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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Führung von insbesondere zwischen Flüssigkeit-Gas-Phasen, Flüssigkeit-Flüssigkeits-Phasen und innerhalb von Flüssigkeits- - Phasen ablaufenden chemischen Reaktionen unter Vermischen, bei denen gegebenenfalls eine Wärme- übertragung stattfindet, wobei die Phasen- bzw. Komponenten in einem längsausgedehnten Reaktionsraum parallel oder im Gegenstrom zueinander geführt werden, weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die im wesentlichen ein einen aufrechtstehenden Zylinder, ein Rührwerk und mindestens zwei Wärmetauscherelemente aufweisendes Druckgefäss umfasst.
Die sich laufend erhöhende Nachfrage für chemische Erzeugnisse kann wirtschaftlich ausschliesslich oder fast ausschliesslich durch den Einsatz von kontinuierlich betriebenen Reaktoren gedeckt werden.
Zur kontinuierlichen Durchführung der erwähnten Reaktionen wurden zuerst verschiedene Behälterreaktoren eingesetzt. Die Behälterreaktoren sind im allgemeinen als stehende Zylinder ausgeführte, mit Rührwerk versehene Gefässe, in denen bei kontinuierlichem Vermischen die Material- übergabe auf einem zufriedenstellenden Wert gehalten werden kann.
Nachteilig ist jedoch die ziemlich ungünstige Verteilung der Verweilzeit, wodurch die Konversion beeinträchtigt wird, weiterhin die geringe spezifische Wärmeübertragungsfläche, weshalb diese Reaktoren zur Durchführung von Reaktionen mit hoher Wärmeentwicklung nicht geeignet sind.
Die spezifische Wärmeübertragungsfläche kann gemäss der SU-PS Nr. 576483 durch eine in den Innenraum des Reaktors eingebaute Rohrschlange zwar erhöht werden, jedoch ändert dies nichts an der Verteilung der Verweilzeit.
Ein Mittel zur Verbesserung der letzteren ist die Nacheinanderschaltung für Behälterreaktoren. Die so gebildeten sogenannten Kaskadenreaktoren führen jedoch zu sehr hohen Investitions-und Unterhaltungskosten.
Als Ergebnis der auf eine Verbesserung der Verteilung der Verweilzeit gerichteten Versuche setzten sich die verschiedenen Rohrreaktoren durch, die Druckgefässe mit geringen Nenndurchmessern sind. Bei diesen ist die Verweilzeitverteilung der im Zwangsumlauf geführten Komponenten sehr gut, das Ausmass der Wärme- und Materialübertragung jedoch ungünstig. Zu ihrer Verbesserung bieten sich zwei Möglichkeiten, jedoch kann bei einer Einfüllung eine Verbesserung über einen bestimmten Wert hinaus nicht mehr erreicht werden ; mit zunehmender Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches kann die Übertragung theoretisch unbegrenzt erhöht werden, wobei jedoch die Zunahme der Baulänge des Apparates die Möglichkeiten in technischer und wirtschaftlicher Hinsicht in gleicher Weise begrenzt.
Zur Verbesserung der Austauschvorgänge erwiesen sich insbesondere im Falle von Flüssigkeits-Gasreaktionen die Filmreaktoren als geeignet, die schlanke, aufrechtstehende, zylindrische, mit Rührwerk und gegebenenfalls mit Wärmeübertragungsmantel versehene, den Druck haltende Apparate sind. Derartige Apparate sind unter anderem aus den HU-PS Nr. 148237, Nr. 150810 und Nr. 156213 bekannt. In den Filmreaktoren wird die Reaktion in Abhängigkeit von der Viskosität der im Flüssigkeitszustand befindlichen Reaktionskomponenten und der Bauhöhe des Mantels in einer Kreisringquerschnitt aufweisenden Schicht mit einer Stärke von 0, 1 bis 1,0 mm in der unter Einwirkung der Schwerkraft zustandekommenden freien Strömung ablaufen gelassen.
Der Nachteil der Filmreaktoren besteht einerseits darin, dass die auch übrigens geringe Verweilzeit nicht oder kaum verändert werden kann, anderseits darin, dass ihre spezifische Kapazität ausserordentlich ungünstig ist.
Der gemeinsame Nachteil der bekannten Reaktortypen besteht demgemäss darin, dass sie sich nur zur Durchführung von bestimmten Reaktionen eignen, weil sie hinsichtlich der Reaktion oder aus technisch-ökonomischen Gründen mindestens einen ungünstigen Kennwert aufweisen.
Aufgabe der Erfindung war die Erarbeitung einer Lösung, mit der bei in einem weiten Bereich veränderlicher und günstiger Verweilzeitverteilung die Material- und Wärmeübertragung auf einem gleichmässig hohen Wert gehalten werden kann.
Gemäss der Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs erwähnten Art gelöst, dessen Besonderheit darin besteht, dass die Phasen- bzw. Komponenten in einer Kreisring-
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querschnitt aufweisenden, einen Rotationskörper kreisringförmigen Querschnitts bildenden Schicht von 2 bis 50 mm Dicke unter kontinuierlicher Rührung strömen gelassen werden, und dass gewünschtenfalls auf beiden zylindrischen Oberflächen des kreisringförmigen Reaktionsraum eine Wärmeübertragung durchgeführt wird.
Das Wesentliche der erfindungsgemässen Vorrichtung besteht darin, dass sie mindestens einen Kreisringquerschnitt aufweisenden, auf einer oder beiden Seiten durch stehende Zylinder begrenzen, mit einem Rührwerk versehenen Reaktionsraum aufweist.
Die Erfindung wird im weiteren an Hand von Zeichnungen detailliert beschrieben. Auf den Zeichnungen zeigen Fig. 1 den Schnitt einer mit einem Rotor versehenen Vorrichtung mit einem Reaktionsraum, Fig. 2 den Schnitt einer mit einem Stangenrührelement versehenen Vorrichtung mit einem Reaktionsraum und Fig. 3 den Schnitt einer Vorrichtung mit zwei Reaktionsräumen.
Der in Fig. 1 dargestellte Reaktor besteht aus einem zylindrischen feststehenden Teil --7-und einem Rotor --10--. Auf dem feststehenden Teil --7-- ist von aussen mindestens ein Heiz- oder Kühlmantel-8-, im vorliegenden Falle sind drei Heiz-oder Kühlmäntel-8-- angeordnet, die Innenfläche ist mit feststehenden Schaufeln --9-- versehen, kann aber auch glatt ausgeführt sein. An der dem Reaktionsraum benachbarten Seite des Rotors --10-- sind Mischerschau- feIn -11-- befestigt. In dem im Inneren befindlichen Hohlraum kann durch Stutzen --4 und 5-ein wärmezuführendes oder wärmeabführendes Mittel zum Durchströmen gebracht werden, dessen Zuund Ableitung in den Rotor --10-- mittels Stopfbüchsen --3-- ermöglicht wird.
Die Stärke der zwischen dem feststehenden Teil --7-- und dem Rotor --10-- befindlichen Schicht beträgt 2 bis 50 mm, zweckdienlicherweise 5 bis 20 mm. Durchmesser und Länge des Reaktors werden durch die zur Verfügung stehenden Fertigungsmöglichkeiten bestimmt. Der Rotor --10-- ist unten und oben mit Lagern-2, 15-versehen. Die Lagerung kann im Reaktionsraum oder auch ausserhalb dessen durch Anordnung einer Stopfbuchse getrennt erfolgen. Die Zuführung der zur Reaktion zu bringenden Stoffe kann durch unten angeordnete Stutzen --12, 13-- im Gleichstrom erfolgen oder es kann die eine Phase unten, die andere oben durch den Stutzen --6-- im Gegenstrom zugeführt werden. Zum Verteilen der durch den Stutzen --13-- zugeführten Komponente ist eine perforierte Plat- te -14-- eingebaut.
Andere Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung sind auf den Fig. 2 und 3 dargestellt, bei denen der einen Kreisringquerschnitt aufweisende Reaktionsraum bzw. die zu-
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element ein an die Welle-l-montiertes und mit Mischschaufeln -11-- ausgerüstetes Gestänge-16-eingebaut. An dieser Stelle ist zu bemerken, dass als Rührelement auch ein beschaufelter perforierter Zylinder verwendet werden kann. Diese Varianten gleichen im übrigen der Vorrichtung gemäss Fig. 1.
In dem erfindungsgemässen Reaktor können auch Katalysatoren verwendet werden, u. zw. in gelöstem oder in suspendiertem Zustande.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung vereint die Vorteile der bekannten Reaktortypen ohne deren Nachteile.
Die in Fig. 1 dargestellte beispielsweise Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung wurde erfolgreich zur Nitrierung, Sulfonierung und Oxydation von organischen Verbindungen und in deren Additionsreaktionen in der Flüssigkeit-Gas- sowie in der Flüssigkeits-Flüssigkeits-Phase ohne Katalysator angewendet. Die Reaktion wurde schneller und mit einer besseren Konversion in der erfindungsgemässen Vorrichtung vorgenommen als wie in den früher beschriebenen Reaktortypen.
Die Versuche wurden mit einem Reaktor vorgenommen, bei dem die Drehzahl des Rotors --10-in einem Bereich von 600 bis 1300 Umdr/min einstellbar war und die Höhe des feststehenden Teils 7600 mm, der Innendurchmesser 80 mm, der Aussendurchmesser des Rotors --10-- 70 mm betrug und die Schaufeln --9 und 11-- bis zu 4 mm in den Reaktionsraum hineinreichen.
Beispiel : In dem beschriebenen Reaktor wird 3700 g Oleum von 30% und 920 g Chinolin von technischer Qualität eingespeist. Molverhältnis : 1, 74. Die auf Grund der Einspeisung berechnete
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mittlere Verweilzeit beträgt 15 min. Es wird in den Rotor und in die auf dem Reaktor befindlichen Kühlmäntel Kühlwasser geleitet, bis die Temperatur entlang der Gesamtlänge des Reaktors 160 bis 162 C erreicht.
Nach üblicher Verarbeitung des an dem oberen Ende des Reaktors austretenden Materials werden 1100 g Produkt erhalten, das 96, 5% Chinolin-8-sulfonsäure enthält, die nach Methode der
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war das beste Ergebnis eine Ausbeute von 68%, das Molverhältnis betrug 1, 92 und die Verweilzeit 120 min.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Führung von insbesondere zwischen Flüssigkeit-Gas-Phasen, Flüssigkeit-Flüssigkeits-Phasen und innerhalb von Flüssigkeits-Phasen ablaufenden chemischen Reaktionen unter Vermischen, bei denen gegebenenfalls eine Wärmeübertragung stattfindet, wobei die Phasen bzw. Komponenten in einem längsausgedehnten Reaktionsraum parallel oder im Gegenstrom zueinander geführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Phasen bzw. Komponenten in einer Kreisringquerschnitt aufweisenden, einen Rotationskörper kreisringförmigen Querschnitts bildenden Schicht von 2 bis 50 mm Dicke unter kontinuierlicher Rührung strömen gelassen werden, und dass gewünschtenfalls über beide zylindrische Oberflächen des kreisringförmigen Reaktionsraums eine Wärmeübertragung durchgeführt wird.