CN109323817A - 一种下限为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法 - Google Patents

一种下限为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种下限为10‑16 Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法。该检漏装置包括干泵(RP1)、分子泵(TMP1)、吸气剂泵(NEG1)、真空规(G1)、四级质谱计(QMS)、第一至第五真空阀门、检测室(VC1)、固定流导法流量计(FM)、气源、真空管道。本发明基于累积比较的方法，采用固定流导法流量计提供下限为1.3×10‑16 Pam3/s的标准气体流量，从而将检漏装置的检漏下限延伸至10‑ 16Pam3/s。

Description

一种下限为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法
技术领域
本发明属于真空测量技术领域，具体涉及种基于累积比较的最小可检漏率为10- 16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法。
背景技术
真空检漏技术在半导体、高能物理、航空航天、制冷、电力、生物医疗等行业得到广泛应用，已成为产品质量保障的重要技术。目前一般商用检漏仪的检漏下限为10-12Pam3/s量级，文献“Ultrasensitive leak detection during ultrahigh vacuum evacuation byquadrupole mass spectrometer”，《J.Vac.Sci.Technol A》2006年第1期、第91～94页”，介绍了利用四极质谱计结合动态累积法实现超灵敏度检漏的方法，该方法采10-7Pa·m3/s的漏孔和一套气体调节装置提供标准流量，其测量下限为10-15Pa·m3/s。以上检漏方法都是采用标准漏孔提供标准流量，用标准漏孔外推方法检测漏率，使用此方法检漏，被检漏率与标准漏孔的差距越大，其检测精度越低，其漏率误差可达一个量级。
为延伸检漏仪的检漏下限同时提高测量的精度，本专利提出一种基于累积比较的最小可检漏率为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法。此方法采用固定流导法流量计提供标准流量，采用累积比较的方法提高四级质谱计对示漏氦气的测量精度，最小可检漏率为10-16Pam3/s，测量不确定度小于10％。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明针对检漏器件微小漏率的检漏需求，提出一种基于累积比较的最小可检漏率为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法。
(二)用于解决课题的技术手段
为了解决上述技术问题，本发明提出一种基于累积比较的最小可检漏率为10- 16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法其特征在于，该检漏装置包括：干泵RP1、分子泵TMP1、吸气剂泵NEG1、真空规G1、质谱计QMS、第一至第五真空阀门、检测室VC1、固定流导法流量计FM、气源、真空管道；
该检漏装置中，干泵RP1通过第一真空阀门V1与分子泵TMP1的抽气出口连接，分子泵TMP1的抽气口和入口分别与第一真空阀门V1和第二真空阀门V2连接，第二真空阀门V2的另一端与检测室VC1连接，检测室VC1上面接了真空计G1、四级质谱计QMS、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4和第五真空阀门V5，第三真空阀门V3一端与检测室VC1连接，另一端与吸气剂泵NEG1连接，第四真空阀门V4一端与检测室VC1连接，另一端与被检测件连接，第五真空阀门一端与检测室VC1连接，另一端与固定流导法流量计FM连接，固定流导法流量计FM通过第五真空阀门V5与检测室VC1连接，真空计G1与检测室VC1连接，四级质谱计QMS与检测室VC1连接。
优选地，该检漏装置中真空规G1为复合规，吸气剂泵NEG1对氦气的抽速为零，为提高测量精度质谱计QMS每次使用时稳定一小时，并且整个测量过程中不能关闭。
优选地，该检漏装置，其特征在于为提高测量精度以及延伸测量下限该检漏装置中采用固定流导法流量计提供标准流量。
本发明还提供一种利用上述检漏装置对测试件进行检漏的方法，包括步骤：
S1、将装置的电源接通、打开为插板阀供气的气源(如果是空气压缩机要开启，如果是气瓶，要打开气瓶)；启动检测程序，程序对阀门及泵等的状态进行自检；
S2、打开真空计G1；将被检测样品leak安装在第四真空阀门V4上面，打开第四真空阀门V4、第五真空阀门V5；
S3、启动机械泵RP1，打开第一真空阀门V1、第二真空阀门V2，待真空计G1示值小于100Pa后启动分子泵TMP1对检漏系统抽气，大约抽气十分钟后，在真空计G1的指示值小于10-4Pa之后，打开四极质谱计QMS；
S4、在真空计G1指示的真空度小于10-5Pa后，在QMS检测不到He气本底时，关闭第四真空阀门V4和第五真空阀门V5；
S5、打开第三真空阀门V3，启动吸气剂泵NEG1，同时关闭第二阀门V2，切断分子泵与检测室的抽气；记录检测室空载时QMS测量示漏He气体的离子流I0随着时间的变化，算出
S6、关闭第三真空阀门V3，打开第二真空阀门V2、第四真空阀门V4，将被检测件示漏的气体通过V4引入检测室内，通过分子泵TMP1抽走，在QMS的本底接近上次本底时，关闭第二真空阀门V2，之后打开第三真空阀门V3，用QMS测量示漏He气体的离子流随着时间的变化此处累积的时间与前面累积的时间相等；
S7、关闭第四真空阀门V4，打开第二真空阀门V2，通过NEG1和分子泵TMP1对检测室抽气，在QMS的本底接近上次本底时，打开第五真空阀门V5，让固定流导流量计提供的示漏He气通过第五真空阀门V5引入到检测室内，关闭第二真空阀门V2，用QMS测量示漏He气体的离子流随着时间的变化 此处累积的时间与前面累积的时间相等；
S8、通过公式计算得到被检测件的漏率；其中Qs为固定流导法流量计提供的标准流量。
(三)有益效果
本发明采用质谱计(QMS)作为比较器，用累积的方法提高示漏He气在校准室中形成的分压力，解决了传统方法测量不到校准室中建立动态示漏气体分压力的问题；采用全金属密封和吸气剂泵抽气相结合的方式，不仅为质谱计(QMS)提供了正常工作的超高真空条件，并降低了累积室中示漏气体(He气)的本底压力，采用固定流导法流量计代替标准漏孔，提供更小的标准流量。从而将检漏装置的检漏下限延伸至10-16Pam3/s。
附图说明
图1为本发明一种基于累积比较的最小可检漏率为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不是限制本发明的范围。
如图1所示，本发明提出一种基于累积比较的最小可检漏率为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置及方法其特征在于，该检漏装置包括：干泵RP1、分子泵TMP1、吸气剂泵NEG1、真空规G1、质谱计QMS、第一至第五真空阀门(V1、V2、V3、V4、V5)、检测室VC1、固定流导法流量计FM、气源、真空管道等；
该检漏装置中，干泵RP1通过第一真空阀门V1与分子泵TMP1的抽气出口连接，分子泵TMP1的抽气口和入口分别与第一真空阀门V1和第二真空阀门V2连接，第二真空阀门V2的另一端与检测室VC1连接，检测室VC1上面接了真空计G1、四级质谱计QMS、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4和第五真空阀门V5，第三真空阀门V3一端与检测室VC1连接，另一端与吸气剂泵NEG1连接，第四真空阀门V4一端与检测室VC1连接，另一端与被检测件连接，第五真空阀门一端与检测室VC1连接，另一端与固定流导法流量计FM连接，固定流导法流量计FM通过第五真空阀门V5与检测室VC1连接，真空计G1与检测室VC1连接，四级质谱计QMS与检测室VC1连接。
在一实施例中，所述的检漏装置中真空规G1为复合规，吸气剂泵NEG1对氦气的抽速为零，为提高测量精度质谱计QMS每次使用时稳定一小时，并且整个测量过程中不能关闭。
在一实施例中，所述的检漏装置，为提高测量精度以及延伸测量下限该检漏装置中采用固定流导法流量计提供标准流量。
本发明所述的利用上述装置的对器件进行超灵敏检漏的方法，包括步骤：
S1、将装置的电源接通、打开为插板阀供气的气源(如果是空气压缩机要开启，如果是气瓶，要打开气瓶)；启动检测程序，程序对阀门及泵等的状态进行自检；
S2、打开真空计G1；将被检测样品leak安装在第四真空阀门V4上面，打开第四真空阀门V4、第五真空阀门V5；
S3、启动机械泵RP1，打开第一真空阀门V1、第二真空阀门V2，待真空计G1示值小于100Pa后启动分子泵TMP1对检漏系统抽气，大约抽气十分钟后，在真空计G1的指示值小于10-4Pa之后，打开四极质谱计QMS；
S4、在真空计G1指示的真空度小于10-5Pa后，在QMS检测不到He气本底时，关闭第四真空阀门V4和第五真空阀门V5；
S5、打开第三真空阀门V3，启动吸气剂泵NEG1，同时关闭第二真空阀门V2，切断分子泵与检测室的抽气；记录检测室空载时QMS测量示漏He气体的离子流I0随着时间的变化，算出
S6、关闭第三真空阀门V3，打开第二真空阀门V2、第四真空阀门V4，将被检测件示漏的气体通过V4引入检测室内，通过分子泵TMP1抽走，在QMS的本底接近上次本底时，关闭第二真空阀门V2，之后打开第三真空阀门V3，用QMS测量示漏He气体的离子流随着时间的变化此处累积的时间与前面累积的时间相等；
S7、关闭第四真空阀门V4，打开第二真空阀门V2，通过NEG1和分子泵TMP1对检测室抽气，在QMS的本底接近上次本底时，打开第五真空阀门V5，让固定流导流量计提供的示漏He气通过第五真空阀门V5引入到检测室内，关闭第二真空阀门V2，用QMS测量示漏He气体的离子流随着时间的变化 此处累积的时间与前面累积的时间相等；
S8、通过公式计算得到被检测件的漏率；其中Qs为固定流导法流量计提供的标准流量。
实例1
S1、将装置的电源接通、打开为插板阀供气的气源；启动检测程序，程序对阀门及泵等的状态进行自检；
S2、打开真空计G1；将被检测样品leak安装在第四真空阀门V4上面，打开第四真空阀门V4、第五真空阀门V5；
S3、启动机械泵RP1，打开第一真空阀门V1、第二真空阀门V2，待真空计G1示值小于100Pa后启动分子泵TMP1对检漏系统抽气，抽气五分钟后，在真空计G1的指示值为8.9×10- 5Pa，打开四极质谱计QMS；
S4、在真空计G1指示的真空度为6.8×10-6Pa时，QMS检测到He的离子流为5.0E-14A，关闭第四真空阀门V4和第五真空阀门V5；
S5、打开第三真空阀门V3，启动吸气剂泵NEG1，同时关闭第二真空阀门V2，切断分子泵与检测室的抽气；记录检测室空载时QMS测量示漏He气体的离子流I0随着时间的变化，算出经测试在100s内，离子流的变化量为2.1E-12。
S6、关闭第三真空阀门V3，打开第二真空阀门V2、第四真空阀门V4，将被检测件示漏的气体通过V4引入检测室内，通过分子泵TMP1抽走，在QMS的本底接近上次本底时，关闭第二真空阀门V2，之后打开第三真空阀门V3，用QMS测量示漏He气体的离子流随着时间的变化此处累积的时间与前面累积的时间相等；经测试在100s内，离子流的变化量为3.8E-11。
S7、关闭第四真空阀门V4，打开第二真空阀门V2，通过NEG1和分子泵TMP1对检测室抽气，在QMS的本底接近上次本底时，打开第五真空阀门V5，让固定流导流量计提供漏率为2.3E-16Pam3/s的示漏He气通过第五真空阀门V5引入到检测室内，关闭第二真空阀门V2，用QMS测量示漏He气体的离子流随着时间的变化此处累积的时间与前面累积的时间相等；经测试在100s内，离子流的变化量为4.1E-11。
S8、通过公式计算得到被检测件的漏率；其中Qs为固定流导法流量计提供的标准流量。被检件的漏率为：

Claims (8)

1.一种下限为10-16Pam3/s的超灵敏度检漏装置，其特征在于，该检漏装置包括：干泵(RP1)、分子泵(TMP1)、吸气剂泵(NEG1)、真空规(G1)、四级质谱计(QMS)、第一至第五真空阀门、检测室(VC1)、固定流导法流量计(FM)、气源、真空管道；
该检漏装置中，干泵(RP1)通过第一真空阀门(V1)与分子泵(TMP1)的抽气出口连接，分子泵(TMP1)的抽气口和入口分别与第一真空阀门(V1)和第二真空阀门(V2)连接，第二真空阀门(V2)的另一端与检测室(VC1)连接，检测室(VC1)上面接了真空计(G1)、四级质谱计(QMS)、第三真空阀门(V3)、第四真空阀门(V4)和第五真空阀门(V5)，第三真空阀门(V3)一端与检测室(VC1)连接，另一端与吸气剂泵(NEG1)连接，第四真空阀门(V4)一端与检测室(VC1)连接，另一端与被检测件连接，第五真空阀门(V5)一端与检测室(VC1)连接，另一端与固定流导法流量计(FM)连接，固定流导法流量计(FM)通过第五真空阀门(V5)与检测室(VC1)连接，真空计(G1)与检测室(VC1)连接，四级质谱计(QMS)与检测室(VC1)连接。
2.如权利要求1所述的检漏装置，其特征在于，该检漏装置中真空规(G1)为复合规，吸气剂泵(NEG1)对氦气的抽速为零，四级质谱计(QMS)在每次使用时稳定一小时，并且整个测量过程中不关闭。
3.如权利要求1所述的检漏装置，其特征在于，该检漏装置中采用固定流导法流量计提供标准流量。
4.一种利用权利要求1～3中任一项所述的检漏装置对被检件泄漏检测的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将装置的电源接通，打开为插板阀供气的气源，启动检测程序，程序对阀门及泵等的状态进行自检；
S2、打开真空计(G1)，将被检测样品安装在第四阀门(V4)上面，打开第四阀门(V4)和第五阀门(V5)；
S3、启动机械泵(RP1)，打开第一阀门(V1)和第二阀门(V2)，待真空计(G1)示值小于100Pa后启动分子泵(TMP1)对检漏系统抽气，抽气十分钟后，在真空计(G1)的指示值小于10-4Pa之后，打开四级质谱计(QMS)；
S4、在真空计(G1)指示的真空度小于10-5Pa后，在四级质谱计(QMS)检测不到He气本底时，关闭第四真空阀门(V4)和第五真空阀门(V5)；
S5、打开第三真空阀门(V3)，启动吸气剂泵(NEG1)，同时关闭第二真空阀门(V2)，切断分子泵与检测室的抽气；记录检测室空载时四级质谱计(QMS)测量示漏He气体的离子流I0随着时间t的变化，算出
S6、关闭第三真空阀门(V3)，打开第二真空阀门(V2)、第四真空阀门(V4)，将被检测件示漏的气体通过第四真空阀门(V4)引入检测室内，通过分子泵(TMP1)抽走，在四级质谱计(QMS)的本底接近上次本底时，关闭第二真空阀门(V2)，之后打开第三真空阀门(V3)，用四级质谱计(QMS)测量示漏He气体的离子流随着时间的变化此处累积的时间与前面累积的时间相等；
S7、关闭第四真空阀门(V4)，打开第二真空阀门(V2)，通过吸气剂泵(NEG1)和分子泵(TMP1)对检测室抽气，在四级质谱计(QMS)的本底接近上次本底时，打开第五真空阀门(V5)，让固定流导流量计提供的示漏He气通过第五真空阀门(V5)引入到检测室内，关闭第二真空阀门(V2)，用四级质谱计(QMS)测量示漏He气体的离子流随着时间的变化此处累积的时间与前面累积的时间相等；
S8、通过公式计算得到被检测件的漏率，其中，QL为被检测件的漏率，Qs为固定流导法流量计提供的标准流量。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤S8中QL取多次测量的平均值作为测量结果。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，检测过程中的温度波动不超过±3℃。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，调节RS与RL的数值尽量接近。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，测量结果的QL标准合成不确定度小于10％。
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