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Verfahren zum Reinigen einer rohen Zuckerlösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung und/oder Entfärbung von Zuckerlösungen unter Verwendung von kömigen Adsorptionsmitteln.
Bisher werden Zuckerlösungen dadurch entfärbt und gereinigt, dass man sie durch Kolonnen mit Betten aus körnigen Adsorptionsmitteln leitet. Die Zuckerlösungen werden dem Bett an einem Ende mit einem verhältnismässig hohen Anfangsgehalt an Verunreinigungen und Farbstoffen zugeführt und verlassen dasselbe am andern Ende mit einem niedrigen Gehalt an Farbstoffen und Verunreinigungen. Die Lösungen werden dem Bett entweder von oben zugeführt und nach dem Abwärtsfliessen unten aufgefangen oder sie werden von unten zugeführt und nach dem Aufsteigen oben gesammelt.
Gebräuchlicher ist es, die Lösung von oben nach unten zu führen. Bei einer üblichen Anordnung befindet sich das Adsorptionsbett auf einem Sieb, welches das Adsorptionsmittel zurückhält, die Lösung jedoch durchlässt. Die Lösung wird dann aufgefangen. Die Bildung von Kanälen wird dadurch vermieden, dass man das Adsorptionsmittel beim Füllen der Kolonnen gleichmässig packt und für eine gleichmässige Verteilung und einen gleichmässigen Abzug der Lösung sorgt.
Nach dem gebräuchlicheren Verfahren wird die Lösung so von oben nach unten geführt, dass das Adsorptionsmittel gegen das Sieb gedrückt und von demselben zurückgehalten wird, während die Lösung von dem Sieb durchgelassen wird, wobei die Bildung von Kanälen durch gleichmässiges Packen des Adsorptionsmittels beim Füllen der Kolonne und gleichmässige Verteilung der Lösung über das Bett und entsprechendes gleichmässiges Auffangen der Lösung vermieden wird. Bei dieser Arbeitsweise ist es erforderlich, bei der kontinuierlichen Reinigung von Lösungen zumindest zwei Kolonnen vorzusehen, um in einer dieser Kolonnen die Reinigung der Lösung vornehmen zu können und das in der andern Kolonne befindliche verbrauchte Adsorptionsmittel aufzuarbeiten.
Um die Zahl der für die kontinuierliche Reinigung von Lösungen erforderlichen Kolonnen zu verringern, wurde bereits vorgeschlagen, die zu reinigende Lösung von unten nach oben durch eine Kolonne zu fördern und gleichzeitig in die Kolonne von oben frisches Adsorptionsmittel einzuführen und vom Boden der Kolonne verbrauchtes Adsorptionsmittel abzuziehen, wie dies beispielsweise in der USA-Patentschrift Nr. 2, 744, 840 beschrieben ist. Auf diese Weise gelingt es zwar die Zahl der erforderlichen Kolonnen zu verringern, jedoch ist es nachteilig, dass die zu reinigende Lösung durch die Kolonne von unten nach oben nur mit solcher Geschwindigkeit gefördert werden kann, dass in der Kolonne das Adsorptionsmittel nicht aufgewirbelt und durchmischt wird, da es sonst nicht möglich wäre, vom Boden der Kolonne nur verbrauchtes Adsorptionsmittel abzuziehen.
Es muss deshalb das Volumen der Adsorptionskolonnen relativ gross gehalten werden und damit wird die Mengedes im Kreislauf zu führenden Adsorptionsmittels beträchtlich. DieseNachteile des kontinuierlichen Förderns des Adsorptionsmittels durch die Adsorptionskolonne im Gegenstrom zur zu reinigenden Lösung könn- te zwar beim Arbeiten gemäss den USA-PatentschriftenNr. 2, 954, 305 und Nr.
2, 969, 297, gemäss welchen die zu reinigende Lösung von unten nach oben mit solcher Geschwindigkeit durch das Adsorptionsmittelbett in der Kolonne gefördert wird, dass die Schichten des Adsorptionsmittelbettes angehoben werden, deshalb etwas gemildert werden, weil die gesamte Oberfläche des Adsorptionsmittels ausgenutzt werden kann, jedoch müssten dann kritische Bedingungen hinsichtlich Durchflussgeschwindigkeit, Dichte und Temperatur der zu reinigenden Lösung beachtet werden, damit das Adsorptionsmittelbett nicht aufgewirbelt und das
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Wie in den Zeichnungen dargestellt ist, besteht die Vorrichtung aus einer Kolonne 2 mit einem zylindrischen senkrechten Oberteil 4 und einem konischen Bodenteil 6. Nahe dem Kopfende der Kolonne 2 befindet sich ein Sieb 8, das mit einem Haltegitter 10 verbunden ist. Am unteren Ende der Kolonne 2 befindet sich ein Ventil 12. Zwischen dem Ventil 12 und dem Sieb 8 ist die Kolonne mit einem körnigen Adsorptionsmittel 9 gefüllt. Die zu entfärbende oder anderweitig zu reinigende rohe Zuckerlösung wird durch ein Zuführungsrohr 14, ein Ventil 16 und Verteilerrohre 18 in die Kolonne 2 eingeführt. Das Zuführungsrohr 14 und die Verteilerrohre 18 befinden sich nahe am Boden der Kolonne 2.
Die Verteilerrohre sind vorzugsweise zuerst mit einem groben und dann mit einem feinen Drahtgewebe umwickelt, um ein Eindringen des körnigen Adsorptionsmittels und ein Verstopfen der Zuführungsleitung zu verhindern. (An Stelle der Verteilerrohre 18 kann auch ein Verteilerring verwendet werden.)
Die Zuckerlösung steigt nach oben, wie dies durch die Pfeile über dem Sieb 8 gezeigt ist und tritt durch ein Ventil 20 und ein Rohr 22 aus. Die Teilchen des Adsorptionsmittels 9 werden als gepacktes, nicht expandiertes Bett zwischen dem Sieb 8 und dem Ventil 12 gehalten. Die Siebgrösse ist so gewählt, dass die Adsorptionsmittelteilchen nicht durchgelassen werden, die Zuckerlösung jedoch durchfliessen kann.
An Stelle des Siebes kann auch eine poröse Platte oder ein anderes poröses Material verwendet werden, welches die Zuckerlösung durchlässt, das Adsorptionsmittel jedoch zurückhält. Da das Sieb 8 so beschaffen ist, dass es die Adsorptionsmittelteilchen nicht durchlässt, ist es unwesentlich, welche Porosität das Gitter 10 besitzt ; so kann praktisch dessen Porosität grösser sein als die des Siebes. Ein Rohr 24 stellt über ein Ventil 26 die Verbindung zu einem Behälter 28 für frische körnige Adsorptionsmittelteilchen 30 her. Das Rohr 24 ist, wie die Figur zeigt, mit seinem unteren Ende fest in das Gitter 10 eingepasst, so dass zwischen dem Gitter und dem Rohr 24 keine Adsorptionsmittelteilchen austreten und die aus dem Rohr 22 austretende gereinigte Zuckerlösung verunreinigen können.
Die frischen körnigen Adsorptionsmittelteilchen 30 können entweder in trockenem Zustand oder als Aufschlämmung in Wasser oder gereinigter Zuckerlösung vorliegen. Durch die Verwendung einer Aufschlämmung wird das Einfliessen des Adsorptionsmittels in den oberen Teil der Kolonne erleichtert.
Bei Betrieb der Anlage fliesst die Zuckerlösung kontinuierlich nach oben, während das körnige Adsorptionsmittel diskontinuierlich in Abschnitten nach unten bewegt wird. Auf diese Weise werden in sich häufig wiederholenden Zeitabständen kleine Mengen verbrauchten Adsorptionsmittels am Fusse der Kolonne entfernt und entsprechende Mengen frischen Adsorptionsmittels am Kopfende zugeführt.
Jeweils wenn die Verunreinigung des Adsorptionsmittels am Fussende der Kolonne zu hoch wird, werden die Ventile 12 und 26 geöffnet und ein Anteil des verunreinigten Adsorptionsmittels am Fussende abgelassen und ein entsprechender Anteil an frischem Adsorptionsmittel am Kopfende zugeführt. So bewegt sich das Adsorptionsmittel schrittweise durch die Kolonne nach unten, während die Flüssigkeit aufsteigt. Die Ventile 16 und 20 können bei Öffnung der Ventile 12 und 26 geschlossen werden, jedoch ist dies nicht wichtig, da das Eintreten einer geringen Menge Zuckerlösung in das frische Adsorptionsmittel 30 ungefährlich ist. Es ist ersichtlich, dass bei dem vorliegenden Verfahren das reinste Adsorptionsmittel immermitdem am weitesten gereinigten Teil der Zuckerlösung in Berührung ist.
Hierin besteht natürlich einer der Vorteile des erfindungsgemässen Gegenstromverfahrens. In einem speziellen Beispiel wurde eine Kolonne mit einem zylindrischen Oberteil von 12, 19 m Höhe und 0,61 m Durchmesser verwendet. Der konische Bodenteil war 0, 91 m hoch. Als Adsorptionsmittel wurde gekörnte Pittsburgh- - Aktivkohle Typ CAL verwendet. Die zu reinigende Zuckerlösung war eine Rohrzuckerlösung von 600 Brix und hatte eine Temperatur von 82, 20 C. Die Durchflussgeschwindigkeit der Zuckerlösung betrug 81,5 l pro min/mz Querschnittsfläche des Bettes. Die Kohlemasse wurde alle 230 - 250 min, im Durchschnitt alle 240 min, in Abschnitten nach unten bewegt. Die jeweils entfernten Abschnitte der Kohlemasse hatten eine Höhe von 0, 30 m (gemessen an der Oberfläche im zylindrischen Kolonnenteil).
In einem andern Beispiel wurde eine Kolonne mit einem zylindrischen Oberteil von 12, 19 m Höhe und 0, 61 m Durchmesser verwendet. Der konische Bodenteil war 0, 91 m hoch. Als Adsorptionsmittel wurde gekörnte Pittsburgh-Aktivkohle Typ CAL verwendet. Die zu reinigende Zuckerlösung war eine Rohrzuckerlösung von 600 Brix und hatte eine Temperatur von 82, 20 C. Die Durchflussgeschwindigkeit der Zuckerlösung betrug 163 1/min/m Querschnittsfläche des Bettes. Die Kohlemasse wurde alle 50 bis 70 min, im Durchschnitt alle 60 min, in Abschnitten nach unten bewegt. Die jeweils entfernten Abschnitte der Kohlemasse hatten eine Höhe von 0, 30 m (gemessen an der Oberfläche im zylindrischen Kolonnen teil)..
Es sind verschiedene Ausführungsformen der Erfindung möglich. So kann die gereinigte Zuckerlösung
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