JP6322507B2

JP6322507B2 - 漏洩検知方法

Info

Publication number: JP6322507B2
Application number: JP2014147600A
Authority: JP
Inventors: 豊昭中島; 瀬戸　規正; 規正瀬戸; 道人平山
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2014-07-18
Filing date: 2014-07-18
Publication date: 2018-05-09
Anticipated expiration: 2034-07-18
Also published as: JP2016024011A

Description

本発明は、試験体に接続管を直接接続する様式またはスニファープローブを有する様式のリークディテクタを用いた漏洩検知方法に関する。

真空処理装置の真空チャンバや密閉容器などを試験体とし、この試験体からの微細な漏れ（リーク）の有無を検知するためにリークディテクタが従来から用いられている。リークディテクタとしては、試験体に接続管を介して接続される真空ポンプと、トレーサガスを検知する質量分析管と、接続管に取り付けられてこの接続管内の圧力を測定するピラニ真空計とを備えるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。また、他のリークディテクタとしてスニファープローブを備えるものがある（例えば、特許文献２参照）。

例えば、試験体に接続管を直接接続する様式のリークディテクタを用いて試験体のリークテストを行う場合、真空ポンプからの接続管を試験体のテストポートに接続し、試験体内が減圧された状態でその外側からサーチガスを吹き付ける。試験体にリークが発生していると、そのリーク箇所から試験体内に引き込まれるサーチガスが真空ポンプに引き込まれ、この真空ポンプにて逆拡散したサーチガスが質量分析管へと導かれる。この質量分析管にてサーチガスをイオン化し、サーチガスのイオンのみを選別してイオンコレクタに入射させ、イオン電流として真空中に漏れるサーチガスが定量的に検知され、イオン電流に応じた指示値（漏洩値）がディスプレイ等に表示される。

ところで、サーチガスとしては、安全性や検出精度等の理由からヘリウムガスを用いることが一般であるが、近年のヘリウムガス価格の高騰により、ヘリウムに窒素や空気などのガスを混合したヘリウム混合ガスが用いられるようになってきている。このような場合、例えば、ヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を１０％とすると、リークディテクタの指示値は、ヘリウム濃度が１００％の場合の１／１０になる。このため、従来例に係るリークディテクタを用い、サーチガスをヘリウム混合ガスとしてリークテストを行う場合には、ヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度に応じた倍数（ヘリウム濃度が１０％のときには１０倍）を実際に測定されたイオン電流に応じた値に掛け、これを指示値としている。

然し、所定のヘリウム濃度を持つヘリウム混合ガスを用いてリークテストを行おうとすると、バッファチャンバや攪拌機などの設備が必要となり、コストアップを招来する。このことから、リークテストに先立ってヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を測定することが考えられるが、ヘリウム濃度計などの機器を追加したのでは、コストアップは避けられない。他方で、仮にヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度が判明している場合でも、例えば、スニファープローブを備えたリークディテクタを用いてリークテストを行うと、試験体の周辺環境（つまり、大気成分中）のヘリウムも吸い込むため、周辺環境のヘリウム濃度（バックグランド値）の変動によって指示値が安定しない場合があり、誤検知につながりやすいという問題がある。

特開２０１１−２０９０８２号公報特開２００７−１９２７４８号公報

本発明は、以上の点に鑑み、特段の設備や機器を追加することなく、リークディテクタとヘリウム混合ガスとを用いて試験体のリークテストを精度よく行うことができる漏洩検知方法を提供することをその課題とするものである。

上記課題を解決するために、試験体に接続管を介して接続される真空ポンプと、トレーサガスを検知する質量分析管と、接続管に取り付けられてこの接続管内の圧力を測定するピラニ真空計とを備えたリークディテクタを用い、試験体内からのトレーサガスを質量分析管に導入して漏洩検知を行う第１の形態に係る漏洩検知方法は、トレーサガスをヘリウム混合ガスとし、少なくとも０％〜８０％の範囲内のヘリウム濃度に応じて出力値が直線的に変化する所定圧力下でヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を変化させたときのピラニ真空計の出力値を取得する工程と、接続管を試験体に接続せずに、ピラニ真空計の指示圧力が上記所定圧力となるように接続管のコンダクタンスを調整した状態で真空ポンプを作動し、上記ヘリウム混合ガスを接続管に導入し、そのときのピラニ真空計の出力値からヘリウム濃度を測定する工程と、接続管を試験体に接続して真空ポンプを作動し、試験体内からのヘリウム混合ガスを質量分析管に導入し、そのときの測定値をＱｄ（Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ）、測定済みのヘリウム濃度をＣｔ（％）とし、Ｑｄ／（Ｃｔ／１００）で算出されるものを漏洩値として得る工程とを含むことを特徴とする。

以上によれば、格納容器内にフィラメントを有するピラニ真空計において、格納容器内が所定圧力の場合、ヘリウム濃度に応じて、通電加熱されているフィラメントから奪われる熱量が略直線的に変化することに着目し、このフィラメントの温度変化を電気抵抗値の変化として捉え、ヘリウム濃度に応じてピラニ真空計の出力値を予め取得しておく。そして、試験体のリークテストを行う場合には、先ず、接続管のコンダクタンスを調整し、ピラニ真空計の格納容器を上記所定圧力にした状態でヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を測定し、この測定したヘリウム濃度を基準として試験体から漏洩量を得る。このように本発明では、通常、リークディテクタに備えられているピラニ真空計によりヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を事前に測定する構成を採用したため、特段の設備や機器を追加することなく、リークディテクタとヘリウム混合ガスとを用いて試験体のリークテストを精度よく行うことができる。

また、上記課題を解決するために、スニファープローブと、スニファープローブに接続管を介して接続される真空ポンプと、トレーサガスを検知する質量分析管と、接続管に取り付けられてこの接続管内の圧力を測定するピラニ真空計とを備えたリークディテクタを用い、スニファープローブで吸引したトレーサガスを質量分析管に導入して漏洩検知を行う第２の形態に係る漏洩検知方法は、トレーサガスをヘリウム混合ガスとし、少なくとも０％〜８０％の範囲内のヘリウム濃度に応じて出力値が直線的に変化する所定圧力下でヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を変化させたときのピラニ真空計の出力値を予め取得する工程と、ピラニ真空計の指示圧力が上記所定圧力となるように接続管のコンダクタンスを調整した状態で真空ポンプを作動してスニファープローブにより吸引し、そのときのピラニ真空計の出力値から試験体周辺のヘリウム濃度を測定する工程と、試験体から漏洩したヘリウム混合ガスをスニファープローブにより吸引して質量分析管に導入し、そのときの測定濃度をＣｍ（％）、測定済みのヘリウム濃度をＣｂ（％）とし、Ｃｍ−Ｃｂで算出されるものを漏洩値として得る工程とを含むことを特徴とする。

以上によれば、リークディテクタに備えられているピラニ真空計により試験体周辺での大気成分中のヘリウム濃度を測定する構成を採用したため、特段の設備や機器を追加することなく、かつ、周辺環境（バックグランド値）の変動に対応して試験体のリークテストを精度よく行うことができる。

本発明の実施形態の漏洩検知方法を実施することができるリークディテクタの構成を説明する模式図。本発明の実施形態の漏洩検知方法を実施することができるリークディテクタの構成を説明する模式図。所定圧力におけるヘリウム濃度に対するピラニ真空計の出力電圧の変化を示すグラフ。

以下、図面を参照して、サーチガスをヘリウム混合ガス、リークディテクタを試験体に接続管を直接接続する様式のものとし、このリークディテクタを用いて試験体のリークテストを行うものを例に本発明の実施形態を説明する。

図１及び図２を参照して、ＬＤは、本発明の実施形態の漏洩検知方法の実施に利用されるリークディテクタである。リークディテクタＬＤは、筐体１を有し、この筐体１内に磁場偏向型の質量分析管２を有する。質量分析管２は、特に図示して説明しないが、フィラメントとグリッドを有して内部のガス成分をイオン化するイオンソースと、ヘリウムイオンを捕集するイオンコレクタと、イオンソースにて生成された正イオンのうちヘリウムイオンのみをイオンコレクタへと導くマグネットとを備える。そして、イオンコレクタに付設された電流計Ａにて、このイオンコレクタを流れるイオン電流が検出され、イオン電流に応じた値がリーク量となる。

質量分析管２には主管路３が接続され、この主管路３には、高真空排気手段たる複合分子ポンプ４と、その背圧側でフォアバルブ５ａを介在させて接続された補助真空排気手段たるロータリーポンプ６とが設けられている。複合分子ポンプ４としては、ポンプケーシングにターボ分子ポンプとドラッグポンプとを内蔵したもので構成でき、その排気速度が１０〜１００Ｌ／ｓ程度のものである。また、補助真空排気手段としては、上記限定されるものではなく、メンブレンポンプ等であってもよい。

筐体１の上面には、試験体に通じる後述の配管７ａの一端が接続される規格品のフランジを備えた接続ポート１１が設けられている。接続ポート１１には、筐体１内に設けた排気管７ｂが接続され、これら配管７ａ及び排気管７ｂが本実施形態の接続管を構成する。排気管７ｂは２箇所で分岐され、分岐した第１及び第２の気体導入管路７ｃ、７ｄが、第１及び第２の各開閉弁８ａ、８ｂを介して、複合分子ポンプ３の圧縮比の異なる位置にそれぞれ接続されている。また、排気管７ｂには、ピラニ真空計９と開閉弁５ｂとを介してロータリーポンプ６に接続されている。ピラニ真空計９はフォアバルブ５ａ並びに各開閉弁５ｂ、８ａ、８ｂの開閉を制御するために利用されるが、格納容器内にフィラメントを有する公知の構造を持つものが利用されるため、ここでは、詳細な説明を省略する。また、特に図示して説明しないが、排気管７ｂには、リークディテクタＬＤの起動時に校正を行うための標準リークやベントバルブが接続されている。

これらの各部品の作動等の制御は、コンピュータやシーケンサ等を備えたコントローラＣｕによって統括制御される。この場合、コントローラＣｕには、イオン電流からリーク値を算出するための算出表やリークテスト時のリークディテクタＬＤの制御プログラム（作動シーケンス）等が予め記憶されたＲＯＭ等の記憶手段Ｍｏが付設されている。また、リーク値や質量分析管２内の圧力を表示できるようにディスプレイＤｓが設けられている。そして、上記構成のリークディテクタＬＤの接続ポート１１に配管７ａの一端が接続され、その他端が試験体ＴＰのポートに接続され、リークテスト（漏洩検知）が行われる（図２参照）。

ここで、リークテスト時に用いるサーチガスとしては、安全性や検出精度等の理由からヘリウムガスを用いることが一般であるが、近年のヘリウムガス価格の高騰により、ヘリウムに窒素や空気などのガスを混合したヘリウム混合ガスが用いられるようになってきている。このような場合、特段の設備や機器を追加することなく、確実にヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を検出し、これを基にリークテストを行うことができるようにする必要がある。本実施形態では、ピラニ真空計９にてフィラメントを収納する格納容器が所定圧力の場合、ヘリウム濃度に応じて、通電加熱されているフィラメントから奪われる熱量が略直線的に変化することに着目し、このフィラメントの温度変化を電気抵抗値（即ち、ピラニ真空計９の出力回路からの出力電圧（Ｖ））の変化として捉え、ヘリウム濃度に応じてピラニ真空計９の出力値を予め取得しておくこととした。

即ち、接続ポート１１に配管７ａを接続せず、開閉弁５ｂ以外の開閉弁８ａ，８ｂ及びフォアバルブ５ａを閉じた状態でロータリーポンプ６を作動させてピラニ真空計９の格納容器内のヘリウム濃度とピラニ真空計９の出力回路からの出力電圧（Ｖ）の変化を測定すると、図３に示すように、格納容器内の圧力８３０Ｐａのとき、ヘリウム濃度が０％〜１００％の範囲において出力電圧（Ｖ）が略直線的に増加する。なお、これ以上の圧力（例えば、１０００Ｐａ）では、ヘリウム濃度がにおいて出力電圧（Ｖ）が略直線的に増加するが、ある程度（例えば、８０％）の濃度になると、出力電圧（Ｖ）が殆ど変化しないが、おおよその濃度が判っているような場合には、この圧力を基準とすることもできる。以下に、上記リークディテクタＬＤを用いた本発明の漏洩検知方法を具体的に説明する。

先ず、上記のようにして格納容器内の圧力、即ち、ピラニ真空計９の指示値が８３０Ｐａのとき、ヘリウム濃度が０％〜１００％の範囲において出力電圧（Ｖ）の変化を取得し、コントローラＣｕの記憶手段Ｍｏに記憶させておく。試験体ＴＰのリークテストを行うのに先立って、接続ポート１１に微細な透孔Ｏｈが開設されたオリフィス部材Ｏｍを装着して排気管７ｂのコンダクタンスを調整し、開閉弁５ｂ以外の開閉弁８ａ，８ｂ及びフォアバルブ５ａを閉じた状態でロータリーポンプ６作動させる。このとき、オリフィス部材Ｏｍを装着したため、ピラニ真空計９の指示値が８３０Ｐａとなる。そして、接続ポート１１に、リークテストに使用するヘリウム混合ガスを吹き付けて排気管７ｂ内に導入する。これにより、ピラニ真空計９の出力回路からの出力電圧が変化し、これに応じてヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度（％）が測定される。

次に、接続ポート１１からオリフィス部材Ｏｍを取り外し、図２に示すように、配管７ａの一端を接続ポート１１に接続し、その他端を試験体ＴＰに接続し、試験体ＴＰから漏洩検知が行われる。即ち、フォアバルブ５ａが開弁して複合分子ポンプ３及びロータリーポンプ６を作動する。このとき、その他の弁は閉弁状態であり、所定圧力に達すると先ず校正が行われ、その後、リークディテクタＬＤがスタンバイ状態となる。そして、試験体ＴＰの外側からスプレーガン等によってヘリウム混合ガスを吹き付けながら、開閉弁８ａ，８ｂを適宜開弁しながらリークテストが開示される。

試験体ＴＰにリークが存すると、そのリーク箇所からヘリウム混合ガスが吸い込まれ、この吸い込まれたヘリウム混合ガスが排気管７ｂを介して複合分子ポンプ３またはロータリーポンプ６に引き込まれ、これら複合分子ポンプ３またはロータリーポンプ６にて逆拡散したヘリウム混合ガスが質量分析管２へと導かれる。この質量分析管２にてヘリウムをイオン化し、ヘリウムイオンのみを選別してイオンコレクタに入射させ、電流計Ａにてイオン電流が測定される。イオン電流が測定されると、コントローラは、そのときの測定値をＱｄ（Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ）、予め測定して記憶手段Ｍｏに記載されているヘリウム濃度をＣｔ（％）とし、Ｑｄ／（Ｃｔ／１００）で算出されるものを指示値（漏洩値）とし、これをディスプレイＤｓに表示する。

以上によれば、通常、リークディテクタＬＤに備えられているピラニ真空計９により、リークテストに先立ってヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度が事前に測定され、このヘリウム濃度を基に漏洩量（値）が得られるようになるため、特段の設備や機器を追加することなく、リークディテクタＬＤとヘリウム混合ガスとを用いて試験体ＴＰのリークテストを精度よく行うことができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではない。上記実施形態では、複合分子ポンプ３及びロータリーポンプ６を内蔵したリークディテクタＬＤを例に説明したが、リークディテクタＬＤの構成はこれに限定されるものではなく、大気圧から真空引き可能な真空ポンプとピラニ真空計とを備えたものであれば、本発明の漏洩検知方法の実施に利用できる。

また、上記実施形態では、試験体に接続管を直接接続する様式のリークディテクタＬＤを用いるものを例に説明したが、スニファープローブを有する様式のリークディテクタを用いる場合には、リークテストのヘリウム濃度の測定に加えて、試験体ＴＰのヘリウム濃度（バックグランド値）を考慮して漏洩量を測定することもできる。なお、スニファープローブを有する様式のリークディテクタ自体は公知のものであるため、その構造の詳細な説明は省略する。

そして、スニファープローブを備えたリークディテクタによりリークテストを行う場合には、先ず、ピラニ真空計の指示値が８３０Ｐａのとき、ヘリウム濃度が０％〜１００％の範囲において出力電圧（Ｖ）の変化を取得し、コントローラの記憶手段に記憶させておき、上記同様、スニファープローブからロータリーポンプに通じる接続管にオリフィス部材を介設し、この状態でスニファープローブに、リークテストに使用するヘリウム混合ガスを吹き付けて接続管内に導入してヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度（％）を測定する。そして、スニファープローブを試験体ＴＰの周辺に移動して試験体ＴＰ周辺の大気を吸い込み、接続管内に導入してヘリウム濃度（％）を測定する。リークテストに際しては、試験体から漏洩したヘリウム混合ガスをスニファープローブにより吸引して質量分析管に導入し、そのときの測定濃度をＣｍ（％）、予め測定した、試験体周辺のヘリウム濃度をＣｂ（％）とし、Ｃｍ−Ｃｂで算出されるものを漏洩値とし、これをディスプレイＤｓに表示する。

ＬＤ…リークディテクタ、２…質量分析管、３…複合分子ポンプ（真空ポンプ）、６…ロータリーポンプ（真空ポンプ）、９…ピラニ真空計、７ａ…配管（接続管）、７ｂ…排気管（接続管）、Ｏｍ…オリフィス部材、Ｔｐ…試験体。

Claims

試験体に接続管を介して接続される真空ポンプと、トレーサガスを検知する質量分析管と、接続管に取り付けられてこの接続管内の圧力を測定するピラニ真空計とを備えたリークディテクタを用い、試験体内からのトレーサガスを質量分析管に導入して漏洩検知を行う漏洩検知方法において、
トレーサガスをヘリウム混合ガスとし、少なくとも０％〜８０％の範囲内のヘリウム濃度に応じて出力値が直線的に変化する所定圧力下でヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を変化させたときのピラニ真空計の出力値を取得する工程と、
接続管を試験体に接続せずに、ピラニ真空計の指示圧力が上記所定圧力となるように接続管のコンダクタンスを調整した状態で真空ポンプを作動し、上記ヘリウム混合ガスを接続管に導入し、そのときのピラニ真空計の出力値からヘリウム濃度を測定する工程と、
接続管を試験体に接続して真空ポンプを作動し、試験体内からのヘリウム混合ガスを質量分析管に導入し、そのときの測定値をＱｄ（Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ）、測定済みのヘリウム濃度をＣｔ（％）とし、Ｑｄ／（Ｃｔ／１００）で算出されるものを漏洩値として得る工程とを含むことを特徴とする漏洩検知方法。
スニファープローブと、スニファープローブに接続管を介して接続される真空ポンプと、トレーサガスを検知する質量分析管と、接続管に取り付けられてこの接続管内の圧力を測定するピラニ真空計とを備えたリークディテクタを用い、スニファープローブで吸引したトレーサガスを質量分析管に導入して漏洩検知を行う漏洩検知方法において、
トレーサガスをヘリウム混合ガスとし、少なくとも０％〜８０％の範囲内のヘリウム濃度に応じて出力値が直線的に変化する所定圧力下でヘリウム混合ガス中のヘリウム濃度を変化させたときのピラニ真空計の出力値を取得する工程と、
ピラニ真空計の指示圧力が上記所定圧力となるように接続管のコンダクタンスを調整した状態で真空ポンプを作動してスニファープローブにより吸引し、そのときのピラニ真空計の出力値から試験体周辺のヘリウム濃度を測定する工程と、
試験体から漏洩したヘリウム混合ガスをスニファープローブにより吸引して質量分析管に導入し、そのときの測定濃度をＣｍ（％）、測定済みのヘリウム濃度をＣｂ（％）とし、Ｃｍ−Ｃｂで算出されるものを漏洩値として得る工程とを含むことを特徴とする漏洩検知方法。