DE2326329C2 - Vorrichtung zur Vorbereitung von Proben für die analytische Bestimmung von Verunreinigungen in einer Flüssigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Wegen Korrosionsproblemen. insbesondere der Gefahr einer Korrosion von Reaktorbauteilen. soll der Gehalt an Sauerstoff. Kohlenstoff sowie an diversen Verunreinigungen des Kühlmittels möglichst geringsein. Eine der schädlichsten Verunreinigungen ist Sauerstoff. Zur Analyse bzw. Feststellung von Sauerstoff werden direkte und indirekte Methoden angewandt, durch die die Verunreinigung in der Probe direkt oder indirekt bestimmt wird. Bei anderen Methoden werden die Verunreinigungen aus der Probe abgetrennt. Derartige Methoden umfassen insbesondere die Messung elektrochemischer Spannungen, die Messung des elektrischen Widerstandes sowie die Messung der Temperatur, bei welcher eine bestimmte Ausflußöffnung zugesetzt bzw. verstopft wird. Zur

chemischen Abtrennung der Verunreinigungen werden insbesondere die Destillation und Amalgation eingesetzt.

Bei der Destillationsmethode, die für die industrielle Anwendung am besten geeignet ist, wird der Probenbestandteil abdestilliert und dann von dem verbleibenden Rückstand die Verunreinigung bestimmt.

Zur Durchführung der Destillation ist eine Vorrichtung bekannt, die eine Destillationskammer enthält, welche bei der Untersuchung von Metallproben, die mit Luft bzw. Sauerstoff reagieren, evakuiert ist. In dieser Vorrichtung befinden sich Tiegel, welche verschiedene Proben enthalten, sowie eine Heizeinrichtung und eine Einrichtung zur Zuführung einer Probe zu dem Tiegel. Diese Vorrichtung wirft jedoch Probleme insoweit auf, daß die Tiegel völlig rein und frei von Verunreinigungen sein müssen. Die Tiegel können vor der Einführung der Proben in die Destillationskammer nicht gereinigt werden und müssen daher außerhalb der Destillationskamrr er zwischen zwei Destillationsvorgängen gereinigt werden. D'ese Vorrichtung ist nicht zur industriellen Anwendung einsatzfähig, sondern ausschließlich als Laborgerät, da insbesondere die Reinigung zeitraubend ist. Das Kondensat muß hierbei von den Wandungen entfernt werden und die Wandungen sind vor der Zuführung der nächsten Probe zu reinigen.

Aus der FR-PS 1593890 ist eine Vorrichtung zur Verdampfung von Probenlösungen bekannt. wobei eine drehfähige Platte mit mehreren Ausnehmungen versehen ist. die zur Aufnahme einer Probe dienen. Auf der drehfähigen Platte ist ein stationärer Deckel vorgesehen, der mehrere Heizelemente trägt. Insbesondere ist keine vakuumdichte Destillationskammer vorgesehen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die sich insbesondere zur industriellen Verwendung benutzen läßt und auf einfache und sichere Weise eine Reinigung der Destillationskammer sicherstellt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 gelöst.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Bei dieser Vorrichtung können d^;e Tiegel innerhalb der Destillationskammer vor der Eingabe der zu analysierenden Probe gereinigt werden, was vorzugsweise durch Einführung von Wasserstoff in die Destillationskammer erfolgt. Die Dämpfe der Proben werden in einem Kondensator aufgefangen, der leicht abnehmbar und auswechselbar ist. Außerdem können mehrere Proben gleichzeitig analysiert werden.

Die Vorrichtung eignet sich daher durch ihre einfache Reinigungsmäglichkeit und durch die Analyse von mehreren Proben gleichzeitig besonders zum industriellen Einsat/ Die Einzelteile, wie insbesondere die Platte mit den Tiegeln, der Kondensator und die daran angeschlossenen Teile lassen sich nach der Destillation leicht abkühlen. Die Destillation selbst, die unter Vakuum ausgeführt wird, erfolgt innerhalb kur= zer Zeit.

Im folgenden werden bevorzugte Aüsführungsformen der Vorrichtung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine scheinatische, teilweise im Schnitt ge^ haltene Ansicht der Vorrichtung,

Fig. 2 eine Darstellung zur Veranschaulichung von Einzelheiten der Vorrichtung,
Fig. 3 eine Aufsicht auf die Tiegelplatte, und
Fig. 4 eine Ansicht des Kondensators.
Die Vorrichtung weist eine vakuumdichte Destillationskammer 1 auf, die aus einer zylindrischen Wandung 1' und einer Bodenplatte 2 sowie einer oberen Deckplatte'3 besteht.

An der Destillationskammer 1 ist seitlich an einem Flansch 4 ein Vakuummeßgerät 5 vorgesehen; über

ίο einen Stutzen 6 ist ein Ventil 7 angeschlossen, welches die Destillationskammer 1 von einem Faltenbalg 8 trennt, der Teil einer Einheit 90 zur Beschikkung einerTiegelplatte 15 ist. Der Innenraum des Faltenbalges 8 steht über eine Leitung 10 mit einemTank 11 in Verbindung, der einen Dränagetank bildet und mit einem Flüssigkeitsanzeigegerät 43 versehen ist.

Eine hohle Säule 12 ist gegenüber der Bodenplatte 2 vakuumdicht drehfähig. Die Säule 12 trägt mittels einer Verlängerung 13 eine Heizplatte 14, die an der Tiegelplatte 15 anliegt, so daß die obere Seite der Heizplatte 14 in gutem thermische . Kontakt mit der Tiegelplatte 15 steht. Die Säule 12 weir: Anschiußieitungen 16, 17 zur Zuführung und Ableitung eines Kühlmittels, beispielsweise Wasser, auf. an welche nicht dargestellte Schläuche angeschlossen sind. Anschluss 18, 19 dienen zur Zuführung und Ableitung eines Kühlgases. Am unteren Ende der Säule 12 sind elektrische Anschlußleitungen 20, 21 zur elektrischen Beheizung der Heizplatte 14 dargestellt, die durch die Säule 12 hindurchgehen. Ein Handrad 22 dient zur Drehung der Säule 12.

Auf der Oberseite der Tiegelplatte 15 sind Tiegelmulden 54 zur Aufnahme von Pruben vorgesehen. Zur Beschickung der Tiegelmulden 54 dient eine über eine Spiesepumpe 38 beschickte Zuleitung 9 mit Ausflußtülle 9', weiche in die Destillationskammer 1 einführbar und zurückziehbar ist. Das Ventil 7 zwischen der Destillationskammer 1 und der Leitung 9 dient zum vakuumdichten Absperren der Destiiiatioiiikammer 1. während ein weiteres vakuumdichtes Ventil 28' in einer Leitung zur Zufuhr eines Edelgases in die De^tillationskammer 1 vorgesehen ist. Oberhalb der Tiegelplatte 15 ist abnehmbar ein Kondensator 35 vorgesehen, der an einer hohlen Lagersche'be 31 angeordnet ist, die eine Speiseleitung 24 und eine Ableitung 24' zur Zirkulation eines Kühlmittels aufweist. Anschlüsse 23 und 24 dienen zur Zuführung eines Kühlmittels zum Kondensator 35. An der Deckplatte 3 ist ein Einlaß 26 zur Zufuhr eines Reduktionsgases in die Destillationskammer 1 über ein Ventil 27 angeordnet. Über ?inen Flansch 28 und ein darin angeordnetes Ventil 28' kann die Destillationskammer an ein nicht dargestelltes Vakuumsystem angeschlossrn \.eiden. In Fig. 1 gezeigte Geräte 29, 30 dienen zur Anzeige des Vakuums.

Die Zuleitung S ist mit einer Heizeinheh 73 versehen: die Tülle 9' der Zuleitung 9 mündet in eine Düse bzw. einen Ausldß. Die Zuleitung 9 ist koaxial in dem Faltenbalg 8 angeordnet. Die Wandung des Faltenbalges 8 ist mit 36 bezeichnet. Der Faltenbalg 8 wird durch eine vertikale Wandung 74 abgeschlossen; am anderen Ende des Faltenbalges 8 befindet sich das Ventil 7. Die Wandung 74, vorzugsweise in Form einer Platte, ruht auf einer stationären Führung 90, so daß die Zuleitung <> zusammen mit der Wandung 74 auf der Führung 90 verschiebbar ist. Über eine Spindel 75 wird bei Betätigung eines Handrades 36 die Wandung 74 zusammen mit der Zuleitung 9 und der

Tülle 9' in die Destillationskammer 1 hineingeführt bzw. aus der Destillationskammer 1 herausgezogen. Eine Öffnung 99 in der mit 32 bezeichneten Kammer dient zur Zuführung der Zuleitung 9 und ist in der Seitenwandung des Kondensators 35 ausgebildet. Die durch den Faltenbalg 8 gebildete Kammer ermöglicht die Bewegung der Zuleitung 9 unter Aufrechterhält tung des Vakuums. Die Zuleitung 9 ist am äußeren Ende mit einer flexiblen Verlängerung 37 an eine mechanisch oder elektromagnetisch betätigte Meß- ίο pumpe 38 angeschlossen, welcher über eine Leitung 39 und ein Ventil 39' das zu analysierende Metall zugeführt wird. Der Faltenbalg 8 ist außerdem über eine Leitung 40' und ein Ventil 40" mit einer nicht darge- \B stellten Quelle für ein Inertgas verbunden.

Der Tank 11 ist über ein Ventil 41 mit der Außenümgebung verbunden. Die Destillationskammer 1 ist außenseitig mit Heizelementen 42 versehen, während der Tank 11 außenwandig mit Heizelementen 42' versehen ist. Aus Fig. 2 ist ersichtlich, daß die Grundplatte 2 in ihrer Mitte mit einer Buchse 43 versehen ist. in welcher die Säule 12 drehfähig ist. Die Abdichtung zwischen der Buchse 43 und der Säule 12 ist durch C-Ringdichtungen 44 gewährleistet.

Die Säule bzw. Welle 12 enthält einen Raum 45. durch den ein Kühlmittel, beispielsweise Wasser, zum Kühlen der Ringdichtungen 44 zirkuliert, das über den Anschluß 16 zu- und über den Anschluß 17 abgeführt wird.

Über die Leitungen 18, 19 svird Kühlluft zum Kühlen der Heizplatte 14 und der Tiegelplatte 15 zu- und abgeführt; innerhalb der Säule bzw. Welle 12 fließt das Kühlgas durch Kanäle 46, 47, welche durch eine Wand 48 voneinander getrennt sind. Innerhalb einer Schutzhülle oder Kapsel 49, die koaxial zui Säule 12 vorgesehen ist. befindet sich ein nicht dargestelltes Thermoelement zur Messung der Temperatur der Tiegelplatte 15. Über die Verlängerung 13 ist die Säule 12 mit einer Halteeinrichtung verbunden, welche die Heizplatte 14 und das Heizelement 50 beinhal- to tet. die auf einem Rost 51 aufliegt. Eine umgekehrte zylindrische Kappe 53 ist. beispielsweise durch Schweißung, auf der Oberseite der Heizplatte 14 vorgesehen, welche den Meßkopf 53' des Thermoelementes aufnimmt.

Die elektrischen Zuleitungen zur Heizeinrichtung führen durch die Säule 12 hindurch. In Fig. 2 sind diese Leitungen mit dem Bezugszeichen 20, 21 bezeichnet. Auf der Heizplatte 14 ist die Tiegelplatte 15 abnehmbar aufge*2tzt und enthält eine Ausnehmung 52 für die Buchse 53. Die Heizplatte 14 hat die Form eines kreisförmigen, zylindrischen Blockes und besteht beispielsweise aus Nickel, wenn Natrium hinsichtlich Sauerstoff analysiert werden soll. Die Tiegelplatte 15 steht in einem guten thermischen Kontakt mit der Heizplatte 14. Gemäß Fig. 2 ist eine zylindrische Aussparung 14" an deren unteren Fläche vorgesehen, die zur Aufnahme der Heizplatte 14 dient, wodurch eine zusätzliche Oberfläche zur Wärmeübertragung am Rand der Heizplatte 14 gebildet wird.

An der oberen Fläche der Tiegelplatte 15 ist eine Vielzahl von Ausnehmungen 54 vorgesehen (in Fig. 3 sind 12 Ausnehmungen dargestellt), die zur Aufnahme je einer zu destillierenden Probe dienen. Die einzelnen Ausnehmungen 54 sind sektorförmig gestaltet, so daß das zur Verfügung stehende Volumen bestmöglich ausnutzbar ist.

Oberhalb der Tiegelplatte 15 ist gemäß Fig. 1 der Kondensator 35 angeordnet, der zum Auffangen und Kondensieren des von den Proben aufsteigenden Me* talldampfes dient. Einzelheiten des Kondensators 35 sind in Fig. 4 veranschaulicht. Der Kondensator 35 weist zylindrische Wandungen auf, nämlich eine innere und äußere zylindrische Wandung 6fl, 69, die koaxial zur Destillationskammer 1 vorgesehen ist. Die oberen Ränder der Wandungen 68,69 liegen auf gleichem Niveau und sind miteinander dürchi einen nicht weiter bezeichneten Ring verbunden. Der untere Rand der Wandung 68 liegt auf höherem Niveau als der untere Rand der Wandung 69. Eiine horizontale runde Platte 35' ist am unteren Ende der Wandung 68 vorgesehen. Der untere Rand der Wandung 68 steht etwas über die Platte 35' hervor, so daß eine flache Ausnehmung 33 gebildet wird, die sich unterhalb der Platte 35' befindet. In dem dadurch gebildeten Raum 33 werden aufsteigende Natriumdampfe aufgefangen und kondensieren an der Platte 35'. Dieser Raum bzw. diese Aussparung ist durch die Platte 35' und den oberen Teil der Wandung 68, die sich von der Platte 35' nach oben erstreckt, definiert. In diese Aussparung ist eine hohle Scheibe 31 in dichter Beziehungzur Platte 35' des Kondensators 35 eingesetzt, wobei diese Scheibe 31 eine untere Platte 31". eine obere Platte 31' und eine kreisförmige Wand 3Γ" aufweist, die zusammen ein^n Hohlraum bzw. eine Kammer J12 festlegen. Die beiden Stutzen bzw. rohrförmigen Anschlüsse 24, 24'. sind auf der Platte 3Γ angebracht und führen durch die Platte 3 hindurch nach außen. An den Leitungen 24, 24' sind Anschlüsse 23, 23' zur Zuführung bzw. Wegleitung des Kühlmittels, beispielsweise Wasser, für den Hohlraum 32 vorgesehen. Mittels Thermoelementen 25, 25' wird die Temperatur des Kühlwassers im Zufluß und Abfluß des Kühlwassers gemessen.

Die Wandungen 68,69 sind miteinander verbunden durch spiralförmig oder anders geformte Wandungen oder Lamellen 40. die senkrecht zu den zylindrischen Wandungen 68, 69 verlaufen, wodurch entsprechend verbundene Strömungskanäle 66 zwischen jeweils zwei dieser Wandungen oder Lamellen gebildet werden.

Der Raum 67 unter der Platte 35' und der Raum 70 über der Piatte 31 sind über Kanäle 66 und Öffnungen 66' miteinander verbunden, die in der Wandung 68 oberhalb der hohlen Platte 31 vorgesehen sind. Die Kanäle 66 ergeben eine größere Kondensationsfläche und einen längeren Weg für die Dämpfe innerhalb des Kondensators 35. so daß nur ein geringer Ante., der Dämpfe aus dem Kondensator 35 entweicht und sich außerhalb des Kondensators in der Kammer niederschlägt.

Die Wandungen 40 sitzen dicht an der Wandung 69, so daß ein thermischer Kontakt zwischen den Wandungen 68, 69 und zur Platte 31 gegeben ist.

Im folgenden wird die Arbeitsweise der Vorrichtung erläutert. Die Ausgangsstellung ist in Fig. 1 gezeigt, d. h. die Tiegelplatte 15 ist auf die Heizplatte 14 aufgesetzt, die Tiegelmulden 54 sind Ia;r und der Kondensator 35 ist sauber und sitzt an der Kühlplatte 31. Alle Ventile der Destillationskammer 1 sind geschlossen. Zuerst wird die Destillationskammer 1 an ein nicht gezeigtes Vakuumsystem über das Ventil 28' angeschlossen und der Unterdruck in der Destillationskammer 1 wird mittels Instrumenten 5,29,30 abgelesen bis ein Vakuum in der Größenordnung von 10~⁵ bis 10~⁶ Torr erreicht ist.

Bald nach Einsetzen der Vakuumpumpen wird das Kühlmittel im Kondensator 35 und die Kühlluft für die Dichtungsringe 44 über nicht gezeigte Ventile abgelassen. Die Ventile bzw. Leitungen für die Zufuhr frischen Kühlmittels zu dem Kondensator 35 und Kühlluft zu den Dichtungsringen 44 wird dann gcöffnet. Die Heizelemente 42* 42' und 73 werden angeschaltet, um eine schnelle anfängliche Entleerung der Vorrichtung zu ergeben, so daß die Vorrichtung möglichst weitgehend von oxidierenden Produkten gesäubert ist, welche die Analyse stören könnten.

Das Heizelement 50 für die Heizplatte 14 wird dann auf eine automatisch geregelte Temperatur aufgeheizt. Nach anfänglicher Entgasung der Destillationskammer 1, der Kammer 8 und des Tanks 11 wird das Ventil 7 geschlossen, wodurch die Destillationskammer 1 von der Kammer 8. d. h. dem Raum im Faltenbalg 8. getrennt wird, in welchem -.ich die Zuleitung 9 zur Zufuhr der Metallprohe zu dem Tiegel befindet.

Die Tiegelplatte 15 ist in diesem Stadium frei von jeglichem Sauerstoff. Dies wird durch Einführen eines reduzierenden Gases in die Destillationskammer I erreicht. Beispielsweise wird Wasserstoff über das Ventil 27 eingeführt, nachdem die Ventile geschlossen wurden, über welche die Destillationskammer 1 mit dem Vakuumsystem verbunden ist. Es wird nun soviel reduzierendes Gas eingelassen, bis der Partialdruck ausreicht, um eine völlige Desoxidierung der Platte zu bewirken; der Druck wird mit dem Instrumeⁿt 50 gemessen. Wird dieser Partialdruck erreicht, wird das Ventil 27 geschlossen und die reduzierende Atmosphäre wird in der Destillationskammer 1 für einige Minuten aufrechterhalten.

Gleichzeitig mit dieser Desoxidation werden die Zuleitung 9 und die Leitungen 37, 39 gesäubert, durch welche die Probe in die Tiegelplatte 15 eingegeben wird. Jegliche Verunreinigungen dieser Teile wurden eine falsche Anzeige ergeben, da das Probenmetall der Einheit 90 nicht repräsentativ wäre für die zu analysierende Substanz. Die Reinigung wird mittels der Pumpe 38 erreicht, wodurch die Zuführungsleitungen mittels des zu untersuchenden Metalls freigespült werden, wobei diese Spülung in den Tank 11 über Kanal 10 abgelassen und aus dem Tank 11 über Ablaßventil 41 nachfolgend abgelassen wird. Die Mulden 54 der Tiegelplatte 15 werden dann mit den Metallproben gefüllt. Hierzu werden die Ventile 7 und 28' geschlossen, mittels des Handrades 36 wird die Tülle 9' in die Destillationskammer 1 bis in die gestrichelte Position (Fig. 1) eingeführt. Die Tiegelplatte 15 kann dann mittels des Handrades 22 gedreht werden, so daß die erste Mulde unter die Tülle 9' gelangt. Diese Positionierung erfolgt mittels mechanischer Schrittschaltvorrichtung oder wird optisch kon-

Heizplatte 14 steht in gutem thermischem Kontakt mit der Tiegelplatte 15. Da die Mulden in die Tiegelplatte 15 einstückig eingearbeitet sind, wird ein sehr effektiver thermischer Fluß erreicht und die Proben Werden selbst bei relativ niedriger Arbeitstemperatur verdampft und es kommt nicht zum Kochen und zu Spritzern von Proben,

Der Druck während der Destillation wird durch das DrUekmeßgerät 5 kontrolliert. Der Destillationsvorgang wird auch durch einen Anstieg der Kühlwassertemperatur überprüft, die mittels Thermoelementen 25, 25' gemessen wird.

Nach Beendigung der Destillation wird die Heizeinrichtung 50 ausgeschaltet und ein Kühlmittel wird über Leitungen 18, 19 zwecks schneller Kühlung der Heizplatte 14 und der Tiegelplatte 15 hindurchgesandt. Die äußeren Heizeinheiten 42, 73 werden ebenfalls abgeschaltet.

Nach ausreichender Abkühlung der Vorrichtung wird die Destillationskammer 1 durch Absenken der Bodenplatte 2 geöffnet, die zusammen mit den an ihr befestigten Säulen 12,13 und der Heizplatte 14 sowie der Tiegelplatte 15 abgesenkt wird, so daß letztere abgenommen und zur Analyse ins Labor gebracht werden kann. Im Labor wird eine bestimmte Menge Lösungsmittel in jede Tiegelmulde eingegeben. Das Lösungsmittel kann wäßrig sein, wenn Sauerstoff zu bestimmen ist und kann sauer sein, wenn andere Verunreinigungen, wie insbesondere Metalle, zu bestimmen sind.

Die Verunreinigungen in dem Destillationsrückstand können so mit bekannten Verfahren bestimmt werden.

Die zylindrische Wandung der Destillationskammer 1 wird dann ebenfalls abgesenkt, so daß der Kondensator 35 freigegeben und entfernbar ist. Der Kondensator 35 wird von der Platte 31 abgenommen; die zu lösenden Befestigungsmittel sind in der Zeichnung nicht gezeigt. Der Kondensator 35 wird in einen Behälter verbracht, in welchen zuvor eine passende Atmosphäre eingeführt worden ist, worinnen er auf den Schmelzungspunkt des kondensierten Metalls, erhitzt und somit von diesem gereinigt wird. In der Zwischenzeit kann ein neuer Kondensator an der Platte 31 angebracht werden und eine neue Tiegelplatte 15 wird auf die Heizplatte 14 aufgesetzt, so daß die Vorrichtung für einen neuen Test zur Verfugung steht.

Im folgenden wird ein praktisches Beispiel einer Analyse erläutert.

Proben von Natrium wurden mit der beschriebenen Vonichtung auf Sauerstoff analysiert; das Natrium wurde als Kühlmittel in Kernreaktoren verwendet. Dabei wurde der Gehalt von Oxidationsprodukten in den Proben festgestellt, wie Oxide, Hydrate und Kar-

trolliert durch ein Fenster in der Wandung l'.DieDe- 55 bonate. Die Ergebnisse der Analysen^ ausgedrückt in stillationskammer 1 und der Faltenbalg 8 werden Natriumoxid ppm, sind in nachstehender Tabelle undurch die Leitung 40' mit Edelgas gefüllt.

Einige der Mulden werden mit der Probe gefüllt.

die übrigen Mulden bleiben leer für weitere Messunter der Spalte »Durchschnitts-ppm« aufgelistet.

Es wurden sechs Tiegelmulden mit ungefähr 15 g Probe-Natrium gefüllt, während sechs weitere Tiegelgen bzw. Vergleichsmessungen. Danach wird die 60 mulden für Vergleichsmessungen freigelassen wur-Tülle 9' in den Faltenbalg 8 zurückgezogen und das den. Nach Destillation der Proben wurde die Tiegelplatte 15 aus der Destillationskammer 1 entnommen und 10 cm³ entionisiertes Wasser in jede Tiegelmulde eingegeben. Die erhaltene Lösung wurde dann auf 65 Sauerstoff untersucht und zwar spektraifotometrisch und durch Säuremessung. Folgende Resultate wurden erhalten:

Ventil 7 geschlossen; das Ventil 28' wird geöffnet und die Destillation beginnt. Mit einem Tiegelinhalt von ungefähr 15 cm³ dauert die Destillation ungefähr 15 bis 30 Minuten.

Mit der beschriebenen Vorrichtung erfolgt die Destillation genau kontrolliert und regelmäßig. Die

	9	-ppm	S ppm	Sauer stoffge halt
Analyse verfahren	Tiegel- Durch bedingung Schnitts	,6	6	10,9
Fotometrisch	F 12	,7	0,22
	E 1

Acidimetrisch

12,5 2,4 10,1

2,35 0,3

IO

Mit F waren die mit Probe gefüllten Tiegelmulden gekennzeichnet, mit E waren die leeren Tiegelmulden gekennzeichnet. Unter »Durchschnitts-ppm« ist der Durchschnitt von 6 Tiegeln gemeint; S ist die Standardabweichung zwischen den sechs Messungen; in der letzten Spalte ist der Sauerstoffgehalt wiedergegeben, der ermittelt svurde als Differenz zwischen dem Analyseergebnis der gefüllten Tiegel und der leeren Tiegel.

Die Güte der Messungen wird erwiesen durch den geringen Wert der Abweichungen S.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1. Vorrichtung zur Vorbereitung von Proben für die analytische Bestimmung von Verunreinigungen in einer Flüssigkeit durch Verdampfen der Flüssigkeit unter Vakuum und Anreichern der Verunreinigungen im Rückstand, mit einer vakuumdichten Destillationskammer, in welcher ein Tiegel angeordnet ist, mit einer Heizeinrichtung und einer Einrichtung zur Zuführung einer Probe zu dem Tiegel, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel eine horizontale Tiegelplatte (15) aufweist, die um eine vertikale Achse und von außen drehfähig ist, daß auf der Oberseite der Tiegelplatte (15) Tiegelmulden (54) zur Aufnahme der Proben vorgesehen sind, daß die Heizeinrichtung durch eine Heizplatte (14) gebildet ist, welche die Unterseite der Tiegelplatte (15) vollständig beaufschlagt, wobei die Temperatur der Heizplatte (14? (Oermostatisch regelbar ist, daß zur Beschickung der Tiegelmulden (54) eine über eine Speisepumpe (38) beschickte Zuleitung (9) mit Ausflußtülle (9^f) vorgeseher ist, welche in die Destillationskammer (1) einführbar und zurückziehbar ist, daß ein vakuumdichtes Absperrventil zwischen der Destillationskamrr^r (1) und der Zuleitung (9) angeordnet ist, daß eine Leitung mit einem weiteren vakuumdichten Ventil (28) zur Zufuhr eines Edelgases in die Destillationskammer (1) und die Zuleitung (9) bei bestehender Verbindung zwiscl::n der Destillationskammer (1) und der Zuleitung (9) angpordne' ^;st, und daß ein Kondensator (35) oberhalb der Tiegelplatte (15) abnehmbar an einer hohlen Lage-Scheibe (31) vorgesehen ist. die eine Speiseleitung und eine Ableitung (24, 24') zur Zirkulation eines Kühlmittels durch ihren inneren Raum aufweist.

   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Heizeinheit (42) vorgesehen ist. die an den Wandungen (1', 2,3) der Destillationskammer außenliegend vorgesehen ist.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2. da durch gekennzeichnet, daß die Heizplatte (14) auf einer hohlen Säule (12) angeordnet ist. die drehfähig und vakuumdicht durch eine Bodenplatte (2) der Destillationskammer (1) hindurchgeführt und von außen in Drehung versetzbar ist.

   4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis

   3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizplatte (14) hohl ist und daß Zufluß- und Abflußleitimg,
   (23,24) zur Zuführung eines Kühlmediums in den Innenraum der Heizplatte (14) in der Säule (12) vorgesehen sind.

   5 \Orrichtung nach einem der vorangehenden '5 Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelplatte (15) in gutem thermischen Kontakt unmittelbar auf der Heizplatte (14) aufliegend vorgesehen ist.

   ft. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Leitungen (24, 24') zum Kondensator (35) zur Vakuumdichten Zuführung eines Kühlmittels durch eine Deckelplatte (3) der Destillationskammer (1) hindurch vorgesehen sind.

   7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen horizontales Zuführungsrohr (9) mit abgewinkelter Tülle (9') in einem horizontalen Faltenbalg (8) angeordnet und von einer vertikalen Platte (74) gehalten ist, und daß das Zuführungsrohr (9) mit der Platte (74) auf einer Führung (60) über eine Schleuse (6, 7) in die Destillationskammer (1) hinein oder aus der Destillationskammer (1) heraus bewegbar ist.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführungsrohr (9) von einer Heizeinheit (73) umgeben ist.

   9. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (35) eine seitliche Öffnung für die Zufuhrleitung (9) aufweist.

   10. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tülle (9') der Zufuhrleitung (9) in ihrer zurückgezogenen Stellung in einen Tank (11) mündet.

   11. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (35) zwei konzentrische, zylindrische Wandungen (68, 69) aufweist, die an ihrer Oberseite durch einen Abschlußring miteinander verbunden sind, daß die äußere zylindrische Wandung (69) größere Höhe als die innere zylindrische Wandung (68) aufweist, daß die innere zylindrische Wandung (68) durch eine gegenüber seinem unteren Rand zurückgesetzten Platte (35') geschlossen ist.

   12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der inneren zylindrischen Wandung (68) an der Abschlußplatte (35') dicht anliegend eine Kammer (32) vorgesehen ist, die mit den Zufluß- und Abflußleitungen (24,24') verbunden ist, und daß in dem Ringraum zwischen den beiden Wandungen (68, 69) Kühllamellen (40) angeordnet sind.

   13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in der inneren zylindrischen Wandung (68) über der Kamme. (62) Durchtrittsöffnungen (66 ) ausgebildet sind.

   14. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Säule (12) und der Bodenplatte (2) der Destillationskammer (1) durch ein Kühlmittel beaufschlagbare Dichtungsringe (43,44) vorgesehen sind.