DE2833502A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung feiner oxydteilchen - Google Patents

Description

Deckblatt

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung feiner Oxydteilchen aus einem Ausgangsmaterial, das entweder ein Oxyd oder ein in situ erzeugtes Oxyd ist. Oxydteilchen mit gesteuerten Größenbereichen werden für verschiedene Anwendungen, wie z. B. Pigmente, Flammverzögerer, Feuerlöschmittel usw. benötigt. Ihre Herstellung nach bekannten Verfahren war entweder wirtschaftlich undurchführbar oder die erhaltenen Produkte waren qualitativ unbefriedigend.

Die physikalischen Eigenschaften von anorganischen Oxyden in feinverteilter Form schwanken mit ihrer durchschnittlichen Korngröße und dem Bereich der Korngrößen in einer gegebenen Probe beträchtlich. Bestimmte nützliche Eigenschaften, die mit besonderen Korngrößen von Oxydmaterial und mit bestimmter Korngrößenverteilung verbunden sind, waren einfach unerreichbar, da weder die durchschnittliche Korngröße noch die benötigte Korngrößenverteilung nach bekannten Verfahren erreichbar sind.

Daher sind andere Verfahren und Vorrichtungen für eine billige Erzeugung von feinverteiltem anorganischem Oxydmaterial gesteuerter Korngröße notwendig.

Bei einer Vorrichtung nach dem Stand der Technik wird ein Ausgangsmaterial, wie z. B. ein Metallsalz, in einen Plasmareaktor oder in seine Schwanz- oder Endflamme eingeführt, wo es verdampft; anschließend wird es zur Bildung eines Oxyds irgendeiner durchschnittlichen Teilchengröße abgeschreckt. Jedoch konnten ziemlich oft weder die durchschnittliche Korngröße noch der Korngrößenbereich genügend gesteuert werden, um ein Endprodukt von kommerzieller Brauchbarkeit und wirtschaftlichem Wert garantieren zu können.

Beim Verfahren und bei der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung werden Plasmareaktionen angewandt; diese unterscheiden sich jedoch sowohl in besonderen Verfahrensstufen als auch in der besonderen verwendeten Apparatur beträchtlich von dem Stand der Technik. Ein Ausgangsmaterial, das aus einem Oxyd oder einer Substanz besteht, die in situ ein Oxyd erzeugen kann, wird in einer Plasmaumgebung in eine Reaktionszone eingeführt, die Kammern enthalten kann, um besondere Verfahrensbedingungen zu erzeugen und aufrecht zu erhalten. Das Ausgangsmaterial wird verdampft und der erhaltene Abstrom aus der Reaktionszone selektiv und steuerbar abgeschreckt, um die Bildung eines speziellen Endprodukts von gewünschten Korngrößeneigenschaften zu induzieren.

Ein vorbestimmtes Ergebnis ist dadurch erhältlich, dass man die Verfahrensvariablen, nämlich Druck, Temperatur, Abschreckrate und Abschreckanordnung, in bezug auf den verdampften Abstrom, der aus dem Plasmareaktor ausströmt, selektiv steuert. Die Erfindung ist auf Oxydverbindungen, wie z. B. Antimonoxyd, Titandioxyd, Siliciumdioxyd, Zirkonoxyd, Eisenoxyd, Aluminiumoxyd, Zinkoxyd, Zinnoxyd, Wolframoxyd, Molybdänoxyd, Kupferoxyd, Nickeloxyd und ihre Mischungen bzw. Legierungen anwendbar.

Die spezielle Form der Erfindung, die hier beschrieben wird, bezieht sich zwar auf die obengenannten Oxydverbindungen; jedoch können erfindungsgemäß auch andere Oxydverbindungen besonderer Teilchengröße hergestellt und unter Verwendung der hier offenbarten Vorrichtung erzeugt werden, solange notwendige grundsätzliche Parameter, die von der chemischen und physikalischen Natur des Ausgangsmaterials vorgegeben werden, berücksichtigt werden. Auch Halogenide verschiedener Metalle können verarbeitet werden, um ein in situ-Oxyd herzustellen, das zu Teilchen gesteuerter Größe im Mikrometer- oder Submikrometerbereich überführt werden kann.

Daher betrifft die Erfindung die Herstellung von fein verteiltem teilchenförmigem Material gesteuerter Korngröße unter Einschluß von Submikrometergrößen. Gewöhnlich besitzt das Ausgangsmaterial eine durchschnittliche Teilchengröße, die im Verhältnis zum gewünschten Produkt relativ groß ist.

Ein Hauptzweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass feinverteilte Oxydverbindungen mit gesteuerter durchschnittlicher Korngröße und gesteuerter Korngrößenverteilung erzeugt werden.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Verwendung von wirksamen Plasmareaktionen zur Herstellung von feinverteiltem festem Material.

Ein anderer Zweck der Erfindung ist die Verwendung einer Plasmareaktionszone von einzigartiger Gestalt sowie die Verwendung besonderer Abschreckanordnungen, um Oxydteilchen von ausgewählt gesteuerter Größe zu erhalten.

Ein besonderer Zweck der Erfindung ist die Herstellung von Antimonoxydteilchen von Submikrometergröße durch Plasmareaktion und Abschrecken.

Allgemein wird erfindungsgemäß eine Hochtemperatur-Plasmagasumgebung in einer Reaktionszone errichtet, ein relativ grobes teilchenförmiges Ausgangsmaterial eingeführt, um in der Rekationszone mit dem Plasmagas oder seiner Schwanzflamme zu reagieren und einen Abstrom, der verdampftes Zufuhrmaterial, Plasmagas und Trägergas, wenn diese zur Einleitung des Zufuhrmaterials verwendet wurden, zu erzeugen. Die Reaktionszone kann eine erste Kammer mit abnehmendem Querschnitt und eine zweite Reaktionskammer von einheitlichem Querschnitt, der größer als derjenige des Auslasses der ersten Reaktionskammer ist, enthalten; ein an der Umsetzung teilnehmendes Gas kann eingeleitet werden, bevor der gesamte Abstrom aus der Reaktionszone in eine Abschreckzone strömt, wo Abschreckgas auf gesteuerte Weise gegen den Abstrom gerichtet wird, um Teilchen mit einer vorbestimmten durchschnittlichen Korngröße und einer vorbestimmten Korngrößenverteilung zu erzeugen. Bei einem typischen Beispiel ist die durchschnittliche Korngröße des Ausgangsmaterials größer als diejenige des erwünschten Endprodukts, das nicht nur eine kleinere durchschnittliche Korngröße als das Ausgangsmaterial, sondern auch eine begrenzte Korngrößenverteilung besitzt.

Die entstehende durchschnittliche Korngröße und die Korngrößenverteilung des Produkts kann selektiv aufrechterhalten und eingestellt werden, indem man selektiv einen Differentialdruck zwischen der Reaktionszone und der Abschreckzone aufrechterhält, indem man ein Abschreckmedium in die Nähe des Abstroms bringt, der in die Abschreckzone gelangt, indem man das Ablassen des Abschreckmediums im Verhältnis zum Ablassen des Abstroms steuert und indem man eng das Verhältnis von Abschreckvolumen zum Volumen des Abstroms steuert. Wenn das Abschreckvolumen gegenüber dem Volumen des Abstroms erhöht wird, wird die durchschnittliche Korngröße des Produkts verringert. Wenn die Abschreck-Ablaßvorrichtung dichter an die Ablaßvorrichtung für den Abstrom gebracht wird, wird die wirksame

Geschwindigkeit des Abschreckens am Kontaktpunkt mit dem Abstrom erhöht und die Abschreckzeit vermindert, was ebenso zu einer Verringerung der durchschnittlichen Korngröße führt.

Der Bereich der Korngrößenverteilung wird auch durch Steuerung des Auslasses des Abschreckmittels bestimmt. Zum Beispiel erhält man eine enge Korngrößenverteilung, wenn man, soweit wie möglich, den gesamten Abstrom aus der Reaktionszone gleichzeitig abschreckt; der Bereich der Korngröße wird größer bzw. kleiner mit einer Erhöhung bzw. Verringerung der Verschiebung des Abschreckauslasses von dem Auslaß für den Abstrom. So wird z. B. dann, wenn man die Durchsatzrate des Produkts und die übrigen Veränderlichen des Systems eingestellt hat, falls das gewünschte Produkt eine durchschnittliche Teilchengröße im Submikrometerbereich und eine möglichst enge Korngrößenverteilung, d. h. nahezu gleichförmige Korngröße, aufweisen soll, das Abschreckmedium dicht benachbart zum Abstrom aus der Reaktionszone abgelassen, um seine wirksame Geschwindigkeit zu erhöhen und eine innige turbulente Vermischung zwischen Abstrom und Abschreckmedium sicherzustellen; auch ist das Volumen des Abschreckmittels ausreichend, um den gesamten Abstrom in der kürzest möglichen Zeit abzuschrecken.

Bei einem bevorzugten System zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Plasmagenerator zur Erzeugung eines Plasmas und ein damit in Verbindung stehender Einlaß für die Zufuhr des Ausgangsmaterials vorgesehen. Mit dem Plasmagenerator ist eine erste Reaktionskammer mit abnehmendem Querschnitt verbunden. D.h., das Einlassende bzw. das Plasmageneratorende der ersten Reaktionskammer weist eine größere Querschnittsfläche als das Auslassende auf. Das Auslassende ist mit einer zweiten Reaktionskammer von konstanter Querschnittsfläche, die größer ist als die Querschnittsfläche des Auslassendes, verbunden. Die zweite Reaktionskammer hat radial im Abstand angeordnete Auslässe, die mit einer eingeschlossenen Abschreckkammer in Verbindung stehen.

Ein oder mehrere ringförmige Abschreckteile in der Abschreckzone umgeben die zweite Reaktionskammer. Abschreckgas aus den ringförmigen Teilen wird auf den Abstrom, der durch die Auslässe der zweiten Reaktionskammer herausströmt, auf einer Bahn, die entweder normal zur Bahn des herausströmenden Abstroms oder in direkter Gegenströmung oder in beiden Richtungen verläuft, gerichtet. Die Oxydteilchen ausgewählter Größe, die durch den Abschreckvorgang gebildet werden, werden in einer Sammelkammer angesammelt.

Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie verschiedene Ausführungsformen werden in der folgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren näher erläutert.

Fig. 1 zeigt ein Blockdiagramm einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung und des Verfahrens gemäß der Erfindung;

Fig. 2 ist ein Teilquerschnitt durch den Plasmagenerator und Teile der Reaktions- und Abschreckzone einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 3 ist ein schematischer Querschnitt durch wichtige Bestandteile der Vorrichtung, die zur Durchführung des Verfahrens gemäß Fig. 1 verwendet wird;

Fig. 4 ist eine Teilansicht der ringförmigen Abschreckteile der Abschreckzone;

Fig. 5 ist ein Querschnitt entlang 5-5 in Fig. 4;

Fig. 6 ist ein Teilquerschnitt durch eine andere Ausführungsform gemäß der Erfindung;

Fig. 7 ist ein Querschnitt entlang 7-7 in Fig. 6;

Fig. 8 ist ein Querschnitt entlang 8-8 in Fig. 6;

Fig. 9 ist eine schematische Darstellung einer verbesserten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung; sie zeigt eine elektrisch beheizte Ausgangsöffnung für den Abstrom, bei den das Abschreckgas radial gerichtet wird und

Fig. 10 ist eine schematische Darstellung einer Auslaßöffnung einstellbarer Größe.

Fig. 1 ist ein Blockdiagramm einer bevorzugten Ausführungsform des gesamten Verfahrens gemäß der Erfindung.

Ein Plasmabogen-Generator 200 mit einer geeigneten Kühlvorrichtung 201 wird von einer Stromquelle 202 mit Gleichstrom versorgt, während ein Stickstoff-Stabilisiergas aus einer Quelle 204 zugeführt wird. Das Stabilisiergas wird durch den Plasmabogen im Plasmabogen-Generator 200 erhitzt. Die erhaltene End- oder Schwanzflamme aus dem Plasmabogen-Generator wird in einen Kopfreaktor 208 geleitet, der einen Einlaß und einen verengten Auslaß besitzt. Aus einer Quelle 206 für Ausgangsmaterial wird ein relatives grobes Oxyd als Ausgangsmaterial in den Einlaß eingeführt; wenn das Ausgangsmaterial teilchenförmig vorliegt, kann es durch einen Fluidträger aus einer Trägerquelle 210 gefördert werden.

Eine im wesentlichen vollständige Verdampfung des Ausgangsmaterials erfolgt im Kopfreaktor 208; der Abstrom strömt durch den verengten Auslaß in den Bodenreaktor 212. Ausgangsmaterial, das im Kopfreaktor 208 noch nicht verdampft ist, wird im Bodenreaktor 212 verdampft. Aus einer Oxidationsmittelquelle 214 wird ein Oxidationsmittel dem Bodenreaktor 212 zugeführt, wenn dies zur Erhaltung der

Stöchiometrie nötig ist. Der Abstrom aus dem Bodenreaktor 212 wird in die Abschreckzone 216 geleitet, die mit einem Abschreckgas aus der Quelle 217 für das Abschreckmittel versorgt wird. Das verdampfte Zufuhrmaterial im Abstrom, das so kondensiert ist, wird zuerst direkt aus der Abschreckzone 216 gesammelt und übriger Abstrom wird auf einen Filter 218 geleitet, wo zusätzliches Produkt gesammelt wird. Das Abgas vom Filter 218 wird dann durch einen Wäscher 220 geleitet und abgelassen.

In Fig. 2 ist eine Zuführvorrichtung 2 zur Zufuhr von Ausgangsmaterial dargestellt, das in dieser Ausführungsform ein teilchenförmiges Material ist. Die Zuführvorrichtung 2 arbeitet in Verbindung mit einer Trägergasleitung 4, durch welche Trägergas, in diesem Falle Luft, unter Druck zugeführt wird. Das Trägergas fördert das teilchenförmige Material, hier z. B. Antimonoxyd von zufälliger Korngröße, die durchschnittlich 5 Mikrometer beträgt, in die Schwanzflamme, die von einem üblichen Plasmabogen-Generator 6 erzeugt wird. Der Plasmagenerator 6 weist einen Stabilisiermitteleinlaß 8, eine Kathode 10 und eine Anode 12 auf. Der Plasmagenerator wird konventionell durch eine Kühlschlange gekühlt, durch die Wasser von einem Einlaß 22 nach einem Auslaß 24 fließt.

Unterhalb des Generators 6 ist eine Reaktionszone 14 angeordnet, die wenigstens eine Auslaßöffnung 16 besitzt, die mit einer umgebenden Abschreckkammer 18 in Verbindung steht. Am Kopf der Abschreckkammer 18 ist ein verzweigter Rohranschluß 26 angeordnet, der die Verbindung zwischen nicht dargestellten Abschreckringen und einer Zuführvorrichtung 28 für Abschreckgas herstellt.

Eine Leitung 20 ist mit dem Boden der Abschreckkammer 18 verbunden, um Reaktionsprodukte und Gase abzuleiten. Die Leitung 20 ist mittels einer üblichen Vorrichtung wassergekühlt und führt zu einem Sackgehäuse oder einer Filteranlage 32. Spülgas, wie z. B. Luft, wird über Einlaßleitungen 31 in die Filteranlage 32 eingeleitet und abgeschiedenes festes Produkt wird durch einen Auslaß 36 entnommen. Von dem Sackgehäuse 32 führt eine Leitung 33 die Gase in einen Wäscher 40, aus dem sauberes Gas über eine Leitung 42 gewonnen wird. Ein zweiter Auslaß 44 führt zu einem Trog 46 für die Waschlösung, aus der sie zurückgeführt wird. Die Waschlösung wird mittels einer Pumpe und Leitung 43 auf den Wäscher 40 zurückgeführt. Vorstehend wurde ein Gesamtsystem beschrieben, das für die Durchführung der Erfindung brauchbar ist.

Fig. 3 ist eine Teilansicht von wichtigen Teilen einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung. Der untere Teil eines üblichen Plasmareaktorkopfs 52 wird mit einem zentralen Durchlaß 54 für den Plasmabogen-Strom dargestellt, der von Eingangsöffnungen 56 für das Ausgangsmaterial und für das Trägermaterial durchschnitten wird. Das Ausgangsmaterial, das Trägermaterial sowie die Plasmaschwanzflamme werden in einen damit in Verbindung stehenden oberen Reaktor 58 geleitet, der einen im allgemeinen kegelstumpfförmigen Innenraum besitzt, welcher sich vom Einlaß 60 nach dem Auslaß 62 hin verengt. Der untere Reaktor 68 ist aus demselben oder einem ähnlichen Material wie der obere Reaktor 58 hergestellt; er besitzt z. B. ein Gehäuse 70 aus nicht rostendem Stahl und eine innere feuerfeste Auskleidung 72. Der untere Reaktor 68 weist eine Einlaßöffnung 74 auf, die mit einem Vorrat für ein Gas, wie z. B. Sauerstoff, verbunden ist, das in die Kammer des unteren Reaktors 68 eingeleitet werden kann.

Benachbart zum Boden des unteren Reaktors 68 sind mehrere Schlacken- oder Aschenausgänge 78 in der Reaktorwand, wie z. B. bei 76, gebildet. Die Ausgänge führen nach oben in einen Schlacken- oder Aschensammler 80, der den Boden des Reaktors 78 umgibt und als Ablagebehälter für Schlacken und andere Abfallprodukte, die in den Reaktionskammern erhalten werden, dient.

Radiale Auslaßöffnungen 82 sind in gleichem Abstand voneinander in der Wand des unteren Reaktors 68 gebildet; sie führen nach einer Abschreckzone 81. Die Abschreckzone 84 ist von einem im allgemeinen kegelförmigen Gehäuse umgeben, das aus rostfreiem Stahl bestehen kann und allgemein den oberen und unteren Reaktor einschließt. Ein breiter flanschartiger Rand 86 bildet die Oberwand der Abschreckkammer; in der Wand wurden Öffnungen gebildet, um den verzweigten Rohranschluß 26 aufzunehmen, der mit konzentrischen Abschreckringen 88 und 90 verbunden ist.

Durch den verzweigten Rohranschluß 26 wird Abschreckgas, wie z. B. Luft, den Abschreckringen 88 und 90 zugeführt. In dem Abschreckring 88 sind Öffnungen 92 im Abstand gebildet; diese können z. B. so ausgerichtet sein, dass sie Abschreckgas radial nach innen in die allgemeine Richtung auf die Auslaßöffnungen 82 des unteren Reaktors richten, aus dem der Abstrom aus den Reaktionskammern ausströmt. Der Abschreckring 90 wird hier mit in Abstand zueinander befindlichen Öffnungen 94 dargestellt, die so ausgerichtet sind, dass sie Abschreckgas in einer Richtung leiten, die allgemein normal zum Abstrom, der aus den Auslaßöffnungen 82 ausströmt, gerichtet ist.

Die Nähe und der Richtungswinkel des Abschreckgases zu den Auslaßöffnungen 82 sowie die Größe, Anzahl und der Abstand der Abschreckringe bestimmen selektiv die durchschnittliche Größe der Teilchen sowie die Korngrößenverteilung des erhaltenen Materials. Der verzweigte Rohranschluß 26 ist gleitend in der oberen Wand 86 angebracht, so dass die Einheit aus Abschreckringen und Rohranschluß selektiv gegenüber den Auslaßöffnungen 82 angehoben und abgesenkt werden kann. Einstellbare Klemmdichtungen 25, die von Hand betätigt werden können, umgeben die

Rohranschlußteile an den Punkten, wo sie durch die obere Wand 86 hindurchgleiten; die Montage ist so, dass ein einzelner Abschreckring oder Kombinationen von Ringen angehoben oder abgesenkt werden können. Falls gewünscht, können zusätzliche Abschreckringe verwendet werden. Im allgemeinen kann die Größe der während des Abschreckprozesses gebildeten Teilchen verringert werden, wenn die Abschreckringe relativ dicht an den Auslaßöffnungen 82 angeordnet werden. Umgekehrt ist der Durchmesser der beim Abschrecken gebildeten Teilchen größer, wenn die Abschreckringeinheit relativ weit von der Auslaßöffnung 82 angeordnet ist.

Wie oben erwähnt wurde, sind Abschreckgasöffnungen 94 um die untere Fläche des Rings 90 angeordnet, so dass Abschreckgas im wesentlichen normal zum Weg des Abstroms, der aus den Auslaßöffnungen 82 ausströmt, gerichtet wird. Die Abschrecköffnungen 92 sind um die Innenfläche des Abschreckrings 88 angeordnet, so dass das Abschreckgas im Gegenstrom zum Abstrom, der aus den Auslaßöffnungen 82 strömt, gerichtet wird. Die Abschreckwirkung des Abschreckgases aus dem Ring 88 wird auf ein Höchstmaß erhöht, wenn der Abschreckring bis zu einem Punkt abgesenkt wird, an dem die Öffnungen 92 den Auslaßöffnungen 82 gegenüberliegen. Wenn vorgesehen ist, dass der innere Abschreckring 88 gewöhnlich in einer Stellung etwas oberhalb der Auslaßöffnungen 82 liegt, könnten die Öffnungen 92 in der unteren Fläche des Abschreckrings 88 angeordnet sein, wie diejenigen des Abschreckrings 90.

Die Größe und Anzahl der im Abstand zueinander befindlichen Auslaßöffnungen 92 des unteren Reaktors bilden in Verbindung mit der Größe des Auslasses 62 des oberen Reaktors 58 relativ zum Einlaß des unteren Reaktors 68 unterschiedliche Drucke und Temperaturen, nicht nur zwischen dem oberen Reaktor 58 und dem unteren Reaktor 68, sondern auch zwischen der Reaktionszone, die beide Reaktorkammern einschließt, und der Abschreckzone 84, was von größerer Bedeutung ist. Ausgangsmaterial wird in der gesamten Reaktionszone im wesentlichen vollständig verdampft, da Druck- und Temperaturunterschiede zwischen den beiden Reaktoren ein turbulentes, sorgfältiges Vermischen der Plasmagase und des Ausgangsmaterials im oberen Reaktor 58 hervorrufen, wodurch die Wärmeübertragung von den Plasmagasen auf das Ausgangsmaterial einen höchstmöglichen Wert erreicht. Im wesentlichen wird das gesamte Ausgangsmaterial im oberen Reaktor schnell gemischt und verdampft. Der untere Reaktor ist so geformt und besitzt eine solche Größe, dass er eine Verweilzeit für das Gemisch aus Plasmagasen und Ausgangsmaterial erzeugt, damit Ausgangsmaterial, das im oberen Reaktor 58 nicht verdampft ist, vollständig verdampfen kann; ferner ist der untere Reaktor als Ort für die Zuführung eines gegebenenfalls benötigten Reaktionsgases ausgelegt.

Die Auslaßöffnungen 82 sind so angeordnet, dass jede Neigung einiger weniger Teilchen, durch die gesamte Reaktionszone hindurchzuschießen, ohne zu verdampfen, gehindert wird; sie wird tatsächlich auf einen geringsten Wert zurückgeführt, wenn die Öffnungen 82 axial normal zur Öffnung 62 liegen. Die Öffnungen tragen auch in hohem Maße zur Errichtung von Temperatur- und Druckunterschieden zwischen der Reaktionszone und der Abschreckzone 84 bei. Weiterhin wird natürlich auch der Verlauf der ausströmenden Entladung in die Abschreckkammer in einem hohen Maße von der Anordnung der Auslaßöffnungen bestimmt. Temperatur und Druck in den beiden Kammern, die die Reaktionszone darstellen, werden auf Werten gehalten, die eine Kondensierung und ungewünschte Teilchenbildung in diesen Kammern verhindern. Die kegelartige Wandform der Abschreckkammer 84, die in Fig. 2 gezeigt wird, unterstützt eine wirksame Abschreckung, bei der das verdampfte Ausgangsmaterial aus dem unteren Reaktor 68 in feinverteilter Teilchenform auskondensiert wird. Eine wirksame Gewinnung des Produkts erfolgt nach bekannten Techniken unter Verwendung eines Zyklons, einer Sackfilteranlage oder ähnlicher Gewinnungsvorrichtungen und -verfahren.

Wenn das Ausgangsmaterial ein Silikat oder eine andere Substanz ist, die reduziert und anschließend oxydiert werden muß, werden die Reaktanden für die in situ-Reaktion durch die Reaktionszone 68 mit einer Verweilzeit gefördert, die eine angemessene Vermischung und Reaktion zulässt, bevor sie durch die Öffnungen 82 austreten.

Die Figuren 4 und 5 verdeutlichen eine typische Anordnung der Abschreckringe 83 und 90 relativ zur Abschreckkammer 84.

Mehrere Bohrungen oder Öffnungen sind in der Oberwand 86 gebildet und ein nicht dargestellter verzweigter Rohranschluß zur Zuführung kann mit jedem einzelnen Kopfrohr 96 verbunden sein. Die Kopfrohre sind mit im Abstand zueinander befindlichen Abschreckringen, z. B. 88, 90, 83, 85, 87, 89, 91 und 93, verbunden. Ein Ventil 95 kann an jedes Kopfrohr 96 angeschlossen sein, so dass Abschreckgas oder -fluid selektiv durch einen oder mehrere der konzentrisch angeordneten Abschreckringe gerichtet werden kann, was von der besonderen Korngrößenverteilung und der durchschnittlichen Korngröße, die im Endprodukt gewünscht werden, abhängt. Einer der Abschreckringe oder eine beliebige Kombination der Abschreckringe können das Abschreckgas einleiten; in jedem Fall weisen die Abschreckringe im Abstand zueinander angeordnete Öffnungen, wie z. B. 92 und 94, in den Abschreckringen 88 und 90 auf, wie in Fig. 3 dargestellt. Wie die Öffnungen in den Abschreckringen 88 und 90 sind auch die Ringe 83, 85, 87, 89, 91 und 93 mit Öffnungen ausgebildet, um eine gewünschte Strömungsrichtung in bezug auf den Abstrom aus der unteren Reaktionskammer 68 zu erzeugen.

Wenn der Abstrom aus den Auslaßöffnungen 82 austritt, trifft er auf einen oder mehrere Ströme eines Abschreckmediums, die im Winkel aus einem oder mehreren konzentrisch angeordneten Abschreckringen gerichtet sind, so dass das verdampfte Produkt, das in dem Abstrom mitgerissen und enthalten ist, in feinverteilter Form kondensiert. Je näher der Auslaß des Abschreckgases an dem Abstrom ist, der aus den Auslaßöffnungen 82 ausströmt, desto geringer ist die durchschnittliche Größe und die Größenverteilung des erhaltenen Endprodukts. Wenn die kleineren Abschreckringe, die relativ nahe den Öffnungen 82 liegen, angeschaltet werden, wird die durchschnittliche Korngröße, die als Ergebnis eines Laufs erhalten wird, geringstmöglich gehalten und kann im Submikrometerbereich liegen. Um die durchschnittliche Korngröße und die Korngrößenverteilung möglichst groß zu halten, werden die Abschreckringe, die von den Auslaßöffnungen am weitesten entfernt sind, angeschaltet. Beispiele für das Verhältnis der Abschreckringe zur Entladung aus dem Reaktor und die Wirkung auf das erhaltene Produkt werden im folgenden gegeben; im allgemeinen liegt jedoch das Volumenverhältnis von Abschreckgas zu dem Ausstrom aus den Öffnungen 82 im Bereich von 1:1 bis 10:1.

In den Figuren 6, 7 und 8 wird eine alternative Ausführungsform dargestellt. Sie weist einen oberen Reaktor 102 auf, der eine Reaktionszone 104 von im wesentlichen gleichförmigem Durchmesser bildet und mit einem unteren Reaktor 106 in Verbindung steht, der eine zweite Reaktionszone 108 bildet. Die Zonen 104 und 108 stehen durch eine Übergangszone mit abnehmendem Durchmesser 110 in Verbindung, die von der feuerfesten Auskleidung 112 im unteren Reaktor 106 gebildet wird. Der Plasmakopf ist nicht dargestellt; er entspricht dem in Fig. 3 dargestellten Plasmakopf und ist oberhalb der oberen Flansch 114, die die Obergrenze der Abschreckzone 116 bildet, welche den unteren Reaktor umgibt, angeordnet. Ein Einlaß 118 in die zweite Reaktionszone ermöglicht den Zutritt von Sauerstoff oder einem Reduktionsmittel.

Der untere Reaktor 106 weist umfänglich angeordnete Ausgänge oder Öffnungen 120 auf, die in die Abschreckzone 116 führen.

In diesem Beispiel sind die im Abstand befindlichen Auslaßöffnungen 120 kegelförmig, wobei ihre weiten Enden nach der umgebenden Abschreckzone 116 gerichtet sind. Wie bei der Ausführungsform gemäß den Figuren 3, 4 und 5, umgeben konzentrische Abschreckringe mit unterschiedlichem Radius die Auslaßöffnungen 120.

In Fig. 9 wird eine zweite alternative Abschreckringanordnung schematisch dargestellt. Ein erster Reaktor 124 steht mit einem zweiten Reaktor 126 in Verbindung. Eine einzige Auslaßöffnung oder -mündung 128 verbindet mit einer Abschreckzone 130. Druck- und Temperaturunterschiede zwischen dem zweiten Reaktor 126 und der Abschreckzone 130 werden durch die Größe der einzigen Auslaßöffnung 128 in geeignetem Maße aufrechterhalten. Die Wände der Öffnung 128 werden von einem elektrischen Heizelement 132 beheizt, um eine Kondensation oder eine Ansammlung von kondensierten Festkörpern rund um die Öffnung oder in ihr zu verhindern. Ein Paar von Abschreckringen 134, 136 sind innerhalb der Abschreckzone 130 im Abstand von der Öffnung 128 und konzentrisch zu ihr auf geeignete Weise abgestützt. D.h., die Abschreckringe liegen in Ebenen normal zur Mittelachse der Öffnung, wobei ihre Achsen im wesentlichen mit derjenigen der Öffnung ausgerichtet sind.

Im Abstand zueinander befindliche, nach innen gerichtete Öffnungen 138, 140 sind in den Abschreckringen 134 bzw. 136 gebildet, so dass sie das Abschreckmittel radial nach innen in den Strömungsweg der ausströmenden Materie, die aus der Öffnung 128 strömt, richten. Die Abschreckringe 134 und 136 werden von einer gemeinsamen Abschreckmedium-Zuführvorrichtung getragen und stehen mit ihr in Verbindung. Die Einheit ist entlang der Längsachse der Öffnung 128 selektiv einstellbar. Die Wirkweise und die Leistung dieser Vorrichtung und dieses Verfahrens sind ähnlich denjenigen, die vorstehend bei anderen Ausführungsformen der Erfindung beschrieben wurden.

Fig. 10 zeigt schematisch eine fakultative, mit Ventil versehene Öffnung, die eine wahlweise Einstellung des Druck- und Temperaturunterschieds zwischen der Reaktionskammer und der Abschreckzone zulässt. Bei dieser Darstellung weist der untere Teil des Reaktors 144 eine einzige Auslaßöffnung 146 auf, die gegebenenfalls beheizt sein kann und in Verbindung mit einer Abschreckzone 148 steht. Eine Stütze 145 mit einer Bohrung 150 liegt gegenüber der Auslaßöffnung 146. In der Bohrung 150 ist gleitend ein Ventilschaft 152 angebracht. Der Schaft 152 trägt ein einstückig verbundenes konisches Ventil; eine Bewegung des Schafts mittels einer nicht dargestellten Vorrichtung justiert die Stellung des Kopfs 154 relativ zur Auslaßöffnung 146 und verändert damit die wirksame Auslaßfläche. Der Ventilschaft 152 kann auch elektrisch geheizt sein, um eine Teilchenbildung daran zu verhindern. Der relative Druck und die Temperatur zwischen der Reaktionszone und der Abschreckzone 148 können so wahlweise geändert werden, um ein teilchenförmiges Material der gewünschten Größe zu erhalten.

Eine Serie von Versuchsläufen wurde gemacht, wobei Antimonoxyd (Sb[tief]2O[tief]3) einer Teilchengröße im Bereich von 1 bis 5 Mikrometer als Ausgangsmaterial verwendet wurde. Das Oxyd wurde in den Reaktor des in Fig. 3 dargestellten Typs eingeführt. Die Auslaßöffnungen besaßen einen Durchmesser von ungefähr 1,27 cm und waren umfänglich um den unteren Reaktor im Abstand angeordnet, wie bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform.

Die Ergebnisse dieser Versuchsläufe werden unten in Tabelle I zusammengefasst. In Tabelle I bedeutet "Abschreckluft Nm[hoch]3/h" den Strom der Luft durch den Abschreckring oder die Abschreckringe in Normalmeter/Stunde; das "Abschreckverhältnis" gibt das Verhältnis an, bei dem der Zähler der gesamte Gaszustrom zu dem System abzüglich des Abschreckgases zuzüglich des Ausgangsmaterials, ausgedrückt in Normalmeter pro Stunde und der Nenner das Abschreckgas, ausgedrückt in Normalmeter pro Stunde, bedeuten; "Ber. Temp. °C' bedeutet die berechnete Temperatur in °C in der oberen Reaktionszone; "Zufuhrrate, kg/h" bedeutet die Rate in Kilogramm pro Stunde, mit der das Ausgangsmaterial dem Plasmareaktor zugeführt wurde; "Sauerstoff auf Reaktor Nm[hoch]3/h" gibt die Menge der Normalkubikmeter an Sauerstoff an, die dem Plasmareaktor in der Stunde zugeführt wurden; und die Bezeichnung "Korngrößenverteilung, Massen-%, -Mikrometer" wird verwendet, um den Prozentsatz von dem gesamten teilchenförmigen gewonnenen Material, der innerhalb verschiedener bestimmter Bereiche, ausgedrückt in Mikrometer, liegt, zu bezeichnen.

Tabelle I

Beim ersten Lauf, Lauf Nr. 1, wurden zwei Abschreckringe verwendet; einer mit einem Durchmesser von 30,5 cm und der andere mit einem Durchmesser von 76,2 cm. Die Abschreckringe waren ungefähr 76,8 cm oberhalb der acht Auslaßöffnungen im unteren Reaktorteil, die die Verbindung zur Abschreckzone herstellen. Im Lauf Nr. 2 wurde der Abschreckring mit 30,5 cm Durchmesser auf etwa 15,9 cm oberhalb der Auslaßöffnungen abgesenkt, während der Abschreckring mit 76,2 cm Durchmesser auf seiner ursprünglichen Höhe blieb. Beim Lauf Nr. 3 wurde als einziger der kleine Abschreckring verwendet, der auf etwa 5,1 cm über den Auslaßöffnungen abgesenkt wurde. In diesem Fall war die eine Auslaßöffnung beheizt, während die übrigen sieben Auslaßöffnungen unbeheizt blieben. Um die eine beheizte Öffnung wurde ein ringförmiger Abschreckring auf dieselbe Weise, wie in Fig. 9 dargestellt, angeordnet. Aus Tabelle I ist ersichtlich, dass eine Verschiebung nach einem Produkt mit relativ kleiner Korngröße unterhalb eines Mikrometer und von größeren Teilchengrößen weg erfolgt, wenn der Abstand zwischen dem Abschreckring und den Auslaßöffnungen verringert wird. Zum Beispiel sieht man beim Vergleich der Läufe 1 und 2, dass Antimonoxyd mit einer Korngrößenverteilung, bei der der größte Teil des durchschnittlichen Durchmessers unter 0,1 Mikrometer liegt, erhalten wird, wenn das Abschreckgas, in diesem Falle Luft, dicht bei den Auslaßöffnungen ausgeblasen wird. Ebenso verdeutlicht der Lauf Nr. 3 empirisch die Tatsache, dass die durchschnittliche Korngröße des verarbeiteten Materials umso geringer und die Korngrößenverteilung umso enger wird, je dichter das Abschreckgas an den Auslaßöffnungen ausgeblasen wird.

Um die Wirkung der Menge an Abschreckmedium auf die Vorrichtung und das Verfahren gemäß der Erfindung festzustellen, wurde eine Anzahl von Probeläufen unter Verwendung des Reaktortyps, dessen Konstruktion in Fig. 3 wiedergegeben ist, durchgeführt. Die

Werte für diese Läufe sind in Tabelle II zusammengestellt, in der im Tabellenkopf dieselben Bezeichnungen wie in Tabelle I verwendet werden. Es wurden acht im Abstand zueinander befindliche Auslaßöffnungen von 1,27 cm Durchmesser und ein einziger Abschreckring von 33 cm Durchmesser verwendet. Der Abschreckring wurde bei jedem Lauf ungefähr 15,9 bis 16,5 cm oberhalb der Auslaßöffnungen in Stellung gebracht. Das Ausgangsmaterial war Antimonoxyd mit einer typischen Korngröße im Bereich von 1 bis 5 Mikrometer.

Tabelle II

Aus Tabelle II ist ersichtlich, dass bei einer Erhöhung des Verhältnisses von Abschreckmittel, in diesem Falle Luft, zur Menge des Abstroms, der aus dem Reaktor ausströmt, die Korngrößenverteilung verringert und die durchschnittliche Korngröße kleiner wird.

Es wurde eine andere Serie von Versuchsläufen unter Verwendung eines Reaktors gemacht, der vom in Fig. 9 dargestellten Typ war. Bei dieser Ausführungsform war ein Abschreckring mit 15,2 cm Durchmesser ungefähr 2,51 cm von der einzigen Auslaßöffnung entfernt angebracht und ein Abschreckring mit 22,9 cm Durchmesser war ungefähr 5,1 cm von der Auslaßöffnung oder 2,54 cm von dem Abschreckring mit 15,2 cm Durchmesser angeordnet. Die Öffnungen in den Abschreckringen waren so angeordnet, dass sie Abschreckmittel in Richtung auf den Strömungsweg und in den Strömungsweg des Abstroms hinein, der aus der einzigen Auslaßöffnung ausströmte, richteten. D. h., die Strömungsrichtung des Abschreckmittels wies eine Komponente im Gegenstrom zur Strömung des Abstroms aus der Auslaßöffnung und eine Komponente normal zur Richtung der Strömung des Abstroms auf. Das Ausgangsmaterial, das für die Läufe 6 bis 8 verwendet wurde, war handelsübliches, hochfärbendes Antimonoxyd von einer durchschnittlichen Fisher-Korngröße von
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Mikrometer. Die Ergebnisse dieser Läufe werden in Tabelle III unten zusammengefasst, wobei die Angaben im Tabellenkopf denjenigen der Tabelle I entsprechen.

Tabelle III

Tabelle IV stellt Verfahrensparameter der Läufe in Tabelle III zusammen. Die Werte werden in Beziehung zu der allgemeinen Systembeschreibung in Fig. 1 gesetzt, wobei die Bezugszahlen in der linken Spalte der Tabelle IV Bestandteile der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung bezeichnen.

Tabelle IV

Es sind verschiedene Arten, die vorliegende Erfindung auszuführen, möglich. Es ist ersichtlich, dass anderes Ausgangsmaterial und Abänderungen im Material der Konstruktion und Ausrüstung gemacht werden können. In einigen Fällen können Metalloxyde als Ausgangsmaterial verwendet werden; in anderen Fällen kann ein Halogenid entweder allein oder zusammen mit einem anderen oxydierbaren Material verwendet werden, wobei gleichzeitige Oxydation mit der Produktion von einzelnen oder gemischten Oxydteilchen erfolgt.

In manchen Fällen werden Sauerstoff und/oder oxydierbare Stoffe in die Reaktionszonen auf eine Weise, wie vorher für Antimonoxyd beschrieben, gegeben, wobei die stöchiometrische Chemie so aufrechterhalten wird, dass das gewünschte Oxydmaterial mit bestimmter Korngröße erhalten wird.

Ein solches Beispiel ist ein Zinkoxyd-Ausgangsmaterial. Unter Verwendung eines Reaktors wie in Beispiel 3, wird Zinkoxyd dem Reaktor zugeführt, während eine ausreichende Temperatur aufrechterhalten wird, um das Zinkoxyd zu verdampfen (z. B. über 1975°C). Der Abstrom wird durch die Reaktionskammer in eine Abschreckzone gerichtet und Zinkoxyd von vorbestimmter durchschnittlicher Korngröße und vorbestimmter Korngrößenverteilung wird gewonnen.

In einem anderen Beispiel wird ein Ausgangsmaterial, wie z. B. Siliciumdioxyd, mit einem Siedepunkt von 2230°C, einem Reaktor der Bauart gemäß Fig. 3 zugeführt. Die Reaktorkonstruktion ist entsprechend der Verfahrenstemperatur unterschiedlich; in diesem Fall ist Zirkonoxyd ein geeignetes Material zur Verwendung als Reaktorauskleidung. Typischerweise sind Reaktoren für relativ hohe Temperaturen kleiner als Reaktoren für relativ niedrige Temperaturen; aber selbst mit einem Ausgangsmaterial wie Siliciumdioxyd wird eine Ausbeute mit steuerbarer durchschnittlicher Korngröße und steuerbarer Korngrößenverteilung erhalten.

Es ist zwar möglich, eine Ausbeute mit größerer Korngröße zu erhalten; öfter wird jedoch angestrebt, eine Ausbeute mit einer Korngröße unter einem Mikrometer zu erhalten. Eine Vielfalt von Ausgangsmaterial kann verwendet werden, z. B. Zinnoxyd, Titanoxyd, Eisenoxyd, Wolframoxyd, und die Korngröße des Produkts kann dadurch gewählt werden, dass man selektiv die Verfahrensparameter und physikalische Anordnungen von Elementen der Vorrichtung abwandelt, wie oben beschrieben. Diese Abwandlungen bestehen erstens darin, dass man einen Differentialdruck von etwa 0,14 - 0,21 kg/cm[hoch]2 über dem Atmosphärendruck in der Abschreckzone aufrechterhält; zweitens, indem man ein Abschreckmittel in die Nähe des Ausstroms bringt, der in die Abschreckzone austritt; und drittens, indem man die Menge des Abschreckgasvolumens in Beziehung zum Volumen des Abstroms eng steuert; durch diese Parameter kann die Korngröße und die Korngrößenverteilung der erhaltenen Produkte selektiv gesteuert werden.

Zwar erfolgen einige Wechselwirkungen, jedoch sind die Parameter einzeln und gemeinsam einstellbar, wobei Verschiebungen in Richtung auf größere oder kleinere Teilchen in größeren oder kleineren Bereichen beim Produkt erfolgen, wie oben beschrieben.

Es wurde erwähnt, dass ein Oxydationsmittel (oder ein reduzierendes Gas, je nach dem Typ des Ausgangsmaterial) in die zweite Reaktionskammer eingeführt werden kann. Bei einem Ausgangsmaterial wie z. B. Antimonoxyd oder Zinkoxyd ist ein Oxydationsmittel in geringen Mengen nützlich; es dient nicht so sehr zur Steuerung der Teilchengröße als vielmehr dazu, dass es die Verbindung des Stickstoffs aus dem Aufgabegas mit dem Sauerstoff aus dem verdampften Ausgangsmaterial verhindert. Unter solchen Bedingungen kann insbesondere bei Antimonoxyd ein verfärbtes Produkt erhalten werden.

Das System wurde in Verbindung mit einem Gas als Abschreckmittel beschrieben. Jedoch kann ein flüssiges Abschreckmittel verwendet werden, um eine kolloidale Suspension herzustellen, die in bestimmten industriellen Verfahren, wie z. B. bei der Behandlung von Geweben, gebraucht wird. Zum Beispiel kann bei der Vorrichtung gemäß Fig. 2 ein wässriges Abschreckmittel durch den verzweigten Rohranschluß 26 zugeführt werden, so dass der Abstrom aus der Ausgangsöffnung 16 mit dem Wasser eine kolloidale Suspension bildet. Die Suspension kann direkt vom Bodenteil der Abschreckkammer 18 entnommen werden, daher werden in diesem Fall Filter 32 und andere nachgeschaltete Vorrichtungen nicht benötigt.

Zusammenfassend werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Oxydteilchen mit durchschnittlichen Durchmessern, die durch Einstellung von Verfahrensbedingungen festgelegt werden, aus einem Plasma beschrieben. Ein Ausgangsmaterial wird in eine Plasmaumgebung eingeführt und verdampft. Anschließend wird der Abstrom, der das verdampfte Ausgangsmaterial enthält, aus der Reaktion in eine Abschreckzone geleitet, wo er mit einem Abschreckmittel behandelt wird, wobei Volumen, Geschwindigkeit und Richtung des Abschreckmittels einstellbar sind, um die Korngrößeneigenschaften des Produkts zu bestimmen. Das Ausgangsmaterial kann ein Oxyd selbst oder ein solches Material sein, das in situ durch Reduktion und/oder Oxydation ein Oxyd bildet.

Claims (23)

1. Verfahren zur Herstellung feiner Oxydteilchen von gesteuerter durchschnittlicher Korngröße und gesteuerter Korngrößenverteilung aus einem Ausgangsmaterial von relativ groben Oxydteilchen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Plasma-Reaktionszone von hoher Temperatur gegenüber der Verdampfungstemperatur des Ausgangsmaterials erzeugt, das Ausgangsmaterial in die Plasma-Reaktionszone einleitet, um einen Abstrom zu erzeugen, der das Ausgangsmaterial im wesentlichen in vollständig verdampfter Form enthält, den Abstrom in eine Abschreckzone von geringerem Druck als in der Plasma-Reaktionszone leitet und ein Abschreckmittel auf den Abstrom in der Abschreckzone in einem vorbestimmten Volumen, einem vorbestimmten Abstand und einer vorbestimmten Richtung relativ zu derjenigen des Abstroms auf das Reaktionsprodukt aufbringt, um daraus Oxydteilchen zu kondensieren, während Größe und Größenverteilung durch das vorbestimmte Volumen, den vorbestimmten Abstand und die Richtung des Abschreckmittels relativ zu dem Abstrom gesteuert sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Abschreckmittel auf den Abstrom in einem Volumenverhältnis von 1:1 bis 10:1 angewendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Abschreckmittel in direktem Gegenstrom zu dem Abstrom angewendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial, das in die Plasma-Reaktionszone eingeleitet wird, aus einer ersten Kammer von relativ hohem Druck in eine zweite Kammer mit relativ niedrigem Druck innerhalb der Reaktionszone geleitet wird, wobei der relativ niedrige Druck der zweiten Reaktionskammer höher ist als derjenige der Abschreckzone.

5. Verfahren zur Herstellung eines teilchenförmigen Produkts von steuerbaren Korngrößen-Eigenschaften aus einem oxydischen Ausgangsmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man eine heiße Plasmagas-Umgebung in einer Reaktionszone errichtet,

das Ausgangsmaterial in die Reaktionszone einführt,

das Plasmagas in der Reaktionszone sich sorgfältig mit dem Ausgangsmaterial unter Wärmeaustausch vermischen lässt,

das Ausgangsmaterial in der Reaktionszone zur Bildung eines Abstroms verdampfen lässt,

den Abstrom aus der Reaktionszone durch einen verengten Durchgang in eine Abschreckzone leitet,

in der Abschreckzone Abschreckgas aus einem Vorrat auf den Abstrom, der aus der Reaktionszone ausströmt, leitet, um ein teilchenförmiges Produkt zu bilden,

die Korngrößenbildung als Funktion der Stellung der Abschreckgasquelle in Bezug zu dem verengten Durchgang steuert

und

aus dem Abstrom teilchenförmiges Material gewinnt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Abschreckgas in einem Winkel auf den Weg des Abstroms, der aus dem verengten Durchgang ausströmt, gerichtet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Stellung der Quelle für das Abschreckgas im Verhältnis zu dem verengten Durchgang so eingestellt wird, dass sie selektiv die Geschwindigkeit steuert, mit der das Abschreckgas auf den Abstrom, der aus dem verengten Durchgang ausströmt, auftrifft.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen des Abschreckgases, das auf den Abstrom gerichtet ist, der aus dem verengten Durchgang ausströmt, ausreicht, um diesen im wesentlichen sofort bis auf einen Punkt abzukühlen, an dem die Kondensation der Oxydteilchen stattfindet.

9. Vorrichtung zur Herstellung feiner Oxydteilchen aus einem Ausgangsmaterial mit einem Plasmareaktor, gekennzeichnet durch

eine Vorrichtung zur Bildung einer ersten Plasma-Reaktionskammer (208, 58, 106, 124), die mit einem Plasma-Reaktor (200, 6, 52) in Verbindung steht, der in der ersten Reaktionskammer eine Plasma-Umgebung bei einer Temperatur erzeugen kann, die wirksam das Ausgangsmaterial verdampft und einen Abstrom bilden kann,

eine Vorrichtung, die einen Einlaß (60) nach der ersten Reaktionskammer und einen Auslaß (62) daraus bildet,

eine Vorrichtung die eine zweite Reaktionskammer (212, 68, 108, 126) mit einem Einlaß (62) bildet, der in Fluidverbindung mit dem Auslaß der ersten Reaktionskammer ist,

eine Abstrom-Auslaßvorrichtung (16, 82, 120, 128, 146), die in der zweiten Reaktionskammer gebildet ist,

eine Vorrichtung, die eine Abschreckkammer (216, 18, 84, 116, 130, 148) bildet, welche in Fluidverbindung mit der Auslaßvorrichtung für den Abstrom ist und diese umschließt,

eine Vorrichtung (217, 88, 90, 83, 85, 87, 89, 91, 93, 134, 136) in der Abschreckkammer, die wenigstens einen Ausflußkanal für das Abschreckmedium bildet, im Abstand von der Außlaßvorrichtung für den Abstrom und diese umgebend angeordnet ist und so angeordnet ist, dass sie Abschreckmittel zuführt und auf den Abstrom, der aus der Auslaßöffnung für den Abstrom ausströmt, richtet, um aus dem Abstrom teilchenförmiges Material zu kondensieren, das Korngrößeneigenschaften aufweist, die funktionell im Zusammenhang mit dem Abstand zwischen dem Ausflußkanal für das Abschreckmittel und dem Auslaß (16, 82, 120,128, 146) des Abstroms stehen, und

eine Vorrichtung (218, 40, 7) zum Sammeln des teilchenförmigen Materials aus der Abschreckkammer.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung (25, 95) zur wahlweisen Bestimmung der Stellung wenigstens eines der Ausflußkanäle für das Abschreckmittel in Bezug zu der Auslaßöffnung für den Abstrom.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung (90, 136, 83, 85, 87, 89, 91, 93), die wenigstens einen zusätzlichen Ausflußkanal für das Abschreckmittel in der Abschreckkammer bildet, welcher die Auslaßöffnung für den Abstrom umgibt und sowohl zu der Auslaßöffnung (16, 82, 120, 128, 146) für den Abstrom als auch zum ersten Abflußkanal (88, 134) für das Abschreckmittel im Abstand liegt.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass beide Vorrichtungen, die die beiden Ausflußkanäle für das Abschreckmittel bilden, entlang den Ausflußkanälen im Abstand zueinander befindliche Öffnungen (92, 94, 138, 140) aufweisen, um das Abschreckmittel in die Bahn des Abstroms zu richten.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Abschreckkammer (216, 18, 84, 116, 130, 148) kegelförmig ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Auslaßvorrichtung für den Abstrom einen einzigen Auslaß (16, 128, 146) aufweist, der die zweite Reaktionszone mit der Abschreckzone verbindet.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung, die den Ausflußkanal für das Abschreckmittel bildet, ringförmig ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Achse des ringförmigen Ausflußkanals für das Abschreckmedium im wesentlichen in Ausrichtung mit der Mittelachse der Auslaßöffnung für den Abstrom ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, gekennzeichnet durch eine Heizvorrichtung (132) für die Flächen, die die einzige Auslaßöffnung (16, 128, 116) umgeben.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung (150 - 156) zur Änderung der wirksamen Größe der einzigen Auslaßöffnung, um dadurch die Menge des dadurch hindurchströmenden Abstroms zu ändern.

19. Vorrichtung zur Herstellung teilchenförmiger Oxyde aus einem Ausgangsmaterial, das in situ ein Oxyd bilden kann, gekennzeichnet durch einen Plasmareaktor (200, 6, 52) zur Errichtung einer Hochtemperatur-Plasmaumgebung,

eine erste Reaktionskammer (208, 58, 106, 124), die mit dem Plasmareaktor in Verbindung steht, um das Ausgangsmaterial unter Bildung eines Abstroms zu verdampfen, wobei die erste Reaktionskammer einen Einlaß (56, 60) für das Ausgangsmaterial und einen Auslaß (62) für den Abstrom besitzt,

eine zweite Reaktionskammer (212, 68, 108, 126), eine Vorrichtung (62, 110) zur Bildung eines verengten Fluid-Ausflußkanals zwischen der ersten Reaktionskammer und der zweiten Reaktionskammer,

eine Vorrichtung (16, 82, 120, 128, 146), die radial im Abstand zueinander befindliche Auslaßöffnungen für den Abstrom aus der zweiten Reaktionskammer bildet,

eine Abschreckkammer (216, 18, 84, 116, 130, 148), die die radial im Abstand zueinander angeordneten Auslaßöffnungen für den Abstrom umgibt und einschließt,

eine Abgabevorrichtung (217, 88, 90, 83, 85, 87, 89, 91, 93, 134, 136) für das Abschreckmittel in der Abschreckkammer, wobei die Abgabevorrichtung im Abstand zu den radial im Abstand angeordneten Auslaßöffnungen für den Abstrom angeordnet ist und diese umgibt, um ein Abschreckmittel dem Abstrom aus den radial im Abstand zueinander angeordneten Auslaßöffnungen zuzuführen, um daraus Oxydteilchen zu kondensieren, und

eine Vorrichtung (7, 40, 218) zum Sammeln der Oxydteilchen.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung (25, 95) zur wahlweisen Festlegung der Stellung der Abgabevorrichtung für das Abschreckmittel in Bezug auf die radial im Abstand zueinander angeordneten Auslaßöffnungen für den Abstrom.

21. Vorrichtung nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Abgabevorrichtung für das Abschreckmittel einen Ring mit mehreren im Abstand zueinander befindlichen Öffnungen (92, 94, 138, 140) aufweist, die in dem Ring gebildet sind und auf die Bahn des Abstroms gerichtet sind, der aus den radial im Abstand zueinander angeordneten Auslaßöffnungen für den Abstrom ausströmt.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Reaktionskammer eine

Verweilkammer mit einem wirksamen Volumen bilden, in der im wesentlichen eine vollständige Verdampfung des Ausgangsmaterials, das durch die Einlaßöffnung für das Ausgangsmaterial eingeleitet wurde, erfolgt.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (58) eine abnehmende Querschnittfläche entlang einer Achse aufweist, die sich von dem Einlaß (60) nach dem Auslaß (62) erstreckt, wobei das Einlassende eine größere Querschnittsfläche als das Auslassende besitzt.