CN108151961A - 一种极高真空校准装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种极高真空校准装置及方法，能够实现对极高真空计和质谱计的校准，校准精度高、校准下限低，并且操作简单。本发明的极高真空校准装置，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入精确的定量微小气体流量，无需经过气体分流，提高了校准精度。本发明的极高真空校准方法，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入微小气体流量，再由趋于动态稳定后的标准流量计算出标准压力，校准精度高；采用常温和低温相结合的抽气方式，延伸校准室极限真空度到极高真空范围，方法简单易行。

Description

一种极高真空校准装置及方法

技术领域

本发明涉及真空测量技术领域，具体涉及一种极高真空校准装置及方法。

背景技术

目前，真空校准时所采用的校准装置需要用到分流系统，分流系统的分流比随着校准环境变化，需要定期开展分流比的测试，对研究人员及操作人员要求较高。现有的一种采用超高(气体压力为10^-5Pa-10^-9Pa)/极高(气体压力≤10^-10Pa)真空校准的方法，基于气体分流原理，将气体微流量计产生的标准流量的0.5％引入校准室，实现微小流量的引入，但采用微小气体流量分流的方法分流时，会引入测量不确定度，降低了校准精度；另外采用常温抽气手段对校准室进行真空抽气，校准室的极限真空度会受到抽气泵组极限真空度、腔体管路材料漏放气等因素的限制，不能实现极高真空，还需要采用其他手段才能实现校准室内气体压力达到极高真空，操作比较复杂。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种极高真空校准装置及方法，能够实现对极高真空计和质谱计的校准，校准精度高、校准下限低，并且操作简单。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种极高真空校准装置，对被校仪器进行校准，所述装置包括抽气室、校准室、稳压室、限流小孔、第一进样小孔、第二进样小孔、温度传感器、多个气瓶、抽气组件、阀门以及真空计；每个气瓶中装有一种校准气体，且各气瓶中的校准气体不同；

其中，所述被校仪器与所述校准室连接；

所述抽气室与所述校准室通过限流小孔连接；

所述校准室通过两路并连的管路与所述稳压室连接；所述并联管路上分别设有第一进样小孔以及第二进样小孔，第一进样小孔流导值与极高真空范围适配，第二进样小孔流导值与超高真空范围适配；

所述气瓶并联后通过阀门Ⅶ与所述稳压室、第一进样小孔以及第二进样小孔的并联管路连接；

所述校准室以及所述稳压室中均设有温度传感器；

所述抽气组件用于对抽气室、校准室、稳压室和各连接管路进行抽气；

抽气室和校准室的抽气组件包括低温吸附泵以及低温冷阱；

所述低温冷阱用于减小低温吸附泵与低温吸附泵腔室外界的热交换；

所述真空计用于对校准室以及稳压室内的压力进行监测。

其中，所述抽气组件包括干泵Ⅰ、小分子泵Ⅱ、大分子泵、低温吸附泵、干泵Ⅴ、小分子泵Ⅵ、非蒸散型吸气剂泵以及低温冷阱；

干泵Ⅰ、小分子泵Ⅱ以及大分子泵联合对抽气室进行抽气；

低温吸附泵在低温冷阱的低温下对抽气室和校准室同时进行抽气；

干泵Ⅴ以及小分子泵Ⅵ联合对稳压室及稳压室所在管路进行抽气；

非蒸散型吸气剂泵用于对稳压室进行抽气。

其中，所述低温吸附泵通过串联的阀门Ⅲ和阀门Ⅳ与抽气室连接；通过串联的阀门Ⅲ和阀门Ⅴ与校准室连接。

其中，所述阀门Ⅲ为插板阀。

其中，所述低温冷阱为77K液氮低温冷阱。

其中，所述校准室为的柱形容器，所述限流小孔为直径10毫米量级的圆孔。

其中，所述抽气室和校准室的材料为不锈钢，内表面经过电化学抛光并镀有TiN薄膜。

其中，所述装置还包括烘烤系统，所述烘烤系统包围在抽气室和校准室以及管路外，对抽气室、校准室、各个管路以及各个阀门进行除气。

其中，所述阀门Ⅶ为微调阀。

本发明还提供了一种极高真空校准方法，采用本发明的极高真空校准装置，对被校仪器进行校准，包括如下步骤：

步骤1，对校准室进行抽气，使得校准室处于极高真空状态；

步骤2，打开第一进样小孔以及第二进样小孔管路上的阀门；对稳压室以及稳压室所在管路进行抽气，使得稳压室以及稳压室所在管路处于真空状态；

步骤3，根据被校仪器的当前校准压力，选择开启第一进样小孔或者第二进样小孔管路上的阀门，关闭另外一个；

步骤4，根据所需校准要求，选择其中一个气瓶的气体作为校准气体，选择一个气瓶，打开气瓶与所述稳压室连接管路上的阀门Ⅶ，充气一段时间后，关闭阀门Ⅶ；

步骤5：当校准室压力达到动态平衡时，记录稳压室的充气压力p_f、被校仪器显示的压力值p_ind、校准室的温度示值T_c以及稳压室的温度示值T_f；

步骤6，计算充气压力P_f下的校准室的标准压力p_std：

其中，p_std——校准室的标准压力，单位为Pa；

Q_s——标准流量，单位为Pa·m³/s；标准流量Q_s通过的进样小孔的流导值与充气压力p_f相乘获得；

C₀——限流小孔的分子流流导，单位为m³/s；

R_p——抽气室和校准室之间的返流比；

T_c——校准室气体温度，单位为K；

T_f——稳压室气体温度，单位为K；

采用标准压力p_std校准充气压力P_f下被校真空仪器显示的压力值p_ind，完成对被校仪器在标准压力p_std下的校准；

步骤7，重复步骤3-6，直至被校仪器的所有校准压力均被校准，完成对被校仪器的校准。

有益效果：

本发明的一种极高真空校准装置，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入精确的定量微小气体流量，无需经过气体分流，提高了校准精度；本发明的极高真空校准装置，采用常温和低温相结合的抽气方式，将校准室内气体压力直接抽到极高真空，无需其他手段，操作简单，延伸校准室极限真空度到极高真空范围，将校准下限扩展到10^-10pa。

本发明的一种极高真空校准方法，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入微小气体流量，再由趋于动态稳定后的标准流量计算出标准压力，校准精度高；采用常温和低温相结合的抽气方式，延伸校准室极限真空度到极高真空范围，方法简单易行。

附图说明

图1为本发明的极高真空校准装置结构设计原理示意图。

其中：1-干泵Ⅰ；2-小分子泵Ⅱ；3-大分子泵；4-低温吸附泵；5-干泵Ⅴ；6-小分子泵Ⅵ；7-非蒸散型吸气剂泵；8-抽气室；9-校准室；10-稳压室；11-限流小孔；12-第一进样小孔；13-第二进样小孔；14-冷阴极电离真空计；15-贝塞尔盒能量分析器规；16-被校仪器；17-磁悬浮转子真空计；18-1Torr电容薄膜真空计；19-1000Torr电容薄膜真空计；20-第一气瓶；21-第二气瓶；22-第三气瓶；23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、37-阀门(23-阀门Ⅲ、24-阀门Ⅳ、25-阀门Ⅴ)；34-第一温度传感器；35-第二温度传感器；36-77K液氮低温冷阱。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提供了一种极高真空校准装置，对被校仪器16进行校准。被校仪器可以是质谱计、真空计等需要进行极高真空度校准的仪器；本实施例中的被校仪器16为极高真空计。

本发明的极高真空校准装置包括抽气室8、校准室9、稳压室10、限流小孔11、第一进样小孔12、第二进样小孔13、温度传感器、多个气瓶(每个气瓶中装有一种校准气体)、抽气组件、阀门以及真空计。

气瓶相互并联，能够选择不同校准气体，实现不同量程范围的校准。

其中，被校仪器16与校准室9连接。抽气室8的一个壁面与校准室9的一个壁面相对，抽气室8与校准室9之间通过带有限流小孔11的限流孔板连接，连接面采用全金属铜垫片密封；限流小孔11使得校准室9内的气体呈均匀平衡态。

本实施例中，校准室9为的柱形容器，柱形容器下底面与抽气室8的上底面相对，相对底面之间通过设有限流小孔11的限流板相连，限流小孔11为直径10毫米量级的圆孔。本实施例中的限流小孔11对于氮气的分子流导C₀约为10^-1m³/s，保证了校准室内的压力稳定和均匀，避免束流效应。现有的校准装置中未考虑返流比对校准室9标准压力的影响，本发明校准过程中考虑了两个腔室8、9之间返流比R_p的问题，在计算校准室9的标准压力时，引入了返流比R_p，使得获得的标准压力值更为准确。R_p值为常数，可以通过实测获得，本实施例中返流比R_p经实验测定为0.072。

抽气室8和校准室9的材料为不锈钢，不锈钢为真空熔炼的SUS316LN不锈钢，抽气室8和校准室9的内表面经过电化学抛光并镀有TiN薄膜，可以将出气率降低到10^-13Pa·m³/s。

本实施例中，所述装置还包括烘烤系统，所述烘烤系统包围在抽气室和校准室以及管路外，对抽气室8、校准室9、各个管路以及各个阀门进行除气。

校准室9通过两路并连的管路与稳压室10连接；两路并连的管路上分别设有第一进样小孔12以及第二进样小孔13。

第一进样小孔(12)流导值与极高真空范围适配；第二进样小孔(13)流导值与超高真空范围适配。

本实施例中，根据校准室的标准压力的计算式，令校准室的标准压力是极高真空范围的值，根据充气压力p_f、限流小孔11的分子流流导C₀，两个腔室8、9之间返流比R_p，校准室气体温度以及稳压室的气体温度，反推出的进样小孔的流导值，与极高真空范围适配。

令校准室的标准压力是超高真空范围的值，采用同样方式反推出的进样小孔的流导值，与超高真空范围适配。

校准室的标准压力的计算式为：

其中，p_std——校准室的标准压力，单位为Pa；

Q_s——标准流量，单位为Pa·m³/s；标准流量Q_s通过的进样小孔的流导值与充气压力p_f相乘获得；

C₀——限流小孔的分子流流导，单位为m³/s；

R_p——抽气室8和校准室9之间的返流比；

T_c——校准室气体温度，单位为K；

T_f——稳压室气体温度，单位为K；

所述气瓶并联后与所述稳压室(10)、第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)连接，连接管路上设有阀门(37)；

校准室9以及稳压室10中均设有温度传感器，校准室9中设有第一温度传感器34，稳压室10中设有第二温度传感器35，温度传感器用于获得校准室气体温度以及稳压室气体温度。

气瓶与稳压室10连接，校准时，气瓶用于提供不同的校准气体，如图1所示，本实施例中的气瓶包括第一气瓶20、第二气瓶21以及第三气瓶22，分别装有不同的校准气体。

抽气组件用于对抽气室8、校准室9、稳压室10和各管路进行抽气；抽气组件包括干泵Ⅰ1、小分子泵Ⅱ2、大分子泵3、低温吸附泵4、干泵Ⅴ5、小分子泵Ⅵ6、非蒸散型吸气剂泵7以及低温冷阱36；

干泵Ⅰ1、小分子泵Ⅱ2以及大分子泵3联合对抽气室8进行抽气，抽除抽气室8的气体，使得校准室9达到超高真空；

低温冷阱36用于减小低温吸附泵4与低温吸附泵4腔室外界的热交换；本实施例中的低温冷阱36为77K液氮低温冷阱36；低温吸附泵4在77K液氮低温冷阱36的低温下对抽气室8和校准室9同时抽气，使得校准室9压力达到稳定的极高真空条件。

为更快地实现对校准室9的抽气，低温吸附泵4与抽气室8和校准室9之间的抽气管路设置为一段单路抽气管路连接一段两路并联抽气管路，所述两路并联抽气管路分别与抽气室8和校准室9连接。单路抽气管路上设有阀门23，两路并联抽气管路上分别设有阀门24、阀门25，通过低温吸附泵4可同时对抽气室8和校准室9进行抽气，从而缩短抽气时间，使校准室达到10^-11Pa量级的极高真空。

干泵Ⅴ5以及小分子泵Ⅵ6联合对稳压室10及稳压室10所在管路进行抽气；

非蒸散型吸气剂泵7用于对稳压室10进行抽气，非蒸散型吸气剂泵7作为真空维持泵，用于降低稳压室10和管路器壁出气造成的影响，进一步降低本底压力；

真空计用于对校准室9以及稳压室10内的压力进行监测；校准室9内外安装有不同量程的真空计，如图1所示的冷阴极电离真空计14以及贝塞尔盒能量分析器规15，用于监测校准室9的真空度变化；稳压室10上设有真空计组，本实施例中真空计组包括磁悬浮转子真空计17、1Torr电容薄膜真空计18以及1000Torr电容薄膜真空计19；利用真空计组读取稳压室10的标准压力，结合标准压力计算标准流量。

阀门23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、37用于控制所述装置中各个管路的通断；本实施例中低温吸附泵4与抽气室8和校准室9之间的单路抽气管路上的阀门23为插板阀，气瓶与稳压室10之间管路上的阀门37为微调阀，其它阀门为普通阀门。

当气体在校准室9达到动态平衡时，换算出校准室9中的标准压力，用于校准被校仪器16。

本实施例中，所有管路、截止阀、针阀、稳压室、校准室以及抽气室等采用的材料均为不锈钢，连接处的所有法兰接口选用全金属密封。

采用本发明极高真空校准装置，对被校仪器16进行校准的极高真空校准方法，包括如下步骤：

实施步骤如下：

步骤1，利用冷阴极电离真空计14以及贝塞尔盒能量分析器规15监测校准室9的压力变化；

打开干泵Ⅰ1、阀门24、阀门25以及阀门26对抽气室8进行抽气，由于抽气室8和校准室9通过限流小孔11连通，对抽气室8进行抽气实现对校准室9的抽气；

当冷阴极电离真空计14指示压力降低到10^-1Pa时，打开小分子泵Ⅱ2，当贝塞尔盒能量分析器规15指示压力降低到10^-4Pa时，打开大分子泵3；

当校准室9压力高于4.21×10^-6Pa时，打开烘烤系统，对抽气室8、校准室9、各个管路以及各个阀门进行除气；

连续烘烤48小时后，关闭烘烤系统，对装置进行降温，降温速率为30摄氏度/小时，降到室温(23.0摄氏度)后，打开阀门23，在77K液氮冷阱36中加注液氮，开启低温吸附泵4，低温吸附泵4的温度降低到6.8K，再连续对校准室9抽气12小时，将校准室9的本底压力降低到10^-10Pa量级以下，本实施例中贝塞尔盒能量分析器规15监测到的校准室9本底压力为6.47×10^-11Pa，处于极高真空状态；

本实施例的除气过程为：将抽气室8以及校准室9烘烤至300摄氏度，真空管路和所有阀门烘烤至150摄氏度，烘烤过程中，对冷阴极电离真空计14、贝塞尔盒能量分析器规15以及被校极高真空计除气，除气时间为5分钟；

步骤2，打开干泵Ⅴ5以及阀门30对稳压室10进行抽气，达到小分子泵Ⅵ开启条件时，打开小分子泵Ⅵ6，然后打开阀门27以及阀门28；

先利用1Torr电容薄膜真空计18以及1000Torr电容薄膜真空计19监测稳压室10和稳压室10所在管路的压力变化，当压力低于10^-1Pa时，利用磁悬浮转子真空计17监测稳压室10和稳压室10所在管路的压力变化；

稳压室10压力稳定时(本实施例中当压力达到10^-4Pa量级时)，打开阀门29和非蒸散型吸气剂泵7，当稳压室10及所在管路真空度达到极高真空时，执行步骤3；

步骤3，关闭阀门30、干泵Ⅴ5以及小分子泵Ⅵ6，非蒸散型吸气剂泵7保持开启，稳压室10和稳压室10所在管路通过非蒸散型吸气剂泵7维持只包含校准气体的状态，减小器壁出气对校准过程的影响；

为了保证校准过程中气体压力的变化小于0.1％，本实施例中采用的稳压室10的容积为5L；

根据被校仪器的当前校准压力，选择开启第一进样小孔12或者第二进样小孔13管路上的阀门，关闭另外一个；

本实施例中，被校真空计的初始校准压力在极高真空范围内时，此时关闭阀门28，阀门27保持打开，校准气体氦气通过第一进样小孔12进入校准室9，第一进样小孔12的流导值为1.547×10^-8m³/s；

步骤4，根据所需校准要求，在第一气瓶20、第二气瓶21以及第三气瓶22的校准气体中选择一路校准气体，本实施例中选择的校准气体为氦气，打开对应的阀门31、阀门32或阀门33，打开气瓶与所述稳压室10连接管路上的阀门37，充气一段时间后，关闭气瓶与所述稳压室10连接管路上的阀门37；

本实施例中，阀门37为微调阀，通过阀门37调节进气速度；

步骤5，当校准室压力达到动态平衡时，记录稳压室10的充气压力p_f、被校真空计显示的压力值p_ind、校准室9的温度示值T_c以及稳压室10的温度示值T_f；

步骤6，计算不同稳压室10的充气压力下，校准室的标准压力p_std：

其中，p_std——校准室的标准压力，单位为Pa；

Q_s——标准流量，单位为Pa·m³/s；标准流量Q_s通过的进样小孔的流导值与充气压力p_f相乘获得；

C₀——限流小孔的分子流流导，单位为m³/s；

R_p——抽气室8和校准室9之间的返流比；

T_c——校准室气体温度，单位为K；

T_f——稳压室气体温度，单位为K；

利用各个不同稳压室10的充气压力下，校准室的标准压力p_std校准标定对应的被校真空计显示的压力值p_ind，完成对被校真空计在标准压力p_std下的校准。

步骤7，重复步骤3-6，直至被校真空计的所有校准压力均被校准，完成被校真空计的校准。

本实施例中，随着校准气体氦气逐渐进入校准室9，校准室9内的气体压力开始处于超高真空范围内，此时关闭阀门27，打开阀门28，校准气体氦气通过第二进样小孔13进入校准室9，第二进样小孔13的流导值为5.389×10^-6m³/s；

另外，在充气校准过程中，根据不同充气压力，选择不同量程真空计监测稳压室10的充气压力，本实施例选择的不同量程真空计为磁悬浮转子真空计17、1Torr电容薄膜真空计18以及1000Torr电容薄膜真空计19，监测范围为10^-3Pa～1000Pa。

综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种极高真空校准装置，对被校仪器(16)进行校准，其特征在于，所述装置包括抽气室(8)、校准室(9)、稳压室(10)、限流小孔(11)、第一进样小孔(12)、第二进样小孔(13)、温度传感器、多个气瓶、抽气组件、阀门以及真空计；每个气瓶中装有一种校准气体，且各气瓶中的校准气体不同；

其中，所述被校仪器(16)与所述校准室(9)连接；

所述抽气室(8)与所述校准室(9)通过限流小孔(11)连接；

所述校准室(9)通过两路并连的管路与所述稳压室(10)连接；所述并联管路上分别设有第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)，第一进样小孔(12)流导值与极高真空范围适配，第二进样小孔(13)流导值与超高真空范围适配；

所述气瓶并联后通过阀门Ⅶ(37)与所述稳压室(10)、第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)的并联管路连接；

所述校准室(9)以及所述稳压室(10)中均设有温度传感器；

所述抽气组件用于对抽气室(8)、校准室(9)、稳压室(10)和各连接管路进行抽气；

抽气室(8)和校准室(9)的抽气组件包括低温吸附泵(4)以及低温冷阱(36)；

所述低温冷阱(36)用于减小低温吸附泵(4)与低温吸附泵(4)腔室外界的热交换；

所述真空计用于对校准室(9)以及稳压室(10)内的压力进行监测。

2.如权利要求1所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述抽气组件包括干泵Ⅰ(1)、小分子泵Ⅱ(2)、大分子泵(3)、低温吸附泵(4)、干泵Ⅴ(5)、小分子泵Ⅵ(6)、非蒸散型吸气剂泵(7)以及低温冷阱(36)；

干泵Ⅰ(1)、小分子泵Ⅱ(2)以及大分子泵(3)联合对抽气室(8)进行抽气；

低温吸附泵(4)在低温冷阱(36)的低温下对抽气室(8)和校准室(9)同时进行抽气；

干泵Ⅴ(5)以及小分子泵Ⅵ(6)联合对稳压室(10)及稳压室(10)所在管路进行抽气；

非蒸散型吸气剂泵(7)用于对稳压室(10)进行抽气。

3.如权利要求2所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述低温吸附泵(4)通过串联的阀门Ⅲ(23)和阀门Ⅳ(24)与抽气室(8)连接；通过串联的阀门Ⅲ(23)和阀门Ⅴ(25)与校准室(9)连接。

4.如权利要求3所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述阀门Ⅲ(23)为插板阀。

5.如权利要求2所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述低温冷阱(36)为77K液氮低温冷阱。

6.如权利要求1所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述校准室(9)为的柱形容器，所述限流小孔(11)为直径10毫米量级的圆孔。

7.如权利要求1所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述抽气室(8)和校准室(9)的材料为不锈钢，内表面经过电化学抛光并镀有TiN薄膜。

8.如权利要求1所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述装置还包括烘烤系统，所述烘烤系统包围在抽气室和校准室以及管路外，对抽气室(8)、校准室(9)、各个管路以及各个阀门进行除气。

9.如权利要求1所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述阀门Ⅶ(37)为微调阀。

10.一种极高真空校准方法，其特征在于，采用如权利要求1-9任一权利要求所述的一种极高真空校准装置，对被校仪器(16)进行校准，包括如下步骤：

步骤1，对校准室(8)进行抽气，使得校准室(9)处于极高真空状态；

步骤2，打开第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)管路上的阀门；对稳压室(10)以及稳压室(10)所在管路进行抽气，使得稳压室(10)以及稳压室(10)所在管路处于真空状态；

步骤3，根据被校仪器的当前校准压力，选择开启第一进样小孔(12)或者第二进样小孔(13)管路上的阀门，关闭另外一个；

步骤4，根据所需校准要求，选择其中一个气瓶的气体作为校准气体，选择一个气瓶，打开气瓶与所述稳压室(10)连接管路上的阀门Ⅶ(37)，充气一段时间后，关闭阀门Ⅶ(37)；

步骤5：当校准室压力达到动态平衡时，记录稳压室(10)的充气压力p_f、被校仪器(16)显示的压力值p_ind、校准室(9)的温度示值T_c以及稳压室(10)的温度示值T_f；

步骤6，计算充气压力P_f下的校准室的标准压力p_std：

其中，p_std——校准室的标准压力，单位为Pa；

Q_s——标准流量，单位为Pa·m³/s；标准流量Q_s通过的进样小孔的流导值与充气压力p_f相乘获得；

C₀——限流小孔的分子流流导，单位为m³/s；

R_p——抽气室(8)和校准室(9)之间的返流比；

T_c——校准室气体温度，单位为K；

T_f——稳压室气体温度，单位为K；

采用标准压力p_std校准充气压力P_f下被校真空仪器(16)显示的压力值p_ind，完成对被校仪器(16)在标准压力p_std下的校准；

步骤7，重复步骤3-6，直至被校仪器的所有校准压力均被校准，完成对被校仪器(16)的校准。