DE1109150B

DE1109150B - Vorrichtung zum Zusammenbringen einer Fluessigkeit, eines Dampfes oder eines Gases mit koernigen festen Stoffen

Info

Publication number: DE1109150B
Application number: DEN16343A
Authority: DE
Inventors: John Connellan; Vincent Anthony Maggio
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1958-03-03
Filing date: 1959-03-03
Publication date: 1961-06-22
Also published as: NL293825A; US3090667A; US3006740A; MY6300057A; FR1221208A; BE576297A; GB904703A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

N16343 IVa/12g

ANMELDKTAG: 3. MÄRZ 1959

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 22. JUNI 1961

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Zusammenbringen einer Flüssigkeit, eines Dampfes oder eines Gases mit körnigen festen Stoffen in einem von oben nach unten durchströmten Behälter, in dem sich eine Lage der körnigen festen Stoffe auf einem Stützrost befindet. Eine derartige Vorrichtung kann z. B. als Reaktionsraum für ein katalytisches Verfahren dienen, beispielsweise zur katalytischen Entschwefelung, bei dem z. B. Kohlenwasserstoffdampf aus Schwerbenzin, Leuchtpetroleum oder Gasöl, der Schwefelverbindungen enthält, durch ein Kobalt-Molybdän-Katalysatorteilchen enthaltendes Bett geleitet wird, um die Schwefelverbindungen in Schwefelwasserstoff überzuführen. Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zum Zusammenstellen einer derartigen Vorrichtung.

In einer Vorrichtung der genannten Art ist es häufig notwendig, ein Sieb bzw. einen Rost in dem Gefäß in der Nähe des Festkörperbettes entweder auf der Eingangsseite zur Verhinderung des Eintretens von mitgerissenen Stoffen, und/oder auf der Ausgangsseite zum Zurückhalten der festen Körper anzubringen. Es wurde in der Praxis festgestellt, daß derartige Siebe nach einiger Zeit verschmutzen. Hierdurch ergeben sich erniedrigte Strömungsgeschwindigkeiten, die derartig langsam werden, daß die Anlage zur Reinigung stillgelegt werden muß. Es wurden Versuche angestellt, die Arbeitszeit der Stützroste zu verlängern, indem man ihnen eine bestimmte Gestalt gab, z. B. ein konisches Aussehen, so daß die gesamte Siebfläche größer wird als die Querschnittsfläche des Gefäßes.

Weiter wurde festgestellt, daß ein Verstopfen auch an der Oberfläche des Bettes erfolgt. Es ist z. B. nicht möglich, ohne einen zu großen Druckabfall zu verursachen, ein genügend feines Sieb auf der Eingangsseite des Bettes zu benutzen, um alle mitgerissenen Stoffe zu entfernen. Diese mitgerissenen Stoffe bilden eine Schicht auf der Oberfläche des Körnerbettes, die sehr bald den Eintritt der Flüssigkeit in das Bett stört. Die Oberfläche des Bettes kann auch durch Ablagerung von Substanzen aus Verunreinigungen verstopft werden, die in flüssigem Zustand mit dem Beschickungsstrom homogen gemischt sind.

Gleichfalls hat man danach getrachtet, Siebvorrichtungen in Form einer Schicht von keramischen Kugeln oder anderen Körpern bestimmter Form aus inertem festem Material vorzusehen. Diese Körper waren um einiges größer als die Partikel im Bett. Auch in diesem Fall wurde festgestellt, daß die kleineren Teilchen der mitgerissenen Stoffe durch die Siebschicht hindurchgehen und im Katalysatorbett Vorrichtung zum Zusammenbringen

einer Flüssigkeit, eines Dampfes oder eines Gases mit körnigen festen Stoffen

Anmelder:

Bataafse Petroleum Maatschappij N. V., Den Haag

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 3. März 1958

und Großbritannien vom 20. Januar 1959

Vincent Anthony Maggio, Houston, Tex. (V. St. A.), und John Connellan, Hooton, Cheshire (Großbritannien),

sind als Erfinder genannt worden

"

abgelagert werden. Als Ergebnis ist wieder ein starker Druckabfall die Folge und infolgedessen muß man die Anlage zur Reinigung stillegen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Zusammenbringen einer Flüssigkeit, eines Dampfes oder eines Gases mit körnigen festen Stoffen in einem von oben^nach unten durchströmten Behälter, in dem sich eine Lage der körnigen festen Stoffe auf einem Stützrost befindet, ist dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche der Lage der körnigen festen Stoffe eine Sieblage unregelmäßiger Form angeordnet ist, die so ausgebildet ist, daß die Oberfläche der Lage der körnigen festen Stoffe gegenüber dem Behälterquerschnitt wesentlich vergrößert ist, und die den Behälterraum in eine untere Kammer für die körnigen festen Stoffe und eine obere Vorkammer unterteilt. Durch diese Vorkehrungen wird die Oberfläche der Lage aus körnigen festen Stoffen, z. B. ein Katalysatorbett, durch die die Flüssigkeit entweder als Dampf oder als Flüssigkeit oder als eine Mischung dieser beiden in die Körnerlage eintritt oder sie verläßt, wesentlich vergrößert, so daß irgendwelche Ver-

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stopfungsvorgänge auf der Oberfläche sich auf eine größere Fläche verteilen. Hierdurch verlängert sich die Betriebsdauer der Vorrichtung beträchtlich.

Eine besondere Ausführungsform der Siebvorrichtungen, wie sie sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eignet, besteht aus einer Trennwand mit einer Vielzahl von Öffnungen und einer entsprechenden Zahl von korbförmigen Sieben, die an ihrem äußeren Umfang mit diesen Öffnungen verbunden sind und deren geschlossene Enden, d. h. die Böden der Körbe, in die körnige Festkörperlage reichen, so daß die Siebe seitlich mit den Körnern in Berührung stehen. Die Trennwand wird vorzugsweise selbst aus Siebmaterial hergestellt, d. h., sie weist eine große Anzahl von Löchern auf und sie kann einen Stützrahmen mit einschließen, der auch zu ihrer Stützung im Behälter dient. Die Trennwand kann in geringem Abstand von der Oberfläche des Bettes angeordnet sein, so daß Platz bleibt zum Hindurchgang der Flüssigkeit zwischen der Trennwand und der Oberfläche des Bettes. Der Abstand soll jedoch so klein bemessen sein, daß die korbförmigen Siebe zum größeren Teil ihrer Länge in die Körnerlage hineinreichen.

Eine andere Ausführungsform von Siebvorrichtungen, die sich für die Zwecke der Erfindung eignet, besteht aus einer Schicht von Körpern bestimmter Form aus inertem Material, wobei ein Teil der Schicht in Vertiefungen hineinreicht, die auf der oberen Oberfläche der körnigen Festkörperlage gebildet sind, so daß diese Eindrücke in der Konfiguration der Oberfläche aufrechterhalten werden. Die aus inertem Material bestehenden Körper weisen vorzugsweise eine durchschnittliche Größe auf, die mehrfach größer ist als die der körnigen festen Teilchen. Am zweckmäßigsten besitzen die inerten Körper die Gestalt von Kugeln gleichmäßiger Größe aus keramischem Material.

Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zum Herstellen einer Vorrichtung mit Siebvorrichtung der eben erwähnten Art, wobei man in die Oberfläche einer in den Behälter eingebrachten Lage körniger fester Teilchen eine Mehrzahl von Rohren mit ihrem unteren Ende einsetzt, diese Rohre dann mit den Körpern aus inertem Material füllt. Nun füllt man den Raum um die Rohre herum mit weiteren körnigen festen Teilchen an, zieht hierauf die Rohre heraus und gibt vor oder nach dem Herausziehen der Rohre eine Schicht von Inertkörpern hinzu, die die körnigen festen Teilchen völlig bedeckt.

Die Erfindung soll nun an Hand der Zeichnungen, in denen drei bevorzugte Ausführungsformen gezeigt sind, näher erläutert werden.

Fig. 1 zeigt einen senkrechten Schnitt durch einen erfindungsgemäßen Behälter;

Fig. 2 stellt einen Querschnitt dar entlang der Linie 2-2 von Fig. 1;

Fig. 3 ist ein vergrößerter Schnitt eines korbförmigen Siebes sowie eines Teils des Decksiebes und Rahmens entlang der Linie 3-3 von Fig. 2;

Fig. 4 stellt eine Aufsicht der Fig. 3 dar;

Fig. 5 zeigt entsprechend einem Teil der Fig. 3 eine modifizierte Form des korbförmigen Siebes;

Fig. 6 und 7 stellen senkrechte Schnitte ähnlich der Fig. 1 dar, wobei zwei Stufen beim Aufstellen einer dritten Ausführungsform gemäß der Erfindung gezeigt sind.

Die Vorrichtung, wie sie in den Fig. 1 bis 4 der Zeichnung gezeigt ist, setzt sich aus einem Behälter 10 mit einem eigenen Aufsatz 11 mit einem geflanschten Stutzen 12 zur Verbindung an ein Zuleitungsrohr zusammen. Ein Zwischenboden 13 einschließlich einem Rahmen und einer durchlöcherten Platte stützt ein lockeres Bett körnigen Materials 14. Der Raum 15 unterhalb des Zwischenbodens steht mit einem Stutzen 16 in Verbindung. Der Behälter kann eine oder mehrere, durch eine Platte 18 verschlossene Mannlöcher 17 aufweisen.

ίο Der Behälter enthält in seinem oberen Teil eine querliegende Trennwand 19, die den Behälter in eine untere Festkörperkammer 20, die das oben erwähnte Festkörperbett enthält, und eine Vorkammer 21 unterteilt. Die Trennwand 19 ist ein metallisches Decksieb 24 aus Drahtgeflecht, versteift durch einen Rahmen aus Winkelträgern 22, die auf einem im Inneren des Behälters angeschweißten Ring 23 aufliegen. Der Rahmen 22 ist an das Sieb 24 durch Schrauben mit Muttern und Beilagscheiben 25 befestigt.

In dem bedeckenden Sieb 24 befindet sich eine Vielzahl von Löchern. An jedes dieser Löcher ist ein hängendes korbförmiges Sieb 26 befestigt. Wie aus Fig. 3 und 4 zu ersehen ist, besitzt jedes Sieb 26 eine zylindrische Seite 27 mit einem flachen Boden 28 und einem Rand 29, alles aus Drahtgeflecht hergestellt und miteinander verlötet. Die Körbe reichen durch die Öffnungen in dem Decksieb herab. Die Ränder 29 lagern auf dem Decksieb und sind an dieses mit Hilfe von Schrauben mit Muttern und Beilagscheiben befestigt.

Aus Fig. 1 kann man ersehen, daß der obere Spiegel des Bettes 14 unter der Trennwand in kurzem Abstand liegt. Dieser Abstand ist geringer als die Höhe der hängenden Siebe. Die hängenden Siebe reichen daher in das Bett hinein. Hierdurch stehen die festen Teilchen nicht nur mit dem Boden 28, sondern auch mit der Seite 27 in Berührung.

Verwendet man die Vorrichtung z. B. zur katalytischen Umwandlung von Schwefelverbindungen, wie Thiophen, in Schwefelwasserstoff, so sind die festen Körper 14 kleine Katalysatorteilchen, die im wesentlichen Kobalt und Molybdän enthalten, z. B. Plätzchen von 4,76 mm Größe. Ein Kohlenwasserstoffdampf, z. B. Schwerbenzin, das derartige Schwefelverbindungen enthält, wird durch den Stutzen 12 in die Vorkammer 21 eingeblasen und strömt durch das Decksieb 24 und die verschiedenen hängenden Siebe 26 in das Bett 14 ein. Die umgewandelte gasförmige Mischung der Kohlenwasserstoffe und Schwefelwasserstoff wird durch den Stutzen 16 abgeblasen. Die Siebe fangen den größten Teil der Verunreinigungen, die sonst das Bett verschmutzen würden, ab. Durch erfindungsgemäße Anordnung der Siebe kann sich ein großer Teil des Schmutzes auf den Böden der hängenden Siebe sammeln, so daß die Seiten nicht verschmutzt werden. Jedoch ist die Wirkung der Siebe ungenügend und kleine feste Körper werden durch die Siebe in das Bett gerissen. Durch Eintauchen der hängenden Siebe in das Bett werden diese mitgerissenen festen Bestandteile über eine größere Fläche des Bettes verteilt. Hierdurch läßt sich das Bett für eine längere Zeitdauer ohne Stillegung zur Reinigung in Betrieb halten.

Beispielsweise mußte ein Reaktionsbehälter von 198 cm 0, in dem mit dem oben beschriebenen Katalysator das Verfahren durchgeführt wurde, nur durchschnittlich jeden dritten Monat gereinigt werden, wenn er mit einem Decksieb aus nichtrostendem

Stahl mit etwa 10 Maschen je cm², aber ohne die hängenden Siebe, ausgerüstet war. Wurde der Reaktionsbehälter derartig modifiziert, das 39 hängende Siebe, wie in Fig. 1 bis 4 gezeigt ist, vorgesehen waren, jedes 41,7 cm tief und 14,9 cm im 0 und aus ähnlichem Drahtgeflecht hergestellt, so war die Betriebsdauer auf 18 Monate zwischen den einzelnen Reinigungen verlängert.

In Fig. 5 ist in einer Modifikation ein Sieb 26 α mit konischer Form gezeigt.

Gegebenenfalls kann man die Körbchen mit Körpern bestimmter Form aus inertem Material, z. B. Keramikkugeln, ziemlich großen Querschnitts, füllen. Darüber hinaus kann man eine derartige Anordnung durch eine zusätzliche Schicht derartiger Körper vervollständigen, die die gesamte Trennwand 19 bedecken.

Fig. 6 und 7 zeigen eine Zwischenstufe und eine Endstufe beim Aufstellen einer Vorrichtung, bei dem eine Schicht von Keramikkugeln als Siebvorrichtungen verwendet wird. In Fig. 6 ist der Aufsatz 11 des Behälters 10 entfernt und zum Teil mit einer Schicht aus einer lockeren körnigen Masse angefüllt. In die Oberfläche der Lage werden eine Anzahl von Rohren 31 eingesteckt, die hierauf mit Keramikkugeln 32 gefüllt werden. Der Behälter 10 wird nun mit weiteren Mengen an körniger Masse bis zu dem durch eine punktierte Linie angedeuteten Spiegel 33 angefüllt. Hierauf werden die Rohre herausgezogen und die Kugeln 32 bleiben in der Stellung, wie sie in Fig. 7 angedeutet ist. Eine weitere Schicht von Kugeln 34 wird zugegeben, bevor man den Aufsatz 11 wieder anbringt.

Beispielsweise läßt sich ein Reaktionsbehälter mit einem Durchmesser von 162 cm, der für den oben angedeuteten Zweck mit einer Katalysatormasse verwendet wurde, mit 28 je etwa 90 cm langen und 7,6 cm 0 aufweisenden Rohren aufstellen. Die Keramikkugeln besitzen einen Durchmesser von etwa 1,27 cm. Mit Hilfe dieser Vorrichtung war die Betriebsdauer zwischen dem Reinigen von 6 Monaten bei einem Reaktionsbehälter mit einem Sieb aus nur einer 84 cm starken Schicht von Keramikkugeln auf 18 Monate verlängert.

In der britischen Patentschrift 576 019 ist eine Vorrichtung zum Enthärten von Wasser beschrieben, in der sich in einem Behälter auf einem Stützrost ein Enthärter befindet. Über dem Enthärter ist eine Verteilerplatte zur Verteilung der dem Enthärter zuzuführenden Flüssigkeit angeordnet. Durch die Verteilerplatte wird jedoch keine Vergrößerung der Oberfläche des Enthärters gegenüber dem Behälterquerschnitt erzielt.

Bei der in der britischen Patentschrift 783 483 beschriebenen Vorrichtung werden Flüssigkeiten mit festen Stoffen bestimmter Form in Berührung gebracht. Die festen Stoffe sind zwischen zwei vorzugsweise waagerechten flüssigkeitsdurchlässigen Wänden eingeschlossen. Die flüssigkeitsdurchlässigen Wände können übliche Filterelemente sein. Strömt die Flüssigkeit senkrecht von oben durch das »Bett« der festen Stoffe, so kann als unteres Filterelement eine Kiesbettfüllung und als oberes Filterelement ein Sieb oder ein von einem Sieb gestütztes Filtertuch verwendet werden. Die Berührungsfläche zwischen dem unteren Sieb, d. h. der Kieslage, und der eigentlichen Behälterfüllung, z. B. einem Ionenaustauscher, ist regelmäßig und eben ausgebildet. Die Oberflächenlage der festen Stoffe ist also gegenüber dem Behälterquerschnitt nicht vergrößert.

Unter der Kiesbettfüllung ist ein Verteiler angeordnet, der jedoch ohne Einfluß auf die Oberfläche der Lage der festen Stoffe und somit nicht vergleichbar ist mit der Sieblage nach der Erfindung.

In der deutschen Patentschrift 876 934 ist ein Diffuseur zum Entlaugen und Waschen von Sulfatzellstoff beschrieben. Eine zellstoffhaltige Flüssigkeit wird filtriert in mehreren Filterkammern mit im wesentlichen ebenen oder schwach gebrochenen Filterböden. Die Filterkammern sind übereinander oder nebeneinander in einem gemeinsamen Gefäß angeordnet. Durch diese Vorrichtung wird jedoch nicht das Problem gelöst, wie ein Bett von körnigen festen Stoffen gegen Verunreinigungen zu schützten ist, die in einem Beschickungsstrom anwesend sind, welcher durch das Bett geleitet wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zum Zusammenbringen einer Flüssigkeit, eines Dampfes oder eines Gases mit körnigen festen Stoffen in einem von oben nach unten durchströmten Behälter, in dem sich eine Lage der körnigen festen Stoffe auf einem Stützrost befindet, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche der Lage der körnigen festen Stoffe (14) eine Sieblage (24, 26 bzw. 34, 32) unregelmäßiger Form angeordnet ist, die so ausgebildet ist, daß die Oberfläche der Lage der körnigen festen Stoffe (14) gegenüber dem Behälterquerschnitt wesentlich vergrößert ist, und die den Behälterraum in eine untere Kammer (20) für die körnigen festen Stoffe und eine obere Vorkammer (21) unterteilt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sieblage von einer Vielzahl korbförmiger, in die Lage der körnigen festen Stoffe hineinreichender Siebe (26) gebildet wird, die mit ihren Rändern an den Lochrändern einer gelochten Trennwand (24) befestigt sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (24) selbst ebenfalls aus Siebgewebe besteht, das von einem Stützrahmen (22) gehalten wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die korbförmigen Siebe (26) nur über den größeren Teil ihrer Länge in die Lage der körnigen festen Stoffe (14) hineinragen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sieblage (34) von einer Schicht von Körpern aus inertem Material gebildet wird, deren Durchschnittsgröße diejenige der körnigen festen Stoffe mehrfach übersteigt, und daß diese Schicht an mehreren Stellen in Vertiefungen (32) der Lage der körnigen festen Stoffe (14) hineinreicht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Material aus Keramikkugeln besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die körnigen festen Stoffe Katalysatorteilchen sind.

8. Verfahren zum Herstellen der Sieblage nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst in die Oberfläche einer in den Behälter eingebrachten Lage körniger fester Stoffe eine

Mehrzahl von Rohren mit ihren unteren Enden eingebracht werden, diese Rohre dann mit den Körpern aus inertem Material gefüllt werden, worauf man den Raum um diese Rohre herum mit weiterem körnigem festem Stoff anfüllt, hierauf die Rohre herauszieht und vor oder nach dem Herausziehen der Rohre eine Schicht von Inert-

körpern zugibt, die den körnigen festen Stoff völlig bedeckt.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 876 034; britische Patentschriften Nr. 576 019, 783 483.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen