HU184236B

HU184236B - Process and apparatus for continuous reacting chemicals in liquide fase or first of all for reactions between liquide-gas and liquide-liquide fases

Info

Publication number: HU184236B
Application number: HU26080A
Authority: HU
Inventors: Jozsef Siska; Laszlo Kovacs; Antalne Roehricht; Miklos Machacs; Gyoergy Palmai
Original assignee: Budapesti Mueszaki Egyetem
Priority date: 1980-02-05
Filing date: 1980-02-05
Publication date: 1984-07-30
Also published as: ATA244580A; AT368910B

Abstract

A találmány feladata olyan megoldás kidolgozása, melynél kedvező eloszlású, széles határok között változtatható tartózkodási idő mellett az anyag- és hőátadás egyenletes, magas értéken tartható. A találmány szerint ezt a feladatot azzal oldjuk meg, hogy a komponenseket meghatározott vastagságú, körgyűrű keresztmetszetű rétegben kényszeráramban tartjuk. A találmány szerinti berendezés lényege az, hogy legalább egy, körgyűrű keresztmetszetű, egyik vagy mindkét oldalról álló hengerrel határolt, keverőművel ellátott reakciótere van. 1 ábraIt is an object of the present invention to provide a solution with a uniform distribution of material and heat with a uniform distribution over a wide range and maintaining a high, high value. According to the present invention, this task is solved by keeping the components in a defined-thickness, circular cross-sectional layer. The essence of the device according to the invention is that there is at least one circulating reaction chamber with one or both rollers with circular cross section. Figure 1

Description

A találmány tárgya eljárás, főként folyadék-gáz, folyadék-folyadék fázisok között és folyadékfázisban lejátszódó kémiai reakciók folyamatos vezetésére, keveréssel és adott esetben hőátadással, továbbá berendezés az eljárás foganatosítására, mely célszerűen állóhengeres, keverőművel és adott esetben legalább egy hőcserélő elemmel ellátott nyomástartó edény.The present invention relates to a process for conducting chemical reactions, in particular liquid-gas, liquid-liquid phases and liquid phases, by mixing and optionally heat transfer, and apparatus for carrying out the process, preferably a pressure vessel with a stationary cylindrical mixing device and optionally .

A vegyipari termékek iránti növekvő kereslet gazdaságosan kizárólag vagy csaknem kizárólag folyamatos üzemi reaktorok alkalmazásával elégíthető ki.The growing demand for chemical products can be met economically exclusively or almost exclusively by the use of continuous reactors.

A találmány tárgykörébe vágó reakciók folyamatos levezetésére időben elsőként a különféle tartályreaktorokat használták. A tartályreaktorok általában állóhengeres, keverőművel ellátott keverés mellett az anyagátadás kielégítő értéken tartható.Various tank reactors have been used for the first time to continuously reduce the reactions involved in the invention. Container reactors are generally kept at a satisfactory level of material by stirring with a stationary cylindrical agitator.

Hátrányos azonban a tartózkodási idő igen kedvezőtlen eloszlása, mely a konverziót rontja, továbbá a kis fajlagos hőátadó felület, ezért ezek nagy hőszínezetű reakciók végrehajtására nem alkalmasak.However, the disadvantage is the very unfavorable distribution of residence time, which impairs the conversion and the low specific heat transfer surface, which makes them unsuitable for carrying out high-temperature reactions.

A fajlagos hőátadó felület az 576 483 sz. szovjet szabadalmi leírás szerint a reaktor belső terébe beépített csőkígyóval még növelhető ugyan, de ez semmit sem változtat a tartózkodási idő eloszlásán.The specific heat transfer surface is disclosed in U.S. Patent No. 576,483. According to Soviet patent application, a tube snake, which is integrated into the reactor interior, can be further enlarged, but this does not change the residence time distribution.

Ez utóbbi javításának egyik eszköze a tartályreaktorok sorbakapcsolása. Az így kialakított ún. kaszkádreaktorok beruházási és fenntartási költségei értelemszerűen rendkívül magasak.One of the means of improving the latter is the sequential switching of the tank reactors. The so-called so-called. investment and maintenance costs for cascade reactors are obviously extremely high.

A tartózkodási időeloszlás javítására irányuló kísérletek eredményeként teqedtek el a különféle csőreaktorok, melyek kis névleges átmérőjű nyomástartó edények. Ezeknél a kényszeráramban vezetett komponesek tartózkodási időeloszlása nagyon jó, a hő- és anyagátadás mértéke azonban kedvezőtlen. Javítására két megoldás van, töltet alkalmazása esetén a javulás egy meghatározott értéken túl már nem növelhető, a reakciókeverék növekvő áramlási sebességével az átadás elméletileg korlátlanul fokozható, de a készülék szerkezeti hosszának növekedése műszakilag és gazdaságilag egyaránt behatárolja a lehetőségeket.As a result of attempts to improve residence time distribution, various tubular reactors, which are pressure vessels of small nominal diameter, have become available. For these components, the residence time distribution of the forced-current components is very good, but the rate of heat and material transfer is unfavorable. There are two ways to improve it, with the use of a charge, the improvement cannot be increased beyond a predetermined value; the increasing flow rate of the reaction mixture can theoretically be infinitely increased, but the increase in device length limits both technically and economically.

A cserefolyamatok javítására, különösen folyadékgáz-reakciók esetében bizonyultak alkalmasnak a filmreaktorok, melyek karcsú állóhengeres, keverőművel és adott esetben hőátadó köpennyel ellátott nyomástartó készülékek. Ilyenek váltak ismertté egyebek mellett a 148 237, a 150 810 és a 156 213 sz. magyar szabadalmi leírásokból. A filmreaktorokban a folyékony halmazállapotú reakciókomponens (ek) viszkozitásából és a köpeny szerkezeti magasságától függően a reakciót 0,1-1,0 mm vastagságú, körgyűrű keresztmetszetű rétegben, a nehézségi erő hatására létrejövő szabadáramban játszatják le.In order to improve the exchange processes, especially in the case of liquefied gas reactions, film reactors have been proven to be slender stationary cylindrical pressurized devices with stirrer and optionally heat transfer jacket. These are known, inter alia, from U.S. Patent Nos. 148,237, 150,810 and 156,213. Hungarian patents. In film reactors, depending on the viscosity of the liquid reaction component (s) and the structural height of the jacket, the reaction is carried out in a 0.1 mm to 1.0 mm circular cross-section under gravity.

A filmreaktorok hátránya az, hogy egyrészt az egyébként is kis tartózkodási idő egyáltalán nem vagy csak alig változtatható, másrészt fajlagos kapacitásuk rendkívül kedvezőtlen.The disadvantage of film reactors is that, on the one hand, the low residence time, on the other hand, cannot be changed at all or only slightly, and their specific capacity is extremely unfavorable.

Az ismert reaktor-típusok közös hátránya fentiek alapján tehát az, hogy ezek csak meghatározott reakciók körének levezetésére alkalmasak, mivel a reakció szempontjából vagy műszaki-gazdasági okokból legalább egy kedvezőtlen jellemzőjük van.Thus, the common drawback of known reactor types is that they are only capable of deriving a specific range of reactions because they have at least one disadvantageous reaction or for technical and economic reasons.

A találmány feladata olyan megoldás kidolgozása, melynél kedvező eloszlású, széles határok között változtatható tartózkodási idő mellett az anyag- és hőátadás egyenletes, magas értéken tartható.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a solution in which the distribution of material and heat can be maintained at a uniform, high value with a widely distributed residence time that can be varied within wide limits.

A találmány szerint ezt a feladatot azzal oldjuk meg, hogy a komponenseket meghatározott vastagságú, körgyűrű keresztmetszetű rétegben, kényszeráramban tartjuk.According to the invention, this object is solved by keeping the components in a circular cross-sectional layer of defined thickness, under a forced current.

A találmány szerinti berendezés lényege az, hogy legalább egy, körgyűrű keresztmetszetű, egyik vagy mindkét oldaláról álló hengerrel határolt keverőművel ellátott reakciótere van.The apparatus according to the invention is characterized in that it has a reaction space with at least one annular cross-section, with a mixing plant bordered on one or both sides.

A találmányt a továbbiakban a rajz segítségével részletesen ismertetjük. A rajzon azThe invention will now be described in more detail with reference to the drawing. In the drawing it is

1. ábra egy reakcióteres, forgórészes változat metszete, aFigure 1 is a cross-sectional view of a reaction chamber rotor version, a

2. ábra egy reakcióteres, rudas keverőelemmel ellátott változat metszete, aFig. 2 is a sectional view of a reaction chamber with a rod stirring element, a

3. ábra két reakcióteres változat metszete.Figure 3 is a sectional view of two reaction space versions.

Az 1. ábrán feltüntetett reaktor egy hengeres 7 állórészből és 10 forgórészből van kialakítva, a 7 állórészen kívülről legalább egy, esetünkben három 8 fűtő- vagy hűtőköpeny van elhelyezve, belülről pedig sima vagy azon kialakított álló 9 lapátok vannak rögzítve; a 10 forgórész reakciótér felőli oldalán 11 keverőlapátok vannak rögzítve, a belső részén levő üregben pedig a 4 és 5 csonkokon hőközlő vagy hőelvonó anyag áramoltatható, melynek a 10 forgórészbe történő be- és elvezetése a 3 tömszelencével van megoldva. A 7 és 10 álló- és forgórész közötti réteg vastagsága 2-50 mm, célszerűenThe reactor shown in Fig. 1 is formed of a cylindrical stator 7 and a rotor 10, at least one heating or cooling jacket 8 is disposed outside the stator 7, and inside it are fixed or flat paddles 9; agitator blades 11 are mounted on the side of the rotor 10 in the reaction space, and in the inner cavity the heat exchanger or heat dissipating material is conveyed through the stubs 4 and 5, the insertion and discharge of which in the rotor 10 is effected by the gland 3. The thickness of the layer between the standing and rotating parts 7 and 10 is 2 to 50 mm, preferably

5-20 mm. A reaktor átmérőjét és hosszát a rendelkezésre álló gyártási lehetőségek szabják meg. A 10 forgórész célszerűen alul és fölül 2 és 15 csapágyakkal van ellátva. A csapágyazás lehet a reakciótérben vagy azon kívül a tömszelencével elválasztva. A reagálandó anyagok bevezetése történhet az alul elhelyezett 12, 13 csonkokon egyenáramú műveletben vagy az egyik fázist alul, a másikat felül a 6 csonkon bevezetve ellenáramú műveletben. A 13 csonkon bevezetett komponens eloszlatására egy 14 perforált lemez van beépítve.5-20 mm. The reactor diameter and length are determined by the available manufacturing options. The rotor 10 is preferably provided with bearings 2 and 15 at the top and bottom. The bearing may be separated by a cable gland inside or outside the reaction chamber. The reactants may be introduced at the lower terminals 12, 13 in a DC operation or at one of the phases at the bottom and the other at the top in the counter current operation. A perforated plate 14 is provided to distribute the component introduced at the stub 13.

A találmány szerinti berendezés más kiviteli alakjait a 2. és 3. ábrán mutatjuk be, melyeknél a körgyűrűkeresztmetszetű reakciótér, ill. az egymással koaxiális reakcióterek mindkét oldalról álló hengerekkel, esetünkben a 8 fűtő-hűtő-köpenyekkel vannak határolva. Belső terükben pedig keverőelemként az 1 tengelyre szerelt, 11 keverőlapátokkal felszerelt 16 rudazat van beépítve. Megjegyezzük, hogy keverőelemként sima vagy lapátozott perforált henger is alkalmazható. E változatok egyébként azonosak az 1. ábra szerintivel.Other embodiments of the apparatus according to the invention are illustrated in Figures 2 and 3, wherein the annular reaction space and the coaxial reaction spaces are bounded by cylinders on both sides, in this case the heater-cooling jacket 8. Inside, they have a bar 16 mounted on a shaft 1 and equipped with stirring vanes 11 as a mixing element. It is noted that a smooth or padded perforated roller may be used as a mixing element. Otherwise, these variants are identical to those shown in Figure 1.

A találmány szerinti reaktorban katalizátorokat is használhatunk, melyek oldatban vagy szuszpendált állapotban lehetnek.Catalysts, which may be in solution or in suspension, may also be used in the reactor of the invention.

A találmány szerinti berendezés az ismert reaktortípusok előnyeit azok hátrányai nélkül egyesíti.The apparatus of the present invention combines the advantages of known reactor types without the drawbacks thereof.

A találmány szerinti berendezésnek az 1. ábrán bemutatott példakénti kiviteli alakját eredményesen alkalmaztuk szerves vegyületek nitrálására, szulfonálására, oxidálására és addíciós reakcióiban folyadék-gáz, valamint folyadék-folyadék fázisban katalizátor nélkül. A reakciót gyorsabban és jobb konverzióval hajtottuk végre a találmányunk szerinti berendezésben, mint a korábban ismert reaktortípusokban.The exemplary embodiment of the apparatus of the invention shown in Figure 1 has been successfully used in the nitration, sulfonation, oxidation and addition reactions of organic compounds in the liquid-gas and liquid-liquid phase without catalyst. The reaction was performed faster and with better conversion in the apparatus of the present invention than in previously known reactor types.

Kísérleteinket egy olyan reaktorral hajtottuk végre, melynél a 10 forgórész fordulatszáma 600—1300/perc között állítható, a 7 állórész magassága H = 600 mm, belső átmérője D = 80 mm, a 10 forgórész külső átmérője d = 70 mm volt, a 9 és 11 lapátok pedig 4 mm-re nyúltak be a reakciótérbe.Our experiments were carried out with a reactor with adjustable rotor speed between 600 and 1300 rpm, height of stator 7 = 600 mm, inner diameter D = 80 mm, outer diameter of rotor 10 = d = 70 mm, And 11 blades protruded 4 mm into the reaction space.

Claims

PATENT CLAIMS

A process for continuously conducting chemical reactions, in particular between liquid-gas, liquid-liquid phases and liquid phase, with stirring and optionally heat transfer, characterized in that the components are kept in a forced-flow ring of defined thickness.

2. The process according to claim 1, wherein the components are flowed in a layer thickness of 2 to 50 mm, preferably 5 to 20 mm.

3. Equipment according to FIGS. A process according to any one of claims 1 to 3, which is preferably a pressure vessel having a stationary cylindrical reactor and, optionally, at least one heat exchanger, characterized in that it has at least one annular cross-sectioned, cylindrical reaction boundary.

An embodiment of the apparatus according to claim 3, characterized in that its agitator is preferably a rotor (10) delimiting the reaction space from the inside.

An embodiment of the device according to claim 4, characterized in that mixing vanes (11) are mounted on the rotor (10).

6. An apparatus according to claim 3, characterized in that its agitator is a coaxially integrated, optionally bladed, perforated cylinder.

7. An apparatus according to claim 3, characterized in that its agitator is a rod (16) coaxially integrated in the reaction space with agitator blades (11).

8. Referring to FIGS. Device according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the stator (s) (7) are provided with blades (9).