CN108591824B - 一种制备稳定的低温冷源的系统及获得低温物质的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备稳定的低温冷源的系统及获得低温物质的方法，本发明系统包括控制装置和冷凝装置，控制装置包括绝热杜瓦罐，绝热杜瓦罐的顶部连接流道A，流道A上设有安全阀，在安全阀和绝热杜瓦罐之间设有抽放真空管，抽放真空管上设有开关，流道A上设有流道B，流道B的端部延伸至绝热杜瓦罐的底部，流道B上设有控压调节阀，绝热杜瓦罐与压力表A通过流道C连接，控压调节阀与压力表A电连接，绝热杜瓦罐上设有液氮进口，液氮进口上设有液氮进口阀，绝热杜瓦罐的底部通过流道D与冷凝装置联接，流道D上设有温度自动控制阀。利用本发明系统获得的低温环境，温度宽泛、稳定。本发明结构简单，制备的低温环境稳定，且环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备稳定的低温冷源的系统及获得低温物质的方法，属于工艺化工技术领域。
背景技术
-205℃～-150℃低温冷源的稳定获得一直是实验室和中试装置的难点。不能获得低温冷源，则对工艺的开发和产品的理化性质检测、精馏提纯、液相反应的过程控制等带来一定的限制。
目前多采用机械循环制冷获取低温环境，这种制冷方法是通过机械方式使制冷剂在一密闭的循环管路中完成蒸发-压缩-液化过程进行能量传递。但是这种方法存在一定的缺陷，如设备装置较复杂、噪音较大、体积庞大、成本偏高，且更重要的是，多数介质是氟利昂，对环境的破坏作用较大，在国际和国内均面临被淘汰的风险。
液氮系统压力和高效换热器的结构对冷却液化效果有直接的影响。本发明旨在从控制和稳定系统压力、设计高效板翅式或缠绕式逆流接触换热器等方面着手，获取稳定、可靠、节能且环保的低温环境。
低温环境在超市、车载冷藏、实验室、化工生产等有着广泛的应用。国内也有制造低温环境的专利。如CN2404074一种液氮制冷装置，由容器筒和液氮组成，容器筒由内筒、外筒、绝热盖和绝热材料构成，内筒与外筒之间密封连接，绝热材料位于内筒和外筒之间的密封层，绝热盖位于内筒和外筒的顶部，内筒、外筒、绝热盖和绝热材料为一整体，液氮位于内筒内。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备稳定的低温冷源的系统及获得低温物质的方法。本发明可以根据低温冷源的需要，提供稳定的持续的冷源。本发明采取如下技术方案，
一种制备稳定的低温冷源的系统，包括控制装置和冷凝装置，控制装置包括绝热杜瓦罐，绝热杜瓦罐的顶部连接流道A，流道A上设有安全阀，在安全阀和绝热杜瓦罐之间设有抽放真空管，抽放真空管上设有开关，流道A上设有流道B，流道B的端部延伸至绝热杜瓦罐的底部，流道B上设有控压调节阀，绝热杜瓦罐与压力表A通过流道C连接，控压调节阀与压力表A电连接，绝热杜瓦罐上设有液氮进口，液氮进口上设有液氮进口阀，绝热杜瓦罐的底部通过流道D与冷凝装置联接，流道D上设有温度自动控制阀。
本发明中，通过绝热杜瓦罐内的液氮作为介质对冷凝装置进行冷却。
在上述技术方案的基础上，冷凝装置包括冷凝罐，冷凝罐外部设有绝热层，冷凝罐与绝热层之间形成液氮夹套腔体，液氮夹套腔体通过流道E经温度自动控制阀与流道D连接，冷凝罐的顶部连接有压力表B，并设有不凝气放空管，不凝气放空管上设有不凝气放空开关，冷凝罐的中上部设有物料进口，物料进口上设有进料开关，冷凝罐的底部设有冷凝液排出管，冷凝液排出管上设有冷凝液排出阀。这一结构中，液氮进入液氮夹套腔体对冷凝罐进行冷却。
在上述技术方案的基础上，冷凝装置包括冷凝罐，冷凝罐内部设有液氮冷凝盘管，液氮冷凝盘管通过流道F经温度自动控制阀与流道D连接，冷凝罐的顶部连接有压力表B，并设有不凝气放空管，不凝气放空管上设有不凝气放空开关，冷凝罐的中上部设有物料进口，物料进口上设有进料开关，冷凝罐的底部设有冷凝液排出管，冷凝液排出管上设有冷凝液排出阀。这一结构中，液氮进入液氮冷凝盘管，对液氮罐进行冷却。
在上述技术方案的基础上，冷凝装置包括冷凝罐，冷凝罐外部设有绝热层，冷凝罐与绝热层之间形成液氮夹套腔体，液氮夹套腔体通过流道E经温度自动控制阀与流道D连接，冷凝罐内部设有液氮冷凝盘管，液氮冷凝盘管液氮冷凝盘管通过流道F经温度自动控制阀与流道D连接，冷凝罐的顶部连接有压力表B，并设有不凝气放空管，不凝气放空管上设有不凝气放空开关，冷凝罐的中上部设有物料进口，物料进口上设有进料开关，冷凝罐的底部设有冷凝液排出管，冷凝液排出管上设有冷凝液排出阀。这一结构中液氮可进入液氮夹套腔体和液氮冷凝盘管中，加快了冷管罐的冷却，且使得冷凝罐内的温度更加均匀。
在上述技术方案的基础上，冷凝罐内设有温度传感器；优选的，温度传感器分别设置于冷凝罐的顶部和底部。
本发明还包括利用本发明系统获得低温物质的方法，具体步骤如下：
(1)根据冷凝罐内所需的冷凝温度确定绝热杜瓦罐内的压力，计算公式如下：
其中：Ps——表示液氮的饱和蒸汽压，单位为KPa；
T——表示液氮的温度，单位为K，63<T<85；
同时，也可查找化工物性数据书册获取对应温度下的液氮冷凝侧系统压力。
(2)系统吹扫和预冷：微开液氮进口阀，对控制装置和冷凝装置的流道(流道包括流道A-流道F)进行吹扫干燥，吹扫干燥过程中流道温度不低于5℃，以保证水分不在系统中凝结，确保良好的换热效果；吹扫时间不低于15分钟；
(3)系统升压：缓慢打开控压调节阀，使得系统稳定在步骤(1)计算的压力，保持30分钟；
(4)系统预冷：压力稳定后向绝热杜瓦罐内缓慢注入液氮，调节控压调节阀，检测冷凝罐的温度；
(5)冷凝液化：通过物料进口向冷凝罐中通入需冷却物质进行冷却。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
利用本发明可获取-205～-150℃低温环境，温度宽泛、稳定，且可以调节获得所需的低温环境；本发明利用液氮的升华原理，调节绝热杜瓦罐内的压力，进而调节绝热杜瓦罐内液氮的温度，进一步利用液氮的温度调节冷凝罐的温度。本发明结构简单，制备的低温环境稳定，且环境友好。
附图说明
图1为本发明系统结构示意图。
符号说明：
1.控制装置、2.冷凝装置、3.绝热杜瓦罐、4.流道A、5.安全阀、6.抽放真空管、7.开关、8.流道B、9.控压调节阀、10.压力表A、11.流道C、12.液氮进口、13.液氮进口阀、14.流道D、15.温度自动控制阀、16.冷凝罐、17.绝热层、18.液氮夹套腔体、19.流道E、20.压力表B，、21不凝气放空管、22.不凝气放空开关、23物料进口、24.进料开关、25.冷凝液排出管、26.冷凝液排出阀、27.液氮冷凝盘管、28.流道F、29.温度传感器。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1一种制备稳定的低温冷源的系统
如图1所示，系统中控制装置同实施例1，系统包括控制装置1和冷凝装置2，控制装置1包括绝热杜瓦罐3，绝热杜瓦罐3的顶部连接流道A 4，流道A 4上设有安全阀5，在安全阀5和绝热杜瓦罐3之间设有抽放真空管6，抽放真空管6上设有开关7，流道A 4上设有流道B8，流道B 8的端部延伸至绝热杜瓦罐3的底部，流道B 8上设有控压调节阀9，绝热杜瓦罐3与压力表A 10通过流道C 11连接，控压调节阀9与压力表A 10电连接，绝热杜瓦罐3上设有液氮进口12，液氮进口12上设有液氮进口阀13，绝热杜瓦罐3的底部通过流道D 14与冷凝装置2联接，流道D 14上设有温度自动控制阀15；
冷凝装置2包括冷凝罐16，冷凝罐16外部设有绝热层17，冷凝罐16与绝热层17之间形成液氮夹套腔体18，液氮夹套腔体18通过流道E 19经温度自动控制阀15与流道D 14连接，冷凝罐16的顶部连接有压力表B 20，并设有不凝气放空管21，不凝气放空管21上设有不凝气放空开关22，冷凝罐16的中上部设有物料进口23，物料进口23上设有进料开关24，冷凝罐16的底部设有冷凝液排出管25，冷凝液排出管25上设有冷凝液排出阀26。
实施例2一种制备稳定的低温冷源的系统
如图1所示，系统中控制装置同实施例1，系统包括控制装置1和冷凝装置2，控制装置1包括绝热杜瓦罐3，绝热杜瓦罐3的顶部连接流道A 4，流道A 4上设有安全阀5，在安全阀5和绝热杜瓦罐3之间设有抽放真空管6，抽放真空管6上设有开关7，流道A 4上设有流道B8，流道B 8的端部延伸至绝热杜瓦罐3的底部，流道B 8上设有控压调节阀9，绝热杜瓦罐3与压力表A 10通过流道C 11连接，控压调节阀9与压力表A 10电连接，绝热杜瓦罐3上设有液氮进口12，液氮进口12上设有液氮进口阀13，绝热杜瓦罐3的底部通过流道D 14与冷凝装置2联接，流道D 14上设有温度自动控制阀15；
冷凝装置2包括冷凝罐16，冷凝罐16内部设有液氮冷凝盘管27，液氮冷凝盘管27通过流道F28经温度自动控制阀15与流道D14连接，冷凝罐16的顶部连接有压力表B 20，并设有不凝气放空管21，不凝气放空管21上设有不凝气放空开关22，冷凝罐16的中上部设有物料进口23，物料进口23上设有进料开关24，冷凝罐16的底部设有冷凝液排出管25，冷凝液排出管25上设有冷凝液排出阀26。
实施例3一种制备稳定的低温冷源的系统
如图1所示，系统中控制装置同实施例1，系统包括控制装置1和冷凝装置2，控制装置1包括绝热杜瓦罐3，绝热杜瓦罐3的顶部连接流道A 4，流道A 4上设有安全阀5，在安全阀5和绝热杜瓦罐3之间设有抽放真空管6，抽放真空管6上设有开关7，流道A 4上设有流道B8，流道B 8的端部延伸至绝热杜瓦罐3的底部，流道B 8上设有控压调节阀9，绝热杜瓦罐3与压力表A 10通过流道C 11连接，控压调节阀9与压力表A 10电连接，绝热杜瓦罐3上设有液氮进口12，液氮进口12上设有液氮进口阀13，绝热杜瓦罐3的底部通过流道D 14与冷凝装置2联接，流道D 14上设有温度自动控制阀15；
冷凝装置2包括冷凝罐16，冷凝罐16外部设有绝热层17，冷凝罐16与绝热层17之间形成液氮夹套腔体18，液氮夹套腔体18通过流道E 19经温度自动控制阀15与流道D 14连接，冷凝罐16内部设有液氮冷凝盘管27，液氮冷凝盘管27通过流道F 28经温度自动控制阀15与流道D 14连接，冷凝罐16的顶部连接有压力表B 20，并设有不凝气放空管21，不凝气放空管21上设有不凝气放空开关22，冷凝罐16的中上部设有物料进口23，物料进口23上设有进料开关24，冷凝罐16的底部设有冷凝液排出管25，冷凝液排出管25上设有冷凝液排出阀26；冷凝罐16内设有温度传感器29，温度传感器29分别设置于冷凝罐16的顶部和底部。
实施例4利用本发明制备稳定的低温冷源的系统获得低温一氧化碳的方法
确定工艺介质:被冷凝液化介质为一氧化碳气体。
查询一氧化碳气体理化性质：熔点-205.1℃(1atm)；沸点-191.5℃(1atm)；临界温度：-140.2℃，临界压力3.50MPa。
(1)核算系统压力:确定系统温度-195℃，根据公式：
其中：Ps——表示液氮的饱和蒸汽压，单位为KPa；
T——表示液氮的温度，单位为K，63<T<85；
获得调整系统压力为111.267KPa。
(2)系统吹扫和预冷：微开液氮进口阀，对控制装置和冷凝装置的流道(流道包括流道A-流道F)进行吹扫干燥，吹扫干燥过程中流道温度不低于5℃，以保证水分不在系统中凝结，确保良好的换热效果；吹扫时间不低于15分钟；
(3)系统升压：缓慢打开控压调节阀，使得系统稳定在111.267KPa的压力，保持30分钟；
(4)系统预冷：压力稳定后向绝热杜瓦罐内缓慢注入液氮，调节控压调节阀，检测冷凝罐的温度；
(5)冷凝液化：通过物料进口向冷凝罐中通入一氧化碳，进行冷却，维持系统压力111.267KPa，收集液化的一氧化碳。
实施例5利用本发明制备稳定的低温冷源的系统获得低温一氧化氮的方法
确定工艺介质:被冷凝液化介质为一氧化氮气体。
查询一氧化氮气体理化性质：饱和蒸气压(kPa)：6079.2(-94.8℃)；熔点-163.6℃(1atm)；沸点:-151.7℃(1atm)；临界温度：-93℃，临界压力:6.48MPa。
(1)核算系统压力：确定系统温度-155℃，根据公式：
其中：Ps——表示液氮的饱和蒸汽压，单位为KPa；
T——表示液氮的温度，单位为K，63<T<85；
获得调整系统压力为2161.565KPa。
(2)系统吹扫和预冷：微开液氮进口阀，对控制装置和冷凝装置的流道(流道包括流道A-流道F)进行吹扫干燥，吹扫干燥过程中流道温度不低于5℃，以保证水分不在系统中凝结，确保良好的换热效果；吹扫时间不低于15分钟；
(3)系统升压：缓慢打开控压调节阀，使得系统稳定在2161.565KPa的压力，保持30分钟；
(4)系统预冷：压力稳定后向绝热杜瓦罐内缓慢注入液氮，调节控压调节阀，检测冷凝罐的温度；
(5)冷凝液化：通过物料进口向冷凝罐中通入一氧化碳，进行冷却，维持系统压力2161.565KPa，收集液化的一氧化氮。
实施例6利用本发明制备稳定的低温冷源的系统获得低温氟气的方法
确定工艺介质:被冷凝液化介质为氟气气体。
查询氟气理化性质：饱和蒸气压(kPa)：162.11(89K)；熔点-220.00℃(1atm)；沸点:-188.12℃(1atm)；临界温度：-129.19℃，临界压力:5.573MPa。
(1)核算系统压力确定系统温度-192℃，根据公式：
其中：Ps——表示液氮的饱和蒸汽压，单位为KPa；
T——表示液氮的温度，单位为K，63<T<85；
获得调整系统压力为155.1016KPa。
(2)系统吹扫和预冷：微开液氮进口阀，对控制装置和冷凝装置的流道(流道包括流道A-流道F)进行吹扫干燥，吹扫干燥过程中流道温度不低于5℃，以保证水分不在系统中凝结，确保良好的换热效果；吹扫时间不低于15分钟；
(3)系统升压：缓慢打开控压调节阀，使得系统稳定在155.1016KPa的压力，保持30分钟；
(4)系统预冷：压力稳定后向绝热杜瓦罐内缓慢注入液氮，调节控压调节阀，检测冷凝罐的温度；
(5)冷凝液化：通过物料进口向冷凝罐中通入一氧化碳，进行冷却，维持系统压力155.1016KPa，收集液化的氟气。
实施例7利用本发明制备稳定的低温冷源的系统获得低温甲烷的方法
确定工艺介质:被冷凝液化介质为甲烷气体。
查询甲烷气体理化性质：饱和蒸气压(kPa)：46.0(-170℃)；熔点：-182.48℃(1atm)；沸点:-161.49℃(1atm)；临界温度：-82.57℃，临界压力:4.6MPa。
(1)核算系统压力:确定系统温度-165℃，根据公式：
其中：Ps——表示液氮的饱和蒸汽压，单位为KPa；
T——表示液氮的温度，单位为K，63<T<85；
获得调整系统压力为1280.3487KPa。
(2)系统吹扫和预冷：微开液氮进口阀，对控制装置和冷凝装置的流道(流道包括流道A-流道F)进行吹扫干燥，吹扫干燥过程中流道温度不低于5℃，以保证水分不在系统中凝结，确保良好的换热效果；吹扫时间不低于15分钟；
(3)系统升压：缓慢打开控压调节阀，使得系统稳定在1280.3487KPa的压力，保持30分钟；
(4)系统预冷：压力稳定后向绝热杜瓦罐内缓慢注入液氮，调节控压调节阀，检测冷凝罐的温度；
(5)冷凝液化：通过物料进口向冷凝罐中通入一氧化碳，进行冷却，维持系统压力1280.3487KPa，收集液化的甲烷。
实施例8利用本发明制备稳定的低温冷源的系统获得低温氧气的方法
确定工艺介质:被冷凝液化介质为氧气。
查询氧气理化性质：饱和蒸气压(kPa)：101(90.19K)；熔点-218.4℃(1atm)；沸点:-180℃(1atm)；临界温度：-119℃，临界压力:5.043MPa。
(1)核算系统压力:确定系统温度-185℃，根据公式：
其中：Ps——表示液氮的饱和蒸汽压，单位为KPa；
T——表示液氮的温度，单位为K，63<T<85；
获得调整系统压力为306.3322KPa。
(2)系统吹扫和预冷：微开液氮进口阀，对控制装置和冷凝装置的流道(流道包括流道A-流道F)进行吹扫干燥，吹扫干燥过程中流道温度不低于5℃，以保证水分不在系统中凝结，确保良好的换热效果；吹扫时间不低于15分钟；
(3)系统升压：缓慢打开控压调节阀，使得系统稳定在306.3322KPa的压力，保持30分钟；
(4)系统预冷：压力稳定后向绝热杜瓦罐内缓慢注入液氮，调节控压调节阀，检测冷凝罐的温度；
(5)冷凝液化：通过物料进口向冷凝罐中通入一氧化碳，进行冷却，维持系统压力306.3322KPa，收集液化的氧气。
Claims (4)
1.一种利用制备稳定的低温冷源的系统获得低温物质的方法，其特征在于，制备稳定的低温冷源的系统包括控制装置和冷凝装置，控制装置包括绝热杜瓦罐，绝热杜瓦罐的顶部连接流道A，流道A上设有安全阀，在安全阀和绝热杜瓦罐之间设有抽放真空管，抽放真空管上设有开关，流道A上设有流道B，流道B的端部延伸至绝热杜瓦罐的底部，流道B上设有控压调节阀，绝热杜瓦罐与压力表A通过流道C连接，控压调节阀与压力表A电连接，绝热杜瓦罐上设有液氮进口，液氮进口上设有液氮进口阀，绝热杜瓦罐的底部通过流道D与冷凝装置联接，流道D上设有温度自动控制阀；冷凝装置包括冷凝罐，冷凝罐外部设有绝热层，冷凝罐与绝热层之间形成液氮夹套腔体，液氮夹套腔体通过流道E经温度自动控制阀与流道D连接，冷凝罐的顶部连接有压力表B，并设有不凝气放空管，不凝气放空管上设有不凝气放空开关，冷凝罐的中上部设有物料进口，物料进口上设有进料开关，冷凝罐的底部设有冷凝液排出管，冷凝液排出管上设有冷凝液排出阀；
具体步骤如下：
（1）根据冷凝装置所需的冷凝温度确定绝热杜瓦罐内的压力，计算公式如下：
其中：Ps——表示液氮的饱和蒸汽压，单位为KPa；
T——表示液氮的温度，单位为K，63<T<85；
或查找化工物性数据书册获取对应温度下的液氮冷凝侧系统压力；
（2）系统吹扫和预冷：微开液氮进口阀，对控制装置和冷凝装置的流道进行吹扫干燥，吹扫干燥过程中流道温度不低于5℃，以保证水分不在系统中凝结，确保良好的换热效果；吹扫时间不低于15分钟；
（3）系统升压：缓慢打开控压调节阀，使得系统稳定在步骤（1）计算的压力，保持30分钟；
（4）系统预冷：压力稳定后向绝热杜瓦罐内缓慢注入液氮，调节控压调节阀，检测冷凝装置的温度；
（5）冷凝液化：通过物料进口向冷凝装置中通入需冷却物质进行冷却；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷凝罐内部设有液氮冷凝盘管，液氮冷凝盘管通过流道F经温度自动控制阀与流道D连接。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，冷凝罐内设有温度传感器。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，温度传感器分别设置于冷凝罐的顶部和底部。
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