CN104345087B - 一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法,可以实现磁偏转质谱仪的校准,相比于现有的校准装置,由于设置了稳压室,通过对稳压室压力的测量实现了对质谱仪所在空间压力的间接测量,因此可以避免磁悬浮转子真空计对质谱仪磁场的干扰引起的测量不确定度,使得对质谱仪的校准更加精确;校准装置既可以引入单一气体对质谱计进行校准,也可以配置多种混合气体对质谱计进行校准,使得本发明的校准装置具有更广泛的适用范围,由于质谱仪多用于测量混合气体,因此本发明的校准装置更接近质谱仪使用的真实气体环境,从而使得对质谱计的校准更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及真空计量领域,尤其涉及一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法。
背景技术
在质谱计的校准研究中,大多都是采用单一气体N2进行校准,而对其它混合气体校准的研究较少,且基本都是针对四极质谱计进行校准研究。而磁偏转质谱计具有灵敏度高、稳定性好、定量性好、结构简单等优势,在我国的探月等航天技术领域具有广泛的应用价值,因此,需要建立磁偏转质谱计的校准装置,进行磁偏转质谱计的校准技术研究。
文献“李得天.分压力质谱计校准装置的性能测试及校准实验.真空与低温7(1),2001.”介绍了分压力质谱计校准装置的结构原理及性能指标,但只能用于四极质谱计的校准。这种校准装置的不足之处是校准下限难以延伸,只能达到10-7Pa,且利用校准室上的磁悬浮转子真空计直接校准四极质谱计时,电磁场相互影响会引起较大的测量不确定度。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法,能够对磁偏转质谱计进行校准,避免磁悬浮转子真空计对磁偏转质谱计的磁场干扰,提高校准精度;同时,提供的校准方法能够较大程度地延伸校准下限。
为了解决上述技术问题,本发明是这样实现的:
一种磁偏转质谱计的校准装置,包括双涡轮分子泵(1)、双球真空室、第一电离真空计(3)、第二电离真空计(4)、第二截止阀(10)、第一微调阀(15)、磁悬浮转子真空计(17)、稳压室(18)、第四截止阀(23)、第一高纯气瓶(24)以及机械泵(25);
所述双球真空室由两个球形真空室组成,分别为校准室(9)和抽气室(2),校准室(9)和抽气室(2)通过抽气小孔(8)互相联通;所述抽气室(2)底部与双涡轮分子泵(1)的抽气口联通,抽气室(2)连接第一电离真空计(3);所述磁偏转质谱计(7)探测端插入所述校准室(9)中;校准室(9)连接第二电离真空计4;
所述第二截止阀(10)的一个端口a接校准室(9)的进气口,另一个端口b接供气管道A,所述供气管道A中依次串接第一微调阀(15)、稳压室(18)、第四截止阀(23)以及第一高纯气瓶(24),其中,稳压室(18)连接磁悬浮转子真空计(17);
所述供气管道A接所述机械泵(25)的抽气口。
进一步的,所述第二截止阀(10)的端口b接有的供气管道A有N条,N个第一高纯气瓶(24)中所充气体不同,其中,N取大于或等于1的整数。
进一步的,所述截止阀(10)的端口b还接有供气管道B,该供气管道B上依次串联有第二限流孔(5)、第一截止阀(6)和配样室(19),其中,配样室(19)的进口串联第五截止阀(31)后与单级涡轮分子泵(30)的抽气口相连;配样室(19)还接有复合真空计(11);配样室(19)后端管路中接有M条供气管路C,每条供气管道C中依次串接有第三截止阀(20)、电容薄膜真空计(21)、第三微调阀(26)、第六截止阀(32)以及第二高纯气瓶(33);其中,M取大于或等于2的整数;
所述供气管道C通过三通阀(22)连接所述机械泵(25)的抽气口。
进一步的,所述供气管路A中还包括第二限流孔(14)和第二微调阀(16)、两者串接后并联在第一微调阀(15)两端。
一种基于上述校准装置的校准方法,包括:
(1)、当采用其中一条供气通道A对所述的磁偏转质谱计进行校准时,所述校准方法包括:
S11、关闭第二截止阀(10),启动双涡轮分子泵(1),对双球真空室抽真空,直至第二电离真空计(4)显示的校准室(9)内真空度达到设定真空度:10-8Pa;
S12、打开机械泵(25)和三通阀(22)的第一端口,抽除所述供气管路A中的杂散气体,完毕后关闭三通阀(22)的第一端口和机械泵(25);
S13、①当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-4至10-1Pa时:
关闭第二微调阀(16),打开第一微调阀(15),打开第四截止阀(23),由高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气,打开第二截止阀(10),将气体引入到校准室(9)内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
其中,I表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的离子流大小,P2表示校准室(9)中的气体压强,其大小等于磁悬浮转子真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强;
②当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-8至10-1Pa时:
关闭第一微调阀(15),打开第二微调阀(16),打开第四截止阀(23),由高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气,打开第二截止阀(10),将气体通过第二限流孔(14)引入到校准室(9)内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
其中,表示校准室(9)内的压强,P1表示磁悬浮转子真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强;C1表示第二限流孔(14)的流导,C2表示校准室(9)与抽气室(2)之间的抽气小孔(8)的流导;
(2)当采用N条供气管路A对所述的磁偏转质谱计进行校准时,对于每条供气管路A均采用步骤(1)中的方法进行操作,获得每条供气管路A中磁偏转质谱计(7)对该种气体的灵敏度,其中:
当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-4至10-1Pa时,第i种气体的灵敏度为:Ii表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的第i种气体的离子流大小,P2i表示校准室(9)中的第i种气体的气体压强;
当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-8至10-1Pa时,第i种气体的灵敏度为:其中,Ii′表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的第i种气体的离子流大小;表示校准室(9)内的第i种气体的压强,P1i表示第i条供气管路A中真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强;C1i表示第i条供气管路A中第二限流孔(14)的流导,C2i表示抽气小孔(8)对第i种气体的流导;i=1,2,...,N;
(3)当采用供气管路B对所述的磁偏转质谱计(7)进行校准时,所述校准方法包括:
S31、关闭第一截止阀(6)和第三截止阀(20),打开单级涡轮分子泵(30),对配样室(19)抽真空,直至复合真空计(11)测得的配样室(19)内真空度达到10-5Pa;
S32、打开第一截止阀(6)、第三截止阀(20)和第六截止阀(32),缓慢调节第三微调阀(26)向配样室(19)供气,由电容薄膜真空计(21)测量其所在的供气管路的气体压强值P0j,N条供气管路C中的气体在配样室(19)中充分混合后进入校准室(9),得到每种气体在校准室(9)中的压强值其中,V0表示第三微调阀(26)与第三截止阀(20)之间的管道容积,V表示配样室(19)的容积,C0j表示第一限流孔(5)对第j种气体的流导,C2j表示抽气小孔(8)对第j种气体的流导;
S33、根据磁偏转质谱仪(7)对每种气体的离子流的测量值Ij,得到磁偏转质谱仪(7)对第j种气体的灵敏度
(4)、反复执行(1)至(3),获得磁偏转质谱计的多个灵敏度,完成对磁偏转质谱计的校准。
进一步的,在对双球真空室或配样室(19)进行抽真空时,同时对其进行烘烤除气,烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后,保持48小时,然后再以匀速率逐渐降至室温;降至室温后,继续抽气,直至其内部真空度达到设定真空度。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的校准装置可以实现磁偏转质谱仪的校准,相比于现有的校准装置,由于设置了稳压室,通过对稳压室压力的测量实现了对质谱仪所在空间压力的间接测量,因此可以避免磁悬浮转子真空计对质谱仪磁场的干扰引起的测量不确定度,使得对质谱仪的校准更加精确;
(2)本发明的校准装置既可以引入单一气体对质谱计进行校准,也可以配置多种混合气体对质谱计进行校准,使得本发明的校准装置具有更广泛的适用范围,由于质谱仪多用于测量混合气体,因此本发明的校准装置更接近质谱仪使用的真实气体环境,从而使得对质谱计的校准更加准确。
(3)本发明利用电容薄膜真空计测量压力时与气体种类无关和没有吸放气效应的特点,因此可以提高校准精度。
(4)本发明的方法可以满足用户对校准范围的不同需求:当采用微调阀将气体引入校准室时,质谱计的校准范围与稳压室连接的磁悬浮转子真空计的线性测量范围一致,即为10-4~10-1Pa;当采用限流孔将气体引入校准室时,质谱计的校准范围可通过选择特定流导值的小孔C1和C2,向下限延伸至10-8Pa;当设置配样室对多种气体事先配样后,再通过限流孔将气体引入校准室时,通过选择合适的体积比V0/V和流导比C0i/C2i,能够将质谱计的校准范围延伸至10-7Pa。
附图说明
图1是本发明的一个实施例中的磁偏转质谱计的校准装置结构图。
图2是本发明的另一个实施例中的磁偏转质谱计的校准装置结构图。
其中,1-双涡轮分子泵;2-抽气室;3,4-电离真空计;5,14-限流孔;6,10,20,22,23,31,32-截止阀;7-磁偏转质谱计;8-抽气小孔;9-校准室;11-复合真空计;17-磁悬浮转子真空计;12,13,28,29-预留接口;15,16,26-微调阀;18-稳压室;19-配样室;21-电容薄膜真空计;24,33-高纯气瓶;25-机械泵;27-小体积管道;30-单级涡轮分子泵。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例,对本发明进行详细描述。
本发明的一种磁偏转质谱计的校准装置,如图1所示,包括双涡轮分子泵1、双球真空室、电离真空计3和4、截止阀10、限流孔14、微调阀15和16、、磁悬浮转子真空计17、稳压室18、截止阀23、高纯气瓶24、三通阀22以及机械泵25。
其中的双球真空室由两个球形真空室组成,分别为校准室9和抽气室2,校准室9和抽气室2通过抽气小孔8互相联通;抽气室2底部与双涡轮分子泵1的抽气口联通,抽气室2连接电离真空计3;所述磁偏转质谱计7探测端插入校准室9中;校准室9连接电离真空计4。
截止阀10的一个端口a接校准室9的进气口,另一个端口b接供气管道A,供气管道A中依次串接有限流孔14、微调阀16、稳压室18、截止阀23和高纯气瓶24,其中,稳压室18连接磁悬浮转子真空计17;
供气管道A通过三通阀22接有机械泵25。
截止阀10的端口b设有多个预留接口,每个预留接口均接供气管道A,图中显示的预留接口12和13可接两条供气通管道A,实际校正过程中,可根据需要设置预留接口的个数,每条供气管道A中的高纯气瓶24中所充气体不同。
如图2所示,截止阀10的端口b还接有供气管道B,该供气管道B上依次串联有限流孔5、截止阀6和配样室19,其中,配样室19的进口串联截止阀31后与单级涡轮分子泵30的抽气口相连;配样室19还接有复合真空计11;配样室19后端管路设有多个预留接口,每个预留接口均接供气管道C,图中显示的预留接口28和29可接两条供气通管道C,实际校正过程中,可根据需要设置预留接口的个数,每条供气管道C中依次串接有截止阀20、电容薄膜真空计21、微调阀26、截止阀32以及高纯气瓶33;
供气管道C通过三通阀22接机械泵25。
供气管路A中还包括限流孔14和微调阀16、两者串接后并联在微调阀15两端。
上述校准装置的工作原理如下:
双涡轮分子泵1用于对双球形真空室抽真空,机械泵25用于对供气管路抽真空,电离真空计3和电离真空计4用于分别监测抽气室2和校准室9的真空度。磁偏转质谱计7测量校准室9中各气体的离子流大小。
当高纯气瓶24打开,向稳压室18充气,再通过微调阀15将气体引入校准室9中,通过磁偏转质谱计7测得气体离子流,获得校准室9中的气体压强,可得到磁偏转质谱计7的灵敏度大小。此时,校准室9内压强等于稳压室18内压强,则磁偏转质谱计7的校准范围与稳压室18连接的磁悬浮转子真空计17的线性测量范围一致,即为10-4至10-1Pa。
通过在截止阀10的后端接多条配置相同的供气管路A,然后在不同的供气管路A的高纯气瓶24中充以不同种类的气体,最后依次将多种不同气体充入校准室9中,在校准室9形成混合气体环境,基于上述单一气体的校正方法,可得到磁偏转质谱计对不同气体的灵敏度。
对于供气管路A,在微调阀15的两端并联微调阀16和限流孔14,在校准实验过程中,关闭微调阀15,气体通过微调阀16和限流孔14引入校准室9中,由于限流孔14的压力衰减作用,校准室9与稳压室18的压强不同,基于气体流量守恒原理可知,两者的压强关系与限流孔14的流导和抽气小孔8的流导比例有关,稳压室18的压强可通过磁悬浮转子真空计17测得,则可根据限流孔14的流导和抽气小孔8的流导得到校准室9的气体压强,因此,可通过选择特定流导值的小孔C1和C2,将磁偏转质谱计的校准范围向下限延伸至10-8Pa及以下。
本发明还在截止阀10的后端设置供气管路B来校准磁偏转质谱计,来自高纯气瓶33的气体经微调阀26调节,形成分子流后在供气管道C中流动,电容薄膜真空计21测量微调阀26与截止阀20之间管道内的压强,由于配样室19事先被抽真空,截止阀20打开后,气体进入配样室19后被迅速膨胀,气体压强变小,已知微调阀26与截止阀20之间管道内的压强和管道容积,以及配样室19的容积,则可根据理想气体状态方程中的波义耳定律得到被膨胀后每种气体的压强。配样室19将多种气体均匀混合后再通过限流孔5引入校准室9;根据上述气体流量守恒原理,已知限流孔5和抽气小孔8的流导,配样室19内每种气体压强,则可得到每种气体在校准室9内的压强,从而再结合磁偏转质谱计7测得的每种气体的离子流大小,可以得到磁偏转质谱计7对于每种气体的灵敏度。
本发明还提供了一种磁偏转质谱计的校准方法,包括如下三种具体方法:
(1)、当采用其中一条供气通道A对所述的磁偏转质谱计进行校准时,所述校准方法包括:
S11、关闭截止阀10,启动双涡轮分子泵1,对双球真空室抽真空,直至校准室9内真空度达到10-8Pa;
S12、打开机械泵25,抽除所述供气管路A中的杂散气体,完毕后关闭机械泵25;
S13、①当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-4至10-1Pa时:
关闭第二微调阀16,打开第一微调阀15,打开截止阀23,由高纯气瓶24向稳压室18供气,打开截止阀10,将气体引入到校准室9内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计7的灵敏度:
其中,I表示磁偏转质谱计测得的校准室9中的离子流大小,P2表示校准室中的气体压强,其大小等于磁悬浮转子真空计17测得的稳压室18中的压强;
②当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-8Pa至10-1Pa以下时:
关闭微调阀15,打开微调阀16,打开截止阀23,由高纯气瓶24向稳压室18供气,打开截止阀10,将气体通过限流孔14引入到校准室9内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
其中,表示校准室9内的压强,P1表示真空计17测得的稳压室18中的压强;C1表示限流孔14的流导,C2表示校准室9与抽气室2之间的抽气小孔8的流导;
(2)当采用N条供气管路A对所述的磁偏转质谱计进行校准时,对于每条供气管路A均采用步骤(1)中的方法进行操作,具体为:
S21、关闭截止阀10,启动双涡轮分子泵1,对双球真空室抽真空,直至校准室9内达到10-8Pa的超高真空;
S22、打开三通阀门22的第一端口,由机械泵25抽除供气管路A中的杂散气体,完毕后关闭三通阀22的第一端口;
S23、①当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-4至10-1Pa时:
关闭微调阀16,打开微调阀15,打开截止阀23,由高纯气瓶24向稳压室18供气,打开截止阀10,将气体引入到校准室9内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
其中,I表示磁偏转质谱计测得的校准室9中的离子流大小,P2表示校准室9中的气体压强,其大小等于磁悬浮转子真空计17测得的稳压室18中的压强;
②当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-8至10-1Pa时:
关闭微调阀15,打开微调阀16,打开截止阀23,由高纯气瓶24向稳压室18供气,打开截止阀10,将气体通过限流孔14引入到校准室9内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
其中,表示校准室9内的压强,P1表示磁悬浮转子真空计17测得的稳压室18中的压强;C1表示限流孔14的流导,C2表示校准室9与抽气室2之间的抽气小孔8的流导;
(3)当采用供气管路B对所述的磁偏转质谱计7进行校准时,校准方法包括:
S31、关闭截止阀6和截止阀20,打开单级涡轮分子泵30,对配样室19抽真空,直至配样室19内真空度达到10-5Pa;
S32、打开截止阀6、20和32,缓慢调节微调阀26,使气体以分子流的形式流向配样室19,并充满截止阀20和微调阀26之间的管道,由高精度的电容薄膜真空计21测量其所在的供气管路的气体压强值P0i;然后打开每条供气管路B的截止阀20,向配样室19供气,待气体混合均匀后,可得到每种气体在配样室19中的压强值其中,V0表示截止阀20和微调阀26之间的管道的容积,V表示配样室19的容积;打开截止阀6,混合气体经限流孔5进入校准室9,可得到每种气体在校准室9中的压强值其中,C0i表示限流孔5对第i种气体的流导,C2i表示抽气小孔8对第i种气体的流导;
S33、根据磁偏转质谱仪对每种气体的离子流的测量值Ii,得到磁偏转质谱仪对第i种气体的灵敏度:
(4)、反复执行(1)至(3),获得磁偏转质谱计的多个灵敏度,完成对磁偏转质谱计的校准。
为了去除真空室的水蒸气,在对双球真空室或配样室19进行抽真空时,同时对其进行烘烤除气,烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后,保持48h,然后再以匀速率逐渐降至室温;降至室温后,继续抽气,直至其内部真空度达到预定值。
综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种磁偏转质谱计的校准装置,其特征在于,包括双涡轮分子泵(1)、双球真空室、第一电离真空计(3)、第二电离真空计(4)、第二截止阀(10)、第一微调阀(15)、磁悬浮转子真空计(17)、稳压室(18)、第四截止阀(23)、第一高纯气瓶(24)以及机械泵(25);
所述双球真空室由两个球形真空室组成,分别为校准室(9)和抽气室(2),校准室(9)和抽气室(2)通过抽气小孔(8)互相联通;所述抽气室(2)底部与双涡轮分子泵(1)的抽气口联通,抽气室(2)连接第一电离真空计(3);所述磁偏转质谱计(7)探测端插入所述校准室(9)中;校准室(9)连接第二电离真空计(4);
所述第二截止阀(10)的一个端口a接校准室(9)的进气口,另一个端口b接供气管道A,所述供气管道A中依次串接第一微调阀(15)、稳压室(18)、第四截止阀(23)以及第一高纯气瓶(24),其中,稳压室(18)连接磁悬浮转子真空计(17);
所述供气管道A接所述机械泵(25)的抽气口;
所述第二截止阀(10)的端口b接有的供气管道A有N条,N个第一高纯气瓶(24)中所充气体不同,其中,N取大于或等于1的整数;
所述第二截止阀(10)的端口b还接有供气管道B,该供气管道B上依次串联有第一限流孔(5)、第一截止阀(6)和配样室(19),其中,配样室(19)的进口串联第五截止阀(31)后与单级涡轮分子泵(30)的抽气口相连;配样室(19)还接有复合真空计(11);配样室(19)后端管路中接有M条供气管路C,每条供气管道C中依次串接有第三截止阀(20)、电容薄膜真空计(21)、第三微调阀(26)、第六截止阀(32)以及第二高纯气瓶(33);其中,M取大于或等于2的整数;
所述供气管道C通过三通阀(22)连接所述机械泵(25)的抽气口。
2.如权利要求1所述的一种磁偏转质谱计的校准装置,其特征在于,所述供气管路A中还包括第二限流孔(14)和第二微调阀(16)、两者串接后并联在第一微调阀(15)两端。
3.一种基于权利要求2所述的校准装置的校准方法,其特征在于:
(1)、当采用其中一条供气通道A对所述的磁偏转质谱计进行校准时,所述校准方法包括:
S11、关闭第二截止阀(10),启动双涡轮分子泵(1),对双球真空室抽真空,直至第二电离真空计(4)显示的校准室(9)内真空度达到设定真空度:10-8Pa;
S12、打开机械泵(25)和三通阀(22)的第一端口,抽除所述供气管路A中的杂散气体,完毕后关闭三通阀(22)的第一端口和机械泵(25);
S13、①当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-4至10-1Pa时:
关闭第二微调阀(16),打开第一微调阀(15),打开第四截止阀(23),由第一高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气,打开第二截止阀(10),将气体引入到校准室(9)内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
其中,I表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的离子流大小,P2表示校准室(9)中的气体压强,其大小等于磁悬浮转子真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强;
②当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-8至10-1Pa时:
关闭第一微调阀(15),打开第二微调阀(16),打开第四截止阀(23),由 第一高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气,打开第二截止阀(10),将气体通过第二限流孔(14)引入到校准室(9)内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度:
其中,表示校准室(9)内的压强,P1表示磁悬浮转子真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强;C1表示第二限流孔(14)的流导,C2表示校准室(9)与抽气室(2)之间的抽气小孔(8)的流导;
(2)当采用N条供气管路A对所述的磁偏转质谱计进行校准时,对于每条供气管路A均采用步骤(1)中的方法进行操作,获得每条供气管路A中磁偏转质谱计(7)对该种气体的灵敏度,具体为:
S21、关闭第二截止阀(10),启动双涡轮分子泵(1),对双球真空室抽真空,直至第二电离真空计(4)显示的校准室(9)内真空度达到设定真空度:10-8Pa;
S22、打开机械泵(25)和三通阀(22)的第一端口,抽除所述供气管路A中的杂散气体,完毕后关闭三通阀(22)的第一端口和机械泵(25);
S23、①当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-4至10-1Pa时:
关闭第二微调阀(16),打开第一微调阀(15),打开第四截止阀(23),由第一高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气,打开第二截止阀(10),将气体引入到校准室(9)内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计对第i种气体的灵敏度:
Ii表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的第i种气体的离子流大小,P2i表示校准室(9)中的第i种气体的气体压强;i=1,2,...,N;
②当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10-8至10-1Pa时:
关闭第一微调阀(15),打开第二微调阀(16),打开第四截止阀(23),由第一高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气,打开第二截止阀(10),将气体通过第二限流孔(14)引入到校准室(9)内,则根据如下公式得到磁偏转质谱计对第i种气体的灵敏度:
其中,I′i表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的第i种气体的离子流大小;表示校准室(9)内的第i种气体的压强,P1i表示第i条供气管路A中真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强;C1i表示第i条供气管路A中第二限流孔(14)的流导,C2i表示抽气小孔(8)对第i种气体的流导;
(3)当采用供气管路B对所述的磁偏转质谱计(7)进行校准时,所述校准方法包括:
S31、关闭第一截止阀(6)和第三截止阀(20),打开单级涡轮分子泵(30),对配样室(19)抽真空,直至复合真空计(11)测得的配样室(19)内真空度达到10-5Pa;
S32、打开第一截止阀(6)、第三截止阀(20)和第六截止阀(32),缓慢调节第三微调阀(26)向配样室(19)供气,由电容薄膜真空计(21)测量其所在的供气管路的气体压强值P0j,M条供气管路C中的气体在配样室(19)中充分混合后进入校准室(9),得到每种气体在校准室(9)中的压强值 其中,V0表示第三微调阀(26)与第三截止阀(20)之间的管道容积,V表示配样室(19)的容积,C0j表示第一限流孔(5)对第j种气体的流导,C2j表示抽气小孔(8)对第j种气体的流导;
S33、根据磁偏转质谱仪(7)对每种气体的离子流的测量值Ij,得到磁偏转 质谱仪(7)对第j种气体的灵敏度
(4)、反复执行(1)至(3),获得磁偏转质谱计的多个灵敏度,完成对磁偏转质谱计的校准。
4.如权利要求3所述的校准方法,其特征在于:在对双球真空室或配样室(19)进行抽真空时,同时对其进行烘烤除气,烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后,保持48小时,然后再以匀速率逐渐降至室温;降至室温后,继续抽气,直至其内部真空度达到设定真空度。
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Citations (3)
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---|---|---|---|---|
US4534204A (en) * | 1983-06-01 | 1985-08-13 | Martin Marietta Corporation | Calibration method for ultra sensitive noble gas leak detector |
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US4534204A (en) * | 1983-06-01 | 1985-08-13 | Martin Marietta Corporation | Calibration method for ultra sensitive noble gas leak detector |
CN103791951A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-05-14 | 兰州空间技术物理研究所 | 正压标准气体流量计及正压标准气体流量测量方法 |
CN103791962A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-05-14 | 兰州空间技术物理研究所 | 多工作模式的气体流量计及气体流量测量方法 |
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分压力质谱计校准装置的测试及校准实验;李得天 等;《真空与低温》;20010331;第7卷(第1期);第21-26页 * |
分压力质谱计的校准;李得天;《真空》;20030531(第3期);第43-48页 * |
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