CN114636456B - 一种定量环体积校准系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定量环体积校准系统及方法,包括进样切换阀、进液器、定量环、液体收集器、气源一、废液收集器,所述液体收集器包括二颈瓶和干燥管,所述干燥管设置于二颈瓶的高瓶出口处,所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁,所述二颈瓶底部装填有高分子吸水树脂,通过无水高氯酸镁和高分子吸水树脂吸收水分,本发明能够对使用中的定量环进行原位体积标定,因此能够得到进样体积的精确值,进而更准确的计算出气相色谱仪的检出限指标。其检测精度高、校准过程少。
Description
技术领域
本发明属于化学计量领域,尤其涉及一种色谱分析过程中进样体积原位校准系统及方法。
背景技术
气相色谱法是医药、环境领域常见的检测方法,当使用气相色谱法对气体成分进行分析时,一般选择六通阀作为进样部件,六通阀可以选择配置不同规格的定量环,常见规格为0.1-1mL,定量环由一定长度的空心惰性材料管制作而成。定量环一般采用空心截面积×长度的方式确定体积规格,由于材料管管径并不均匀,并且将定量环安装在六通阀后,六通阀本身会有死体积存在,因此进样体积并不准确。在计量领域,气相色谱仪的检出限算法公式为:,(为检出限,为仪器噪声,为进样量,为峰面积),如果进样体积不准确,进样量也无法准确得到,因此气相色谱仪的关键计量参数检出限也无法计算准确。
中国专利CN 105115561 A,公开了一种定量环容积检定装置及检定方法,定量环容积检定装置包括定量环、六通阀、液体源、液体注射泵、液体出口、气体源、气体注射泵、气体出口和称量机构,液体注射泵和液体出口分别与六通阀连接,能够将液体通过六通阀加入到定量环中,并与定量环以及液体出口形成液体通路;气体注射泵和气体出口与六通阀连接,能够将气体通过六通阀加入到定量环中,并与定量环以及气体出口形成气体通路,所述的定量环与六通阀连接,所述的六通阀可切换流路,使所述的定量环在液体通路和气体通路之间切换。该专利采用气体吹扫直接收集的方式进行体积校准,其存在以下缺陷:若气流吹扫流速低,在定量环中会残留液体,如果气流吹扫流速高,会在收集口产生喷雾状,使收集的液体损失,而影响到校准的准确性。收集容器采用了开放式的结构,收集过程中还会因液体挥发带来损失,影响校准的准确性。
中国专利CN109030704 A,公开了一种离子色谱仪进样体积测定装置和进样体积测定方法,是用于离子色谱仪满定量环进样和部分定量环进样中取样体积的精确测定。该专利采用进样阀使无机盐溶液测定定量环,通过冲洗液冲洗定量环,轮换连通测定溶液通路或冲洗通道技术方案的离子色谱仪进样体积测定装置,以及使用该装置的进样体积测定方法,虽然该专利解决了现有离子色谱仪进样体积检定装置和进样体积检定方法存在气体流速低,定量环中残留液体,气体流速高,会带走一些液体,以及检定液体易蒸发损失,影响检定准确性的技术问题,但是,由于其采用高浓度氯化钠溶液的方案进行体积校准,因此存在以下缺陷:盐溶液的配置工作繁琐,盐溶液对金属管路以及金属阀体有一定腐蚀作用,影响对六通阀的长期性能有潜在负面影响。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种定量环体积校准系统及方法,本发明能够对使用中的定量环进行原位体积标定,因此能够得到进样体积的精确值,进而更准确的计算出气相色谱仪的检出限指标。其检测精度高、校准过程少。
技术方案:为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种定量环体积校准系统,包括进样切换阀、进液器、定量环、液体收集器、气源一、废液收集器,所述液体收集器包括二颈瓶和干燥管,所述干燥管设置于二颈瓶的高瓶出口处,所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁,所述二颈瓶底部装填有高分子吸水树脂,其中:
所述进样切换阀包括六个通道口,所述进样切换阀对六个通道口进行选通切换,六个通道口分别记为通道口一、通道口二、通道口三、通道口四、通道口五、通道口六。
所述定量环一端与通道口一连接,另一端与通道口四连接。
所述废液收集器与通道口二连接。
所述进液器的出口与通道口三连接,而进液器的进口与压力源连接。
所述二颈瓶的低瓶进口与通道口五连接。
所述气源一与通道口六连接。
优选的:所述压力源为气源二或者为液体源。
优选的:在无水高氯酸镁上覆盖有棉花。
优选的:定量环量值范围为0.1-1ml。
一种定量环体积校准方法,包括以下步骤:
步骤2,根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型:
其中,为定量环体积校准标准不确定度,为天平分度值,为定量环内液体质量,为液体收集器的质量,为液体收集器收集液体后的质量, 为高氯酸镁吸水能力,为高分子树脂吸水能力,为无水高氯酸镁质量,为高分子吸水树脂质量,为水的饱和蒸汽压,为水的摩尔质量,为气体摩尔体积,为吹扫流量,为吹扫时间,为定量管体积,为水的密度。
步骤3,给液体收集器的质量、高氯酸镁吸水能力、高分子树脂吸水能力、水的饱和蒸汽压、大气压、水的摩尔质量、气体摩尔体积、定量管体积、水的密度,根据步骤2中的定量环体积校准标准不确定度模型确定出检测时需要的定天平分度值、无水高氯酸镁质量、高分子吸水树脂质量、为吹扫流量、为吹扫时间,同时确定出最优的定量环体积校准标准不确定度。
优选的:25℃时,水的饱和蒸汽压为3200Pa,大气压为101300Pa。
优选的:称量天平的量程为0-120g。
本发明相比现有技术,具有以下有益效果:
1. 本发明需要解决的一个问题是气体吹扫转移液体过程的误差和称重问题,采用干燥氮气转移,保证除定量环内液体水分被收集外,没有其他水分被收集。本发明收集水分的形态是气液混合物,无水高氯酸镁吸水性好,适合吸收气态水分,但是价格高、吸水量少,如果只使用无水高氯酸镁作为吸水剂进行水分收集,需要吸水剂的质量过大,而且会因为吸水剂水分饱和而频繁更换材料,不够方便经济。本发明采用高分子吸水树脂吸收气液混合物中的液态的液体物质,通过无水高氯酸镁吸收气液混合物中的气态的液体物质,通过无水高氯酸镁和高分子吸水树脂的联合使用,提高了校准的可靠性。
2. 本发明需要解决的另一个问题是,如何确定吹扫流量和吹扫时间,由于吹扫流量影响无水高氯酸镁的吸收量,导致气态中的液体物质还未被无水高氯酸镁吸收,就从液体收集器中吹扫出去。另外,吹扫时间直接影响到定量环中的液体是否被完全吹扫出去,吹扫时间过过短,则定量环中的液体有留存,未吹扫干净。如果吹扫时间过长,由于已经吸收水分的无水高氯酸镁呈粉末状,吹扫时间过长,一方面导致无水高氯酸镁捕获但未来得及吸收的气态液体被吹走,另一方,吹扫流量过大和吹扫时间过长,会带走部分无水高氯酸镁,导致精度降低,因此吹扫流量对于定量环的校准及其重要,本发明采用定量环体积校准标准不确定度模型,确定出无水高氯酸镁和高分子吸水树脂的用量,以及检测校准时的吹扫流和吹扫时间,在该条件下,得到的最优的定量环体积校准标准不确定度能够符合预期目标。
附图说明
图1为本实施例的定量环体积校准系统进样状态示意图。
图2为本实施例的定量环体积校准系统出样状态示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一种定量环体积校准系统,如图1和2所示,包括进样切换阀11、进液器12、定量环7、液体收集器、气源一9、废液收集器10,所述液体收集器包括二颈瓶8和干燥管,所述干燥管设置于二颈瓶8的高瓶出口处,所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁,在无水高氯酸镁上覆盖有棉花。所述二颈瓶8底部装填有高分子吸水树脂,其中:
所述进样切换阀11包括六个通道口,所述进样切换阀11对六个通道口进行选通切换,六个通道口分别记为通道口一1、通道口二2、通道口三3、通道口四4、通道口五5、通道口六6。
所述定量环7一端与通道口一1连接,另一端与通道口四4连接。定量环量值范围为0.1-1ml。
所述废液收集器10与通道口二2连接。
所述进液器12的出口与通道口三3连接,而进液器12的进口与压力源连接。所述压力源为气源二或者为液体源。
所述二颈瓶8的低瓶进口与通道口五5连接。二颈瓶低瓶进口采用橡胶塞,并在管路连接口采用O圈增强密封性。
所述气源一9与通道口六6连接。
一种定量环体积校准方法,对定量环校准时,首先在进样状态,气体通过进液瓶,使纯水充满定量环,其次在出样状态,气体将定量环中纯水转移至二颈瓶中,通过称取二颈瓶重量的变化,并通过水的密度换算得到定量环的体积,具体包括以下步骤:
步骤2,根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型:
其中,为定量环体积校准标准不确定度,为天平分度值,为定量环内液体质量,为液体收集器的质量,为液体收集器收集液体后的质量, 为高氯酸镁吸水能力,为高分子树脂吸水能力,为无水高氯酸镁质量,为高分子吸水树脂质量,为水的饱和蒸汽压,为水的摩尔质量,为气体摩尔体积,为吹扫流量,为吹扫时间,为定量管体积,为水的密度。
步骤3,给定液体收集器的质量、高氯酸镁吸水能力、高分子树脂吸水能力、水的饱和蒸汽压、大气压、水的摩尔质量、气体摩尔体积、定量管体积、水的密度,根据步骤2中的定量环体积校准标准不确定度模型确定出检测时需要的天平分度值、无水高氯酸镁质量、高分子吸水树脂质量、为吹扫流量、为吹扫时间,同时确定出最优的定量环体积校准标准不确定度。
25℃时,水的饱和蒸汽压为3200Pa,大气压为101300Pa。
优选的:称量天平的量程为0-120g。
为了验证本发明的可行性,本实施例做了以下实验:
进样切换阀11采用六通阀,进液器12采用进液瓶,进液瓶装入纯水,另一端连接气源,气源为高纯干燥氮气,压力0.2MPa;通道口五5与二颈瓶低瓶口连接,二颈瓶高瓶口连接干燥管,干燥管内装填无水高氯酸镁,顶部为棉花;通道口六6与气源连接,气源为高纯干燥氮气,压力0.2MPa。六通阀首先处于图1的进样状态,气源通过压力将进样瓶中纯水通过通道口三3压入定量环,保持10s,此时定量环内充满纯水。
将六通阀切换至图2的出样状态,气源通过压力,通过通道口六6,将定量环中纯水完全吹入二颈瓶中,吹气时间:5秒。
本方案的称重过程为,转移前,先称量液体收集器得到液体收集器质量,收集完定量环中液体后,再称量得到液体收集器收集液体后的质量,进而得到定量环内液体质量,, 为定量环体积校准标准不确定度,为定量环液体质量称量不确定度。
根据定量环体积校准标准不确定度模型:
其中,为定量环体积校准标准不确定度,为天平分度值,为定量环内液体质量,为液体收集器的质量,为液体收集器收集液体后的质量, 为高氯酸镁吸水能力,为高分子树脂吸水能力,,为无水高氯酸镁质量,为高分子吸水树脂质量,为水的饱和蒸汽压,25℃时为3200Pa,为大气压,101300Pa,为水的摩尔质量,18g/mol,为气体摩尔体积,25℃时为24.5mol/L,为吹扫流量,为吹扫时间,为定量管体积,为水的密度。
1.吹扫气压控制
如表1所示,使用气体吹扫收集液体的方案,显著的问题为:若气流吹扫流速低,在定量环中会残留液体,如果气流吹扫流速高,会在收集口产生喷雾状,使收集的液体损失,固定方案的其他条件,调整不同的吹扫气压,当气流>0.5L/min时,收集液体的重量不再变化,能够完全收集到定量环中的液体。
表1为0.5mL规格定量管气压吹扫实验
2. 二颈瓶设计
二颈瓶连填料重量为60g,能够使用常规天平进行称量(量程80g,精度0.1mg或0.01mg),因此在进行0.1-1ml定量管校准时,单次称量结果能够满足精度要求,不需要进行多次称量累加的步骤,简化了校准过程。
3.二颈瓶内液体捕集材料
气流吹扫收集液体时,收集口由于气流的作用,液体产生雾化效应,通过密封二颈瓶设计,避免了雾化效应造成的液体损失。另一方面由于气体流动,干燥气体会将液体水分带出,也会造成液体水分损失,使得液体收集不准确。经过材料选择和曝气试验验证,无水高氯酸镁和高分子吸水树脂的填料为最佳方案,完全避免了因气体流动造成的液体损失,并且液体收集重复性好,称重试验超过30次填料仍能有效避免液体损失。
曝气试验:如表2所示,在二颈瓶中装置一定量纯水,选择不同材料进行填充,直接使用气源一连接管路通入二颈瓶斜颈,曝气120秒,称重计算曝气前后二颈瓶的质量损失。
表2为120s曝气试验
4.进样方式
采用气压进样,与现有技术中注射泵进样方式相比,进样过程中不会产生气泡,提高了检测精度。
在本发明的设计下,实现了0.1-1ml定量环体积校准单次称量得到结果,并且体积校准的标准不确定度<1.5% 。
为了实现单次精确称重,无需多次重复收集称重试验的目的,收集装置的质量需要合适,如果收集装置质量过大,需要配备高量程天平,会导致称量精度下降。如果收集装置质量过轻,在气体吹扫过程中收集装置不稳定,同样会使收集效果变差。经过试验研究,收集装置(液体收集器)本体优选的质量为60g-80g。量值范围为0.1-1g,
表3为0.5mL规格定量管多次称重试验
本发明能够实现对使用中的定量环进行原位体积校准,定量环适用范围0.1-1ml,进而更准确的计算出气相色谱仪的检出限。
本发明的液体收集系统,通过无水高氯酸镁、高分子吸水树脂等材料实现了液体的完全收集,提高了称量准确性,进而提升了定量环体积校准的准确性。解决了气相色谱仪定量环体积的原位校准难题,在安装状态下,由于六通阀死体积的原因,定量管规格与实际进样体积产生了偏差,通过在安装状态下直接对定量环进行校准,提升了进样体积校准的精度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于,定量环体积校准系统包括进样切换阀(11)、进液器(12)、定量环(7)、液体收集器、气源一(9)、废液收集器(10),所述液体收集器包括二颈瓶(8)和干燥管,所述干燥管设置于二颈瓶(8)的高瓶出口处,所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁,所述二颈瓶(8)底部装填有高分子吸水树脂,其中:
所述进样切换阀(11)包括六个通道口,所述进样切换阀(11)对六个通道口进行选通切换,六个通道口分别记为通道口一(1)、通道口二(2)、通道口三(3)、通道口四(4)、通道口五(5)、通道口六(6);
所述定量环(7)一端与通道口一(1)连接,另一端与通道口四(4)连接;
所述废液收集器(10)与通道口二(2)连接;
所述进液器(12)的出口与通道口三(3)连接,而进液器(12)的进口与压力源连接;
所述二颈瓶(8)的低瓶进口与通道口五(5)连接;
所述气源一(9)与通道口六(6)连接;
校准方法为:对定量环校准时,首先在进样状态,气体通过进液瓶,使纯水充满定量环,其次在出样状态,气体将定量环中纯水转移至二颈瓶中,通过称取二颈瓶重量的变化,并通过水的密度换算得到定量环的体积,包括以下步骤:
步骤2,根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型:
其中,为定量环体积校准标准不确定度,为天平分度值,为定量环内液体质量,为液体收集器的质量,为液体收集器收集液体后的质量, 为高氯酸镁吸水能力,为高分子树脂吸水能力,为无水高氯酸镁质量,为高分子吸水树脂质量,为水的饱和蒸汽压,为大气压,为水的摩尔质量,为气体摩尔体积,为气源一的 吹扫流量,为气源一的 吹扫时间,为定量管体积,为水的密度;
步骤3,给定液体收集器的质量、高氯酸镁吸水能力、高分子树脂吸水能力、水的饱和蒸汽压、大气压、水的摩尔质量、气体摩尔体积、定量管体积、水的密度,根据步骤2中的定量环体积校准标准不确定度模型确定出检测时需要的天平分度值、无水高氯酸镁质量、高分子吸水树脂质量、为气源一的吹扫流量、为气源一的吹扫时间,同时确定出最优的定量环体积校准标准不确定度;
2.根据权利要求1所述定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于:所述压力源为气源二或者为液体源。
3.根据权利要求2所述定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于:在无水高氯酸镁上覆盖有棉花。
4.根据权利要求3所述定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于:定量环量值范围为0.1-1ml。
5.根据权利要求4所述定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于:液体收集器质量为60g-80g。
6.根据权利要求5所述定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于:所述二颈瓶(8)的低瓶进口与通道口五(5)连接管路采用O圈增强密封。
7.根据权利要求6所述定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于:25℃时,水的饱和蒸汽压为3200Pa,大气压为101300Pa。
8.根据权利要求7所述定量环体积校准系统的校准方法,其特征在于:称量天平的量程为0-120g。
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