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Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge von körnigen Kontaktstoffen
durch eine Kontaktzone zur Behandlung von Flüssigkeiten, insbesondere von Kohlenwasserstoffen
und zur Regelung des Kontaktstoffdurchlaufs in der Waschzone des Kontaktstoffes
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge von
körnigen Kontaktstoffen durch eine Kontaktzone zur Behandlung von Flüssigkeiten,
insbesondere von Kohlenwasserstoffen, indem ein geregelter Abzug der körnigen Festteilchen
aus der Kontaktzone stattfindet.
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Ein typisches Verfahren, bei dem die Erfindung angewendet werden
kann, ist die Behandlung von Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Erdöl, mittels
eines körnigen Adsorptionsmittels, beispielsweise Fullererde, in einem kontinuierlichen
Gegenstromverfahren, um eine Entfärbung des Ols und eine Beseitigung von kleinen
Mengen an Verunreinigungen zu bewirken. Weitere Verfahren, bei denen die Erfindung
anwendbar ist, sind die kontinuierliche Behandlung von Wasser mit körnigen Zeolithen
und die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen in flüssiger Phase bei Anwesenheit von
körnigen Stoffen, die entweder inert sind oder katalytischen Charakter haben.
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Bei Verfahren dieser Art, wie auch bei anderen Verfahren, ist es
gewöhnlich erwünscht, die körnigen Festteilchen als säulenförmige Masse kontinuierlich
durch die Kontaktzone zu bewegen. Es ist ferner erforderlich, daß die körnigen Festteilchen
in geregelter Menge aus der Kontaktzone kontinuierlich abgezogen werden, so daß
das Verhältnis von Flüssigkeit zu Festteilchen in der Kontaktzone auf einem konstanten
optimalen Wert gehalten werden kann. Ein solches Abziehen kann natürlich nur verwirklicht
werden, wenn in den Zwischenräumen zwischen den Festteilchen auch eine gewisse Flüssigkeitsmenge
mit abgezogen wird, so daß nach dem Abziehen der körnigen Festteilchen diese mit
Flüssigkeit in Form einer Aufschwemmung gemischt sind. Es wurde gefunden, daß Versuche
zur Regelung der Durchlaufmenge der körnigen Festteilchen durch Einschaltung einer
veränderlichen Drosselung des Durchflußquerschnitts, beispielsweise mittels eines
Ventils in der Leitung, durch die die Aufschwemmung hindurchfließt, völlig unwirksam
sind. Die auf diese Weise erhaltenen Durchlaufmengen sind weder wiederholt einstellbar
noch zuverlässig. Bei einer bestimmten Ventileinstellung kann sich die Durchlaufmenge
der Festteilchen plötzlich ändern. Eine bestimmte Ventileinstellung gibt häufig
zu verschiedenen Zeiten eine in weiten Grenzen schwankende Durchlaufmenge, selbst
wenn alle anderen Bedingungen gleichbleiben, weil in der scheinbaren Viskosität
der durch den gedrosselten Querschnitt strömenden Mischung unkontrollierbare Änderungen
auftreten. Ein weiterer Nachteil der Regelung durch veränderliche Durchlauföffnungen
wie auch andere Regelungsarten, bei denen der Strom des Kontaktstoffes an einer
Stelle unterhalb des Behandlungsgefäßes geregelt wird, liegt darin, daß beim Versagen
der
Regelung aus irgendeinem Grunde das Kontaktgefäß sich schnell und vollständig von
den Festteilchen entleeren kann. Dies ergibt sich dadurch, daß die ganze statische
Druckhöhe der Flüssigkeit im Kontaktgefäß von dem Durchflußregler aufgenommen werden
muß, der unter der Kontaktzone liegt. Die Schwierigkeiten, die durch solche Vorkommnisse
entstehen können, selbst wenn sie selten auftreten, sind dem Fachmann bekannt. Flüssigkeit
fließt in solchen Fällen in großer Menge aus einer Leitung aus, die in erster Linie
für die Förderung von Festteilchen bestimmt ist und wahrscheinlich an ein Gefäß
angeschlossen ist, das nicht dazu ausgebildet ist, um Flüssigkeit in solchen Mengen
aufzunehmen. Wenn beispielsweise bei der kontinuierlichen Behandlung von Schmieröl
nach der Perkolationsmethode die Durchflußregelung zum Behandlungsgefäß und Waschgefäß
ausfällt, so können große t)lmengen in das Waschgefäß hineinstürzen und die Betriebsbedingungen
in diesem Gefäß vollständig umwerfen, wodurch sich ein beträchtlicher Verlust wertvoller
Betriebszeit ergibt und ferner eine Gefahr infolge einer schnellen Druckerhöhung
durch die Verdampfung des kühlen Schwerbenzins entsteht, das sich mit heißem Ö1
und Adsorptionsmittel mischt.
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Der Hauptzweck der. Erfindung besteht darin, ein Verfahren vorzusehen,
bei dem die körnigen Festf teilchen aus einer Kontaktzone so abgezogen werden, daß
die erwähnten Schwierigkeiten überwunden sind.
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Ein weiterer Zweck der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur zuverlässigen
Regelung der Durchlaufmenge bzw. der Abzugsmenge der körnigen Festteilchen aus einer
Kontaktzone vorzusehen.
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Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, ein zuverlässiges
Verfahren zur Regelung der Durch laufmenge bzw. der Abzugs menge des körnigen Adsorptionsmittels
aus den Behandlungs- und Waschstufen eines kontinuierlichen Verfahrens zur Entfärbung
von Schmieröl vorzusehen.
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Beim Verfahren zum geregelten Abziehen der körnigen Festteilchen
aus der Kontaktzone nach der Erfindung werden, allgemein gesehen, die körnigen Festteilchen
aus der Zone in Form einer Verschlußsäule, durch Schwerkraft nach unten sinkend,
abgezogen, wobei sich die Festteilchen in kontinuierlicher Phase hefinden. Im unteren
Teil dieser Säule werden die Festteilchen in Flüssigkeit suspendiert, und diese
Suspension geht dann nach oben durch eine Förderleitung hindurch, die in voller
und offener Verbindung mit dem unteren Ende der Verschluß säule steht. Aus der Förderleitung
wird die Suspension durch eine; einer Reihe von Auslaßrohren abgegeben, die von
der Förderleitung an senkrecht voneinander entfernten Stellen abzweigen und sämtlich
unterhalb des Flüssigkeitsspiegels liegen, der in der Kontaktzone aufrechterhalten
wird. Die Regelung der Durchlaufmenge wird wenigstens teilweise durch Auswahl eines
der erwähnten Auslaßrohre bewirkt, das als wirksamer Auslaß arbeitet und die gewünschte
Durchlaufmenge ergibt. Eine Verringerung der Durchlaufmenge wird durch Benutzung
eines höheren Auslaßrohres bewirkt, während eine Vergrößerung der Durchlaufmenge
durch Benutzung eines niedrigeren Auslaßrohres verwirklicht wird. Hierbei wird grundsätzlich
die Durchlaufmenge wenigstens teilweise durch Regelung der statischen Druckhöhendifferenz
zwischen dem Flüssigkeitsspiegel in der Kontaktzone und dem in der Förderleitung
geregelt. Die Durchlaufmenge wird durch Vergrößerung oder Verringerung dieser Differenz
verändert.
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In der Zeichnung ist das Verfahren nach der Erfindung schematisch
veranschaulicht. Es zeigt Fig. 1 eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, eines
Teils einer Anlage zur kontinuierlichen Behandlung von Schmieröl nach der Perkolationsmethode,
Fig. 2 eine entsprechende Seitenansicht, teilweise im Schnitt, des Waschgefäßes
eines kontinuierlichen Verfahrens nach der Perkolationsmethode, wobei eine abgeänderte
Ausführung des Verfahrens der Erfindung angewendet ist.
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In Fig. 1 sind das Waschgefäß und das Behandlungsgefäß mit zusätzlichen
Gefäßen zur kontinuierlichen Behandlung von Schmieröl nach der Perkolationsmethode
dargestellt. Das regenerierte Adsorp tionsmittel kommt von einer Regènerierungsgone
(nicht dargestellt) und wird durch eine Leitung 10 in eine Verteilervorrichtung
11 gefördert, von der aus es durch eine Anzahl Rohre 13 in den oberen Teil eines
Behandlungsgefäßes 12 gelangt. Die Rohre 13 münden im Behandlungsgefäß an gleichmäßig
verteilten Stellen.
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Typische Adsorptionsmittel, die verwendet werden können, sind Fullererde,
Bauxit, Bentonit, Knochenkohle, Holzkohle, Magnesiumsilikat, durch Hitze und Säure
aktivierter Kaolin und aktive Kohle. Synthetische Kieselsäure- oder Aluminiumoxyd-
oder
Kieselsäure-Aluminiumoxyd-Gele können ebenfalls als Adsorptionsmittel benutzt
werden.
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Das flüssige Öl kann aus verschiedenen Gründen behandelt werden,
wie etwa Entfärbung, Entfernung von suspendiertem kolloidalem oder gelöstem Kohlenstoff
oder Koks oder Sauerstoff oder Stickstoff enthaltenden Verunreinigungen und anderen
gummibildenden Verbindungen sowie Verbesserung der Eigenschaften des Öls hinsichtlich
Entemulgierung.
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Das Adsorptionsmittel sinkt durch die Behandlungszone im Gefäß 12
als säulenförmige Masse durch Schwerkraft nach unten. Flüssiger Kohlenwasserstoff,
wie etwa ein Mineralöl oder ein Heizöl mit geringem Asphaltgehalt, wird der Anlage
durch die Leitung 14 zugeführt. Das Öl kann vor der Einführung in das Behandlungsgefäß
auf eine geeignete Behandlungstemperatur vorgewärmt werden, die im Bereich von -
18 bis 3700 C liegt und im allgemeinen unterhalb des Flammpunktes des Ols liegen
soll. Bei einem typischen Verfahren zur Entfärbung von WIineralöl kann die Behandlungstemperatur
etwa 1500 C betragen.
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Das erwärmte Öl gelangt in den unteren Teil der Behandlungszone und
strömt dann im Gegenstrom durch die absinkende Massensäule des Adsorptionsmittels
nach oben, das die gewünschte Behandlung des Öls bewirkt. Das behandelte Öl geht
durch die Leitung 15 ab, so daß im oberen Teil des Behandlungsgefäßes ein Flüssigkeitsspiegel
ungefähr in Höhe der gestrichelten Linie 16 aufrechterhalten wird. Das verbrauchte
Adsorptionsmittel, das die vom Öl entfernten Verunreinigungen trägt, sinkt infolge
Schwerkraft aus dem unteren Teil der Behandlungszone durch eine Anzahl von Rohren
17 nach unten ab. Das Adsorptionsmittel sinkt erfindungsgemäß durch diese Rohre
als eine kompakte Säule mit dem Adsorptionsmittel ab, wobei flüssiges Öl die zwischen
den sich berührenden Teilchen des Adsorptionsmittels befindlichen Zwischenräume
ausfüllt. Die Ströme des Adsorptionsmittels aus den Rohren 17 werden in einem Auffangtrichter
18 zu einer einzigen Säule bzw. einem einzigen Strom vereinigt, so daß das Adsorptionsmittel
dann weiter durch eine einzige Leitung 19 als säulenförmige Masse abgeht. Die fortlaufende
bzw. zusammenhängende Säule des Adsorptionsmittels in der Leitung 19, dem Trichter
18 und den Rohren 17 wirkt als Verschluß säule von ausreichender Länge, um einen
übermäßigen Durchfluß von Flüssigkeit durch diese Säule nach oben oder aus der Behandlungszone
nach unten zu verhindern. Am unteren Ende der Leitung 19 ist eine Förderleitung
20 angeschlossen. Das nach unten gerichtete offene Einlaßende dieser Förderleitung
steht in freier und offener Verbindung mit dem unteren Teil der in der Leitung 19
aufrechterhaltenen Verschluß säule. Flüssiges Öl wird der Verschlußsäule an ihrem
unteren Ende durch das Rohr 21 zugeführt.
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Von der Förderleitung 20 zweigen an verschiedenen senkrecht übereinanderliegenden
Stellen eine Anzahl von Auslaßrohren 22 ab. Alle diese Rohre 22 zweigen von der
Förderleitung 20 in Höhenlagen ab, die sich unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 16
befinden, der in der Behandlungszone aufrechterhalten wird. Die Verschlußsäule,
die Förderleitung und die Auslaßrohre werden im Betrieb erfindungsgemäß so geführt,
daß die Menge des abgezogenen Adsorptionsmittels aus der Behandlungszone wirksam
gesteuert wird, und zwar mit geringer Gefahr, daß die Zone sich selbst vom Adsorptionsmittel
in einer schnellen, ungeregelten Weise leert.
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Am Einlaß der Förderleitung, also im unteren Teil
der
Verschluß säule in der Leitung 19, wird das Adsorptionsmittel in dem flüssigen Öl
suspendiert, das der Verschlußsäule durch das Rohr 21 zugeführt wird.
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Die Suspension strömt dann durch die Förderleitung 20 nach oben und
verläßt diese durch nur eines der Rohre 22. Diese Rohre 22 haben eine genügend große
lichte Weite, so daß sie für den durchgehenden Strom der Suspension nicht als Drosseln
wirken. Daher steigt die Suspension in der Förderleitung 20 bis zur Höhe des niedrigsten
Rohres 22 an, das offen ist.
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Normalerweise ist immer nur eines der Rohre offen, obwohl die Rohre
über dem untersten ebenfalls offen sein können, ohne daß die Wirkungsweise irgendwie
beeinträchtigt wird. Die L)urchlaufmenge des Adsorptionsmittels kann im Rahmen der
Erfindung auf zahlreiche verschiedene Arten gesteuert werden. Die Durchlaufmenge
kann vollständig durch Auswahl eines der Rohre 22 als Auslaß gesteuert werden, wobei
diese Auswahl von der gewünschten Durchlaufmenge abhängt. Bei einer gegebenen Weite
der Verschluß säule und der Förderleitung ist die bei einer konstanten Zufuhr von
Flüssigkeit durch das Rohr 21 erhaltene Durchlaufmenge von der statischen Druckhöhe
zwischen dem Flüssigkeitsspiegel 16 in der Be handlungszone und dem in der Förderleitung20
abhängig. Die maximale Durchlaufmenge wird also durch Öffnen des untersten Rohres
22 erhalten, weil dies die größte Druckhöhendifferenz zwischen Behandlungszone und
Förderleitung ergibt. Die Durchlaufmenge kann durch laufendes Öffnen höherer Rohre
22 und Schließen der darunterliegenden vermindert werden.
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Bei vielen Anlagen sind die verschiedenen Durchlaufmengen, die durch
vier oder fünf im Abstand liegende Rohre 22 erhalten werden, für eine brauchbare
Steuerung des Prozesses ausreichend, ohne daß noch zusätzliche Mittel zur Steuerung
der Durchlaufmenge erforderlich wären. In manchen Fällen ist jedoch die Durchlaufmenge
ein mehr kritischer Faktor, so daß es erwünscht sein kann, mit Durchlaufmengen zu
arbeiten, die zwischen denen durch die Rohre eingestellten liegen. Diese Aufgabe
kann gemäß der Erfindung dadurch gelöst werden, daß die Durchlaufmenge zunächst
durch Auswahl eines Rohres 22 als Auslaß eingeregelt wird, das eine Durchlaufmenge
ergibt, die am dichtesten bei der gewünschten liegt. Die genauere Einregelung der
gewünschten Durchlaufmenge kann dann durch Regelung der Flüssigkeitsmenge erfolgen,
die durch das Rohr 21 zuströmt, indem das Ventil 23 betätigt wird. Öffnen des Ventils
erhöht die Flüssigkeitszufuhr zum unteren Ende der Hebeleitung und erhöht also die
Durchlaufmenge wenn irgendein Rohr 22 als Auslaß eingestellt ist. Ein fest eingestellter
Durchlaß 55 ist im Rohr 21 vorgesehen, dessen Öffnung eine genügende Weite hat,
so daß unabhängig von irgendwelchen Druckschwankungen im Rohr 21 oder dem Ausmaß
der Öffnung des Ventils 23 die Ölzufuhr zur Verschluß säule niemals einen Wert erreichen
kann, bei dem die Möglichkeit besteht, daß das Behandlungsgefäß vom Adsorptionsmittel
geleert wird. Die aus Adsorptionsmittel und Öl bestehende Mischung gelangt aus den
Auslaßrohren 22 in eine nach unten führende Leitung 24, die ebenfalls eine genügend
große lichte Weite hat, so daß sie den aus dem Auslaßrohr kommenden Strom nicht
drosselt.
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Die Mischung geht dann unmittelbar in das Waschgefäß 25. In den meisten
Anlagen wird es wünschenswert sein, irgendein Mittel vorzusehen, um die Höhe des
Adsorptionsmittels im Behandlungsgefäß zu messen und die Abzugsmenge des Adsorptionsmittels
in
Verbindung mit dieser Messung zu steuern, was weiter unten erläutert wird.
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Ein drittes Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge ist unter Benutzung
der in Verbindung mit dem Behandlungsgefäß nach Fig. 1 dargestellten Einrichtung
möglich. Wie aus den vorstehenden Erläuterungen hervorgeht, wird gemäß der Erfindung
die Druckhöhendifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Behandlungsgefäß und
dem in der Förderleitung benutzt, um den Druckabfall zu überwinden, der sich bei
dem suspendierten Strom durch die Förderleitung unter dem Auslaß bei der gewünschten
Durchlaufmenge ergibt. Wenn also eine Änderung des Bereichs der Durchflußmengen,
die bei einer vorhandenen Reihe von Auslässen entstehen, in einen niedrigeren Bereich
von Durchflußmengen gewünscht wird, so kann eine zusätzliche Beschränkung des Stromes
in der Förderleitung 20 unterhalb der Auslaßrohre 22 durch teilweises Schließen
des vorgesehenen Ventils 65 erfolgen.
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Die Durchflußmenge kann dann innerhalb eines neuen Bereichs durch
Auswahl innerhalb der Auslaßrohre 22 geregelt werden. Zusätzlich kann in dem Falle,
wo eine Durchlaufmenge zwischen den Mengen eingestellt werden soll, die durch ein
vorhandenes Paar von Auslaßrohren entstehen, dies dadurch erreicht werden, daß das
untere der beiden Auslaßrohre benutzt wird, wobei also eine Durchlaufmenge oberhalb
der gewünschten entsteht, und daß dann die gewünschte Durchlaufmenge durch Abdrosseln
am Ventil 65 bewirkt wird, wodurch eine zusätzliche Beschränkung des Stromes und
ein zusätzlicher Druckabfall in der Förderleitung entsteht.
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Das obere Ende der Förderleitung 20 kann durch Öffnen des Ventils
56 gelüftet werden. Bei den meisten Anlagen ist dies aber nicht erforderlich, weil
die Teilchen des Adsorptionsmittels durch die Leitung frei nach unten fallen und
daher kein Rückdruck auf den Strom der Förderleitung vorhanden ist.
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In manchen Anlagen ist es auch erwünscht, im Waschgefäß ein Lösungsmittel
zu verwenden, das bei einer Temperatur siedet, die unterhalb der Temperatur in der
Behandlungszone liegt. Selbst wenn dies nicht der Fall ist, wird es häufig erwünscht
sein, das Adsorptionsmittel, das aus der Behandlungszone kommt, zu kühlen, wenn
die Behandlungszone mit erhöhter Temperatur betrieben wird, um dadurch zu vermeiden,
daß die vom Adsorptionsmittel aufgenommenen Verunreinigungen durch das Waschlösungsmittel
bei höheren Temperaturen gelöst werden. Zur Verwirklichung dieser Kühlung kann ein
kalter Waschlösungsstrom durch die Leitung 26 in die Leitung 24 eingeführt werden.
wodurch eine Verminderung der Temperatur des Adsorptionsmittels auf eine in der
Waschzone geeignete Temperatur bewirkt wird, bevor das Adsorptionsmittel die Waschzone
selbst erreicht.
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Das verbrauchte Adsorptionsmittel sinkt im Waschgefäß 25 als säulenartige
Masse durch Schwerkraft nach unten ab. Aus Fig. 1 geht hervor, daß das Waschgefäß
25 aus drei verschiedenen Abschnitten mit verschiedenem Durchmesser zusammengesetzt
ist.
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Die säulenförmige Masse erstreckt sich im allgemeinen durch die unteren
zwei Abschnitte, während der obere Abschnitt als Absetzzone betrieben wird, um zu
gewährleisten, daß das Adsorptionsmittel mit dem abfließenden Lösungsmittel nicht
mit ausgetragen wird. Frisches Lösungsmittel wird aus einem Tank 26 durch die Leitung
27 in den unteren Abschnitt des Waschgefäßes 25 gepumpt. Geeignete Lösungsmittel,
die angewendet werden können, sind z. B. Tetrachlorkohlenstoff,
Normalheptan,
Normaloktan, Schwerbenzin mit einem Siedebereich von 38 bis 2050 C und Schwefelkohlenstoff.
Ein bevorzugtes Lösungsmittel ist ein paraffinisches Schwerbenzin mit einem Siedebereich
von 100 bis 1500 C. Die Waschzone kann entweder unter atmospärischem oder unter
einem geringeren oder höheren Druck als dem atmosphärischen und bei jeder Temperatur
unterhalb der Temperatur betrieben werden, bei der eine wesentliche Verdampfung
des Lösungsmittels stattfindet, beispielsweise 16 bis 1200 C.
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Das Lösungsmittel wird dem Waschgefäß auf einem Niveau zugeführt,
das wesentlich über dem unteren Ende der im Waschgefäß befindlichen säulenartigen
Masse liegt. Dadurch wird gewährleistet, daß unterhalb des Einlaßniveaus des Lösungsmittels
eine wesentliche Höhe des kompakten Adsorptionsmittels vorhanden ist. Das Lösungsmittel
geht durch die säulenartige Masse vom Einlaß aus nach oben und entfernt vom Adsorptionsmittel
das anhaftende flüssige Ö1. Da sich dieses Öl im Lösungsmittel auflöst, nimmt die
Viskosität des Lösungsmittels zu, während es durch die Waschzone nach oben strömt.
Der Mittelabschnitt des Gefäßes 25 mit dem Zwischendurchmesser ist vorgesehen, damit
sich das obere Ende der säulenartigen Masse infolge der vergrößerten Viskosität
nicht in einem fluidisierten Zustand befindet. Die aus Lösungsmittel und Öl bestehende
Lösung wird aus den oberem Abschnitt des Waschgefäßes durch die Leitung 28 abgeführt
und einem Fraktionierturm 29 zugeleitet. Diese Ableitung aus dem Waschgefäß ergibt
innerhalb desselben einen Flüssigkeitsspiegel etwa in der durch die gestrichelte
Linie 30 angedeuteten Höhe. Im Fraktionierturm 29 wird die Lösung in eine Lösungsmittelfraktion,
die oben durch Leitung 31 abgeht, im Kondensator 32 kondensiert wird und dann in
den Tank 26 zurückkehrt, und in eine Bodenfraktion vom Rücklauföl getrennt, das
durch die Leitung 33 in die Behandlungszone zurückgelangt. Das gewaschende Adsorptionsmittel
sinkt aus dem Waschgefäß durch Schwerkraft ab und bildet mit seinen festen Teilchen
in kontinuierlicher Phase eine Verschlußsäule. Es geht, vermischt mit anhaftendem
Lösungsmittel, durch die Leitung 34 nach unten ab.
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Durch die Leitung 35 wird dem unteren Teil dieser Verschluß säule
ein Strom von Lösungsmittel aus dem Tank 26 zugeführt. Das Adsorptionsmittel im
unteren Teil der Verschluß säule wird dadurch in der zugeführten Waschlösung suspendiert,
und die Suspension gelangt dann durch die Förderleitung26 nach oben, die in etwa
gleicher Weise arbeitet wie die Förderleitung 20. An einzelnen Höhenlagen zweigen
von der Förderleitung 36 eine Anzahl Auslaßrohre 37 ab, die sämtlich unter dem Flüssigkeitsspiegel
30 liegen, der in der Waschzone aufrechterhalten wird. Die Regelung der Durchlaufmenge
wird in gleicher Weise bewirkt, wie dies bereits beschrieben wurde, indem die Durchlaufmenge
wenigstens zum Teil dadurch eingestellt wird, daß ein Auslaßrohr 37 als wirksamer
Auslaß benutzt wird, der die gewünschte Durchlaufmenge ergibt. Auch hier kann eine
Feineinstellung durch Regelung des durch die Leitung 35 eintretenden Stromes mittels
des Ventils 38 erfolgen. Eine Lochplatte 57 ist in der Leitung 35 vorgesehen, die
die gleiche Funktion ausiibt wie der Durchlaß 55 in der Leitung 21. Aus den Auslaßrohren
gelangt die Suspension durch eine Leitung 39 nach unten in einen Trockner 40. Dieser
Trockner kann eine beliebige Bauart haben, die zur Abdampfung des Lösungsmittels
vom Adsorptionsmittel geeignet ist. In Fig. 1 ist ein
Trockner dargestellt, der mit
fluidisiertem Bett arbeitet, wobei durch Leitung 41 Dampf zugeführt wird.
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Dieser Dampf bewirkt eine Fluidisierung des Adsorptionsmittels innerhalb
des Trockners und dampft das anhaftende Lösungsmittel von ihm ab. Heizschlangen
können innerhalb der Trockenzone angeordnet werden, die durch die Leitung 42 mit
einem geeigneten Heizmittel versorgt werden, das durch Leitung 43 abströmt. Aus
dem Trockner geht oben durch die Leitung 44 eine Mischung aus Lösungsmittel und
Dampf ab, die im Kondensator 45 kondensiert wird. Das Kondensat wird in den Tank
26 geleitet, aus dem das Wasser unten durch die Leitung 46 abgezogen wird, während
sich das Lösungsmittel mit der Hauptmenge des Lösungsmittels im Tank mischt, so
daß es in der Waschzone wieder verwendet wird.
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Das getrocknete Adsorptionsmittel geht aus dem Trockner 40 durch Leitung
47 ab und kann nun einer Regenerierungszone (nicht dargestellt), beispielsweise
einem Ofen, zugeleitet werden, in dem die Verunreinigungen auf dem Adsorptionsmittel
durch Abbrennen entfernt werden.
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Fig. 2 zeigt eine abgeänderte Ausführungsform der Erfindung, angewendet
bei einem Waschgefäß der in Fig. 1 dargestellten Bauart. Das Adsorptionsmittel sinkt
aus dem Waschgefäß als Verschluß säule nach unten ab. In den unteren Teil dieser
Verschlußsäule ragt eine Förderleitung 36 von kleinerem Durchmesser hinein, die
unten offen ist und nach oben führt.
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Bei der Verfahrensweise dieser Ausführung nach Fig. 2 wird in den
unteren Teil der Verschlußsäule kein Flüssigkeitsstrom eingeleitet. Statt dessen
wird die Flüssigkeit, die zur Suspendierung des Adsorptionsmittels und zur Aufrechterhaltung
der Suspension innerhalb der Förderleitung benötigt wird dadwrch bereitgestellt,
daß die Verschlußsäule mit genügend lichter Weite ausgeführt wird, so daß aus der
Waschzone durch die Verschlußsäule Flüssigkeit in solcher Menge fließt, daß beim
Eindrücken in die Förderleitung 36 durch die Druclihöhendifferenz zwischen Waschgefäß
und Förderleitung eine Geschwindigkeitssteigerung über die Geschwindigkeit hinaus
stattfindet, die zur Suspendierung des Adsorptionsmittels benötigt wird. Die Suspension
geht dann durch die Förderleitung nach oben. Die Regelung der Durchlaufmenge wird
völlig dadurch bewirkt, daß innerhalb der Auslaßrohre 37 die entsprechende Auswahl
stattfindet, wie dies bereits beschrieben wurde. Bei Wahl eines höheren Auslaßrohres
nimmt die Druckhöhendifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel 30 im Waschgefäß
und dem Spiegel 48 in der Förderleitung ab, wodurch sich die Flüssigkeitsmenge vermindert,
die durch die Verschlußsäule in der Leitung 34 nach unten fließt. Die Mischung aus
Lösungsmittel und Adsorptionsmittel geht dann aus dem entsprechenden Auslaßrohr
in die Leitung 39. Bei dem System d Fig. 2 wird überschüssiges Lösungsmittel aus
der I\Iischung abgetrennt, indem sie einer geeigneten Ablaufeinrichtung zugeführt
wird. Die hier dargestellte Einrichtung enthält ein Rundsieb 49, das in waagerechter
Ebene liegt und mittels eines Motors 50 um seine waagerechte Achse gedreht wird.
Die Mischung aus Lösungsmittel und Adsorptionsmittel fällt aus der Leitung 39 auf
die Oberfläche dieses umlaufenden Siebes. Das Lösungsmittel tropft durch das Sieb
ab und wird durch die Leitung 51 abgefiihrt, die an das Siebgehäuse 52 angeschlossen
ist. Das Adsorptionsmittel wird bei der Drehung des Siebes von diesem mitgenommen
und durch einen Abstreifer 53 entfernt.
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Vom Sieb fällt das Adsorptionsmittel in die Leitung
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und gelangt in den Trockner 40. Das Sieb dient in diesem Fall lediglich als Ablaufeinrichtung,
die Regelung der Durchlaufmenge wird in der oben beschriebenen Weise vorgenommen.
Die Benutzung einer solchen Ablaufeinrichtung kann in Fällen vorteilhaft sein, wo
der Trockner nicht genügend groß ist, um sämtliche Flüssigkeit, die mit dem Adsorptionsmittel
durch die Förderleitung hindurchgeht, zu verdampfen.
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Das Hochfördern von körnigen Feststoffen mittels Flüssigkeitsförderer
ist an sich bekannt. Bei den bekannten Anlagen dieser Art wird jedoch die Durchlaufmenge
der körnigen Feststoffe durch Änderung der Flüssigkeitsmenge geregelt, die von einer
äußeren Quelle der Hebeleitung zugeführt wird. Erfindung gemäß bleibt die Flüssigkeitsmenge
in vielen Fällen vollständig konstant. Die Änderung des Durchlaufs wird durch Änderung
einer Druckhöhendifferenz, statt durch Änderungen der Flüssigkeitszufuhr am unteren
Ende der Förderleitung erreicht. Wenn eine gewisse Änderung der Flüssigkeitszufuhr
auch bei der Erfindung benutzt wird, so hat dies verglichen mit der Hauptregelung
des Durchlaufs durch Änderung der Auslaßhöhe aus der Förderleitung eine untergeordnett
Bedeutung.
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Ein bedeutender Vorteil des Verfahrens der Erfindung ist das wesentlich
geringere Volumen an Schwemmflüssigkeit gegenüber Systemen, bei denen die Durchlaufmenge
durch einen Flüssigkeitsstrahl geregelt wird, der etwa aus einer Düse austritt.
Die beim Verfahren der Erfindung angewendete Menge Schwemmflüssigkeit beträgt in
der Regel etwa 20 bis 50°/o, bezogen auf das Volumen der festen Teilchen.
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Wird ein Flüssigkeitsstrahl, beispielsweise mittels Strahldüse, benutzt,
so liegt die Menge Schwemmflüssigkeit gewöhnlich in einem Bereich von etwa 200 bis
500°/o.
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Ein weiterer Vorteil der Erfindung gegenüber der Benutzung eines
Flüssigkeitsstrahls zur Regelung liegt darin, daß von der Behandlungszone bis zum
Fördersystem eine viel kürzere Verschlußsäule benötigt wird, weil eine erhöhte Durchlaufmenge
einfach durch Tieferlegen des Auslasses. statt durch Erhöhen des Flüssigkeitsdruckes
am unteren Ende der Hebeleitung und der Verschlußsäule erhalten werden kann. Das
Verfahren der Erfindung hat außerdem den Vorteil, daß bei einem Versagen der Regelung
der Durchlaufmenge eine viel geringere Gefahr des l eerwerdens des Behandlungsgefäßes
vorliegt. bevor die erforderlichen Gegenmaßnahmen getroffen werden können, als bei
anderen Regelungen der Durchlauf menge. Es ist in diesem Zusammenhang zu bemerken.
daß die Regelstelle sich hier am oberen Ende der Förderleitung hefindet. An dieser
Regelstelle für die Durchlaufmenge kommt also nicht der Druck der ganzen Druckhöhe
im Behandlungsgefäß zur Auswi rkung. Selbst wenn das unterste Auslaßrohr benutzt
wird und keine Teilchen des Adsorptionsmittels in das Behandlungsgefäß eingefiihrt
werden, ist keine geniigende Druckhöhe vorhanden. die die Suspension durch die Förderleitung
so durchdrückt. daß eine schnelle Leerung des Behandlungsgefäßes verursacht wird.
Dies steht im Gegensatz zu Regelsystemen. wo eine geringe Verstellung einer Regelvorrichtung
für die Durchlaufmenge sich sehr schnell im Behandlungsgefäß auswirkt, weil die
ganze Druckhöhe im Gefäß auf die Regelvorrichtung ausgeübt wird.
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Bei Benutzung der Erfindung ist es normalerweise erwünscht. irgendwelche
Mittel zum dessen der Betthöhe des körnigen Stoffes vorzusehen. so daß die Durchlaufmenge
für die Aufrechterhaltung einer
konstanten Betthöhe eingestellt werden kann. Eine
solche Meßeinrichtung ist in Fig. 2 dargestellt. Die körnigen Teilchen treten durch
die Leitung 24 ein und gelangen in einen Trichter 58, der am oberen Ende des Waschgefäßes
durch Stangen 59 befestigt ist. Das Adsorptionsmittel fällt aus dem Trichter 58
in einen Auffangbehälter 60, der im Boden eine mit einem Auslaßstutzen 61 versehene
Offnung hat. Der Behälter 60 wird von einer Stange 62 getragen, die nach oben verschiebbar
durch die Decke des Gefäßes 25 hindurchgeführt ist. Außerhalb des Gefäßes 25 ruht
die Stange 62 auf einer Waage 63. Das ausgeübte Gewicht entspricht der Menge der
Teilchen im Behälter 60 und ist daher ein Maß für die Schütthöhe der Teilchen im
Behälter. Andere bekannte Meßeinrichtungen für die Höhe sind ebenfalls geeignet.
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Im allgemeinen soll die Verschlußsäule in der Form einer im wesentlichen
kompakten Säule vorhanden sein. Um dies zu gewährleisten, soll die Leitung für die
Verschluß säule einen wenigstens viermal und vorzugsweise wenigstens sechsmal größeren
Durchmesser haben als die Förderleitung bzw. soll, falls die Leitungen keinen kreisförmigen
Querschnitt haben, der Querschnittsunterschied entsprechend groß sein, wie er durch
die angegebenen Durchmessergrenzen gekennzeichnet ist. Es wird im allgemeinen bevorzugt,
daß überhaupt kein Flüssigkeitsstrom durch die Verschluß säule nach oben geht, jedoch
kann gewünschtenfalls ein kleiner Aufwärtsstrom zugelassen werden, wenn die Festteilchen
dabei nicht suspendiert werden, sondern in Berührung bleiben. Die Verschlußsäule
soll so bemessen werden, daß die Durchlaufmenge der Teilchen und der Flüssigkeit
107 m3/min pro m2 Säulenquerschnitt nicht überschreitet. Dies ist eine kritische
Grenze für die Erreichung einer einheitlichen zuverlässigen Strömung durch die Säule.
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Die Auslaßrohre 22 und 37 sollen eine Durchlaufkapazität haben, die
gleich und vorzugsweise größer ist als die der Förderleitung, so daß die Rohre in
keiner Weise den Durchfluß der Suspension verhindern.
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Die Durchschnittsgeschwindigkeit der Suspension in der Förderleitung
soll natürlich genügend hoch sein, um die körnigen Teilchen in der Leitung suspendiert
zu erhalten. Im allgemeinen soll diese Geschwindigkeit wenigstens 3 cm in der Sekunde
betragen.
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Jedoch soll, um eine übermäßige Menge Schwemmflüssigkeit zu vermeiden,
die zusammen mit den Festteilchen beim Auslaß aus der Förderleitung vorhanden ist,
die Geschw-indigkeit in der Förderleitung 2,4 m in der Sekunde nicht überschreiten
und soll vorzugsweise 1,2 m in der Sekunde nicht überschreiten.
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Die Auslaßrohre sollen so voneinander entfernt liegen. daß ein Bereich
von wirkenden Druckhöhen erhalten wird, der geeignet ist, den flüssigen Bereich
der Durchlaufmengen zu ergeben. Der Ausdruck wirksame Druckhöhe wird hier benutzt,
um die Differenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Behandlungsgefäß und dem Flüssigkeitsspiegel
in der Förderleitung zu bezeichnen. Für die in der Praxis üblichen kontinuierlichen
Verfahren nach der Perkolationsmethode ist es erwünscht, Auslässe in einem solchen
Bereich vorzusehen. daß die wirksame Druckhöhe innerhalb eines Bereichs von 1,5
bis 6,0 m verändert werden kann. Ein Bereich von 1,5 bis 3,6 m wirksamer Druckhöhe
ist in vielen Anlagen geeignet. Sofern es der geeignete Bereich der wirksamen Druckhöhen
gestattet. ist es im allgemeiiien erwiinscht. eine Förderleitung von etwa 7,5 bis
15 m Höhe in üblichen Anlagen zur Behandlung von Schmieröl zu benutzen.
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Diese Höhe ist jedoch nicht als eine Beschränkung
für
eine Anlage gemäß der Erfindung anzusehen, da die Erfindung bei Förderleitungen
beliebiger Höhe anwendbar ist.
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Die Menge der am unteren Ende der Verschlußsäule zugeführten Flüssigkeit
soll im allgemeinen innerhalb eines Bereichs von 0 bis 19 1 pro Minute und vorzugsweise
0 bis 11,5 1 pro Minute bei üblichen Anlagen zur Behandlung von Schmieröl liegen.
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Die unterste Stelle an der Transportleitung soll der Einlaß sein.
Eine Förderleitung, die erst noch unter der Einlaßstelle nach abwärts führt, bevor
sie nach oben geht, hat sich wegen der Schwierigkeit. die Festteilchen im Einlaß
querschnitt der Förderleitung zu suspendieren, als ungeeignet erwiesen. Genvünschtenfalls
können Flüssigkeitsstrahlen längs der Förderleitung zur Unterstützung des Anlaufens
der Fördervorrichtung nach einem Stillstand vorgesehen werden, wenn eine Säule von
kompakt liegenden Festteilchen in der Förderleitung vorhanden sein kann. Diese Strahlen
werden jedoch im normalen Betrieb nicht benutzt.
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Bei einer Anlage zur fortlaufenden Behandlung von Schmieröl nach
der Perkolationsmethode wurden das aus Ton bestehende Adsorptionsmittel und Öl dem
Behandlungsgefäß durch eine Anzahl von Rohren in einen gemeinsamen Sammeltrichter
abgezogen, wie dies in Fig. 1 dargestellt ist. Vom Trichter erstreckte sich ein
Rohr von 20 cm lichter Weite und etwa 4 m Länge nach unten, das die Verschlußsäule
bildete.
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Dieses Rohr war unter einem solchen Winkel geneigt, daß sein unteres
Ende nicht senkrecht unter der Mittelachse des Behandlungsgefäßes lag. Vom unteren
Teil dieses 20-cm-Rohres und in dieses hineinragend erstreckte sich ein 3,75-cm-Rohr
nach oben, das als Förderleitung diente. Ein 2,5-cm-Rohr war am unteren Teil des
20-cm-Rohres angeschlossen, um flüssiges Öl in einer Menge von 19 1 pro Minute zuzuführen
Die Förderleitung war nach oben bis zu einer Höhe über dem Ölspiegel am Ölabzug
des Behandlungsgefäßes geführt und war etwa 15 m lang. Fünf gleichmäßig voneinander
entfernte Auslaßrohre mit Ventilen waren im oberen Teil der Förderleitung vorgesehen
Diese Auslaßrohre hatten einen solchen Abstand, daß die Höhendifferenz zwischen
dem Flüssigkeitsspiegel im Behandlungsgefäß und dem im Perkolator in einem Bereich
von 3,0 bis 6,7 m einzustellen war. Dieses System war so ausgebildet, daß das Adsorptionsmittel
aus dem Behandlungsgefäß etwa in einer Menge von 57 1 pro Minute abgezogen wurde.
Das Adsorptionsmittel hatte beim Abzug aus dem Behandlungsgefäß eine Temperatur
von etwa 1770. Das heiße Adsorptionsmittel und Öl wurde aus der Förderleitung durch
das Auslaßrohr in ein 10-cm-Rohr gefördert, das zum oberen Ende des Waschgefäßes
führte. Das Adsorptionsmittel und Öl fielen durch dieses Rohr in das Waschgefäß,
das sich unterhalb des Behandlungsgefäß es befand. Etwa auf dem halben Wege wurde
in dieses 10-cm-Rohr ein Schwerbenzin mit einer Temperatur von etwa 490 eingeführt,
das zur Kühlung des fallenden Stromes aus Adsorptionsmittel und Öl diente, so daß
die ganze Mischung beim Eintritt in das Waschgefäß eine Temperatur von etwa 930
hatte.
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Das Fördersystem vom Waschgefäß zum Trockner war bei dieser Anlage
identisch mit dem eben beschriebenen, jedoch mit der Ausnahme, daß statt einer Anzahl
von Rohren, dem Sammeltrichter und dem 20-cm-Rohr beim Abzugssystem des Behandlungsgefäßes
ein 15-cm-Rohr von 5,4 m Länge direkt vom
Waschgefäß ausging. Ferner wurde zur Gewährleistung
einer dauernd vorhandenen kompakten Säule das Waschschwerbenzin 1,5 m oberhalb des
unteren Endes des Waschgefäßes zugeführt. Die Mischung aus Sdiwerbenzin und Adsorptiollsmittel
gelangte ohne Verwendung einer zwischengeschalteten Ablaufeinrichtung direkt in
den Trockner.
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PATENTANSPRtJCHE 1. Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge von
körnigen Kontaktstoffen durch eine Kontaktzone zur Behandlung von Flüssigkeiten,
insbesondere von Kohlenwasserstoffen, und zur Regelung des Kontaktstoffdurchlaufs
in der Waschzone des Kontaktstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß der körnige Kontaktstoff
aus der Kontaktzone (12) als kompakte Säule (17, 18, 19) abgezogen wird und die
körnigen Festteilchen im unteren Teil der Verschlußsäule in Flüssigkeit suspendiert
werden und daß die Suspension durch eine Förderleitung (20) nach oben gefördert
wird, deren unteres Ende in freier und offener Verbindung mit der Verschlußsäule
steht, worauf die Suspension aus der Förderleitung durch eines einer Reihe von Auslaßrohren
(22) abgegeben wird, die, sämtlich unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Kontaktzone
liegend. in senkrechtem Abstand voneinander in verschiedener Höhenlage an die Förderleitung
angeschlossen sind, wobei die Regelung der Abzugsmenge der Festteilchen aus der
Kontaktzone wenigstens zum Teil durch wahlweises Abziehen der Suspension durch eines
der erwähnten Auslaß rohre und durch die Höhe des Auslaßrohres erfolgt.