DE2229059A1 - Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urandioxid mit geregelter Teilchengröße - Google Patents
Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urandioxid mit geregelter TeilchengrößeInfo
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Description
DiPL-ING. KLAUS NEUBECKER
Patentanwalt 4 Düsseldorf 1 · Schadowplatz
Düsseldorf, 14. Juni 1972
Westinghouse Electric Corporation Pittsburgh, Pa., V. St. A.
Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urandioxid mit geregelter Teilchengröße
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urandioxid mit geregelter Teilchengröße
und im besonderen die wechselweise aufeinanderfolgende Umwandlung von Uranhexafluorid in Urandioxid mit geregelter
Teilchengröße zunächst durch Herstellung von
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Keimen geeigneter Größe von Urandioxid oder von einem Zwischenprodukt der Reaktion (Uranoxide und -oxyfluoride)
und dann durch Einführen derselben in einen Wirbelschichtreaktor, in welchem die Keime als Substrat dienen, auf dem
die Ablagerung von Urandioxid erfolgen kann, bis man UO2-Teilchen
der gewünschten Größe erhält.
Bei einem chemischen Verfahrensablauf in einem Wirbelschichtreaktor,
wie er z.B. in der USA-Patentschrift Nr. 3 547
offenbart ist, werden chemische Reaktionen in der Gasphase zwischen Uranhexafluorid, Dampf und Wasserstoff in einer
Wirbelschicht aus Feststoffteilchen durchgeführt, wobei
sich das Feststoffprodukt der Reaktion durch Anwuchs an den Teilchen der Wirbelschicht bildet. Dieses Feststoffprodukt,
nämlich Uranoxid- und oxyfluoridteilchen, wird entweder kontinuierlich oder intermittierend am unteren Ende der
Wirbelschicht in einem ersten Reaktor abgezogen und in einem zweiten Reaktor weiter umgesetzt.
Es ist bereits bekannt, die Produktion in einem solchen System damit einzuleiten, daß das System mit einem Ausgangsbett
eines Substrates von im wesentlichen dergleichen Zusammensetzung wie das gewünschte Reaktionsendprodukt beschickt
wird. Für gewöhnlich wird das Substratmaterial aus Rückständen früherer Produktionsgänge beschafft oder es
wird ein inertes Substrat verwendet und das in den ersten Phasen der Produktion gewonnene Produkt ausgeschieden, bis
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das inerte Aufbausubstrat aus dem System entfernt wurde. Diese beiden Verfahren sind jedoch mit wirtschaftlichen
Nachteilen verbunden. Weiters waren frühere Versuche, das erforderliche Substrat im Reaktor durch Gasphasenreaktion
ohne ein anfängliches Ausgangsbett herzustellen, erfolglos, da eine Gasphasenreaktion ohne ein Substrat ein Feststoffprodukt
kleiner Korngröße ergibt, das aus dem Reaktor beim Schlämmen verloren wird oder das, falls es nicht verlorengeht,
nichtfiie erforderliche Fließfähigkeit besitzt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun ein Verfahren zur
Umwandlung von Uranhexafluorid in Urandioxid mit geregelter
Teilchengröße in einem Wirbelschichtreaktor vorgeschlagen, welches darin besteht, daß (a) zuerst Uranhexafluorid mit
Dampf und Wasserstoff in einer Reaktionszone 2u gasförmigen
und festen Reaktionsprodukten, einschließlich Keimteilchen von Uranoxiden und -oxyfluoriden verschiedener Größe umgesetzt
wird, (b) die gasförmigen Reaktionsprodukte von den Keimteilchen, sowie die kleineren von den größeren Teilchen
getrennt werden, (c) die kleineren Keimteilchen bei weiterer Zugabe eines Gemisches aus Dampf, Wasserstoff
und Uranhexafluorid in die Reaktionszone im Kreislauf zurückgeführt werden, um die kleineren Keimteilchen zu größeren
wachsen zu lassen, und (d) die abgetrennten größeren Keimteilchen in einen Wirbelschichtreaktor eingebracht werden,
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worin sie Kerne bilden, an denen die kontinuierliche Bildung von festen Uranverbindungen erfolgt.
Im allgemeinen ist für das erfindungsgemäße Verfahren eine
Vorrichtung zur Herstellung von Uranoxid und-oxyfluoridteilchen
der gewünschten Größe erforderlich, die dann in einen Wirbelschichtreaktor vor dem oder während des Starts
des Reaktors eingeführt werden. Die Teilchen von Uranoxid und-oxyfluorid, die eine bestimmte Mindestkorngröße besitzen,
dienen als Keime bzw. Kerne., an denen weitere Uranoxydverbindungen anwachsen, wodurch die chemische
Reaktion im Wirbelschichtreaktor erleichtert wird. Zur Herstellung der Uranoxid und-oxyfluoridteilchen der gewünschten
Größe wird vorzugsweise ein Ejektor verwendet, in dem die gasförmigen Reaktionsteilnehmer wie Heißdampf,
Wasserstoff und verflüchtigtes Uranhexafluorid zur Bildung von Feststoffteilchen von Uranoxid und-oxyfluorid
vermischt werden. Wenn die Teilchen eine zu geringe Anfangsgröße besitzen, um als Keime in einem Wirbelschichtreaktor
verwendet werden zu können, werden die vom Ejektor emittierten Teilchen in den Ejektor im Kreislauf zurückgeführt,
um ihre Korngröße zu vergrößern, bfe sie für die Ver-Wendung
als Keime bzw. Kerne im Wirbelschichtreaktor genügend groß sind. Eine geeignete Vorrichtung zum Trennen der
kleinen von den großen Teilchen im Ejektorsystem ist ein Zyklonabscheider. Die größeren Teilchen der gewünschten
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Korngröße werden zum Wirbelschichtreaktor geführt, während
der Peinanteil in den Ejektor zurückgeführt wird, um ein weiteres Wachstum zu ermöglichen.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung zur Durchführung desselben liegt in einer deutlich ·
•höheren Wirtschaftlichkeit des Wirbelschichtreaktors. Bei der Erfindung wird es als notwendig erachtet, daß beim Anfahren
eines Wirbelschichtreaktors die Herstellung von UOp-Teilchen geregelter Größe im System rasch und befriedigend
eingeleitet wird, wodurch die Wirtschaftlichkeit des gesamten Systems bedeutend erhöht wird.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles
unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt eine schematische Ansicht eines Wirbelschichtreaktors
mit Ejektor und Zyklonabscheider zur Herstellung und Rückführung von Teilchen von Uranverbindungen
und zum Abtrennen und Abziehen von Teilchen der erforder- :
liehen Ausgangsgröße für die Zuführung in den Wirbelschichtreaktor
und die eigentliche Herstellung von UOp-Teilchen einer geregelten Größe.
Im allgemeinen wird das Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid
in Urandioxid In Gegenwart von Dampf und Wasserstoff in einem oder mehreren Wirbelschichtreaktoren durchgeführt,
wobei bei Temperaturen von 475 bis 65O0C folgende
Reaktionen stattfinden:
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+ 2Ho0 ^»' UO2Fg + 4HF (1)
,F2 + 3H2O >
U3O8 + 6HF + 1/2 O2 (2)
UO0F0 + H0 >
UO0 + 2HF (3)
CL Cm Cm
CL
U3O8 + 2H2 >
3UO2 + 2H2O · (4)
Für gewöhnlich wird, wenn zwei oder mehrere Wirbelschichtreaktoren
hintereinander verwendet werden, im ersten Reaktor eine Temperatur zwischen 475 und 600° aufrechterhalten, wobei
im Umwandlungsprozeß die Reaktionen 1, 2 und 3 vorherrschen.
Anschließend werden die drei Uranoxidverbindungen in einen zweiten Reaktor eingebracht, wo in Gegenwart
von Dampf und Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 540
und 65O0C Reaktion 4 stattfindet.
Während jedoch die Reaktion 4 in begrenztem Ausmaß auch im ersten Reaktor stattfinden kann, überwiegen im zweiten Wirbelbett
die Reaktionen 2, 3 und 4 und führen so zu einer im wesentlichen stöchiometrischen Herstellung von UOp aus UFg
in Form von Teilchen von bis zu etwa 1000 ρ Durchmesser, mit einer Schüttdichte von etwa 3g/cm · und einer BET-Oberfläche
von 1 bis 2 m /g für die Teilchenfraktion von -45 bis +60 mesh ( -0,35 bis +0,25 mm), d.h. die Teilchen
passieren ein 45 mesh (0,35 mm) Sieb werden aber von einem
60 mesh (0,25 mm) Sieb zurückgehalten. Der BET-Test ist ein Normverfahren zur Messung der Oberfläche eines Pulvers basierend
auf der Stickstoffabsorption.
In der Zeichnung ist ein Wirbelschichtreaktor 10 gezeigt, der entweder allein oder zusammen mit einem oder mehreren
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zusätzlichen Reaktoren, ähnlich wie .in der USA-Patentschrift
Nr. 3 547 598, arbeiten kann.
Der Reaktor 10 ist eine rohrförmige Konstruktion mit einer
Vertikalachse und vorzugsweise einem oberen Teil 12 und einem unteren Teil 14, wobei der obere Teil einen größeren
Durchmesser haben kann als der untere. Der untere Teil ist von Heizelementen, beispielsweise Widerstandselementen 16,
in einem Gehäuse 18 umschlossen. Das obere Ende des Reaktors
ist durch einen Deckel 20 und das untere Ende durch einen Deckel 22 abgeschlossen. Die Deckel 20 und 22 sind vorzugsweise
in nicht dargestellter Weise abnehmbar montiert.
Der Reaktor 10 besitzt am Fuß des unteren Teiles 14 eine
Speiseleitung 24 zur Zufuhr von Heißdampf und Wasserstoff.
In ähnlicher Weise ist zur Zufuhr von Uranhexafluorid (UFg)
im unteren Teil 14 des Reaktors 10 eine Leitung 26 vorgesehen.
Zu diesem Zweck ist die Leitung 26 durch den Deckel geführt und mit einem inneren Endstück mit einer Gasverteilerdiise
28 versehen. Die Düse 28 ist über einer perforierten Verteilerplatte j30 angeordnet, die zur Abstützung eines Startbettes
32 aus einer Mischung von Uranylflüorid-(UOpFp)- und
Uranoxid-(UO2)-teilchen vor dem und während des Anfahrens
des Wirbelschichtreaktors dient.
Außerdem ist im oberen Ende des Reaktors 10 ein Zyklonabscheider 34 zum Abtrennen der gröberen Teilchen des Reaktions-;
Produktes von den feineren Teilchen vorgesehen, die in einem Gas suspendiert sind, das den oberen Teil des Reaktors ein-
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nimmt. Das Abtrennen der Teilchen erfolgt durch eine schnelle spiralförmige Bewegung des Gas-Teilchenstromes,
beim Eintritt in den Abscheider 44 aus der Leitung 46. Die im Zyklon verbleibenden gröberen Teilchen werden
durch eine.Leitung 36 in den unteren Reaktorteil 14 abgeleitet.
Durch ein Ausstoßrohr j}8 für den Zyklonabschelder 34 werden die feinen UOg-Teilchen Über ein geeignetes
Fördersystem in einen zweiten Reaktor geleitet, wie in der USA-Patentschrift Nr. 3 547 598 gezeigt ist. Der
Reaktor 10 ist auch mit einer Ablassleitung 40 versehen, durch die Uranoxid und -oxyfluoridteilchen in herkömmlicher
Weise vom Reaktor abgezogen werden.
Gemäß der Erfindung ist dem oben beschriebenen Wirbelschichtreaktor
10 eine Einrichtung zur Herstellung von jenen Keimteilchen angeschlossen, die als Wirbelschicht 352 zur Durchführung
der Reaktion im Reaktor 10 dienen. Obwohl als Einrichtung zur Herstellung der festen Keimteilchen aus Rohgas
jeder Reaktor geeignet ist, in dem Gemische aus Dampf,
iodwasserstoff und]fluchtigtem Uranhexafluorid vermischt werden,
hat es sich gezeigt, daß befriedigende Ergebnisse bei Verwendung eines Eduktors bzw. Ejektors 42, einer Abtrennvorrichtung
44, sowie von Verbindungsrohrleitungen 46 und 48 erzielt" werden können. Ein Einlauftrichter 50 ist vorzugsweise
am Auslaßende des Abscheiders 44 zum Sammeln der Keimteilchen vorgesehen. Eine Leitung 52 mit^ einem Ventil 5^
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ist vom unteren Ende des Trichters 5Ö in das Innere des
Reaktors 10 geführt.
Der Ejektor 42 kann jede beliebige herkömmliche Type sein, wie sie im "Mechanical Engineers' Handbook" von Lionel
S. Mark, 5. Ausgabe, McGrawr-Hill Book Co., 1951, Seite 1832,
oder im "Chemical Engineers1 Handbook", John H. Perry, 4. Ausgabe,
McGraw-Hill Book Co., I963, Seiten 6-29, beschrieben
ist. Der Ejektor, der manchmal auch als Eduktor bezeichnet wird, ist eine besondere Art einer im allgemeinen mit Dampf
betriebenen Strahlpumpe. Der Ejektor 42 ist mit einem Einlaß 56 für Dampf und Wasserstoff, sowie einem Einlaß 58
für die Zufuhr von flüchtigem UFg versehen. Zuerst werden die gasförmigen Reaktionsteilnehmer, nämlich Dampf, Wasserstoff, und UPg im Ejektor vermischt und zu Teilchen von
UOg* UOrtPo* U-iOq und deren Mischungen verschiedener Größe,
z.B. vom Submikron-Bereich bis zu etwa 2 ρ Durchmesser, umgesetzt.
Verschiedene Reaktionen, wie die oben erwähnten Reaktionen 1,
2, 3 und 4, finden im Ejektor statt, während die Reaktionsteilnehmer vermischt werden. Zu diesem Zweck liegt die Temperatur
über dem Taupunkt der Mischung, also über etwa 15Ö C.
Durch einen entsprechend starken Dampf- und Wasserstoffstrom aus der Leitung 56 wird am Einlaß 58 ein Sog hervorgerufen,
durch den UFg-Dampf in den Ejektor angesaugt wird. Zu diesem
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Zweck wird Uranhexafluorid auf eine Temperatur über seinem
Siedepunkt von etwa 560C erhitzt.
Die Mischung der Reaktionsteilnehmer beruht im allgemeinen auf dem Molverhältnis und wird mit einem fÜberschuß an Dampf
und Wasserstoff für die UFg-Umwandlung durchgeführt. So
werden beispielsweise pro 1 Mol UFV 2 bis 8 Mol Dampf und 1 bis 8 Mol Wasserstoff verwendet.
Sofern die zu Beginn im Ejektor 42 gebildeten Teilchen der Uranverbindungen eine maximale Teilchengröße von etwa 2 u
haben, werden sie solange durch den Ejektor 42, die Rohrleitung
46, Zyklonabscheider 44 und Rohrleitung 48 im Kreislauf geführt, bis sie so groß sind, daß sie vom Umlaufstrom
durch Zentrifugalkraft getrennt werden können. Zuerst werden fast alle Teilchen durch den Ejektor im Kreislauf gefUhrt.
Beim Eintreten der Teilchen in den Zyklonabscheider 44 werden die feineren Teilchen durch ein Saugrohr 6O in den oberen
Teil 62 des Abscheiders 44 gesaugt. Infolge einer Druckdifferenz zwischen dem oberen Teil 62 und dem Ejektoreinlaß 58 gelangen
die Teilchen mit rohem gasförmigen UFg wieder in den Ejektor.
Die feineren bzw. Feinstteilchen werden aus dem Abscheider gesaugt, während alle verbleibenden gasförmigen Reaktionsprodukte
und überschüssigen Reaktionsmittel durch ein Filter 64, welches die festen Reaktionsprodukte wie UO2, U .,Og und UO3F2 zurückhält,
abgezogen werden. Diese gasförmigen Produkte wiederum werden über eine Leitung 66 in den oberen Teil des Reaktors
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-•-
geleitet, wo sie weiter reagieren und von wo die an Uran . erschöpften Gase schließlich durch das Ausstoßrohr 58 abgezogen
werden.
Während die Teilchen im Ejektor 42 im Kreislauf geführt werden, wird das U-,Og und UOpFp infolge der Berührung mit
heißem unbehandeltem Dampf und Wasserstoff teilweise in ·
UO2 umgesetzt. Gleichzeitig nehmen die Teilchen durch Anlagerung
an Größe zu, bis sie eine Größe von etwa 50 bis 300 ρ erreicht haben. In dieser Größenordnung sind sie
groß genug, daß sie aus dem Gasstrom abgezogen und im Zyklonabscheider 44 gesammelt werden und nicht mehr in
den oberen Teil 62 desselben gelangen. Aus dem Abscheider fallen diese großen Teilchen von UOpFp zusammen mit einer
kleinen Menge anderer Reaktionsprodukte wie U-,Οο und UOg
in den Einlauftrichter 50, wo sie für den späteren Gebrauch
im Reaktor 10 gespeichert werden.
Sofern die Keimteilchen nur zur Erleichterung der Herstellung von Uranverbindungen im größeren Maßstab im Reaktor
benötigt werden, wird nur eine ausreichende Menge von Keimteilchen im Einlauftrichter 50 gespeichert, von wo sie
durch das Ventil 54 über die Leitung 52 in den unteren
Teil 14 des Reaktors 10 gefördert werden. Sobald sich im Reaktor 10 ein ausreichendes Bett von Keimteilchen angesammelt
hat, bilden diese Keimteilchen Kerne bzw. feste Sub-
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stratflachen, an denen sich im Reaktor gebildetes UO2,
UOpPp und U,Og ablagert und die Teilchen wachsen. Die
Durchschnittsgröße der UO2-Teilchen, die im Reaktor 10
erzeugt und von diesem durch die Leitung 40 abgezogen werden, liegt um etwa 250 u.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Beispieles veranschaulicht, wobei sich die Bezugszeichen auf die
oben beschriebene Anordnung des Wirbelschichtreaktors der Zeichnung beziehen.
Beispiel: Die Reaktion von UPg, Dampf und H2 erfolgte
in der Dampfphase mit'5 Mol Dampf und 4 Mol Wasserstoff je 1 Mol UFg in einem Ejektor gemäß der Zeichnung
bei einer Temperatur von 16O°C. Das Peststoffprodukt der
Anfangsreaktbn hatte eine extrem kleine Teilchengröße, weshalb es für eine direkte Umwandlung im Wirbelschichtverfahren
als Substrat nicht geeignet war und daher gleich ausgeschieden wurde. Ein Zyklonabscheider 44 wurde so ausgelegt,
daß er Teilchen einer vorbestimmten oder einer größeren als der vorbestimmten Größe, wie etwa 100 p, abtrennte,
wobei eine brauchbare Größenordnung der Keimteilchen für den Wirbelschichtreaktor zwischen 50 und 300 ρ
Durchmesser lag. Die sehr feinen Teilchen des anfänglichen Reaktionsproduktes verließen also den Zyklon im Gasabfluß-'strom
und wurden in den oberen Teil bzw. die Pilterkammer
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geführt, von wo sie mit einem Teil des Gasstromes über
die RUckförderleitung in die Reaktionszone zurückgeführt wurden. Die Rückförderung wurde in erster Linie durch
den Ejektor infolge der Saugwirkung am UFg-Einlaß bewirkt.
überschüssige Reaktionsgase, wie HF, Hp, Op und Dampf,
wurden durch poröse Metallfilter in den Wirbelschichtreaktor abgelassen. Die feinen Teilchen des Reaktionsproduktes wurden zurückgehalten und im Kreislauf mehrmals
durch den Ejektor 42 geführt. Während des Kreislaufes wuchsen die Teilchen durch weitere Ablagerung
von Feststoffen im Reaktionsraum zu einer gewünschten vorgegebenen Größe an und erreichten schließlich eine
solche Größe, daß sie durch die schnelle, spiralförmige Bewegung im Zyklon 44 aus dem Gasstrom heraus und gegen
die Wände des Zyklons 44 geschleudert wurden, wo sie abwärts glitten und vom Boden des Zyklons in den Speichertank 50 abgeleitet und dann durch Betätigung des Ventils 5^
in der Leitung 52 in den Wirbelschichtreaktor gefördert
wurden.
Es wird also ein Verfahren zur Herstellung eines Bettes von
als Keime dienenden Teilchen mit geeigneten Fließ- und ehemischen Eigenschaften geschaffen, indem feine, feste Reaktionsprodukte aus Uranoxid aus einer Reaktion in der Gasphase im
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Kreislauf durch die Heaktionszone geführt werden, bis
eine geeignete Teilchengröße erreicht ist. Das System umfaßt ein Verfahren zur kontinuierlichen Trennung des
Produktes der Reaktionszone in zwei Fraktionen, eine feinkörnige Fraktion für die Rückführung in den Kreislauf
und eine gröbere Fraktion bestimmter Größe zur Verwendung als Ausgangsbett für den Wirbelschichtreaktor.
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Claims (1)
- ifPatentansp r U c h e s1. Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urandioxid mit geregelter Teilchengröße in einem Wirbelschichtreaktor, dadurch gekennzeichnet , daß (a) zunächst Uranhexafluorid mit Dampf und Wasserstoff in einer Reaktionszone zu gasförmigen und festen Reaktionsprodukten, einschließlich von als Keimen verwendbaren Teilchen von Uranoxiden und -oxyfluoriden verschiedener Größe umgesetzt wird, (b) die gasförmigen Reaktionsprodukte von den Keimteilchen, sowie die kleineren von den größeren Teilchen getrennt, (c) die kleineren Teilchen im Kreislauf unter weiterer Zugabe eines Gemisches aus Dampf, Wasserstoff und Uranhexafluorid in die Reaktionszonezurückgeführt werden, wobei die kleineren Keimteilchen zu größeren wachsen, und (d) die abgetrennten größeren Keimteilchen in einen Wirbelschichtreaktor eingebracht werden, wo sie Kerne bilden, an denen die kontinuierliche Bildung von festen Uranverbindungen erfolgt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Keimteilchen der Uranverbindungen solange in den Kreislauf zurückgeführt werden, bis sie eine Korngröße von mindestens 50 u erreichen.209853/10464t2· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die größeren Keimteilchen aus einem Gemisch von Teilchen unterschiedlicher Größe durch eine schnelle, spiralförmige Bewegung des Gemisches abgezogen werden, wobei nur die größeren Keimteilchen für den Verfahrenssehritt (d) verwendet werden, während die kleineren Keimteilchen zurückgeführt werden.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet, daß die zurückgeführten feinkörnigen festen Reaktionsprodukte mit UEV in einen Strom eines Gemisches aus Dampf und Wasserstoff in Schritt (a) eingeblasen werden.5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch im wesentlichen aus Uranhexafluorid, Dampf und Wasserstoff im Verhältnis von 1 Mol : (2 bis 8) Mol : <1 bis 8) Mol besteht.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Gemisches aus UFg* Dampf und Wasserstoff in Schritt (a) über dem Taupunkt des Gemisches liegt.7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die anfängliche Reaktion zwischen Uranhexafluorid und Dampf und Wasserstoff zur Bildung der Keimteilchen bzw. Uranverbindungen in einem Ejektor erfolgt.209853/ 1 0 46 ,8. Verfahren nach Anspruch 1J, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der gasförmigen Reaktionsprodukte von den Urandioxidkeimteilchen in einem Zyklonabscheider erfolgt, von welchem die feinen Keimteilchen zum Ejektor zurückgeführt und die größeren Keimteilchen ausgetragen werden.2098 5 3/1046Leerseite
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