AT219015B - Verfahren und Apparatur zur Durchführung chemischer Reaktionen in Salzschmelzen - Google Patents

Verfahren und Apparatur zur Durchführung chemischer Reaktionen in Salzschmelzen

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AT219015B AT360860A AT360860A AT219015B AT 219015 B AT219015 B AT 219015B AT 360860 A AT360860 A AT 360860A AT 360860 A AT360860 A AT 360860A AT 219015 B AT219015 B AT 219015B
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Description


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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen in Salz- schmelzen von hoher Temperatur, das als Wärmeübertragungsmedium dient, und ebenso auf eine Apparatur in der dieses Verfahren durchgeführt werden kann. 



   Die Durchführung chemischer Reaktionen in Salzschmelzen ist bekannt. Derartige Verfahren bestehen darin, dass man den zu behandelnden Ausgangs-bzw. Grundstoff in feingepulvertem Zustand durch ein
Salzbad leitet, von dessen Oberfläche die Reaktionsprodukte entweichen, die dann gegebenenfalls einer weiteren Behandlung in einer andern Zone unterworfen werden. Die erforderliche Reinheit des Salzes wird durch Regenerieren erhalten, z. B. durch Filtration oder durch Behandlung mit einem oxydierenden
Gas. Diese beiden Verfahrensschritte können diskontinuierlich oder auch in der Weise durchgeführt werden, dass man die Salzschmelze in einem Zirkulationssystem hält, das eine selbständige Regenerationszone aufweist und wobei man das Verfahren dann kontinuierlich ausführen kann. 



   Die Salzschmelze wird bei der entsprechenden Temperatur mittels einer Wärmequelle gehalten, die als selbständiger Teil oder als ein Teil des Regenerationsverfahrens angelegt ist, wobei im letzten Fall die Wärme, die während der Oxydation der Verunreinigungen des Salzes entsteht, in das Salz übertragen wird. Diese beiden Durchführungsformen können auch miteinander kombiniert werden. 



   Ein weiteres bekanntes Verfahren besteht darin, das Grund- bzw. Ausgangsmaterial zusammen mit dem geschmolzenen Salz durch eine Reaktionszone zu leiten, wobei nach dem Verlassen der Reaktionszone die Salzmischung und die Reaktionsprodukte getrennt werden und sodann das Salz durch eine getrennte Wiedererhitzungszone wieder in die Reaktionszone zurückgeleitet wird. 



   Es zeigt sich jedoch, dass derartige Verfahren erhebliche Schwierigkeiten aufweisen, beispielsweise weil das geschmolzene Salz zumeist in erheblichem Masse verunreinigt ist. Dies ist vor allem bei Reaktionen von Kohlenwasserstoffen der Fall. Wird nämlich eine Reaktion von kohlehaltigen Bestandteilen, die in dem Salz vorliegen, zu lange durchgeführt, so dass freier Kohlenstoff auf Grund des fortgesetzten Entweichens von Wasserstoff aus dem kohlehaltigen Material gebildet wird, so ist es sehr schwierig, wenn nicht unmöglich, den Kohlenstoff aus dem Salz durch Oxydation zu entfernen. Es besteht die Gefahr, dass Kohlenstoff derart von dem Salz aufgenommen wird, dass er Sauerstoff und oxydierenden Einflüssen nicht mehr zugänglich ist, so dass es dann im allgemeinen nicht mehr möglich ist, das Salz zur Wiederverwendung zu regenerieren.

   Dabei entsteht auch die Gefahr, dass die Leitungen der Anlage verstopft werden und dass andere unerwünschte Störungen auftreten, die ein gutes Funktionieren der Anlage beeinträchtigen. 



   Diese Störungen können sich auch auf die Endprodukte auswirken, gerade deshalb, weil die Reaktionsprodukte im allgemeinen bei den vorherrschenden Temperaturen nicht sehr stabil sind. Im Rahmen der bekannten Verfahren kann dies zur Bildung von verschiedenartigen unerwünschten Sekundärprodukten führen, wie auch zur Bildung einer erheblichen Menge von Nebenprodukten, da die geeigneten Reaktionsbedingungen, wie der Temperaturbereich, die Kontaktzeit usw., offensichtlich auf engere Grenzen beschränkt sind als sie sich bei den bisher bekannten Salzbädern realisieren lassen.

   (Unter dem Ausdruck "Nebenprodukte" sind solche Reaktionsprodukte zu verstehen, die zusätzlich zum gewünschten Hauptprodukt unvermeidbar entstehen, aber die jedoch immer noch wirtschaftlich nützlich   sind ; die Sekundär-   produkte" sind jene, die keinen ökonomischen Wert mehr besitzen und die sich sogar ungünstig auf den Reaktionsverlauf auswirken können. ) Es versteht sich deshalb, dass damit besondere Massnahmen erforderlich werden, die entsprechenden Reaktionen mit zufriedenstellenden Ergebnissen durchführen zu können. 



   Aus den angeführten Gründen liess sich das oben erwähnte Verfahren bisher, soweit bekannt, noch nicht im industriellen Massstab anwenden. 



   Es wurde nun festgestellt, welcheMassnahmen zu ergreifen sind, um das erwähnte Verfahren mit zufriedenstellenden Ergebnissen durchführen zu können. Erfindungsgemäss wird das Ausgangs- bzw. Grundmaterial in Mischung mit dem geschmolzenen Salz mit hoher Geschwindigkeit durch eine rohrförmige Reaktions- 

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 kammer geleitet, worauf dann die gasförmigen Reaktionsprodukte und das Salz mit den absorbierten
Komponenten in einer Trennzone getrennt werden. Die Reaktionsprodukte werden dann aus der Trenn- zone entnommen und das Salz aus dieser Zone in eine Regenerationszone gebracht, die die Reaktionszone umgibt. In der Regenerationszone wird das Salz mittels eines oxydierenden Gases regeneriert und auf die erforderliche hohe Temperatur erhitzt. Schliesslich leitet man dann das Salz mit dem Grund- bzw.

   Aus- gangsmaterial wieder in die Reaktionskammer zurück. 



   Da das Grundmaterial zusammen mit dem Salz durch die Reaktionskammer bei hoher Geschwindigkeit geleitet und dann unmittelbar nachher vom Salz getrennt wird, ist es möglich, die Kontaktzeit des Grund- materials mit dem Salz vollständig zu kontrollieren und somit in der Weise zu regulieren, dass ein optimales
Ergebnis bei der entsprechenden Reaktion und bei bekannten Dimensionen der Reaktionskammer erhalten wird. 



   Erfindungsgemäss wird die Menge und die Geschwindigkeit des Grundmaterials, das durch die Reak- tionskammer geleitet wird, so gewählt, dass die durchschnittliche Verweilzeit in der Reaktionskammer der Stoffe, die an der Reaktion teilnehmen, nicht länger als 0, 02, und vorzugsweise nicht länger als 0, 01
Sekunden ist. Die Verschiebung, die zwischen den Reaktionsmedien und dem Salz beim Durchleiten durch die Reaktionskammer entsteht, ist gering und nicht grösser als die erwähnten Verweilzeiten. 



   Durch die Wahl der bei der erwünschten Reaktion am besten geeigneten Temperatur lassen sich
Sekundärreaktionen praktisch vermeiden oder zumindest vermindern, da die besten Reaktionsbedingungen für diese Sekundärreaktionen zumeist bei einer andern Temperatur liegen. 



   Da die Trennzone der Regenerationszone, die ihrerseits die Reaktionskammer vollständig umgibt, benachbart ist, wird vorteilhaft eine Sperrflüssigkeit (liquid seal) zwischen den beiden Zonen angeordnet, die einerseits verhindert, dass die gasförmigen Reaktionsprodukte in die Regenerationszone dringen und anderseits gewährleistet, dass das Regenerationsmedium oder die Verbrennungsprodukte nicht mit den gasförmigen Reaktionsprodukten durchmischt werden können. 



   Es wurde festgestellt, dass es günstig ist, das Salz unmittelbar nach der Reaktion zu regenerieren, und dass die Regeneration dadurch so vollständig wie möglich wird, da die Bildung von freiem Kohlenstoff, der nur mit Schwierigkeiten entfernt werden könnte, verhindert wird. 



   Aus diesem Grunde folgen die Zonen unmittelbar aufeinander, wobei die eine direkt in die andere führt. Um eine sehr schnelle Regeneration nach der Reaktion zu gewährleisten, wird erfindungsgemäss die Geschwindigkeit der Rückführung des getrennten Salzes von der Trennzone in die Regenerationszone vorzugsweise so reguliert, dass die Verweilzeit des Salzes in der Trennzone höchstens 0, 5 Sekunden ist. 



  Dies ist leicht zu erreichen, wenn man dem Raum der Trennzone und den Entnahmeöffnungen die entsprechenden Dimensionen verleiht. Je niedriger die Reaktionstemperatur ist, umso länger soll die Verweilzeit des Salzes in der Trennungszone sein, da dadurch die grösstmögliche Menge an gasförmigen Reaktionsprodukten von dem Salz getrennt werden kann. Die Verweilzeit in der Trennzone kann manchmal wesentlich kürzer sein, beispielsweise 0, 1 Sekunden oder noch weniger, bis zu 0, 05 Sekunden. 



   Als oxydierendes Gas braucht nur Luft oder eine mit Sauerstoff angereicherte Luft verwendet zu werden, womit die kohlehaltigen Bestandteile, die von dem Salz absorbiert wurden, oxydiert werden. Die dabei frei werdende Wärme dient dazu, das Salz wieder zu erhitzen. 



   Unter Umständen kann die Wärmemenge, die auf diese Weise in das Salz übergeführt wird, nicht ausreichen, um die für die Reaktion nötige Temperatur zu erhalten. Erfindungsgemäss wird diese Schwierigkeit gelöst, indem in die Regenerationszone mit dem oxydierenden Gas ein brennbares Gas in einer Menge eingeführt wird, die ausreicht, um die Temperatur des Salzes auf den für die Reaktion nötigen Wert zu steigern. Es ist jedoch auch möglich, dies zu erreichen, wenn man in die Regenerationszone zusammen mit dem oxydierenden Gas heisse Verbrennungsgase, die aus einer Verbrennungseinheit ausserhalb der Anlage stammen, einleitet, wobei die Menge dieser Gase so reguliert wird, dass man die entsprechende zusätzliche Wärmemenge für die jeweils nötige Reaktionstemperatur einführt.

   Wenn die oben erwähnten Mengen kontrolliert werden, lässt sich ein maximaler Wirkungsgrad erreichen, da die in das Salz eingeführte Wärme durch Strahlung usw. nicht wieder verloren geht, wenn sie von der Regenerationszone in die Reaktionskammer strömt, da diese Zonen in unmittelbarer Verbindung miteinander stehen. 



   Neben den schon erwähnten möglichen Durchführungsformen kann eine zusätzliche Heizung noch mittels einer indirekten Heizung der Regenerationskammer, beispielsweise durch Einführung einer Wärmequelle unter diese Kammer verwendet werden. Die Abkühlvorrichtung der Trennungskammer hat einen   günstigen   Effekt auf das Endprodukt, da es die Bildung unerwünschter Produkte unterdrückt. 



   Verglichen mit andern Wärmeübertragungsmitteln, wie geschmolzene Metalle, hat das Salz den Vorteil, dass es eine sehr hohe Benetzungsfähigkeit aufweist, wodurch es kohlehaltige Materialien sehr leicht zu absorbieren vermag. Die in diesem Verfahren benützten Salze sollen sowohl eine entsprechende Leitfähigkeit als auch einen niederen Dampfdruck bei den entsprechenden Reaktionstemperaturen aufweisen, so dass so weit als möglich ein Beladen des Salzes mit   gasförmigen Reaktionsprodukten   vermieden wird. 



  Daneben sollen die Salze die Werkstoffe der Apparatur nicht angreifen. Bei den meisten dieser Reaktionen dient das Salz nur als Wärmeübertragungsmedium und reagiert nicht mit dem Grund- bzw. Ausgangsmaterial und mit den Reaktionsprodukten. Salzmischungen sind in vielen Fällen günstig anwendbar. 



  Bei Mischungen von zwei oder mehreren Stoffen sollen die Anteile der Komponenten am besten so gewählt werden, dass sie zusammen einer eutektischen Mischung entsprechen. 

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   Einige dieser Salze, die für den   erfindungsgemässen   Zweck geeignet sind, werden in vielen Fällen in der metallurgischen Industrie als härtende Salze verwendet. Andere Salze mit zufriedenstellenden
Eigenschaften sind z. B. Alkalisulfat oder Chloride oder ihre Doppelsalze. Kaliumsalze oder eine Mischung die ein Kaliumsalz enthält, lassen sich vorteilhaft anwenden, wenn freier Kohlenstoff im Laufe der Reaktion gebildet wird, da sich Kohlenstoff aus Kaliumsalzen leichter entfernen lässt als aus andern Salzen. Metall- chloride, Sulfide und Cyanide lassen sich ebenfalls bei dem erfindungsgemässen Verfahren ver- wenden. 



   Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Apparatur bzw. Anlage, in der das beschriebene Verfahren durchgeführt werden kann. Die Anlage besteht aus mindestens einer rohrförmigen Reaktionskammer, die mit einer Eintrittsöffnung für das Grund- bzw. Ausgangsmaterial, mit einer Eintrittsöffnung für das geschmolzene Salz und mit einer Austrittsöffnung für Reaktionsprodukte versehen ist, wobei diese Aus- trittsöffnung mit einer Trennkammer, in der die Reaktionsprodukte getrennt werden, in Verbindung steht. Die Trennkammer besitzt eine Austrittsöffnung für gasförmige Reaktionsprodukte und eine Aus- trittsöffnung für das geschmolzene Salz mit den absorbierten Bestandteilen, wobei diese Austrittsöffnung mit einer Salzregenerationskammer, die eine Austrittsöffnung in die Reaktionskammer besitzt, in Ver- bindung steht. 



   Erfindungsgemäss besteht diese Anlage aus mindestens einer rohrförmigen Reaktionskammer, die innerhalb einer Regenerationskammer liegt, welche diese vollständig umgibt. An der Eintrittsseite der
Reaktionskammer (n) steht (stehen) diese mit der Regenerationskammer durch eine oder mehrere Öffnungen in Verbindung, ebenso wie die Trennkammer direkt mit der (den) Reaktionskammer (n) an deren Austrittsseite verbunden ist. Diese Trennkammer ist mit der Regenerationskammer über eine Sperrflüssigkeit in Verbindung, wobei die Reaktionskammer (n), die Trennkammer und die Regenerationskammer so liegen, dass zumindest der grössere Teil der Reaktionskammer (n) während der Reaktion vom geschmolzenen Salz umgeben ist. 



   Die Öffnung jeder Reaktionskammer zum Einführen des Grundmaterials kann beispielsweise die
Form einer Düse (ejector) haben und liegt in unmittelbarer Nähe zur (zu den)   Eintrittsöffnung (en)   für das Salz in der (den) Reaktionskammer (n), so dass beim Arbeiten der Anlage das Salz mit dem Grundmaterial durch die Wirkung der Düse in die Reaktionskammer (n) geleitet wird. 



   Damit kann, falls die Eintrittsöffnung des Grundmaterials eine geeignete Grösse aufweist, die Menge des Salzes innerhalb weiter Grenzen schwanken. Wird eine entsprechende Eintrittsgeschwindigkeit für das Grundmaterial und auch für das geschmolzene Salz gewählt, so lässt sich die durchschnittliche Verweilzeit der Reaktanten und der Salze in der Reaktionskammer kontrollieren, da man dieser Kammer die entsprechenden Dimensionen geben kann. Die Möglichkeiten der Kontrolle lassen sich sogar noch erhöhen, falls man entsprechend der vorliegenden Erfindung den Querschnitt der   Salzeintrittsöffnungen   in der (die) Reaktionskammer (n) einstellbar macht. 



   Die Verweilzeit des Salzes in der Trennkammer kann auf dem gewünschten Wert gehalten werden, wenn die Sperrflüssigkeitsvorrichtung in der Trennkammer mit einer oder mehreren Entnahmeöffnungen mit einem einstellbaren Querschnitt, die in die Regenerationskammer führen, versehen ist. 



   Die Regenerationskammer soll vorzugsweise mindestens eine Eintrittsleitung für das oxydierende Gas besitzen, deren Ende in dem geschmolzenen Salz an einer Stelle liegt, die zwischen der Salzeintritts- öffnung der Reaktionskammer und der Salzaustrittsöffnung der Trennkammer liegt und soll eine Austrittsöffnung für das Verbrennungsgas oberhalb des Salzbades aufweisen. Dadurch wird nichtregeneriertes Salz am Eintritt in die Reaktionskammer gehindert. 



   Die Regenerationskammer kann eine zusätzliche Wärmequelle aufweisen, um zu gewährleisten, dass während der Reaktion das Salz wieder auf die erforderliche Temperatur erhitzt wird. Die Wärmequelle kann aus einem Eintauchheizelement bestehen, das in das Salzbad eingeführt wird und das entweder mit Hilfe heisser Verbrennungsgase oder gasförmiger Brennstoffe arbeitet. 



   Die Trennkammer kann mit einer Vorrichtung zum Abkühlen des Endproduktes ausgestattet sein, das im allgemeinen bei den vorherrschenden Reaktionstemperaturen noch nicht stabil ist. Diese Vorrichtung soll vorzugsweise so nahe wie möglich an oder direkt hinter dem Punkt liegen, wo das Salz und die gasförmigen Reaktionsprodukte getrennt werden, so dass die Reaktionsprodukte schon abgekühlt werden, wenn sie durch den Teil der Brennkammer fliessen, in dem die Wände durch das Salz nicht benetzt sind. 



   Dadurch wird verhindert, dass Feststoffe, wie Kohlenstoff an einem Teil der in Frage kommenden Wand niedergeschlagen wird, was zu Schwierigkeiten bei dem Verfahren führen könnte. Das Kühlmittel kann Wasser oder Dampf sein. 



   Soll die Kapazität der Anlage grösser sein, so kann sie   erfindungsgemäss   aus einer Anzahl von rohrförmigen Reaktionskammern bestehen, die beispielsweise auf dem Umfang eines Kreises angeordnet und von einer gemeinsamen Regenerationskammer umgeben sind und mit einer gemeinsamen Trennkammer in Verbindung stehen, wobei die Anlage ein zentrales System zur Rückführung des Salzes in die Reaktionskammer aufweist. 



   Die Erfindung wird nun in Einzelheiten unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung beschrieben, die Beispiele von zwei erfindungsgemäss ausgebildeten Anlagen veranschaulicht. Darin zeigt Fig. 1 eine   Anlage im Schnitt, die nur eine Reaktionskammer enthält. Fig. 2 zeigt, gleichfalls im Schnitt, eine Anlage, die aus mehreren, auf dem Umfang eines Kreises liegenden Reaktionskammern besteht.   

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   In der Anlage nach Fig. 1 ist eine vertikale rohrförmige Reaktionskammer 1 fast vollständig innerhalb einer zylindrischen Regenerationskammer 2 angeordnet. Eine Trennkammer 3 liegt am oberen Ende der Reaktionskammer 1 und umgibt diese teilweise. Die Reaktionskammer 1 besitzt Eintrittsöffnungen 4 für das geschmolzene Salz, die direkt mit der Regenerationskammer 2 in Verbindung stehen. An der Entnahmeseite steht die Reaktionskammer 1 direkt mit der Trennkammer 3 durch die Öffnung 5 in Verbindung. Die Trennkammer enthält einen umgekehrten Behälter   6,   der verhindert, dass durch die gasförmigen Reaktionsprodukte geschmolzenes Salz auf dem Weg durch die Entnahmeleitung 7 abgelagert wird. Die Trennkammer 3 enthält auch eine   Austrittsöffnung   8 für das geschmolzene Salz in die Regenerationskammer 2.

   Eine Beschickungsleitung 9 für das Grundmaterial steht über ein Ventil 10 mit einem Rohrstutzen 13 in Verbindung, der in der Reaktionskammer 1 axial eingesetzt ist und in unmittelbarer Nähe der Öffnungen 4 mündet. Falls nötig, kann über die Leitung   11,   die mit einem Ventil 12 ausgestattet ist, Dampf zusammen mit dem Grundmaterial eingeleitet werden, um durch den Rohrstutzen 13 eine feine Zerstäubung zu bewirken. Weiterhin kann durch den Dampf die Reaktion beschleunigt werden. 



  Eine Beschickungsleitung 14 für das Regenerationsmedium steht mit einer Zahl von ringförmigen Leitungen 15 in Verbindung, die in der Regenerationskammer vorgesehen sind und eine Anzahl von Öffnungen aufweisen. Die Leitungen 15 liegen zwischen der Entnahmeöffnung 8 und der Eintrittsöffnung 4, durch die geschmolzenes Salz in die Reaktionskammer 1 eintreten kann. Dadurch wird während der Reaktion das Salz, das regeneriert worden war und, da das Regenerationsmedium schon durch das Salzbad geleitet worden war, keine festen (kohlehaltigen) Bestandteile mehr enthält, in die Reaktionskammer geleitet. 



   Die Regenerationskammer enthält auch eine Austrittsleitung   16,   aus der die Verbrennungsprodukte von dem Regenerationsprozess, vom Salzerhitzer oder von beiden entweichen. 



   Während die Anlage arbeitet, wird beim Einführen durch den Rohrstutzen 13 das geschmolzene Salz mit dem Grundmaterial beladen und gründlich vermischt. Das Verfahren kann elastischer gestaltet werden, wenn man den Querschnitt der Öffnungen 4 mittels eines zylindrischen Schiebers verändert. 



   Die Entnahmeöffnung 8 für das Salz von der Trennkammer ist ein ringförmiger Schlitz zwischen dem zylindrischen Teil der Kammer 3 und der runden Platte 18. Durch eine Vertikalbewegung der Platte 18 gegen den Rand der zylindrischen Wand der Kammer 3 zu kann die Grösse der Öffnung variiert werden, wodurch die Menge des Salzes, die durch die Regenerationskammer   2 fliesst,   reguliert werden kann. Die 
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 Reaktionsprodukte abkühlen zu können. 



   Die in Fig. 2 veranschaulichte Ausführungsform, die besonders für Anlagen mit grösserer Kapazität geeignet ist, enthält mehrere rohrförmige Reaktionskammern 21, die auf dem Umfang eines Kreises in einer Regenerationskammer 22 liegen und mit einer gemeinsamen Trennkammer 23 in Verbindung stehen. 



   Der Querschnitt der   Salzeintrittsöffnungen   24 lässt sich in einer in der Zeichnung nicht näher dargestellten Weise verändern, genau so wie die Öffnungen in der zuerst beschriebenen Ausführungsform. Die   Austrittsöffnung   25 jeder Reaktionskammer steht mit der Trennkammer in Verbindung und ist durch eine Trennwand 26 umgeben. Die Entnahmeleitung 27 für gasförmige Produkte liegt im oberen Teil der Trennkammer und das Salz mit den absorbierten Bestandteilen strömt in die Regenerationskammer über ein zentral liegendes Rohr 28, das einen Kontrollschieber oder ein Ventil besitzt, die in der Zeichnung nicht dargestellt sind. 



   Das Grundmaterial fliesst durch die Beschickungsleitung in eine ringförmige Leitung   29,   mit der die Einlassrohre 30 in Verbindung stehen, die in der Mittellinie jeder Reaktionskammer liegen. Die Regenerationskammer besitzt mehrere Rohre   31,   die Öffnungen aufweisen, durch die ein Regenerationsmittel geleitet wird. Ferner besitzt die Regenerationskammer eine   Austrittsöffnung   32 für die Verbrennungsprodukte. Die Trennkammer besitzt eine Vorrichtung 33 zum Abkühlen der gasförmigen Reaktionsprodukte. 



   Ein Erhitzer   34,   mit dem ein Eintauchrohr 35 in Verbindung ist, liefert eine zusätzliche Wärmemenge in das Salzbad, damit die für die Reaktion nötige Temperatur erreicht werden kann. Eine in der Regenerationskammer vorgesehene Leitwand 36 bringt das Salz mit dem Regenerationsmittel und mit dem erhitzenden Medium in Verbindung, wenn es von der Trennkammer in die Reaktionskammer zurückgeführt wird. 



   Die Erfindung ist besonders bei der Durchführung endothermer Reaktionen geeignet, bei denen hohe Temperaturen und eine kurze durchschnittliche Kontaktzeit erforderlich sind. Im Prinzip gestattet das erfindungsgemässe Verfahren und die Anlage auch die Durchführung von exothermen Reaktionen, beispielsweise von Reaktionen, bei denen grosse Wärmemengen frei werden. Tatsächlich vermag das Salz grosse Wärmemengen zu absorbieren und abzugeben und in diesem Fall ist es wünschenswert, in die Regenerationskammer eine Kühlanlage einzubauen. Die Versuche des unten beschriebenen Beispiels wurden in einer Anlage durchgeführt, die aus einer rohrförmigen Reaktionskammer mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Länge von 300 mm bestand, ähnlich der in Fig. 1 gezeigten Durchführungsform. 



  Die experimentellen Ergebnisse sind nachfolgend angegeben. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Beispiel : Herstellung von Vinylchlorid aus Dichloräthan. 



  Die Ergebnisse einiger Versuche waren die folgenden : 
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<tb> 
<tb> Umwandlungsgrad
<tb> des <SEP> Grund-bzw.
<tb> 



  Beschickung <SEP> Temperatur <SEP> Ausgangsmaterials <SEP> spez. <SEP> Vol.
<tb> l/h"C <SEP> in <SEP> Gew.-% <SEP> Durchsatz
<tb> 2, <SEP> 50 <SEP> 700 <SEP> 60 <SEP> 50
<tb> 2, <SEP> 00 <SEP> 750 <SEP> 95 <SEP> 40
<tb> 2, <SEP> 50 <SEP> 790 <SEP> 99 <SEP> 50
<tb> 4, <SEP> 75 <SEP> 790 <SEP> 95 <SEP> 100
<tb> 
 
Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass der Umwandlungsgrad zunimmt, wenn die Reaktionstemperatur zunimmt undloder der Durchsatz fällt. Es wurde beobachtet, dass, wenn die Kapazität der beschriebenen Anlage variiert wird, beispielsweise von 2, 50 auf 4, 75 Liter in der Stunde, wie in dem Beispiel ausgeführt wird, die Zusammensetzung des Endproduktes sich kaum ändert.

   Daraus ist ersichtlich, dass das Verhältnis der Salzmengen und des Grundmaterials keine Schwierigkeiten der Kontrolle innerhalb ausgedehnter Kapazitätsgrenzen bringt und dass in einigen Fällen eine besondere Kontrolle sogar unnötig ist. 



   Die günstigsten Ergebnisse, die mittels des erfindungsgemässen Verfahrens und der erfindungsgemässen Anlage erhalten werden, sind prinzipiell in der kurzen Kontaktzeit des Grund- bzw. Ausgangsmaterials mit dem Wärmeübertragungsmedium und in dem intensiven Mischen begründet, wobei die eine Phase als sehr feine Dispersion in der andern vorliegt. Im Hinblick auf die kaum veränderte Zusammensetzung des resultierenden Endproduktes ist es ersichtlich, dass eine Veränderung der Verweilzeit in der Reaktionskammer ebenfalls sehr gering ist. 



   Das   erfindungsgemässe   Verfahren und die erfindungsgemässe Anlage zur Durchführung des Verfahrens sind also sehr vielseitig anwendbar und sind im Prinzip für eine grosse Anzahl verschiedener Zwecke geeignet. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen in Salzschmelzen von hoher Temperatur als Wärmeübertragungsmedium, mit nachfolgender Regeneration des Salzes mittels eines oxydierenden Gases, dadurch gekennzeichnet, dass man das Grund- bzw. Ausgangsmaterial, das mit der Salzschmelze gemischt ist, mit hoher Geschwindigkeit durch eine rohrförmige Reaktionskammer leitet, dann die gasförmigen Reaktionsprodukte von dem Salz mit den absorbierten Komponenten in einer Trennzone abtrennt, die Reaktionsprodukte aus der Trennzone entnimmt und das Salz, das aus dieser Zone strömt, durch eine Sperrflüssigkeit in eine die Reaktionskammer umgebende Regenerationszone leitet, hierauf das Salz regeneriert und auch auf die erforderliche hohe Temperatur erhitzt, und dann das Salz wieder mit dem Grund- bzw.

   Ausgangsmaterial in die Reaktionskammer zurückbringt.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Menge und die Geschwindigkeit des Grund- bzw. Ausgangsmaterials, das durch die Reaktionskammer geleitet wird, so auswählt, dass eine durchschnittliche Verweilzeit der an der Reaktion teilnehmenden Materialien in dieser Kammer von nicht länger als 0, 02 und vorzugsweise von nicht länger als 0, 01 Sekunden gewährleistet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch l oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Geschwindigkeit des Zurückströmens des abgetrennten Salzes von der Trennzone in die Regenerationszone so reguliert, dass die durchschnittliche Verweilzeit des Salzes in der Trennzone höchstens 0, 5 Sekunden ist.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als oxydierendes Gas Luft oder mit Sauerstoff angereicherte Luft verwendet, die die kohlehaltigen Bestandteile, die von dem Salz absorbiert werden, oxydiert, und dass man die dabei frei werdende Wärme für die Wiedererhitzung des Salzes verwendet.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man in die Regenerationszone zusätzlich zu dem oxydierenden Gas ein verbrennbares Gas in einer Menge einleitet, die so reguliert wird, dass eine zusätzliche Wärmemenge übertragen wird, die zur Erhöhung der Temperatur des Salzes auf den für die Reaktion nötigen Wert ausreicht.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man in die Regenerationszone zusätzlich zu dem oxydierenden Gas heisse Verbrennungsgase aus einer Verbrennungseinheit ausserhalb der Anlage einleitet, wobei man die Menge derart reguliert, dass eine zusätzliche Wärmemenge übertragen wird, die zur Erhitzung des Salzes auf die für die Reaktion erforderliche Temperatur ausreicht.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Wärmeübertragungsmittel ein Salz verwendet, das Alkalisulfat oder-chlorid oder ein Doppelsalz, vorzugsweise ein Kaliumsalz oder eine Mischung von Kaliumsalzen enthält.
    8. Apparatur zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7, die aus mindestens einer rohrförmigen Reaktionskammer besteht, welche eine Eintrittsöffnung für das Grund- bzw. Ausgangs- <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1
AT360860A 1959-05-14 1960-05-12 Verfahren und Apparatur zur Durchführung chemischer Reaktionen in Salzschmelzen AT219015B (de)

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