CN101470101A - 四极质谱计相对灵敏度校准系统 - Google Patents

四极质谱计相对灵敏度校准系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及四极质谱计的相对灵敏度校准，属于校准领域。四极质谱计相对灵敏度校准系统由被校四极质谱计、质谱室、高真空压力测量规、进样系统、高真空抽气系统和计算机组成。其中被校四极质谱计用于测量质谱室内的气体组分含量，质谱室提供四极质谱计所需的高真空环境，高真空压力测量规用于质谱室内压力的精确测量，进样系统确保向质谱室内充入满足要求的已知组分含量气体，高真空抽空系统用于质谱室高真空环境的获得，计算机用于被校四极质谱计测量数据分析和校准因子计算。具有校准不确定度小，能克服四极质谱计定量分析困难等优点。

Description

四极质谱计相对灵敏度校准系统
技术领域
本发明涉及四极质谱计的相对灵敏度校准，属于校准领域。
技术背景
目前质谱计特别是四极质谱计广泛运用于残余气体分析，危险气体监测、空间环境粒子分析等领域，但是由于四极质谱计自身的工作特性，在使用过程中，其测量绝对灵敏度随时间变化较大，且无规律可循，导致四极质谱计目前主要用于定性分析方面，定量分析方面用之较少，定量校准工作较难开展或定量校准的结果不确定度大，无法满足用户的需求，特别是航天产品研制方面的高可靠性要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单、校准不确定度小、使用方便的四极质谱计分压力校准系统
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明的四极质谱计相对灵敏度校准系统是由被校四极质谱计、质谱室、高真空压力测量规、进样系统、高真空抽气系统、控制台和计算机组成。
被校四极质谱计如图1所示，通过标准CF35法兰连接到质谱室上，采用带有RS232接口的数据线与计算机相连。被校四极质谱计可以是国际著名制造商的产品，如Inficon、LeyBold、PFEFFIER等公司制造的各型号四极质谱计。如果被校四极质谱计的接口形式不是标准CF35法兰接口，需根据具体型号的要求加工过渡接头。
质谱室如图1所示，采用球形结构，用不锈钢材料制作，尺寸可根据具体需要设计。在它的顶部留有高真空压力测量规标准KF25法兰接口，在底部采用标准CF250法兰与插板阀相连，在球的赤道处对称留有被校四极质谱计标准KF35法兰接口和进样管道标准KF16法兰接口。
高真空压力测量规如图1所示，通过标准KF25法兰与质谱室相连，规的压力测量范围要求为：1×10-1Pa～1×10-7Pa，校准不确定度要求小于10％，可选用国际著名厂商，如Inficon、LeyBold、PFEFFIER等公司制造的冷阴极电离规或电容薄膜规。
进样系统如图1所示，它由散射球、进样管道、进样阀、进样接口和进样抽空管道组成。散射球选用不锈钢材料制造，为直径φ10mm的球形结构，表面均匀分布了128个直径φ1mm的小孔，采用焊接的方式与进样管道相连；进样管道选用不锈钢材料制造，直径φ5mm，长度根据质谱室的尺寸确定，安装方式为一端采用焊接结构与进样阀相连，另一端采用过渡法兰、通过焊接的方式与散射球相连，过渡法兰上采用激光打孔的技术开一个10μm的小孔；进样阀选用高精度真空压力调节阀，一端通过焊接的方式与进样管道相连，另一端通过标准KF16法兰与进样接口相连；进样接口为不锈钢材料制作的三通结构，一端通过标准KF16法兰与进样阀相连，一端通过标准KF25法兰与进样抽空管道相连，一端用标准KF8法兰与进样气瓶相连；进样抽空管道一端通过标准KF25法兰与进样接口相连，另一端通过标准KF25法兰与质谱室抽空管道相连。
高真空抽气系统如图1所示，它由插板阀、分子泵1、质谱室抽空管道、分子泵2和机械泵组成。插板阀通过标准CF250法兰分别和质谱室和分子泵1连接；分子泵1的抽气速度为450l/s，入气口端通过标准CF250法兰和插板阀相连，出气口端通过标准KF25法兰和质谱室抽空管道相连；质谱室抽空管道选用不锈钢材料制作的三通结构，通过标准KF25法兰分别与分子泵1、分子泵2和进样抽空管道相连；分子泵2的抽气速度为110l/s，入气口端通过KF25法兰与质谱室抽空管道相连，出气口端通过标准KF25法兰与机械泵相连；机械泵的抽气速度为4l/s，入气口端通过标准KF25法兰与分子泵2相连。
控制台图1所示，由分子泵1控制电源、分子泵2控制电源、系统控制柜组成。分子泵1控制电源通过螺钉固定安装在系统控制柜内；分子泵2控制电源通过螺钉固定安装在系统控制柜内，并位于分子泵1控制电源的下方；系统控制柜采用不锈钢材料制作，具体尺寸根据需要制定，其面板上放安装了计算机和质谱室，内部安装了分子泵1控制电源、分子泵2控制电源、插板阀、分子泵1、质谱室抽空管道、分子泵2和机械泵。
计算机如图1所示，选用通用的便携式电脑，要求具有RS232数据接口，使用时需通过带有RS232接口的数据线与被校四极质谱计相连，校准前将被校四极质谱计的分析软件安装在电脑上。
本发明的工作原理是：利用进样系统向质谱室内提供已知组份含量，且压力稳定的气体，被校四极质谱计对质谱室气体组份含量进行扫描，获得校准时质谱室内被校组份气体和氮气气体的离子流强度，将质谱计测量获得的被校组份气体和氮气气体的离子流强度之比结果与进样混合气体中两种气体组份含量的浓度比进行比较，从而获得被校气体对氮气的校准因子。
四极质谱计相对灵敏度校准系统的工作方法，其步骤为：
第一步：校准前准备，将被校四极质谱计连接到校准系统上，确定被校四极质谱计所要校准的气体种类，准备好并连接到进样系统上，启动高真空抽气系统将质谱室压力抽至10-5Pa以下，并确保质谱室压力的波动小于2％；
第二步：质谱室本底气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计，对质谱室内的气体组份进行扫描，利用计算机分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；
第三步：被校气体进样，打开进样系统上的进样阀，向质谱室内进被校混合气体，进样压力控制在1×10-3Pa，并确保质谱室内压力波动小于2％；
第四步：质谱室被校气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计，对质谱室内的气体组份进行扫描，利用计算机分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；
第五步：校准因子确定，采用被校气体离子流强度和氮气离子流强度相比的方法分析被校四极质谱计对某种被校气体的校准因子，具体采用公式(1)进行计算。
A W = ( I W - I w 0 ) / ( I N - I N 0 ) C W / C N · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 1 )
式中：
AW—被校四极质谱计对被校组份气体的校准因子；
IW—被校组份气体进样离子流强度，A；
IWO—被校组份气体本底离子流强度，A；
IN—氮组份气体进样离子流强度，A；
INO—氮组份气体本底离子流强度，A；
CW—进样气体中被校气体组份浓度含量，％；
CN—进样气体中氮气组份气体浓度含量，％。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明由于采用高精度真空压力调节阀加气体散射球的进样结构，确保了校准时的进样压力稳定；选用分子泵1加分子泵2的双分子泵抽气结构，可以获得校准所需要的极高真空，降低质谱室内本底残余气体对校准结果的影响；采用相对灵敏校准的方法，降低了四极质谱计测量时绝对灵敏度随时间变化较大，且无规律可循的缺点，提高校准结果的准确性。
本发明的工作原理是：利用进样系统向质谱室内提供已知组份含量，且压力稳定的气体，被校四极质谱计对质谱室气体组份含量进行扫描，获得校准时质谱室内被校组份气体和氮气气体的离子流强度，将质谱计测量获得的被校组份气体和氮气气体的离子流强度之比结果与进样混合气体中两种气体组份含量的浓度比进行比较，从而获得被校气体对氮气的校准因子。
附图说明
图1为本发明的组成原理框图。
图中：1—分子泵1控制电源、2—分子泵2控制电源、3—系统控制柜、4—计算机、5—被校四极质谱计、6—系统工作台、7—质谱室、8—高真空压力测量规、9—散射球、10—进样管道、11—进样阀、12—进样气接口、13—进样抽空管道、14—插板阀、15—分子泵1、16—质谱室抽空管道、17—分子泵2、18—机械泵。
具体实施方式
如图1所示，为本发明的系统结构示意图，它由分子泵1控制电源(1)、分子泵2控制电源(2)、系统控制柜(3)、计算机(4)、被校四极质谱计(5)、系统工作台(6)、质谱室(7)、高真空压力测量规(8)、散射球(9)、进样管道(10)、进样阀(11)、进样气接口(12)、进样抽空管道(13)、插板阀(14)、分子泵1(15)、质谱室抽空管道(16)、分子泵2(17)、机械泵(18)组成。
本校准系统工作流程为：
第一步：校准前准备，将被四极校质谱计(5)连接到校准系统上，确定被校四极质谱计所要校准的气体种类，准备好并连接到进样系统的进样气接口(12)上，打开插板阀(14)，依次启动机械泵(18)、分子泵1(15)、分子泵2(17)和高真空压力测量规(8)，将质谱室(7)压力抽至10-5Pa以下，并确保质谱室压力的波动小于2％；
第二步：质谱室本底气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计(5)，对质谱室(7)内的气体组份进行扫描，利用计算机(4)分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；
第三步：被校气体进样，打开进样系统上的进样阀(11)，向质谱室(7)内进被校混合气体，进样压力控制在1×10-3Pa，并确保质谱室内压力波动小于2％；
第四步：质谱室被校气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计(5)，对质谱室(7)内的气体组份进行扫描，利用计算机(4)分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；
第五步：校准因子确定，采用被校气体离子流强度和氮气离子流强度相比的方法分析被校四极质谱计对某种被校气体的校准因子，具体采用公式
(1)进行计算。
A W = ( I W - I w 0 ) / ( I N - I N 0 ) C W / C N · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 1 )
式中：
AW—被校四极质谱计对被校组份气体的校准因子；
IW—被校组份气体进样离子流强度，A；
IWO—被校组份气体本底离子流强度，A；
IN—氮组份气体进样离子流强度，A；
INO—氮组份气体本底离子流强度，A；
CW—进样气体中被校气体组份浓度含量，％；
CN—进样气体中氮气组份气体浓度含量，％。
第六步：当校准结束时，依次关闭进样阀(11)、被四极质谱计(5)、高真空压力测量规(8)、插板阀(14)、分子泵2(17)、分子泵1(15)和机械泵(18)。
为了校准结果的准确和计算校准不确定度上述第二步～第五步可以重复进行。

Claims (9)

1、四极质谱计相对灵敏度校准系统，其特征在于：该系统由被校四极质谱计(5)、质谱室(7)、高真空压力测量规(8)、进样系统、高真空抽气系统、控制台和计算机(4)组成，由进样系统向质谱室内提供已知组份含量的混合气体，被校四极质谱计对质谱室内的进样气体组份含量进行测量，计算机利用已知气体组份含量和被校四极质谱计的气体组份含量测量结果进行分析，得到被校四极质谱计对被校气体的校准因子和校准不确定度。
2.根据权利要求1所述的被校四极质谱计，其特征在于：通过标准CF35法兰连接到质谱室上，采用带有RS232接口的数据线与计算机相连；如果被校四极质谱计的接口形式不是标准CF35法兰接口，需根据具体型号的要求加工过渡接头。
3.根据权利要求1所述的质谱室，其特征在于：采用球形结构，用不锈钢材料制作，尺寸可根据具体需要设计；在它的顶部留有高真空压力测量规(8)法兰接口，在底部采用标准CF250法兰与插板阀(14)相连，在球的赤道处对称留有被校四极质谱计(5)的法兰接口和进样管道(10)的法兰接口。
4.根据权利要求1所述的高真空压力测量规，其特征在于：高真空压力测量规通过标准KF25法兰与质谱室(5)相连，规的压力测量范围要求为：1×10-1Pa～1×10-7Pa，校准不确定度要求小于10％，可选用冷阴极电离规或电容薄膜规。
5.根据权利要求1所述的进样系统，其特征在于：由散射球(9)、进样管道(10)、进样阀(11)、进样接口(12)和进样抽空管道(13)组成；散射球(9)选用不锈钢材料制造，为球形结构，表面均匀分布了128个直径φ1mm的小孔，采用焊接的方式与进样管道(10)相连；进样管道(10)选用不锈钢材料制造，直径、长度根据质谱室的尺寸确定；安装方式为一端采用焊接结构与进样阀相连，另一端采用过渡法兰、通过焊接的方式与散射球相连，过渡法兰上采用激光打孔的技术开有小孔；进样阀(11)选用高精度真空压力调节阀，一端通过焊接的方式与进样管道(10)相连，另一端通过法兰与进样接口(12)相连；进样接口(12)为不锈钢材料制作的三通结构，一端通过法兰与进样阀(11)相连，一端通过法兰与进样抽空管道(13)相连，一端用法兰与进样气瓶相连；进样抽空管道(13)一端通过法兰与进样接口相连，另一端通过标准KF25法兰与质谱室抽空管道(16)相连。
6.根据权利要求1所述的高真空抽气系统，其特征在于：由插板阀(14)、分子泵1(15)、质谱室抽空管道(16)、分子泵2(17)和机械泵(18)组成；插板阀(14)通过法兰分别和质谱室(7)和分子泵1(15)连接；分子泵1(15)的抽气速度为4501/s，入气口端通过法兰和插板阀(14)相连，出气口端通过法兰和质谱室抽空管道(16)相连；质谱室抽空管道(16)选用不锈钢材料制作的三通结构，通过法兰分别与分子泵1(15)、分子泵2(17)和进样抽空管道(13)相连；分子泵2(17)的抽气速度为1101/s，入气口端通过法兰与质谱室抽空管道(16)相连，出气口端通过法兰与机械泵(18)相连；机械泵(18)的抽气速度为41/s，入气口端通过法兰与分子泵2(17)相连。
7.根据权利要求1所述的控制台，其特征在于：由分子泵1控制电源(1)、分子泵2控制电源(2)、系统控制柜(3)组成；分子泵1控制电源(1)通过螺钉固定安装在系统控制柜(3)内；分子泵2控制电源(2)通过螺钉固定安装在系统控制柜(3)内，并位于分子泵1控制电源(1)的下方；系统控制柜(3)采用不锈钢材料制作，具体尺寸根据需要制定，其面板上放安装了计算机(4)和质谱室(7)，内部安装了分子泵1控制电源(2)、分子泵2控制电源(2)、插板阀(14)、分子泵1(15)、质谱室抽空管道(16)、分子泵2(17)和机械泵(18)。
8.根据权利要求7所述的计算机，其特征在于：选用通用的便携式电脑，要求具有RS232数据接口，使用时需通过带有RS232接口的数据线与被校四极质谱计相连，校准前将被校四极质谱计的分析软件安装在电脑上。
9、四极质谱计相对灵敏度校准系统的工作流程，其特征在于：
第一步：校准前准备，将被校四极质谱计连接到校准系统上，确定被校四极质谱计所要校准的气体种类，准备好并连接到进样系统上，启动高真空抽气系统将质谱室压力抽至10-5Pa以下，并确保质谱室压力的波动小于2％；
第二步：质谱室本底气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计，对质谱室内的气体组份进行扫描，利用计算机分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；
第三步：被校气体进样，打开进样系统上的进样阀，向质谱室内进被校混合气体，进样压力控制在1×10-3Pa，并确保质谱室内压力波动小于2％；
第四步：质谱室被校气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计，对质谱室内的气体组份进行扫描，利用计算机分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；
第五步：校准因子确定，采用被校气体离子流强度和氮气离子流强度相比的方法分析被校四极质谱计对某种被校气体的校准因子，具体采用公式(1)进行计算：
A W = ( I W - I w 0 ) / ( I N - I N 0 ) C W / C N · · · · · · · · · . . ( 1 )
式中：
AW—被校四极质谱计对被校组份气体的校准因子；
IW—被校组份气体进样离子流强度，A；
IWO—被校组份气体本底离子流强度，A；
IN—氮组份气体进样离子流强度，A；
INO—氮组份气体本底离子流强度，A；
CW—进样气体中被校气体组份浓度含量，％；
CN—进样气体中氮气组份气体浓度含量，％。
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