DE69008078T2

DE69008078T2 - Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung.

Info

Publication number: DE69008078T2
Application number: DE69008078T
Authority: DE
Inventors: Tetsuro Kadono; Joji Okamoto
Original assignee: Shionogi and Co Ltd
Current assignee: Shionogi and Co Ltd
Priority date: 1989-08-29
Filing date: 1990-08-20
Publication date: 1994-07-28
Anticipated expiration: 2010-08-21
Also published as: JPH0343301U; EP0415229A3; EP0415229A2; EP0415229B1; DE69008078D1; US5076349A

Description

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf die Technik der Gas- /Flüssigkeitstrennung zur Wiedergewinnung einer Probe und/oder eines Lösungsmittels in einer Lösung. Insbesondere bezieht sie sich auf eine Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung, die durch Kombination eines Wärmeaustauschkühlers mit hohem Kühlungs- und Kondensierungswirkungsgrad mit einem adiabatischen Speicher für die kondensierte Flüssigkeit mit herausragendem Einfangwirkungsgrad aufgebaut ist. Die Trennvorrichtung besitzt auch zufriedenstellende Sicherheit und Eignung zur leichten Handhabbarkeit für einen Arbeiter, beispielsweise in einem chemischen Labor ohne Verunreinigung der Umgebung, indem mögliche Wiederverdampfung minimal gehalten wird.
Bisher wurde von einem Rotationsverdampfungs-/Konden-sationsgerät mit Kolben oder Teströhrchen erzeugter Lösungsmitteldampf im allgemeinen durch Verwendung eines Kühlers mit einem in einer Wicklung zirkulierenden Kühlmittel gekühlt. Die Gasphase, die aus dem Dampf während seines Durchlaufs durch den Kühler nicht verflüssigt werden kann, wurde jedoch mit einer Absaugvorrichtung abgesaugt und aus dem Labor einfach beispielsweise durch eine Abzugskammer ausgebracht.
Das Kühlrohr des bekannten Kühlers mit eimem in einer Wicklung zirkulierenden Kühlmittel besitzt jedoch einen unzureichenden Kühlungswirkungsgrad. Bei Verwendung eines ähnlichen Geräts oder ähnlicher Geräte verwandter Art kann der Wirkungsgrad der Lösungsmitteldestillation nicht ausreichend erhöht werden. So kann die Gefahr der Vergiftung von Arbeitern oder der Verunreinigung der Umgebung bei Handhabung einer Lösung, die ein Lösungsmittel mit geringem Siedepunkt oder ein schädliches/leicht entzündliches Lösungsmittel enthält, nicht verhindert werden.
Insbesondere im Fall der Behandlung einer mit einem Radio- Isotop markierten Probe kann eine Absaugvorrichtung mit Entleerung in den Ausguß nicht verwendet werden und somit wird die Verwendung eines Zirkulationstyps in einem geschlossenen System als zwingend angesehen. Wenn das Kühlrohr einen nicht ausreichenden Wirkungsgrad zur Verflüssigung/Wiedergewinnung von Lösungsmittel besitzt, wird im allgemeinen jedes Lösungsmittel mit geringem Siedepunkt zwangsläufig mit dem Wasser vermischt, das durch die Absaugvorrichtung zum Absaugen des Dampfes fließt, so daß eine bedenkliche Abnahme des zu erreichenden Vakuums (Vakuumpegel) begünstigt wird. Insbesondere in einem geschlossenen System sammelt sich das Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt schrittweise in dem zirkulierenden Wasser während des Betriebs an. Selbst wenn nur geringe Mengen des Lösungsmittels gleichzeitig in dem Wasser gelöst werden, wird das Evakuierungsvermögen der Absaugvorrichtung insgesamt beträchtlich verringert. Um die erwähnten Nachteile wirksam zu beseitigen, und das Dampfkühlungs- und Kondensationsvermögen des Kühlrohrs zu verbessern, wurden bisher verschiedene Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtungen vorgeschlagen, von denen einige mit einer beliebigen Vorrichtung zum wirksamen Einfang des kondensierten Lösungsmittel kombiniert werden.
Einer dieser Vorschläge ist in der Offenlegungsschrift der japanischen Gebrauchsmusteranmeldung (Jikkaisyo) 62-156,302 offenbart und dort in Fig. 6 der beigefügten Zeichnungen dargestellt. Die Offenbarung bezieht sich auf eine Gas- /Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung, gekennzeichnet durch eine Kombination eines Wärmeaustauschkühlers 210 der Art mit doppeltem Rohr, wobei ein unteres Ende eines inneren Rohres 212, eine absteigenden Wegstrecke zur Mischung von Dampf mit kondensierter Flüssigkeit, die durch einen Dampfeinlaß 216 an dessen Spitze zugeführt wird, nach unten erweitert und in der Nähe eines unteren Teils eines äußeren Rohrs 214 endet. Der Wärmeaustauschkühler 210 steht mit dem äußeren Rohr 214 in Verbindung, welches einen Auslaß 218 zur Evakuierung an seiner Spitze und ein Auslaßrohr 220 für die kondensierte Flüssigkeit an seinem unteren Ende, eine Vorrichtung zur Kühlung des Kühlers von der Außenseite, beispielsweise mit einer in einem Behälter 224 aufbewahrten Gefriermischung, und einen adiabatischen Speicher 222 für die kondensierte Flüssigkeit mit einer Öffnung 226, die abnehmbar an das Auslaßrohr 220 des Kühlers, beispielsweise mit einem Kugelgelenk 228 angepaßt werden kann, aufweist. Der Speicher 222 besitzt auch an seiner Schulter einen Auslaß 232 für die Flüssigkeit, der mit einem Führungsrohr 230 und einem Hahn 234 verbunden ist.
Eine große Verbesserung des Wirkungsgrades beim Einfang von Lösungsmitteln wurde erreicht durch Ausführen dieses Vorschlags, obwohl die Temperatur des mit der dargestellten Vorrichtung wiedergewonnenen Lösungsmittels nicht ausreichend abgesenkt werden kann. So kann ein Entweichen von rohem Dampf aus der Vorrichtung nicht verhindert werden und eine wirksame Trennung von sich verfestigenden Lösungsmittel wie Wasser, Benzol, Eisessig und dgl. ist immer noch schwierig.
Ein weiterer Vorschlag, der in der Offenlegungsschrift der japanischen Gebrauchsmusteranmeldung, Veröffentlichungs-Nr. 1-120902, Anmeldungs-Nr. 63-17715 offenbart ist, betrifft auch eine Gas/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung mit einer Kombination eines Wärmeaustauschkühlers 10' mit einem adiabatischen Speicher 50' für die kondensierte Flüssigkeit, hier jeweils in Fig. 7 und 8 dargestellt. In der offenbarten Vorrichtung besteht der Wärmeaustauschkühler 10' aus einem einstückig gebildeten Kühlmittelbehälter 30, der sich um eine vertikale Rohrstruktur 12 dreht. Die vertikale Rohrstruktur 12 besitzt eine obere Öffnung 16, wodurch sie mit einer Evakuierungsvorrichtung oder einer Vorrichtung zur Dampferzeugung über ein Verbindungsstück 20, das mit einem Kugelgelenk 18 und einer Bodenöffnung 22 ausgestattet ist, in Verbindung steht. Die vertikale Rohrstruktur 12 ermöglicht das Einströmen des Dampfes und das Ausströmen der kondensierten Flüssigkeit. In der Vertikalstruktur 12 läuft der aufsteigende oder absteigende Dampfstrom und der absteigende Strom der kondensierten Flüssigkeit zwischen der oberen Öffnung 16 und der Bodenöffnung 22 hindurch. Die Vorrichtung besitzt ferner eine innere Rohrleitung 34, die im wesentlichen mit diesem konzentrisch ist und im wesentlichen parallel zu der vertikalen Rohrstruktur 12 zwischen einem oberen Auslaß 36 und einem unteren Einlaß 38 verläuft, durch den der Raum auf der Innenseite der inneren Rohrleitung 34 mit einem Raum 32 in Verbindung steht, der zwischen der inneren Seitenwand des Behälter 30 und der äußeren Seitenwand der vertikalen Rohrstruktur 12 zur Zirkulation des Kühlmittels gebildet ist. Der adiabatische Speicher 50' besitzt an seiner Oberseite 52 eine Öffnung (ein Kugelgelenk 54) zur abnehmbaren Anpassung an die Bodenöffnung 22 der vertikalen Rohrstruktur 12. Der adiabatische Speicher 50' ist einstückig mit einem Kopfteil 56 ausgebildet und ist unmittelbar unterhalb des oberen Teils 52, einer Schulter 64 und einem Körper 66 in dieser Reihenfolge ausgebildet. Das Kopfteil 56 nimmt eine Zentriervorrichtung 58 vom Kondensationstropfentyp mit einem zugespitzten unteren Ende 59 auf, welche Durchführungen 60 für entweichenden Dampf besitzt. Die Schulter 64 weist eine erste Öffnung 68 mit einem Kugelgelenk 74 und eine zweite kommunizierende Öffnung 70 mit einem Führungsrohr 78' auf, welches bis zum inneren Boden des Speichers 50' reicht.
Jede dieser offenbarten Vorrichtungen setzt die Verwendung einer Gefriermischung wie Trockeneis/Aceton als aktives Kühlmittel voraus. Die Verwendung des Kühlmittels, das einen äußerst großen Temperaturgradienten hinsichtlich des Kondensationspunktes des zu behandelnden Lösungsmitteldampfes erzeugen kann, ist vorgesehen, so daß die Mischung auf den Lösungsmitteldampf durch die Wand einwirken kann, welche die Räume innerhalb und außerhalb der vertikalen Rohrstruktur, die in dem Behälter angeordnet ist, am wirksamsten trennt.
Der Betrieb dieser Vorrichtungen ist jedoch in einer Hinsicht mühsam, da das eingefüllte Trockeneis bei fortschreitendem
Wärmeaustausch verbraucht wird und ständig wieder aufgefüllt werden muß, wenn man die beabsichtigte Temperatur der Gefriermischung aufrechterhalten will.
In der in Jikkaisyo 62-156.303 offenbarten und hier in Fig. 9 dargestellten Vorrichtung ist eine wärmeabsorbierende Stabvorrichtung (Gefrierstab) 518 mit einer Kühlvorrichtung 530 vom Spaltentyp über eine Kühlmittelstrecke 516 verbunden, die mit einer wärmeisolierenden Beschichtung 520 bedeckt ist. Die Stange ist in einem Kernrohr eines Wärmeaustauschkühlers 510 konzentrisch angeordnet, um die erwähnten Probleme zu umgehen. Ein ungestörtes Durchtreten des rohen Dampfes kann jedoch nicht vermieden werden, da nur der zentrale Bereich des durchtretenden Dampfstromes tatsächlich den zu kühlenden Gefrierstab kontaktiert. Ein adiabatischer Speicher 522, ähnlich dem vorstehend erwähnten, wird auch verwendet. Um das Kühlvermögen des Gefrierstabes zu verbessern, können um den Stab herum Rippen vorgesehen sein. Jedoch kann der Kühlungswirkungsgrad sogar durch jedes an den Rippen haftende Material verringert werden, und die Art des Lösungsmitteldampfes, der behandelt werden kann, kann manchmal aufgrund der beobachteten Probleme möglicher Korrosion und Verschmutzung der Rippen eingeschränkt sein.
Es besteht ein Bedarf an einem Gas-/Flüssigkeits-Trennungssystem, das billig hergestellt werden kann und dennoch eine wirksame Trennung durchführt. Ein ausreichend unebener Aufbau und einfache Durchführung zum Betrieb des Systems sind auch wesentlich für die Vorrichtung, die unsanfte und mißbräuchliche Verwendung durch jede Person, die kein Fachmann in einem Labor ist, ermöglicht.
Andere Vorteile der Erfindung werden für den Fachmann aufgrund der folgenden genauen Beschreibung offensichtlich.
Erfindungsgemäß wird eine Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung zur Verfügung gestellt, die aufweist einen Wärmeaustauschkühler (10), der sich in einem adiabatischen Kühlmittelbehälter (30) befindet, wobei sein unteres Ende den Boden des Behälters durchstößt, kombiniert mit einem adiabatischen Speicher (50) für die kondensierte Flüssigkeit mit einem Kopfteil (56) und einer Schulter (64), die einstückig mit dem Körper (66) ausgebildet sind, wobei:
a) der Wärmeaustauschkühler eine vertikale Rohrstruktur (12) enthält, die durch eine zylindrische Abtrennung in eine innere Rohrleitung (34) und eine äußere Rohrleitung (14), welche mit der inneren Rohrleitung (34) im wesentlichen konzentrisch ist, unterteilt ist,
b) die äußere Rohrleitung (14) das Durchströmen des zu kondensierenden Dampfes auf ihrer gesamten Länge zwischen ihrer oberen Öffnung (16) und ihrer Bodenöffnung (22) ermöglicht,
c) die innere Rohrleitung (34) einen Großteil der vertikalen Rohrstruktur (12) im Querschnitt einnimmt und mit dem ringförmigen zylindrischen Raum (32) an ihrem oberen Auslaß (36) und unteren Einlaß (38), die die äußere Rohrleitung (14) durchstoßen, in Verbindung steht, so daß konvektive Zirkulation des Kühlmittels zwischen der inneren Rohrleitung (34) und dem ringförmigen zylindrischen Raum ermöglicht wird,
d) der adiabatische Speicher (50) eine obere Öffung (52), die die Bodenöffnung (22) der vertikalen Rohrstruktur (12) abnehmbar verbinden kann und auf der Schulter (64), mindestens zwei Öffnungen (68,70) besitzt und
e) der Kopfteil (56) des adiabatischen Speichers (50) eine Vorrichtung (58, 59) zur Zentrierung der herabtropfenden, kondensierten Flüssigkeit aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühler eine Kühlvorrichtung (40) für das Kühlmittel enthält, das in einem ringförmigen zylindrischen Raum (32) enthalten ist, der durch die innere Seitenwand des Behälters (30) und die äußere Seitenwand der vertikalen Rohrstruktur (12) definiert ist, wobei der adiabatische Speicher eine visuelle Meßvorrichtung (62) besitzt, die sich über die gesamte Höhe erstreckt, um die Flüssigkeitstropfen und die Flüssigkeitsmenge zu überwachen und wobei eine (70) der mindestens zwei Öffnungen an dessen Schulter einen Verbindungsstöpsel (76) aufnimmt, der innerhalb des Speichers mit einem flexiblen Rohr (78) verbunden ist, das bis auf den Innenboden des Speichers reichen kann.
In dem Wärmeaustauschkühler kann die vertikale Rohrstruktur vorzugsweise einstückig mit dem adiabatischen Kühlmittelbehälter ausgebildet sein, und ist gewöhnlich so ausgebildet, aber kann wahlweise getrennt ausgebildet sein, wobei sie zur Verwendung beim tatsächlichen Betrieb kombiniert werden kann.
Bei tatsächlichem Betrieb ermöglicht die äußere Rohrleitung den Durchgang des aufsteigenden oder absteigenden Dampfstromes und des absteigenden Stroms der kondensierten Flüssigkeit zwischen ihren Kopf- und Bodenöffnungen hindurch.
Die Kopföffnung kann mit einer Evakuierungsvorrichtung oder einer Dampferzeugungsvorrichtung verbunden werden, wogegen die Bodenöffnung das Einströmen des Dampfes und das Ausströmen der kondensierten Flüssigkeit ermöglicht.
Das Kühlmittel ist kein aktives Kühlmittel einer Gefriermischung wie Trockeneis/Aceton und dgl., sondern ein passives Kühlmittel, das mit der Kühlvorrichtung gekühlt werden muß. Die Kühlvorrichtung kann vorzugsweise in dem ringförmigen zylindrischen Raum an einer Stelle untergebracht sein, an der sie auf mindestens den oberen Bereich des enthaltenen Kühlmittels wirksam einwirkt.
Die Kühlvorrichtung kann vorzugsweise ein wärmeabsorbierender Kopf (Gefrierkopf) einer Kühlvorrichtung vom Spalttyp im allgemeinen sein, aber kann wahlweise eine Vorrichtung sein, die ein sekundäres Kühlmittel aus einer getrennten Kühlvorrichtung aufnimmt und dieses in die Kühlvorrichtung zurückführt, um eine ständige Zirkulation des Kühlmittels zwischen dem ringförmigen zylindrischen Raum und der inneren Rohrleitung zu erzeugen. In jedem Fall kann das passive Kühlmittel aus Sicht der Kühlvorrichtung als sekundäres Kühlmittel angesehen werden und daher wird der beabsichtigte Wärmeaustausch nicht direkt betrieben, sondern kann indirekt betrieben werden. Die Verwendung des sekundären Kühlmittels hat jedoch eine ähnliche Wirkung, wie sie von einer Art Puffer erwartet wird, d.h. die einer dazwischenliegenden dynamischen Barriere mit beträchtlicher Wärmekapazität, die dazu dient, eine mögliche Temperaturschwankung während des Kondensationsbetriebs zu verhindern, selbst wenn die Kühlkapazität der Kühlvorrichtung für diesen Zweck unzureichend ist. Die Verwendung einer gasdichten Struktur für den adiabatischen Kühlmittelbehälter und eine Vorrichtung, die ein primäres Kühlmittel umwälzen und verdampfen kann, welches aus einer Kühlvorrichtung durch adiabatische Ausdehnung des flüssigen Kühlmittels zugeführt wird, kann als direkt angesehen werden, obwohl die entstehende Kühlung zu sehr lokalisiert ist und das verdampfte primäre Kühlmittel nicht gleichmäßig genug zirkuliert, um einen stabilen und ständigen Wärmeaustausch zu erwarten.
Ein weiteres Beispiel der Kühlvorrichtung kann ein laminiertes Element mit Peltiereffekt (Thermoelement) sein, und in diesem Fall kann ein kühlendes Ende des Elements vorzugsweise in den ringförmigen zylindrischen Raum eingesetzt werden, um in das Kühlmittel einzutauchen.
Wenn ein schnelles Anfahren des Betriebes bei Verwendung einer Kühlvorrichtung mit geringer Kapazität oder eines Elementes mit Peltier-Effekt gewünscht wird, kann eine Gefriermischung wie Trockeneis/Aceton als sekundäres Kühlmittel in der Anfangsphase des Betriebs verwendet werden. In diesem Fall dient Aceton, das nach Verbrauch des Trockeneises zurückbleibt, als einfaches passives Kühlmittel in der Wärmebarriere.
Der erfindungsgemäß verwendete adiabatische Speicher für die kondensierte Flüssigkeit wurde aus einer Art Dewar-Flasche entwickelt, welche in der vorstehend erwähnten JP-U-1120902 offenbart ist. In dem offenbarten adiabatischen Speicher für die kondensierte Flüssigkeit besteht jedoch das Führungsrohr 78', das auf den Innenboden des Speichers hinabreicht, aus einem starren Material wie Glas und ist an der Schulter befestigt. In dem Fall, in dem sich die kondensierte Flüssigkeit durch Gefrieren an der Spitze des Führungsrohrs verfestigt, kann es somit schwierig sein, das Material aus dem Speicher zu entfernen, was insbesondere eine kontinuierliche, lang andauernde Arbeitsweise unmöglich macht.
Erfindungsgemäß besteht das Führungsrohr jedoch aus einem gefrierfesten, elastischen synthetischen Harz, bzw. Polytetrafluroethylen, das auf den Innenboden herabreicht und mit einem Verbindungsstöpsel in Verbindung steht, der an der Schulter abnehmbar befestigt ist. So ist sein Wechsel sehr einfach, wodurch die Vorrichtung zur Behandlung eines Lösungsmittels, das sich verfestigen kann, langandauernd ohne Unterbrechung verfügbar ist.
Darüberhinaus ist am Kopfteil des adiabatischen Speichers für die kondensierte Flüssigkeit, der sich von der Spitze bis zur Schulter des Speichers erstreckt, eine Zentriervorrichtung, für die durch die Öffnung an der Spitze eintretende kondensierte Flüssigkeit untergebracht. Die Zentriervorrichtung ist insgesamt eine Art Trichter, die an ihren Seitenwänden Durchlässe zum Austritt des Dampfes besitzt und an ihrem unteren Ende entsprechend einer Ausführung ausgebildet, die zur Zentrierung und zum Herabtropfen des verflüssigten Dampfes geeignet ist.
Zusätzlich ist der erfindungsgemäße Speicher mit einem Fenster auf seiner gesamten Höhe versehen, um die Flüssigkeitstropfen und die Flüssigkeitsmenge zu überwachen. Das Fenster kann beispielsweise als durchsichtiger Spalt ausgebildet sein, der durch Entfernen eines Teils der plattierten Silberschicht der Dewar-Flasche gebildet wird, wodurch jeder Vorgang innerhalb des Speichers beobachtet werden kann. Durch Überwachung und Zählen der Flüssigkeitstropfen durch das Fenster kann die Einstellung und automatische Überwachung des Vakuumgrades und dgl. durchgeführt werden. Die Menge der kondensierten Flüssigkeit wird auch überwacht.
Die Erfindung ist derartig vorgesehen, daß der Bereich des Kühlmittels, der sich tatsächlich in dem ringförmigen zylindrischen Raum um das Kernrohr herum befindet, insbesondere des gesamten in dem adiabatischen Kühlmittelbehälter enthaltenen Kühlmittels wirksam kühlt. Durch die vorstehend erwähnte Anordnung wird konvektive Durchmischung des frischgekühlten Kühlmittels zwischen dem ringförmigen zylindrischen Raum und der inneren Rohrleitung, die die vertikale Rohrstruktur durchstößt, ohne Bedarf des Wiederauffüllens einer aktiven Kühlmittelkomponente in einer Gefriermischung, erzeugt. Somit wird eine wirksame Kühlung des durch die äußere Rohrleitung strömenden Dampfes bewirkt.
Wenn das zu destillierende Lösungsmittel ein Lösungsmittel mit geringem Siedepunkt wie etwa Diethylether, Petroleumether und dgl. ist, wird der Dampf zuerst in den oberen Teil des Wärmeaustauschkühlers eingeleitet und verflüssigt, während er in diesem herabsteigt und in den adiabatischen Speicher herabtropft oder herunterrinnt. Der absteigende Strom wird durch die Verbindung des Speichers für die kondensierte Flüssigkeit an seiner Schulter mit einer Absaugvorrichtung durch ein Verbindungsstück und eine Leitung erzeugt, so daß der Innendruck sowohl innerhalb des Wärmeaustauschkühlers als auch des Speichers für die kondensierte Flüssigkeit auf einem negativen Wert gehalten wird.
Wenn das zu kühlende Lösungsmittel andererseits durch Kühlen verfestigt werden kann, wie etwa Wasser, Eisessig, Benzol und dgl., wird der Dampf in den Wärmeaustauschkühler durch die Schulter des adiabatischen Speichers für die kondensierte Flüssigkeit eingeleitet und verflüssigt, während er darin aufsteigt und als Gegenstrom in den adiabatischen Speicher für die kondensierte Flüssigkeit absteigt oder herabtropft. Der aufsteigende Strom wird durch Verbindung des Wärmeaustauschkühlers an seiner Spitze mit einer Saugvorrichtung erzeugt, so daß der Innendruck sowohl innerhalb des Wärmeaustauschkühlers als auch des Speichers für die kondensierte Flüssigkeit auf einem negativen Wert gehalten wird.
Im Falle der Destillation der Lösungsmittel, die sich verfestigen können, kann ein Hilfslösungsmittel wie Ethanol oder n-Hexan vorzugsweise in den Flüssigkeitsspeicher gegeben werden, um den Dampf mit dem Lösungsmittel zu vermischen, welches sich während des Hindurchlaufens verflüssigt, so daß die mögliche Verfestigung verhindert wird. In diesem Fall ist das Führungsrohr, das sich in dem adiabatischen Speicher für die kondensierte Flüssigkeit primär zum Zweck der Wiedergewinnung des Lösungsmittels erstreckt, elastisch und zweckmäßigerweise eingesetzt, um ein derartiges Hilfslösungsmittel einzuleiten.
Die erfindungsgemäß aufgebaute Vorrichtung kann nicht nur den mit einem Rotationsverdampfer, einem Dünnfilmverdampfer oder einem Teströhrchen-Verdampfer erzeugten Lösungsmitteldampf mit äußerst hohem Wärmeaustausch-Wirkungsgrad verflüssigen und einfangen, sondern auch als Vorrichtung bereitgestellt werden, die ein Lösungsmittel mit geringem Siedepunkt ebenso wie ein gefährliches oder entzündliches Lösungsmittel bei hohem Sicherheitsstandard und ohne Verschmutzung der Umgebung trennen und wiedergewinnen kann. Zusätzlich bietet die Vorrichtung einem Arbeiter den Vorteil einer ausreichend langen, kontinuierlichen Betriebsweise, wodurch das lästige Erfordernis der Wiederauffüllung der Vorrichtung mit einer derartigen Komponente wie Trockeneis einer Gefriermischung, ein aktives Kühlmittel etc. beseitigt wird. Dies wird durch Verwendung lediglich eines passiven Kühlmittels kombiniert mit einer geeigneten Kühlmittelvorrichtung verwirklicht.
Ferner dient das an dem adiabatischen Speicher für die kondensierte Flüssigkeit vorgesehene Überwachungsfenster dazu, daß der Arbeiter das Fortschreiten der Behandlung ebenso wie die Menge der kondensierten Flüssigkeit und den Zustand des herabtropfenden Lösungsmittels beobachten kann und ein optimales Vakuum durch Einstellen des Nadelventils N einstellen kann. Auf diese Weise kann der Arbeiter den Zustand der Lösungsmittelverdampfung mit der Vorrichtung steuern, und so eine Behandlung bei optimalem Vakuumgrad durchführen, wobei das Stoßen der Probenlösung aufgrund eines übermäßigen Vakuums wirksam vermieden wird.
Darüberhinaus wird durch Kombination des adiabatischen Speichers für die kondensierte Flüssigkeit mit einer Vorrichtung zum Zuführen eines Hilfslösungsmittels, ein Lösungsmittel für den Gefrierschutz bereitgestellt (der Verbindungsstöpsel 76 und das Führungsrohrs 78 werden für diesen besonderen Zweck umgebaut). Durch Bereitstellung der Öffnung an der Schulter des Speichers, welche ihre Verbindung vom Absaugweg zum Weg des einströmenden Lösungsmitteldampfes verlegen kann, kann der Arbeiter mit der Vorrichtung den Dampf eines Lösungsmittels behandeln, das leicht verfestigt werden kann, wie etwa Wasser, Eisessig, Benzol, Pyridin und dgl., wodurch die Durchflußwege durch übermäßige Kühlung leicht blockiert werden könnten. Diese Arbeitsweise beinhaltet lediglich (a) das Umschalten von absteigendem Strom zum aufsteigenden Strom, um das Kühlungsvermögen des Wärmeaustauschkühlers im jeweiligen Bereich einzustellen und (b) die Einleitung lediglich einer kleinen Menge eines geeigneten Hilfslösungsmittels in den Speicher für die kondensierte Flüssigkeit zu einer geeigneten Zeit, um den Dampf mit dem Destillationslösungsmittel zu vermischen, wodurch die mögliche Verfestigung des letzteren vermieden wird.
In den folgenden Abschnitten wird die Erfindung beispielhaft anhand der begleitenden Zeichnungen genauer beschrieben, in denen:
Fig.1 eine schematische Querschnittsansicht einer Ausführungsform des Wärmeaustauschkühlers, einer Komponente einer erfindungsgemäßen Gas- /Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung ist,
Fig.2 eine schematische Querschnittsansicht einer Ausführungsform des adiabatischen Speichers für die kondensierte Flüssigkeit, einer weiteren Komponente, aus der die Vorrichtung zusammen mit dem Wärmeaustauschkühler besteht, ist
Fig.3 ein schematisches Diagramm eines Gas- /Flüssigkeits-Trennungssystems ist, das durch Zusammensetzung dieser Komponenten als wesentliche Teile aufgebaut wird,
Fig.4 und 5 schematische Querschnittsansichten weiterer Ausführungs formen des Wärmeaustauschkühlers sind,
Fig.6,7,8,9 schematische Querschnittansichten der Gas- /Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung des vorstehend erwähnten Standes der Technik oder deren Komponenten sind.
In Fig. 1 umfaßt ein Wärmeaustauschkühler 10, eine der wesentlichen Komponenten der Erfindung die Kombination: eines adiabatischen Kühlmittelbehälters 30 aus einem Doppelglasrohr mit innerer Silberplattierung, d.h. vom Dewar-Flaschentyp mit einer vertikalen Rohrstruktur 12, die von dem Behälter 30 gehalten wird und mit diesem konzentrisch ist. Der untere Teil der vertikalen Rohrstruktur stößt durch den Boden des Behälters 30 und ein ringförmiger zylindrischer Raum 32 in dem Behälter 30 umgibt die vertikale Rohrstruktur 12.
Die vertikale Rohrstruktur 12, deren Inneres selbst als äußere Rohrleitung 14 wirkt, ist mit einer oberen Öffnung 16, die ein Verbindungsstück 20 mit einem Kugelgelenk 18 trägt und mit einer Bodenöffnung 22 ausgestattet, welche auch eine eingeschliffene Struktur besitzt, und mit anderen Komponenten verbunden werden kann, so daß sie leicht und flexibel hinsichtlich anderer Komponenten, wie einem Kugelgelenk 24, positioniert werden kann. Zur besseren Erläuterung wurde der Mittelteil des langgestreckten Wärmeaustauschkühlers 10 ausgeschnitten und auf der Zeichnung weggelassen. Es versteht sich von selbst, daß er langgestreckt und nicht unterbrochen ist.
Innerhalb der vertikalen Rohrstruktur 12 ist eine innere Rohrleitung 34 vorgesehen, die konzentrisch und im wesentlichen parallel zu der äußeren Rohrleitung 14 ist. Der Raum innerhalb der inneren Rohrleitung 34 steht mit dem ringförmigen zylindrischen Raum 32 an einem oberen Auslaß 36 und einem unteren Einlaß 38 in Verbindung. Ferner besitzt der obere Teil der inneren Rohrleitung 34 eine gerundete Form, die einen innen aufsteigenden Flüssigkeitsstrom, der den oberen Teil erreicht, umkehren läßt, so daß er durch den oberen Auslaß 36 ausgestoßen wird, während der Strom nach unten gezwungen wird.
Andererseits wird ein Teil des in den ringförmigen zylindrischen Raum 32 eingefüllten Kühlmittels des gesamten in den Behälter 30 eingefüllten Kühlmittels durch eine Kühlschlange 40, die in den ringförmigen zylindrischen Raum 32 als wärmeabsorbierender Kopf eingesetzt wurde, ständig gekühlt. Die Kühlschlange 40 ist mit einem Hauptteil einer Kühlvorrichtung vom Spalttyp verbunden, welche auf der Zeichnung weggelassen wurde und dazu da ist, eine Temperaturdifferenz zwischen dem Teil des Kühlmittels um die Kühlschlange 40 und den Teil, der in der inneren Rohrleitung 34 verbleibt, zu erzeugen. Dies erzeugt einen ununterbrochen durch Konvektion aufsteigenden Strom des Kühlmittels durch die innere Rohrleitung 34. Wenn Aceton einer Gefriermischung wie Trockeneis/Aceton als Kühlmittel verwendet wird, kann ein heftig aufsteigender Strom der Mischung zu sieden anfangen, wenn er durch den oberen Auslaß 36 in den ringförmigen zylindrischen Raum 32 austritt. Die angegebene runde Form in der Nähe des oberen Auslasses 36 kann wirksam dazu dienen, ein mögliches Ausfließen des kochenden Kühlmittels aus dem Behälter 30 zu verhindern. So ist eine derartige Form in der Nähe des oberen Auslasses 36 nur für den Fall der Verwendung einer Gefriermischung unerläßlich.
Der Abstand 142 zwischen der Innenwand der vertikalen Rohrstruktur 12 und der Außenwand der inneren Rohrleitung 34 kann vorzugsweise so klein wie möglich gemacht werden, und ist vorzugsweise kleiner als etwa 2 mm, beispielsweise in einer Vorrichtung mit handlicher und zweckmäßiger Größe, wie der mit vertikaler Rohrstruktur 12 mit 50 mm Durchmesser, um einen herausragenden Wärmeaustauschwirkungsgrad zu erreichen.
Während des Durchtretens durch einen in dem engen Zwischenraum 142 gebildeten Strömungsweg zur Erzeugung eines Temperaturgradienten wird der Lösungsmitteldampf wirksam kontinuierlich gekühlt und jede verflüssigbare Lösungsmittelkomponente wird fast vollständig eingefangen. Folglich wird eine sehr kleine Menge des rohen Lösungsmittels durch eine Saugvorrichtung oder dgl. gasförmig ausgestoßen. Das bedeutet auch, daß keine gefährlichen oder giftigen Stoffe in den auszustoßenden Komponenten beinhaltet sind, wobei zusätzlich ein hoher Vakuumgrad im gesamten System und ein verbesserter Wirkungsgrad der Saugvorrichtung aufrechterhalten wird, so daß die Komponenten mit hohem Sicherheitsniveau ausgestoßen werden können.
Der Wärmeaustauschkühler 10 der angegebenen Ausführungsform kann am wirksamsten durch Kombination mit dem in Fig.2 gezeigten adiabatischen Speicher 50 für die kondensierte Flüssigkeit verwendet werden. Der adiabatische Speicher 50 für die kondensierte Flüssigkeit besitzt auch eine Doppelwandstruktur vom Dewar-Flaschentyp und sein oberer Teil 52 ist mit einem Kugelgelenk 54 versehen, das die Bodenöffnung 22 des Kühlers 10 verbinden kann. Der adiabatische Speicher 50 für die kondensierte Flüssigkeit ist mit einem Kopfteil 56, das sich unmittelbar unterhalb des oberen Teils 52 befindet, einer Schulter 64 und einem Körper 66 in dieser Reihenfolge einstückig ausgebildet. Das Kopfteil 56 nimmt die Zentriervorrichtung 58 vom Kondensationstropfentyp auf, die Durchlässe 60 zum Austritt des Dampfes besitzt und die Schulter ist mit zwei eingeschliffenen Öffnungen 68 und 70 versehen. Eine erste eingeschliffene Öffnung 68 nimmt ein Verbindungsstück 72 mit einem Kugelgelenk 74 abnebmbar auf und eine zweite eingeschliffene Öffnung 70 nimmt einen Verbindungsstöpsel 76 mit einem elastischen Führungsrohr 78, das aus Kunststoff ist und in den adiabatischen Speicher nahe des Innenbodens des adiabatischen Speichers 50 eingesetzt ist, abnehmbar auf. Das Führungsrohr 78 kann vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen mit kältefester Eigenschaft bestehen.
Die Zentriervorrichtung 58 vom Kondensationstropfentyp ist in einstückiger Verbindung mit der Wand des adiabatischen Speichers 50 für die kondensierte Flüssigkeit ausgebildet. Eine Vielzahl von Durchlässen 60 zum Austritt des Dampfes ist auf einem Verbindungsteil zwischen der Wand des adiabatischen Speichers 50 und der Zentriervorrichtung 58 vorgesehen, die dazu dienen, den Anstieg des Durchströmwiderstandes, begleitet von einem Gurgeln, das möglicherweise zu dem Zeitpunkt auftreten kann, zu dem der aufsteigende Dampf auf die herabfließende kondensierte Flüssigkeit trifft, zu vermeiden. Das untere Ende 59 der Zentriervorrichtung 58 ist mit der Form eines Kondensationstropfens ausgebildet und läßt die kondensierte Flüssigkeit entlang seiner Oberfläche fließen und ausnahmslos an ihrem Zentrum herabtropfen.
An einem Teil der Seitenwand des Kopfteils 56 in dem adiabatischen Speicher 50, der einem Raum unmittelbar unterhalb der Zentriervorrichtung 58 entspricht, ist ein Überwachungsfenster 62 ausgebildet, mit dem ein Arbeiter den Zustand des Tropfvorgangs ebenso wie die Menge der tatsächlich darin befindlichen kondensierten Flüssigkeit visuell überprüfen kann. Das Fenster kann ein auf einer Dewarflasche vorgesehener spaltförmiger, nicht plattierter Bereich sein und seine ungefähre Position wird in der Zeichung durch die gestrichelte Linie angezeigt.
Fig. 3 ist ein schematisches Diagramm eines Beispiels eines Systems zur Lösungsmittelkonzentration, das sich zusammensetzt durch die Kombination der angegebenen Vorrichtungen als wesentliche Bestandteile, wobei der Lösungsmitteldampf aus einem bekannten Verdampfungs-/Anreicherungsgerät 80 mit einer Vielzahl von Teströhrchen (beispielsweise offenbart in JP-U- 62-156.344) entweder in den oberen Teil des Wärmeaustauschkühlers 10 durch ein Kugelgelenk B1 oder in die Schulter des adiabatischen Speichers 50 durch ein Kugelgelenk B2, abhängig von der Stellung des Drei-Wege-Hahns TC eingeleitet wird. Das Kugelgelenk, das für die Einleitung nicht ausgewählt wird, wird mit einer Absaugvorrichtung A über eine Druckanzeige P und einen Hahn C1 verbunden.
Abhängig vom jeweiligen Fall kann der Drei-Wege-Hahn TC weggelassen werden. In einem derartigen Fall kann die Leitung von dem Verdampfungs-/Anreicherungsgerät 80 wahlweise so angeordnet werden, daß sie von selbst auf eines der Kugelgelenke B1 und B2 umschaltet, während die restlichen Leitungen über die Rohrleitung mit der Absaugvorrichtung A verbunden sind.
Das Führungsrohr 78 in dem adiabatischen Speicher für die kondensierte Flüssigkeit 50 ist so angeordnet, daß es entweder mit einem Lösungsmittelbehälter 90 mit Gefrierschutz oder mit einem Behälter für das wiedergewonnene Lösungsmittel 100 verbunden ist. Bei Betrieb zur Wiedergewinnung eines Lösungsmittels, das gefrieren kann, wird der Innendruck des adiabatischen Speichers für die kondensierte Flüssigkeit 50 auf einem negativen Wert gehalten und etwas Gefrierschutz-Lösungsmittel wird in den Speicher durch eine zeitweilige Verbindung über den Hahn D2 eingeleitet. Wenn der Hahn C3 geöffnet wird, wobei der Druck innerhalb des Behälters zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels 100 geringer gehalten wird, als innerhalb des Speichers für die kondensierte Flüssigkeit 50, kann das in dem Speicher für die kondensierte Flüssigkeit 50 befindliche Lösungsmittel in den Behälter für das wiedergewonnene Lösungsmittel übergeführt werden.
Das zeitweise in dem Behälter für das wiedergewonnene Lösungsmittel 100 aufbewahrte Lösungsmittel wird dann über einen Hahn C4 in einen Behälter 110 übergeführt und schließlich aus dem System entfernt. Die Oberseite des Behälters für das wiedergewonnene Lösungsmittel 100 ist mit zwei Hähnen C5 und C6 versehen, wobei einer mit der Umgebungsluft und der andere mit einer Rohrleitung zu der Absaugvorrichtung A verbunden ist. Ein weiterer Hahn C7 und ein Nadelventil N sind in der Rohrleitung zwischen der Druckanzeige P und dem Hahn C1 vorgesehen, um den Druck des gesamten Systems einzustellen.
Es versteht sich von selbst, daß die Absaugvorrichtung A beispielsweise durch jede vakuumerzeugende Vorrichtung wie eine Vakuumpumpe ersetzt werden kann.
Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform des Wärmeaustauschkühlers 10, der ein Thermoelement mit Peltiereffekt 41 vom laminierten Typ als Kühlvorrichtung beinhaltet. Durch Anlegen von elektrischem Strom aus einer in der Zeichnung weggelassenen Stromversorgungsquelle über Drähte 42, 43, kann das kuchenförmige Element 41 mindestens den oberen Bereich des in dem ringförmigen zylindrischen Raum 32 enthaltenen Kühlmittels kühlen, wobei eine ähnliche Wirkung erwartet wird, wie in der Ausführungsform der Fig. 1.
Wahlweise kann das in dem ringförmigen zylindrischen Raum 32 enthaltene Kühlmittel durch eine äußere Kühlvorrichtung gekühlt werden und wird durch den Wärmeaustauschkühler 10 reguliert. In diesem Fall wird das zirkulierende Kühlmittel als sekundäres Kühlmittel oder als Art Kühllösung für die Kühlvorrichtung angesehen. Ein Beispiel einer derartigen Anordnung ist in Fig. 5 gezeigt, wobei das Kühlmittel der äußeren Kühlvorrichtung, die in der Zeichnung weggelassen wurde, in den ringförmigen zylindrischen Raum 32 über eine Rohrleitung 44 eingeleitet wird und das Kühlmittel in dem Raum 32 in die Kühlvorrichtung über eine Rohrleitung 46 zurückgeführt wird. Beide Rohrleitungen 44 und 46 sind in einer Ummantelung 48 aus wärmeisolierendem Material eingeschlossen, um vor möglichem Einfrieren und Kondensationsbildung geschützt zu sein.
In dem dargestellten Beispiel wird ferner die Spitze 45 der Einleitungsrohrleitung 44 am unteren Teil des Raumes geöffnet, wobei sie dem unteren Einlaß 38 des inneren Weges 34 gegenüberliegt, so daß sich das gerade gekühlte Kühlmittel direkt in die innere Rohrleitung 34 ergießt. So kann das Kühlmittel zusätzlich zu der inhärenten durch Konvektion verursachten Aufstiegstendenz durch die innere Rohrleitung 34 kraftvoll nach oben getrieben werden.
Die Tabelle auf der folgenden Seite faßt die Ergebnisse von Untersuchungen zur Lösungsmittelwiedergewinnung zusammen, die unter Verwendung des wie in Fig. 3 angeordneten Lösungsmittelkonzentrationssystems durchgeführt wurden, wobei eine Vorrichtung zur Gas-/Flüssigkeitstrennung vom Doppelrohrtyp als Kontrollgerät verwendet wurde, welches in Jikkaisyo 62- 156.302 offenbart ist.
Die Verbesserungen der angegebenen Menge des wiedergewonnenen Lösungsmittels scheinen auf den ersten Blick trivial zu sein.
Das bedeutet, daß die Mengen, die mit der Vorrichtung der Erfindung gewonnen werden, sich von den mit dem Kontrollgerät gewonnenen nur wenig unterscheiden. Es war jedoch nicht leicht, die Unterschiede zu erreichen, und sie haben dagegen eine große Bedeutung im Hinblick auf das herkömmliche geschlossene Absaugsystem. In dem herkömmlichen geschlossenen Absaugsystem kann sich das Lösungsmittel, das mit dem durch die Absaugvorrichtung zirkulierenden Wasser vermischt wird, schrittweise ansammeln und das Evakuierungsvermögen der Absaugvorrichtung in kurzer Zeit verringern. Im Gegensatz dazu wurde erfindungsgemäß erkannt, daß die Temperaturen der wiedergewonnenen Lösungsmittel beträchtlich verringert werden, und diese Tatsache bedeutet eine große Verbesserung des Konzentrationswirkungsgrades im vorhergehenden Schritt, wobei beispielsweise eine Teströhrchen-Konzentrierungsvorrichtung verwendet wird.
Wie vorstehend erwähnt, kann die Erfindung auf sehr verschiedene Weise ausgeführt werden und deren Vorteile sind groß. Es ist offensichtlich, daß die vorstehende Beschreibung mit Hilfe nicht einschränkender Beispiele dargelegt wurde. Variationen und Modifikationen sind möglich, ohne den Schutzumfang der Ansprüche zu verlassen. Tabelle Bedingungen für Lösungsmittelverdampfung Lauf Kühler Lösungsmittel Lösungsmittelwiedergewinnungsmenge (%) Richtung des Dampfstromes Temperatur des wiedergewonnenen Lösungsmittel (ºC) Bem. Bad-temp. (ºC) Temp. der Heißluft (ºC) Vakuumgrad (mm/Hg) kPa Verdampfungszeit (min) Erfindung Kontrolle Diethylether n-Hexan Aceton Isopropanol Benzol Wasser absteigend aufsteigend Zug. n-Hexan Zug. Ethanol Behandelte Menge: 5 ml X 24 für jeden Lauf außer für den Fall von Wasser, wobei 2,5 ml X 24 behandelt wurden

Claims

1. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung, die aufweist einen Wärmeaustauschkühler (10), der sich in einem adiabatischen Behälter (30) für ein Kühlmittel befindet, wobei sein unteres Ende den Boden des Behälters durchstößt, in Kombination mit einem adiabatischen Speicher (50) für die kondensierte Flüssigkeit mit einem Kopfteil (56) und einer Schulter (64), die mit seinem Körper (66) einstückig ausgebildet sind, wobei:

a) der Wärmeaustauschkühler eine vertikale Rohrstruktur (12) enthält, die durch eine zylindrische Abtrennung in eine innere Rohrleitung (34) und eine äußere Rohrleitung (14), welche zu der inneren Rohrleitung (34) im wesentlichen konzentrisch ist, unterteilt ist,

b) die äußere Rohrleitung (14) das Durchströmen des zu kondensierenden Dampfes auf ihrer gesamten Länge zwischen ihrer oberen Öffnung (16) und ihrer Bodenöffnung (22) ermöglicht,

c) die innere Rohrleitung (34) einen Hauptteil der vertikalen Rohrstruktur (12) im Querschnitt einnimmt und mit dem ringförmigen zylindrischen Raum (32) an ihrem oberen Auslaß (36) und ihrem unteren Einlaß (38), welcher die äußere Rohrleitung (14) durchstößt, in Verbindung steht, so daß konvektive Zirkulation des Kühlmittels zwischen der inneren Rohrleitung (34) und dem ringförmigen zylindrischen Raum möglich ist,

d) der adiabatische Speicher (50) eine obere Öffnung (52), die die Bodenöffnung (22) der vertikalen Rohrstruktur (12) abnehmbar verbinden kann und an der Schulter (64) mindestens zwei Öffnungen (68,70) besitzt und

e) der Kopfteil (56) des adiabatischen Speichers (50) eine Vorrichtung (58,59) zur Zentrierung der herabtropfenden kondensierten Flüssigkeit aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühler eine Kühlvorrichtung (40) für das Kühlmittel enthält, das in dem ringförmigen zylindrischen Raum (32) enthalten ist, welcher durch die innere Seitenwand des Behälters (30) und die äußere Seitenwand der vertikalen Rohrstruktur (12) definiert ist, wobei der adiabatische Speicher eine visuelle Anzeigevorrichtung (62) besitzt, die sich auf dessen gesamter Höhe erstreckt, um die Flüssigkeitstropfen und die Flüssigkeitsmenge zu überwachen und eine (70) der wenigstens zwei Öffnungen an seiner Schulter einen Verbindungsstöpsel (76) aufnimmt, der innerhalb des Speichers mit einem elastischen Rohr (78) verbunden ist, das bis auf den inneren Boden des Speichers reichen kann.

2. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, die einen Wärmeaustauschkühler aufweist, wobei die vertikale Rohrstruktur mit dem adiabatischen Kühlmittelbehälter einstückig ausgebildet ist.

3. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, die einen Wärmeaustauschkühler (10) aufweist, wobei die äußere Rohrleitung (12) das Hindurchlaufen des aufsteigenden oder absteigenden Dampfstromes und des absteigenden Stroms der kondensierten Flüssigkeit zwischen seiner oberen Öffnung und Bodenöffnung ermöglicht.

4. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, die einen Wärmeaustauschkühler aufweist, wobei die obere Öffnung mit einer Evakuierungsvorrichtung oder einer Dampferzeugungsvorrichtung in Verbindung stehen kann, während die Bodenöffnung das Einströmen des Dampfes und das Ausströmen der kondensierten Flüssigkeit ermöglicht.

5. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, die einen Wärmeaustauschkühler aufweist, wobei das Kühlmittel ein passives Kühlmittel ist und die Kühlvorrichtung an einer Stelle angebracht ist, an der sie wirksam auf mindestens den oberen Teil des enthaltenen Kühlmittels einwirkt.

6. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, die einen Wärmeaustauschkühler aufweist, wobei die in dem ringförmigen, zylindrischen Raum aufgenommene Kühlvorrichtung ein wärmeabsorbierender Kopf (Kühlschlange) einer Kühlvorrichtung vom Spalttyp ist.

7. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, die einen Wärmeaustauschkühler aufweist, wobei die Kühlvorrichtung ein laminiertes Element mit Peltiereffekt (Thermoelement) ist, dessen kühlendes Ende in den ringförmigen zylindrischen Raum eingesetzt ist.

8. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, wobei der adiabatische Speicher für die kondensierte Flüssigkeit mit einer vakuumerzeugenden Vorrichtung oder einer dampferzeugenden Vorrichtung über eine an dessen Schulter vorgesehene Öffnung verbunden ist.

9. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Zentriervorrichtung (58, 59) für die kondensierte Flüssigkeit eine Trichterform besitzt, die für die Zentrierung und das Herabtropfen der kondensierten Flüssigkeit an ihrem unteren Ende geeignet ist und an ihrer Seitenwand Durchlässe (60) für den Austritt von Dampf besitzt.

10. Gas-/Flüssigkeits-Trennungsvorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Überwachungsfenster ein durchsichtiger Spalt ist, der durch Entfernen eines Teils der plattierten Silberschicht der Dewar-Flasche gebildet ist.