DE2356793C2 - Vorrichtung zur Behandlung eines fließfähigen Mediums durch Kontakt mit Feststoffpartikeln - Google Patents
Vorrichtung zur Behandlung eines fließfähigen Mediums durch Kontakt mit FeststoffpartikelnInfo
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- DE2356793C2 DE2356793C2 DE19732356793 DE2356793A DE2356793C2 DE 2356793 C2 DE2356793 C2 DE 2356793C2 DE 19732356793 DE19732356793 DE 19732356793 DE 2356793 A DE2356793 A DE 2356793A DE 2356793 C2 DE2356793 C2 DE 2356793C2
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Description
35
Die Erfindung betrifft eine Vonichtung zur Behandlung
eines fließfähigen Mediums durch Kontakt mit Feststofipartikeln, mit einer Kontaktsäule, die mehrere
miteinander in Verbindung stehende Kontaktkammern aufweist, in denen sich je ein Teil der Feststoffpartikel
befindet. Eine bekannte Vorrichtung dieser Art (DE-PS 12 67 674) dient zur Kohlenoxydhydrierung, wobei ein
Kontakt zwischen Feststoffpartikeln, nämlich zwisch-vi
Katalysatorpartikeln, und einem Gas herbeigeführt wird, und wobei die beiden Reaktanten im Gegenstrom
zueinander geführt werden. Auch die bekannte Vorrichtung ist zylindrisch und in einzelne Kammern unterteilt,
um eine vertikale Vermischung des in Kohlenwasserstofföl suspendierten Katalysators zu verhindern. Die
Gase gelangen von einer Kammer durch eine Mittelöffnung zu der nächsten. In jeder Kammer findet
dann eine exotherme Reaktion statt. Die freigewordene Wärme wird durch Kühlschlangen in jede Kammer
entfernt, um den Hydriervorgang unter Kontrolle zu halten. Bei der bekannten Vorrichtung sind keine
Vorrichtungen vorgesehen, um ein Herunterfallen der Katalysatorpartikel bzw. der sonstigen Festkörperpartikel
durch die Mittelöffnung zu verhindern, falls einmal der Fluß des Mediums unterbrochen wird. Es sind auch
keine Hilfsmittel vorhanden, den Gehalt an Katalysator (Festkörperpartikel) in jeder Kammer zu messen bzw,
zu steuern, indem Feststoffpartikel aus einer Kontaktkammer in die nächste gelangen können, während der
Fluß des unbehandelten Mediums durch die gesamte Kontaktsäule aufrechterhalten bleibt. Bei einer anderen
bekannten Vorrichtung (US-PS 24 29 980) fließt in einer Säule Granulat durch eine Reaktionszone abwärts, und
zwar mit einer Geschwindigkeit, die durch einen Drehtisch am Boden der Säule gesteuert wird. Das
durch Kontakt mit diesen Teilchen behandelte, fließfähige Medium (Flüssigkeit oder Gas) strömt vertikal
abwärts in die Säule durch ein perforiertes Rohr und strömt dann durch dessen Öffnungen in horizontaler
Richtung radial nach außen, bis es zu den Wänden der Kammer gelangt, wo es gekühlt wird. Bei dieser
Vorrichtung erfolgt kein Gegenstrom und das Bett fällt unter seinem eigenen Gewicht und gesteuert durch den
besagten Drehtisch in der Säule abwärts. Der Abwärtsfluß ist nicht über den gesamten Querschnitt
gleich, da Prallplatten einen ungleichmäßigen Fluß verursachen. Die bekannte Vorrichtung weist keine
Ventile auf, um die Festkörperpartikel entgegen dem Strom des Mediums abfallen zu lassen und auszuwechseln.
Es sind auch keine diskreten und abgemessenen Partien von Festkörperpartikeln in den einzelnen
Kammern. Die Feststoffpartikel werden Schritt für Schritt eingefüllt, benutzt und schließlich in die nächste
Kammer weitergeleitet. Eine Zuriickführung der Charge
der in den einzelnen Kontaktkammern enthaltenen Festkörperpartikeln kann bei dieser bekannten Vorrich
tung nicht erfolgen.
Eine weitere bekannte Vorrichtung (FR-PS 8 97 921) dient der Lösung eines anderen Problems. Wenn bei
dieser Vorrichtung die Feststoffpartikel nach längerem Kontakt mit dem zu reinigenden Medium verbraucht
sind, werden sie nicftt chargenweise durch unverbrauchte
Festkörperpartikel ersetzt, sondern es soll eine Auswaschung der verbrauchten Festkörperpartikel
durch ein entsprechendes Gas oder eine Flüssigkeit erfolgen, die durch das Bett hindurchgeleitet wird.
Während dieser Zeit ist die Kontaktsäule nicht in Betrieb. Um die Pausenzeit kurz zu halten, ist es
erforderlich, das Waschmittel mit hoher Geschwindigkeit durchzuleiten. Da nun der Widerstand des Bettes
für einen Durchfluß des Waschmittels mit dem Quadrat der Geschwindigkeit und der Länge des Bettes wächst,
ist es wünschenswert, die Weglänge, die das Waschmittel durch das Bett zurücklegen muv, «o kurz wie möglich
zu halten. Dies wird bei der bekannten Vorrichtung dadurch erreicht, daß man das Waschmittel in einer
Richtung durch die Kontaktsäule hindurchtreibt, die quer zur normalen Strömungsrichtung des Mediums
liegt. Man erreicht somit einen kürzeren Weg und einen größeren Fließquerschnitt und damit einen erheblich
verminderten Druck bei höherer Durchflußgeschwindigkeit des Waschmittels.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Gegenstromkontakt
zwischen einem zu behandelnden Medium und Feststoffpartikeln zu schaffen, bei der die intermittierende
Überführung der Partikel in einer Richtung entgegengesetzt zur Fließrichtung des Mediums von einer Kammer
zur benachbarten Kammer bewirkt wird, während ein kontinuierlicher Strom des zu behandelnden Mediums
durch die Säule aufrechterhalten bleibt.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einer Vorrichtung gelöst durch die Kontaktkammern in
vertikaler Richtung begrenzende, in Abständen voneinander angeordnete geneigte Prallplatten, deren offener
Bereich durch Vorrichtungen verschließbar ist, durch äußere, die aufeinanderfolgenden Kontaktkammern
verbindende Umleitungen, durch Ventile und durch Pumpeinrichtungen, die mit den äußeren Umleitungen
und Ventilen so in Verbindung stehen, daß sie einen Rückfluß zwischen einer Kontaktkammer und der
nächstfolgenden Kontaktkammer entgegen der Rieh-
tung des Flusses des Mediums in der Kontaktsäule bewirken.
Einer derartigen Vorrichtung kann kontinuierlich behandeltes Medium entnommen werden, selbst dann,
wenn die als Kontaktstoffe dienenden Feststoffpartikel entgegen der Fließrichtung des zu behandelnden
Mediums ausgetauscht werden.
Über die genannten Merkmale hinausgehende Einzelheiten zur Weiterbildung des Gegenstandes des
Anspruches t ergeben sich aus den Unteransprüchen. Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung
sind in der Zeichnung dargestellt In dieser zeigt
F i g. 1 eine schematische Ansicht eines Ausführungsbeispiels der Kontaktsäule gemäß der Erfindung mit den
zugeordneten Anlageteilen;
Fig.2 eine Abwandlung des Waschsystems, das verwendet werden kann,
F i g. 3 eine schematische Darstellung eines Systems gemäb der Erfindung, wobei ein Mediumstrom nach
unten in der Kontaktsäule verwendet wird, und
F i g. 4 eine schematische Darstellung einer anderen .Anordnung zum Trennen und zur Ventilbestückung der
Kammern in einer Säule gemäß der Erfindr.ig.
In F i g. 1 ist eine Absorptionssäule 10 gezeigt, deren Boden die Form eines umgekehrten Kegels hat und die
eine Anzahl von Kammern A bis E enthält, die durch Ablenkungen 11 voneinander getrennt sind. Die
Ablenkungen haben die Form des umgekehrten Stumpfes eines Hohlkegels. Zur Anlage gehören ferner
eine Rückwaschkammer 12, die unter der Absorptionssäule sitzt, ein Zulauftank 13, ein Klärflüssigkeitstank 14,
eine Eluierungssäule 15 sowie zugehörige Pumpen, Rohrleitungen und Ventile.
In der Mitte in der Säule 10 ist durch nicht gezeigte Mittel eine Ventilstange 16 gelagert, die Hohlkegel 17£>
bis 17e in den Kammern B bis E trägt, welche einen Bodenteil mit einem Durchmesser haben, der etwas
größer als der Durchmesser der Öffnung in den Ablenkungen ist Der Bodenteil dient zum Schließen der
Öffnungen. Eine Hohltrommel 50 ist an der Stange 16 angebracht, falls erforderlich, um einen Auftrieb zu
schaffen, damit das Totgewicht der Stange verringert wird. Ein Kegel 18 ist unten an der Kammer A durch
nichtgezeigte Mittel angeordnet und befindet sich im Abstand von der Wandung der Säule, um ein Fließen um
den Boden derselben herum zu ermöglichen. In der statischtn Position ruht die Ventilstange 16 in der
unteren Lage, soweit sie wandern kann, wobei die Kegel 176 bis 17e die Böder ihrer betreffenden Kammern
abschließen.
Während die Vorrichtung für die Behandlung einer Vielzahl von Medien mit einer Vielzahl von Feststoffen
verwendet werden kann, wird die Erfindung aus Darstellungsgründen so beschrieben, als wenn es sich
bei dem Medium um Wasser und bei dem Feststoff um ein Ionen-Austausch·Harz handelte.
Unter normalen Betriebsbedingungen enthalten die Kammern A bis E jeweils eine definitive Menge
Ionen-Austausch-Harzes oder eines anderen Absorbierungsmittels. Die Menge kann entsprechend den
verschiedenen Faktoren berechnet werden, die das Absorptionsverfahren beeinflussen, beispielsweise die
Durchflußgeschwindigkeit, die Partikelgröße, die Konzentration von Ionen im Zulauf, die Art des Harzes, das
verwendet wird, Diffusionskoeffizienten usw. Vor dem Anfahren liegt das gesamte Harz unten in den
Kammern, und es wird an einem Fallen nach unten durch die Kegel YIb bis 17 e gehindert, die auf den
Ablenkungen 11 ruhen. Die die aufzufangenden wünschenswerten Komponenten enthaltende Flüssigkeit,
die in hydrometallurgischen Anwendungsfällen häufig als Mutterlauge bezeichnet wird, wird vom
Zulauftank 13 durch eine Pumpe Pl mit einer Durchlaufgeschwindigkeit Q, welche durch ein Durchflußregelventil
20 geregelt wird, durch eine Leitung 21 und ein Ventil VI in den Boden der Kammer A
gepumpt Die Flüssigkeit fließt um den Kegel 18 in der Kammer A herum und in der Säule nach oben und
strömt aus der Kammer idurch die Leitung 22 ab.
Wenn der Strom der Flüssigkeit begonnen hut, wird die Ventilstange 16 durch die nach oben fließende
Flüssigkeit gedrückt, so daß Flüssigkeit um die Kegel 17Zj bis 17e herum passieren kann. Die Ventilstange 16
ist mit einem nicht gezeigten Anschlag versehen, um dessen Bewegung nach oben zu begrenzen, damit eine
Durchflußrate um die Kegel herum aufrechterhalten wird, die ausreicht, um das Wandern des Harzes nach
unten zu verhindern. Die erforderliche Durchflußrate für die betreffenden Betriebsberi:ngungen kann ohne
weiteres bestimmt werden. Das rü?rz in jeder Kammer wird etwas ausgedehnt, daß heißt durch "den nach oben
gehenden Mediumstrom fluidisiert, jedoch bleibt es unter den ordnungsgemäßen Strömungsbedingungen
allgemein unter einer Linie, die durch die unterbrochene Linie R dargestellt ist. Beispielsweise übt der Zulauf, der
die Kammer A verläßt und in die Kammer B gelangt, einen Druck auf den Kegel 176 aus und fließt um ihn
herum unten in die Kammer B. Entsprechend gelangt um den Kegel 17c fließende Flüssigkeit in die Kammer
C, ohne daß Harz aus der Kammer B mitgeführt wird, und so weiter über die Höhe der Säule hinweg.
Behandelte Flüssigkeit aus der Kammer £ strömt durch die Leitung 22 über, und ein Teil wird im Tank 14 geklärt
und gespeichert wobei der Rest zu Aufbereitungen durch die Leitung 23 unter der Regelung eines
Niveaureglers 24 fließt
Periodisch wird eine Flüssigkeitsprobe zur Prüfung
.ίο aus der Kammer Cdurch die Priifleitung 5 entnommen.
Wenn die Probe zeigt, daß ein Durchbruch des Materials erfolgt ist, das aus der Flüssigkeit gewonnen
wird, um eine Sättigung des Harzes in der unteren Kammer anzuzeigen, wird das Harz in der Kammer A
zur Regenerierung abgezogen. In der Zwischenzeit wird der Durchbruch des Materials, das oben an der Kammer
C gewonnen wird, durch das Harz in der Kammer D aufgefangen. Das Harz aus jeder Kammer wird zur
unmittelbar darunter liegenden Kammer transferiert, und in die Kammer E wird neues Harz eingegeben.
Diese Transferierungen werden in einer Folge durch die Säule hindurch durchgeführt, ohne daß der Strom von
Mutterlauge in den Boden der Säule oder der Strom von behandelter Flüssigkeit aus der Kammer E durch die
« Leitung 22 unterbrochen wird.
Im bevorzugten Verfahren zum Transferieren des Harzes wird die Pumpe P3, die eine Leistung hat, die
höher als die der Pumpe Pi ist, beispielsweise 2Q, eingeschaltet, und die Ventile V 29, V9 und ViQA
werden geöffi ^t. um damit einen Strom aus der
Kammer A zur Rückwaschkammer 12 hervorzurufen; im Effekt geht der Strom Q, der in die Kammer A durch
das Ventil Vi strömt, durch das Ventil V29 zusammen mit dem Rest der Menge, die erforderlich ist, um die
Pumpe P3 zu speisen, und fließt in die Rückwaschkammer 12. Die Pumpt Pl liefert diese Gesamtmenge (etwa
2Q) zur Kammer A durch das Ventil VlO/4 über die
Leitung 25. Eine Menge, die mit Q äquivalent ist, fließt
weiter nach oben aus der Kammer A in die Kammer B um den Kegel 176 herum und so weiter bis oben zur
Säule. Der Strom aus der Kammer A zur Rückwaschkammer 12 führt das Harz aus der Kammer A mit sich.
Die für diesen Transfer erforderliche Zeit hängt von dem Strom ab, der von der Pumpe P3 erzeugt wird,
ferner von dem Volumen und dem spezifischen Gewicht des Harzes. Die Dauer kann durch einen Zeitgeber oder
durch eine geeignete Sensoreinrichtung geregelt werden. Am Ende dieser ersten Phase des Harztransfers
werden die Ventile V9A, V105geöffnet und die Ventile
V 29, V 9, V 1(M werden geschlossen.
Das Harz wird dann aus der Kammer B in die Kammer A durch die Pumpe P3 transferiert, die einen
Strom, beispielsweise 2Q, aus der Kammer Λ durch das Ventil V9A und die Leitung 26 saugt und ihn in die
Kammer B durch das Ventil VlOS über die Leitung 27
zuleitet. Da ein kontinuierlicher Strom Q durch das Ventil Vl in die Kammer A erfolgt, fließt, um der
ruilipc r J ϊλϊ gcfiOgcn, eine r ruäsigÄcitSnicrigc giciCfi ^/
nach unten, um den Kegel 176 aus der Kammer B in die Kammer A, und diese führt das Harz aus der Kammer B
mit sich, während ein Strom gleich Q weiter aus der Kammer B um den Kegel 17c in die Kammer C und
durch die Säule nach oben fließt
Wenn die Kammer B von dem Harz befreit worden ist, werden die Ventile V9/4 und VlOßgeschlossen, und
die Ventile V9B und VlOC werden geöffnet. Damit kann die Pumpe P 3 einen Strom 2Qaus der Kammer B
durch das Ventil V9B und die Leitung 26 absaugen und diesen der Kammer Cdurch das Ventil VlOCüber die
Leitung 28 zuleiten. Da ein Strom vorhanden ist, der gleich O ist und durch die Säule aus der Kammer A in
die Kammer B nach oben steigt, muß. um der Pumpe P 3
zu genügen, ein Strom gleich Q aus der Kammer Cin die Kammer B nach unten wandern, um damit das Harz, das
in der Kammer C enthalten ist, in die Kammer B zu transferieren. Das Verfahren des Harztransfers wird
fortgesetzt, bis das Harz von jeder Kammer in die darunterliegende Kammer transferiert worden ist, und
zwar durch Handhabung der entsprechenden Ventile V9C VlODund V9Dund V lOEin der entsprechenden
Folge, ähnlich, wie das unter Bezugnahme auf die unteren Kammern beschrieben worden ist. Wenn das
Harz aus der Kammer E in die Kammer D transferiert worden ist, werden die Ventile V9D und VIOE
geschlossen. Frisch regeneriertes Harz wird dann in die Kammer feingeführt Damit ist der Transfer von Harz
beendet bis eine aus der Leitung 5 entnommene Probe wiederum einen Durchbruch anzeigt und wenn das der
Fall ist wird das Verfahren des Transferierens an Harz wiederholt Während dieses gesamten Transfervorgangs
wird kontinuierlich Mutterlauge durch die Pumpe P1 durch das Ventil V1 unten in die Säule 10 eingeleitet
und Flüssigkeit strömt durch die Säule kontinuierlich nach oben, während behandelte Flüssigkeit durch die
Leitung 22 abgesaugt wird. Die Säule kann natürlich eine größere oder kleinere Anzahl von Kontaktkammern
enthalten, je nach den Voraussetzungen für einen zufriedenstellenden Betrieb.
Obgleich gesagt worden ist, daß die Kapazität der Pumpe P 3 2 Q bzw. das Doppelte derjenigen der
Pumpe Pi beträgt, ist das keine entscheidende
Voraussetzung. Sie könnte beispielsweise das Drei- oder Vierfache der Kapazität der Pumpe P1 betragen, wobei
die tatsächliche Beziehung auf der Basis der Zeit gewählt wird, in der das Harz transferiert werden solL Je
größer die Kapazität der Pumpe PZ im Vergleich zu der
der Pumpe Pl ist, desto kürzer ist die Transferzeit.
Tatsächlich ist die Pumpe P3 für die Durchführung der
Erfindung nicht entscheidend, obgleich ohne sie der Harztransfer lange Zeit dauert. Ein Transfer ohne die
Pumpe P3 kann dadurch erreicht werden, daß die Ventile V9A und V9Z?geöffnet werden, um ein Fließen
der Flüssigkeit Q aus der Kammer A in die Kammer B zu ermöglichen, und zwar teilweise durch die Ventile 9A
und 96 und teilweise um den Kegel 176 herum. Der
resultierende niedrigere Strom um den Kegel 176 herum reicht nicht aus, um ein Fallen des Harzes in die
Kammer A zu verhindern, während das Harz in der
Kammer C und in den öheren Kammern durch den Strom Q in der vorgesehenen Lage gehalten wird, der
um den entsprechenden Kegel herum geht.
Wenn der Transfer von Harz beendet ist, wird das Volumen des Harzes in der Rückwaschkammer 12
durch öffnen des Ventils V6, des Ventils V9A und des
Ventils VlO eingestellt, das zu einem Strom 2Q aus der
i\.arnmcr A cure!? ass ν er.;;; ν y/s, c;c Lx;;ür;g 2s und
die Leitung 29 und durch das Ventil VlO in die Kammer 12 durch einen Schmutzfänger 30 führt. Ein entsprechender
Strom wandert nach oben durch die Leitung 31, wobei dieser beim Einlaß 32 eingeflossen ist weiter
durch das Ventil V8 in die Kammer A durch die Leitung 33. Das Harz in der Kammer 12 über dem Einlaß 32 wird
in die Kammer A getragen, um eine bestimmte Menge Harz in der Kammer 12 zu belassen. Eine Sonde 34 in
der f ,,ammer 12 am Einlaß 32 kann verwendet sverden.
um als Prüfung zu dienen, daß die Rückwaschkammer die entsprechende Harzmenge aufgenommen hat,
wobei diese für eine Warnung sorgt, falls der Stand unter diesen Punkt abfällt.
Wenn der Harzstand in der Kammer 12 eingestellt worden ist werden die Ventile V8, V9A und VlO
geschlossen, und die Ventile V6 und Vj werden geöffnet. Das bewirkt, daß die Flüssigkeit im oberen Teil
der Kammer 12 durch Schwerkraft durch den Schmutzabscheider 35, das Ventil V6 und die Leitung 36
in den Tank 13 fließt wobei ein Raum oben im Tank mit Luft gefüllt bleibt die durch die Leitung 37, das Ventil
V7 und den Schmutzfänger 30 einströmt Das Niveau ist auf etwa 6 bis 12" über dem Harzniveau abzusenken,
und das kann durch eine Niveausonde bestimmt werden, die in der Seitenwand des Tanks sitzt oder es kann nach
Erfahrungswerten ein Zeitgeber eingestellt werden, um ein teilweises Leerlaufen des Tanks durch einfaches
Abfließen zu ermöglichen. Das Ventil V6 wird dann geschlossen, und das Ventil V4 wird geöffnet um
Druckluft von einer nicht gezeigten Quelle in die Kammer 12 durch die Leitung 38 fließen zu lassen und
diese nach oben durch das Harzbett gehen zu {tijsen, um
es so zu behandeln, daß eventueller Schlamm oder Partikelmasse freigegeben wird, das an der Oberfläche
des Harzes haften kann. Die Luft verläßt die Kammer 12 durch den Schmutzfänger 30, das Ventil V7 und die
Leitung 37. Die Dauer der Reinigung hängt von der Menge, der Konzentration und der Art der Verunreinigungen
ab, und dieser Reinigungsvorgang kann
natürlich entfallen, wenn das die Betriebsbedingungen
zulassen.
Am Ende der Luftreinigungsperiode wird das Ventil
V3 geöffnet und sauberes Wasser bzw. geklärte behandelte Flüssigkeit aus dem Tank 14 wird durch die
Pumpe P 2 durch die Leitung 47 unten in die Kammer 12 gepumpt Damit fließt ein Gemisch aus Luft und
geklärter behandelter Flüssigkeit durch das Harz nach oben und durch den Schmutzabscheider 30, das Ventil
VI und die Leitung 37 zum Zulauflank 13. Das Ventil
V 4 wird dann geschlossen, und behandelte Flüssigkeil allein wäscht das Harz, bis es sauber ist. Die Dauer
dieser Phase kann durch Lichtdurchlässigkeitsmessungen
durch das Rückspülwasser bestimmt werden, das die Rückspülkammer 13 verläßt, obgleich dann, wenn man
genügend Erfahrung gesammelt hat, eine bestimmte Zeit verwendet werden kann. Nachdem die Verunreinigungen
entfernt worden sind, ist das Harz zum Transfer zur Eluierungssäule 15 bereit, um die wünschenswerten
Komponenten zurückzugewinnen. Dieser Transfer wird durch Schließen der Ventile V3 und Vi und durch
öffnen der Ventile V2. V5. V20 und V28 erreicht.
Geklärte behandelte Lauge aus dem Tank 14 wird durch die Pumpe P2 gepumpt, und diese gelangt in die
Kammer 12 teilweise durch die Leitung 39 und teilweise durch den Schmutzfänger 35. Die durch die Leitung 39
eintretende Flüssigkeit fluidisiert das Harz unten in der Kammer, und sie fließt in der Form einer Schlemme
durch die Leitung 40a unten in die Eluierungssäule 15. Und zwar durch den Flüssigkeitsstrom, der durch die
Pumpe P2 hervorgerufen wird, welcher in die Kammer 12 durch den Schmutzabscheider 35 fließt. Die relativen
Durchflüsse durch die Ventile V2 und V5 steuern die Geschwindigkeit, mit der das Harz transferiert wird. Im
bevorzugten Ausführungsbeispiel beträgt der Durchfluß durch das Ventil V5 mindestens das Anderthalbfache
des Durchflusses durch das Ventil V2. Die Beendigung dieses Transfervorgangs kann entweder auf der Basis
von Lichtdurchlässigkeit an einen klaren Abschnitt der Leitung 40a oder durch eine Einrichtung kontrolliert
werden, die durch das Harzniveau in der Säule 15 in Punktion gesetzt wird. Nach Abschluß des Transfers
werden die Ventile V2. V5. V20 und V28 geschlossen und die Pumpe Pl wird angehalten.
Obgleich F i g. 1 eine getrennte Rückspülkammer zeigt, kann diese einen einstückigen Teil der Kontaktsäule
bilden, wobei der obere Teil der Kammer das untere Ende der Säule umschließt.
Das aus der Kammer 12 transferierte Harz befindet sich in dem unteren Abschnitt der Säule 15. Um daraus
die wünschenswerten Komponenten zurückzugewinnen, wird zunächst die geklärte nackte Flüssigkeit, die
zum Transportieren des Harzes verwendet wird, aus den Zwischenräumen des Harzes verdrängt, indem die
Ventile K21 und V21 geöffnet und geklärte nackte
Flüssigkeit aus dem Lagertank 14 durch die Pumpe P2 durch das Ventil F 27 nach unten durch die Säule 15, das
Ventil V21 und die Leitung 42 zum Zulauftank 13 in einer kontrollierten Rate gepumpt wird, die gerade
ausreicht (etwa 0,6 Volumen Flüssigkeit pro Volumen Harz), um die nackte Flüssigkeit zu verdrängen. Die
durch das Ventil V27 einströmende nackte Flüssigkeit spült das frisch regenerierte Harz oben in der Säule 15.
Alle der Säule zugeordneten Ventile werden dann geschlossen, und die Pumpe P2 wird eine kurze Zeitlang
angehalten, um einen Ionenaustausch erfolgen zu lassen, oder um in anderen Worten das Elutionsmedium ein
Gleichgewicht mit dem Harz annehmen zu lassen. Die Zeitdauer hängt von den Gesamttransportgeschwindigkeiten
des Absorptionszyklus sowie von anderen Betriebsbedingungen ab und kann ohne weiteres
bestimmt werden. Am Ende dieses Zeitraums wird dann ein bestimmtes Volumen des Eluats, das die gewünschten
Komponenten enthält, aus der Säule durch die Leitung 43 abgesaugt, indem die Pumpe P2 und die
Pumpe P4 eingeschaltet und die Ventile V22 und V26 und das Ventil y27 geöffnet werden.
Die nackte Flüssigkeit, die durch das Ventil V21
einströmt, spült ferner duü frisch regenerierte Harz
oben in der Säule 15 und verdünnt das Regenerationsmedium aus dem Tank 41 auf die erforderliche Stärke,
Nach dem Einströmen des bestimmten Volumens an Regenerationsmedium in die Säule 15 werden die
Ventile K22, V26 und V27 geschlossen, und die Pumpen P2 und P\ werdeii ausgeschaltet, und das Harz
in der Säule 15 bleibt in ltontakt mit dem Regenera-
to tionsmedium.
Die Säule 15 hält verschiedene Chargen Harz, beispielsweise 3 oder 4, je mich den Betriebstransferraten.
Jede Harzcharge bewegt sich allmählich die Säule 15 hinauf, wobei sie durch eine Charge frisch
gewaschenen Harzes von der Rückwaschkammer 12 nach oben geschoben wird, das unten eintritt. Frisches
Harz wird von dem oberen Ende der Säule 15 zur Kammer Eder Kontaktsäi le IO transferiert, indem die
Pumpe P2 eingeschaltet und die Ventile V23 und K25 und das Ventil V27 geöffn·!'! werden. Die Leitungen 44
Und 45 treten in die Säule 15- etwa in gleicher Höhe ein.
Die Ventile V25 und V27 werden zum Kontrollieren der relativen Durchflüsse verwendet, die in die Säule
durch die Leitung 44 und die Leitung 46 einströmen.
wobei ein kleinerer Anteil durch die Leitung 44 und ein größerer Anteil durch die Leitung 46 einströmt. Der
durch die Leitung 44 einst 'ömende Durchfluß erzeugt
eine Schlemme des Harzes m der Säule an dem Punkt, an dem die Leitung 45 in die Säule eintritt, und der
größere Anteil (mindestens (iO%), der durch die Leitung 46 eintritt, drückt das gesclilemmte Harz aus der Säule
durch die Leitung 45 und die· Leitung 40 in die Kammer £der Säule 10.
In dem Fall, daß zuviel Harz in der Säule 15 vorhanden ist und nicht genügend Platz für Harz
vorhanden ist, das vom Rtickwaschtank in die obere
Partie der Säule 15 eintritt, kann der Harzüberschuß durch das Ventil V 24 entfernt werden.
Es hat sich als wünschenswert erwiesen, den
■to Flüssigkeitsstand in der Säule 15 abzusenken, nachdem
das Harz zur Säule 10 transferiert worden ist, und zwar
bis zu einem Punkt unmittelbar über dem verbleibenden Harzniveau. Das dient dazu, den Druck zu senken, der
erforderlich ist, um Har·. unten in die Säule 15
■ts einzuführen.
Der Gesamtbetrieb kam stillgesetzt werden, indem
alle Ventile geschlossen un :l die Pumpen ausgeschaltet werden. Das resultierende Anhalten des Stroms von
Flüssigkeit nach oben in di:r Säule 10 ermöglicht ein
so Fallen des Ventilstabs 16. so daß die Kegel 176 bis 17e
unten die betreffenden Kontaktkammern abschließen,
um damit das Harz in jeder Kammer zu halten.
In bestimmten Absorptionsverfahren kann sich die Dichte des Absorptionsmediums erheblich ändern, und
in diesem Fall kann der Durchmesser der Kammer geändert werden, um das g siehe Maß an Fluidisiening
in jeder Säule zu erreiche". Beispielsweise nimmt im Falle der Uranabsorption nuf einem Ionenaustauschharz
die Dichte des Har res zu, während es Uran
eo aufnimmt Um deshalb etira den gleichen Leerraum oder die Bettausdehnung zu erreichen, kann der
Durchmesser der unterster Kontaktkammer geringer als der Durchmesser der obixsten Kontaktkammer sein.
Wenn die Anlage zum ersten Mal in Betrieb
genommen wird, kann erie bestimmte Harzmenge
durch geeignete Zugangsö;'fnungen in der Wand der Säule tO eingegeben werde τ, wobei sich der Ventflstab
16 in seiner untersten Stellung befindet Alternativ kann
das gewünschte Harzvolumen für die Kammer A in die Kammer E gesetzt und nach unten durch die obere
Kammer in die Kammer A transferiert werden. Damit das geschieht, wird die Säule 10 mit Flüssigkeit gefüllt,
die Pumpe P i wird eingeschaltet, das Ventil V30 wird geöffnet und das Ventil V31 wird geschlossen. Nackte
Flüssigkeit, die vom Tank 14 gepumpt wird, fließt durch die Leitunge™49 und 21 und das Ventil Vl unten in die
Kammer A mit der Geschwindigkeit Q. Die Ventile V9/4 und VlO£ werden geöffnet, und die Pumpe P3 to
wird zum Erzeugen eines Durchflusses von der Kammer A durch die Leitung 26 und zur Kammer E durch das
Ventil V 1OE über die Leitung 48 verwendet. Während dieses Betriebs muß der Ventilstab 16 mechanisch
hochgehalten werden, um eine schnellere Bewegung des Harzes nach unten zu erleichtern. Wenn sich das Harz
nach unten in die Kammer A bewegt hat, wird das Ventil V9A geschlossen, und das Ventil V9B wird geöffnet.
Das Harz für die Kammer B wird dann in die Kammer E gebracht und wandert nach unten in die Kammer B, usw.
für die höheren Kammern. Das Harz wird daran gehindert, in die Kammer zu wandern, die unter der
gewünschten liegt, und zwar wegen des Durchflusses Q der Flüssigkeit um den Kegel in der Kammer, in die das
Harz gegeben wird.
Wie erwähnt, ist die Erfindung für einen Gegenstromkcntakt
von Flüssigkeit mit Feststoffen brauchbar, wenn die Dichte der Flüssigkeit größer als die effektive Dichte
der Feststoffpartikel ist, und in F i g. 3 ist schematisch ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt, bei
dem eine solche Situation vorhanden ist In Fig.3 ist
eine Absorptionssäule 51 gezeigt, die eine Anzahl von Kammern F bis / enthält, die durch Ablenkungen.52
Voneinander getrennt sind, welche die Form eines Kegelstumps eines Hohlkegels haben, ferner eine
Rückwaschkammer 53, einen Zulauftank 54, einen Klarflüssigkeitstank 55, eine Elutionssäule 56 und
zugehörige Pumpen, Rohrleitungen und Ventile.
In der Mitte in der Säule 51 ist durch nicht gezeigte Mittel ein Ventilstab 57 gelagert, der kreisrunde
Elemente 58£>bis 58e in den Kammern Gbis /trägt, und
diese haben einen Durchmesser, der etwas größer als der Durchmesser der öffnung in den Ablenkungen 52
ist Die Elemente dienen zum Verschließen der öffnungen. Eine hohle Trommel 59 ist am Stab 57
angebracht, um für einen Auftrieb zu sorgen, damit das
Totgewicht des Stabs überwunden wird. In der statischen Position ruht der Ventilstab 57, wobei die
Elemente 58a bis 58edie oberen Enden der betreffenden
Kammern abschließen.
Wie vorstehend erwähnt, kann die Vorrichtung für die Behandlung einer Vielzahl von Flüssigkeiten mit
einer Vielzahl von Feststoffen verwendet werden, die Funktion des in F i g. 3 gezeigten Ausführungsbeispiels
wird aber aus Darstellungszwecken im Zusammenhang mit Wasser als Flüssigkeit und einem Ionenaustauschharz
als Feststoff beschrieben.
Wie bei dem in Fi g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel
enthalten unter normalen Bedingungen die Kammern F bis / jeweils eine bestimmte Menge eines Ionenaustauschharzes
oder eines anderen Absorptionsmediums. Die Menge kann berechnet werden, wie vorstehend
angegeben. Vor dem Anfahren liegt das gesamte Harz im oberen Ende der Kammern, and es wird an einem
Hochsteigen durch die Elemente 58b bis 58e gehindert, die sich gegen die Ablenkungen 52 legen. Mutterlauge
wird von dem Zulauftank 54 durch die Pumpe P5 mit einer Rate Q' gepumpt, die durch das Durchflußregelventil
60 geregelt wird, und zwar durch die Leitung 61 und das Veßftl V32 oben in die Kammer F. Die
Flüssigkeit fließt um das Element 58a in die Kammer F und dann nach unten durch die Säule, und sie fließt aus
der Kammer /durch die Leitung 62.
Wenn die Flüssigkeit zu fließen beginnt, wird der Ventilstab 57 durch die nach unten fließende Flüssigkeit
nach unten gedrückt, so daß die Flüssigkeit um die Elemente 58a bis 58e herum passieren kann. Der
Ventilstab 57 ist mit einem nicht gezeigten Atischlag versehen, um seine Bewegung nach unten zu begrenzen,
damit eine Durchflußrate um die Elemente 58a bis 58e herum aufrechterhalten wird, die ausreicht, um das
Aufsteigen von Harz zu verhindern. Die erforderliche Durchflußrate für bestimmte Betriebsbedingungen läßt
sich ohne weiteres bestimmen. Das Harz in jeder Kammer dehnt sich etwas aus, d. h. wird durch eilen
Mediumfluß nach unten fluidisiert, jedoch bleibt es bei ordnungsgemäßen Durchflußbedingungen allgemein
über einer Linie, die durch die gestrichelte Linie R 1 wiedergegeben ist. Beispielsweise übt der die Kammer
F verlassende Zulauf, der in die Kammer G strömt, auf das Element 58Zj einen Druck aus und fließt oben in die
Kammer G um dieses Element herum. Entsprechend tritt um das Element 58c herum fließende Flüssigkeit in
die Kammer H ein. ohne Harz aus der Kammer G mitzuführen, usw. über die gesamte Höhe der Säule
hinweg. Behandelte Flüssigkeit aus der Kammer /fließt durch die Leitung 62. und ein Teil kann geklärt und im
Tank 55 gelagert werden, wobei der Rest abströmt.
Periodisch wird eine Flüssigkeitsprobe zur Prüfung aus der Kammer H entnommen, und zwar durch die
Probeleitung 51. Wenn die Probe zeigt, daß ein Durchbruch des Materials erfolgt ist, das aus der
Flüssigkeit gewonnen wird, um eine Sättigung des Harzes in der oberen Kammer anzuzeigen, wird das
Harz in der Kammer F zur Regenerierung abgesaugt. Mittlerweile wird der Durchbruch des Materials, das
unten in der Kammer f/gewonnen wird, durch das Harz in der Kammer I gefangen. Das Harz von jeder
Kammer wird zur unmittelbar darüber liegenden Kammer transferiert, und frisches Hurz wird der
Kammer /zugeführt Diese Transferierungen werden in einer Folge durch die Säule hindurch nach unten
durchgeführt, ohne den Fluß von Mutterlauge oben in die Säule oder den Fluß von nackter Flüssigkeit aus der
Kammer /durch die Leitung 62 zu unterbrechen.
Im bevorzugten Verfahren zum Transferieren des Harzes wird die Pumpe P 6 eingeschaltet, die eine
Kapazität hat, die größer als die der Pumpe P 5 ist,
beispielsweise 2Q', und die Ventile V33, V34 und V35
werden geöffnet, um damit einen Fluß aus der Kammer F zur Rückwaschkammer 53 zu erzeugen. Im Effekt
passiert def Durchfluß Q', der zur Kammer £ durch das
Ventil F32 gelenkt wird, das Ventil V33 zusammen mit.
dem Rest der Kapazität, die erforderlich ist, um die
Pumpe P6 zu speisen, und zwar in die Rückwaschkammer 53. Die Pumpe P 6 liefert diese Gesamtmenge (etwa
2Q') zur Kammer F durch das Ventil V35 über die Leitung 63. Eine Menge, die gleich Qr ist, fließt weiter
nach unten aus der Kammer Fin die Kammer Gum das Element 586 usw. bis unten in die Säule. Der Fluß von
der Kammer Fzur Rückwaschkammer 53 trägt mit sich das Harz aus der Kammer F. Die für diesen Transfer
erforderliche Zeit hängt von dem Durchfluß ab, der von der Pumpe "6 erzeugt wird, ferner von dem Volumen
und dem spezifischen Gewicht des Harzes. Die Dauer kann durch einen Zeitgeber oder eic·? geeignete
SefiSorvorrichtung kontrolliert werden. Am Ende dieser
ersten Phase des Harztransfers werden die Ventile VJ6
und 737 geöffnet, und die Ventile K33, V34 und K35
werden geschlossen.
Das Harz wird dann von der Kammer G in die Kammer F transferiert, und zwar durch die Pumpe PB,
die einen Durchfluß, beispielsweise 2Q', aus der Kammer Fdurch das Ventil V36 und die Leitung saugt
und diesen Fluß in die Kammer G durch das Ventil V37 über die Leitung 65 speist. Da ein fortlaufender
Durchfluß Q' durch das Ventil V32 in die Kammer F vorhanden ist, fließt, um die Pumpe P 6 zu versorgen,
eine Flüssigkeitsmenge, die gleich Q'ist, nach oben um das Element 586 aus der Kammer G in die Kammer F.
und diese Flüssigkeit führt mit sich das Harz aus der Kammer G, während ein Strom, der gleich Q ist, weiter
aus der Kammer Gum das Element 58cin die Kammer
//fließt, usw. in Richtung nach unten durch die Säule.
Wenn die Kammer G von Harz geleert ist, werden die Ventile V ib und V37 geschlossen, und die Ventile vis
und V39 werden geöffnet. Damit kann die Pumpe F6 einen FIuLJ von 2(?'aus der Kammer G durch das Ventil
V38 und die Leitung 67 saugen und ihn durch das Ventil K39 über die Leitung 66 in die Kammer //speisen. Da
ein Durchfluß, der gleich Q'isl, in der Säule nach unten
aus der Kammer Fin die Kammer G strömt, muß, um
die Pumpe P6 zu versorgen, ein Strom, der gleich Q'ist.
von der Kammer //zur Kammer G wandern, um damit das in der Kammer //enthaltene Harz in die Kammer G
zu transferieren. Der Vorgav.g des Harztransfers setzt sich fort, bis das Harz aus jeder Kammer zur
darüberliegenden Kammer transferiert worden ist, indem entsprechende Ventile K 40, V41 und V 42 und
743 in der entsprechenden Folge gehandhabt werden,
ähnlich der, die unter Bezugnahme auf die oberen Kammern beschrieben worden ist Wenn das Harz aus
der Kammer / in die Kammer / transferiert worden ist werden die Ventile V 42 und V 43 geschlossen. Frisch
regeneriertes Harz wird dann der Kammer /zugesetzt Damit ist der Transfer von Harz beendet bis eine durch
die Leitung 51 entnommene Probe erneut einen Durchbruch anzeigt, und wenn das geschieht wird der
Vorgang des Transferierens von Harz wiederholt
Während des gesamten Transfervorgangs wird Mutterlauge kontinuierlich durch die Pumpe P5 durch
das Ventil V32 oben in die Säule 51 eingespeist und Flüssigkeit fließt kontinuierlich nach unten durch die
Säule, und nackte Flüssigkeit wird durch die Leitung 62 abgesaugt Die Säule kann wie bei dem in F i g. 1
gezeigten Ausführungsbeispiel eine größere oder kleinere Anzahl von Kontaktkammern nach Bedarf
haben, um dem Betrieb gerecht zu werden.
Die Kapazität der Pumpe P6, die 2Q' oder das
doppelte der. der Pumpe P5 beträgt, ist nicht kritisch. Das Verhältnis der Größen ist auf der Basis der
Harztransferzeit gewählt, und je größer die Kapazität der Pumpe P 6 im Vergleich zu der der Pumpe P5, desto
schneller die Transferzeit Die Pumpe P 6 ist für die Durchführung der Erfindung nicht entscheidend, da ein
Transfer ohne die Pumpe P6 erreicht werden kann,
auch wenn das langsam vonstatten geht, indem die Ventile V36 und V38 geöffnet werden, um den Strom
Q'von der Kammer Fin die Kammer G teilweise durch die Ventfle V36 und V38 und teilweise um das Element
586 herum wandern zu lassen. Der resultierende
um ein Hochsteigen des Harzes in die Kammer F zu verhindern, während das Harz in der Kammer i/und in
den unteren Kammern η der vorgesehenen Lage durch den Strom ^'gehalten wird, der um die entsprechenden
Elemente herum diese Elemente passiert.
Wenn der Transfer des Harzes beendet worden ist, wird das Volumen des Harzes in der Rückwaschkammer 53 eingestellt, indem das Ventil ^ 44, das vep.til Y36 und das Ventil V 45 geöffnet wird, was zu einem Strom 2Q' aus der Kammer Fdurch das Ventil V36, die Leitung 64 und die Leitung 67 sowie das Ventil V 45 und in die Kammer 53 durch den Schmutzfänger 73 führt, hin entsprechender Strom wandert durch die Leitung 69 nach oben, nachdem er am Einlaß 70 eingeströmt ist, weiter durch das Ventil V 44 in die Kammer Fdurch die Leitung 71. Harz in der Kammer 53 unter dem Einlaß 70
Wenn der Transfer des Harzes beendet worden ist, wird das Volumen des Harzes in der Rückwaschkammer 53 eingestellt, indem das Ventil ^ 44, das vep.til Y36 und das Ventil V 45 geöffnet wird, was zu einem Strom 2Q' aus der Kammer Fdurch das Ventil V36, die Leitung 64 und die Leitung 67 sowie das Ventil V 45 und in die Kammer 53 durch den Schmutzfänger 73 führt, hin entsprechender Strom wandert durch die Leitung 69 nach oben, nachdem er am Einlaß 70 eingeströmt ist, weiter durch das Ventil V 44 in die Kammer Fdurch die Leitung 71. Harz in der Kammer 53 unter dem Einlaß 70
iä wird in die Kammer F getragen, um eine bestimmte Menge Harz in der Kammer 53 zu belassen. Eine Sonde
72 in der Kammer 53 am Einlaß 70 kann verwendet werden, um als Prüfeinrichtung zu dienen, daß die
Rückwaschkammer das entsprechende Volumen an Harz aufgenommen hat, wobei diese Prüfeinrichtung
einen Alarm auslöst, falls eine nicht ausreichende Menge an Harz in der Kammer 53 zur Verfügung steht.
Wenn das Niveau des Harzes in der Kammer 53 eingestellt worden ist, werden die Ventile V 44, V3€ und
K 45 geschlossen, und die Ventile V46 und V47 werden
geöffnet. Das bewirkt ein Herausströmen von Flüssigkeit in der Kammer 53 durch einfaches Abfließen durch
den Schmutzfänger 53, das Ventil V46 und die Leitung
74 in den Tank 54, um einen Raum oben im Tank zurückzulassen, der mit Luft gefüllt ist, die durch die
Leitung 75, das Ventil V47 und den Schmutzfänger 68
eintritt Das Niveau muß so gesenkt werden, daß 12 bis
18" Luftraum dnter dem oberen Ende der Kammer 53 vorhanden ist, und das kann wie bei dem in F i g. 1
gezeigten Ausfiihrungsbeispiel durch eine Niveausonde
bestimmt werden, die in der Seitenwand des Tanks sitzt,
oder nach Erfahrungswerten kann ein Zeitgeber eingestellt werden, um ein teilweises Leerlaufen des
Tanks zu ermöglichen. Das Ventil V 46 wird dann geschlossen, und das Ventil K 48a wird geöffnet, um
Druckluft von einer nicht gezeigten Quelle in die Kammer 53 durch die Leitung 76 eintreten zu lassen, die
durch das Harzbett nach oben wandert und dieses putzt, so daß eventuell vorhandener Schlamm od· ■■ Partikelmasse
freigesetzt wird, der bzw. die an der Oberfläche anhaften kann. Die Luft tritt aus der Kammer 53 durch
den Schmutzfänger 68, das Ventil V47 und die Leitung
75 aus. Die Dauer der Reinigungsperiode hängt von der Menge, der Konzentration und der Natur der
so Verunreinigungen ab, und wie zuvor kann dieser Reinigungsvorgang entfallen, wenn das die Betriebsbedingungen
gestatten.
Am Ende der Luftreinigungsperiode wird das Ventil VAS geöffnet und sauberes Wasser oder geklärte
nackte Flüssigkeit aus dem Tank 55 wird durch die Pumpe P 7 durch die Leitung 77 unten in die Kammer 53
durch den Schmutzfänger 73 gepumpt Damit fließt ein Gemisch aus Luft und Wasser oder geklärter nackter
Flüssigkeit nach oben durch das Harz und durch den Schmutzfänger 68, das Ventil V47 und die Leitung 75
zum Zulauftank 54. Das Ventil V48a wird dann geschlossen, und Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit
allein wäsdiit das Harz, bis es sauber ist Die Dauer dieser Phase kann durch Lichtcjurchlässigkeitsmessun-
gen durch das Rückspülwasser bestimmt werden, das die
Rückwaschkanirner 53 verläßt, obgleich eine endliche
Zeit verwendet werden kann, nachdem man genügend Erfahrung gesammelt hat Die zum Rückspülen
verwendete Flüssigkeit hat eine Dichte, die geringer als die des Harzes ist Nachdem die Verunreinigungen
entfernt worden sind, ist das Harz zum Transfer zur Elutionssäule 56 zum Gewinnen der gewünschten
Komponenten bereit Dieser Transfer wird dadurch erreicht, daß die Ventile V 48 und V 47 geschlossen und
die Ventile V43, V50, V51 und V52 geöffnet werden. Wasser oder geklärte nackte Lauge aus dem Tank 55
wird durch die Pumpe Pl gepumpt und strömt in die Kammer 53 teilweise durch die Leitung 78 und den
Schmutzfänger 73 und teilweise durch den Schmutzfänger 68. Die durch die Leitung 78 einströmende
Flüssigkeit fluidisiert das Harz unten in der Kammer, und sie fließt in der Form eines Schlamms durch das
Ventil V51 und die Leitung 79 unten in die Elutionssäule 56, und zwar durch den Strom von Flüssigkeit, der durch
die Pumpe P7 erzeugt wird, und dieser Strom tritt in die Kamire1· 53 durch die Schmutzfänger 73 und 68 ein. Die
relativen Ströme durch die Ventile V49 und V50 bestimmen die Rate, mit der das Harz transferiert wird.
Die bevorzugte Funktion im Strom durch das Ventil V 50 beträgt mindestens das Anderthalbfache des
Stroms durch das Ventil V 49. Das Ende dieses Transfervorgangs kann entweder auf der 3asis von
Lichtdurchlässigkeit an einem klaren Abschnitt der Leitung 79 oder durch eine Vorrichtung kontrolliert
werden, die durch das Niveau des Harzes in der Säule 56 in Funktion gesetzt wird. Nach Abschluß des Transfers
werden die Ventile V49, V50, V51 und V52 geschlossen und die Pumpe P 7 wird ausgeschaltet
Obgleich in F i g. 3 eine getrennte Rückwaschkammer gezeigt ist kann diese einen festen Bestandteil der
Kontaktsäule bilden, wobei der untere Teil der Kammer die Säule oben umschließt
Das aus der Kammer 53 transferierte Harz befindet sich im unteren Abschnitt der Säule 56. Um die
erwünschten Komponenten daraus zu gewinnen, wird zunächst die Flüssigkeit die zum Transportieren des
Harzes verwendet wird, aus den Zwischenräumen des Harzes verdrängt indem die Ventile V53 und V54
geöffnet werden und Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit aus dem Lagertank 55 durch die Pumpe Pl
durch das Ventil V54 nach unten durch die Säule 56, durch das Ventil V53 und die Leitung 81 zum
Zulauftank 54 mit einer kontrollierten Rate gepumpt wird, die gerade ausreicht (etwa 0,6 Volumen Flüssigkeit
pro Volumen Harz), um die unergiebige Flüssigkeit zu verdrängen. Die durch das Ventil V54 einströmende
Flüssigkeit spült das frisch regenerierte Harz oben in der Säule 56. Alle der Säule zugeordneten Ventile
werden dann geschlossen, und die Pumpe Pl wird eine kurze Zeitlang angehalten, um einen Ionenaustausch
erfolgen zu lassen, oder um in anderen Worten die Möglichkeit zu geben, daß das Elutionsmedium ein
Gleichgewicht mit dem Harz erreicht. Wie bei dem in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel hängt die Dauer
dieser Zeit von den Gesamttransportraten des Absorptionszyklus sowie von anderen Betriebsbedingungen ab,
und sie läßt sich ohne weiteres bestimmen. Am Ende der Periode wird dann ein bestimmtes Volumen des Eluats,
das die gewünschten Komponenten enthält, aus der Säule durch die Leitung 52 abgesaugt, indem die Pumpe
Pl und die Pumpe PS eingeschaltet und die Ventile K55 und V56 und das Ventil K54 geöffnet werden.
Die unergiebige Flüssigkeit, die durch das Ventil 54 einströmt, spült das frisch regenerierte Harz ferner
oben in der Säule 56 und verdünnt das Regenerations* medium aus dem Tank 83 auf die erforderliche Stärke.
Nachdem das Sollvolumen an Regenerationsmedium in die Säule 56 eingeströmt ist, werden die Ventile V55,
V 56 und V 54 geschlossen, und die Pumpen P 7 und P 8 werden ausgeschaltet wobei das Harz in der Säule 56 in
Kontakt mit dem Regenerationsmedium bleibt
Die Säule 56 hält mehrere Chargen Harz, beispielsweise drei oder vier, je nach den Betriebstransferraten,
jede Harzcharge wandert allmählich durch die Säule 56 nach oben, und sie wird durch eine Charge frisch
gewaschenen Harzes aus der Rüclcsnülkamrner 53 nach
oben geschoben, die unten eintritt Frisches; Harz wird vom oberen Ende der Säule 56 durch die Leitung 80 zur
Kammer / der Kontaktsäule 51 transferiert, indem die Pumpe P 7 eingeschaltet und die Ventile V51 und V58
sowie das Ventil V54 geöffnet werden. Die Leitung 84
geht in die Säule 56 etwa über der Leitung 58 über. Die Ventile V58 und V54 werden verwendet um die
relativen Ströme zu steuern, die in die Säule durch die Leitung 84 und die Leitung 86 eintreten, wobei ein
kleinerer Anteil durch die Leitung 84 und ein größerer Anteil durch die Leitung 86 einströmt Der durch die
Leitung 84 einströmende Fluß erzeugt eine Schlemme des Harzes in der Säule an dem Punkt, an dem die
Leitung 85 in die Säule übergeht und der größere Anteil (mindestens 60%), der durch die Leitung 86 einströmt
drückt die Harzschlemme aus der Säule durch die Leitung 85 und die Leitung 80 in die Kammer /der Säule
51.
In dem Fall, daß zuviel Harz in der Säule 56 vorhanden ist und kein ausreichender Platz für das Harz
vorhanden ist das vom Rückwaschtank oben in die Säule 56 eintreten will, kann das Überschußharz durch
das Ventil V59 abgeleitet werden.
Es kann sich als wünschenswert erweisen, den Flüssigkeitsstand in der Säule 56 zu senken, nachdem
Harz in die Säule 51 transferiert worden ist und zwar auf einen Punkt unmittelbar über dem verbleibenden
Harzniveau. Das dient dazu, den Druck abzusenken, der erforderlich ist um Harz unten in die Säule 56
einzuführen.
Wie bei dem in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel kann der Gesamtbetrieb ausgesetzt werden, indem alle
Ventile geschlossen und die Pumpen ausgeschaltet werden. Der resultierende Stopp des Stroms von
Flüssigkeit nach unten in der Säule 51 ermöglicht ein Hochwandern des Ventilstabs 57, was bewirkt, daß die
Elemente 58a bis 58e die betreffenden Kontaktkammern oben abschließen, um damit das Harz in jeder
Kammer zu halten.
Wenn eine Anlage, bei der mit dem in F i g. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel gearbeitet wird, anfangs
in Funktion genommen wird, kann eine bestimmte Menge Harz durch geeignete Zugangsöffnungen in der
Wand der Säule 51 zugegeben werden, wobei der Ventilstab 57 sich in seiner höchsten Lage befindet.
Ein Teil einer Absorptionssäule, die die Erfindung beinhaltet, ist schematisch in F i g. 4 gezeigt Diese Säule
arbeitet mit einer anderen Methode zur Abdichtung der Absorptionssäulenkammern, nämlich durch die Verwendung
von sphärischen Elemeten als Ventilgliedern zwischen den Säulenkammern. Wie bei der Säule in dem
in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Säule 87 gemäß F i g. 4 zum Herstellen eines Kontaktes zwischen
fluiden Medien und Feststoffen eingerichtet, wobei die fluiden Medien leichter sind und in der Säule gegen den
nach unten gerichteten Strom der Feststoffe hochsteigen. In der Säule 87 ruhen sphärische Ventilglieder 88
normalerweise auf Wänden 89, die die Kammern 90A1
9OiB, 90Cund 9OD trennen. Die Ventilglieder 88 werden
an einem Schließen der Öffnungen zwischen den Säulenkammern während des Stroms beispielsweise
von Harz nach unten durch Stäbe 91 gehindert, die von
der Außenseite der Säule 87 aus verstellt werden. Das Gewicht der sphärischen Elemente 88 ist derart, daß sie
eine Dichte haben, die größer ist als die Lösung in der Säule 87, so daß sie sich selbst in die Sitzlage bringen, um
die öffnung in den Wänden 89 zu schließen, wenn der Strom aufhört, die jedoch einen ausreichenden Widerstand
im Strom nach oben ermöglichen, derart, daß die Strömungsgeschwindigkeit des fluiden Mediums, das
von einer Kammer zur nächsten um die Ventilglieder herum wandert, ausreicht, um einen Gegenstrom von
Harz zu verhindern.
Ein Beispiel eines typischen Betriebs unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das
hydrometallurgische Verfahren zur Gewinnung von Uran. Nachdem das Uranerz gemahlen ist, werden die
Uranionen in Lösung gesetzt, und zwar unter Verwendung einer Säure, beispielsweise Schwefelsäure oder
einem anderen geeigneten Reaktionsmittel, und große Partikel werden entfernt. Die entstehende Schlemme
oder Lauge wird durch die Kontaktsäuls gespeist, die
ein Ionenaustauschharz enthält, wo eine Abstreifung der Uranionen erfolgt. Schwefelsäurelauge wird mit einem
Anionenaustauschharz in Kontakt gebracht, wenn das Verfahren von der hohen Affinität der Uransulfatkomple
>;e für das Anionenaustauschharz abhängt. Der pH Wert der Lösung wird eingestellt, beispielsweise auf
1.0 bis 1,5, und eine typische Lösung enthält bis zu 2 g
oder rr. r:hr Uransulfat pro Liter vor der Ionenaustauschbehandlung.
Bei der Durchführung des Verfahrens nimmt die Urankonzentration im Harz und in der
Lösung von unten nach oben in die Säule ab. Die Betriebsbedingungen wie die Flüssigkeits-Verweilzeit
und der gesamte Durchsatz der Lösung pro Volumeneinheitharz werden so eingestellt, daß eine im
wesentlichen vollständige Sättigung des Harzes in der untersten Kontaktzone und eine im wesentlichen
vollständige Ausscheidung von Uran aus der Lösung erreicht wird, ehe sie die Kontaktsäule oben verläßt. In
einem typischen Betrieb wird nach einer Zeit von beispielsweise ein bis zwei Stunden das Harz in der
untersten Kontaktkammer gesättigt, und verbrauchte Flüssigkeit aus dem oberen Ende der Säule enthält nur
einige Prozent, beispielsweise 2% oder weniger, der Urankonzentration im Zulauf. Zu dieser Zeit wird das
Harz aus der unteren Zone in einer kurzen Zeit entfernt, beispielsweise 2 Minuten, und das Harz in den höheren
Zonen wird dann sukzessive transferiert, wie das vorstehend beschrieben worden ist, und zwar in die
unmittelbar darunterliegende Zone, wobei das Harz in der oberen Zone durch frisches Harz ersetzt wird. Die
Transferierungen werden von einer Zone zur nächsten durchgeführt, während ein kontinuierlicher Strom von
Flüssigkeit durch die verbleibende Zone aufrechterhalten wird. Das Harz in der untersten Kammer läßt man
erneut eine Sättigung erreichen, und dann wird die Entfernung und der Transfer von Harz wiederholt. Uran
kann aus dem Harz gewonnen werden, das aus der unteren Zone entfernt worden ist, und zwar nach
herkömmlichen Verfahren. Die betreffenden Bedingun-
ϊ gen, die für optimale Ergebnisse eines bestimmten Betriebs erforderlich sind, lassen sich ohne weiteres
durch Pilotanlagetests bestimmen. Faktoren, die berücksichtigt werden müssen, liegen für den Fachmann auf
der Hand und umfassen die gewünschte Zykluszeit, den
ίο Uraneingang, die Harzmenge in jeder Zone und die
Gesamtzahl der Zonen.
Betspiel II
Die Erfindung läßt sich auch durch den folgenden
ii Arbeitsvorgang darstellen, bei dem Leitungswasser der
Stadt Toronto weichgemacht wird, das eine Anfangshärte von 150 Teilen pro Million als CaCo3 enthält Eine
Standardqualität von 0,84—0,297 mm großen säurehaltigen
Polystyrol Perlen aus Dowex-50-Harz wurde im Betrieb verwendet
Der maximale kontinuierliche Wasserstrom, der zur Verfügung stand, betrug 20,5 Ltr. pro Minute und dieser
Strom wurde durch eine Säule nach oben geleitet, die aus 6 Kammern mit jeweils in einem Durchmesser von
25,4 cm und einer Höhe von 610 cm bestand und die jeweils 5,66 cm Harz enthielt. Ein Harzüberführungszyklus
wurde durchgeführt, wenn die Härte des Ausflusses der vierten Kammer 2 Teile pro Million als CaCC>3
erreichte. Die Zeit, die für die Überführung des Harzes von der einen Kammer zur anderen erforderlich war,
betrug weniger als eine Minute, wenn der Winkel der geneigten Kegelwände 45° betrug, die Umwälzpumpe
Pi (Fig. 1) etwa 28,4 Ltr. pro Minute lieferte und die
Einheit 20,5 Ltr. pro Minute weichmachte.
Die Zeit, die benötigt wurde, um .inen Durchbruch in
der vierten Kammer zu erreichen, betrug etwa 100 Minuten zwischen den Harzüberführungszyklen. Die
Ausflußkonzentrationen der Härte aus den einzelnen Kammern in diesem Test waren wie folgt:
Härte Teile pro Million als CaCO,
Zulauf
Auslauf
Kammer I | 150 | 138 |
138 | 108 | |
108 | 26 | |
4 | 26 | 0 |
ο | 0 | |
50 6 | 0 | 0 |
Während des gesamten Betriebs betrug die Auslaufhärte 0, gemessen nach dem EDTA-Test.
Bei verschiedenen Gelegenheiten wurde der Strom zu der Einheit willkürlich angehalten, und die Einheit
kam sofort zur Ruhe, wobei die verschiedenen Harzchargen in ihren einzelnen Kammern blieben. Bei
der Wiederaufnahme des vollen Durchlaufs begann die Einheit selbsttätig zu wirken und erzeugte sofort
Wasser mit einer Härte von 0.
Hierzu 4 BIa(I Zeichnungen
230 226/161
Claims (3)
1. Vorrichtung zur Behandlung eines fließfähigen Mediums durch Kontakt mit Feststoffpartikeln, mit
einer Kontaktsäule, die mehrere miteinander in Verbindung stehende Kontaktkammern aufweist, in
denen sich je ein Teil der Feststoffpartikel befindet, gekennzeichnet durch die Kontaktkammern
(A —E; F-J) in vertikaler Richtung begrenzende,
in Abständen voneinander angeordnete geneigte Prallplatten (11, 52), deren offener Bereich
durch Vorrichtungen (16,57) verschließbar ist, durch
äußere, die aufeinanderfolgenden Kontaktkammern verbindende Umleitungen (25, 27, 23, 63, 65, 66),
durch Steuerventile (V9A, VQB, V9C, V9D, VlOA, ι1;
VlOS, VlOC, VlOD; V35, V36, V37, V38, V39, V40, V41 und V42) und durch Pumpeinrichtungen
(P 3, P6), die mit den äußeren Umleitungen und Ventilen so in Verbindung stehen, daß sie einen
Rückfluß zwischen einer Kontaktkammer und der nächstfolgenden Kontaktkammer entgegen der
Richtung des Flusses des Mediums in der Kontakt
säule bewirken.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schließvorrichtung (16) kegelförmige
Ventilkörper {i6b—l7e) umfaßt, deren Basisdurchmesser
größer als d^r Durchmesser des
offenen Bereichs der jeweiligen Prallplatte (11) ist
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktkammern (A—E
und F-J) unterteilenden Prallplatten (11) als Trichter au; jebildet sind.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CA156,574A CA980467A (en) | 1972-11-16 | 1972-11-16 | Fluid solid contact process and apparatus |
US39951573A | 1973-09-21 | 1973-09-21 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2356793A1 DE2356793A1 (de) | 1974-05-30 |
DE2356793C2 true DE2356793C2 (de) | 1982-07-01 |
Family
ID=25667154
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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