DE1521334A1 - Verfahren zum UEberziehen von Feststoffteilchen mit Metall - Google Patents

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Dr.-lng. G. Eichenberq

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International Nickel· limited, Thames House, Millbank,

Iiondon, S. W. !,England

"Verfahren zum Überziehen von Feststoffteilchen mit Metall"

Die Erfindung bezieht sich auf das Überziehen von feststoffteilchen mit Metall im Wege der thermischen Zersetzung eines gasförmigen Metallkarbonyls im Wirbelbett.

Ein Karbonyl, das sich mit sehr großem Vorteil zum Überziehen fester Körper zersetzen läßt, ist Kickelkarbonyl, doch erfordert die Zersetzung desselben eine sehr beträchtliche Wärmemenge« Nickelkarbonyl wird im allgemeinen durch Einwirkung von Kohlenmonoxyd auf nickelhaltige Stoffe erzeugt und fällt daher als Mischung mit Kohlenmonoxyd an. Diese Mieohung enthält im allgemeinen nur 8 -Vol.-# Nicke 1-karbonyldampf, und gerade bei dieser geringen Konzentration darf das Nickelkarbonyl nicht in Kontakt mit metallischen Oberflächen kommen, deren Temperatur über 10O⁰C liegt, da andernfalls metallisches Nickel auf dem Metall abgeschieden wird. Es sind bereits eine Reihe von Verfahren zum Überziehen fester Körper durch Zersetzung von Metallkarbonylen int

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Wirbelbett 'bekannt, doch ist es "bei keinem dieser bekannten Verfahren möglich, eine im wesentlichen vollständige Zersetzung innerhalb des- Wirbelbetts sowie ein gleichförmiges Produkt zu erzielen, ohne daß gleichzeitig eine Metallabsoheidung an den Wänden der Zersetzungskammer, den Heizelementen im. Wirbelbett oder am Karbonyleinlaß erfolgt. Sofern W sich derartige festhaftende Niederschläge bilden, muß die Anlage zu deren Entfernung stillgesetzt werden, während ausflockendes Metall das Wirbelbett verunreinigt.

Um diesen übelstand zu beseitigen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die zu überziehenden Peststoffteilchen von der Unterseite der Wirbelschicht her in einer vertikalen Zersetzungskammer als vorgewärmte Suspension in einem inerten Trägergas aufzugeben und das Karbonyl aufwärts durch eine oder mehrere gekühlte Eintrittsöffnungen oberhalb derUnter-Jb seite der Wirbelschicht und im Abstand von den Wänden der Zersetzungskammern einzuleiten, wobei Temperatur und Wärmeinhalt der Suspension der für die Zersetzung erforderlichen Wärmemenge entsprechen.

Die Verwendung einer vorgewärmten gasförmigen :ϊ.^ Suspension pulverförmiger Teilchen sowohl als Wirbel- und.. " Trägergas wie auch als einsiger Wärmeträger für die Zer-Setzungsreaktion bedingt eine Reihe von Vorteilen. So ist: die Dichte der Suspension größer als die Dichte des Träger-* gases, waa zu einer erheblichen Steigerung der Stabilität der Wirbelschicht führt* Darüber hinaus besitzt ein derarti-9 0 9831/0561

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ges Gemisch, eine größere Wärmekapazität pro Volumeneinheit als ein Gas, so daß bei hoher Geschwindigkeit eine große Wärmemenge in das Wirbelbett eingeführt werden kann.

Der Wärmeübergang der Suspension ist sehr gut, so daß sie einerseits schnell auf die gewünschte Temperatur erwärmt werden kann und andererseits ihre Wärme sehr schnell an die Wirbelschicht abgibt. Somit ist zugleich mit der lage des Karbonyleinlasses im Abstand von der Kammerwandung sichergestellt, daß das in die Zersetzungskammer eintretende Karbonyl von einer heißen Wirbelschicht umgeben ist und sehr schnell zersetzt wird, ehe es die Kammerwandung erreicht, die selbstverständlich ebenfalls durch die Suspension erwärmt wird. Auf diese Weise wird die Bildung von Niederschlägen an der Kammerwendung verhindert, während ähnliche Abscheidungen am Karbonyleinlaß durch Kühlung vermieden wird.

Die Eintrittsgesohwindigkeit des Karbonyls sollte niedrig genug sein, um sicherzustellen, daß sich in der Wirbelschicht keine ohne Zersetzung aufsteigenden Blasen bilden. Vorzugsweise wird daher die Eintrittsgeschwindigkeit durch Verwendung von Einlaßstutzen in Gestalt von sich nach oben erweiternden Konen beispielsweise einer Konizität von 50° verringert. In einer Zersetzungskammer mit kleinem Durchmesser, beispielsweise von 10 cm ist ein einziger Karbonyleinlaß ausreichend, der jedoch in der Kammerachse liegen sollte. Sofern bei einer Zersetzungskammer mit großem Djaroiinesser mehrere Karbonyleinläeee erforderlich eind^ eollten

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sämtliche Einlasse in unmittelbarer Nähe der Kammerachse liegen, um sicherzustellen, daß das Karbonyl gleichmäßig verteilt und innerhalb der Wirbelschicht zersetzt wird, ohne in Berührung mit der Kammerwandung zu kommen.

Um das Volumen der Wirbelschicht konstant zu halten, müssen die überzogenen Teilchen vom Kopf des Wirbelbet-

™ tee mit derselben Geschwindigkeit abgezogen werden wie frische Teilchen als vorgewärmte Suspension eingeführt werden. Das Konstanthalten des Wirbelschichtvolumens durch Abziehen der Teilchen über einem Überlauf ist allgemein bekannt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist jedoch ein einzelner Teilchendurchgang durch die Wirbelschicht im allgemeinen nicht ausreichend, um einen ausreichenden Überzug zu erzeugen, so daß erfindungsgemäß eine Teilmenge oder die gesamten aus dem Wirbelbett abgezogenen Teilchen erneut in einem

mk Trägergas suspendiert, wiedererwärmt und in die Zersetzungskammer eingespeist werden. Gegebenenfalls können die ttber-, zogenen Teilchen kontinuierlich oder intermittierend aus dem Kreislauf abgezogen und durch Prischteilchen ersetzt werden. Vorteilhafterweise zirkuliert dabei auch das Trägergas durch die Zersetzungskammer, wobei eine Teilmenge oder das gesamte Gas zur Suspension der Peststoffteilchen dient, gegebenenfalls nachdem es zwecks Abscheidung nicht zersetzten Metallkarbonyls erhitzt worden ist.

Als Trägergas wird vorzugsweise Kohlenmonoxyd benutzt, da in diesem Falle das Trägergas zur Entfernung dee

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sich bei der Zersetzung bildenden Kohlenmonoxyds nicht chemisch gereinigt zu werden braucht. Vielmehr verbleibt dann das bei der Zersetzung entstehende Kohlenmonoxyd im Trägergas, und wird eine dem bei der Zersetzung entstehenden Gasvolumen entsprechende Menge Kohlenmonoxyd aus dem Kreislauf abgezogen.

■ Da sich Kohlenmonoxyd bei 400⁰C merklich zu Kohlenstoff und Kohlendioxyd zersetzt und daher eine Vorwärmung des Gases über 350⁰O' nicht möglich ist, kann die für die Karbonylzersetzung erforderliche Wärmemenge nicht allein durch Vorwärmen des als Trägergas benutzten Kohlenmonoxyds eingebracht werdenο Die erfindungsgemäße Suspension erwärmter Teilchen in Kohlenmonoxyd löst daher auf wirksame Weise das mit dem Einbringen der erforderlichen Wärmemenge verbundene Problem, ohne daß noch Wärme durch die Kammerwandung oder innere Heizelemente in;-das Wirbelbett eingeführt werden müßte. .

Die Art der zu überziehenden Teilchen ist ohne Bedeutung, d.h. nach der Erfindung können sowohl Metalle als auch nichtmetalle mit Metallen überzogen oder auch durch Überziehen eines Grundmetalls mit demselben Metall kleine Teilchen vergrößert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch besonders für das Überziehen von pulverförmigen Stoffen mit einer Teilchengröße von 0,04 bis 0,75'mm. geeignet» --Es kann beispielsweise bei der Zersetzung von Fickelkarbonyl zum Herstellen eines grobkörnigeren Nickelpulvers ■■-80,9831/0581-

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duroh ÜlDerziehen feiner Nickelteilohen "benutzt werden, deren Größe im unteren Teil des vorgenannten Größenbereiohs liegt. Des weiteren können nach dem erfindungsgemaßen Verfahren Magnesium und als Katalysator zu verwendender Sand oder andere feuerfeste Stoffe mit Nickel überzogen werden. Bei der .Zersetzung von Eisencarbonyl kann das erfindungsgemäße Verfahren zum Überziehen von Nickel oder anderen Pulvern mit Bisen angewandt werden. Außerdem kann das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen von Pulvern aus Hohlteilchen durch Überziehen von Teilchen aus löslichem Material, beispielsweise einem Salz wie Natriumchlorid, mit Nickel oder Eisen angewandt werden, wobei nach dem Überziehen das Salz mit Wasser ausgelaugt wird.

Es können auch Teilchen aus Stoffen mit niedrigem Schmelzpunkt, beispielsweise thermoplastische Kunstharze, durch Zersetzen von Nickel- oder Eisenkarbonyl unter Verwendung von Wasserstoff oder Stickstoff als Trägergas überzogen werden. Der Partialdruek des Kohlenmonoxvds wird dabei verringert, so daß die Zersetzung des !Carbonyls entsprechend beschleunigt und dadurch die Arbeitstemperatur in der Zersetzungskammer verringert werden kann. Um jedoch den niedrigen Partialdruck des Kohlenmonoxyds beizubehalten, muß dieses kontinuierlich aus dem Gaskreislauf, beispielsweise durch Absorbtion in ammoniakalischem Kupferformat (Kupfer-Liquor) entfernt werden. Eine solche Behandlung kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Beispiels-

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weise dadurch, daß das gesamte Kreislaufgas durch einenAbsorber geleitet oder eine !Peilmenge des Gasstroms behandelt iind anschließend wieder in den Kreislauf eingespeist wird.

Die Form der Zersetzungskammer ist in bezug auf ein optimales Verfahrensergebnis von Bedeutung. So ist das Einführen der Pulversuspension durch die übliche gelochte Bodenplatte wegen der Erosionewirkung der mit hoher Geschwindigkeit bewegten !Feststoffteilchen in der Suspension und der Gefahr eines Verstopfenö bei infolge der Abscheidung sich vergrößernden Teilchen nicht möglich. Diese Schwierigkeit kann jedoch dadurch tiberwunden werden, daß eine zylindrische Zersetzungskammer mit im wesentlichen konischem Fuß benutzt wird, in die die Suspension durch einen oder mehrere Einlasse von unten eingeführt wird. Es wurde jedoch festgestellt, daß sich ein zu starker Verschleiß ergibt, wenn der Einlaß aus einem Röhr mit gleichmäßigem Durohmesser besteht, das im Scheitel des Konus oder in der Wandung des konischen Fußes liegt, daß jedoch der Verschleiß wesentlich verringert wird, wenn der Einlaß nach Art eines Venturirohr^ gestaltet ist.

Bei einer kleinen Zersetzungskammer ist ein einziger Einlaß im Soheitel des konischen Kammerfußes ausreichend, während bei größeren Zersetzungskammern mehrere Einlasse in der Wandung des konischen Fußes erforderlich sind, um eine ausreichende Verteilung der Suspension in der Wir-

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belsohioht sicherzustellen. So können beispielsweise in einer Zersetzungskammer mit einem Durohmesser von 50 cm neun Einlaßrohre vorgesehen sein. Diese Einlasse können so angeordnet sein, daß drei auf einem Kreis mit kleinem Durchmesser in der Nähe des Scheitels und die restlichen Einlasse auf einem Kreis mit größerem Radius etwas höher liegen. Bei der konischen Ausbildung des Kammerfußes handelt es sich um ein wichtiges Merkmal, da auf diese Weise ein Wirbelbettgemisch mit hohem Massenverhältnis benutzt und die Zersetzungskammer vollständig entleert werden kann. Außerdem ergibt sich eine heftige Durchwirbelung im Bereich des Karbonyleinlasses, so daß jedes Anbacken oder Kleben vermieden wird.

Die Verwendung mehrerer Venturieinlasse vermindert außerordentlich stark das Brodeln und Stoßen des Wirbelbettes. Darüber hinaus erfordert eine große Zersetzungskammer mit nur einem Einlaß einen sehr langen konischen Fuß. Bei mehreren Einlassen kann dagegen ein kurzer Konus verwandt werden, womit der Vorteil eines verringerten Druckes in der Wirbelschicht und damit geringerer Druckerzeugungskosten und einer größeren Wirtschaftlichkeit sowie einer Verringerung der Pulvermenge in der Zersetzungskammer verbunden ist.

Die Zersetzungskammer muß natürlich einen Feststoff aus tr ag in Höhe der Oberseite der Wirbelschicht sowie einen Gasauslaß am Kopf besitzen. Außerdem muß die Zerset-

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zungskammer eine oder mehrere Einlasse für Karbonyldampf "besitzen, die jeweils aus einem sich nach oben öffnenden Konus bestehen, flussigkeitsgekuhlt sind und in der Kammerachse oder deren unmittelbarer Nähe sowie nahe der Ebene liegen, die durch die Verbindungsstelle zwischen dem zylindrischen und dem konischen Teil der Kammer geht. Die vorerwähnte Form des Karbonyleinlasses ist insofern wichtig, als sie zu einer minimalen Störung der Durchwirbelung führt und außerdem die Geschwindigkeit des Karbonylgases beim Eintritt in das Wirbelbett und damit die Gefahr einer.Blasenbildung Terringert.

Die Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht weiterhin aus einem Fallrohr, das sich zwischen dem Feststoffaustrag und einem Gas/Pulver-Mischer erstreckt, einem Gaskompressor zwischen dem Gasauslaß der Zersetzungskammer und dem Mischer und einem Wärmeaustauscher für die Erwärmung des Feststoff/Gas-Gemischs zwischen Mischer und den Venturieinlassen. Außerdem enthält die Anlage vorteilhafterweise auch einen Gasvorwärmer zwischen dem Kompressor, so daß sämtliches unzersetztes Karbonyl zersetzt und aus dem Gaskreislauf entfernt wird.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer in der Zeichnung als Ausführungsbeispiel dargestellten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen;

Fig. 1 in sahematischer Darstellung eine Vorrichtung zur

Zersetzung von Nickelkarbonyl bei Verwendung von 90983 1/0561 _BAD

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Kohlenmonoxyd als Trägergas "und Pig. 2 einen Venturieinlaß nach, der Erfindung.

Die Zersetzungskammer 1 besteht aus einem zylindrischen Hauptteil und einem konischen Fuß 2, der in einen Venturieinlaß 14 ausläuft, durch den eine vorgewärmte Suspension von Pulver in Kohlenmonoxyd zur Bildung einer Wirbelschicht 3 eingeführt wird. Eine Mischung von WickeIkarbonyldampf und Kohlenmonoxyd wird in einem Kompressor 4 verdichtet und gelangt über ein Ventil 5 und einen wassergekühlten, sich nach oben öffnenden konischen Karbonyleinlaß 6 in der Kammerachse in die Wirbelschicht 3> wobei das Nickelkarbonyl zersetzt und die pulverförmigen Peststoffteilchen mit Nickel überzogen werden»

Das Pulver gelangt von der Oberseite der Wirbelschicht 3 über ein Fallrohr 7 und ein Steuerventil 8 in einen Ejektor 9» in den auch unter Druck stehendes Kohlenmonoxyd von einem Kompressor TO eingespeist wird. Die Standhohe des Pulvers im Fallrohr 7 verhindert einen Eintritt des Druckgases in das Fallrohr bzw. die Zersetzungskammer, wenngleich ein gewisser Gasdurchtritt im Fallrohr wünschenswert ist, um einen gleichmäßigen Pulverfluß zu sichern und ein Hängen zu vermeiden.

Ein beispielsweise als Förderschnecke ausgebildeter Rührer (nicht dargestellt) kann im Fallrohr 7 angeordnet Bein, um die Abwärtsbewegung des Pulvers zu unterstützen.

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Das Trägergas führt das Pulver als Suspension vom Mischer 9 aufwärts durch die Innenrohre 11 eines rohrförmigen Vorwärmers 12, der durch eingeleitetes Heißgas erwärmt wird. Tom Vorwärmer 12 gelangt die Suspension über ein Rohr 28 und die Venturidüse 14 in das Kammerinnere. Das Venturirohr 14 wird durch einen Ventilzapfen 13 gesteuert, der durch eine Stell-. schraube 27 bewegt wird, um die Rohröffnung zu verschließen.

Das Trägergas verläßt die Zersetzungskammer 1 an der Oberfläche der Wirbelschicht 3. und enthält zusätzliches Kohlenmonoxid, das mit dem Nickelkarbonyl eingetragen und bei der Zersetzungsreaktion entstanden ist. Vom G-asauslaß gelangt das (Jas zu einem Zyklon 15, in dem die Pulverteilchen abgeschieden und über ein Klappenventil 16 wieder in die Zersetzung skammer 1 eingespeist werden, !fach der Kühlung in einem Wasserkühler 17 wird das Gas in einem Filter 18 von letzten Staubresten gereinigt, die über ein Drehventil 19 wieder in die Zersetzungskammer 1 eingespeist werden.

Über ein Ventil 20 wird überschüssiges Trägergas abgezogen, während die Hauptmenge des Gases dem Kompressor 10 zugeführt wird. Ein röhrenförmiger Vorwärmer 21 kann zwischen dem Kompressor 10 und dem Mischer 9 angeordnet sein, um, insbesondere beim Einfahren der Vorrichtung, restliches Karbonyl zu zersetzen und abzuscheiden.

Beim Ingangsetzen der Vorrichtung.kann das Pulver anfangs über einen Einfülltrichter 22 und eic- Ventil 23 in

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die Zersetzungskammer 1 eingespeist werden. Das überzogene Pulver kann über einen Austrag 24 und ein Ventil 25 abgezogen und die Zersetzungskammer durch öffnen der Ventile 13 und 26 völlig entleert werden.

Die leistung der Vorrichtung hängt von der Gesohwindigkeit ab, mit der die für die Zersetzung des Karbonyls oder anderer zersetzbarer Verbindungen erforderliche Wärme in die Zersetzungskammer eingebracht werden kann, was wiederum vom Massenverhältnis des vorgewärmten Pulver/Gas-Gemischs abhängt. Das jeweils geeignete Massenverhältnis wird durch verschiedene Faktoren einschließlich der spezifischen Wärme und Dichte des Pulvers sowie den Abmessungen der Vorrichtung bestimmt. Somit kann bei einem gegebenen Wärmebedarf ein geringeres Massenverhältnis bei einem Pulver mit höherer spezifischer Wärme benutzt werden. Die Leistung der Vorrichtung fällt sehr stark mit dem MassenvirhSltnie» während sehr hohe Massenverhältnisse zu hohem Gegendruck und damit zu hohen Biergiekoeten führen* Torzugsweise beträgt daher das Massenverhältnis 2;1 bis 10:1.

Beim Ingangsetzen.des"fwffahrens empfiehlt #e «ich, zunächst unter Verwendung von luft als Erägergas eine Wirbelschicht aufzubauen und die Pülverzirkulation herzustellen, ehe Kohlenmonoxyd eingeleitet wird, dann die Luft durch ein inertes Gas wie beispielsweise eine Mischung aus Stioketoff und Kohlendioxyd und dieses schließlich durch Kohlenmonoatyd zu ersetzen.

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Das erfindungsgemäße Verfahren kann "beispielsweise unter Verwendung der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung zum Überziehen von Aluminiumpulver mit Nickel benutzt werden. Hierbei beträgt die lichte Weite der Zersetzungskammer 10 om.

5»38 kg Aluminiumpulver mit einem Schüttgewicht von 1,07 g/ml und einer Korngröße von 0,04 bis 0,25 mm wurden über den Einfülltrichter 22 in die Zersetzungskammer eingeführt, während die Ventile 13, 26 und 5 noch geschlossen waren Dann wurde der Kompressor 10 in Betrieb gesetzt, um die im Kreislauf enthaltene Luft zu komprimieren, und bei einem Druck von 1 Atmosphäre in der zur Zersetzungskammer führenden Leitung das Ventil 13 geöffnet. Bei diesem ^ruck wurden die Feststoffteilchen im konisohen Fuß 2 der Zersetzungskammer verwirbelt und fiel der Druck im Rohr 13 auf etwa 0,07 kg/cm . Nunmehr wurde das Ventil 8 am unteren Ende des Fallrohrs 7 teilweise geöffnet und dadurch die Pulverzirkulation in Gang gebracht. Die durch das Fallrohr und den Mischer 9 zirkulierende Pulvermenge wurde durch das Ventil 8 so eingestellt, daß der Gegendruck am Ejektorauslaß etwa 0,2 kg/cm betrug. Alsdann wurden die in der Vorrichtung befindliche Luft durch inertes Gas ersetzt und der Vorwärmer 12 sowie der Karbonylabscheider 21 aufgeheizt, so daß das durch das Fallrohr 7 strömende Pulver/Gas-Gemisch eine Temperatur von 300⁰C erreichte und die Temperatur des durch den Zyklon 15 austretenden Gases 230⁰C betrug.

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Nunmehr wurde das inerte Gas in der Vorrichtung durch Kohlenmonoxyd ersetzt und dieses in den Kreislauf gegeben. Das Massenverhältnis Pulver:Gas betrug bei der Suspension von Aluminiumpulver in Kohlenmonoxyd etwa 3s1 und die Wärmekapazität der Suspension etwa 1,06 Kcal/nr/°G. Da die Wärmekapazität von Kohlenmonoxyd nur 0,295 Kcal/mv°^c beträgt, tritt der mit der Verwendung einer vorgewärmten Pulversuspension verbundene Vorteil klar zutage.

Die Zersetzung wurde schließlich durch Einleiten einer Mischung von Nickelkarbonyldampf und Kohlenmonoxyd mit 8 Vol.-# lickelkarbonyl über den Einlaß 6 nach öffnen des Ventils 5 begonnen. Zu gleicher Zeit wurde das Entlüftungsventil 20 in der zum Kompressor führenden leitung geöffnet, um eine dem mit dem Niokelkarbonyl eingeführten und bei der Zersetzung des Niokelkarbonyls in der Zersetzungskammer entstehenden Kohlenmonoxyd entsprechende Menge Kohlenmonoxyd abzuziehen. Die Temperatur der Wirbelschicht wurde dann ständig auf 210⁰C gehalten.

Die Vorrichtung wurde unter den vorstehenden Bedingungen fünf Stunden lang gefahren, bis eine Gesamtmenge von 1,28 kg HFickel auf dem Aluminium niedergeschlagen war. Alsdann wurde der Prozeß abgebrochen und das Pulver aus der Kammer abgezogen. Das Fertigprodukt bestand aus einem fließfähigen Pulver mit einem Schüttgewicht von 1,64 g/ml, dessen Aluminiumteilchen einen gleichmäßigen Nickelüberzug besaßen, wobei der Nickelgehalt 27,53* und der Kohlenstoffgehalt 0,028# betrug. 909831/0561

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Claims (9)

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   International Uickel Limited, Thames House, Miirbank,

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   London, S. W. 1, England

   Patentansprüche:

   1· Verfahren zum Überziehen von Peststoffteilchen mit Metall durch thermische Zersetzung eines gasförmigen Metallkarbonyls im Wirbelbett, d ad u rc h g e k e η η ζ e i c h η e t , daß die Feststoffteilchen als vorgewärmte Suspension in einem inerten Trägergas in eine vertikale Zersetzungskammer und das !Carbonyl aufwärts in die Wirbelschicht durch einen oder mehrere gekühlte Einlasse oberhalb der Unterseite der Wirbelschicht und im Abstand von den Kammerwänden axial eingeführt werden, wobei Temperatur und Wärmeinhalt der Suspension der für die Zersetzung des Karbonyls erforderlichen Wärmemenge entsprechen·
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, g e k e η η ζ e i e h η e t d u r c h ^die Verwendung von Kohlenmonoxyd als Trägergas.
3. 3* Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2 ₁ g e k e η η « ze i c h η e t du rc h die Verwendung von Kickelkarbonyl. v
4. 4« Verfahren naeh den Ansprüchen t bis 3, dadurch g e Me-n η z" e i c h ή β t , daß die überzogenen Teilchen kontinuierlich aus der Wirbelschicht abgezogen und eine 903831/0561 \ _BAD

   Zum SAreiben vom .,..1.9....Aug.ua.t .1.9.6..6>n .J!..Y.e.ri^>ahr.en....Äum....Ü]3..e.rÄi.elißn.....'v:Dn».*._i......"BiaH

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   Teilmenge oder sämtliche feststoffteilchen wieder in das Trägergas eingespeist, erhitzt und erneut in die Zersetzungskammer eingeführt werden.
5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 Ms 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas als Kreislaufgas wieder in die Zersetzungskammer eingeleitet und teilweise oder insgesamt mit den Peststoffteilchen vermischt wird.
6. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 Ms 5 in einer zylindrischen Zersetzungskammer, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzungskammer (1) einen konischen Fuß (2) mit einem oder mehreren Einlassen (13, 14) für die Suspension am unteren Ende besitzt und mindestens ein flüssigkeitsgektihlter und aufwärts geöffneter konischer Karbonyleinlaß (6) in der oder unmittelbar an der Kammerachse sowie in Höhe des Übergangs vom konischen (2) zum zylindrischen Teil der Zersetzungskammer (1) liegt. -
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, .dadurch gekennzeichnet, daß die Einlasse (14) für die Suspension als Venturirohre ausgebildet sind.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in Jedem linlaß ein Veatilzapfen (13) zum Verschließen der öffnung des Venturirohrs angeordnet ist.

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   Zum Schreiben vom .„19 , AugU.S.t ißGJSan . J!..VsX.f.ahrfi^^m....^ ..-
9. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 Ms 8, dadurch ge k e η ηζ e i ο h η e t , daß sich ein Fallrohr (7) zwischen einem Feststoffaustrag der Zersetzungskammer (1) und einem Gas/Pulver-Mischer (9) erstreckt und ein Kompressor (TO) zwischen dem Gasauslaß der Zersetzungskammer (1) und dem Mischer (9) liegt sowie ein Wärmeaustauscher (12) für das Feststoff/Gas-Geinisoh zwischen dem Mischer (9) und den Venturieinlassen (13, 14) angeordnet ist.

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