JP7490551B2

JP7490551B2 - 気密試験方法

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Publication number: JP7490551B2
Application number: JP2020216126A
Authority: JP
Inventors: 隆裕上村
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2020-12-25
Filing date: 2020-12-25
Publication date: 2024-05-27
Anticipated expiration: 2040-12-25
Also published as: JP2022101816A

Description

本発明は、気密試験方法に関する。

従来、半導体製造装置等の気密試験方法は、その装置内に気体を加圧状態で密封するか、又はその装置内を真空ポンプで真空状態にして、その装置内の圧力変化に基づいてその装置の気密の良否を判定する方法が知られている。

特許文献１には、気密容器に避雷器を収納した後、この避雷器を収納した気密容器内を真空引きし、この気密容器内の真空度を測定し、その測定結果に基づいて前記避雷器の気密状態の良否を自動判定することを特徴とする避雷器の気密自動判定方法が記載されている。
特許文献２には、中空のパッケージに機能素子を、Ｎ_２ガスにＨｅガスを混入させたガスと共に気密封止してなる電子部品用パッケージをＨｅガスによる加圧操作をせずに真空容器に入れて、前記容器内を真空にしてＨｅガスのリークを検出することを特徴とする電子部品用パッケージの気密試験方法が記載されている。

特開２００１－３３３４５号公報特開２０００－２３６０４６号公報

しかし、特許文献１及び特許文献２に記載された方法では、装置内を加圧状態又は真空状態にする必要があり、ガラス素材を使用した装置では、気密試験圧力に耐えられないことがあるため、測定ができない問題があった。
また、特許文献１に記載された方法では、圧力変化を測定するため、測定環境の温度影響を受けやすく、精密な環境温度制御及び温度補正が必要であり、設備が高価になること、及び測定データの解析が必要であり、時間がかかる問題があった。さらに、圧力変化を測定するため、長時間待たなければ、装置の微少リークが分からない問題があった。
さらに、特許文献２に記載された方法では、装置外面の周辺雰囲気をプローブで吸引するため、コンタミネーションの有無を確認するために、気密試験前に周辺雰囲気のバックグランドを測定する必要があり、時間がかかる問題があった。

本発明は、従来よりも簡便かつ短時間で気密試験を行える、気密試験方法の提供を課題とする。

［１］試験ガスを使用し、装置に流通前後の前記試験ガスの成分を測定し、比較する、気密試験方法。
［２］前記試験ガスが標準ガス及び希釈ガスを含む混合ガスであり、前記希釈ガスとして前記標準ガスよりも動的分子径が小さいガスを使用する、［１］に記載の気密試験方法。
［３］前記希釈ガスの動的分子径が０．３７０ｎｍ以下であり、前記標準ガスの動的分子径が０．３８０ｎｍ以上である、［２］に記載の気密試験方法。
［４］前記希釈ガスが水素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス及びクリプトンガスからなる群から選択される少なくとも１種であり、前記標準ガスがキセノンである、［２］又は［３］に記載の気密試験方法。
［５］２種類以上の試験ガスを使用し、装置に流通前後の前記２種類以上の試験ガスのそれぞれの成分を測定し、比較する、気密試験方法であって、
前記２種類以上の試験ガスのそれぞれは、互いに同一種類で同一濃度の標準ガス及び互いに異なる種類の希釈ガスを含む混合ガスである、気密試験方法。
［６］前記希釈ガスとして前記標準ガスよりも動的分子径が小さいガスを使用する、［５］に記載の気密試験方法。
［７］前記希釈ガスの動的分子径が０．３７０ｎｍ以下であり、前記標準ガスの動的分子径が０．３８０ｎｍ以上である、［５］又は［６］に記載の気密試験方法。
［８］前記希釈ガスが水素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス及びクリプトンガスからなる群から選択される少なくとも１種であり、前記標準ガスがキセノンである、［５］～［７］のいずれかに記載の気密試験方法。
［９］２種類以上の試験ガスのそれぞれを装置に流通し、流通後の前記２種類以上の試験ガスのそれぞれに含まれる標準ガスをガスクロマトグラフで分析し、クロマトグラムの前記標準ガスのピークの面積値を比較する、気密試験方法。

本発明によれば、従来よりも簡便かつ短時間で気密試験を行える、気密試験方法を提供できる。

本発明の気密試験方法は、簡便かつ迅速に実施できるため、半導体製造装置をはじめとする装置の気密試験の実施に適している。

図１は、本発明の気密試験方法を実施するための試験装置の概略構成図である。

［気密試験方法］
以下では、本発明の一実施形態である気密試験方法について、図を適宜参照しながら説明する。ただし、本発明は後述する実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかり易くするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
「ｐｐｍ」は、特に断らない限り、体積百万分率を表す。
気体（ガス）の分子径として、動的分子径を用いる。

まず、本発明の気密試験方法に適した試験装置について説明する。図１は、本発明の気密試験方法を実施するための試験装置１００の概略構成図である。
試験装置１００は、試験ガス１供給源１、試験ガス２供給源２、被試験体（装置）８及びガスクロマトグラフ１３を備える。
試験ガス１供給源１には、圧力制御器３及びバルブ５が配管で接続されている。
試験ガス２供給源２には、圧力制御器４及びバルブ６が配管で接続され、試験ガス１供給源１側の流路と配管で接続されて、さらにバルブ７が配管で接続されている。
被試験体（装置）８には、被試験体（装置）入口１０及び被試験体（装置）出口１１が設置されている。
被試験体（装置）出口１１には、圧力制御器９及びバルブ１２が配管で接続されている。
被試験体（装置）８の被試験体（装置）入口１０と標準ガス出口側のバルブ７が配管で接続され、被試験体（装置）出口１１には、圧力制御器９とバルブ１２が配管で接続されている。
ガスクロマトグラフ１３には、一定の試料ガスをガスクロマトグラフ１３に導入するために、ガスクロマトグラフ入口１４、計量管２０、流量計２３及びガスクロマトグラフ出口１５で構成された六方コック１９が設置されている。また、ガスクロマトグラフ１３には、一定のキャリアガスを供給するために、キャリアガスボンベ２２及び圧力制御器２１が設置されている。
被試験体（装置）８を流通後の試験ガス１及び試験ガス２を分析するために、被試験体（装置）出口側のバルブ１２及びガスクロマトグラフ入口１４が配管で接続されている。
被試験体（装置）８を流通せずに試験ガス１及び試験ガス２を分析するために、試験ガス直接導入ライン１７が設置されており、試験ガス直接導入ライン１７には、バルブ１６及びバルブ１８が設置されている。バルブ１６には、試験ガス１供給源１側のバルブ５、試験ガス２供給源２側のバルブ６、及び被試験体（装置）入口１０側のバルブ７に配管で接続されており、バルブ１８には、バルブ１２及びガスクロマトグラフ入口１４に配管で接続されている。

以下では、試験ガスとして、標準ガス及び希釈ガスを含む試験ガス１、及び試験ガス１と同一種類同一濃度の標準ガス及び試験ガス１とは異なる種類の希釈ガスを含む試験ガス２を用いて、図１に示す試験装置で被試験体（装置）８の気密試験を実施する場合について説明する。

被試験体（装置）８へ試験ガスを導入し、試験ガスの分析を行う。
試験ガス１の分析では、バルブ６、１６及び１８を閉じ、圧力制御器３で試験ガス１の導入圧力を例えば０．２ＭＰａに設定し、バルブ５、７及び１２を開き、圧力制御器９を大気圧に設定し、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス１の流量が例えば２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器３で試験ガス１供給源１のガス供給圧力を調整し、例えば３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス１をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行う。
試験ガス２の分析では、バルブ５、１６及び１８を閉じ、圧力制御器４で試験ガス２の導入圧力を例えば０．２ＭＰａに設定し、圧力制御器９を大気圧に設定し、バルブ６、７及び１２を開き、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス２の流量が例えば０．２ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器４で試験ガス２供給源２のガス供給圧力を調整し、例えば３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス２をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行う。
試験ガス１及び試験ガス２の標準ガスの面積値が同等であれば、被試験体（装置）８の気密が確保されていると判断できる。

上述した実施形態では、試験ガスを大気圧で導入するが、試験ガスの導入圧力を大気圧よりも高くしてもよい。
試験ガス１の分析では、バルブ６、１６及び１８を閉じ、圧力制御器３で試験ガス導入圧力を例えば０．３ＭＰaに設定し、バルブ５、７及び１２を開き、圧力制御器９を例えば０．２ＭＰaに設定し、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス１の流量が例えば２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器３で試験ガス１供給源１のガス供給圧力を調整し、例えば３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス１をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行う。
試験ガス２の分析では、バルブ５、１６及び１８を閉じ、圧力制御器４で標準ガス導入圧力を例えば０．３ＭＰaに設定し、バルブ６、７及び１２を開き、圧力制御器９を例えば０．２ＭＰaに設定し、ガスクロマトグラフの計量管２０に標準ガスの流量が例えば２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器４で試験ガス２供給源２のガス供給圧力を調整し、例えば３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス２をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行う。
試験ガス１及び試験ガス２の標準ガスの面積値が同等であれば、被試験体（装置）８の気密が確保されていると判断できる。

本発明の気密試験方法では、気密試験前に、分析計（ガスクロマトグラフ）が正常に起動しているかを確認するため、及び試験ガスを分析計（ガスクロマトグラフ）に導入するラインで気密が確保されているかを確認するために、試験ガスとして、同一種類同一濃度の標準ガスと互いに異なる種類の希釈ガスとの混合ガスを２種類以上使用し、２種類以上の試験ガスをそれぞれ分析計（ガスクロマトグラフ）に導入するラインに流通し、流通後の試験ガスをガスクロマトグラフで分析し、標準ガスのピーク面積値を比較することが好ましい。
具体的には、試験ガス１及び試験ガス２のそれぞれを、試験ガス直接導入ライン１７に導入して分析を行う。
試験ガス１の分析では、バルブ６、７及び１２を閉じ、圧力制御器３で試験ガス１の導入圧力を所定圧力（＞大気圧）に設定し、バルブ５、１６及び１８を開き、ガスクロマトグラフの計量管２０に試験ガス１の流量が設定値になるように圧力制御器３で試験ガス１供給源１のガス供給圧力を調整し、所定時間の導入後に、バルブ１８を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス１をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行う。
同様に、試験ガス２の分析では、バルブ５、７及び１２を閉じ、圧力制御器３で試験ガス２の導入圧力を所定圧力（＞大気圧）に設定し、バルブ６、１６及び１８を開き、ガスクロマトグラフの計量管２０に試験ガス２の流量が設定値になるように圧力制御器４で試験ガス２供給源２のガス供給圧力を調整し、所定時間導入後に、バルブ１８を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の標準ガスをガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行う。
試験ガス１及び試験ガス２の標準ガスの面積値が同等であれば、分析計（ガスクロマトグラフ）が正常に起動しており、試験ガス直接導入ライン１７の気密が確保されていると判断できる。

前記試験ガスは、標準ガス及び希釈ガスを含む混合ガスであってもよい。この場合、前記希釈ガスとして前記標準ガスよりも動的分子径が小さいガスを使用することが好ましい。また、試験ガスは２種類以上を使用してもよい。２種類以上の試験ガスを使用する場合、前記２種類以上の試験ガスのそれぞれは、互いに同一種類で同一濃度の標準ガス及び互いに異なる種類の希釈ガスを含む混合ガスであることが好ましい。
前記希釈ガスの動的分子径は０．３７０ｎｍ以下が好ましく、前記標準ガスの動的分子径は０．３８０ｎｍ以上が好ましい。
前記希釈ガスとしては、水素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス及びクリプトンガスからなる群から選択される少なくとも１種が好ましい。
前記標準ガスとしては、キセノンが好ましい。

本発明の気密試験方法を適用する対象の装置としては、例えば、半導体製造装置、冷凍機及び可燃性ガス製造設備等の気密性を必要とする装置が挙げられる。

［作用効果］
本発明の気密試験方法では、標準ガスを含む試験ガスを使用し、前記試験ガスを大気圧で装置に流通する前及び流通した後に標準ガス成分を測定し、標準ガスのピーク面積値を比較する。
また、気密試験を実施する対象の装置が大規模で、試験ガスから分析計（ガスクロマトグラフ）までの試料ガス導入ラインが確保できない場合では、標準ガスが同一成分同一濃度であり、希釈ガス成分が互いに異なる試験ガスを２種類以上使用し、装置内に大気圧で流通し、流通後の標準ガスを分析し、標準ガスのピーク面積値を比較することで、装置の気密試験を実施できる。
以上により、本発明の気密試験方法では、真空状態又は加圧状態に耐えられない装置であっても、簡便かつ短時間で、装置の気密試験を実施できる。

以下では実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明は後述する実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り種々の変形が可能である。

後述する実施例では、試験ガス１として、ヘリウムガスで稀釈されたキセノン１００ｐｐｍ（体積百万分率）、試験ガス２として、クリプトンガスで稀釈されたキセノン１００ｐｐｍ（体積百万分率）を使用し、ヘリウムをキャリアガスとして使用したガスクロマトグラフ（熱伝導度型検出器）を使用し、装置の気密試験を行った。

［実施例１］
＜大気圧状態での気密試験＞
図１に概要を示す試験装置を用いて、装置の気密試験を行った。
被試験体（装置）８に試験ガスを導入する前に、試験ガス直接導入ライン１７の気密を確認するため、試験ガス１（ヘリウム稀釈）及び試験ガス２（クリプトン稀釈）のそれぞれを試験ガス直接導入ライン１７に導入して分析を行った。
試験ガス１の分析では、バルブ６、７及び１２を閉じ、圧力制御器３で試験ガス１の導入圧力を０．２ＭＰａに設定し、バルブ５、１６及び１８を開き、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス１の流量が２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器３で試験ガス１供給源１のガス供給圧力を調整し、３分間導入後に、バルブ１８を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス１をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行った。
同様に、試験ガス２の分析では、バルブ５、７及び１２を閉じ、圧力制御器３で試験ガス２の導入圧力を０．２ＭＰａに設定し、バルブ６、１６及び１８を開き、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス２の流量が２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器４で試験ガス２供給源２のガス供給圧力を調整し、３分間導入後に、バルブ１８を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス２をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行った。
分析結果を表１の「直接導入ライン計測値」欄に示す。
試験ガス１及び試験ガス２ともにキセノンの面積値が同等であり、分析計（ガスクロマトグラフ）が正常に起動しており、試験ガス直接導入ライン１７の気密が確保されていることが分かった。

次に被試験体（装置）８に試験ガス導入後の試験ガスの分析を行った。
試験ガス１の分析では、バルブ６、１６及び１８を閉じ、圧力制御器３で試験ガス１の導入圧力を０．２ＭＰａに設定し、バルブ５、７及び１２を開き、圧力制御器９を大気圧に設定し、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス１の流量が２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器３で試験ガス１供給源のガス供給圧力を調整し、３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス１をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行った。
試験ガス２の分析では、バルブ５、１６及び１８を閉じ、圧力制御器４で試験ガス２の導入圧力を０．２ＭＰａに設定し、圧力制御器９を大気圧に設定し、バルブ６、７及び１２を開き、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に標準ガスの流量が２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器４で試験ガス２のボンベ圧力を調整し、３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス２をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行った。
被試験体（装置）８へ導入前後の試験ガス１と２の分析結果を表１に示す。
試験ガスを流通後の被試験体（装置）２及び被試験体（装置）３は、試験ガス直接導入ラインを使用して測定した試験ガスのキセノン面積値で比較すると、変化しておらず、大気圧下で気密性が保たれていることが分かった。
さらに、２種類の試験ガスを流通後の被試験体（装置）２及び被試験体（装置）３で比較すると、どちらの被試験体も、稀釈ガスによらず、標準ガスのキセノン面積値が変化しないため、大気圧下で気密性が保たれていることが分かった。
被試験体（装置）１では、装置に、クリプトン、キセノンの分子径よりも小さなリークがあるため、標準ガス中のヘリウムだけが、被試験体外に流出したため、キセノンの面積値が大きくなった。

表１は、ガスクロマトグラフのキセノンピーク面積値を示す。

［実施例２］
＜大気圧状態での気密試験（被試験体にリークがある場合の挙動）＞
被試験体（装置）にて、ヘリウム及びクリプトンのリークがあり、キセノンがリークしない被試験体（装置）４並びにヘリウム、クリプトン及びキセノンがリークする被試験体（装置）５の試験結果を表２に示す。
被試験体（装置）４では、ヘリウムの方がクリプトンよりもリークしやすいため、キセノンの面積値が大きくなった。
被試験体（装置）５では、ヘリウム、クリプトン及びキセノンがすべてリークするため、キセノンの面積値に変化はなかった。
一方、本被試験体では、ガスクロマトグラフの分析で、キセノン以外の大気成分（窒素、酸素等。ここでは図示せず）が見られ、これら成分でリークしていることが確認された。

表２は、大気圧状態でのガスクロマトグラフのキセノンピーク面積値を示す。

［実施例３］
＜加圧状態での気密試験＞
図１に概要を示す試験装置を用いて、装置の気密試験を行った。
実施例１で使用した被試験体（装置）２及び被試験体（装置）３へ加圧状態での標準ガス導入後の試験ガスの分析を行った。
試験ガス１の分析では、バルブ６、１６及び１８を閉じ、圧力制御器３で試験ガス１の導入圧力を０．３ＭＰaに設定し、バルブ５、７及び１２を開き、圧力制御器９を０．２ＭＰaに設定し、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス１の流量が２０ｃｃ／ｍｉｎになるように圧力制御器３で試験ガス１供給源１のガス供給圧力を調整し、３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス１をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行った。
試験ガス２の分析では、バルブ５、１６及び１８を閉じ、圧力制御器４で試験ガス２の導入圧力を０．３ＭＰaに設定し、バルブ６、７及び１２を開き、圧力制御器９を０．２ＭＰaに設定し、ガスクロマトグラフ１３の計量管２０に試験ガス２の流量が２０ｃｃ/ｍｉｎになるように圧力制御器４で試験ガス２供給源２のガス供給圧力を調整し、３分間導入後に、バルブ１２を閉じ、すぐに六方コック１９を切り替えて計量管２０内の試験ガス２をガスクロマトグラフ１３に導入し、分析を行った。
被試験体（装置）８へ加圧状態での導入後の試験ガス１及び試験ガス２の分析結果を表３に示す。
被試験体（装置）２では、実施例１と同様、キセノン面積値が大きくならないため、０．２ＭＰaの加圧下でも気密性が保たれていることが分かった。
被試験体（装置）３では、加圧状態にすることで、構成されている部品でゆるみが発生しため、リークしやすくなり、試験ガス中のヘリウムが、被試験体外に流出したため、キセノンの面積値が大きくなった。

表３は、０．２ＭＰa加圧状態でのガスクロマトグラフのキセノンピーク面積値を示す。

１…試験ガス１供給源、２…試験ガス２供給源、３，４…圧力制御器、５，６，７，１２，１６，１８…バルブ、８…被試験体（装置）、９…圧力制御器、１０…被試験体（装置）入口、１１…被試験体（装置）出口、１３…ガスクロマトグラフ、１４…ガスクロマトグラフ入口、１５…ガスクロマトグラフ出口、１７…試験ガス直接導入ライン、１９…ガスクロマトグラフ六方コック、２０…計量管、２１…圧力制御器、２２…キャリアガスボンベ、２３…流量計

Claims

試験ガスを使用し、装置に流通前後の前記試験ガスの成分を測定し、比較する気密試験方法であって、
前記試験ガスが標準ガス及び希釈ガスを含む混合ガスであり、前記希釈ガスとして前記標準ガスよりも動的分子径が小さいガスを使用し、
前記希釈ガスが水素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス及びクリプトンガスからなる群から選択される少なくとも１種であり、前記標準ガスがキセノンである、
気密試験方法。
前記希釈ガスの動的分子径が０．３７０ｎｍ以下であり、前記標準ガスの動的分子径が０．３８０ｎｍ以上である、請求項１に記載の気密試験方法。
２種類以上の試験ガスを使用し、装置に流通前後の前記２種類以上の試験ガスのそれぞれの成分を測定し、比較する、気密試験方法であって、
前記２種類以上の試験ガスのそれぞれは、互いに同一種類で同一濃度の標準ガス及び互いに異なる種類の希釈ガスを含む混合ガスであり、
前記希釈ガスとして前記標準ガスよりも動的分子径が小さいガスを使用し、
流通前の前記標準ガスの成分と流通後の前記標準ガスの成分とを、測定して比較する、
気密試験方法。
前記希釈ガスの動的分子径が０．３７０ｎｍ以下であり、前記標準ガスの動的分子径が０．３８０ｎｍ以上である、請求項３に記載の気密試験方法。
前記希釈ガスが水素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス及びクリプトンガスからなる群から選択される少なくとも１種であり、前記標準ガスがキセノンである、請求項３又は請求項４に記載の気密試験方法。
２種類以上の試験ガスを使用し、前記２種類以上の試験ガスのそれぞれは、互いに同一種類で同一濃度の標準ガス及び互いに異なる種類の希釈ガスを含む混合ガスであり、
前記２種類以上の試験ガスのそれぞれを装置に流通し、流通後の前記２種類以上の試験ガスのそれぞれに含まれる標準ガスをガスクロマトグラフで分析し、クロマトグラムの前記標準ガスのピークの面積値を比較し、
前記試験ガスが標準ガス及び希釈ガスを含む混合ガスであり、前記希釈ガスとして前記標準ガスよりも動的分子径が小さいガスを使用する、
気密試験方法。