CN116858721A - 液氢质量溯源系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及计量技术领域，具体是一种液氢质量溯源系统及方法，包括：S1：将待测液氢通过管线通入储液容器中，所述管线的温度通过制冷系统在氢沸点以下，称量所述储液容器的去皮重量得到液氢质量mL；S2：关闭所述制冷系统，待管线温度升至氢沸点以上，然后用高纯惰性气体将管线中汽化的残余氢吹入储气容器，记录所述高纯惰性气体通入质量ma，采用气相色谱测得所述高纯摩尔气体的摩尔百分比w；S3：计算管线中残余氢的质量mg，得到所述待测液氢的总质量m＝mL+mg。该方法可以对液氢进行质量溯源，且精密度高，系统误差小，解决了长久以来液氢质量溯源困难的问题，可以非常精确的对加氢机、加氢枪或液氢管线进行质量溯源。
Description
技术领域
本发明涉及计量技术领域，具体是一种液氢质量溯源系统及方法。
背景技术
氢气具有来源广泛、清洁高效、应用场景多样的特点，是我国大力发展的战略新兴产业。氢气的储运环节是制约氢能产业发展的关键环节，通常采用高压气态、低温液态、固体储氢、液体储氢等，然而在能量密度、规模效益、方便快捷等综合比较而言，低温液态的液氢相比于气态氢气优势更加明显。
目前液氢主要应用于军工航天领域，随着质子交换膜氢燃料电池汽车(PEMFC)的推广应用，民用领域正快速发展，如何实现液氢质量的准确计量和量值溯源显得极为重要。现有技术中，液氢溯源的相关研究较少，一般还是参考气氢溯源的质量法，理论上来说，直接采用精密仪器测量液氢质量最为精确，但在实际情况中，由于高精密仪器需要在恒温恒湿等特定环境下保存，不可能直接与待测的氢源(加氢枪、液氢管线等)直接连接，必然需要一段传输管线连接待测氢源与质量测定仪器，即使人们尽量缩短管线长度，也需要至少2-3米左右的管线。而这段管线会导致少量液氢残留，致使测定结果存在不准确，现目前的检测方法均是忽略了管线中微量的氢残留。中国专利CN114087539A公开了一种基于动静态称重法的液氢流量标准装置，该专利通过测量动态质量流量和静态质量流量，并对两个质量流量进行加权平均计算，能够较为准确的测量液氢实际流量，但是该方法并没有将管道中残留的氢气纳入考量，反而在每次测量后将残氢排空，这样的测量结果必然存在系统误差。
基于此，本专利结合了液氢和气氢的质量溯源方法，公开了一种基于称量法和色谱分析法耦合的液氢质量的溯源装置及方法，通过高精度天平称量、气相色谱的标准物质比对分析，极大提高液氢质量溯源的精确度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种液氢质量溯源方法及设备，以至少达到能够更精确的对液氢进行质量溯源，将液氢的质量溯源至SI单位kg。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
氢质量溯源方法，包括以下步骤：
S1：将待测液氢通过管线通入储液容器中，所述管线的温度通过制冷系统在氢沸点以下，称量所述储液容器的去皮重量得到液氢质量mL，；
S2：关闭所述制冷系统，待管线温度升至氢沸点以上，然后用高纯惰性气体将管线中汽化的残余氢吹入储气容器，记录所述高纯惰性气体通入质量ma，采用气相色谱测得所述高纯摩尔气体的摩尔百分比w；
S3：计算管线中残余氢的质量mg，得到所述待测液氢的总质量m＝mL+mg。
进一步的，所述残余氢的质量mg的计算方法为：
计算管线中残余高纯惰性气体的质量：mb＝kπR2Lρ；
计算所述储气容器中高纯惰性气体的质量：m1＝ma-mb；
计算所述储气容器中高纯惰性气体的摩尔量：n1＝m1/M；
所述残余氢的质量mg＝2.016*ng＝2.016*(n1/w-n1)；
式中，k为高纯惰性气体的压力P与标况压力P0的比值k＝P/P0；R为所述管线的内径；L为管线的长度；ρ为常压下所述高纯惰性气体的密度；M为所述高纯惰性气体的相对分子质量。
一种液氢质量溯源设备，包括进液口1、液氢管道2、液氢容器4、称量装置5、氢气管道6、气相检测装置7、高纯气管道8、储气容器17和制冷装置18；
所述进液口1、液氢管道2和高纯气管道8通过第一三通阀12相连；
所述液氢管道2的另一端、氢气管道6和液氢容器4通过第二三通阀13相连；
所述氢气管道6的另一端、储气容器17和气相检测装置7依次相连；
所述制冷装置3用于控制所述液氢管道2的温度；
所述称量装置5用于称量所述液氢容器4的重量；
所述氢气管道6上设有朝向储气容器17的第一单向阀14；
所述高纯气管道8上设有流量计15和朝向第一三通阀12的第二单向阀16；
所述流量计15用于测量通过所述第二单向阀16的气体的质量；
所述液氢容器4和所述储气容器17开口处设有控制物质进出的阀。
进一步的，所述制冷装置18由液氦回流管道9液氦冷却管道10、制冷器3和液氦出口管道11依次相连组成；
所述液氦冷却管道包裹所述液氢管道2、第一三通阀12和第二三通阀13的外部；
所述制冷装置内部充满液氦。
进一步的，所述气相检测装置7为气相色谱仪。
进一步的，所述气相检测装置7连接有气体标准物质。
所述设备的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：打开所述制冷器3使所述液氢管道2中温度降至氢沸点以下；打开所述第一三通阀12仅使所述进液口1与所述液氢管道2连通；打开所述第二三通阀13仅使所述液氦管道2与所述液氢容器4连通；
步骤二：打开所述液氢容器17的阀，从所述进液口1通入待测液氢，部分所述待测液氢进入所述液氢容器4，然后关闭液氢容器4的所述阀；通过所述称量装置5测量所述液氢容器4的去皮重量mL；
步骤三：控制所述第一三通阀12仅使所述高纯气体管道8与所述液氢管道2连通；控制所述第二三通阀13仅使所述液氢管道2和所述氢气管道6连通；关闭所述制冷装置3，使所述液氢管道2中温度提高至氢沸点以上；，然后从所述高纯气管道8的入口通过高压压入高纯惰性气体；
步骤四：打开所述储气容器17的阀，待高纯惰性气体将管道和阀门中残余的氢气吹入所述储气容器17后，关闭所述所述储气容器17的阀；记录所述流量计15的读数ma；
步骤五：待所述储气容器17中的氢气和高纯惰性气体混合均匀后，打开所述储气容器17的阀，使氢气和高纯惰性气体的混合气通入所述检测装置7进行分析，测得所述混合气中高纯惰性气体的摩尔百分比w；
通过下式计算所述待测液氢总质量m：
管道中封存高纯惰性气体质量mb＝kπR2Lρ；
所述混合气中高纯惰性气体质量m1＝ma-mb；
所述混合气中高纯惰性气体摩尔量n1＝m1/M；
所述混合气中氢气的质量mg＝2.016*ng＝2.016*(n1/w-n1)；
待测液氢总质量m＝mL+mg；
式中，k为高纯气的压力P与标况压力P0的比值k＝P/P0；R为所述液氢管道2、高纯气管道8和氢气管道6的管道内径；L为高纯惰性气体流经路径中第一单向阀14和第二单向阀16之间的管道长度；ρ为常压下所述高纯惰性气体的密度；M为所述高纯惰性气体的相对分子质量。
在一些较优的实施例中，所述气相检测装置包括气相色谱仪，采用检测器可以为热导检测器TCD，氦离子化检测器PDHID，等离子发射检测器PED，介质阻挡放电检测器BID等(当所述检测其为PDHID、PED或BID时，不能通入氦气)。
在一些较优的实施例中，所述称量装置5为具有去皮功能的高精度天平，量感为0.000001g，可根据称量精度选择不同感量。
所述高纯惰性气体应为所述检测装置7可分析的气体种类；
在一些较优的实施例中，所述高纯惰性气体为氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的任一一种。
在一些较优的实施例中，所述液氢容器4和储气容器17在使用前需抽真空；具体的，经配备有在线质谱分析仪的分子涡轮泵抽真空处理，真空度小于0.001mbar或更低压力，在线质谱分析无空气残留，检测不到氮气和氧气的特性碎片离子视为抽真空完成；。
进一步的，当所述液氢管道2、高纯气管道8和氢气管道6的管道内径内径不一致时，mb＝kπρ(R1 2L1+R2 2L2+R3 2L3)；
所述R1、R2和R3分别为液氢管道2、高纯气管道8和氢气管道6的管道内径；
所述L1、L2和L3分别为所述高纯惰性气体流经所述液氢管道2、高纯气管道8和氢气管道6的管道长度。
值得注意的是，本发明涉及的管道：液氢管道2、高纯气管道8和氢气管道6等，除了液氢管道2的长度至少为2m外，其余管道长度都可以根据实际情况调整。所述第一单向阀14、第二单向阀16也可根据实际情况调整在所述高纯气管道8和氢气管道6上的位置，理论上来说所述第一单向阀14越靠近所述流量计15、所述第二单向阀越靠近所述储气容器18，产生的误差越小。
进一步的，所述设备还具有自动控制与通讯功能。具体的，所述液氢容器4还设置有自动监测和通讯设备，所述第一三通阀12、第二三通阀13设置有自动控制和信号接收设备，当所述自动监测设备监测到所述液氢容器4中液体体积达到80％时，所述通讯设备向所述第一三通阀12和第二三通阀13的信号接收设备发出指令，所述自动控制设备控制所述第一三通阀12的进液口1方向关闭，所述高纯气体管道8的一侧打开，同时第二三通阀13的液氢容器4一侧关闭、氢气管道6一侧打开，实现了检测过程自动控制。
本发明的有益效果是：
本发明结合了液氢质量的精密天平称重方法与管路残留液氢标物-色谱分析定值方法，，通过斯特林的液氦保冷设计使得液氢在管道流通的过程中保持均一液态存在，结合低闪蒸率储罐和低感量天平保证液氢称量的准确性；通过外接高纯气与管路残留液氢的吹扫收集，耦合标准物质与气相色谱进行残留氢气准确定量。此二者的结合有效的减少了液氢溯源的系统误差，能够非常精确的对加氢机、加氢枪、制氢厂等不同源头的液氢进行定量分析和质量溯源，保证了液氢贸易交接过程中量值的准确性和公正公平性。
附图说明
图1为本发明液氢质量溯源方法的流程示意图；
图2为本发明液氢书院设备的结构图；
图中，1、进液口；2、液氢管道；3、制冷器；4、液氢容器；5、称量装置；6、氢气管道；7、气相检测装置；8、高纯管道气；9、液氦回流管道；10、液氦冷却管道；11、液氦出口管道；12、第一三通阀；13、第二三通阀；14、第一单向阀；15、流量计；16、第二单向阀；17、储气容器；18、制冷装置。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1所示，本实施例提供了一种用于检测液氢质量的溯源装置，包括进液口1、液氢管道2、制冷装置18(包括液氦出口管道11、液氦冷却管道10、液氦回流管道9和制冷器3)、液氢容器4、称量装置5、氢气管道6、气相检测装置7、高纯气管道8、第一三通阀12、第二三通阀13、第一单向阀14、流量计15、第二单向阀16和储气容器17；
所述第一三通阀12、第二三通阀13为：低温电磁阀-美国NOTON诺顿，不锈钢304/316材质，工作压力(0.1-16.0)MPa)；
所述气相检测装置7为：色谱仪-Agilent7890，配备TCD、PDHID、PED和BID检测器，色谱柱为5A分子筛填料的填毛细柱；
所述制冷器3为：制冷机-美国ORTEC，型号CryoTel；
所述液氢容器4为：碳纤维复合材料制成的低温液氢储罐。
所述制冷装置18由液氦回流管道9液氦冷却管道10、制冷器3和液氦出口管道11依次相连组成；
所述制冷装置3为斯特林制冷机。
所述进液口1、液氢管道2和高纯气管道8通过第一三通阀12相连；
所述液氢管道2、氢气管道6和液氢容器4通过第二三通阀13相连；
所述制冷装置包裹所述液氢管道2、第一三通阀和第二三通阀的外部。
所述氢气管道6连接所述液氢容器4和气相检测装置7；
所述氢气管道6上设有第一单向阀14；
所述气相检测装置包括气相色谱仪。
所述液氢容器4放置于所述称量装置5上；
所述称量装置5为具有去皮功能的高精度天平，量感为0.00001g。
所述液氢容器为液氢钢瓶，瓶口设有放空阀；
所述液氢管道2、高纯气管道8和氢气管道6的管道内径R为3/4英寸(19.05mm)；
所述高纯气管道8上设有流量计15和第二单向阀16。
所述氢气管道6设有储气容器17；
所述储气容器17为储气钢瓶，瓶口设有放空阀；
所述气相检测装置7连接有氢气、氮气标准物质。
实施例2
取实施例1所述装置检测加氢枪的性能，首先将整个设备通路经配备有在线质谱分析仪的分子涡轮泵抽真空处理，真空度小于0.001mbar，在线质谱分析无空气残留，具体的为检测不到氮气和氧气的特性碎片离子后，按照如下方法进行：
S1：关闭所述第一单向阀14和第二单向阀16，打开所述制冷装置3、第一三通阀12和第二三通阀13；
S2：待所述液氢管道2中温度降至氢沸点以下时，从所述进液口1采用加氢枪以200g/min的流速通入待测液氢，通过所述称量装置5测量所述液氢容器4的去皮重量mL＝1285.29382g，此时加氢枪显示的流量为1297.17g；
S3：关闭所述制冷装置3，待所述液氢管道2中温度提高至氢沸点以上时，打开所述第一单向阀14和第二单向阀16，从所述高纯气管道8的入口通过高压压入高纯氮气；
S4：待高纯氮气将管道和阀门中残余的氢气吹入所述储气容器17后；关闭所述第一单向阀14和第二单向阀16；记录所述流量计15的读数ma＝58.27g；
S5：打开所述储气容器17的放空阀，使氢气和高纯氮气的混合气通入所述检测装置7利用气体标准物质外标法，测得所述混合气中高纯惰性气体的摩尔百分比w＝90.16％；
通过下式计算所述待测液氢总质量m：
管道中封存高纯惰性气体质量mb＝kπR2Lρ；
所述混合气中高纯惰性气体质量m1＝ma-mb；
所述混合气中高纯惰性气体摩尔量n1＝m1/28；
所述混合气中R为管路内径，R＝19.05mm；
所述混合气中氢气的质量mg＝2.016*ng＝2.016*(n1/w-n1)；
式中，k为高纯气的压力P与标况压力P0的比值k＝P/P0＝5.37；R为所述液氢管道2、高纯气管道8和氢气管道6的管道内径；L＝2.50m为高纯惰性气体流经路径中第一单向阀14和第二单向阀16之间的管道长度；ρ＝1.25g/L为标准状态下所述高纯氮气的密度。
计算得到，待测液氢总质量m＝mL+mg＝1285.29382+10.99723＝1296.29105g。
对比例
直接将待测加氢枪与液氢钢瓶用2.50m的管道相连，该管道采用制冷装置保持温度小于当前压力下的氢沸点。通过加氢枪加入同等读数的液氢，采用同样的高精度天平进行检测，测得液氢质量m’＝1285.41342g。
可以看出，管道中残余的氢质量占到了10.99723/1296.29105＝0.848％，在高精度的检测或大宗液氢贸易中，这部分氢质量是不可忽略的，精密测量保证了液氢量值溯源的准确性，保障了贸易交接的公正性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.液氢质量溯源方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将待测液氢通过管线通入储液容器中，所述管线的温度通过制冷系统在氢沸点以下，称量所述储液容器的去皮重量得到液氢质量mL，；
S2：关闭所述制冷系统，待管线温度升至氢沸点以上，然后用高纯惰性气体将管线中汽化的残余氢吹入储气容器，记录所述高纯惰性气体通入质量ma，采用气相色谱测得所述高纯摩尔气体的摩尔百分比w；
S3：计算管线中残余氢的质量mg，得到所述待测液氢的总质量m＝mL+mg。
2.根据权利要求1所述的溯源方法，其特征在于：所述残余氢的质量mg的计算方法为：
计算管线中残余高纯惰性气体的质量：mb＝kπR2Lρ；
计算所述储气容器中高纯惰性气体的质量：m1＝ma-mb；
计算所述储气容器中高纯惰性气体的摩尔量：n1＝m1/M；
所述残余氢的质量mg＝2.016*ng＝2.016*(n1/w-n1)；
式中，k为高纯惰性气体的压力P与标况压力P0的比值k＝P/P0；R为所述管线的内径；L为管线的长度；ρ为常压下所述高纯惰性气体的密度；M为所述高纯惰性气体的相对分子质量或相对原子质量。
3.液氢质量溯源设备，其特征在于：包括进液口(1)、液氢管道(2)、液氢容器(4)、称量装置(5)、氢气管道(6)、气相检测装置(7)、高纯气管道(8)、储气容器(17)和制冷装置(18)；
所述进液口(1)、液氢管道(2)和高纯气管道(8)通过第一三通阀(12)相连；
所述液氢管道(2)的另一端、氢气管道(6)和液氢容器(4)通过第二三通阀(13)相连；
所述氢气管道(6)的另一端、储气容器(17)和气相检测装置(7)依次相连；
所述制冷装置(3)用于控制所述液氢管道(2)的温度；
所述称量装置(5)用于称量所述液氢容器(4)的重量；
所述氢气管道(6)上设有朝向储气容器(17)的第一单向阀(14)；
所述高纯气管道(8)上设有流量计(15)和朝向第一三通阀(12)的第二单向阀(16)；
所述流量计(15)用于测量通过所述第二单向阀(16)的气体的质量；
所述液氢容器(4)和所述储气容器(17)开口处设有控制物质进出的阀。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述制冷装置(18)由液氦回流管道(9)液氦冷却管道(10)、制冷器(3)和液氦出口管道(11)依次相连组成；
所述液氦冷却管道包裹所述液氢管道(2)、第一三通阀(12)和第二三通阀(13)的外部；
所述制冷装置内部充满液氦。
5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述气相检测装置(7)为气相色谱仪。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述气相色谱仪连接有气体标准物质。
7.权利要求3-6任一所述设备的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：打开所述制冷器(3)使所述液氢管道(2)中温度降至氢沸点以下；打开所述第一三通阀(12)仅使所述进液口(1)与所述液氢管道(2)连通；打开所述第二三通阀(13)仅使所述液氦管道(2)与所述液氢容器(4)连通；
步骤二：打开所述液氢容器(17)的阀，从所述进液口(1)通入待测液氢，部分所述待测液氢进入所述液氢容器(4)，然后关闭液氢容器(4)的所述阀；通过所述称量装置(5)测量所述液氢容器(4)的去皮重量mL；
步骤三：控制所述第一三通阀(12)仅使所述高纯气体管道(8)与所述液氢管道(2)连通；控制所述第二三通阀(13)仅使所述液氢管道(2)和所述氢气管道(6)连通；关闭所述制冷装置(3)，使所述液氢管道(2)中温度提高至氢沸点以上；，然后从所述高纯气管道(8)的入口通过高压压入高纯惰性气体；
步骤四：打开所述储气容器(17)的阀，待高纯惰性气体将管道和阀门中残余的氢气吹入所述储气容器(17)后，关闭所述所述储气容器(17)的阀；记录所述流量计(15)的读数ma；
步骤五：待所述储气容器(17)中的氢气和高纯惰性气体混合均匀后，打开所述储气容器(17)的阀，使氢气和高纯惰性气体的混合气通入所述检测装置(7)进行分析，测得所述混合气中高纯惰性气体的摩尔百分比w；
通过下式计算所述待测液氢总质量m：
管道中封存高纯惰性气体质量mb＝kπR2Lρ；
所述混合气中高纯惰性气体质量m1＝ma-mb；
所述混合气中高纯惰性气体摩尔量n1＝m1/M；
所述混合气中氢气的质量mg＝2.016*ng＝2.016*(n1/w-n1)；
待测液氢总质量m＝mL+mg；
式中，k为高纯气的压力P与标况压力P0的比值k＝P/P0；R为所述液氢管道(2)、高纯气管道(8)和氢气管道(6)的管道内径；L为高纯惰性气体流经路径中第一单向阀(14)和第二单向阀(16)之间的管道长度；ρ为常压下所述高纯惰性气体的密度；M为所述高纯惰性气体的相对分子质量。
8.根据权利要求7所述的使用方法，其特征在于：当所述液氢管道(2)、高纯气管道(8)和氢气管道(6)的管道内径内径不一致时，mb＝kπρ(R1 2L1+R2 2L2+R3 2L3)；
所述R1、R2和R3分别为液氢管道(2)、高纯气管道(8)和氢气管道(6)的管道内径；
所述L1、L2和L3分别为所述高纯惰性气体流经所述液氢管道(2)、高纯气管道(8)和氢气管道(6)的管道长度。
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