CN101995277B - 一种测量极小气体流量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测量极小气体流量的装置，包括气瓶、微调阀、稳压室、四个阀门、吸气剂泵、分子泵、前级泵、电容薄膜规、磁悬浮转子规以及小孔，其中：气瓶通过微调阀与稳压室连接，小孔与阀门二并联后一端通过阀门一和稳压室相连，一端和真空系统相连，吸气剂泵通过阀门三和稳压室相连，前级泵和分子泵串连后通过阀门四和稳压室连接，电容薄膜规和磁悬浮转子规直接连接在稳压室的器壁上。本发明采用吸气剂泵对稳压室及其真空管道进行抽气，完全避免了稳压室及管道内壁放气引起的测量不确定度，保证了测量下限的有效延伸，使得流量值小于1×10^-8Pa.m³/s的极小气体流量能够精确测量。

Description

一种测量极小气体流量的方法

技术领域

本发明涉及一种测量极小气体流量的装置和方法，特别涉及一种利用非蒸散型吸气剂泵测量极小气体流量的装置和方法。

背景技术

在计量实验室中，大多采用高精度气体微流量计测量和提供已知气体流量。高精度气体微流量计多选用恒压式气体微流量计。

文献“冯焱，成永军，张涤新，等.恒压式气体微流量计的性能测试.真空科学与技术学报25(3)，2005.”介绍了当不采用非蒸散型吸气剂泵抽气时，器壁放气引起的测量不确定度在10^-8Pa.m³/s量级为0.6％，在10^-9Pa.m³/s量级为3％。器壁的放气限制了10^-8Pa.m³/s量级以下流量的精确测量。恒压式气体微流量计的精确测量范围为(1×10^-8～1×10^-4)Pa.m³/s。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种测量极小气体流量的装置和方法，完全消除器壁放气的影响，采用固定流导法测量气体流量，使得流量值小于1×10^-8Pa.m³/s的气体流量能够精确测量，将流量的测量下限延伸到了10^-13Pa.m³/s量级。

本发明提供了一种测量极小气体流量的装置，包括气瓶、微调阀、稳压室、四个阀门、吸气剂泵、分子泵、前级泵、电容薄膜规、磁悬浮转子规以及小孔，其中：气瓶通过微调阀与稳压室连接，小孔与阀门二并联后一端通过阀门一和稳压室相连，小孔的另一端和真空系统相连，吸气剂泵通过阀门三和稳压室相连，前级泵和分子泵串连后通过阀门四和稳压室连接，电容薄膜规和磁悬浮转子规直接连接在稳压室的器壁上。

所述的吸气剂泵为非蒸散型吸气剂泵，分子泵为无油涡轮分子泵、前级泵为干泵，阀门三为超高真空角阀，小孔的分子流流导为10^-9m³/s数量级，气瓶内贮存的气体为高纯惰性气体。

本发明还提供了一种测量极小气体流量的方法，包括以下步骤：

(1)打开阀门一、阀门二、阀门四，依次启动前级泵和分子泵，对稳压室及连接真空管道抽气；

(2)对装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后，保持60～80h；

(3)在烘烤最高温度保持期间，打开吸气剂泵的连接阀门，对吸气剂泵进行激活，激活2～4h后停止，关闭吸气剂泵连接阀门，然后再以匀速率逐渐降至室温，当温度恢复至室温后，再打开吸气剂泵连接阀门，继续抽气24～48h，直至稳压室内达到10^-6Pa数量级的极限真空；

(4)关闭阀门一、阀门四，此时稳压室内的压力开始缓慢上升；

(5)待稳压室内的压力稳定后，调节微调阀，给稳压室内充入一定压力的惰性气体；通过电容薄膜规11和磁悬浮转子规12得到气体的压力；

(6)打开阀门一，关闭阀门二，将稳压室内的惰性气体通过小孔引入到真空系统中；

(7)通过气体的压力和小孔的流导得到气体的流量。

其中，步骤(2)中对装置整体的最高烘烤温度为120～150℃，烘烤温度上升和下降的匀速率为20～40℃/h。

步骤(3)中对吸气剂泵的激活温度为450～500℃。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

(1)采用吸气剂泵对稳压室及其真空管道进行抽气，完全避免了稳压室及管道内壁放气引起的测量不确定度，保证了测量下限的有效延伸，使得流量值小于1×10^-8Pa.m³/s的极小气体流量能够精确测量。

(2)采用固定流导法测量气体流量，使恒压式流量计向更小流量的延伸变得简单、方便。

附图说明

图1是本发明利用非蒸散型吸气剂泵测量极小气体流量的装置结构图。

图中：1-气瓶、2-微调阀、4、5、6、8-阀门、3-稳压室、7-吸气剂泵、9-分子泵、10-前级泵、11-电容薄膜规、12-磁悬浮转子规、13-小孔。

具体实施方式

图1所示是本发明的一个优选实施方式，包括气瓶1、微调阀2、稳压室3、阀门4、阀门5、阀门6、吸气剂泵7、阀门8、分子泵9、前级泵10、电容薄膜规11、磁悬浮转子规12以及小孔13组成，气瓶1通过微调阀2与稳压室3连接，小孔13与阀门5并联后一端通过阀门4和稳压室3相连，小孔13的另一端和真空系统相连，吸气剂泵7通过阀门6和稳压室3相连，前级泵10和分子泵9串连后通过阀门8和稳压室3连接，电容薄膜规11和磁悬浮转子规12直接连接在稳压室3的器壁上。

其中，吸气剂泵7为非蒸散型吸气剂泵，分子泵9为无油涡轮分子泵、前级泵10为干泵，阀门6为超高真空角阀，小孔13的分子流流导为10^-9m³/s数量级，气瓶1内贮存的气体为高纯惰性气体。

本装置的测量原理为：使用分子泵9、前级泵10和吸气剂泵7将稳压室3抽至极限真空后，使用吸气剂泵7进行维持，因为吸气剂泵7对惰性气体无抽速，可使稳压室3达到较高的极限真空度；惰性气体从气瓶1流入稳压室3，通过电容薄膜规11和磁悬浮转子规12可以得到气体的压力；通过小孔13的流导和气体的压力可以得到气体流量。

本实施方式采用的方法为：

(1)打开阀门一4、阀门二5、阀门四8，依次启动前级泵10和分子泵9，对稳压室3及连接真空管道抽气；

(2)对装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以30℃/h的匀速率分别升至各自最高点后，保持72h；

(3)在烘烤最高温度保持期间，打开吸气剂泵7的连接阀门6，对吸气剂泵7进行激活，激活温度为500℃，激活2h后停止，关闭吸气剂泵7连接阀门6，然后再以30℃/h的匀速率逐渐降至室温，当温度恢复至室温后，再打开吸气剂泵7连接阀门6，继续抽气24h，此时稳压室3内的真空度为2×10^-6Pa；

(4)关闭阀门一4、阀门四8，此时稳压室3内的压力开始缓慢上升；

(5)待稳压室3内的压力稳定后4×10^-6Pa，调节微调阀2，给稳压室3内充入一定压力的He，10min后达到稳定，用磁悬浮转子规12测得稳压室3内的压力为6.4165×10^-4Pa；

(6)打开阀门一4，关闭阀门二5，将稳压室3内的惰性气体通过小孔13引入到真空系统中，10min后达到动态平衡，则该装置提供的气体流量由(1)式计算

Q＝p₀·C_He..............................................(1)

式中：Q-流量，Pa.m³/s；

P₀-稳压室内的气体压力，Pa；

C_He-在分子流条件下，小孔13相对于He的流导，m³/s。

其中，事先测得C_He为1.38×10^-9m³/s。

将P₀＝6.4165×10^-4Pa，C_He＝1.38×10^-9m³/s分别代入式(1)，计算得到流量的测量值为8.855×10^-13Pa.m³/s。

Claims (1)

1.一种测量极小气体流量的装置，包括气瓶(1)、微调阀(2)、稳压室(3)、四个阀门、吸气剂泵(7)、分子泵(9)、前级泵(10)、电容薄膜规(11)、磁悬浮转子规(12)以及小孔(13)，其特征在于：气瓶(1)通过微调阀(2)与稳压室(3)连接，小孔(13)与阀门二(5)并联后一端通过阀门一(4)和稳压室(3)相连，小孔(13)的另一端和真空系统相连，吸气剂泵(7)通过阀门三(6)和稳压室(3)相连，前级泵(10)和分子泵(9)串连后通过阀门四(8)和稳压室(3)连接，电容薄膜规(11)和磁悬浮转子规(12)直接连接在稳压室(3)的器壁上；

其中，所述气瓶(1)内贮存的气体为高纯惰性气体，阀门三(6)为超高真空角阀，吸气剂泵(7)为非蒸散型吸气剂泵，分子泵(9)为无油涡轮分子泵，前级泵(10)为干泵，小孔(13)的分子流流导为10^-9m³/s数量级。