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Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Magnesium unter vermindertem Druck.
Metallisches Magnesium zeigt wie alle festen Stoffe, die schon unterhalb ihrer Schmelztemperatur eine beträchtliche Dampfspannung besitzen, die Neigung, vom dampfförmigen Zustand unmittelbar in den festen Zustand überzugehen, ohne dass hiebei eine flüssige Phase auftritt. Es wurde daher wieder- holt empfohlen, Magnesium durch Sublimation zu reinigen bzw. aus magnesiumhaltigen Ausgangs- stoffen in Kristallform zu gewinnen, ein Verfahren, das indes für den technischen Grossbetrieb unter anderm den Nachteil hat, dass es sich nur periodisch durchführen lässt. Hingegen hat die Destillation von Magnesium bisher beträchtliche Schwierigkeiten gemacht.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, Magnesium unter vermindertem Druck in einem konti- nuierlichen Arbeitsgang zu destillieren, wobei das Metall als flüssiger Niederschlag von höchster Reinheit kondensiert wird. Das Wesen des erfundenen Verfahrens besteht darin, dass man metallisches Roh- magnesium oder magnesiumreiches Gut kontinuierlich durch eine beheizte Zone führt, um es auf eine
Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur, zweckmässig in der Nähe des Siedepunktes des Magne- siums, zu erhitzen, und die entwickelten Dämpfe einer plötzlichen Kühlwirkung von so kurzer Dauer unterwirft, dass die Verdampfungswärme an das Kühlmittel übertragen wird, ohne ein Fortschreiten der
Kühlung der bereits abgekühlten Teile bis zur Erniedrigung ihrer Temperatur unter die Erstarrungtemperatur des Magnesiums hervorzurufen.
Vorzugsweise werden die Magnesiumdämpfe hiebei durch ein indifferentes oder reduzierendes Gas über ein zwisehengesehaltetes Filter in die Kondensationszone transportiert, wobei eine Abkühlung der Dämpfe unter die Erstarrungstemperatur des Magnesiums auf ihrem Wege zur Kondensationszone durch Beheizung vermieden wird. Die Filtration dient zur Entfernung staubförmiger Verunreinigungen aus den Metalldämpfen.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht der Erfindung gemäss im wesentlichen aus einer von aussen beheizten mit einem Transportorgan ausgestatteten Destillationskammer, die an beiden Enden über einen Vorrats-bzw. Sammelbehälter mit Schleusen verbunden und, zweckmässig im Mittel, an einen Kondensator angeschlossen ist, aus dem das flüssige Magnesium beispielsweise durch eine barometrische Ablauf Vorrichtung in einen Sammler abfliesst. Vorzugsweise sind die Destillationskammer, das Filter, der Kondensator und die Ablaufvorriehtung samt Vorlage in einem gemeinsamen Heizraum, z. B. einem elektrischen Strahlungsofen, untergebracht.
Um den Filtrationsprozess zu einem kontinuierlichen zu machen, empfiehlt es sich, ein Filter aus körnigem Schüttgut zu verwenden, das frei geböscht in der Verbindungsleitung der Destillationskammer mit dem Kondensator zwischen einer Zuleitung und einer absperrbaren Ableitung gelagert ist.
Der Kondensator besteht in einer bevorzugten Ausführungsform aus einem unten geschlossenen, von innen gekühlten Hohlkörper, zweckmässig mit krummer Bodenfläche, der im Mittel eines beheizten Mantels derart angeordnet ist, dass die zuströmenden Dämpfe den untersten Teil der Kühlfläche bestreichen. In dieses Kühlrohr ist vorteilhaft ein Zirkulationssystem für ein flüssiges oder gasförmiges Kühlmittel derart eingesetzt, dass der Übergang der durch das äussere Rohr übertragenen Wärme zum Kühlmittel durch Strahlung erfolgt. Um eine genaue Regelung der Kühlwirkung zu ermöglichen, empfiehlt es sich, dieses Zirkulationssystem in der Höhenrichtung verstellbar anzuordnen.
Weitere Merkmale der Erfindung seien an Hand der Zeichnungen erläutert, in denen ein Ausführungs- beispiel der erfundenen Vorrichtung schematisch dargestellt ist. Die Fig.] zeigt eine Vorderansicht
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eines Rohres, das eine geeignete Heizvorrichtung, z. B. einen elektrischen Strahlungsofen S, durchquert.
Das zu destillierende Gut wird in den Fülltrichter 3 eingeschüttet und gelangt über die Schleusenkammer 4 mit den Abschlussorganen 5 und 6 in einen Vorratsbehälter 7, aus dem es durch eine Schnecke 8 od. dgl. kontinuierlich der Destillationskammer zugebracht wird, in welcher eine Schnecke 9 od. dgl. den Trans- port des Gutes besorgt. Der Rückstand fällt in einen Sammelbehälter 10, aus dem er über eine Schleusen- kammer 11 ausgebracht wird. Der Sammler 10 und die Kammer 11 sowie auch die Kammer 4 und der Behälter 7 sind durch gesondert absperrbare Leitungen mit der Vakuumpumpe verbunden.
Das Destillationsrohr 1 ist im Mittel durch eine Leitung 12 an das Mantelrohr 13 eines Kondensators angeschlossen, dessen Ablaufrohr 14 in die Vorlage 15 eintaucht. Bei Anordnung des Kondensators in einer Höhe von mehr als 6 m über dem Ablaufspiegel entsteht eine barometrische, vollkommen auto- matisch arbeitende Ablaufvorriehtung. Statt dieser an sieh bekannten Vorrichtung kann man auch die
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Umschalter ermöglicht.
Der Kondensator besteht nach der dargestellten Ausführungsform (Fig. 2) aus dem unten geschlossenen zylindrischen Hohlgefäss 17 mit halbkugelförmigem Boden, das, senkrecht gestellt, im Mittel des beheizten Mantels 13 derart angeordnet ist, dass die zuströmenden Dämpfe den untersten Teil der Kühlfläche bestreichen. Ein Rohr 18, das allseitig in einigen Abstand vom Rohr 17 in dieses eingesetzt ist, so dass der Wärmeübergang nur durch Strahlung erfolgt, wird mit einem flüssigen oder gasförmigen Kühl- mittel, das durch Rohr 19 zufliesst und durch den seitlichen Schenkel abfliesst, gekühlt. Dieses ganze Zirkulationssystem ist im Rohr 17 in der Höhenrichtung verstellbar angeordnet, um eine genaue Regelung der Kühlwirkung zu ermöglichen.
Zwecks Zurückhaltung von allenfalls mitgerissenem Flugstaub ist in die Verbindungsleitung 12 zwischen der Kammer 1 und dem Kondensator 13 ein Filter eingeschaltet. Vorzugsweise wird als Filtermaterial körniges Schüttgut, z. B. sintergebrannter Mangnesit oder Kohlegriess benutzt, das frei geböscht im Verbindungskanal lagert. Um eine Verlegung des Filters ohne Unterbrechung des Betriebes belieben zu können, ist die aus Fig. 2 ersichtliche Einrichtung getroffen. Das Filtermaterial 20 ist in einem Trichter 21 untergebracht, an dessen unteres Ende ein durch ein Ventil 2 : 2 absperrbares Rohr 23 angeschlossen ist, das in einen Sammelbehälter 24 mündet, während auf der Schüttung ein Rohr 25 aufsitzt, das von einem
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gung, wobei der als Filter wirksame Teil wechselt.
Gegebenenfalls kann das Ventil während der ganzen Betriebsdauer ein wenig offen stehen, so dass der Wechsel kontinuierlich vor sich geht. Da das Filtermaterial an der Eingangsseite rascher als an der Austrittsseite verlegt wird, ist es zweckmässig, den Wechsel des Materials an den beiden Seiten nicht mit gleicher Geschwindigkeit durchzuführen. Zu diesem Zweck ist im Trichter 21 ein deltoidförmiger Einsatzkörper 27 vorgesehen, der ein wenig exzentrisch eingestellt ist, so dass der Ablaufkanal an der Eingangsseite des Filters weiter als der Kanal an der Ausgangsseite ist und das Material sich dementsprechend am Eingang rascher als am Ausgang bewegt.
Um den Magnesiumdämpfen ihren Weg vorzuschreiben, werden diese vom Strom eines indifferenten oder reduzierenden Gases, wie z. B. Wasserstoff, zum Kondensator geführt. Hiezu dienen Zuleitungen 2S, die gemäss dem dargestellten Ausführungsbeispiel an beiden Enden der Reaktionskammer 1 (Fig. 1), am Vorratsbehälter 26 und am Abzugsrohr 23 (Fig. 2) vorgesehen sind.
Das zu destillierende Gut, z. B. Magnesiumstaub, wie er bei der elektrothermischen Reduktion von Magnesiumverbindungen erhalten wird, wird in der Heizzone, je nach dem Unterdruck, auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher das Magnesium bereits eine hohe Dampfspannung besitzt, zweckmässig auf eine Temperatur in der Nähe (etwa knapp oberhalb) der Siedetemperatur.
Die Verbindungsleitung 1 : 2 zum Kondensator (Fig. 2), das Filter und das Mantelrohr 13 des Kondensators werden so weit erhitzt, dass die Temperatur im Inneren nicht unterhalb der Erstarrungstemperatur des Magnesiums sinken kann.
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das Destillationsrohr sowie die übrigen beheizten Teile der Vorrichtung auf einer Temperatur zwischen 850-10000 C gehalten. Die eigentliche Kühltemperatur des Kondensators liegt zwischen 680" C und 800 c.
Gemäss dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ist die liegende Reaktionskammer durch ein stehendes Rohr 30 ersetzt, das den Mantel für den einen Sehenkel eines Becherwerkes bildet. Die Becher 31 werden vor dem Eintritt in den beheizten Teil des Mantels von einem Vorratsbehälter. 32 aus mit dem magnesiumhaitigen Material gefüllt und hierauf von einem Vorratsbehälter 33 aus mit Filtermaterial überschiehtet. Der Auslauf beider Behälter ist absperrbar. Die im beheizten Teil des Rohres 30 sieh entwickelnden Dämpfe durchziehen die Filtersehiehte und werden mittels des bei 34 und 35 zugeleitete Spülgases dem Kondensator 36 zugeführt.
Statt das zu destillierende Gut mittels Schnecke oder Becherwerk durch die Destillationszone zu
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Art, wie Drehrohröfen, Fortschauflungsöfen, Etageöfen, rotierenden Rohren mit Schneckengang usw. ausgeführt werden. Wesentlich ist hiebei nur, dass das magnesiumhaltige Material durch eine Temperaturzone geführt wird, bei welcher das Magnesium unter den herrschenden Druckbedingungen verdampft, und dass die gebildeten Magnesiumdämpfe nach dem Passieren eines Filters derart abgekühlt werden, dass das Metall in flüssiger Form kondensiert wird.
In allen Fällen sind zur Herstellung der Apparatur hitzebeständige nickel-und kupferfreie Spezialstähle zu verwenden, um eine Verunreinigung des erzeugten Magnesiums zu verhindern.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Destillation von Magnesium unter vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass man metallisches Rohmagnesium oder riiagnesiumreiehes Gut kontinuierlich durch eine beheizte Zone führt, um es auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur, zweckmässig in der Nähe des
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von so kurzer Dauer unterwirft, dass die Verdampfungswärme an das Kühlmittel übertragen wird, ohne ein Fortschreiten der Kühlung der bereits abgekühlten Teile bis zur Erniedrigung ihrer Temperatur unter die Erstarrungstemperatur des Magnesiums hervorzurufen.