DE2060769A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Kondensieren von Daempfen oder Gasen bis zum festen Zustand und zum Regeln der Groesse der dabei erhaltenen Teilchen,insbesondere von Titantrichlorid - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

dr. W. Schalk · dipl.-ing. P. Wirth · dipl.-ing. G. Dannenberg DR.V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D. GUDEL

6 FRANKFURT AM MAIN GR. ESCHENHEfMER STRASSE 39

9. Dez. 1970 RC-1164-H28

Dart Industries, Inc. POBox 3157 Terminal Annex Los Angeles, Galif. 90054 USA

Verfahren und Vorrichtung zum Kondensieren von Dämpfen oder Gasen "bis zum festen Zustand und zum Regeln der Grosse der dabei erhaltenen Teilchen, insbesondere von TitantriChlorid.

'Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Überführen von Gasen oder Dämpfen durch Kondensation oder Kondensation bis zur Bildung von Feststoffteilchen (Solidisation) und insbesondere zur Regelung der dabei entstehenden Teilchengrösse, z.B. aus Titantriehlorid.

Titantrichlorid hat sich als sehr wertvolles Katalysatormaterial erwiesen, insbesondere für die Polymerisation von Polypropylen. Titantrichlorid tritt offensichtlich in mehr als einer allotro- ^ischlen Modifikation auf, und es hat sich herausgestellt, dass seine Wirksamkeit als Katalysator von dieser jeweiligen Erscheinungsform abhängt. Diese Erscheinungsform wird mindestens zum Teil durch das Verfahren bestimmt, das bei der Herstellung des TitantriChlorids angewendet wurde.

Bisher wurde zur Herstellung ein Verfahren verwendet, bei dem man Titantetrachlorid dann mit Titanschwamm bei erhöhter Tempe-

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ratur reagieren lässt und dadurch. Titantrichlorid nach der Gleichung

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3 TiGl, + Ti = 4 TiCl,

herstellt. Das Heaktionsprodukt ist ein heisses Gas oder ein heisser Dampfstrom, der überschüssiges Titantetrachlorid, Titantrichloriddampf und für gewöhnlich ein Trägergas enthält. Das Titantrichlorid wird durch Abkühlen des heissen G-ases zu einem Pulver kondensiert und als Pulver gewonnen.

Bei der Herstellung von Polypropylen ist die Teilchengrösse des gebildeten Polymerisats einer der wichtigen Parameter; es zeigt sich, dass mindestens bei einigen der üblichen Polymerisationsverfahren die Teilchengrösse des bei der Polymerisationsreaktion verwendeten Katalysators die Kristallgrösse des Polypropylens beeinflusst. Es ist daher sehr erwünscht, ein Verfahren zur Regelung und Einstellung der Teilchengrösse des Titantrichlorids bei seinem ursprünglichen Herstellungsverfahren und eine dazu geeignete Vorrichtung zu entwickeln. Gemäss der Erfindung weist eine auch zur Kondensation auch anderer Stoffe bis zum festen Zustand geeignete Vorrichtung eine Kammer auf, in der eine unter der Sublimationstemperatur liegende Temperatur des zu kondensierenden Stoffes aufrechterhaltbar ist, in die ein Strom des das zu kondensierende Material enthaltenden Gases einführbar oder einspritzbar ist, und in deren unteren Teil/aDsätzwiise einblasbar oder einspritzbar ist, durch das in der Kammer angesammeltes Pulver zeitweise aufwirbelbar ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird in die Kammer ein Gasstrom eingeblasen, der einen Stoff, wie z.B. Titantrichlorid, in Porin eines kondensierbaren Dampfes enthält, wobei der verhältnismässig grosse Raum der Kammer bei einer Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des dampfförmigen Materials gehalten wird. Feste Teilchen des kondensierten Materials sammeln sich in der Kammer und werden intermittierend 0 M O ί / / 1 ν) ϋ 4

mit dem Strom des eingeblasenen Dampfes gemischt, so dass zusätzliches Material auf dem schon vorhandenen Material kondensiert und die Teilchengrösse vergrössert.

Weitere Ziele uricl viele Vorteile bei der Ausführung der Erfindung ergeben sich nachstehend deutlicher bei deren Beschreibung im einzelnen anhand der Zeichnungen, die, teilweise im Schnitt, eine Vorrichtung zur Eegelung der Teilchengrösse in Verbindung mit einem Schema der zugehörigen Anlage beispielsweise darstellt.

Die Zeichnung zeigt somit, teilweise im Schnitt und teilweise schematisch, eine Vorrichtung zur Regelung der Teilchengrösse, die nach den Grundsätzen der Erfindung gebaut ist. Pur die dargestellte bevorzugte Ausführungsform ist ein Vorratsbehälter 10 zur Aufnahme flüssigen Titantetrachlorids vorgesehen. Die flüssigkeit strömt vom Behälter 10 zu einem Verdampfer 11, der das Titantetrachlorid erhitzt und verdampft und in Dampfform abgibt. Wie ersichtlich sind in der schematischen Darstellung der Zeichnung zahlreiche übliche Bauelemente, wie sie bei dem Herstellungsgang verwendet werden, der Deutlichkeit halber fortgelassen. So sind z.B. eine Anzahl von Pumpen, Ventilen, Mischern, Heizvorrichtungen, Meß- und Regelvorrichtungen weggelassen, da sie kein Teil der vorliegenden Erfindung bilden und gänzlich übliche Elemente sind, wie sie in der herkömmlichen Technik verwendet werden. Eine Quelle 12 zur Zufuhr eines iner~ ten Gases, wie Stickstoff, Helium, Wasserstoff oder Argon ist vorgesehen, um dieses dem Titantetrachloriddampf beizumischen, der vom Verdampfer 11 kommt. Dieses inerte Gas stellt ein zusätzliches Gasvolumen dar, das dazu dient, den Titantetrachloriddampf durch den übrigen Teil des beschriebenen Systems hindurch zu treiben. :/enn erwünscht, kann das Gas schon in dem Verdampfer zugesetzt werden, um dessen Arbeiten zu unterstützen, und es kann vorerhitzt werden, wenn die Möglichkeit besteht, es bis zum Taupunkt des Titantetrachlorids zu kühlen. 0 a ο ι ι ι ι ο ο ι*

Das Gemisch von Titantetrachlorid und Trägergas wird in den Boden oder unteren Teil eines herkömmlichen Reaktors 13 eingeblasen. Bei einer Ausführungsform der Erfindung "besteht dieser Reaktor aus einem Stahlzylinder von ungefähr 30 cm Durchmesser und etwa 300 cm Länge, der auf etwa 900⁰C erhitzt ist« Eine untere Zone 14 innerhalb des Reaktors wird mit Graphitstücken gefüllt, so dass der Gas- oder Dampfstrom, der über diese Stücke streicht, vo^erhitzt wird. Der obere Teil 15 des Reaktors wird mit Titanschwamm gefüllt, mit dem das Titantetrachlorid reagiert und gemäss der oben genannten Reaktionsgleichung Titantrichlorid herstellt.

Am oberen Ende des Reaktors strömt ein Dampf ab, der nicht umgesetzten Titantetrachloriddampf enthält, ferner von der Gasquelle 12 herkommendes Trägergas und Titantrichloriddampf, da der Reaktor bei einer Temperatur gehalten wird, die wesentlich oberhalb der Sublimationstemperatur des Titantrichlorids liegt. Dieser Dampfstrom wird dann in einen Kondensations- oder Absetzbehälter 16 eingeblasen, der nachstehend mehr im einzelnen beschrieben wird. Der Absetzbehälter für Feststoffe wird auf einer Temperatur gahalten, die un.ter der Sublimationstemperatur des Titantrichlorids und oberhalb des Siedepunkts des Titantetrachlorids liegt, so dass festes Titantrichlorid im Absetzbehälter kondensiert wird und dampfförmiges Titantetrachlorid und das Trägergas durch den Kondensations- oder Absetzbehälter hindurchgehen.

Der von dem Absetzbehälter 16 kommende Dampfstrom wird dann zu einem üblichen Kondensator 17 überführt, in welchem das Titantetrachlorid zu einer Flüssigkeit kondensiert und von dem es zu dem Vorratsbehälter 10 zurückgeführt wird. Das Trägergas und die anderen eingeblasenen Gase, .die nachstehend beschrieben werden, werden von dem Kondensator nach einem Gasauslass 18 geführt.

Der Absetzbehälter 16 besteht aus einem Metallmantel 21, der

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eine verhältnismäßig große Kammer bildet, deren Querschnitt so groß ist, dass der Strom der durch die Kammer aufwärtsströmenden Gase nicht dazu ausreicht, einen wesentlichen Teil der Teilchen aufzuwirbeln und nach oben zu treiben, die sich in der Kammer ansammeln, und sie mit den abströmenden Gasen abzuführen. Der Mantel 21 ist von einem Aussenmantel 22 umgeben, der zur Regelung der Temperatur und dazu dient, die Temperatur des Innenmantels unterhalb der Kondensationstemperatur des Titantrichlorids und oberhalb des Taupunkts des Titantetrachlorids zu halten. Der Temperaturregel-Aussenmantel 22 ist ein herkömmliches Element, z.B. mit elektrischen Heizelementen oder mit einem ihn umgebenden Doppelmantel zur Aufnahme eines Heizoder Kühlmittels, so daß der Innenmantel entweder beheizt oder gekühlt werden kann. Beliebige andere übliche Mittel zur Aufrecht erhaltung der Temperatur des Innenmantels ..21 in den vorgenannten Temperaturgrenzen können verwendet werden.// Ein an einer Seite des Innenmantels 21 angebrachtes Rohr 23 dient zur Überleitung des vom Reaktor 13 kommenden Dampfes zum Inneren der Kammer. Das Rohr 23 besteht aus wärmefestem Metall, das auf einer Temperatur von 750 bis 900° C gehalten wird, um eine Kondensation des Titantrichlorids an den Rohrwandungen zu verhindern. Da sich der Absetibehälter auf einer Temperatur unter der Sublimationstemperatur befindet, kondensiert in ihm das Titantrichlorid zu festen Teilchen, die sich als loses,feinzerteiltes Pulver 27 absetzen . Ein von einem Motor 29 angetriebener, entlang dem Boden des Behälters umlaufender Rührflügel rührt das Pulver auf und verhindert, daß sich an der Kammerwandung Ansammlungen des Pulvers bilden. Wenn erwünscht, kann der Rührflügel nach den Umfangswänden des Mantels 21 hin um ein beliebiges Stück verlängert werden, um hier Anwachsungen aus festem Titantrichlorid zu entfernen.// Der durch das Rohr 23 in die Kammer eintretende Dampfstrom enthält nicht umgesetztes Titantetrachlorid und das vorerwähnte Trägergas. Diese Gase treten aus der Absetzkammer bzw. dem Absetzbehälter durch Filter 31 hindurch aus, die dazu dienen, zu verhindern, daß irgendwelche Teilchen von Titantrichlorid, die durch die Gase aufgewirbelt wurden, die Absetzkammer verlassen. Nach dem Durchgang durch die Filter gehen die Gase zu dem Kondensator 17. Wenn erwünscht, können Einrichtungen zum Rückspülen von Gasen durch die Filter 31 hindurch vorgesehen sein, um Absetzungen bzw. Ansammlungen von Festteilchen an den Filtern zu entfernen.

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Zwischen dem Gaseinlassrohr 32 und den Filtern 31 ist eine Prallplatte 32 angebracht, die einen direkten Strom von Gasen vom Rohr 23 zu den Filtern verhindert und den Abgang von unkondensiertem Titantrichlorid aus dem Absetzbehälter auf ein Minimum bringt. Im Bereich des Bodens des Absetzbehälters gehen durch den Innenmantel 21 zwei Gaseinlassrohre 33A und 33B hindurch, von denen jedes mit je einem gesonderten üblichen Ventil 34A bzw. 34B versehen ist, das durch ein Solenoid bzw. eine Magnetspule gesteuert wird. Eine Gasquelle 36 liefert unter Druck stehendes inertes Gas an beide Solenoidventile 34A und 34B. Mit diesen beiden Magnetventilen ist ferner ein Regler 37 verbunden. Dieser besteht aus einem üblichen Mehrfachkontakt-Zeitgeber oder dergleichen, der in programmierter Weise das Öffnen und das Schliessen der Ventile 34A und 34B gemäss einem Zeitprogramm oder für eine vorgewählte Zeitspanne steuert.

Y/ährend des Arbeitens der beschriebenen Anlage werden durch Kondensation in dem kühleren Absetzbehälter Titantrichloridteilchen gebildet, die sich am Boden der Absetzkammer als lockeres Pulver 27 absetzen und über den Gaseinlassrohren 33A und 33B ansammeln. Die bei der Kondensation des l'itantrichlorids zunächst gebildeten Teilchen haben die Grö'ssenordnung von' etwa 1 Mikron im Durchmesser, eine Grössenordnung, die für manche katalytisehen Zwecke als zu gering angesehen wird. Um ein „achstum der Teilehengrösse zu veranlassen, wird daher ein Inertgas in den Boden des Absetzbehalters durch eines der Gaseinlassrohre 33A oder 33B durch Offenen des Magnetventils 34A bzw. 34B eingeblasen, das mit der Inertgasquelle 36 verbunden ist. Der durch das angesammelte Pulver 27 nach Eintritt in die Kammer hindurchgehende Gasstrom wirbelt das Pulver auf und treibt es nach oben, so dass es zeitweise in dem innerhalb des Absetzbehälters befindlichen Dampf in der Schwebe ist. Ein Teil des kühlen Dampfes, der Teilohen von Titantrichlorid suspendiert enthält, wird in den Strom der heissen Dämpfe, die in die Kammer durch das Rohr 23 eingeblasen werden, eingezogen und mit diesen heissen Dämpfen

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gemischt. Die demzufolge vor sich gehende Kühlung des eingeblasenen GasStroms verursacht Kondensation."bzw. Feststoffbildung aus dem Titantrichloriddampf, und zwar tritt diese vorzugsweise an den schon vorliegenden Teilchen auf, die als Kondensationskerne wirken. Die Kondensation des zusätzlichen Titantrichlorids an den Teilchen verursacht eine Zunahme ihrer ΰ-rösse. Es wurde gefunden, dass durch dieses Verfahren sich anstelle von Teilchen in der G-rössenordnung von 1 Mikron im Absetzbehälter Teilchen sammeln und leicht herstellbar sind,

Durchmesser die die Grössenordnung von 2 bis 8 Mikroo/haben, was eine Volumenzunahme in der Grössenordnung des 8- bis 64-fachen des ursprünglichen Volumens der Teilchen darstellt.

Wenn man einen stetig fortlaufenden Inertgasstrom in den Boden des Absetzbehälters eintreten lässt, können zwei unerwünschte Effekte auftreten: ein ständig fortlaufender Gasstrom durch das auf dem Boden des Absetzbehälters angesammelten Pulvers kann in diesem Kanäle bilden, so dass das Gas im wesentlichen stets auf ein und demselben Weg durch das Pulver hindurchströmt und nur ein Bruchteil der Teilchen "bis in die Zone aufgewirbelt bzw. aufgetrieben wird, in der sie in den heissen Dampfstrom eingesaugt werden können. Ausserdem kann in einem mit stetigem Inertgaszustrom betriebenen Absetzbehälter ein gewisser Grad von Blutrierung auftreten, demzufolge die feinsten Teilchen in dem sieh nach oben bewegenden Gasstrom mitgeführt und auf den Filtern 31 abgesetzt werden, so dass sie die Durchströmung der Filter blockieren.

Um diese unerwünschten Effekte im wesentlichen auszuschliessen, wird der durch das am Boden des Absetzbehälters angesammelte Pulver hindurch eingeblasene Gasstrom in unterbrochenen, abgesetzten Zeitintervallen eingeführt, so dass ein intermittierendes Aufwirbeln und Hochtreiben der Teilchen auftritt. Der dxiöh das abgesetzte Pulver hindurchströmende intermittierende Gasstrom hebt die Pulverteilchen von dem Behälterboden ab und

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mischt sie mit dem in dem Absetzbehälter befindlichen Dampf, führt aber keinen nennenswerten Teil der Teilchen zu den Filtern 31 und verursacht keine Verstopfung oder Zusetzung der Filter. Der durch das Pulver hindurchgehende Inertgasstrom wirbelt Teilchen in der Bahn des Gasstroms auf und zieht auch benachbarte Teilchen in den Gasstrom hinein, so dass sie gleichfalls hochgetrieben werden. Der Gasstrom wird dann so absatzweise unterbrochen, dass nur eine unbeachtlich kleine Menge von Pulver bis zur Höhe der Filter angehoben wird.

Um den Einfluss der Bildung von durch das Pulver hindurchgehenden Kanälen auf ein Minimum herabzusetzen und eine gründliche Mischung der Pulver in dem Absetzbehälter herbeizuführen, ist eine Mehrzahl von Gaseinlässen am Boden des Behälters vorgesehen. Bei der dargestellten Ausführungsform werden zwei Einlassrohre 33A und 33B verwendet, von denen jedes durch ein gesondertes Magnetventil 34A bzw. 34B gesteuert wird. Im Betrieb ist eines der Ventile, z.B. 34A, während einer solchen Zeitspanne geöffnet, dass der in den Absetzbehälter durch das angesammelte Pulver 27 hindurch eingeblasene Gasstrom die Pulver in der Kammer aufwirbelt und nach oben treibt. Das Ventil 34A wird dann geschlossen, um die Elutrierung der Teilchen möglichst weitgehend herabzusetzen, und das Pulver setzt sich wieder am Boden des A^setzbehälters ab, möglicherweise in einer Anordnung, die anders als die ursprüngliche Ansammlung ist, die in Phantomdarstellung in der Zeichnung wiedergegeben ist.

Wach einer Zeitspanne, die so gewählt ist, dass sie das Absetzen mindestens der gröberen Teilchen erlaubt, wird ein anderes Magnetventil 34B während einer Zeitspanne geöffnet, die dazu ausreicht, das über dem Gaseinlass 33B angesammelte Pulver aufzuwirbeln und hochzutreiben. Das Magnetventil 34B bleibt während einer gewissen Zeitspanne geöffnet und wird dann geschlossen; man lässt dann eine Zeitspanne verstreichen, bevor das erste Magnetventil 34A wieder geöffnet wird. Auf diese Weise geht in

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dem Absetzt ehält er ein intermittierender Kreislauf von Gras-Auftreibvorgängen vor sich.: zuerst ist das Ventil 54A geöffnet, dann sind "beide Ventile geschlossen, dann ist das zweite Ventil 34B geöffnet, dann sind beide Ventile geschlossen, dann ist das erste Ventil 34A geöffnet, dann beide Ventile geschlossen usw.

Da das Anwachsen der Teilchen davon abhängt, dass sie mit dem heissen Dampfstrom in Berührung kommen, der dampfförmiges Titantrichlorid enthält, hängt das erzielte Ausmass des Anwachsens davon ab, wieviele Male ein Teilchen in den Dampfstrom eingemischt wird. Es ist auch ersichtlich, dass, nachdem eine grosse Anzahl von Teilchen durch einen periodischen Zustrom von inertem Gas in den Absetzbehälter aufgetrieben worden ist, viele Teilchen für eine gewisse Zeitspanne in dem aufgetriebenen Zustand verbleiben und sich langsam mit einer Geschwindigkeit setzen werden, die von der üblichen Strömungsgeschwindigkeit des von dem Heaktor kommenden, durch den Absetzbehälter hindurchgehenden Gases bestimmt wird, ferner durch die Viskosität und die Dichte des auftreibenden Gases, die Teilehengrösse und auch durch die Turbulenz des in dem Absetzbehälter befindlichen Dampfes. In jedem i¹ alle werden sich die grösseren und schwereren Teilchen schneller absetzen und die feineren Teilchen in hochgewirbeltem Zustand werden in dem Dampf während einer längeren Zeitspanne in Suspension verbleiben. Auf diese Weise besteht für die kleineren Teilchen ein höherer Grad von 'ft'ahrscheinliehkeit, dass sie mit dem heissen Dampfstrom gemischt werden und ihre Grosse zunimmt. Da die feineren Teilchen dem heissen Dampfstrom öfter begegnen, geht das Wachstum vorzugsweise an den feineren Teilchen vor sich, und weniger an den grösseren Teilchen, so dass ein hohes Ausmass von Gleichmässigkeit in der Teilchengröese des in dem Absetzbehälter befindlichen Titantriehlorids erreicht wird.

Bei einem speziellen Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Vorrichtung und des erfindungsgemäsaen Verfahrens wurde Titan-

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trichlorid durch Reduktion von Titantetrachlorid mit Titanschwamm hergestellt. Bei diesem Verfahren wurden 22,7 kg Titantetrachloriddampf pro Stunde durch ein Bett von Titanschwamm bei einer Temperatur von ungefähr 900 C hindurchgeleitet. Zusätzlich wurden ungefähr 0,283 m Argon pro Stunde mit dem verdampften Titantetrachlorid gemischt, um den Durchgang des Dampfes durch die Anlage in der gewünschten Waise zu gewährleisten«. Unter den gewählten Reaktionsbedingungen wurden etwa 2,3 bis 4,5 kg Titantrichloriddampf pro Stunde erzeugt und wurde dieser Dampf zu einem Absetzbehälter durch ein ID * G-raphitrohr von 3/4" Durchmesser zugeleitet, das bei etwa 900⁰C gehalten wurde. Der Druck in dem Absetzbehälter wurde in der Grössenordnung von etwa 0,35 bis 1,5 atii gehalten.

Der Absetzbehälter bestand aus einem Stahlzylinder von ungefähr 1,20 m Innendurchmesser und 4,8 m Höhe, dessen Oberseite mit feinen Filtern aus rostfreiem Stahl ausgerüstet war» Mit dem Boden des Absetzbehälters wurden an seinen beiden Seiten je ein Rohr von 1/4" Durchmesser verbunden und jedes der Rohre wurde mit einem üblichen magnetgesteuerten Ventil versehen, so dass Argongas in den Bodenteil des Absetzbehälters eingeblasen werden konnte., Die Wandungen des Absetzbehälters wurden auf einer Temperatur im Bereich von etwa 300 bis 35O°C gehalten, so dass die Gase und die Dämpfe, die die Filter am oberen Ende des Absetzbehälters erreichten, sich auf einer Temperatur von weniger als etwa 400 G befanden. Auf diese Weise wird das Titantetrachlorid in Dampfform gehalten und das Titantrichlorid kondensiert.

Nach etwa 12 bis 18 Stunden Betriebsdauer des Reaktors und des Absetzbehälters setzte sich Titantrichloridpulver am Boden des Absetzbehälters in einer Tiefe von etwa 60 cm ab.

Während der Betriebsdauer wurden Argon-, Stickstoff- oder Heliumgas während unterbrochener Zeitintervalle abwechselnd durch

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die eine oder die andere der beiden Gaseinlassieitungen dadurch eingeführt, dass die Magnetventile dieser Leitungen durch einen selbsttätigen Zeitgeber bzw. Zeitregler gesteuert wurden. Bei einer Ausführungsform wurde Argongas mit ungefähr 0,35 atü während ungefähr 5 Sekunden durch das eine Ventil eingelassen, dieses dann während 15 Sekunden geschlossen, worauf für 5 Sekunden auf das andere Ventil umgeschaltet wurde, dieses während 15 Sekunden abgesperrt wurde, usw. Bei einer anderen Ausführungsform- wurde Stickstoffgas abwechselnd durch die beiden Gasein-

3 lassleitungen mit einer Geschwindigkeit von 0,24 nr pro Minute in einem Arbeitszyklus eingeblasen, bei dem das eine Ventil eine Minute angestellt war, ^beide Ventile 1 Minute abgestellt waren, dann das andere Ventil 1 Minute angestellt war, dann beide Ventile eine Minute abgestellt waren, usw. Bei jeder dieser Ausführungsformen sammelten sich Titantrichloridteilchen hauptsächlich in der Grössenordnung von etwa 2 bis 8 IVxikron in dem Absetzbehälter. Wenn erwünscht, kann Titantetraehloriddampf bei erhöhter !Temperatur anstelle eines inerten Gases dazu verwendet werden, das Volumen an nicht kondensierbarem Material in der Anlage herabzusetzen.

An den beispielsweise geschilderten Ausführungsformen des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung können viele Abänderungen im Bereich des fachmännischen Könnens vorgenommen werden. Zum Beispiel können Abänderungen in den Intervallen der Zuführung von Gas zum Aufwirbeln, in den Strömungsgeschwindigkeiten, den Dichten bzw. spezifischen Gewichten und den Temperaturen, die zur Herbeiführung der gewünschten Grössenordnung des 'feilchenwachstims dienen, vorgenommen werden, um die Vorrichtung zur Regelung der TeilchengrÖsse mit anderen als den vorgenannten Stoffen oder anderen Teilchengrössen zu betreiben.

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Claims (1)

Patentanwälte Or. W. Schalk, DipL-lng. P- Wirth Dipl,lnn. G. Danner.barg Dr. V. irJm-.iid-Kov/arzik Dr. P. Wein! old, Dr. D. Gudel Patentansprüche -6 Frankfurt/M., Gr, Eschenheimer Str. 39

1. Vorrichtung zur Solidifikation bzw. zum Kondensieren eines gas- oder dampfförmigen Materials bis zum festen Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kammer (16) mit Wärmeübertragungsmitteln vorgesehen ist, durch die die Temperatur der Kammer unterhalb der Sublimationstemperatur des zu kondensierenden Materials aufrechterhaltbar ist, daß die Kammer mit einem Einlass (23) für das Einblasen eines Gasstroms versehen ist, der das zu kondensierende Material enthält, und daß ein Gas durch mindestens einen Einlass (33 A und/ oder 33 B) in einen unteren Teil der Kammer intermittierend derart einblasbar ist, daß in der Kammer angesammeltes Pulver zeitweise aufgewirbelt und aufgetrieben wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einblasen des Gases mehrere Gaseinlässe (33A und 33B) im unteren Teil der Kammer (16) aufweist und eine Umsteuervorrichtung (34A und 34B) vorgesehen ist, durch die das Gas (von einer Quelle 36) abwechselnd und intermittierend zu dem einen und zu dem anderen der Gaseinlässe leitbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (16) durch einen aufrechtstehenden Innenmantel (21) gebildet wird, der durch zweckentsprechende Wärmeübertragungsmittel, vorzugsweise einen Aussenmantel (22) und/oder Heiz-oder Kühlmittel auf einer vorgewählten bzw. unter der Sublimationstemperatur des Materials liegenden Temperatur gehalten werden kann, daß ein durch den Innenmantel (21) hindurchgehender Dampfeinlass ( 23) zum Einblasen eines Dampfstromes vorgesehen ist, der eine über

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der Temperatur des Innenmantels liegende !Temperatur ■besitzt, und dass mindestens ein Gaseinlass (33A und/oder 33B) im Bodenteil der Kammer vorgesehen und mit einer Steuereinrichtung (34A bzw· 34B) versehen ist, durch die dem bzw. jedem Einlass intermittierend ein Gas während einer geregelten Zeitspanne zuführbar ist, durch das die in der Kammer befindlichen Teilchen auftreibbar sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Bodenteil der Kammer (16) ein zweiter Gaseinlass (33B oder 33A) vorgesehen ist, der gleichfalls durch eine Steuerung(34B bzw. 34A) und vorzugsweise mittels eines Reglers (37) so steuerbar ist, dass dem zweiten Gaseinlass während eines Zeitintervalls geregelter Länge Gas zugeführt wird, wobei diese Zufuhr abwechselnd mit der Gaszufuhr durch den ersten Gaseinlass betätigbar ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4» dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Filter (31) zur Abscheidung von Pulverteilchen aus dem aus der Kammer ausströmenden Gas vorgesehen und in der Kammer eine Prallplatte (32) so angeordnet ist, dass sie einen direkten Dampfstrom vom Dampfeinlass (23) zum Filter (31) verhindert, wobei der durch den bzw. jeden Gaseinlass (33A bzw. 33B) eintretende Gasstrom so gerichtet ist, dass er aus dem Dampfstrom abgeschiedenes und in der Kammer abgesetztes Pulver ©in mischt.

6. Verfahren zur Einstellung bzw. Regelung der Grosse von durch Kondensation aus einem Gas in festem Zustand abgeschiedenen Teilchen unter Verwendung einer Kammer, die bei einer unter der Kondensationstemperatur des^zS:ondensierenden Materials liegenden 'Demperatar gehalten wird, insbesondere unter Verwendung einer Vorrichtung nach

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einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in die Kammer ein Dampfstrom eingeblasen wird, der ein Material in Form eines kondensierbaren Dampfes enthält, dass die durch die Kondensation gebildeten festen Teilchen des Materials in der Kammer gesammelt werden, dass ferner die gesammelten festen Teilchen absatzweise in den eingeblasenen Dampfstroni eingemischt werden und durch die dabei an den vorhandenen festen Teilchen hervorgerufene Kondensation und Verfestigung des kondensierbaren Materials die Teilchengrösse erhöht wird»

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der absatzweise Mischvorgang so geführt wird, dass angesammelte feste Teilchen intermittierend in die in der Kammer befindlichen Gase hochgetrieben und mit dem in die Kammer eingeblasenen Dampf gemischt werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Vorgang des Hochtasibens der Teilchen intermittierend ein Gas nach oben durch die angesammelten Teilchen in einer Menge hindurchgetrieben wird, die dazu ausreicht, die Teilchen in den eingeblasenen Dampfstrom hochzutreiben, die aber zu gering ist, um die aufgetriebenen Teilchen aus der Kammer herauszuführen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zum Vergrössern der Teilchengrösse von Titantrichlorid die Kammer auf einer Temperatur gehalten wird, die höher als der Siedepunkt von Titantetrachlorid und niedriger als die Sublimationstemperatur von Titantrichlorid ist, dass ferner ein Titantetrachlorid und Titantrichlorid enthaltender Dampfatrom bei einer über der Subiimationstemperatur von Titantrichlorid liegenden Temperatur in die Kammer eingeblasen wird, dass dann die gebildeten festen Teilchen von Titantriohlorid in der Kammer

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gesammelt werden, und die· gesammelten Teilchen von Titantrichlorid intermittierend in den eingeblasenen Strom ■von Titantetrachlorid - und Titantrichloriddampf intermittierend eingemischt werden.

10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass "bei dem intermittierenden Einmischen ein inertes Gas unterhalb der gesammelten Titantrichloridteilchen intermittierend eingeführt wird und die Teilchen vorübergehend in dem in der Kammer "befindlichen Dampf hochgetrieben werden.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem intermittierenden Einmischen ein inertes Gas unterhalb der angesammelten Teilchen von Titantrichlorid an einer anderen Stelle als an der schon bestehenden Einführungsstelle und abwechselnd mit der Einführung von Inertgas an der letztgenannten Stelle intermittierend eingeführt wird, wobei eine Bildung von Durchströmungskanälen in der angesammelten Masse von Teilchen auf ein Minimum herabgesetzt wirdo

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass bei der intermittierenden Einführung eines inerten Gases dieses Gas mit einer derart gewählten Strömungsgeschwindigkeit und während eines solchen Zeitintervalls eingeführt wird, dass

. das eingeführte Gasvolumen dazu ausreicht, die Teilchen vorübergehend in dem Strom von eingeblasenem Titantrichlorid- und Titantetrachloriddampf hochzutreiben, aber nicht dazu ausreicht, die Teilchen aus der Kammer heraus mitzunehmen.

Der Patentanwalt:

Patentanwälte

Dr. W. Schalk, Dipl.-lng. P. Wirth ^ [■

Dipl.-Ing. G. Dannenberg

Dr. V. Schmied Kowarzik

Or. P. Wcinhcld, Dr. D. Gudel

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