CN109459192B - 基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法 - Google Patents

基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法，提出基于动态分子流进样方法和累积分子流进样方法相结合的示漏气体进样系统和方法，在漏孔泄漏的气体累积一段时间后，在一套比较法正压漏孔校准系统上、实现了动态比较和累积比较两种质谱分析方法的分子流进样，突破了比较法校准正压漏孔质谱分析进样的关键技术，并且解决了累积法条件下、正压漏孔校准过程中混合气体分子流进样和微量He气累积测量的技术难题。

Description

基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法
技术领域
本发明涉及一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法，属于真空测量技术领域。
背景技术
正压漏孔入口是指向大气环境下提供稳定气体流量的装置。漏率小于10-8Pam3/s的正压漏孔在高可靠长寿命电子元器件检漏标定中得到广泛应用，为了保证真空电子器件向大气条件下的泄漏漏率满足产品质量要求，需要对作为参考漏率的正压漏孔定期校准，从而保证真空电子器件标定漏率的正确性。比较法正压漏孔校准方法(基于比较法校准正压漏孔)是利用四级质谱仪作为比较器，通过对漏孔泄漏形成的泄漏混合气体和由标准气体配置的取样混合气体进行测量和比较，进而推算正压漏孔漏率的方法。文献“Twodynamic comparison methods for calibrating the rate of pressure leaks”，《Vacuum》1999年53卷第1-2期、第187～ 191页，提出基于动态比较法的正压漏孔校准装置，校准范围为1×10-2～ 1×10-7Pa m3/s；文献“正压漏孔校准装置”，《真空科学技术学报》2001 年21卷第1期、第55～59页，提出基于用累积法和定量气体动态比较法的正压漏孔校准方法,校准范围为1×102～5×10-8Pa m3/s。虽然比较法正压漏孔校准方法已经向下较大地延伸了校准下限，利用比较法对正压漏孔进行校准可以较大的延伸校准下限。但是，以上所述两种装置校准下限均高于1×10-8Pa m3/s，不能满足微小漏率(漏率小于1×10-8Pa m3/s) 正压漏孔的校准需求。以四极质谱仪作为比较器的比较法正压漏孔校准系统无法延伸校准下限的关键问题之一在于当取样示漏气体量较小时，进入质谱分析室的示漏气体浓度较低，超出四极质谱仪的测量下限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统，采用全新设计架构，实现了动态比较和累积比较两种质谱分析方法的分子流进样，突破了比较法校准正压漏孔质谱分析进样的关键技术。
本发明为了解决上述技术问题采用以下技术方案：本发明设计了一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统，包括机械泵RP、分子泵 TMP、第一真空阀门V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6、第七真空阀门V7、质谱分析装置VC1、第一真空计G1、第二真空计G2、吸气剂泵NEG、第一分子流进样元件C1、第二分子流进样元件C2和四极质谱仪QMS；
其中，机械泵RP分别与第一真空阀门V1的其中一端、第二真空阀门V2的其中一端相连接；第一真空阀门V1的另一端与分子泵TMP的抽气出口相连接；分子泵TMP的抽气入口分别与第一真空计G1、第二真空阀门V2的另一端、第三真空阀门V3的其中一端相连接；第三真空阀门V3的另一端分别与第四真空阀门V4的其中一端、第一分子流进样元件C1的其中一端连接；第四真空阀门V4的另一端和第一分子流进样元件C1的另一端与质谱分析装置VC1相连接；质谱分析装置VC1分别与第五真空阀门V5的其中一端、第二真空计G2、四极质谱仪QMS、第六真空阀门V6的其中一端、第二分子流进样元件C2的其中一端相连接；第五真空阀门V5的另一端与吸气剂泵NEG相连接；第六真空阀门V6 的另一端、第二分子流进样元件C2的另一端、第七真空阀门V7的其中一端三者相对接；第七真空阀门V7的另一端对接混合气取样系统。
作为本发明的一种优选技术方案：还包括恒温箱，所述第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6、质谱分析装置VC1、第二真空计G2、吸气剂泵NEG、第一分子流进样元件C1、第二分子流进样元件C2、四极质谱仪QMS所构结构固定设置于恒温箱中。
作为本发明的一种优选技术方案：所述质谱分析装置VC1的加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜超高真空处理；且使用期间、按预设周期以预设烘烤温度进行整体烘烤除气处理。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一真空计G1是满量程为 1000Torr的电阻式真空规，所述第二真空计G2是满足标准的超高真空分离规；且第二真空计G2使用前需要进行除气处理。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一分子流进样元件C1的结构、尺寸和第二分子流进样元件C2的结构、尺寸彼此相同，均为内壁光滑、直径为5um、厚度为2mm的短管，且该短管的两端的最大承受压力差为105Pa。
作为本发明的一种优选技术方案：所述吸气剂泵NEG作为微量示漏气体在质谱分析装置VC1中累积测量过程的真空度维持设备。
与上述相应，本发明还要解决的技术问题是提供一种基于基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统的控制方法，解决了累积法条件下、正压漏孔校准过程中混合气体分子流进样和微量He气累积测量的技术难题。
本发明为了解决上述技术问题采用以下技术方案：本发明设计了一种基于上述分子流进样系统的控制方法，包括基于混合气体中氦气含量高于预设高阈值时，应用动态分子流进样方法，如下步骤：
步骤A1.依次打开所述第一真空计G1、机械泵RP、第一真空阀门 V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4，针对系统进行抽真空；当监测第一真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵 TMP，针对质谱分析装置VC1进行抽真空处理，同时以20℃/h的速率，针对质谱分析装置VC1进行加热，在250℃的温度下保持24h；然后以 20℃/h的速率降温，在150℃温度下对第二真空计G2、以及四极质谱仪 QMS进行除气，然后进入步骤A2；
步骤A2.当温度降至室温、并保持2h后，关闭第四真空阀门V4、第六真空阀门V6，打开第七真空阀门V7，使混合气体通过第二分子流进样元件C2、进入质谱分析装置VC1，并通过第一分子流进样元件C1 被抽出；待气体流量稳定后，即可使用四极质谱仪QMS对氦气的含量进行测量。
作为本发明的一种优选技术方案，还包括基于混合气体中氦气含量低于到预设低阈值时，应用累积分子流进样方法，如下步骤：
步骤B1.依次打开所述第一真空计G1、机械泵RP、第一真空阀门 V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4，针对系统进行抽真空处理；当监测第一真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP，针对质谱分析装置VC1进行抽真空处理，同时以20℃/h的速率、针对质谱分析装置VC1进行加热处理，在250℃的温度下保持24h，然后以20℃/h的速率降温，在150℃温度下对第二真空计G2、以及四极质谱仪QMS进行除气，然后进入步骤B2；
步骤B2.当温度降至室温、并保持2h后，开启吸气剂泵NEG，并关闭第三真空阀门V3、打开第七真空阀门V7，使混合气体通过第二分子流进样元件C2、进入质谱分析装置VC1，混合气体中的N2气将被抽除，而混合气体中的氦气在质谱分析装置VC1中不断累积；此时通过四极质谱仪QMS对累积过程氦气的量进行测量。
作为本发明的一种优选技术方案，所述进样过程中、恒温箱中的温度波动不超过±0.05℃。
本发明所述一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法定位方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
本发明所设计一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法，提出基于动态分子流进样方法和累积分子流进样方法相结合的示漏气体进样系统和方法，在漏孔泄漏的气体累积一段时间后，在一套比较法正压漏孔校准系统上、实现了动态比较和累积比较两种质谱分析方法的分子流进样，突破了比较法校准正压漏孔质谱分析进样的关键技术。通过在质谱分析室入口和抽气出口分别设计分子流进样元件，使校准过程中引入质谱分析室的混合气体处于分子流状态，避免引入质谱分析室后混合气体因发生质量歧视效应而改变气体组分，导致分析结果产生较大偏差，解决了比较法校准正压漏孔过程中质谱分析的难题。对正压漏孔泄漏后通过累积一段时间形成的混合气体，对于动态比较法分析方法采用分子泵作为主抽真空泵，将混合气体通过小孔引入质谱分析室后，通过另一小孔对混合气体抽走保持了质谱分析室中气体组分的不变，实现了动态进样分析；对于累积分析的方法采用NEG作为质谱分析室的主抽真空泵，由于NEG对活性气体抽速很大，而对示漏气体为 He气的抽速为零，从而使质谱分析室中既维持了QMS工作所需要的高真空条件，又通过累积来提高示漏He气在质谱分析室中的浓度，实现了累积进样，从而解决了漏孔泄漏后形成的混合气体中由于示漏He气的量太小而导致质谱计测量不到的技术难题。为此，本发明提出的基于累积法正压漏孔校准过程中动态质谱计分析进样和累积模式质谱计分析进样，从而解决了累积法条件下、正压漏孔校准过程中混合气体分子流进样和微量He气累积测量的技术难题。
附图说明
图1是本发明的基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统的示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式进一步详细说明。
本发明设计了一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统，如图1所示，包括机械泵RP、分子泵TMP、第一真空阀门V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6、第七真空阀门V7、质谱分析装置VC1、第一真空计G1、第二真空计G2、吸气剂泵NEG、第一分子流进样元件C1、第二分子流进样元件C2、四极质谱仪QMS和恒温箱。
其中，第一真空计G1是满量程为1000Torr的电阻式真空规，所述第二真空计G2是满足标准的超高真空分离规；且第一分子流进样元件C1 的结构、尺寸和第二分子流进样元件C2的结构、尺寸彼此相同；实际应用中，第一分子流进样元件C1和第二分子流进样元件C2，均为内壁光滑、直径为5um、厚度为2mm的短管，且该短管的两端的最大承受压力差为105Pa；机械泵RP分别与第一真空阀门V1的其中一端、第二真空阀门V2的其中一端相连接；第一真空阀门V1的另一端与分子泵TMP 的抽气出口相连接；分子泵TMP的抽气入口分别与第一真空计G1、第二真空阀门V2的另一端、第三真空阀门V3的其中一端相连接；第三真空阀门V3的另一端分别与第四真空阀门V4的其中一端、第一分子流进样元件C1的其中一端连接；第四真空阀门V4的另一端和第一分子流进样元件C1的另一端与质谱分析装置VC1相连接；质谱分析装置VC1分别与第五真空阀门V5的其中一端、第二真空计G2、四极质谱仪QMS、第六真空阀门V6的其中一端、第二分子流进样元件C2的其中一端相连接；第五真空阀门V5的另一端与吸气剂泵NEG相连接；吸气剂泵NEG 作为微量示漏气体在质谱分析装置VC1中累积测量过程的真空度维持设备，该吸气剂泵NEG对活性气体抽速很大，而对惰性气体(例如He 气)的抽速近乎为零，从而使质谱分析装置VC1中既保持了超高真空状态，又能通过累积提高He气体量测量的浓度，满足四极质谱仪QMS的工作条件，解决了微量He气体量的准确测量难题；第六真空阀门V6的另一端、第二分子流进样元件C2的另一端、第七真空阀门V7的其中一端三者相对接；第七真空阀门V7的另一端对接混合气取样系统。
第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6、质谱分析装置VC1、第二真空计G2、吸气剂泵NEG、第一分子流进样元件C1、第二分子流进样元件C2、四极质谱仪QMS所构成的结构固定设置于恒温箱中。
上述所设计基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统，在实际应用当中，质谱分析装置VC1的加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为 250℃。样品测量时，恒温箱温度设定为23±0.05℃；且使用期间、按预设周期以预设烘烤温度进行整体烘烤除气处理；第二真空计G2使用前需要进行除气处理。
基于上述所设计的分子流进样系统，本发明还设计了基于该分子流进样系统的控制方法，包括基于混合气体中氦气含量高于预设高阈值时，应用动态分子流进样方法；以及基于混合气体中氦气含量低于到预设低阈值时，应用累积分子流进样方法；其中，动态分子流进样方法，实际应用中，诸如He气﹕N2气＝1.2∶500，具体包括如下步骤：
步骤A1.依次打开所述第一真空计G1、机械泵RP、第一真空阀门 V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4，针对系统进行抽真空；当监测第一真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵 TMP，针对质谱分析装置VC1进行抽真空处理，同时以20℃/h的速率，针对质谱分析装置VC1进行加热，在250℃的温度下保持24h；然后以 20℃/h的速率降温，在150℃温度下对第二真空计G2、以及四极质谱仪 QMS进行除气，然后进入步骤A2。
步骤A2.当温度降至室温、并保持2h后，关闭第四真空阀门V4、第六真空阀门V6，打开第七真空阀门V7，使混合气体通过第二分子流进样元件C2、进入质谱分析装置VC1，并通过第一分子流进样元件C1 被抽出；待气体流量稳定后，即可使用四极质谱仪QMS对氦气的含量进行测量。
累积分子流进样方法，实际应用中，诸如He气﹕N2气＝1.3∶5000，具体如下步骤：
步骤B1.依次打开所述第一真空计G1、机械泵RP、第一真空阀门 V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4，针对系统进行抽真空处理；当监测第一真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP，针对质谱分析装置VC1进行抽真空处理，同时以20℃/h的速率、针对质谱分析装置VC1进行加热处理，在250℃的温度下保持24h，然后以20℃/h的速率降温，在150℃温度下对第二真空计G2、以及四极质谱仪QMS进行除气，然后进入步骤B2。
步骤B2.当温度降至室温、并保持2h后，开启吸气剂泵NEG，并关闭第三真空阀门V3、打开第七真空阀门V7，使混合气体通过第二分子流进样元件C2、进入质谱分析装置VC1，混合气体中的N2气将被抽除，而混合气体中的氦气在质谱分析装置VC1中不断累积；此时通过四极质谱仪QMS对累积过程氦气的量进行测量。
对于上述所设计控制方法在实际应用的进样过程中，保持恒温箱中的温度波动不超过±0.05℃。
将上述所设计的分子流进样系统及控制方法，应用于实际当中，可实现对气体量小于1×10-2Pam3的示漏He气进行分子流进样，满足微小漏率正压漏孔(漏率低于1×10-8)校准的需求。
本发明所设计的分子流进样系统及控制方法，提出基于动态分子流进样方法和累积分子流进样方法相结合的示漏气体进样系统和方法，在漏孔泄漏的气体累积一段时间后，在一套比较法正压漏孔校准系统上、实现了动态比较和累积比较两种质谱分析方法的分子流进样，突破了比较法校准正压漏孔质谱分析进样的关键技术。通过在质谱分析室入口和抽气出口分别设计分子流进样元件，使校准过程中引入质谱分析室的混合气体处于分子流状态，避免引入质谱分析室后混合气体因发生质量歧视效应而改变气体组分，导致分析结果产生较大偏差，解决了比较法校准正压漏孔过程中质谱分析的难题。对正压漏孔泄漏后通过累积一段时间形成的混合气体，对于动态比较法分析方法采用分子泵作为主抽真空泵，将混合气体通过小孔引入质谱分析室后，通过另一小孔对混合气体抽走保持了质谱分析室中气体组分的不变，实现了动态进样分析；对于累积分析的方法采用NEG作为质谱分析室的主抽真空泵，由于NEG对活性气体抽速很大，而对示漏气体为He气的抽速为零，从而使质谱分析室中既维持了QMS工作所需要的高真空条件，又通过累积来提高示漏He气在质谱分析室中的浓度，实现了累积进样，从而解决了漏孔泄漏后形成的混合气体中由于示漏He气的量太小而导致质谱计测量不到的技术难题。为此，本发明提出的基于累积法正压漏孔校准过程中动态质谱计分析进样和累积模式质谱计分析进样，从而解决了累积法条件下、正压漏孔校准过程中混合气体分子流进样和微量He气累积测量的技术难题。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (9)

1.一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统，其特征在于：包括机械泵RP、分子泵TMP、第一真空阀门V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6、第七真空阀门V7、质谱分析装置VC1、第一真空计G1、第二真空计G2、吸气剂泵NEG、第一分子流进样元件C1、第二分子流进样元件C2和四极质谱仪QMS；
其中，机械泵RP分别与第一真空阀门V1的其中一端、第二真空阀门V2的其中一端相连接；第一真空阀门V1的另一端与分子泵TMP的抽气出口相连接；分子泵TMP的抽气入口分别与第一真空计G1、第二真空阀门V2的另一端、第三真空阀门V3的其中一端相连接；第三真空阀门V3的另一端分别与第四真空阀门V4的其中一端、第一分子流进样元件C1的其中一端连接；第四真空阀门V4的另一端和第一分子流进样元件C1的另一端与质谱分析装置VC1相连接；质谱分析装置VC1分别与第五真空阀门V5的其中一端、第二真空计G2、四极质谱仪QMS、第六真空阀门V6的其中一端、第二分子流进样元件C2的其中一端相连接；第五真空阀门V5的另一端与吸气剂泵NEG相连接；第六真空阀门V6的另一端、第二分子流进样元件C2的另一端、第七真空阀门V7的其中一端三者相对接；第七真空阀门V7的另一端对接混合气取样系统。
2.根据权利要求1所述的分子流进样系统，其特征在于：还包括恒温箱，所述第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6、质谱分析装置VC1、第二真空计G2、吸气剂泵NEG、第一分子流进样元件C1、第二分子流进样元件C2、四极质谱仪QMS所构结构固定设置于恒温箱中。
3.根据权利要求1所述的分子流进样系统，其特征在于：所述质谱分析装置VC1的加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜超高真空处理；且使用期间、按预设周期以预设烘烤温度进行整体烘烤除气处理。
4.根据权利要求1所述的分子流进样系统，其特征在于：所述第一真空计G1是满量程为1000Torr的电阻式真空规，所述第二真空计G2是满足标准的超高真空分离规；且第二真空计G2使用前需要进行除气处理。
5.根据权利要求1所述的分子流进样系统，其特征在于：所述第一分子流进样元件C1的结构、尺寸和第二分子流进样元件C2的结构、尺寸彼此相同，均为内壁光滑、直径为5um、厚度为2mm的短管，且该短管的两端的最大承受压力差为105Pa。
6.根据权利要求1所述的分子流进样系统，其特征在于：所述吸气剂泵NEG作为微量示漏气体在质谱分析装置VC1中累积测量过程的真空度维持设备。
7.一种基于权利要求1至6中任意一项所述的分子流进样系统的控制方法，其特征在于，包括基于混合气体中氦气含量高于预设高阈值时，应用动态分子流进样方法，如下步骤：
步骤A1.依次打开所述第一真空计G1、机械泵RP、第一真空阀门V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4，针对系统进行抽真空；当监测第一真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP，针对质谱分析装置VC1进行抽真空处理，同时以20℃/h的速率，针对质谱分析装置VC1进行加热，在250℃的温度下保持24h；然后以20℃/h的速率降温，在150℃温度下对第二真空计G2、以及四极质谱仪QMS进行除气，然后进入步骤A2；
步骤A2.当温度降至室温、并保持2h后，关闭第四真空阀门V4、第六真空阀门V6，打开第七真空阀门V7，使混合气体通过第二分子流进样元件C2、进入质谱分析装置VC1，并通过第一分子流进样元件C1被抽出；待气体流量稳定后，即可使用四极质谱仪QMS对氦气的含量进行测量。
8.根据权利要求7所述的控制方法，其特征在于，还包括基于混合气体中氦气含量低于到预设低阈值时，应用累积分子流进样方法，如下步骤：
步骤B1.依次打开所述第一真空计G1、机械泵RP、第一真空阀门V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4，针对系统进行抽真空处理；当监测第一真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP，针对质谱分析装置VC1进行抽真空处理，同时以20℃/h的速率、针对质谱分析装置VC1进行加热处理，在250℃的温度下保持24h，然后以20℃/h的速率降温，在150℃温度下对第二真空计G2、以及四极质谱仪QMS进行除气，然后进入步骤B2；
步骤B2.当温度降至室温、并保持2h后，开启吸气剂泵NEG，并关闭第三真空阀门V3、打开第七真空阀门V7，使混合气体通过第二分子流进样元件C2、进入质谱分析装置VC1，混合气体中的N2气将被抽除，而混合气体中的氦气在质谱分析装置VC1中不断累积；此时通过四极质谱仪QMS对累积过程氦气的量进行测量。
9.根据权利要求7或8所述的控制方法，其特征在于，所述进样过程中、恒温箱中的温度波动不超过±0.05℃。
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