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Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen in
Salzschmelzen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren bei hoher Temperatur
zur Durchführung chemischer Reaktionen in Salzschmelzen, die als Wärmeübertragungsmedium
dienen.
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Die Durchführung chemischer Reaktionen in Salzschmelzen ist bekannt.
Derartige Verfahren bestehen darin, daß man die zu behandelnden Ausgangs- bzw.
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Grundstoffe in feinverteiltem Zustand durch ein Salzbad leitet, aus
dessen Oberfläche die Reaktionsprodukte entweichen, die dann gegebenenfalls einer
weiteren Behandlung in einer anderen Zone unterworfen werden. Die erforderliche
Reinheit des Salzes wird durch Regenerieren erhalten, z. B. durch Filtration oder
durch Behandlung mit einem oxydierenden Gas. Diese beiden Verfahrensschritte können
diskontinuierlich oder auch in der Weise durchgeführt werden, daß man die Salzschmelze
im Kreislauf führt, der eine getrennte Regenerationszone aufweist, so daß man das
Verfahren dann kontinuierlich durchführen kann.
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Die Salzschmelze wird durch Wärmezufuhr auf der entsprechenden Temperatur
gehalten, wobei die Wärmeenergie in einem getrennten Kreislauf und/oder im Rahmen
der Regeneration übertragen wird, in diesem Fall während der Oxydation der verunreinigenden
Substanzen.
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Ein weiteres bekanntes Verfahren besteht darin, das Ausgangsmaterial
zusammen mit dem geschmolzenen Salz durch eine Reaktionszone zu leiten, wobei nach
dem Verlassen der Reaktionszone die Salzmischung und die Reaktionsprodukte getrennt
werden und man dann das Salz nach Passieren einer getrennten Aufheizzone wieder
in die Reaktionszone zurückleitet.
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Es ist aus der britischen Patentschrift 319 820 ein Verfahren bekannt,
wonach eine Salzschmelze laufend durch eine Reaktionskammer und eine Aufheizkammer
umgeführt wird und in die Salzschmelze in dem Reaktionsraum die Reaktionspartner
mit geringer Geschwindigkeit bei relativ hohen Verweilzeiten eingeführt werden.
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Es zeigte sich jedoch, daß derartige Verfahren erhebliche Nachteile
aufweisen, beispielsweise weil das geschmolzene Salz meistens beträchtlich verunreinigt
wird. Dies ist vor allem bei Reaktionen von Kohlenwasserstoffen der Fall. Wird nämlich
eine Reaktion von kohlenstoffhaltigen Substanzen in dem Salz zu lange durchgeführt,
so daß infolge thermischer Zersetzung freier Kohlenstoff gebildet wird, so ist es
sehr schwierig, den Kohlenstoff aus dem Salz durch Oxydation oder Abbrennen zu entfernen,
weil Kohlenstoff derart von dem Salz aufgenommen werden kann, daß
er Sauerstoff und
oxydierenden Einflüssen nicht mehr zugänglich ist; es ist dann unter Umständen nicht
mehr möglich, das Salz zur Wiederverwendung zu regenerieren. Dabei besteht auch
die Gefahr, daß Störungen, z. B. Verstopfungen in den Leitungen der Anlage, auftreten,
die einen einwandfreien Betrieb in Frage stellen.
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Diese Störungen können auch die Endprodukte beeinflussen, gerade
deshalb, weil die Reaktionsprodukte im allgemeinen bei den vorherrschenden Temperaturen
nicht sehr stabil sind. Bei den bekannten Verfahren kann dies zur Bildung von verschiedenen
unerwünschten Sekundärprodukten und einer erheblichen Menge von Nebenprodukten führen,
da die geeigneten Reaktionsbedingungen, wie Temperaturbereich, Kontaktzeit usw.,
offensichtlich enger begrenzt sind, als sich bei den bisher bekannten Salzbädern
einhalten läßt. Unter dem Ausdruck »Nebenprodukte« sind solche Reaktionsprodukte
zu verstehen, die zusätzlich zum angestrebten Produkt unvermeidbar entstehen, die
jedoch immer noch wirtschaftlich verwendbar sind; unter »Sekundärprodukten« versteht
man jene, die keinen wirtschaftlichen Wert mehr besitzen und die sich sogar ungünstig
auf den Reaktionsverlauf auswirken. Es werden daher besondere Maßnahmen erforderlich,
die entsprechenden Reaktionen
mit zufriedenstellenden Ergebnissen
durchzuführen.
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Aus den angeführten Gründen ließen sich die erwähnten Verfahren bisher,
soweit bekannt nicht in großtechnischem Maßstab durchführen.
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Es wurde nun festgestellte welche Maßnahmen zu ergreifen sind, um
die bekannten Verfahren so abzuwandeln, daß mit zufriedenstellenden Ergebnissen
gerechnet werden kann. Die Erfindung macht Gebrauch von dem eingangs erwähnten bekannten
Verfahren, bei dem das Ausgangsmaterial zusammen mit dem geschmolzenen Salz durch
eine röhrenförmige Reaktionskammer nach oben geleitet wird und dann die gasförmigen
Reaktionsprodukte von dem Salz mit den aufgenommenen Substanzen in einer Trennzone
getrennt werden. Die Reaktionsprodukte werden dann aus der Trennzone abgeführt und
das Salz aus dieser Zone in eine Regenerationszone, die erfindungsgemäß um die Reaktionszone
herum angeordnet ist, gebracht. In der Regenerationszone wird das Salz in bekannter
Weise mit einem oxydierenden Gas regeneriert und gleichzeitig auf die erforderliche
hohe Temperatur erhitzt. Schließlich leitet man das Salz mit frischem Ausgangsmaterial
wieder in die Reaktionskammer zurück.
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Erfindungsgemäß wird die Menge und die Geschwindigkeit des Ausgangsmaterials,
das durch die Reaktionskammer geleitet wird, so gewählt, daß die durchschnittliche
Verweilzeit der Reaktionspartner in der Reaktionskammer nicht länger als 0,02, vorzugsweise
nicht länger als 0,01 Sekunde beträgt. Dies wird erreicht, indem man in eine rohrförmige
Reaktionskammer von unten die Reaktionspartner mit solcher Geschwindigkeit einleitet,
daß sie durch ihre Ejektorwirkung die Salzschmelze aus der die Reaktionszone umgebenden
Regenerationszone ansaugen und innerhalb des Reaktionsmediums dispergieren.
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Da das Ausgangsmaterial zusammen mit dem Salz durch die Reaktionskammer
bei hoher Geschwindigkeit geleitet und dann unmittelbar nachher vom Salz getrennt
wird, ist es möglich, die Kontaktzeit des Ausgangsmaterials mit dem Salz sehr genau
einzustellen und zu regeln, daß optimale Ergebnisse bei der entsprechenden Reaktion
in einer gegebenen Reaktionskammer erhalten werden. Auf diese Weise läßt sich auch
die gewünschte Menge an Reaktionspartnern außerordentlich genau und einfach regeln.
Eine Überhitzung der Reaktionsprodukte durch zu lange Kontaktzeiten mit der Salzschmelze
wird auf diese Weise weitgehend vermieden. Dies führt zu hohen Reaktionsausbeuten
bei geringer Bildung von Neben-und Zersetzungsprodukten und nur sehr geringfügiger
Verunreinigung der Salzschmelze durch abgeschiedene kohlenstoffhaltige Substanzen.
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Durch Wahl der geeignetsten Temperatur bei der erwünschten Reaktion
lassen sich Sekundärreaktionen praktisch vermeiden oder zumindest stark vermindem.
da gute Reaktionsbedingungen für diese Sekundärreaktionen zumeist bei anderen Temperaturen
liegen.
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Da die Trennzone mit der Regenerationszone, die völlig die Reaktionskammer
umgibt, direkt verbunden ist, erfolgt ein Flüssigkeitsabschluß zwischen den beiden
Zonen. der verhindert, daß einerseits die gasförmigen Reaktionsprodukte in die Regenerationszone
dringen und andererseits das Regenerationsmedium oder die Verbrennungsprodukte sich
mit den gasförmigen Reaktionsprodukten mischen.
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Es wurde festgestellt. daß es günstig ist. das Salz unmittelbar nach
der Reaktion zu regenerieren: dadurch wird die Regeneration so vollständig wie möglich.
da die Bildung von freiem Kohlenstoff, der nur mit Schwierigkeitell entfernt werden
könnte. verhindert wird.
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Aus diesem Grund schließen die Zonen unmittelbar aneinander. wobei
die eine direkt in die andere führt. Um eine sehr schnelle Regeneration nach der
Reaktion zu gewährleisten. wird erfindungsgemäß die Geschwindigkeit der Rückführung
des abgetrennten Salzes aus der Trennzone in die Regenerationszone vorzugsweise
so geregelt. daß die Verweilzeit des Salzes in der Trennzone höebs+ens 0,5 Sekunden
beträgt.
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Dies ist leicht zu erreichen. wenn man die Trennzone und die Austragöffnungen
entsprechend dimensioniert.
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Je niedriger die Reaktionstemperatur ist. um so la nger soll die Verweilzeit
des Salzes in der Trennzone sein, da dadurch die größtmögiiche Menge an gasförmigen
Reaktionsprodukten von dem Salz getrennt werden kann. Die Verweilzeit in der Trennzone
kann manchmal wesentlich kürzer sein. beispielsweise 0,1 Sekunde oder noch weniger.
bis zu 0.05 Sekunden.
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Als oxydierendes Gas kann Luft oder mit Sauerstoff angereicherte
Luft verwendet werden. womit die kohlenstoffhaltigen. von dem Salz aufgenommenen
Substanzen oxydiert werden. Die dabei frei werdende Wärme dient zur Erhitzung des
Salzes.
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Es kann unter Umständen die Wärmemenge. die in das Salz auf diese
Weise übertragen wird. nicht ausreichen, um die Reaktionszone auf der nötigen Temperatur
zu halten. Erfindungsgemäß wird diese Schwierigkeit gelöst. indem in die Regenerationszone
mit dem oxydierenden Gas ein brennbares Gas in einer Menge eingeführt wird. die
ausreicht. um die Temperatur der Salzschmelze auf die Reaktionstemperatur zu erhöhen.
Es ist jedoch auch möglich. dies zu erreichen. wenn man in die Regenerationszone
zusammen mit dem oxydierenden Gas heiße Verbrennungsgase von außen leitet. wobei
die Menge der Gase entsprechend dem Wärmebedarf geregelt wird. So läßt sich ein
maximaler Wirkungsgrad erreichen, da so gut wie keine Wärmeverluste auftreten. wenn
die Salzschmelze von der Regenerationszone in die Reaktionszone strömt. da diese
von der Regenerationszone allseitig umgeben ist.
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Neben den schon erwähnten möglichen Durchführungsformen kann zusätzlich
noch eine indirekte Beheizung der Regenerationskammer angewandt werden. Ein Abschrecken
der Reaktionsprodukte in der Trennzone hat einen günstigen Effekt auf das Endprodukt,
da eine Zersetzung oder Bildung unerwünschter Produkte weitgehend vermindert wird.
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Verglichen mit anderen Wärmeübertragungsmitteln, wie geschmolzene
Metalle. haben Salze den Vorteil. daß sie sehr hoch benetzend sind und somit die
kohlenstoffhaltigen Substanzen sehr leicht aufzunehmen vermögen. Die in diesem Verfahren
benutzten Salze sollen sowohl eine gute Wärmeleitfähigkeit wie auch einen niederen
Dampfdruck bei den Reaktionstemperaturen aufweisen. so daß ein Mitreißen von Salz
durch die gasförmigen Reaktionsprodukte weitgehend vermieden wird. Daneben sollen
die Salze die Werkstoffe der Vorrichtung nicht angreifen. In den meisten dieser
Reaktionen dient das Salz nur als Wärmeübertragungsmedium und reagiert nicht mit
dem Ausgangsmaterial und mit den Reaktionsprodukten. Salzgemische sind in vielen
Fällen günstig anzuwenden.
Bei Gemischen von zwei oder mehreren
Stoffen sollen die Anteile der Komponenten am besten so gewählt werden, daß sie
wenn möglich ein Eutektikum bilden.
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Salze mit zufriedenstellenden Eigenschaften sind z. B. Alkalisulfate
oder Chloride oder Salzgemische damit. Kaliumsalze und Gemische mit einem Kaliumsalz
werden bevorzugt, wenn freier Kohlenstoff im Laufe der Reaktion gebildet wird, da
sich Kohlenstoff aus Kaliumsalzen leichter entfernen läßt als aus anderen Salzen.
Metallchloride, Sulfide und Cyanide lassen sich ebenfalls bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren verwenden.
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Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung, in der das
erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann. Diese besteht aus mindestens
einer rohrförmigen Reaktionskammer, die mit einer Eintrittsöffnung für das Ausgangsmaterial,
mit einer Eintrittsöffnung für die Salzschmelze und einer Austrittsöffnung für die
Reaktionsprodukte und Salzschmelze in eine mit der Reaktionskammer unmittelbar verbundene
Trennkammer versehen ist. Die Trennkammer besitzt eine Austrittsöffnung für die
gasförmigen Reaktionsprodukte und eine Austrittsöffnung für das geschmolzene Salz
mit den aufgenommenen Bestandteilen, verbunden mit einer Salz-Regenerationskammer,
die ihrerseits eine Verbindung zu der Reaktionskammer an deren Eintrittsseite besitzt.
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Erfindungsgemäß liegt die rohrförmige Reaktionskammer innerhalb der
Regenerationskammer und ist von ihr vollständig umgeben. Am Einspeisende der Reaktionskammer
befinden sich eine oder mehrere Öffnungen der Regenerationskammer. Die Trennkammer
steht mit der Regenerationskammer über einen aus geschmolzenem Salz bestehenden
Flüssigkeitsabschluß in Verbindung. Reaktionskammer(n), Trennkammer und Regenerationskammer
sind also so angeordnet, daß zumindest der größere Teil der Reaktionskammer(n) während
der Reaktion vom geschmolzenen Salz umgeben ist.
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Die Beschickungsöffnung jeder Reaktionskammer ist beispielsweise
eine ejektorartig wirkende Düse unmittelbar benachbart zu den Eintrittsöffnungen
in die Reaktionskammern, so daß bei Betrieb das Salz mit dem Ausgangsmaterial in
die Reaktionskammer durch diese Ejektorwirkung angesuagt wird.
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Damit kann, falls die Einsatzöffnung genügend groß ist, die Salzmenge
innerhalb weiter Grenzen schwanken. Wird eine entsprechende Eintrittsgeschwindigkeit
für das Ausgangsmaterial und für die Salzschmelze gewählt, so liegt die durchschnittliche
Verweilzeit der Reaktionspartner und der Salzschmelze von der Größe der Reaktionskammer
ab.
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Die Möglichkeit einer Einstellung ergibt sich, wenn man nach der Erfindung
den Querschnitt der Salzeintrittsöffnungen in die Reaktionskammern einstellbar macht.
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Die Verweilzeit des Salzes in der Trennkammer kann auf dem gewünschten
Wert gehalten werden, indem der Flüssigkeitsabschluß in der Trennkammer mit einer
oder mehreren Austrittsöffnungen in die Regenerationskammer mit einstellbarem Querschnitt
versehen ist.
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Die Regenerationskammer soll vorzugsweise mindestens eine Zuleitung
für das oxydierende Gas besitzen deren Mündung in dem geschmolzenen Salz an einer
Stelle liegt, die zwischen dem Salzeintritt in die Reaktionskammer und dem Salzaustritt
aus der
Trennkammer liegt, und soll eine Ableitung für das Verbrennungsgas oberhalb
des Salzes aufweisen. Dadurch wird nicht regeneriertes Salz am Eintreten in die
Reaktionskammer gehindert.
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Die Regenerationskammer kann eine Zusatzbeheizung aufweisen, um zu
gewährleisten, daß während der Regeneration das Salz wieder auf die erforderliche
Reaktionstemperatur erhitzt wird.
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Die Trennkammer ist vorzugsweise auch zum Abschrecken des Endprodukts
eingerichtet, das im allgemeinen bei den herrschenden Reaktionstemperaturen noch
nicht stabil ist. Dies soll vorzugsweise so nahe wie möglich am oder direkt hinter
dem Punkt geschehen, wo das Salz und die gasförmigen Reaktionsprodukte getrennt
werden, so daß die Reaktionsprodukte schon abgeschreckt werden, wenn sie durch den
Teil der Trennkammer strömen, in dem die Wände frei von Salz sind. Dadurch wird
verhindert, daß Feststoffe, wie Kohlenstoff, an einem Teil der Wand niedergeschlagen
wird, was zu Schwierigkeiten führen könnte.
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Soll die Vorrichtung eine hohe Leistung haben, so kann sie erfindungsgemäß
mehrere kreisförmig angeordnete rohrförmige Reaktionskammern, eine sie umgebende
gemeinsame Regenerationskammer und eine gemeinsame Trennkammer mit nur einer Rückführung
des Salzes in die Regenerationskammer aufweisen.
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Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnungen näher erläutert.
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Fig. 1 ist ein Querschnitt einer Vorrichtung mit einer Reaktionskammer
und Fig. 2 einer Anlage mit mehreren kreisförmig angeordneten Reaktionskammern.
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Nach Fig. 1 liegt eine vertikale rohrförmige Reaktionskammer 1 fast
völlig innerhalb der zylindrischen Regenerationskammer 2. Eine Trennkammer 3 liegt
am oberen Ende der Reaktionskammer 1 und umgibt diese teilweise. Die Reaktionskammer
1 besitzt Eintritts öffnungen 4 für die Salzschmelze aus der Regenerationskammer
2. Am Austragende steht die Reaktionskammer direkt mit der Trennkammer 3 durch die
Öffnung 5 in Verbindung. Die Trennkammer enthält eine Glocke 6, um ein Entweichen
von Salz schmelze mit den gasförmigen Reaktionsprodukten durch die Ableitung 7 zu
verhindern. Aus der Öffnung 8 der Trennkammer 3 gelangt die Salzschmelze in die
Regenerationskammer 2. Eine Speiseleitung 9 für das Ausgangsmaterial ist über Ventil
10 mit einem axial in die Reaktionskammer 1 bis etwas über die Öffnungen 4 reichenden
Rohrstutzen 13 verbunden.
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Wenn gewünscht, kann man Dampf über die Leitung 11 mit Ventil 12 einleiten,
um eine feine Zerstäubung in dem Rohrstutzen 13 zu fördern und eventuell die Reaktion
zu beschleunigen. Eine Speiseleitung 14 für das Regenerationsmedium ist mit einer
Anzahl von mit Bohrungen versehenen Ringleitungen 15 in der Regenerationskammer
verbunden. Die Leitungen 15 liegen in der Höhe zwischen Salzaustrittsöffnung 8 und
Salzeintrittsöffnung 4. Dadurch wird während der Reaktion nur regeneriertes Salz
ohne feste kohlenstoffhaltige Substanzen wieder in die Reaktionskammer rückgeleitet.
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Die Regenerationskammer enthält auch eine Ableitung 16 für die Verbrennungsprodukte
aus der Regeneration und/oder vom Salzerhitzer.
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Bei Betrieb der Vorrichtung wird die Salzschmelze von dem Ausgangsmaterial
in den Rohrstutzen 13 gesaugt
und durch die feine Zerteilung der
Schmelze innerhalb des Stromes an Reaktionsteilnehmern findet eine hervorragende
Wärmeübertragung von der Salzschmelze auf das Reaktionsmedium statt. Geschwindigkeit
und Menge innerhalb der Reaktionszone läßt sich sehr genau durch Veränderung des
Querschnitts, der Öffnungen 4 mit Hilfe eines Zylinderschiebers 17 regeln.
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Die Salzaustrittsöffnung 8 aus der Trennkammer ist ein ringförmiger
Schlitz zwischen dem zylindrischen Teil der Kammer 3 und der Platte 18. Durch eine
Vertikalverschiebung der Platte 18 gegen die Zylinderwand der Kammer 3 kann die
Schlitzweite variiert und damit die Salzmenge, die durch die Regenerationskammer
2 fließt, geregelt werden. Die Stellung der Zylinderwand der Kammer 3 kann bei 19
in bezug auf die restliche Vorrichtung verändert werden.
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Schließlich ist die Trennkammer 3 noch mit Zuleitungen 20 für Wasser
oder Dampf zwecks Abschreckung der gasförmigen Reaktionsprodukte ausgestattet.
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In F i g. 2 wird eine Vorrichtung mit großer Kapazität gezeigt die
mehrere kreisförmig angeordnete rohrförmige Reaktionskammern 1 in einer gemeinsamen
Regenerationskammer 2 mit einer gemeinsamen Trennkammer 3 aufweist.
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Der Querschnitt der Salzeintrittsöffnungen 4 läßt sich ähnlich wie
in Fig. 1 verstellen. Die Austrittsöffnungen 5 der Reaktionskammern stehen mit der
Trennkammer 3 in Verbindung und sind von der Wand 26 umgeben. Die Austragleitung
7 für die gasförmigen Reaktionsprodukte liegt im oberen Teil der Trennkammer. Das
Salz mit den aufgenommenen Verunreinigungen strömt über ein zentrales Fallrohr 28
mit Schieber oder Ventil in die Regenerntionskammer.
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Das Ausgangsmaterial wird durch Blasleitungen 30 über die ringförmige
Speiseleitung 29 in die Reaktionskammern eingebracht. In die Regenerationskammer
münden mehrere Rohre mit Öffnungen 15 für das Regenerationsmittel. Ferner besitzt
die Regenerationskammer eine Ableitung 16 für die Verbrennungsprodukte. Die Trennkammer
besitzt Zuleitungen 20 für Wasser oder Dampf zum Abschrecken der gasförmigen Reaktionsprodukte.
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Eine Zusatzbeheizung 34 mit Tauchrohr 35 liefert eine zusätzliche
Wärmemenge, um die Salzschmelze auf die für die Reaktion nötige Temperatur zu bringen.
Eine Leitwand 36 in der Regenerationskammer verbessert die Berührung der Salzschmelze
mit dem Regenerationsmittel und dem Heizmedium auf ihrem Wege aus der Trennkammer
in die Reaktionskammer.
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Die Erfindung ist besonders zur Durchführung solcher endothermer
Reaktionen geeignet, bei denen hohe Temperaturen und sehr kurze Kontaktzeiten erforderlich
sind. Im Prinzip gestattet das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung auch
die Durchführung von exothermen Reaktionen. Die Salzschmelze vermag große Wärmemengen
aufzunehmen und abzuführen, und in diesem Fall wird in die Regenerationskammer eine
Kühlvorrichtung eingebaut.
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Die Versuche, die folgendem Beispiel zugrunde liegen, wurden in einer
Vorrichtung mit einer rohrförmigen Reaktionskammer mit einem Durchmesser von 15
mm und einer Länge von 300 mm entsprechend F i g. 1 durchgeführt.
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Beispiel Herstellung von Vinylchlorid aus Dichloräthan Die Ergebnisse
einiger Versuche waren wie folgt:
| Einspeis- Tempe- Umwandlungs- |
| geschwindigkeit ratur grad des Aus- |
| Volumen |
| gangsmaterials Durchsatz |
| lih C Gewichtsprozent |
| 2,50 700 60 50 |
| 2.00 750 95 40 |
| 2,50 790 99 50 |
| 4,75 790 95 100 |
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß der Umwandlungsgrad mit steigender Reaktionstemperatur
bzw. sinkendem Durchsatz steigt. Es wurde beobachtet, daß sich die Zusammensetzung
des Endprodukts kaum ändert bei Veränderung der Leistung. z. B. von 2.50 auf 4.75
sich.
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Grundsätzlich läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auf alle Reaktionen
anwenden, bei denen eine sehr rasche Aufheizung der Reaktionspartner auf beträchtlich
hohe Temperaturen bei außerordentlich kurzen Kontaktzeiten aus den verschiedensten
Gründen erforderlich ist, unter anderem auf die Hel-stellung von ungesättigten Kohlenwasserstoffen
aus gesättigten Kohlenwasserstoffen. gegebenenfalls auch zur Herstellung der entsprechenden
ungesätíigten Halogenkohlenwasserstoffe aus gesättigten Halogenkohlenwasserstoffen.
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Die günstigsten Ergebnisse mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und
der hierfür geeigneten Vorrichtung werden in außerordentlich kurzen Kontaktzeiten
erreicht, wobei die Salzphase in dem Ausgangsmaterial sehr fein dispergiert ist.