DE1022064B - Absperr- und Einschleushahn, insbesondere fuer Vakuum-Heissextraktions-Apparaturen - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung hat einen gasdichten Absperr- und Einschleushahn zum Gegenstand, der insbesondere für die Verwendung bei Vakuum-Heißextraktions-Apparaturen geeignet ist.

Seit langem sind gasdichte Absperrhähne bekannt, die aus einem Hahngehäuse und einem in diesem Gehäuse drehbaren, mit Bohrungen versehenen Hahnkücken bestehen und die es gestatten, drei oder mehr Leitungswege so zu beherrschen, daß sie in verschiedenen Kombinationen miteinander verbunden oder voneinander getrennt werden können.

Andererseits sind spezielle Einschleushähne und andere Einschleusvorrichtungen bekannt, mittels deren es möglich ist, eine in einen Raum mit besonderer Gasatmosphäre, z. B. in einen Vakuumraum, einzubringende Untersuchungsprobe einzuschleusen, ohne das Vakuum unterbrechen zu müssen.

Bei Vakuum-Heißextraktions-Apparaturen, die bekanntlich aus einem Vakuumofen zur Extraktion der zu untersuchenden Gase aus den Proben, aus einer die extrahierten Gase sammelnden Pumpvorrichtung und einem Gasanalysengerät zur Untersuchung der gesammelten Gase bestehen, ist es erforderlich, die Untersuchungsproben in den Vakuumofen einzubringen.

Es ist hierbei jedoch besonders zu beachten, daß die im Vakuumextraktionsofen entwickelten, im Ofenraum und in der Verbindungsleitung zwischen Ofen und Sammelpumpe befindlichen oder in diese Räume etwa durch Leckstellen eindringenden Gase der Analyse unterliegen. Es müssen daher alle toten Räume und Leckstellen und insbesondere alle gasabgebenden inneren Oberflächen, z. B. Fettstellen an Hähnen, möglichst klein gehalten werden, wenn man zu verläßlichen Meßergebnissen gelangen will.

Aus diesem Grunde verzichtete man bisher bei Heißextraktions-Apparaturen größtenteils überhaupt auf Einschleushähne und beschränkte die Absperrhähne auf ein Minimum. Dies hatte zur Folge, daß die Apparatur zur Einbringung einer jeden neuen Probe geöffnet werden und jedesmal von neuem oft stundenlang evakuiert werden mußte, was das Verfahren zeitraubend, mühsam und vor allem auch sehr kostspielig machte, da es zur Bewältigung der notwendigen laufenden Analysen, z. B. bei der Stahlproduktion in Hüttenwerken, erforderlich war, mehrere Heißextraktionsgeräte zur Verfügung zu haben.

Durch die Verwendung von Vorratsproben, die im Innern der Vakuumapparatur bis zum Gebrauch gelagert und sukzessive mittels einer mechanischen Hilfsvorrichtung dem Ofen zugeführt werden, wird nur eine teilweise und unbefriedigende Lösung des Problems erzielt; denn es gibt Gase, vor allem Wasserstoff, die nicht erst bei der Erhitzung im Ofen,

Absperr- und Einschleushahn,

insbesondere für
Vakuum - Heißextraktions -Apparaturen

Anmelder:

Balzers Geräteverkaufsgesellschaft m.b.H., Baiingen (Würti), Hermann-Berg-Str. 18

Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 26, Januar 1955

Dr. Heinrich Feichtinger, Genf (Schweiz),
ist als Erfinder genannt worden

sondern auch bei der bloßen Lagerung im Vakuum von den Proben abgegeben werden. Außerdem ist es bei dieser Methode erforderlich, schon vor dem ersten Schließen der Apparatur sämtliche Proben einzulegen.

Gelegentlich wurden zwar auch besondere Einschleushähne an Heißextraktions-Apparaturen versucht, welche sich jedoch wegen der erwähnten Nachteile und wegen ihres komplizierten Aufbaues und ihrer komplizierten Handhabung nicht durchsetzen konnten. Auch die Einschleusung von Untersuchungsproben über barometrische Quecksilbersäulen wurde bereits vorgeschlagen; diese arbeitet zwar fettfrei, hat jedoch den Nachteil, daß sie für Metallproben, die amalgiert werden können, nicht geeignet ist oder zumindest umständliche Maßnahmen erfordert.

Vorliegende Erfindung entspringt aus der Erkenntnis, daß es durch besondere erfindungsgemäße Maßnahmen möglich ist, einen der bei Vakuumanlagen erforderlichen Absperrhähne, z. B. den zwischen Ofen und Diffusionspumpe befindlichen. Haupthahn bei Heißextraktionsanlagen, so auszubilden, daß er zugleich als Einschleushahn für Untersuchungsproben dienen kann, ohne daß dies die Nachteile eines wesentlich erhöhten toten Raumes oder zusätzlicher Fettstellen mit sich bringt. Im Gegenteil, es ist sogar möglich, einen Hahn gemäß der Erfindung so auszubilden, daß eine Berührung der Probe mit Fettstellen des Hahnes sicher vermieden wird.

Mit dem Absperr- und Einschleushahn nach der Erfindung, der insbesondere für Vakuum-Heiß extraktions-Apparaturen geeignet ist und der aus einem Hahngehäuse und einem in diesem Gehäuse drehbaren,

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mit Bohrungen versehenen Hahnkücken besteht und der durch Drehen des Hahnkückens wenigstens drei Leitungswege zu beherrschen gestattet, wird dies dadurch erreicht, daß zwei Leitungswege an das Hahngehäuse angeschlossen sind, während der dritte mit dem Kücken verbunden ist, wobei der mit dem Kücken verbundene Leitungsweg als Einschleuskammer ausgebildet ist.

Zweckmäßigerweise weist der Hahn eine Ausbil-

nach der Linie H-II der Fig. 3, jedoch ist Fig. 2 in eine solche Lage gedreht, die der Hahn in der üblichen Gebrauchsstellung einnimmt.

Das Hahnkücken besitzt, wie schon ausgeführt, in seinem Innern einen achsenparallelen Leitungsweg und einen solchen, der senkrecht zur Achse durch das Kücken hindurchgeht. Meist werden diese im Innern des Kückens vorgesehenen Leitungswege als »Boh-

das Hahngehäuse, 8 diejenige nach unten weisende Zuleitung, die zum Vakuum-Heißextraktions-Ofen führt, und 9 die Leitung, die zur Gassammeipumpe führt. 10 bedeutet das Hahnkücken mit der achsenparallelen Hahnkückenbohrung 11. Die achsenparallele Bohrung 11 des Kückens steht mit der Einschleuskammer in Verbindung bzw. ist selbst als Teil derselben ausgebildet.

Die durchgehende, senkrecht zur Achse des Kückens dung auf, durch die er in einer Betriebsstellung die io verlaufende Bohrung ist mit 12 bezeichnet. Im Innern drei Leitungswege miteinander verbindet, in einer dieser Bohrung 12 und in der Leitung 8 sind Fühweiteren Betriebsstellung die drei Leitungswege ge- rungsrohre 13 und 13' angeordnet, deren Funktion geneinander absperrt und in zwei weiteren Betriebs- weiter unten näher beschrieben ist. Stellungen den als Schleusenkammer ausgebildeten Der weitere Aufbau des Hahns und der Einschleus-

Leitungsweg nach Wahl an eine der beiden anderen 15 kammer ist aus Fig. 3 und 4 ersichtlich, welche den-Leitungswege anschließt. selben Hahn wie Fig. 2 darstellt. Fig. 2 ist ein Schnitt

Im folgenden wird an Hand der Zeichnung ein Hahn nach der Erfindung beschrieben und die Gesamtanordnung einer mit einem derartigen Hahn ausgerüsteten Heißextraktionsanlage dargestellt.

Fig. 1 zeigt den Hahn mit schematischer Darstellung der Leitungswege in vier verschiedenen Betriebsstellungen a-d;

Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch einen mit Führungsrohren versehenen Hahn nach der Erfindung in 25 rungen« bezeichnet, obwohl es sich bei dem Hahn, der einem Schnitt senkrecht zur Drehachse des Hahn- in den Figuren dargestellt ist, nicht um Bohrungen im kückens; eigentlichen Sinne des Wortes handelt; Kücken und

Fig. 3 zeigt einen Schnitt parallel zur Drehachse Gehäuse werden nämlich vom Glasbläser schon beim des Hahnes; Blasen des Hahnes mit allen Leitungswegen fertig her-

Fig. 4 zeigt einen weiteren Schnitt parallel zur 30 gestellt. Lediglich die Schliff-Flächen werden durch Hahnkückenachse; nachträgliches Schleifen eingepaßt. Wenn also in

Fig. 5 zeigt schematisch die Gesamtanordnung einer Heißextraktionsanlage mit einem Hahn nach der Erfindung.

In Fig. 1 bedeutet 1 schematisch ein Hahngehäuse 35
(vorzugsweise aus Glas), an das zwei verschiedene
Leitungswege 2 und 3, die z. B. zu einem Vakuumofen und zur Pumpe führen, angeschlossen sind. 4 bezeichnet das Hahnkücken, das als Schliff im Hahngehäuse drehbar ist. Das Kücken 4 besitzt eine der 40 lieh, andererseits kann an dieser Stelle anstatt des Drehachse parallele (im Schnitt als Kreis erschei- Stopfens nach Bedarf ein \n'erter Leitungsweg annende) Bohrung 5, die mit einer durchgehenden Bohrung 6 senkrecht zur Drehachse des Kückens in Verbindung steht. Diese achsenparallele Bohrung 5 des
Hahnkückens dient als dritter Leitungsweg.

Die beiden an das Hahngehäuse angeschlossenen
Leitungswege sind gegeneinander um einen Winkel
von mehr als 90°, aber weniger als 180° versetzt, wie
aus den Figuren ersichtlich ist. Die genaue Größe des
Winkels ergibt sich aus dem Durchmesser der Boh- 50 Verbindung stehendes Flutventil 16. Zum Bewegen rangen des Kückens und der Zuleitungswege und des Einschleusgutes 17 im Innern der Schleusenwird geometrisch so bestimmt, daß die nachfolgend kammer 15 ist ein kleiner Stempel 18 vorgesehen, der erwähnten vier verschiedenen Stellungen des Hahn- mittels eines Eisenkörpers 19 von außen durch einen kückens möglich sind. Magneten betätigt werden kann. An Stelle eines

Dadurch ist es auf einfachste Art und Weise mög- 55 Stempels 18 mit magnetischer Betätigung könnte zur lieh, a) die Leitungen 2, 3 und 5 gegeneinander ab- Bewegung der Probe auch ein an der Austrittstelle zusperren (Fig. la), b) die Leitungen 2, 3 und 5 mit- aus dem Hahnkücken mit einem bestimmten Winkel einander zu verbinden (Fig. Ib), c) Leitungswege 5 nach unten abgeknicktes Schleusenkammerrohr (15 in mit Weg 2 gasleitend zu verbinden (Fig. 1 c) und Fig. 3 und 4) Verwendung finden, das im Hahnkücken d) Leitungswege 5 mit Weg 3 gasleitend zu verbinden 60 drehbar ist und bei der Einschleusung hochgekippt (Fig. Id). wird, so daß die Probe in das Kücken hineingleitet.

dieser Beschreibung von Bohrungen gesprochen wird, dann soll dies keine Einschränkung auf durch Bohren hergestellte Leitungswege bedeuten.

Der achsenparallele Weg des Hahnes nach Fig. 3 und 4 ist durch das ganze Kücken hindurchgehend und ist an dem einen Ende durch einen eingeschliffenen Glasstopfen 14 abgeschlossen. Der Glasstopfen 14 erleichtert einerseits die Reinigung des Hahnes wesent-

geschlossen werden, z. B. ein Manometer, das zur Messung des Gasdruckes in der Schleusenkammer dienen kann.

In das andere Ende der achsenparallelen Kückenbohrung paßt mit Schliff ein Glas- oder Ouarzrohr 15. Dieses Rohr dient als Schleusenkammer und besitzt daher, um die Schleusenkammer vor öffnen der Schleuse fluten zu können, ein mit der Außenluft in

Ein solcher Hahn gestattet, verschiedenste Aufgaben insbesondere bei Heißextraktionsanlagen auf einfache Art zu lösen, wie weiter unten noch beschrieben wird.

Einen für die Zwecke der Heiß extraktion speziell ausgebildeten Hahn zeigt Fig. 2. So wie der schematisch dargestellte Hahn der Fig. 1 sind auch in Fig. 2 bis 4 alle wesentlichen Teile des Hahns itb-

Für analytische Zwecke ist es manchmal erwünscht, die Probe schon in der Schleusenkammer erhitzen zu können (ein Anwendungsbeispiel dieses Verfahrens ist weiter unten erwähnt); daher ist eine Heizvorrichtung 20 vorhanden, die eine elektrische Widerstandsheizung oder (bei metallischen Proben) eine Induktionsheizspule, die über das Rohr 15 geschoben wird, sein kann. Da der Hahn bei manchen Verwendungen, insbeson-

licherweise aus Glas hergestellt. In Fig. 2 bedeutet 7 7° dere wenn die Schleusenkammer beheizt wird,

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größerer Wärmeeinwirkung unterliegt, ist es zweck- stattet der Hahn nach der Erfindung an dieser Stelle, mäßig, ihn zu kühlen. Dies erfolgt beispielsweise da- an der ein Absperrhahn für die Durchgangsleitung durch, daß das Hahnkücken als Hohlkörper ausge- sowieso erforderlich ist, zugleich Probe für Probe in bildet ist, indem auf der einen Seite Kühlwasser den Ofen einzuschleusen, ohne das Vakuum im Ofen durch eine Leitung 22 eingeführt und auf der anderen 5 unterbrechen zu müssen. Die verschiedenen möglichen Seite durch eine Leitung 23 wieder herausgeführt Hahnstellungen ermöglichen eine besonders rationelle werden kann. 21 stellt den Handgriff zur Betätigung Benutzung der Extraktionsanlage, wie aus der folgendes Hahnes dar. Da das Aufschmelzen eines gläsernen den Darstellung von Analysengängen ersichtlich wird. Handgriffes auf ein Kücken größeren Durchmessers Die Durchführung einer Analyse geht im allgeglastechnisch sehr schwierig ist, wird entgegen der io meinen folgendermaßen vor sich: Erst wird der Ofen üblichen Methode des Anschmelzens von Glashand- über Pumpe 30 bei geöffnetem Durchgang im Hahn 34 griffen an Hahnkücken empfohlen, den Handgriff aus evakuiert. Der Hahn 34 befindet sich in der Stellung, einem Kunststoff herzustellen und ihn etwa mittels in der alle drei Leitungswege miteinander verbunden eines Kunstharzes auf das Kücken 10 aufzukitten. Am sind, so daß zugleich auch die Schleusenkammer evaeinfachsten besitzt der Handgriff die Form eines 15 kuiert und von an den Wänden adsorbierten Gasen Kunststoffringes. Der Handgriff 21 trägt eine Skalen- befreit wird (wobei natürlich das Flutventil der einteilung, mit Hilfe deren es möglich ist, die ver- Schleusenkammer gegen die Außenluft abgeschlossen schiedenen Hahnstellungen genauestens einzustellen. sein muß). Vakuumofen und Schleusenkammer wer-Bei der Einschleusung von Proben bei Verwendung den geglüht, um alle fremden Gase, die nicht von der des Hahnes für analytische Apparaturen, z.B. für 20 Probe herrühren, möglichst auszutreiben. Nach einigen Heißextraktionsgeräte, soll die eingeschleuste Probe Stunden ist die Entgasung so weit fortgeschritten, mit keiner eingefetteten Hahnstelle in Berührung daß mit der Durchführung der Messung begonnen kommen, da bei der nachfolgenden Erhitzung im werden kann.

Vakuumofen an der Probe haftendes Fett als Fehl- Die Sammelpumpe wird jetzt auf das angeschlossene messungen verursachende Gase abgegeben werden. Zu as Gasanalysengerät umgeschaltet und eine Leerwertdiesem Zweck werden erfindungsgemäß Proben- bestimmung vorgenommen, um festzustellen, wie viel Führungsrohre 13 im Innern der Hahnkückenleitun- von den verschiedenen zu analysierenden Gasen die gen vorgesehen, welche die Probe vor Berührung mit Extraktionsapparatur ohne Probe bei einer bestimmden Wänden der Bohrungen, insbesondere aber mit ten Ofentemperatur abgibt. Zur Temperaturbestimden Rändern der Bohrungen, die mit der eingefetteten 30 mung ist in gerader Verlängerung 35 des Rohres 27 Schlifffläche des Kückens und Gehäuses in Berührung ein mit Schliff 36 aufgesetztes Vakuumfenster 37 (mit stehen, schützt. Die Art und Weise, wie dies geschieht, Umlenkspiegel) vorgesehen, durch welches hindurch ist aus Fig. 4 ersichtlich. Die Probe 17, die durch den mittels eines Pyrometers die Temperatur bestimmt Stempel 18 in das Hahnkücken eingeschoben wird, ge- werden kann. Nach Bestimmung des Leerwertes wird langt an der Stelle 24 unmittelbar in das Hahnkücken- 35 die erste Probe eingeschleust. Hierfür wird das führungsrohr 13 und bleibt dort, wenn die Kücken- Kücken 38 des Hahnes 34 in eine Stellung gebracht, querbohrung 12 waagerecht steht, liegen. Wird die bei welcher alle drei Leitungswege des Hahnes gegen-Querbohrung durch Drehung des Kückens schräg ge- seitig gesperrt sind. Nach Fluten der Einschleusstellt (Stellung der Fig. Ib und Fig. 2), dann rutscht kammer z. B. über Hahn 16 der Fig. 3 und 4 kann die Probe in das in Leitung 8 befindliche Führungs- 40 hierauf die Probe in die Kammer eingesetzt werden, rohr 13'. Da die Führungsrohre 13 und 13' an der Die Kammer wird geschlossen und der Hahn so weit Stelle 25 nur eine enge Spalte frei lassen, erfolgt gedreht, daß die geschlossene Kammer mit der Pumpe dieser Übergang ohne Berührung mit den möglicher- verbunden wird, während der Ofen (dessen geglühter weise gefetteten Rändern der Bohrung. Kohle- oder Graphittiegel die Luft begierig absor-

Die Gesamtanordnung einer Heißextraktionsanlage 45 bieren würde) von der jetzt Luft enthaltenden mit einem Absperr- und Einschleushahn gemäß Er- Schleusenkammer und der Pumpe abgesperrt bleibt findung ist in Fig. 5 dargestellt. In Fig. 5 bedeutet 26 (Stellung der Fig. Ic). Die Schleusenkammer wird einen üblichen Vakuumofen, in welchem Unter- hierdurch wieder evakuiert, und nach einigen Minuten suchungsproben zwecks Gasabgabe geglüht oder ge- ist das vorherige Vakuum wieder erreicht. Da die schmolzen werden können. Die entwickelten Gase 50 Wände durch langes Vorevakuieren bereits entgast steigen durch eine Leitung 27 auf und gelangen über sind, braucht nur mehr die kleine, in der Einschleusdas weitere Leitungsstück 28 und 29 in eine Diffu- kammer Platz findende Luftmenge abgesaugt zu wersionsvakuumpumpe (oder eine andere Gassammelvor- den. Jetzt wird der Hahn in eine Stellung gebracht, richtung), welche bei 30 schematisch dargestellt ist. wie sie in Fig. 5 dargestellt ist, bei der die in das Der zum Betrieb der Pumpe erforderliche Treibdampf 55 Hahnkücken mittels des Hubstempels 18 (Fig. 2) einwird in einem Siedegefäß 32 erzeugt und durch das geschobene Probe über die Führungsrohre 40 und 41 Dampfleitungsrohr 31 zur Treibdüse der Pumpe 30 bis zu einer Auf fangplatte 42 die das Rohrende von geführt. Die Pumpe besitzt üblicherweise einen 28 verschließt, rutschen kann, wo sie vorläufig festäußeren Kühlmantel, dem durch die Leitungen 48 und gehalten wird.
49 Kühlwasser zu- bzw. abgeführt wird. 60 Die Platte 42 kann durch einen Magneten 43 bewegt

Um die Diffusionspumpe beim Betriebe vom Ofen werden, der sich in einem Seitenarm 44 befindet. Der

absperren zu können (z.B. wenn der Ofen geöffnet Seitenarm ist durch einen Schliff45 abgeschlossen.

Avird oder die Gäsdruckerhöhung durch die Gasabgabe Wenn die eigentliche Extraktion der Probe beginnen

im Ofen gemessen werden soll), ist ein Hauptabsperr- soll, wird die Platte42 zurückgenommen, so daß sie

hahn 34 zwischen Ofen und Pumpe stets erforderlich. 65 die Öffnung 46 freigibt. Die Probe fällt über ein

Erfindungsgemäß wird bei Heißextraktionsanlagen weiteres Führungsrohr 47 in den Ofen hinein, und die

hierfür ein Hahn vorgesehen, wie er vorhin beschrie- sofort sich entwickelten Gase werden durch die Pumpe

lien wurde. Es werden hierdurch eine Reihe von Vor- 30 abgesaugt und der Analysenapparatur zugeleitet,

teilen erzielt. Ohne die beschriebenen Nachteile be- Gelegentlich — insbesondere bei Proben, die sehr

sonderer Einschleushähne mit sich zu bringen, ge- 70 wenig Gas abgeben, z. B. Reinstkupfer — wird die

Claims (7)

Gasbestimmung so durchgeführt, daß der Hahn 34, bevor die Probe durch die Platte 42 in den Ofen fallen gelassen wird, auf Sperrstellung gebracht wird, so daß er alle Leitungswege absperrt. Die extrahierten Gase möglich, die Schleusenkammer selbst als Extraktionskammer zur Vorextraktion von Wasserstoff aus den Proben zu benutzen. Hierfür wird die Schleusenkammer mit der Sammelpumpe so verbunden, daß der werden dadurch im Ofenraum gesammelt und er- 5 Ofen von der Sammelpumpe abgesperrt bleibt und zeugen einen Druckanstieg, der mittels Manometer meßbar ist und die entwickelte Gesamt-Gasmenge zu bestimmen gestattet. Meist wird einMcLeod-Manometer zur Bestimmung somit dessen Leerwert nicht mitgemessen wird; oder es wird die Schleusenkammer ganz abgesperrt und der Druckanstieg in der Schleusenkammer infolge der Wasserstoffentwicklung durch ein an Stelle des Glas- dieser Druckerhöhung verwendet, welches an einem io Stopfens angeschlossenes Manometer, z. B. ein Pirani- Stutzen 50 der Apparatur (mit Schliff 51) nach Bedarf vorher angeschlossen wird. Nachdem die eine Probe analysiert ist, können weitere Proben in gleicher Weise vorgenommen werden. Es wurde schon erwähnt, daß der erfindungsgemäße Einschleushahn es möglich macht, das Vakuum im Ofen nicht unterbrechen zu müssen, um neue Proben zuzuführen. Der dadurch erzielte Fortschritt beruht Manometer, bestimmt und hieraus die entwickelte Wasserstoffmenge berechnet. Während es bisher bei der Bestimmung des Gasgehaltes von Materialien, die Wasserstoff und andere Gase enthielten, erforderlich war, zwei Proben zu nehmen und diese getrennt zu untersuchen, erlaubt die hier beanspruchte Einrichtung sowohl die Wasserstoffbestimmung als auch die Bestimmung der übrigen Gase an ein und derselben Probe durchzuführen, näm- nicht bloß auf der eingesparten Evakuierungszeit. 20 lieh den Wasserstoff in der Schleusenkammer bei ab-Eine bedeutende Zeitersparnis ergibt sich auch daraus, gesperrtem Ofen zu extrahieren und anschließend diedaß der Ofen stets auf Meßtemperatur gehalten wer- selbe Probe in den Ofen zu führen und die Beden kann, während bei den bisher bekannten Geräten Stimmung der übrigen Gase vorzunehmen. der Ofen von etwa 2000° C erst im Vakuum abkühlen Wenn eine Probe nicht zusammen mit Kohlenstoff mußte, bevor er geöffnet werden durfte. Nach dem 25 geglüht werden soll (die Tiegel der Vakuumöfen be-Schließen der Apparatur mußte er wieder angeheizt stehen meist aus Graphit), dann gibt die vorbeschrie- und genau auf die immer gleiche Meßtemperatur ein- bene Anordnung den Vorteil, daß durch entsprechende gespielt werden, was eine zeitraubende Arbeit war. Hahnstellung (wie in Fig. 1 c) der Raum des Vakuum-Die genaue Einstellung auf immer gleiche Meßtem- ofens 26 und der Röhre 27, 28, 35, 44 und 50, die in peratur bei allen Proben ist aber wichtig, wenn Prä- 30 diesem Falle nur tote Räume darstellen würden, vom zisionsbestimmungen durchgeführt werden sollen; Meßraum abgetrennt bleibt. wird die Temperatur nicht konstant gehalten, dann Wegen der verminderten toten Räume gibt die ergeben sich bei jeder Messung verschiedene, un- Heißextraktions-Anlage bedeutend höhere Ernpfmd- sichere Leerwerte, die dieselbe Größenordnung auf- lichkeit gegenüber den bisher verwendeten Appara- weisen wie der zu messende Gasgehalt der Proben. 35 türen. Als Beispiel sei erwähnt, daß bei Proben von Die verbrauchten Proben bleiben entweder im Reinstkupfer mit einer ungefähr lOmal kleineren EinOfen, wenn sie die Analyse der weiteren Proben nicht waage auszukommen ist gegenüber den erforderlichen stören, oder sie werden durch Kippen des Ofens aus Stoffmengen bei den bisherigen Apparaturen, dessen Glühzone herausgebracht und durch eine im Als weitere Verwendungsmöglichkeit eines Hahnes Ofeninnern vorgesehene Auffangvorrichtung festge- 40 nach der Erfindung sei erwähnt, daß es möglich ist, halten. Um den Ofen kippen zu können, ist zweck- ihn auch als Schleuse zur gleichzeitigen Bedienung mäßigerweise in der Verbindungsleitung zwischen von zwei Vakuumöfen (oder sonstigen zwei verschie-Hahn und Ofen ein drehbarer Schliff 52 eingefügt. denen Teilen einer Vakuumapparatur) zu verwenden. Die Schleusenkammer des Hahnes nach der Er- wenn der Hahn an der Verzweigungsstelle der Leitun- findung gestattet, insbesondere wenn sie beheizbar 45 gen nach den zwei Vakuumöfen mit den beiden an ausgebildet ist, in vielen Fällen eine Vorbehandlung das Hahngehäuse anzuschließenden Leitungswegen der Untersuchungsproben, bevor sie im eigentlichen (nach Fig. 2) verbunden wird. Die Anordnung wird Ofen extrahiert werden. so getroffen, daß die beiden Wege abwärts laufen, Es haftet z. B. Kupferproben, auch wenn sie ganz dann kann je nach Hahnstellung ein einzuschleusendes frisch genommen und hoch poliert sind, stets eine 50 Gut nach Wahl in den einen oder anderen Ofen gedünne oberflächliche Oxydschicht an, die erst besei- leitet werden. tigt werden muß, wenn eine genaue Bestimmung des Es ist ersichtlich, daß der Hahn nach der Erfindung Sauerstoffgehaltes des Probeninnern möglich sein soll. ganz allgemein überall dort verwendet werden kann, Bei Verwendung des Hahnes nach der Erfindung wird wo an einer Apparatur gleichzeitig Absperrhähne zum die Oberfläche der Kupferprobe erst in der Schleusen- 55 Absperren von Durchgangsleitungen und Einschleuskammer mittels in die Kammer eingeführten Wasser- vorrichtungen vorhanden sein müssen. Es ist dann stoffgases reduziert, wobei die Probe durch die Heiz- meistens möglich, erfindungsgemäß die Funktion des vorrichtung auf etwa 400° C erhitzt wird. Absperrens einer Durchgangskitung mit der Funktion Chemische und physikalische Vorbehandlungen einer Einschleusvorrichtung an einer Stelle der Appa- anderer Art können in der Schleusenkammer auf ahn- 60 ratur miteinander zu verbinden und an dieser Stelle liehe Weise durchgeführt werden. Gelegentlich ist es vorteilhaft, die Extraktion in zwei getrennten Stufen durchzuführen. Der Hahn ermöglicht es dann, die Vorextraktion in der Schleusenkammer und die Hauptextraktion im eigentlichen Ofen getrennt voneinander vorzunehmen. So ergibt z. B. die Verwendung des Hahnes mit Heizvorrichtung für die Schleusenkammer ein besonders vorteilhaftes Analysenverfahren für wasserstoffhaltige Proben. Wenn die Schleusenkammer beheizbar ausgebildet ist, ist es einen Hahn nach der Erfindung einzusetzen, womit stets eine bedeutende Vereinfachung des Aufbaues der Gesamtanlage erzielt wird. P A TENT Λ NSPRCCHE:

1. Gasdichter Absperr- und Einschleushahn, insbesondere für Vakuum-Heißextraktions-Apparaturen, welcher aus einem Hahngehäuse und einem
in diesem Gehäuse drehbaren, mit Bohrungen versehenen Hahnkücken besteht und welcher durch

Drehen des Hahnkückens wenigstens drei Leitungswege zu beherrschen gestattet, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Leitungswege an das Hahngehäuse angeschlossen sind, während der dritte mit dem Kücken verbunden ist, wobei der mit dem Kücken verbundene Leitungsweg als Einschleuskammer ausgebildet ist.

2. Hahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er in einer Betriebsstellung in bei bekannten Dreiwegehähnen üblicher Weise die drei Leitungswege miteinander verbindet, in einer weiteren Betriebsstellung die drei Leitungswege gegeneinander absperrt und in zwei weiteren Betriebssteillungen den als Schleusenkammer ausgebildeten Leitungsweg nachWahl an eine der beiden anderen Leitungswege anschließt.

3. Hahn nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden an das Hahngehäuse angeschlossenen Leitungswege um einen Winkel von mehr als 90°, aber weniger als 180° gegeneinander versetzt sind.

4. Hahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an das Hahnkücken mittels Schliff ein Rohrstück angesetzt ist, das als Schleusenkammer dient.

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5. Hahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleusenkammer beheizbar ausgebildet ist.

6. Hahn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diejenigen Leitungswege, über die ein einzuschleusendes Gut geleitet wird, wenigstens teilweise mit im Innern der Leitungswege angeordneten Führungsröhren versehen sind, welche das einzuschleusende Gut führen und vor Berührung mit den Wänden und insbesondere den Fettstellen des Hahnes schützen.

7. Anordnung einer Heißextraktionsanlage mit einem Hahn gemäß Anspruch 1, wobei die Heißextraktionsanlage einen Vakuumofen zur Extraktion der zu untersuchenden Gase aus den Proben und eine Gassammeivorrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Hahn in der Verbindungsleitung zwischen Vakuumofen und Gassammeivorrichtung eingesetzt ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 659 092, 194 642, 507;

USA.-Patentschrift Nr. 2 412 597.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

709 847/179 12.