CN112432738A - 一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法 - Google Patents

一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法，包括：气体检测室与真空系统连接；气体检测室与气体分析及校准系统连接；气体检测室与循环气体取样系统连接；真空计与气体检测室连接；气体检测室用于气体检测与分析；真空系统用于气体检测室抽真空，真空系统抽速满足气体检测室工作真空压力要求；气体分析及校准系统用于漏率检测以及质谱分析仪的标定；循环气体取样系统将密闭检漏容器内的气体进行循环并引入气体检测室；真空计用于对气体检测室进行真空测量。本发明的常压多气体漏率测试的质谱分析方法及检测装置能够快速、精确、可靠的对航天器的整体密封性能进行高精度、快速漏率测试。

Description

一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法
技术领域
本发明涉及航天器产品的无损检测技术领域，具体地，涉及一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法。
背景技术
随着科学的不断发展，氦质谱技术以其自动化程度高、反应速度快、灵敏度高等特点在半导体、低温制冷、航天及医疗等领域得到了广泛的应用。在航天工业中航天器推进系统、火箭等大型航天器密封性能检测主要采用常压累积检漏法，其中，氦质谱检漏仪是漏率检测的主要仪器设备，采用的检测模式多为吸枪法，通过毛细管采样及抽气管道逆流进入质谱室进行氦气浓度检测，仪器入口压力一般为30Pa左右，在常压检漏中测试数据受厂房温度、环境氦气本底浓度影响较大；同时，航天器推进系统日趋多样化，如化学推进系统、电推进系统、化电结合推进系统等，面对后续密集的研制任务，航天器漏率测试气体存在多样性，如电推进系统的氙气等，目前检漏方法无法对其密封性能进行测试。为提高航天器的密封检测精度，降低空间环境参数对测试数据的影响，保证漏率检测数据的稳定性，并针对不同气体的漏率测试，本发明提供了一种常压多气体漏率测试的质谱分析方法和检测装置。
专利文献CN201318980Y(申请号：200820177125.1)公开了一种产品总漏率氦质谱检漏仪,包括质谱室、分子泵、机械泵、电磁阀、微孔、电器控制系统。机械泵通过真空管路一路接到检漏阀、检漏阀和分子泵出气口相连、分子泵进气口和质谱室相连；另一路接到微孔。其特征在于微孔与检漏阀、分子泵、质谱室连接,构成气流稳定(恒定)的通路。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法。
根据本发明提供的一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，包括：
气体检测室7、真空系统8、气体分析及校准系统、循环气体取样系统和真空计5；
所述气体检测室7与所述真空系统8连接；所述气体检测室7与所述气体分析及校准系统连接；所述气体检测室7与所述循环气体取样系统连接；所述真空计5与所述气体检测室7连接；
所述气体检测室7用于气体检测与分析；
所述真空系统8用于气体检测室抽真空，真空系统抽速满足气体检测室工作真空压力要求；
所述气体分析及校准系统用于漏率检测以及质谱分析仪的标定；
所述循环气体取样系统将密闭检漏容器内的气体进行循环并引入气体检测室；
所述真空计5用于对气体检测室进行真空测量。
优选地，所述气体分析与校准系统包括：质谱分析仪1、氮气瓶2、氮气压力计6、手动微调阀4和手动截止阀3；
所述质谱分析仪1连接所述手动截止阀3，所述手动截止阀3连接所述气体检测室7；
所述氮气瓶2连接所述手动微调阀4；所述手动微调阀4与所述气体检测室7连接；
所述氮气压力计6与所述气体检测室7连接；
所述质谱分析仪1对气体检测室内的残余气体进行分析检测；
所述氮气瓶2用于气体检测室的氮气置换；
所述氮气压力计6用于质谱分析仪的校准。
优选地，所述循环气体取样系统包括：限流小孔9、电磁阀10、循环泵13、过滤器12和手动截止阀11；
所述气体检测室7与所述限流小孔9连接；所述限流小孔9与所述电磁阀10连接；所述电磁阀10与所述过滤器12连接；所述过滤器12与所述循环泵13连接；所述电磁阀10与所述手动截止阀11连接；所述手动截止阀11、所述循环泵13与密闭检漏容器连接；
在密闭检漏容器性能检测时，通过循环泵将密闭检漏容器内的气体进行循环并通过电磁阀及限流小孔引入气体检测室。
优选地，所述气体检测室7为不锈钢材料，结构包括正方体或球形；所述气体检测室7内部有效体积不小于预设值。
优选地，所述气体检测室7能够承受0.1MPa的负压，漏率小于1.0×10-9Pa.m3/s。
优选地，还包括所述气体检测室7连接其他设备及装置的接口，接口的密封形式为刀口密封，垫片为无氧铜垫片。
优选地，所述氮气瓶2体积不小于1L，测试前需要充入一定压力的纯度满足预设要求的氮气。
根据本发明提供的一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析方法，运用上述所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置执行如下步骤，包括：
步骤M1：通过氮气瓶将气体检测室内的气体置换为氮气；
步骤M2：打开质谱分析仪前端手动截止阀，关闭氮气瓶前端手动微调阀，关闭循环气体取样系统的电磁阀；
步骤M3：通过真空系统将气体检测室抽真空至预设工作真空度，通过真空计读取分析气体检测室内的真空压力P1；
步骤M4：打开质谱分析仪，通过质谱分析仪对气体检测室内的当前残余气体进行分压力监测，记录当前残余氮气分压力PN1；
步骤M5：通过对比当前氮气压力计数值PN01与质谱分析仪残余氮气分压力PN1，对质谱分析仪进行校准，记录质谱分析仪的示漏气体分压值PS1；
步骤M6：通过循环气体取样系统进行航天器的漏率检测，利用质谱分析仪分析记录初始示漏气体分压值与积累预设时间后的最终示漏气体分压值，通过漏率标定计算航天器的漏率。
优选地，所述步骤M6包括：利用质谱分析仪分析记录初始示漏气体分压值PS2与积累时间t后的最终示漏气体分压值PS3；同时记录漏率标定前后示漏气体分压值PS4和PS5；
漏率计算公式如下：
Figure BDA0002796251730000031
其中，Q0表示标定的示漏气体量。
优选地，所述步骤M1包括：
步骤M1.1：通过真空系统对气体检测室进行抽真空直至小于预设值；
步骤M1.2：关闭真空系统；
步骤M1.3：打开手动微调阀对气体检测室进行氮气复压直至常压，重复步骤M1.1至步骤M1.3.直至达到预设次数。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明采用气体循环采样的手段及真空检漏模式，有效规避环境因素对测试过程的影响，检测数据稳定性提高；
2、本发明通过质谱分析仪的气体分压值进行漏率测试，提高了航天器的漏率检测精度；
3、本发明可对不同气体进行漏率测试，具有通用性和广泛性，适用于后续航天器密封性能检测的发展需求。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的常压多气体漏率测试的质谱检测装置；
图中：1-质谱分析仪；2-氮气瓶；3-手动截止阀；4-手动微调阀；5-真空计；6-氮气压力计；7-气体检测室；8-真空系统；9-限流小孔；10-电磁阀；11-手动截止阀；12-过滤器；13-循环泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明的目的是提供一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析方法及检测装置，该装置能够快速、精确、可靠的对航天器的整体密封性能进行高精度、快速漏率测试。
根据本发明提供的一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，包括：
气体检测室7、真空系统8、气体分析及校准系统、循环气体取样系统和真空计5；
所述气体检测室7与所述真空系统8连接；所述气体检测室7与所述气体分析及校准系统连接；所述气体检测室7与所述循环气体取样系统连接；所述真空计5与所述气体检测室7连接；
所述气体检测室7用于气体检测与分析，一般工作真空压力需优于1×10-2Pa，通过连接在分析室上的真空计进行测量；
所述真空系统8用于气体检测室抽真空，真空系统抽速满足气体检测室工作真空压力要求；
所述气体分析及校准系统用于漏率检测以及质谱分析仪的标定；
所述循环气体取样系统将密闭检漏容器内的气体进行循环并引入气体检测室；
所述真空计5用于对气体检测室进行真空测量。
具体地，所述气体分析与校准系统包括：质谱分析仪1、氮气瓶2、氮气压力计6、手动微调阀4和手动截止阀3；
所述质谱分析仪1连接所述手动截止阀3，所述手动截止阀3连接所述气体检测室7；
所述氮气瓶2连接所述手动微调阀4；所述手动微调阀4与所述气体检测室7连接；
所述氮气压力计6与所述气体检测室7连接；
所述质谱分析仪1对气体检测室内的残余气体进行分析检测；
所述氮气瓶2用于气体检测室的氮气置换；
所述氮气压力计6用于质谱分析仪的校准。
具体地，所述循环气体取样系统包括：限流小孔9、电磁阀10、循环泵13、过滤器12和手动截止阀11；
所述气体检测室7与所述限流小孔9连接；所述限流小孔9与所述电磁阀10连接；所述电磁阀10与所述过滤器12连接；所述过滤器12与所述循环泵13连接；所述电磁阀10与所述手动截止阀11连接；所述手动截止阀11、所述循环泵13与密闭检漏容器连接；
在密闭检漏容器性能检测时，通过循环泵将密闭检漏容器内的气体进行循环并通过电磁阀及限流小孔引入气体检测室。
限流小孔孔径10～40μm手动截止阀11和循环泵13与检漏箱相连接，常压气体通过限流小孔保证气体检测室的工作真空压力；
具体地，所述气体检测室7为不锈钢材料，结构包括正方体或球形；所述气体检测室7内部有效体积不小于0.5m3。
具体地，所述气体检测室7能够承受0.1MPa的负压，漏率小于1.0×10-9Pa.m3/s。
具体地，还包括所述气体检测室7连接其他设备及装置的接口，接口的密封形式为刀口密封，垫片为无氧铜垫片。
具体地，所述氮气瓶2体积不小于1L，测试前需要充入压力不小于0.1MPa的高纯度氮气(纯度≥99.999％)，氮气压力计仅监测氮气的压力值，检测范围1×105Pa～5×10-5Pa。
根据本发明提供的一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析方法，运用上述所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置执行如下步骤，包括：
步骤M1：通过氮气瓶将气体检测室内的气体置换为氮气；
步骤M2：打开质谱分析仪前端手动截止阀，关闭氮气瓶前端手动微调阀，关闭循环气体取样系统的电磁阀；
步骤M3：通过真空系统将气体检测室抽真空至预设工作真空度，通过真空计读取分析气体检测室内的真空压力P1；
步骤M4：打开质谱分析仪，通过质谱分析仪对气体检测室内的当前残余气体进行分压力监测，记录当前残余氮气分压力PN1；
步骤M5：通过对比当前氮气压力计数值PN01与质谱分析仪残余氮气分压力PN1，对质谱分析仪进行校准，记录质谱分析仪的氦气分压值PHe1(示漏气体包括但不限于氦气，气体类别与航天器检测的气体保持一致，本发明以氦气作为示漏气体)；
步骤M6：通过循环气体取样系统进行航天器的漏率检测，利用质谱分析仪分析记录初始氦气分压值与积累预设时间后的最终氦气分压值，通过漏率标定计算航天器的漏率。
具体地，所述步骤M6包括：利用质谱分析仪分析记录初始氦气分压值PHe2与积累时间t后的最终氦气分压值PHe3；同时记录漏率标定前后氦气分压值PHe4和PHe5；
漏率计算公式如下：
Figure BDA0002796251730000061
其中，Q0表示标定的氦气量。
具体地，所述步骤M1包括：
步骤M1.1：通过真空系统对气体检测室进行抽真空直至小于预设值；
步骤M1.2：关闭真空系统；
步骤M1.3：打开手动微调阀对气体检测室进行氮气复压直至常压，重复步骤M1.1至步骤M1.3.直至达到预设次数。当真空系统长时间抽气或抽空至更低真空压力时，可适当减少置换次数。
实施例2
实施例2是实施例1的变化例
本发明的常压多气体漏率测试检测装置如图1所示，包括气体检测室、真空系统、气体分析及校准系统、循环气体取样系统；气体检测室主要用于气体检测与分析，一般工作真空压力需优于1×10-2Pa，通过连接在分析室上的真空计进行测量；真空系统用于气体检测室抽真空，系统抽速满足气体检测室工作真空压力要求；气体分析及校准系统包括质谱分析仪RGA、氮气(N2)瓶、氮气压力计、手动微调阀、手动截止阀，质谱分析仪RGA对气体检测室内的残余气体进行分析检测，通过具有一定压力的高纯氮气瓶对气体检测室进行氮气置换，一般次数不少于3次，通过高精度氮气压力计与质谱分析仪的压力比对进行气体分压力的校准；循环气体取样系统包括限流小孔、电磁阀、循环泵、过滤器、手动截止阀，在航天器整体密封性能检测中，通过循环泵将密闭检漏容器内的气体进行循环并通过电磁阀及限流小孔引入气体检测室，并保证气体检测室的工作真空压力。
本发明实施例还提供了一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析方法，步骤如下：
步骤一，系统连接：
第1步，将气体检测室07与真空系统08连接；
第2步，将质谱分析仪01通过手动截止阀V1(阀门处于关闭状态)连接到气体检测室；将充完高传氮气的氮气瓶02通过手动微调阀04(阀门处于关闭状态)连接到气体检测室；气体检测室上连接氮气压力计、真空计；
第3步，安装好循环气体取样系统(包括限流小孔09、电磁阀10、手动截止阀V2、过滤器12、循环泵13)，将其航天器检漏系统与气体检测室连接(手动截止阀V2处于打开状态，电磁阀处于关闭状态)。
步骤二，气体置换：
第1步，通过真空系统对气体检测室进行抽真空至小于1Pa；
第2步，关闭真空系统；
第3步，打开手动微调阀对气体检测室进行高纯氮气复压至常压；
第4步，重复步骤1～3，次数不少于3次。
步骤三，初始状态设置：打开质谱分析仪RGA前端手动截止阀；
步骤四，气体检测室抽真空：
第1步，打开真空系统，对气体检测室抽真空至真空压力优于1×10-2Pa，压力值通过真空计05检测；
第2步，通过真空计05记录气体检测室的真空压力值P1。
步骤五，气体分析：
第1步，打开质谱分析仪；
第2步，监测气体检测室内的残余气体分压力，记录氮气分压力值PN1。
步骤六，质谱分析仪校准：
第1步，记录氮气压力计数值PN01；
第2步，与质谱分析仪氮气分压值PN1比对，校准质谱分析仪；
第3步，记录质谱分析仪的氦气He分压力PHe1。
步骤七，漏率测试：
第1步，启动循环泵；
第2步，打开电磁阀；
第3步，记录初始氦气分压值PHe2；
第4步，关闭电磁阀；
第5步，关闭循环泵；
第6步，关闭质谱分析仪；
第7步，关闭真空系统；
第8步，打开手动微调阀对气体检测室进行复压至常压。
第9步，航天器累计时间t后，按照步骤二～步骤七再次进行测试，记录最终氦气分压值PHe3；
第10步，漏率标定，重复第1步～第3步，记录漏率标定前后氦气分压力值PHe4和PHe5；
第11步，重复第4步～第8步，漏率测试结束。
步骤八，漏率测试：通过常压累积法计算公式(1)计算航天器的漏率q。
步骤九，数据判读：依据设计指标对航天器漏率进行数据判读。
本领域技术人员知道，除了以纯计算机可读程序代码方式实现本发明提供的系统、装置及其各个模块以外，完全可以通过将方法步骤进行逻辑编程来使得本发明提供的系统、装置及其各个模块以逻辑门、开关、专用集成电路、可编程逻辑控制器以及嵌入式微控制器等的形式来实现相同程序。所以，本发明提供的系统、装置及其各个模块可以被认为是一种硬件部件，而对其内包括的用于实现各种程序的模块也可以视为硬件部件内的结构；也可以将用于实现各种功能的模块视为既可以是实现方法的软件程序又可以是硬件部件内的结构。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，包括：
气体检测室(7)、真空系统(8)、气体分析及校准系统、循环气体取样系统和真空计(5)；
所述气体检测室(7)与所述真空系统(8)连接；所述气体检测室(7)与所述气体分析及校准系统连接；所述气体检测室(7)与所述循环气体取样系统连接；所述真空计(5)与所述气体检测室(7)连接；
所述气体检测室(7)用于气体检测与分析；
所述真空系统(8)用于气体检测室抽真空，真空系统抽速满足气体检测室工作真空压力要求；
所述气体分析及校准系统用于漏率检测以及质谱分析仪的标定；
所述循环气体取样系统将密闭检漏容器内的气体进行循环并引入气体检测室；
所述真空计(5)用于对气体检测室进行真空测量。
2.根据权利要求1所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，所述气体分析与校准系统包括：质谱分析仪(1)、氮气瓶(2)、氮气压力计(6)、手动微调阀(4)和手动截止阀(3)；
所述质谱分析仪(1)连接所述手动截止阀(3)，所述手动截止阀(3)连接所述气体检测室(7)；
所述氮气瓶(2)连接所述手动微调阀(4)；所述手动微调阀(4)与所述气体检测室(7)连接；
所述氮气压力计(6)与所述气体检测室(7)连接；
所述质谱分析仪(1)对气体检测室内的残余气体进行分析检测；
所述氮气瓶(2)用于气体检测室的氮气置换；
所述氮气压力计(6)用于质谱分析仪的校准。
3.根据权利要求1所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，所述循环气体取样系统包括：限流小孔(9)、电磁阀(10)、循环泵(13)、过滤器(12)和手动截止阀(11)；
所述气体检测室(7)与所述限流小孔(9)连接；所述限流小孔(9)与所述电磁阀(10)连接；所述电磁阀(10)与所述过滤器(12)连接；所述过滤器(12)与所述循环泵(13)连接；所述电磁阀(10)与所述手动截止阀(11)连接；所述手动截止阀(11)、所述循环泵(13)与密闭检漏容器连接；
在密闭检漏容器性能检测时，通过循环泵将密闭检漏容器内的气体进行循环并通过电磁阀及限流小孔引入气体检测室。
4.根据权利要求1所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，所述气体检测室(7)为不锈钢材料，结构包括正方体或球形；所述气体检测室(7)内部有效体积不小于预设值。
5.根据权利要求1所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，所述气体检测室(7)能够承受0.1MPa的负压，漏率小于1.0×10-9Pa.m3/s。
6.根据权利要求1所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，还包括所述气体检测室(7)连接其他设备及装置的接口，接口的密封形式为刀口密封，垫片为无氧铜垫片。
7.根据权利要求1所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，所述氮气瓶(2)体积不小于1L，测试前需要充入一定压力的纯度满足预设要求的氮气。
8.一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析方法，其特征在于，运用权利要求1-7任一权利要求所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置执行如下步骤，包括：
步骤M1：通过氮气瓶将气体检测室内的气体置换为氮气；
步骤M2：打开质谱分析仪前端手动截止阀，关闭氮气瓶前端手动微调阀，关闭循环气体取样系统的电磁阀；
步骤M3：通过真空系统将气体检测室抽真空至预设工作真空度，通过真空计读取分析气体检测室内的真空压力P1；
步骤M4：打开质谱分析仪，通过质谱分析仪对气体检测室内的当前残余气体进行分压力监测，记录当前残余氮气分压力PN1；
步骤M5：通过对比当前氮气压力计数值PN01与质谱分析仪残余氮气分压力PN1，对质谱分析仪进行校准，记录质谱分析仪的示漏气体分压值PS1；
步骤M6：通过循环气体取样系统进行航天器的漏率检测，利用质谱分析仪分析记录初始示漏气体分压值与积累预设时间后的最终示漏气体分压值，通过漏率标定计算航天器的漏率。
9.根据权利要求8所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，所述步骤M6包括：利用质谱分析仪分析记录初始示漏气体分压值PS2与积累时间t后的最终示漏气体分压值PS3；同时记录漏率标定前后示漏气体分压值PS4和PS5；
漏率计算公式如下：
Figure FDA0002796251720000031
其中，Q0表示标定的示漏气体量。
10.根据权利要求8所述的用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置，其特征在于，所述步骤M1包括：
步骤M1.1：通过真空系统对气体检测室进行抽真空直至小于预设值；
步骤M1.2：关闭真空系统；
步骤M1.3：打开手动微调阀对气体检测室进行氮气复压直至常压，重复步骤M1.1至步骤M1.3.直至达到预设次数。
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