CN101713696B - 一种分流式真空漏孔校准的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明的一种分流式真空漏孔校准的装置及方法，特别是采用分流技术实现漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔校准的装置及方法，属于测量技术领域。该装置由被校漏孔、阀门、电离规、小孔、分流室、非蒸散型吸气剂泵、极高真空校准室、限流孔、极高真空抽气室、无油双涡轮分子泵抽气机组、四极质谱计、流量计、超高真空校准室、限流孔、超高真空抽气室、普通分子泵抽气机组组成。该方法采用固定流导法气体微流量计提供已知气体流量，流量测量范围宽，测量不确定度小；采用流量分流法校准真空漏孔，完全避免了四极质谱计的非线性误差，使得漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔能够精确校准。

Description

一种分流式真空漏孔校准的装置及方法

技术领域

本发明的一种分流式真空漏孔校准的装置及方法，特别是采用分流技术实现漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔校准的装置及方法，属于测量技术领域。

背景技术

在计量实验室中，大多采用高精度气体微流量计测量和提供已知气体流量。高精度气体微流量计多选用恒压式气体微流量计，其测量范围为1×10^-8～1×10^-4Pa.m³/s。在实际应用中，绝大多数真空漏孔的漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s，因此无法用恒压式气体微流量计直接测量真空漏孔的漏率。

文献“李得天.真空计量的若干进展.真空与低温9(3)，2003.”介绍了目前真空漏孔所普遍采用的校准方法。该方法是：真空漏孔的校准通过比较被校漏孔和气体微流量计分别在一个四极质谱计上产生的特定气体的离子流信号来进行，如果在校准过程中，流量计产生的流量与漏孔的漏率相等或非常接近，则可降低四极质谱计的非线性对测量结果的影响。实际上这一点很难做到，因此真空漏孔的校准结果取决于四极质谱计的非线性。

这种方法的不足之处是当校准漏率小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔时，四极质谱计的非线性往往会引起较大的测量不确定度。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有校准方法的不足之处，提供一种分流式真空漏孔校准的装置及方法，避免了四极质谱计的非线性误差，使得漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔能够精确校准。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种分流式真空漏孔校准的装置，它由被校漏孔、电离规、阀门、小孔、分流室、超高真空校准室、限流孔、非蒸散型吸气剂泵、极高真空抽气室、无油双涡轮分子泵抽气机组、极高真空校准室、四极质谱计、流量计、普通分子泵抽气机组和超高真空抽气室组成；其连接关系为：被校漏孔通过阀门与极高真空校准室连接，电离规和四极质谱计直接连接在极高真空校准室上，无油双涡轮分子泵抽气机组与极高真空抽气室相连并从中抽出气体，极高真空抽气室与极高真空校准室连在一起，中间有一个限流孔，非蒸散型吸气剂泵和非蒸散型吸气剂泵通过阀门和阀门分别与极高真空校准室、极高真空抽气室相连并从中抽出气体，普通分子泵抽气机组与超高真空抽气室相连并从中抽出气体，超高真空抽气室与超高真空校准室连在一起，中间有一个限流孔，超高真空校准室通过阀门与分流室相连，气体微流量计通过阀门与分流室相连，分流室中的校准气体分别通过小孔、阀门、小孔进入极高真空校准室、超高真空校准室。

其中，无油双涡轮分子泵抽气机组的主泵为磁悬浮涡轮分子泵、前级泵为干泵，阀门为极高真空角阀。

本发明的一种分流式真空漏孔校准的方法，其具体实施步骤为：

1)启动无油双涡轮分子泵抽气机组和普通分子泵抽气机组，从校准装置中抽出气体；

2)对校准装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后，保持60～80h，然后再以匀速率逐渐降至室温；

3)在烘烤最高温度保持期间，打开非蒸散型吸气剂泵的连接阀门、非蒸散型吸气剂泵的连接阀门，对非蒸散型吸气剂泵进行激活，激活2～4h后停止，并关闭非蒸散型吸气剂泵连接阀门，当温度恢复至室温后，再打开非蒸散型吸气剂泵连接阀门，继续抽气24～48h，直至极高真空校准室内达到10^-10Pa数量级的极限真空；

4)打开阀门，将被校漏孔流出的气体引入到极高真空校准室中，达到动态平衡后，在四极质谱计上产生一离子流信号；

5)打开阀门，将气体微流量计流出的气体引入到分流室中，利用分流室上两个孔径不同的小孔将气体分流到极高真空校准室和超高真空校准室中，引入气体微流量计流出的气体时，一边缓慢调节流量计稳压室中的气体压力，一边观察四极质谱计上产生的离子流信号，当该信号与被校漏孔产生的离子流信号相同时，停止调节压力，这时气体微流量计的流量就等于漏孔的漏率；

所述步骤5)中气体微流量计能提供已知气体流量的范围是1×10^-9～1×10^-5Pa.m³/s，分流室上两个孔径不同的小孔的分子流流导分别为10^-6m³/s数量级和10^-4m³/s数量级。

有益效果

1)采用固定流导法气体微流量计提供已知气体流量，流量测量范围宽，测量不确定度小；

2)采用流量分流法校准真空漏孔，完全避免了四极质谱计的非线性误差，使得漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔能够精确校准。

附图说明

图1是本发明分流式真空漏孔校准的装置结构图；

其中，1-被校漏孔、2-阀门、4-阀门、7-阀门、8-阀门、10-阀门、13-阀门、16-阀门、3-电离规、5-小孔、9-小孔、6-分流室、11-超高真空校准室、12-限流小孔、19-限流小孔、14-非蒸散型吸气剂泵、15-非蒸散型吸气剂泵、17-极高真空抽气室、18-无油双涡轮分子泵抽气机组、20-极高真空校准室、21-四极质谱计、22-流量计、23-普通分子泵抽气机组。

具体实施方式

如图1所示，为本发明的分流式真空漏孔校准装置，由被校漏孔1、阀门2、阀门4、阀门7、阀门8、阀门10、阀门13、阀门16、电离规3、小孔5、小孔9、分流室6、非蒸散型吸气剂泵14、非蒸散型吸气剂泵15、极高真空校准室20、限流孔19、极高真空抽气室17、无油双涡轮分子泵抽气机组18、四极质谱计21、流量计22、超高真空校准室11、限流孔12、超高真空抽气室24、普通分子泵抽气机组23组成，其中阀门13和阀门16为极高真空角阀。

实施例

1)打开阀门10，启动无油双涡轮分子泵抽气机组18和普通分子泵抽气机组23；

2)对校准装置整体进行烘烤除气，极高真空校准室20、极高真空抽气室17最高烘烤温度为300℃，超高真空抽气室24、超高真空校准室11以及分流室6的最高烘烤温度为200℃，流量计22的最高烘烤温度为150℃，从室温开始以30℃/h的匀速率升温，升温达到各自的最高温度后保持72h，然后以30℃/h的匀速率降温，当温度达到100℃时，停止烘烤让其自然降温；

3)在烘烤最高温度保持期间，打开非蒸散型吸气剂泵14的连接阀门13、非蒸散型吸气剂泵15的连接阀门16，对非蒸散型吸气剂泵进行激活，激活温度500℃，激活3h后停止，并关闭非蒸散型吸气剂泵连接阀门，当温度恢复至室温后，再打开非蒸散型吸气剂泵连接阀门，继续抽气24h以上，直至极高真空校准室20内达到10^-10Pa数量级的极限真空；

4)打开阀门2，将被校漏孔1流出的气体引入到极高真空校准室20中，达到动态平衡后，在四极质谱计21上产生一离子流信号；

5)打开阀门7，将气体微流量计22流出的已知流量气体引入到分流室6中，利用分流室上两个孔径不同的小孔5、小孔9将气体分流到极高真空校准室20和超高真空校准室11中，引入气体微流量计流出的气体时，一边缓慢调节流量计稳压室中的气体压力，一边观察四极质谱计21上产生的离子流信号，当该信号与被校漏孔产生的离子流信号相同时，停止调节压力，这时气体微流量计的流量就等于漏孔的漏率，被校漏孔的漏率由(1)式计算

$Q_L=\frac{Q_F}{(1+R_C)}\·\·\·\left(1\right)$

式中：Q_L-被校漏孔的漏率，Pa.m³/s；

Q_F-气体微流量计提供的已知气体流量，Pa.m³/s；

R_C-在分子流条件下，小孔9的流导与小孔5的流导之比，其值为100；

其中，Q_F、R_C分别为9.6×10^-7Pa.m³/s、100，将其分别代入式(1)，计算得到被校漏孔的漏率为9.5×10^-9Pa.m³/s。

Claims (7)

1.一种分流式真空漏孔校准的装置，其特征在于：该装置由被校漏孔(1)、第一阀门(2)、电离规(3)、第二阀门(4)、第一小孔(5)、分流室(6)、第三阀门(7)、第四阀门(8)、第二小孔(9)、第五阀门(10)、超高真空校准室(11)、第一限流孔(12)、第六阀门(13)、第一非蒸散型吸气剂泵(14)、第二非蒸散型吸气剂泵(15)、第七阀门(16)、极高真空抽气室(17)、无油双涡轮分子泵抽气机组(18)、第二限流孔(19)、极高真空校准室(20)、四极质谱计(21)、气体微流量计(22)、普通分子泵抽气机组(23)和超高真空抽气室(24)组成：其连接关系为：被校漏孔(1)通过第一阀门(2)与极高真空校准室(20)连接，电离规(3)和四极质谱计(21)直接连接在极高真空校准室(20)上，无油双涡轮分子泵抽气机组(18)与极高真空抽气室(17)相连并从中抽出气体，极高真空抽气室(17)与极高真空校准室(20)连在一起，中间有第二限流孔(19)，第一非蒸散型吸气剂泵(14)和第二非蒸散型吸气剂泵(15)通过第六阀门(13)和第七阀门(16)分别与极高真空校准室(20)、极高真空抽气室(17)相连并从中抽出气体，普通分子泵抽气机组(23)与超高真空抽气室(24)相连并从中抽出气体，超高真空抽气室(24)与超高真空校准室(11)连在一起，中间有第一限流孔(12)，超高真空校准室(11)通过第五阀门(10)与分流室(6)相连，气体微流量计(22)通过第三阀门(7)与分流室(6)相连，分流室(6)中的校准气体分别通过第一小孔(5)、第二阀门(4)、第四阀门(8)、第二小孔(9)进入极高真空校准室(20)、超高真空校准室(11)。

2.根据权利要求1所述的一种分流式真空漏孔校准的装置，其特征在于：无油双涡轮分子泵抽气机组(18)的主泵为磁悬浮涡轮分子泵。

3.根据权利要求1所述的一种分流式真空漏孔校准的装置，其特征在于：第六阀门(13)和第七阀门(16)为极高真空角阀。

4.一种基于权利要求1-3所述的分流式真空漏孔校准的装置的分流式真空漏孔的校准方法，其特征在于：

1)启动无油双涡轮分子泵抽气机组(18)和普通分子泵抽气机组(23)，从校准装置中抽出气体；

2)对校准装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后，保持60～80h，然后再以匀速率逐渐降至室温；

3)在烘烤最高温度保持期间，打开第一非蒸散型吸气剂泵(14)的连接阀门第六阀门(13)、第二非蒸散型吸气剂泵(15)的连接阀门第七阀门(16)，对第一非蒸散型吸气剂泵(14)和第二非蒸散型吸气剂泵(15)进行激活，激活2～4h后停止，并关闭第六阀门(13)和第七阀门(16)，当温度恢复至室温后，再打开第六阀门(13和第七阀门(16)，继续抽气24～48h，直至极高真空校准室(20)内达到10^-10Pa数量级的极限真空；

4)打开第一阀门(2)，将被校漏孔(1)流出的气体引入到极高真空校准室(20)中，达到动态平衡后，在四极质谱计(21)上产生一离子流信号；

5)打开第三阀门(7)，将气体微流量计(22)流出的气体引入到分流室(6)中，利用分流室上两个孔径不同的第一小孔(5)、第二小孔(9)将气体分流到极高真空校准室(20)和超高真空校准室(11)中，引入气体微流量计(22)流出的气体时，一边缓慢调节气体微流量计(22)稳压室中的气体压力，一边观察四极质谱计(21)上产生的离子流信号，当该信号与被校漏孔产生的离子流信号相同时，停止调节压力，这时气体微流量计(22)的流量就等于漏孔的漏率。

5.根据权利要求4所述的一种分流式真空漏孔校准的方法，其特征在于：步骤5)中气体微流量计(22)能提供气体流量的范围是1×10^-9～1×10^-5Pa.m³/s。

6.根据权利要求4所述的一种分流式真空漏孔校准的方法，其特征在于：步骤5)中分流室上第一小孔(5)的分子流流导为10^-6m³/s数量级。

7.根据权利要求4所述的一种分流式真空漏孔校准的方法，其特征在于：步骤5)中分流室上第二小孔(9)的分子流流导为10^-4m³/s数量级。

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