DE1041473B - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Herbeifuehren von Einwirkungen zwischen Fluessigkeiten, Gasen, Daempfen oder deren Gemischen und festen, vorzugsweise koernigen Stoffen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Herbeifuehren von Einwirkungen zwischen Fluessigkeiten, Gasen, Daempfen oder deren Gemischen und festen, vorzugsweise koernigen Stoffen

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DE1041473B
DE1041473B DEM18623A DEM0018623A DE1041473B DE 1041473 B DE1041473 B DE 1041473B DE M18623 A DEM18623 A DE M18623A DE M0018623 A DEM0018623 A DE M0018623A DE 1041473 B DE1041473 B DE 1041473B
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Dipl-Ing Rolf-Karl Dorn
Dr-Ing Erich Hermann
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ROLF KARL DORN DIPL ING
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ROLF KARL DORN DIPL ING
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    • B01D53/025Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with wetted adsorbents; Chromatography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J47/10Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Herbeiführen von Einwirkungen zwischen Flüssigkeiten, Gasen1 Dämpfen oder deren Gemischen und festen, vorzugsweise körnigen Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von Reaktionen zwischen Flüssigkeiten, Gasen, Dämpfen oder deren Gemischen und festen, vorzugsweise körnigen Stoffen sowie zur Durchführung von Reaktionen zwischen Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen, bei denen feste, vorzugsweise körnige Stoffe, z. B. katalytisch, mitwirken. Derartige Reaktionen können sowohl chemischer wie physikalischer Art sein. Als Beispiele seien genannt: Ionenaustauschprozesse, bei denen in Ionenform vorliegende Stoffe aus Flüssigkeiten von festen, vorzugsweise körnigen Ionenaustauschern aufgenommen und gegen- andere Ionen ausgetauscht werden, die Adsorption von Bestandteilen aus Gas-, Dampf- oder Flüssigkeitsgemischen durch geeignete Adsorptionsmittel, wie Aktivkohle oder Kieselgel.
  • Extraktionen von Bestandteilen oder Verunreinigungen aus festen oder flüssigen Stoffen mit gasförmigen oder flüssigen Extraktionsmitteln, die Trocknung körniger Feststoffe, z. B. Getreide.
  • Weitere Beispiele sind die Hydrierung von Kohlenwasserstoffen unter Einwirkung fester, insbesondere körniger Katalysatoren und andere kontaktkatalytische Vorgänge, Wärmeaustauschvorgänge, bei denen durch Umlauf von Feststoffen als wärmeübertragende Mittel Gase, Dämpfe oder Flüssigkeiten erwärmt und andere Gase oder Dämpfe gekühlt werden, sowie viele Filtervorgänge, z. B. die mechanische Filtrierung von Rohwasser in Kies- oder Sandfiltern, ferner Fällungsreaktionen zur chemischen Aufbereitung von Rohwasser, bei denen körnige Feststoffe als Fällungsbeschleuniger angewendet werden, und Kristallisationen, bei denen körnige Fest stoffe als Kristallkeime Lösungen zugefügt werden, aus denen sich Bestandteile auskristallisieren sollen.
  • Diese Verfahren sind in ruhenden Feststoffschichten durchgeführt worden. Die Feststoffe befanden sich dabei in geeigneten Behältern der verschiedensten Form und wurden von den zur Anwendung kommenden Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen durchströmt.
  • Bei vielen derartigen Vorgängen ist eine diskontinuierliche Arbeitsweise erforderlich, da z. B. die Feststoffe nach einer gewissen Betriebsdauer aus den Reaktionsbehältern entfernt werden müssen, weil die Reaktion zum Abschluß gekommen ist oder infolge Nachlassens ihrer Reaktionsfähigkeit eine Wiederbelegung der Feststoffe notwendig wird.
  • Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Feststoffe kontinuierlich in den Reaktionsbehälter eingeführt und aus demselben abgezogen werden, um in anderen geeigneten Vorrichtungen z. B. einer er- forderlichen Wiederbelebung oder Reinigung unterworfen zu werden.
  • Es ist z. B. bekannt, Feststoffe in dichten wandernden Schichten im Gleichstrom mit Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen zur Wechselwirkung zu bringen. Bei diesen Verfahren läßt sich auch eine Art Gegenstromführung erzielen, wenn man stufenweise arbeitet und die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe einerseits sowie die Feststoffe andererseits so durch die Stufen führt, daß in jeder Stufe Gleichstrom, von Stufe zu Stufe jedoch Gegenstrom herrscht, also beispielsweise bei einer dreistufigen Anordnung die Flüssigkeiten in der Reihenfolge 1-2-3, die Feststoffe jedoch in der Reihenfolge 3-2-1 durch die Stufen leitet. Eine weitgehende Verwirklichung des Gegenstromes ist indessen in vielen Fällen nur durch eine sehr große Anzahl von Stufen möglich. Demgemäß sind die zur Durchführung der Verfahren erforderlichen Apparate in diesen Fällen sehr kompliziert.
  • Ferner ist es bekannt, die Feststoffe im Fließbett oder in Wirlielschichten anzuwenden. Dabei werden die Strömungsrichtung und -geschwindigkeit der Gase, Flüssigkeiten oder Dämpfe so gewählt, daß die Feststoffe aufgewirbelt, aufgelockert oder mitgeführt werden. Dadurch ist eine kontinuierliche Arbeitsweise möglich, wobei die Feststoffe kontinuierlich aus dem Verfahren abgezogen und neue oder frisch wiederbelebte Feststoffe in das Verfahren eingeführt werden.
  • Auch hier läßt sich durch z. B. eine mehrstufige Anordnung eine Gegenstromführung erreichen (schweizerische Patentschrift 275 791 und deutsche Patentschrift 437 483).
  • Bei derartigen Verfahren hat man den Realrtionsraum, in dem die Feststoffe mit den Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen zur gegenseitigen Einwirkung kommen, mit unterschiedlichen Querschnitten, z. B.
  • Einschnürungen, versehen, so daß in verschiedenen Ouerschnitten der Reaktionsbehälter unterschiedliche Geschwindigkeiten herrschen. Diese Querschnittsänderungen können der Verbesserung der Gegenstromführung oder der leichteren Zuführung oder Abführung der Feststoffe aus den Reaktionsbehältern dienen (schweizerische Patentschrift 275 791, deutsche Patentschrift 872 937).
  • Der Ablauf der Reaktion zwischen Flüssigkeiten, Gasen, Dämpfen und Feststoffen oder zwischen Flüssigkeiten. Gasen oder Dämpfen untereinander unter der Einwirkung oder im Beisein von Feststoffen hängt von verschiedenen Einflüssen ab. Beispielsweise sind Diffusionsvorgänge in den Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen entscheidend für die Geschwindigleiten. mit denen die Vorgänge verlaufen, und für die Zeitdauer. die zur Einwirlçung der Feststoffe auf die Flüssiglieiten erforderlich ist. Diese Diffusionsvorgänge sind insbesondere dann für die Verfahrensdauer entscheidend. wenn dieWeehselwirkungen mit den oder an den Feststoffen selbst vergleichswleise sehr schnell vor sich gehen. In anderen Fällen, in denen im Vergleich zu den Diftusionsvorgängen in den Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen die Wechselwirkung an oder mit den Feststoffen sehr langsam verläuft, ist diese selbst entscheidend für die Reaktionsdauer.
  • Es ist bekannt, daß Diffusionsvorgänge in dichten, nicht aufgewirbelten Feststoffschichten um so schneller verlaufen, je größer die Geschwindigkeit der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe ist, mit der sie durch die Feststoffschichten geführt werden, und daß bei aufgewirbelten Feststoffen keine oder nur eine geringere Beschleunigung des Diffusionsvorganges mit wachsender Flüssiglieitsgeschwindigkeit erfolgt.
  • Andererseits ließ sich ein einwandfreier kontinuierr licher Gegenstrom zwischen Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen und Feststoffen, welche letzteren in dichten, nicht aufgewirbelten Schichten zur Anwendung kommen, bisher nur in Ausnahmefällen verwirklichen, da die Feststoffe durch die kinetische Energie der strömenden Flüssigkeiten, Gase und Dämpfe mit einem rerhältnismäBig hohen Druck gegen die Begrenzungswände der Apparaturen gepreßt werden. Gegen diesen Druck müssen nun bei kontinuierlichem Gegenstrom neue Feststoffe in die Apparatur eingeführt werden.
  • Dieses Einführen von Feststoffen gegen den Druck der in dem Reaktionsbehälter vorhandenen Feststoffschicht erfordert einen großen Kraftaufwand, dem in den meisten Fällen die zur Anwendung kommenden Feststoffe nicht gewachsen sind. Diese können hierbei deformiert, zersplittert, zerrieben oder in anderer Weise zerstört werden. Auch ist es schwierig, eine Bewegung der Feststoffe in der gewünschten Richtung zu erzielen. Hier schafft die Erfindung Abhilfe.
  • Nach der Erfindung werden die Feststoffe, die im Gegenstrom zn den Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen geführt werden, in dichter, nicht aufgewirbelter Schicht zur Einwirkung gebracht, und es wird dabei die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeiten durch die Feststoffschicht hindurchgehen, zeitlich periodisch geändert, und zwar so, daß im Zeitpunkt der niedrigen Strömungsgesch1vindigkeit die Feststoffschicht kurzzeitig fließfähig wird und neue Feststoffe in den Behandlungsraum eingeführt werden könnten, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Feststoffe einerseits und der Flüssigkeiten andererseits an aIlen Orten des llealstionsraumes im wesentlichen gleich sind.
  • Erfindungsgemäß kann man ferner die wechselnde Geschwindigkeit der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe zur Förderung der Feststoffe ausnutzen, z. B. um Feststoffe insbesondere bei kontinuierlicher Arbeitsweise aus dem Behandlungsraum zu entfernen.
  • Die Erfindung hat den Vorteil, daß sich eine gute Gegenstromführung der aufeinander einwirkenden Stoffe mit verhältnismäßig einfachen Mitteln erreichen läßt Ferner werden durch die erfindungsgemäße Führung der flüssigen und/oder gas- bzw. dampfförmigen Mittel die Diffusionsvorgänge in der Flüssigkeit bzw. den Gasen oder Dämpfen verbessert, so daß in vielen Fällen die erforderliche Einwirkungsdauer wesentlich kürzer wird als bei den bekannten Verfahren.
  • Erfindungsgemäß kann beispielsweise die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe durch die vorzugsweise körnigen Feststoffe geführt werden, periodisch zwischen einem Höchst- und einem Niedrigstwert wechseln, der bis zu Null absinken kann. Dabei kann ständig die gleiche Strömungsrichtung beibehalten werden. Man kann aber auch so arbeiten, daß die Strömungsrichtung kurzzeitig umgekehrt wird. Hierdurch wird die Zuführung frischer Feststoffe in den Behandlungsraum noch weiter erleichtert. Beispielsweise besteht ein erfindungsgemäßes Arbeitsspiel aus einer längeren, mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit erfolgenden Bewegung der Flüssigkeit in der Richtung, die der Bewegungsrichtung der Feststoffe entgegengesetzt ist, und einer kurzen, mit verhältnismäßig geringer Geschwindigkeit verlaufenden Bewegung der Flüssigkeit od. dgl. in der Bewegungsrichtung der Feststoffe. Die Frequenz dieser Bewegungen, die mittlere Effektivgeschwindigkeit der Flüssigkeiten od. dgl. sowie die mittlere Geschwindigkeit der Feststoffbewegungen und ebenso die Spitzengeschwindiglteit und die niedrigste Geschwindigkeit der Flüssigkeit od. dgl. bzw. die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit od. dgl. zeitweise entgegengesetzt ihrer Hauptbewegungsrichtung strömt, können den jeweils durchzuführenden Behandlungen stets bestens angepaßt werden.
  • Zweckmäßig kann in vielen Fällen die Periode der pulsierenden Strömung so gewählt werden, daß die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe eine oder mehrere Perioden benötigen, um durch die ganze Feststoffschicht zu gelangen. Je größer die Anzahl der Bewegungsperioden ist, die die Flüssigkeit od. dgl. auf ihrem Weg durch die Feststoffschicht durchmacht, desto besser ist oft auch die Gegenstromwirkung.
  • In anderen Fällen genügt es aber, die Flüssigkeit in weniger als einer Periode durch den Behandlungsraum strömen zu lassen.
  • Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung können noch zusätzliche Behandlungen der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe undloder der Feststoffe verbunden werden. Zum Beispiel läßt sich bei der Vollentsalzung von Wasser oder wäßrigen Lösungen mit Ionenaustauschern gleichzeitig die Entfernung von Kohlendioxyd aus dem Wasser oder der wäßrigen Lösung durchführen. Bei diesen Ionenaustauschvorgängen werden beispielsweise die in der Flüssigkeit vorhandenen Kationen von einem Kationenaustauscher gegen Wasserstoffionen, die Anionen von einem Anionenaustauscher gegen Hydroxylionen ausgetauscht. Dabei läßt sich das aus den Karbonaten entstehende Kohlendioxyd vor der Einwirkung des Anionenaustauschers, z. B. durch Einblasen von Luft, entfernen. Daraus erwächst der Vorteil, daß der Anionenaustauscher nicht mit Kohlendioxyd beladen wird, und die Aufwendungen für das Regenerieren dieses Austauschers geringer werden. Wenn die Kationen- und Anionenaustauscher miteinander vermischt auf die Flüssigkeiten einwirken, kann zweclrmäßig die Entfernung des Kohlendioxydes durch Einblasen von Luft oder Gasen in derselben Reaktionsvorrichtung erfolgen, in der die Ionenaustauscher auf die zu behandelnde Flüssigkeit einwirken, z. B. derart, daß die zur Entfernung des Kohlendioxyds erforderliche Luft oder Gase ebenfalls periodisch, zweckmäßig jeweils in dem Zeitpunkt, in dem die Flüssigkeit mit geringerer Geschwindigkeit strömt, zugeführt wird. Durch die periodische Druckänderung, die mit der periodischen Geschwindigkeitsänderung verbunden ist, wird das Freiwerden des Kohlendioxydes wesentlich begünstigt, so daß die Entfernung des Kohlendioxydes durch die Einwirkung des Gasstromes beschleunigt und vollständiger gestaltet wird.
  • Die Entfernung der Feststoffmenge, die in jeder Periode aus dem Reaktionsbehalter abzuführen ist, erfolgt zweckmäßig jeweils im Zeitpunkt der höchsten Flüssiglieits-, Gas- oder Dampfgeschwindigkeit, und zwar durch einen kleinen Anteil der Flüssigkeit als Fördermittel. Die aus dem Behandlungsraum abgezogenen, z. B. nicht mehr reaktionsfähigen Feststoffe können in bekannter Weise geeeigneten Wiederbelebungsprozessen zugeführt werden, um danach erneut in den Behandlungsraum zurückzukehren. Bei Anwendung des Verfahrens für Ionenaustauschvorgänge werden die abgezogenen Inonenaustauscher z. B. mit Salzlösungen, Säuren oder alkalischen Lösungen regeneriert, d. h., die von den Austauschern aufgenommenen Ionen werden wieder gegen die Ionen ausgetauscht, die in der Betriebszone an die zu behandelnde Flüssigkeit abgegeben werden sollen. Bei Adsorptionsvorgängen kann die Wiederbelebung z. B. durch Ausdämpfen oder Erhitzen der beladenen Adsorptionsmittel oder durch Extrahieren der aufgenommenen Stoffe aus den Adsorptionsmitteln erfolgen.
  • Bei Anwendung der Erfindung zur Filtrierung von Flüssigkeiten, zum Entfernen von Trübstoffen aus den Flüssigkeiten genügt häufig ein Aus waschen oder Spülen der Feststoffe, um die abfiltrierten Trübstoffe von diesen zu entfernen. Häufig kann auch so verfahren werden, daß die Trübstoffe in dem Reaktionsbehälter selbst von den als Filtermittel wirksamen Feststoffen abgetrennt werden. In diesem Falle werden z. B. außer den Anschlüssen zur Zufuhr und Abfuhr der zu reinigenden Flüssigkeit weitere Anschlüsse zur Zu- und/oder Abführung der Spül- oder Waschflüssigleiten am Behandlungsbehälter vorgesehen.
  • Als Behandlungsraum für die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe können z. B. stehende zylindrische, pris.-matische, konische oder pyramidenförmige Behälter gewählt werden, die mit den zur Behandlung dienenden Feststoffen gefüllt sind und von den Flüssigkeiten zweckmäßig in senkrechter Richtung durchströmt werden. Sind die Feststoffe spezifisch schwerer als die zur Anwendung kommenden Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe, so kann man beispielsweise die Flüssigkeiten von unten nach oben strömen lassen. Sind die Feststoffe spezifisch leichter als die angewendeten Flüssigkeiten, so kann oft eine umgekehrte Anordnung zweckmäßig sein, bei der die Flüssigkeit von oben nachgeführt wird. Werden die Feststoffe in einem Behandlungsraum angewendet, der oben und unten einen z. B. waagerechten flüssigkeits- bzw. gasdurchlässigen, für die Feststoffe aber nichtdurchlässigen Boden hat, und strömen die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe von unten nach oben durch die Feststoffe, sowird vorteil- haft die Geschwindigkeit der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe während des größten Teils jeder Strömungsperiode so gewählt, daß die Feststoffe durch die Strömungsenergie des strömenden Mediums, welche durch die Wahl geeigneter Strömungsgeschwindigkeiten dem spezifischen Gewicht sowie der Größe und Form der Feststoffteile anzupassen ist, im Behandlungsraum zu einer dichten Schicht vereinigt und z. B. gegen dessen oberen Boden gespült werden, der z. B. aus einer Siebplatte, Siebgeweben, gelochten Blechen oder Filterplatten bestehen kann. In dem kürzeren Teil jeder Periode, während dem die Strömungsgeschwindigkeit gegebenenfalls bis auf Null absinkt oder die Strömungsrichtung sich umkehrt, werden die Feststoffe wieder fließfähig und senken sich, z. wenn sie den Behälter nicht vollständig anfüllen, auf den unteren Boden. Durch in diesem Boden vorge sehene Öffnungen gelangt, und zwar auch bei vollständig gefüllten Behältern, ein bestimmter Teil der Feststoffe in den Raum unter dem Boden, aus dem er ausgetragen werden kann.
  • Falls man das Absinken bzw. Aufschwimmen der Feststoffe noch begünstigen will, so läßt sich dies z. B. dadurch erreichen, daß ein Behälter verwendet wird, dessen Querschnitt in der Strömungsrichtung abnimmt.
  • In dem oberen Boden des Behandlungsraumes sind vorteilhaft Öffnungen vorgesehen, durch die bei der niedrigen Strömungsgeschwindigkeit jeder Periode bzw. bei der Umkehrung der Strömungsrichtung Feststoffe in die Reaktionszone gelangen können. Dabei wird vorteilhaft ein geeigneter Anteil der behandelten Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe durch diese Öffnungen geleitet, gegebenenfalls nur im Zeitpunkt der Förderung von Feststoffen in den Behandlungsraum.
  • Während dieser Zeit ist die Feststoffbewegung im Behandlungsraum den Flüssigkeitsströmungen entgegengerichtet, wodurch die Förderung der Feststoffe in den Behandlungsraum verbessert wird. In vielen Fällen sind für die Einführung der Feststoffe in den Behandlungsraum nur wenige Durchtrittsöffnungen erforderlich, da die eintretenden Feststoffe bei dem Verfahren gemäß der Erfindung sich in der Regel sehr gut und gleichmäßig auf die Oberfläche der im B ehandlungsbehälter vorhandenen Feststoffe verteilen.
  • Die untere horizontale Begrenzung des Behandlungsbehälters kann ebenfalls zwecltmäßig aus Siebplatten gebildet sein, durch die die zur Anwendung kommenden Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe in den Behandlungsbehälter gelangen. Unter diesen Siebplatten werden Zuführungen für die zu behandelnden Flüssigkeiten z. B. in Form von einzelnen Behältern angeordnet. Vorteilhaft sind die Böden mit einer oder mehreren Durchbrechungen versehen. Diese führen in einen gemeinsamen oder mehrere Räume, die mit einer oder mehreren Ableitungen für die festen Stoffe in Verbindung stehen. In diesen Raum gelangen in jeder Periode während der Zeit der langsamen bzw. umkehrenden Flüssigkeitsströmung Teile der Feststoffe. Beim Wiederanstieg der Flüssigkeitsgeschwindigkeit werden diese Feststoffe nicht wieder in den Behandlungsraum zurückgespült. Vielmehr kann ein Teil der zugeführten Flüssigkeit dazu benutzt werden, die Feststoffe z. B. durch Absperrorgane, Steig- oder Fallrohre aus den Räumen und damit aus dem Behandlungsraum zu entfernen und sie gegebenenfalls Einrichtungen zur Wiederbelebung oder Regenerierung zuzuführen.
  • Bei geringen Querschnitten können auch Steig- oder Fallrohre in der Reaktionszone selbst hinter dem Siebboden angeordnet werden. Bei größeren Querschnitten sind rostähnliche Konstruktionen oder solche mit mehreren Rohrstutzen vorteilhaft, durch die die Feststoffe beispielsweise in einen oberhalb, innerhalb oder unterhalb des Verteilersystems für die Flüssigkeit angeordneten, aber von letzterem flüssigkeitsdicht getrennten Behälter fallen können. Durch diese Anordnung läßt sich eine über den Querschnitt des Behälters gleichmäßige Abführung der Feststoffe erreichen.
  • Vorteilhaft kann man die behandelten Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe in gleichmäßigem nicht pulsierende dem Strom aus der Vorrichtung abziehen. Zu diesem Zweck kann bei der Behandlung von Flüssigkeiten z. B. über dem Boden, durch den die Flüssigkeit den Behandlungraum verläßt, ein Windkessel angeordnet werden, aus dem dann die Flüssigkeit in gleichmäßigem nicht pulsierendem Strom fließt. Um Flüssigkeiten auch im nicht pulsierenden Strom in das Verfahren einzuführen, kann man einen Windkessel vor den Behandlungsraum schalten. Bei der Anwendung von Gasen sind derartige Maßnahmen nicht erforderlich. Hierbei ändert sich lediglich der Druck in der Reaktionszone periodisch mit der wechselnden Geschwindigkeit, wenn die Gase ebenfalls in gleichbleitandem Strom, z. B. unter Einschaltung eines Druckreglers, abgezogen werden.
  • Eei gleichzeitiger oder rhythmisch mit der Frequenz der Strömungsgeschwindigkeit erfolgender Anwendung von Flüssigkeiten und Gasen werden ebenfalls vorteilhaft Windkessel hinter und gegebenenfalls vor dem Reaktionsbehälter vorgesehen und Maßnahmen getroffen-, durch die sowohl die Flüssigkeiten wie die Gase aus dem Reaktionsbehälter in den Windkessel belangen können. Die Flüssigkeiten können dann aus demselben in gleichmäßigem Strom abgeführt werden, während die Gase beispielsweise durch ein auf geeigneten Druck eingestelltes selbsttätiges Absperrorgan periodisch aus dem Gasteil des Druckbehälters abgezogen werden können. Eine pulsierende Strömung, wie sie zur Durchführung des Verfahrens erforderlich ist. kann bei Verwendung von Windkesseln z. B. dadurch erzeugt werden, daß der Flüssigkeitsstand in dem Windliessel hinter dem Behandlungsraum zur Impulsgahe herangezogen wird. Mit Hilfe einer reglerähnlichen Vorrichtung, die beispielsweise aus einer Schwimmereinrichtung im Windkessel, einer Ubertra,gungseinrichtung und einem davon gesteuerten Regelventil in der Zulaufleitung, gegebenenfalls zwischen dem Windkessel vor dem Behandlungsraum und dem letzteren besteht, kann eine derartige pulsiedende Strömung erzeugt werden. Dabei wird vorteilhaft mit einer im Vergleich zu Regelaufgaben groBen Verzögerung und bzw. oder geringen Empiindlichkeit der Regelanordnung gearbeitet, d. h. also, daß erst bei einem verhältnismäßig großen Abweichen des FlüssiMieitsstandes von dem Mittelwert (Sollwert) das davon betätigte Ventil so weit geöffnet bzw. geschlossen wird, daß ein Ausgleich des Flüssigkeitsstandes im hinter der Anlage geschalteten Windkessel eintritt. Diese Einrichtung hat den Vorteil, daß sie im Vergleich zu ähnlichen für Regelaufgaben verwendeten Vorrichtungen äußerst einfach in der Ausführung und damit billig in der Herstellung gehalten werden kann.
  • In ähnlicher Weise kann auch der Druck der Flüssig-Ketten, Gase oder Dämpfe in oder hinter dem Reaktionsbehälter mit einer analogen druckgesteuerten Einrichtung zur Erzeugung der pulsierenden Strömung herangezogen werden. Bei Anwendung der Erfindung für Verfahren, z. B. FällungsreaIitionen, zur Enthärtung von Wasser, bei denen die zur Anwendung kommenden Feststoffe zunächst als Filtermittel oder Filterhilfsmittel und später als Reaktionsbeschleuniger oder Kristallisationskeime wirksam sind, kann man auch den Behandlungsraum den zwei Aufgaben, die die Feststoffe nacheinander zu übernehmen haben, entsprechend unterteilen. Dabei kann es vorteilhaft sein, die pulsierende Strömung der zu behandelnden Flüssigkeit nur in der einen Zone, beispielsweise in der Fällungszone, zu verwirklichen, während in der anderen Zone, in der die Feststoffe als Filterschicht dienen, eine gleichmäßige Strömung vorteilhafter sein kann. Hier läßt sich erfindungsgemäß vorteilhaft ein weiterer Windkessel so anordnen, daß die Flüssigkeit, die die erste Behandlungsstufe verläßt, durch den Windkessel in die zweite Behandlungsstufe, z. B. Filterzone, geführt wird.
  • Ferner kann beispielsweise, wenn Feststoffe nur verhältnismäßig selten und/oder in geringen Mengen aus dem Behandlungsraum entfernt werden, andererseits aber z. B. infolge Kristallisation, ein Zusammenwachsen der Feststoffe zu einem festen Kuchen zu befürchten ist, so verfahren werden, daß z. B. durch Anordnen geeigneter Absperrorgane nicht bei jeder Periode der Flüssigkeitsströmung Feststoffe aus der Schicht abgezogen und neue zugeführt werden, sondern nur von Zeit zu Zeit. Die pulsierende Strömung hat dann die Aufgabe, durch ständiges Auflockern und Wiederzusammenpressen der Schicht ein Zusammenwachsen der einzelnen Körner dieser Schicht zu verhindern.
  • Man kann das Verfahren gemäß der Erfindung auch in solchen Fällen anwenden, in denen mehrere verschiedene Feststoffarten mit den Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen zur Wechselwirkung gebracht werden.
  • Beispielsweise kann der Behandlungsbehälter in zwei oder mehrere in Strömungsrichtung hintereinander liegende Zonen unterteilt werden, z. B. durch Siebböden oder Roste. Durch jede Zone wird ein anderer Feststoff hindurchgeführt. Es können aber auch die gleichen Feststoffe nacheinander durch mehrere Zonen in geeigneter Reihenfolge geführt werden, z. B. so, daß im Verfahrensgang die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe zweimal oder mehrfach abwechselnd mit zwei oder mehreren Feststoffen behandelt werden.
  • Andererseits ist es möglich, denselben Behandlungsbehälter für die Benutzung zweier oder mehrerer verschiedener Feststoffarten einzurichten. Beispielsweise gelingt dies dadurch, daß man mehrere getrennte Zufuhrorgane für verschiedene Feststoffe nebeneinander vorsieht und gegebenenfalls auch mehrere Einrichtungen zum getrennten Abzug der verschiedenen Feststoffpartien aus dem Behandlungsbehälter.
  • In der Zeichnung sind Vorrichtungen gemäß der Erfindung beispielsweise dargestellt.
  • Abb. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel mit zylindrischem Reaktionsbehälter im senkrechten Schnitt und Abb. 2 eine besondere Ausführungsform der Behälterseite, auf der die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe zugeführt und aus der die Feststoffe abgezogen werden können; in Abb. 3 ist eine Vorrichtung in senkrechtem Schnitt dargestellt, bei der die Feststoffe im Kreislauf geführt und in diesem Kreislauf Wiederbelebungsbehandlungen unterworfen werden; Abb. 4 gibt eine Zufuhr der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe wieder, durch die ein periodisches Rückspülen der Feststoffe mit Flüssigkeit erreicht werden kann; Abb. 5 ist ein Schnitt nach Linie A-B in Abb. 3; Abb. 6 zeigt eine andere Ausführungsform der in diesem Schnitt dargestellten Zuführung für die Feststoffe; Abb. 7 ist ein Schnitt nach Linie C-D in Abb. 3; in Abb. 8 ist eine andere Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung wiedergegeben, in der im Behandlungsraum mehrere Schichten verschiedener Feststoffe angewendet werden; Abb. 9 stellt einen Schnitt nach Linie E-F in Abb. 2 dar.
  • Bei der Vorrichtung nach Abb. 1 befindet sich in dem zylindrischen Behälter 1 die Feststoffschicht 2.
  • Diese Schicht 2 ist durch die Siebböden 5 und 6 begrenzt. Die anzuwendende Flüssigkeit wird über das Schaltveutil 3 in den unteren Raum 4 des Behälters 1 eingeführt. Sie strömt durch die Siebplatte 5, die Feststoffschicht 2, die Siebplatte 6, die die Feststoffschicht oben begrenzt, in den Windkessel 7, aus dem sie über das Entnahmeventil 8 abgezogen wird.
  • Zentrisch im Behälter ist ein Rohr 12 eingebaut, das oberhalb des Bodens 16 der Vorrichtung, aber unterhalb der Siebplatte 5 in einer Tasche 11 endet, die mit dem Reaktionsraum, in dem sich die Feststoffschicht 2 befindet, unmittelbar in Verbindung steht.
  • Die Siebplatte 6 am oberen Teil des Reaktionsbehälters hat eine Öffnung für das Steigrohr 12, die rings um das Steigrohr einen Ringkanal 15 frei läßt.
  • Durch diesen Kanal ist der Behälter 1 mit dem darüber befindlichen Behälter 14 verbunden, dessen Boden zweckmäßig konisch ausgebildet sein kann.
  • Im Windkessel 7 ist eine Schwimmervorrichtung 9 angebracht, die mit einer an sich bekannten Übertragungsvorrichtung 10 das Schaltventil 3 steuert.
  • Der Reaktionsbehälter 1 kann bei Inbetriebnahme der Anlage vollständig mit Feststoffen gefüllt werden.
  • Ein Überschuß an Feststoffen für die laufende Nachförderung befindet sich im Behälter 14. Strömt die Flüssigkeit über 3, 4, 5 in die Reaktionszone ein, so geht ein geringer Teil der Flüssigkeit durch die Tasche 11 und spült die in der Tasche 11 befindlichen Feststoffe durch das Steigrohr 13 aus der Reaktionszone heraus. Der Hauptteil der Flüssigkeit drückt die Schicht fest gegen die obere Siebplatte 6, tritt beim Durchgang durch die Schicht 2 mit den Feststoffen der Schicht in Wechselwirkung und gelangt darauf in den Windkessel 7. Die Ventile 3 und 8 sind zunächst so eingestellt, daß durch das Ventil 3 mehr Flüssigkeit derVorrichtung zugeführt wird als durch das Ventil 8 abströmt. Dadurch steigt der Wasserstand im Windkessel 7 und hebt den Schwimmer 9 so weit, bis dieser mit Hilfe der Übertragungseinrichtung 10 das Ventil 3 drosselt oder absperrt. Dadurch wird die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit verringert bzw. ihr Fluß unterbrochen. Die Schicht 2 im Reaktionsbehälter 1, die bislang gegen die obere Siebplatte gepreßt war, fällt nun gleichmäßig nach unten auf die untere Siebplatte 5 und zum Teil in die Tasche 11.
  • Gleichzeitig kommen aus dem Behälter 14 weitere Feststoffe in den Behälter 1, so daß dieser wieder ganz mit Feststoffen ausgefüllt ist. Da während dieser Zeit aus dem Windkessel 7 durch das Ventil 8 bzw. das Rohr 12 Flüssigkeit abfließt, fällt der Wasserspiegel im Windkessel allmählich wieder ab. Entsprechend bewegt sich der Schwimmer 9, bis er das Ventil 3 wieder öffnend betätigt. Ist der Behälter 14 oben offen, so wird der Druck in der Entnahmeleitung 17 hinter dem Ventil 8 so bemessen, daß die Flüssigkeit, die zum Teil auch durch das Rohr 12 und den Ringraum 15 in den Behälter 14 steigt, nicht über dessen oberen Rand überläuft. Aus dem Steigrohr 12 können bei 13 die durch die Vorrichtung herausgespülten Feststoffe in beliebiger Weise abgezogen, gegebenenfalls Wiederbelebungsbehaudluugen unterworfen und dann in den Behälter 14 gegeben werden, aus dem sie erneut in den Behandlungsraum gelangen. Es ergibt sich dann eine Kreislaufführung der Feststoffe. Bei anderen Anwendungen des Verfahrens gemäß der Erfindung, z. B. bei Extraktionen oder dort, wo die Feststoffe z. B. für Fällungsreaktionen als Reaktionsbeschleuniger dienen und nach der Reaktion unbrauchbar geworden sind. können sie über 13 durch geeignete Vorrichtungen aus dem Verfahren abgeführt werden, während dann in 14 laufend oder satzweise neue Feststoffe zugegeben werden.
  • In der in Abb. 2 und 9 dargestellten unteren Begrenzung der Reaktionszone werden die zu behandelnden Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe durch die Leitung 26 in ein Verteilerrohrsystem 25 eingeführt, aus dem sie durch die oben offenen Rohre 24 od. dgl., die unter einem dachförmigen Einbau, z. B. Rost 23, münden in den Behälter 21 strömen. Die in diesem befindlichen Feststoffe fallen periodisch während der Zeit der niedrigen Geschwindigkeit zwischen den dachförmigen Rosten 23 in den Bodenraum 27 des Behälters unter die Verteilervorrichtung 24, 25 und werden aus 27 durch den Stutzen 28 mit einem Teil der Flüssigkeit aus dem Behälter 21 abgeführt.
  • Die Vorrichtung nach Abb. 3 ermöglicht die kontinuierliche Behandlung von Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen mit Feststoffen, deren Wirksamkeit, z. B. Reaktionsfähigkeit, während der Behandlungszeit nachläßt, aber durch geeignete in anderen Teilen der gleichen Vorrichtung durchzuführende Regenerierprozesse wieder auf den alten Stand gebracht werden kann. Ferner können in der Vorrichtung zusätzliche Behandlungen, z. B. Reaktionen, vorzugsweise periodisch, vorgenommen werden. Die Vorrichtung kann z. B. zur Durchführung von Ionenaustauschprozessen angewendet werden. Ferner ist sie z. B. für Adsorptionsverfahren, bei denen die festen körnigen Adsorptionsmittel von Zeit zu Zeit regeneriert werden oder für katalytische Reaktionen mit ebenfalls wiederzubelebenden festen Katalysatoren geeignet. Die Wirkungsweise der Vorrichtung sei am Beispiel des Ionenaustausches geschildert.
  • Die zu behandelnde Flüssigkeit kommt aus der Zuführung52 durch den Windkessel 53, das Schaltventil 54 in den Raum 63, durchströmt von hier die unterbrochenen Siebböden 44 und gelangt in den beispielsweise konisch ausgeführten Reaktionsbehälter 31. Sie fließt dort durch die Ionenaustauscherschicht 62 und den oberhalb derselben befindlichen Siebboden 35 in den als Windkessel wirksamen Raum 38 des Reaktionsbehälters, aus dem sie durch die Leitung 39 abgezogen werden kann. Die Entnahme der Flüssigkeit kann mittels Ventil 40 geregelt werden. Das Ventil 54 am Eintritt der Flüssigkeit wird so gesteuert. daß zeitweise die zuströmende Flüssigkeitsmenge größer ist als die durch das Ventil 40 abgezogene, so daß der Wasserstand im Windkessel 38 während dieser Zeit ansteigt und der Schwimmer 43 dabei mit angehoben wird. Hat der Wasserstand eine bestimmte Höhe erreicht, schließt die Übertragungseinrichtung 55, die von dem Schwimmer 43 betätigt wird, das Ventil 54 ab oder drosselt es so weit, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Behälter 31 erheblich nachläßt. Die Menge der bei 52 zuströmenden Flüssigl;eit kann dabei unverändert bleiben, da der \vindkessel 53 einen Ausgleich ermöglicht. Beim Nachlassen der Strömungsgeschwindigkeit in der Ionenaustauscherschicht 62 sinkt diese Schicht, die bisher von der Flüssigkeit gegen den oberen Siebhoden 35 gespült wurde, nach unten auf die Siebböden 44 und es fällt ein Teil der Ionenaustauscher durch die Kanäle48 auf den Boden 46 unterhalb des Raumes 63. In den sich dabei unterhalb des Siebbodens 35 bildenden ionenaustauscherfreien Raum fließt gleichzeitig aus dem Behälter 60 durch die Rohre 36 Austauscher nach, d. h. die in den Behältern 60, 61 und der Schicht 62 befindlichen Austauscher wandern nach unten.
  • Gleichzeitig läßt auch der Flüssigkeitsdruck im unteren Teil des Reaktionsbehälters 31 erheblich nach, da der durch die Strömung bedingte Druckabfall in der Ionenaustauscherschicht 62 bei der jetzt herrstehenden geringen Flüssigkeitsströmung erheblich kleiner geworden ist bzw. wenn das Ventil 54 vollliommen abgesperrt wird, also gar keine Flüssigkeitsströmung im Behälter 31 besteht, Null wird.
  • Dem Stutzen 51 im unteren Teil der Vorrichtung kann mit gleichbleibendem oder in Abhängigkeit von der Fördermenge variierendem Druck Luft oder Gas zugeführt werden, z. B. mit einem Turbogebläse, vorzugsweise jedoch mit einer Vorrichtung, bei der der Förderdruck nicht extrem hoch ansteigt, wenn die Fördermenge Null ist. Diese Fördervorrichtung wird vorteilhaft so eingerichtet, daß eine Gas- bzw. Luftförderung nur zustande kommt, wenn der Flüssigkeitsdruch in der Nähe des Siebbodens 44 des Reaktionsbehälters relativ gering ist, also jeweils nur während der Zeit, während der die Austauscherschicht 62 auf den Siebboden 44 abgefallen ist. Luft oder Gas strömen dann von 51 durch die Einrichtung50, 49 (Abb. 7j gleichmäßig über den Querschnitt des Behälters 31 verteilt, durch die aufgelockerte Feststoffschicht62 aufwärts und durch die Rohre 37 in den Gasraum des Windkessels 38, aus dem sie durch den Stutzen 41 und das Drosselventil 42 abgeleitet werden können. Diese Behandlungsweise kann bei manchen Ionenaustauschprozessen angewendet werden, z. B. um die bei der lonenaustauschreaktion entstehende Kohlensäure zu entfernen.
  • Der Siebboden 35 kann z. B. aus mehreren trichterförmigen Teilen bestehen, bei denen Rohre 37' (abt. 6) zum Abführen der Luft oder Gase jeweils am höchsten Teil der Trichter ansetzen. Dabei dienen die Rohre 36', die zwischen den Rohren 37' liegen, zum Einbringen der Feststoffe in den Behandlnngsbehälter 62 Der Siebboden 35 kann aber auch beispielsweise aus konzentrischen, im senkrechten Querschnitt kegelförmigen Ringen bestehen (Abb. 5), bei denen dann an Stelle der Rohre 37' konzentrische Ringräume 37, vorteilhaft wiederum jeweils von den höchsten Stellen der Siebböden 35 ausgehend, vorgesehen werden und ein ringförrniger Durchgang 36 zur Einführung der Feststoffe von dem Raum 60 in den Bebandinngsraum 62 dient. Die Rohre37, 37' werden zweckmäßig so in den Windkessel hineingezogen, daß sie darin oberhalb des höchsten Flüssigkeitsstandes enden. und werden so gestaltet, daß die Feststoffe, die ja während der zeitweilig hohen Geschwindigkeit der Flüssigkeit auch in diese Rohre 37, 37' gelangen, nicht in den Vvindkessel hineingespült werden können. Die Abfuhr der Gase kann über 41, 42 erfolgen.
  • Da die Flüssigkeit während der Zeit niedriger oder zu Sull gewordener Strömungsgeschwindigkeit kon- tinuierlich über 40 abgezogen werden kann, fällt während dieser Zeit der Wasserstand im Windkessel 38 ab, bis der Schwimmer 43, der der Bewegung des Wasserstandes folgt, über die Vorrichtung 55 das Ventil 54 öffnet, so daß die Flüssigkeit nun wieder mit der vorgesehenen maximalen Geschwindigkeit durch den Reaktionsbehälter 31 fließen kann. Dabei zweigt sich ein Teil der Flüssigkeit durch die Verbindungsrohre 48 ab und spült die im vorhergehenden Zeitabschnitt auf den Boden 46 gefallenen Austauscher durch den Stutzen 47 und das Steigrohr 34 nach oben in das Fallrohr 33. Die zur Förderung des Austauschers dienende Flüssigkeit durchströmt die im Fallrohr 33 befindliche Austauscherschicht und fließt über die Siebböden 58 und das Einstellventil 59 ab.
  • Gleichzeitig gelangt ein kleiner Teil der in der Ionenaustauscherschicht 62 behandelten Flüssigkeit aus der Schicht durch die Rohre 36 in den Raum 6O, der ebenso wie der darüber befindliche Raum 61 vollständig mit Austauscher gefüllt ist. Durch geeignete Bemessung der Querschnitte der Rohre 36, 36' im Verhältnis zum Querschnitt des Behälters 31 sowie durch Abstimmung der Flüssigkeitsdrücke in den verschiedenen Zonen läßt sich diese Flüssigkeitsmenge den jeweiligen Verhältnissen entsprechend einstellen. Bei Ionenaustauschprozessen z. B. dient die durch 36 in die Zone 60 gelangende Flüssigkeitsmenge zum Waschen der Ionenaustauscher, die vorher in der Zone 61 regeneriert worden sind.
  • Beispielsweise wird die Waschflüssigkeit von unten nach oben nacheinander durch die Zonen 60 und 61 geleitet und zusammen mit dem als Förderwasser im Rohr 34 dienenden Flüssigkeitsanteil über den Siebboden 58 bei 59 abgezogen. Zum Regenerieren der Austauscher in der Zoneßl wird über das Ventil 56 und die Verteilervorrichtung 57 eine konzentrierte Regenerierflüssigkeit, z. B. Salzlösung, Säure, oder alkalische Lösung, eingeführt, die durch das durch die Rohre 36 aus 62 nach 60 und weiter nach 61 strömende Waschwasser auf die für den Betrieb zwei mäßige Konzentration verdünnt wird. In diesem Fall dient also das Waschwasser, mit dem in der Zone 68 die überschüssigen an den Austauschern haftenden Regeneriermittel ausgewaschen werden, zum Verdünnen des frischen über 56, 57 zugeführten Regeneriermittels. Das Waschwasser kann aber auch auf andere Art, beispielsweise unterhalb der Verteilervorrichtung 57 abgezogen und über 56, 57 eine Regenerierflüssigkeit geeigneter Konzentration zugeführt werden.
  • In der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist, wenn Flüssigkeit durch die Schicht 62 strömt, der Druck derselben am Boden 44 am größten. Er nimmt durch den Druckverlust in der Ionenaustauscherschicht 62 bis zum Siebboden 35 und in dem zum Auswaschen und gegebenenfalls zum Verdünnen des Regeneriermittels und zum Regenerieren dienenden Teil der Vorrichtung weiterhin bis zum Siebboden 58 ab, an dem dann der geringste Druck herrscht. Der Druckabfall in dem zur Förderung der Ionenaustauscher von 47 nach 33 durch das Steigrohr 34 dienenden Wasserstrom ist bis zum oberen Ende des Steigrohres 34 erheblich geringer. Das Fallrohr 33 wird in seiner Höhe und in seinem Querschnitt deshalb zweckmäßig so bemessen, daß in diesem, in dem der Austauscher wieder in dichter Schicht angeordnet ist, durch die ein verhältnismäßig großer Druckverlust hervorgerufen wird, der Druckverlust für die Förderflüssigkeit so groß wird, daß bei der zur Förderung der gewünschten Austauschermenge notwendigen Förderwassermenge der gesamte Druckverlust vom Rohwassereintritt bis zum Siebboden 58 genauso groß wird wie der Druckverlust, den die zu behandelnde Flüssigkeit und die als Wasch- und Regenerierwasser dienende Flüssigkeitsmenge vom Rohwassereintritt bis zum Siebboden 58 erfährt.
  • Für Reaktionen, bei denen die zur Anwendung kommenden Feststoffe spezifisch leichter als die mit ihnen in Wechselwirkung tretende Flüssigkeiten sind, kann eine ähnliche Anordung verwendet werden, die jedoch zweckmäßig umgekehrt aufgebaut ist, bei der also der Boden 46 den Kopf der Vorrichtung und der Siebboden 58, das Rohr 33 usw. den untersten Teil der Vorrichtung bilden.
  • Die Vorrichtung, mittels der die Flüssigkeit in den Behandlungsbehälter eingeführt und verteilt wird, kann, wie Abb. 4 zeigt, auch so ausgebildet sein, daß damit eine periodische Flüssigkeitsumkehr sich herbeiführen läßt. Sie kann beispielsweise analog der nach Abb. 1 oder 3 ausgeführt sein. Die zu behandelnde Flüssigkeit gelangt nach Abb. 4 bei 71 in einen Windkessel 72 und aus diesem über das von 74 zu betätigende Steuerventil 73 in eine injektorähnliche Vorrichtung 77 und weiter in den Reaktionsbehälter 76 unterhalb eines Siebbodens oder Rostes. Der Injektor 77 ist mit einem weiteren Windkessel 75 verbunden, und zwar so, daß die aus 71 über 72, 73 zugeführte Flüssigkeit eine Saugwirkung auf den Inhalt des Windkessels 75 ausübt. Dadurch wird der Druck im Windkessel am kleinsten, wenn die Geschwindigkeit der von Ventil 73 in den Injektor 77 einströmenden Flüssigkeit am größten ist. Es wird also ein Teil der im Windkessel 75 befindlichen Flüssigkeit bei großer, durch 73 zuströmender Wassermenge aus dem Windkessel 75 abgezogen und mit in die Einrichtung geführt. Wird durch Betätigung von 74 das Ventil 73 abgesperrt oder gedrosselt, dann läßt die Saugwirkung des Injektors 75 so weit nach, daß Flüssigkeit vorzugsweise rückströmend aus dem Behälter 76 wieder in den Windkessel 75 zurückfließen kann. Dadurch ergibt sich im Behälter 76 selbst eine Strömungsrichtung, die der Hauptströmung entgegengesetzt ist und durch die die Abwärtsbewegung der Feststoffschicht im Reaktionsbehälter beschleunigt wird.
  • Die Vorrichtung nach Abb. 3 kann auch ohne größere Umgestaltung dazu verwendet werden, gleichzeitig zwei oder mehrere verschiedene Feststoffe für die Behandlung der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe anzuwenden. Es ist z. B. nur erforderlich, die Räume 60 und 61 entsprechend der Zahl der anzuwendenden Feststoffe zu unterteilen und aus jeder Unterteilung gesonderte Zuführungen in dem Behandlungsraum 62 vorzusehen.
  • Man kann nun aus den einzelnen Unterteilungen die Feststoffe gleichzeitig in den Behandlungsraum 62 übertreten lassen, so daß sich unter diesen Unterteilungen ziemlich scharf voneinander getrennte Säulen von verschiedenen Feststoffen im Behandlungsraum ausbilden. Die verschiedenen Feststoffe können dann getrennt voneinander unten aus dem Behandlungsraum durch getrennte Vorrichtungen abgezogen und wieder in die Räume 60 und 61 zurückgeleitet werden, in denen dann für die verschiedenen Feststoffe gegebenenfalls verschiedene Regeneriermittel verwendet werden können. silan kann auch so arbeiten, daß Schichten der verschiedenen Feststoffe im Raum 62 übereinanderliegend sich bilden. Dies gelingt beispielsweise dadurch, daß in den Periodenabschnitten der geringen Strömungsgesehwindigkeit nur eine der Feststoffzuführungen aus den Unterteilungen der Räume 60 und 61 in Tätigkeit tritt. Aus dieser Zuführung breitet sich der eintretende Feststoff in einer waagerechten Schicht aus. In der nächsten Periode kann auf die gleiche Weise der nächste Feststoff in den Behandlungsraum 62 eingeführt werden. In der gleichen Weise können ein dritter oder vierter Feststoff angewendet werden, wenn mehr als zwei verschiedene Feststoffe zur Behandlung der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe herangezogen werden sollen.
  • Die wechselweise Zuführung der Feststoffe aus den Räumen 60 und 61 in den Behandlungsraum 62 kann z. B. dadurch erreicht werden, daß man durch entsprechende Ausbildung der Auslaßvorrichtungen für das strömende Mittel dieses jeweils nur durch eine Unterteilung aus dem Behandlungsraum 62 in den Raum 60 übertreten läßt und die Beaufschlagung der Unterteilungen entsprechend wechselt.
  • Die verschiedenen Schichten wandern im Behandlungsraum 62 abwärts, ohne daß eine starke Mischung eintritt.
  • Durch der Eintragsvorrichtung entsprechende Ausgestaltung der Abzüge für die Feststoffe kann man dafiir sorgen, daß auch der Austrag schichtenweise erfolgt, so daß durch entsprechende Fördervorrichtungen die verschiedenen Feststoffe wieder in die zugehörigen Unterteilungen der Räume 60 und 61 gebracht werden.
  • Es ist aber nicht unbedingt notwendig, bei Anwendung von zwei oder mehreren verschiedenen Feststoffen, die Mischung der Feststoffe im Behandlungsraum 62 oder beim Austrag vollständig oder weitgehend zu unterbinden, da in die Fördervorrichtung nach dem Raum 61 eine Vorrichtung zur Trennung der Mischung, z. B. nach der Korngröße oder nach dem spezifischen Gewicht, leicht eingeschaltet werden kann, mit der Gemische der z. B. zeitlich nacheinander durch die Fördereinrichtung geführten verschiedenartigen Feststoffe wieder in ihre Bestandteile zerlegt und diese getrennt voneinander in die betreffenden Unterteilungen der Räume 60 und 61 geleitet werden können.
  • In Abb. 8 ist der zylindrische Behälter 81 durch die Siebböden 85, 87, 89, 91, 93 in waagerechter Richtung unterteilt.
  • Die zu behandelnden Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe werden bei 82 über das Absperr- bzw. Regulierorgan83 in den Raum 84 unterhalb des Siebbodens 85 eingeführt und strömen von dort durch den Siebboden 85, die darüber befindliche Feststoffschicht 86, den Siebboden 87, die Feststoffschicht 88 und analog durch 89, 90, 91, 92, 93 in den Raum 94, aus dem sie über den Windkessel 95 und das Regulierorgan 96 bei 97 abgezogen werden können. Ein Teil dieser Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe kann jedoch auch aus der Behandlungszone 90 durch die Kanäle 103 in den Raum 100, von dort durch den Siebbodeneinbau 116 und die Ableitungsorgane 117, 118 abgezogen werden.
  • Ferner kann ein weiterer Teil der Flüssigkeiten aus der Behandlungszone 92 durch die Kanäle 102 in den Raum 101 und von dort analog durch die Vorrichtungen 119, 120, 121 abgeführt werden.
  • Aus dem Raum 84 kann man einen Teil der unbehandelten Flüssigkeit zwecks Transports der Feststoffe durch den Siebboden 108 in den darunter befindlichen Raum 110 und von diesem durch das Steigrohr 111 in das Fallrohr 115 abströmen lassen, aus dem er ebenfalls über 119, 120, 121 abfließt. Analog kann man einen weiteren Teil der unbehandelten Flüssigkeit durch den Siebboden 85 und die Kanäle 107 in den Raum 113 übertreten lassen und als Fördermittel für die Feststoffe durch das Steigrolir 114 in das Fall rohr 112 benutzen. Dieser Anteil der Flüssigkeit verläßt das Verfahren z. B. ebenfalls über die Einrichtungen 116, 117,1 118.
  • Die Geschwindigkeit der durch die Behandlungszonen 86, 88, 90, 92 strömenden Flüssigkeit variiert erfindungsgemäß periodisch zwischen einem Höchst-und einem Niedrigstwert. Diese pulsierende Strömung kann in der bei Abb. 3 näher beschriebenen Weise mit Hilfe des Schwimmers 98 erzeugt werden, durch den mit geeignetem Hilfsmittel das Ventil 83 periodisch betätigt wird. Die durch die Räume 100 und 101 strömenden Flüssigkeitsanteile werden z. B. mit Hilfe der Ventile 117 und 121 und gegebenenfalls durch die Bemessung der Kanäle 1()2, 103 so abgestimmt, daß im Zeitpunkt der niedrigen Geschwindigkeit Feststoffe aus dem Raum 101 in die Behandlungszone 92 und aus dem Raum 100 in den Raum 90 gelangen können.
  • Sie geben aus der Zone 92 weiter durch die Kanäle 104 in die Zone 9's" und aus dieser durch die Kanäle 106 in den Raum 110. Ebenso wandern aus der Zone 90 die Feststoffe durch die Kanäle tO5. die Zone 86 und die Kanäle 107 in den Raum 113. Bei Wiederanstieg der pulsierenden Flüssiglieitsgeschwindigkeit strömt mit größerer Geschwindigkeit auch Flüssigkeit durch die Steigrohre 111 und 114 und fördert die zuvor in die Räume 110 und 113 gelangten Feststoffe durch die Steigrohre 111 bzw. 114 in die Fallrohre 115 bzw. tut2, wobei gleichzeitig ein Teil der in den Fallrohren 115 und 112 befindlichen Feststoffe in die Behälter 100 bzw. 101 gelangt. Die Behälter j und 101 könneu für geeignete »wTiederbelebungs- oder Reinigungsvorgänge verwendet werden. z. B. dadurch, daß ähnlich der in Abb. 3 gezeigten Anordnung die Räume unterteilt werden und Zuführungen für geeignete Chemikalien oder Lösungen wie 56, 57 der Abb. 3 angeordnet werden.
  • Beispiel In einer Vorrichtung ähnlich Abb. 1 wird Leitungswasser mit einem Polystyrolaustauscher behandelt.
  • Der Durchmesser des Reaktionsbehälters 1 beträgt 15 cm, die Schichthöhe der Austauscherfüllung (d. h. der Abstand der Siebböden 5 und 6) etwa 30 cm. Das Wasser wird periodisch so zugeführt, daß das zeitliche mittel der Strömungsgeschwindigkeit in der Reaktionszone 25 m/h beträgt. Die Schaltperiode besteht aus etwa 5 Sekunden Strömung mit hoher Gesehwindigkeit (Spitze über 50 m/h). Während der nächsten 5 Sekunden ist die Ävasserzuführung unterbrochen. In jeder Periode. also jeweils innerhalb 10 Sekunden, werden 25 ccm Austauscher in den Reaktionsbehälter ein- und aus demselben durch das Steigrohr abgezogen. Dabei wird das Wasser von ursprünglich 203 dH auf 0,010 dH enthärtet. Die stündliche behandelte Wassermenge kann zwischen 100 und 1000 l/h oder darüber eingestellt werden. Bei der \~ersuchsdurcllführung betrug sie 500 l/h.
  • PATEXTANSPR OCHE 1. Verfahren zum kontinuierlichen Herbei führen von Einwirkungen zwischen Flüssigkeiten, Gasen, Dämpfen oder deren Gemischen und festen, vorzugsweise körnigen Stoffen, in welchem die körnigen Feststoffe und die flüssigen und bzw. oder gasförmigen Reaktionspartuer im Gegenstrom zueinander durch die Reaktionszane geführt werden. dadurch gekennzeichnet. daß die Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe mit zeitlich periodisch wechselnder Geschwindigkeit durch den Reaktionsraum geführt und jeweils im Zeitpunkt ihrer geringsten Geschwindigkeit neue Feststoffe in die Reaktionszone eingebracht werden, wobei die Strömungsgeschwindigkeiten der Feststoffe einerseits und der flüssigen und bzw. oder gasförmigen Stoffe andererseits an allen Orten des Reaktionsraumes im wesentlichen gleich gehalten werden, und die Geschwindigkeiten der Flüssigkeiten, Gase, Dämpfe oder deren Gemische so gewählt werden, daß im höheren Geschwindigkeitsbereich die Feststoffe in einer dichten Schicht vereinigt, während sie im niederen Geschwindigkeitsbereich fließfähig sind.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsrichtung der Flüssigkeiten, Gase, Dämpfe oder deren Gemische in jeder Behandlungsperiode kurzzeitig umgekehrt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Feststoffe vorzugsweise mit am Verfahren beteiligten Flüssigkeiten, Gasen, Dämpfen oder deren Gemischen, z. B. mit Teilströmen dieser Stoffe, insbesondere im Zeitpunkt der höchsten Flüssigkeits-, Gas-oder Dampfgeschwindigkeit aus der Behandlungszone abgeführt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Behandlungszone abgeführten Feststoffe gegebenenfalls nach geeigneten Zwischenbehandlungen, z. B. einer Regenerierung, im Kreislauf wieder in die Behandlungszone eingeführt werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Reaktionen zwischen Flüssigkeiten, Gasen, Dämpfen oder deren Gemischen und Feststoffen, deren spezifisches Gewicht größer ist als das der Flüssigkeiten, Gase, Dämpfe oder der Gemische, die Strömungsrichtung der Flüssigkeiten, Gase, Dämpfe oder Gemische in der Behandlungszone von unten nach oben verläuft.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Feststoffen, deren spezifisches Gewicht geringer ist als das der Flüssigkeiten, Gase, Dämpfe oder Gemische, die Strömuugsrichtung der Flüssigkeiten, Gase, Dämpfe oder Gemische in der Behandlungszone von oben nach unten verläuft.
    7. Verfahren nach Anspruch l bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der gleichen Behandlungszone zusätzliche Behandlungen, z. B. Reaktionen, an denen die Feststoffe nicht mitwirken, vorzugsweise periodisch, z. B. jeweils in dem Zeitabschnitt der niedrigeren Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe, durchgeführt werden.
    8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß durch den Behandlungsraum zwei oder mehrere verschiedene Feststoffe oder Gemische derselben, insbesondere in senkrechten oder waagerechten Schichten geführt werden.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß verschiedene Feststoffe in getrennten Schichten durch den Behandlungsraum geführt werden und die verschiedenen Feststoffe auch bei der Riickführung getrennt gehalten werden.
    10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei Austragung von Ge mischen verschiedener Feststoffe aus dem Behandlungsraum die Gemische auf dem Wege vom Behandlungsraum in einen dem Behandlungsraum vorgeschalteten Behälter in ihre einzelnen Komponenten getrennt und die einzelnen Komponetten in den Behandlungsraum getrennt, z. B. nebeneinander oder abwechselnd nacheinander, zurückgeführt werden.
    11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 101, gekennzeichnet durch einen oder mehrere, vorzugsweise stehende zylindrische oder konische Behälter, der bzw. die oben und/oder unten teilweise mit Siebplaften, -gewebe oder Rosten versehen sein können, durch eine in der Zuführungsleitung und/oder Abführungsleitung für die zur Wirkung gelangenden Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe angeordnete Absperr- oder Reguliervorrichtung, z. B. ein Ventil, Schieber oder Hahn und Einrichtungen zum vorzugsweisen automatischen periodischen Öffnen und Drosseln bzw. Schließen der Flüssigkeitszuführung und/oder -abführung.
    12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gegen zeichnet durch Steig oder Fallrohre, die oberhalb oder unterhalb des einen die Feststoffe begrenzenden Siebbodens beginnen und oberhalb der Behandlungszone enden, wobei die Höhe der Steig- bzw. Fallrohre sowie der Gegendruck am anderen Ende derselben so gewählt werden, daß periodisch im Zeitpunkt der hohen Geschwindigkeit in der Behandlungszone ein Teil der zugeführten Flüssigkeit mit einer solchen Geschwindigkeit durch die Steig- oder Fallrohre strömt, daß Feststoffe dabei mitgeführt und aus der Behandlungszone entfernt werden können.
    13. Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem freien Ende der Steig- oder Fallrohre und der Behandlungszone Vorrichtungen, z. B. Behälter, angeordnet sind, in denen die Feststoffe vreiterbehandelt. z. B. regeneriert oder gewaschen werden.
    14. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß am Austritt für die zu behandelnden Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe ein Windkessel angeordnet ist, aus dem die Flüssig- keiten usw. in gleichmäßigem nicht pulsierendem Strom abgezogen werden.
    15. Vorrichtung nach Anspruchll bis 14, gekennzeichnet durch eine Regeleinrichtung (9, 10 bzw. 43, 55), durch die der Druck in der Behandlungszone oder in dem Windkessel (7, 38) oder der Flüssigkeitsstand im Windkessel gesteuert wird und die zweckmäßig mit geringer Empfindlichkeit und/oder verhältnismäßig großer Verzögerung arbeitet, zur Erzeugung der pulsierenden Strömung der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe. z. B. dadurch, daß die Regeleinrichtung ein Regelventil (3, 54) in der Zuflußleitung oder in der Abflußleitung von der Behandlungszone zum Windkessel der Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe steuert.
    16. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem die pulsierende Strömung steuernden Ventil (54) ein weiterer Windkessel (53) angeordnet ist, dem die zu behandelnden Flüssigkeiten, Gase oder Dämpfe in gleichmäßigem Strom zugeführt werden.
    17. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsleitung für die zu behandelnden Flüssigkeiten od. dgl. hinter dem die pulsierende Strömung steuernden Ventil (73) eine injektorartige Vorrichtung (77) angeordnet ist, die saugseitig mit einem weiteren Windkessel (75) in Verbindung steht.
    18. Abänderung der Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Behandlungsraum durch Einbauten, z. B. Siebe oder Roste, in verschiedene Zonen unterteilt ist und daß jeder Zone oder einer kleinen Anzahl der Zonen verschiedene Feststoffe zugeführt werden, die aus den Zonen getrennt ausgetragen und in getrennte, über dem Behandlungsraum vorgesehene Behälter zurückgeführt werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 437 483, 834 847, 872937; schweizerische Patentschrift Nr. 275 791; britische Patentschrift Nr. 472 756; USA.-Patentschrift Nr. 2 603 591; Chaleur et Industrie, Bd.272, 1951, S. 74 bis 76.
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DE1208732B (de) * 1960-03-28 1966-01-13 Fmc Corp Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von Stoffen aus Festkoerpermaterial mit heissem Loesungsmittel
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