもよい。

このとき、図示しない環境温度センサによって流体システム１の環境温度が測定され、環境温度に応じた内部容積Ｖ２がメモリから読み出される。したがって、リアルタイムな環境温度に対応したビルドアップ容量Ｖ（＝Ｖ０＋Ｖ２）が計算される。

ビルドアップ容量Ｖが求められた後は、公知の種々のビルドアップ法を利用して、流量測定を行うことが可能である。例えば、特許文献３に記載のように、測定対象の流量制御器３によって制御されたガスが流れている定常流状態から、第１バルブ４および下流側開閉弁１４を同時に閉鎖したときの圧力ＰＢおよび温度ＴＢと、同じ定常流状態から下流側開閉弁１４だけを閉鎖し、ビルドアップ時間（ガス流入時間）Δｔだけガスを流入させた後の圧力（ビルドアップ圧力）ＰＡおよび温度ＴＡとから、下記の式に従って流量Ｑ[ｓｃｃｍ]を求めることができる。
Ｑ＝２２．４・（Ｖ０＋Ｖ２）・（ＰＡ／ＴＡ－ＰＢ／ＴＢ）／（Ｒ・Δｔ）

上記のようにして流量測定を行う際にも、環境温度に適合する内部容積Ｖ２（およびビルドアップ容量Ｖ）が用いられているので、向上した精度で流量測定を行うことができる。流量測定装置１０によって求めた流量は、流量制御器３を校正するために用いられる。

校正の対象となる流量制御器３は、特に限定するものではないが、本実施形態では、図７に示す周知の圧力式の流量制御器３が用いられる。この流量制御器３は、微細開口（オリフィス）を有する絞り部４１と、絞り部４１の上流側に設けられたコントロールバルブ４４と、絞り部４１とコントロールバルブ４４との間に設けられた圧力センサ４２及び温度センサ４３とを備えている。絞り部４１としては、オリフィスプレート、臨界ノズルまたは音速ノズルなどを用いることもできる。オリフィスまたはノズルの口径は、例えば１０μｍ～５００μｍである。コントロールバルブ４４としては、ピエゾ素子駆動型バルブが用いられる。圧力センサ４２及び温度センサ４３は、ＡＤコンバータを介して制御回路４５に接続されている。制御回路４５は、コントロールバルブ４４にも接続されており、圧力センサ４２及び温度センサ４３の出力などに基づいてコントロールバルブ４４の動作を制御する。

流量制御器３では、臨界膨張条件Ｐ_U／Ｐ_D≧約２（ただし、Ｐ_U：絞り部上流側のガス圧力（上流圧力）、Ｐ_D：絞り部下流側のガス圧力（下流圧力）であり、約２は窒素ガスの場合）を満たすとき、流量Ｑは下流圧力Ｐ_Dによらず上流圧力Ｐ_Uによって決まるという原理を利用して流量制御が行われる。臨界膨張条件を満たすとき、絞り部下流側の流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ１・Ｐ_U（Ｋ１は流体の種類と流体温度に依存する定数）によって与えられる。また、下流圧力センサを備える場合、臨界膨張条件を満足しない場合であっても、測定された上流圧力Ｐ_Uおよび下流圧力Ｐ_Dに基づいて、Ｑ＝Ｋ２・Ｐ_D ^m（Ｐ_U－Ｐ_D）ⁿ（ここでＫ２は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量を元に導出される指数）から流量Ｑを算出することができる。

流量制御を行うために、設定流量が制御回路４５に入力され、制御回路４５は、圧力センサ４２の出力などに基づいて、上記の式に従って流量Ｑを演算により求め、この流量が入力された設定流量に近づくようにコントロールバルブ４４をフィードバック制御する。演算により求められた流量は、流量出力値として外部のモニタに表示されてもよい。

圧力式の流量制御器３は、長期間の使用により、絞り部４１に詰まりが生じたりすることなどが原因で、圧力と流量との関係性（定数Ｋ１など）が変化することがある。これに対して、本実施形態の測定精度が向上した流量測定装置１０を用いて実際の流量を測定し、この測定結果に基づいて流量制御器３を校正することによって、流量制御器３を組み込んだまま、流量制御を継続的に適切に実行することができる。

本発明の実施形態にかかる流量測定装置内の容積測定方法は、例えば、流体システムに組み込まれてビルドアップ方法を用いて流量測定を行う装置において必要となる、装置内部の容積の測定のために好適に利用される。

１ 流体システム
２ ガス供給源
３ 流量制御器
４ 第１バルブ
５ 第２バルブ
６ 第３バルブ
７ プロセスチャンバ
８ 真空ポンプ
１０ 流量測定装置
１１ 真空ポンプ
１２ 上流側開閉弁
１４ 下流側開閉弁
１６ 圧力センサ
１８ 温度センサ
２０ 演算制御部
３０ 測定システム
３１ 不活性ガス供給源
３２ 出口側開閉弁
３４ 流路内圧力センサ
３５ 流路内温度センサ
３６ 恒温槽
３８ 真空ポンプ
Ｖ１ 基準容積
Ｖ２ 内部容積

Claims (5)

1. 上流側開閉弁と、下流側開閉弁と、前記上流側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の圧力を測定する圧力センサとを備えた流量測定装置において前記上流側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の容積を測定する容積測定方法であって、
   前記流量測定装置を、出口側開閉弁を介してガス供給源の下流側に接続するステップ（ａ）であって、前記出口側開閉弁と前記上流側開閉弁との間には、圧力および温度を測定する流路内圧力センサおよび流路内温度センサが接続されているステップ（ａ）と、
   前記出口側開閉弁、前記上流側開閉弁および前記下流側開閉弁を開放した状態で前記ガス供給源から前記流量測定装置の下流側にガスを流すステップ（ｂ）と、
   前記ステップ（ｂ）の状態から前記上流側開閉弁を閉鎖し、所定時間経過後に前記出口側開閉弁を閉鎖し、前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁とを閉鎖したまま前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁との間の流路内の第１圧力Ｐ１を測定するステップ（ｃ）と、
   前記ステップ（ｃ）の状態から前記下流側開閉弁を閉鎖し、さらに前記上流側開閉弁を開放した後、前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁とを閉鎖したまま前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の流路内の第２圧力Ｐ２を測定するステップ（ｄ）と、
   前記流量測定装置の前記上流側開閉弁から前記下流側開閉弁までの流路の容積をＶ２とし、前記出口側開閉弁から前記上流側開閉弁までの流路の容積をＶ１としたとき、予め求めておいた既知の容積Ｖ１を用いて、容積Ｖ２を、Ｖ１、Ｐ１、Ｐ２に基づいて求めるステップ（ｅ）と
   を含み、
   前記容積Ｖ２として、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積Ｖ２が求められる、流量測定装置内の容積測定方法。
2. 前記ステップ（ｅ）は、前記容積Ｖ２を、
   Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１－Ｐ２）／Ｐ２、または、
   Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１・Ｔ２－Ｐ２・Ｔ１）／Ｐ２・Ｔ１
   のいずれかに従って求めるステップを含み、ここで、Ｔ１は前記ステップ（ｃ）において前記第１圧力Ｐ１とともに測定される第１温度Ｔ１であり、Ｔ２は前記ステップ（ｄ）において前記第２圧力Ｐ２とともに測定される第２温度Ｔ２である、請求項１に記載の流量測定装置内の容積測定方法。
3. 前記容積Ｖ２として、３つ以上の環境温度に対応付けられた３つ以上の容積Ｖ２が求められる、請求項１または２に記載の流量測定装置内の容積測定方法。
4. 前記流量測定装置を恒温槽内に設置するステップをさらに含み、前記恒温槽の温度を調整することによって設定された複数の環境温度に対応付けて、複数の容積Ｖ２が求められる、請求項１から３のいずれかに記載の流量測定装置内の容積測定方法。
5. 流量制御器と接続される上流側開閉弁と、前記上流側開閉弁の下流側に設けられた圧力センサおよび温度センサと、前記圧力センサおよび温度センサの下流側に設けられた下流側開閉弁とを有する流量測定装置であって、
   請求項１から４のいずれかに記載の容積測定方法によって求められた、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積値が記憶された記憶部と、
   前記圧力センサ及び温度センサによって計測した値と、前記記憶部に記憶された容積値とに基づいて、前記流量制御器の流量を測定する演算制御部と
   を備える流量測定装置。

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