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Beseitigung der Verunreinigungen oder von Bestandteilen der Legierungen wird das geschmolzene Metallbad mit einem geschmolzenen Reagens oder Reagentien beilande] !, welche auf die in) Schmelzbad enthaltenen Verunreinigungen, wie z. B. Kupfer, Zink, Zinn, Arsen, Antimon, Wismuth usw., einwirken, sie auf-
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schrift Nr. 189013 beschrieben, bei welchem beispielsweise eine geschmolzene Mischung von Ätznatron und Kochsalz mit einem geeigneten Oxydationsmittel, wie z. B. Natriumnitrat, als Reagens benutzt wird.
Bei der Ausführung soleher Verfahren ist die Wiedergewinnung des Reagens oder der Reagentien aus der anfallenden, die zu entfernenden Verunreinigungen enthaltenden Reagensmasse sehr wicktig und aus wirtschaftlichen Gründen notwendig. Um diese Wiedergewinnung durchzuführen, muss die Masse mit Wasser behandelt und die Lösung des Reagens oder Gemisches von Reagentien von den Verunreinigungen getrennt werden, worauf dann die Lösung fast zur Trockne eingedampft und geschmolzen werden muss,
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Ferner erfordert die Anwendung eines geschmolzenen Reagens eine Vorrichtung zu seiner Erhitzung.
Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist, die Unkosten und Nachteile, die der Benutzung eines geschmolzenen Reagens anhaften, zu beseitigen, sowie die Behandlung des Sehmelzbades zu vereinfachen und wirtschaftlicher zu gestalten ; ferner wird die wirksame Anwendung solcher Reagention möglich, die bisher in Form einer Schmelze nicht benutzt werden konnten.
Das vorliegende Verfahren besteht darin, dass die Reagentien, die in Form wässeriger Lösungen zur Verfügung stehen, im Verlauf des Verfahrens nach und nach in die geschmolzene Met : dlmasse ein-
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zu verdampfen, entweder durch direkte Berührung der Lösung mit dem Schmelzbad oder indirekt, z. B. mittels eines durch das Schmelzbad erhitzten Behälters, in den die Lösung eingeführt wird. Der Behälter kann auch auf andere Weise erhitzt werden, z. B. durch das Heizmittel, das dazu dient, das Metall in schmelzflüssigem Zustande zu erhalten. In beiden Fällen kann dann das verdampfte Wasser oder ein Teil davon in Form von Dampf dazu benutzt werden, eine innige Berührung oder Mischung des Reagens mit dem Schmelzbad herbeizuführen.
Das erschöpfte Reagens, das die aus dem Schmelzbad entfernten Verunreinigungen enthält, wird hiebei in schmelzflüssigem, teigigem oder festem Zustand
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wird, so dass es ohne vorheriges Eindampfen oder Einschmelzen von neuem zur Raffination benutzt werden kann.
Durch das Verfahren werden also nicht nur die mit dem üblichen Verdampfen verbundenen Kosten und Zeitverluste beseitigt, sondern es glingt auch, die Wärme der geschnolzenen me@@lischen Masse
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zur Verdampfung des zur Lösung des Reagens vorhandenen Wassers nutzbar zu machen und den erzeugten Dampf zu verwerten. Ferner wird die Verwendung eines Reagens ermöglicht, das wasserlöslich, aber bei den für die Raffination der Metalle günstigsten Temperaturen nicht schmelzbar ist.
Die Behandlung von geschmolzenen Metallen mit Flüssigkeiten, Lösungen u. dgl. in der Weise, dass in diese die Metalle in feinverteilter, noch flüssiger Form eingetragen werden, ist bekannt. Auch hat man schon Metalle mit Wasser gepolt, derart, dass das Wasser in einem in das Metallbad eingesetzten eisernen Rohr verdampft und in Dampfform mit dem Metall reagiert.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist im folgenden beschrieben :
Eine aus Natriumhydroxyd, Kochsalz und einem geeigneten Oxydationsmittel, z. B. Natriumnitrat, bestehende Mischung, welche bisher in schmelzflüssiger Form angewandt wurde, wird beim vorliegenden Verfahren in Form einer wässerigen Lösung benutzt. Diese Lösung wird mit der geschmolzenen,
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Dampfes kann durch Rühren unterstützt werden. Es kann natürlich auch jede geeignete Vorrichtung dazu benutzt werden, die gewünschte innige Mischung des gelösten Reagens mit dem geschmolzenen
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Als weiteres Beispiel sei die Entfernung von Kupfer aus Blei mittels einer Lösung von Alkalisulfid oder einer mit Schwefel versetzten Lösung von kaustischer Soda erwähnt, ferner die Entfernung von Zink aus Blei mittels einer Lösung von Zinkchlorid und Kochsalz mit oder ohne Zusatz besonderer, die oxydierende Wirkung der gegenwärtigen Luft unterstützender Oxydationsmittel.
Die Erfindung ist auch anwendbar bei Benutzung anderer Reagentien und zur Behandlung anderer Metalle, wie z. B. Kupfer, Zinn usw.
Es ist ersichtlich, dass bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung an besonderen, dem Reagens zuzusetzenden Oxydationsmitteln gespart werden kann, da eine oxydierende Wirkung des gebildeten Wasserdampfes auftritt.
Die Erfindung bringt ferner den Vorteil mit sich, dass sie es ermöglicht, die Behandlung bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Reagens durchzuführen, was in manchen Fällen erwünscht ist
Die nähere Ausführung der Erfindung wird im folgenden an Hhnd der Zeichnung ausführlich beschrieben. Fig. 1 zeigt einen schematischen senkrechten Schnitt durch ein mit einer geschmolzenen metallischen Masse gefülltes Schmelzgefäss, in welches'ein Rohr zur Einführung einer Reagenslösung mündet. Fig. 2 und 3 sind schematische senkrechte Schnitte durch zwei weitere Anordnungen zur Ausführung des Verfahrens, wobei Massnahmen getroffen sind zur Regelung und zur Verwendung des aus der Reagenslösung erzeugten Dampfes.
Fig. 4 zeigt einen schematischen Schnitt einer vollständigen Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung, Fig. 5 einen ähnlichen Schnitt, in dem die Vorrichtung über dem Sehmelzgefäss hängt, und Fig. 6 eine Draufsicht, die hauptsächlich das Übertragungstriebwerk der beweglichen Teile darstellt.
Gemäss Fig. 1 wird die Reagenzlösung in direkte Berührung mit dem Schmelzbad im Schmelz- gefäss. Z gebracht mittels des unten offenen Rohres 2, dessen freies Ende bis zu einer gewissen Tiefe in das Schmelzbad eintaucht. Der durch Berührung der Reagenslösung mit dem Schmelzbad erzeugte
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des Reagens mit dem Metallbad, so dass letzteres wiksam raffiniert wird. Die Mündung des Rohres 2 kann natürlich auch mit einer Brause oder einem anderen Verteiler von beliebiger Form versehen werden.
Bei der Vorrichtung nach Fig. 2 wird die Wärme des Schmelzbades indirekt zur Verdampfung der Lösung angewandt, dadurch, dass das Metallbad einen Verdampfungsbehälter erhitzt, welcher die Wärme auf die Lösung Überträgt Ein Gefäss 3 taucht teilweise oder ganz in das Schmelzbad im Schmelzgefäss 1 ein.
In das Gefäss 3 wird die Reagenslösung, möglichst in feinverteilter Form, durch das Rohr 2 eingeführt Der durch Berührung der Lösung mit den heissen Wänden des Gefässes 3 oder mit einer Spritzplatte od. dgl. entstandene Dampf verursacht im Gefäss 3 einen Druck, der durch Auslassrohre 4 und Ventile 5 regelbar ist und zum Einpressen des vom Lösungswasser befreiten Reagens aus dem Gefäss in das Schmelzbad dienen kann. Das Reagens kann durch eine Öffnung oder ein Auslassventil 6 in dem Gefäss 3 unterhalb der Oberfläche des Schmelzbades austreten. In diesem Fall verteilt sich das Reagens, gegebenenfalls zusammen mit dem gleichfalls eintretenden Dampf beim Aufsteigen im Schmelzbad.
Wie in Fig, 3 gezeigt ist, kann das Gefäss 3 auch unten gegen das flüssige Metall abgeschlossen sein, so dass der Dampfdruck das Reagens durch ein Auslassrohr 7 nach einem anderen Ort, z. B. nach einer Reaktionskammer 8, befördert, in welcher das Reagens gesammelt und das geschmolzene Metall mittels geeigneter Vorrichtungen in Umlauf gehalten wird. Hiebei kann es zweckmässig sein, das Gefäss 3 mit einem Einlassventil 9 zu versehen, so dass das geschmolzene Metall periodisch in das Innere des Gefässes 3 emporsteigen kann, um dann zusammen mit dem Reagens weiter befördert zu werden in ähnlicher Weise, wie mittels der bekannten Roesings'sehen Pumpe.
Hiedurch wird eine besondere Pumpe zur Bewegung
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zu lassen, kann ein Drehventil oder Schieberventil od. dgl. am Dampfabflussrohr 4 oder an anderer Stelle vorgesehen sein, damit der Dampf periodisch abgelassen werden kann, so dass das geschmolzene Metall periodisch im Innern des Gefässes emporsteigt, ohne dass die Schmelzbadoberfläche bis zur Mündung des Abflussrohres 7 zu sinken braucht. Die Tätigkeit eines solchen Ventils wird unten ausführlieh beschrieben werden.
Bei jeder Ausführungsform der Vorrichtung kann der erzeugte Dampf in einen Kondensator geführt oder für Heizzwecke benutzt werden oder es kann ein Teil davon durch ein Rohr 10 (Fig. 3) abgeleitet werden, um in Form eines Strahles zur Erzeugung der Bewegung des Schmelzbades zu dienen oder dieses in Umlauf zu setzen, damit seine Temperatur gleichmässig erhalten bleibt. Das Schmelzbad kann jedoch auch auf andere Weise in Bewegung gehalten werden, z. B. durch mechanisches Rühren.
Die Fig. 4, 5 und 6 zeigen eine vollständige Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung. Der durch das Schmelzbad im Verdampfungsgefäss 3 erzeugte Dampf wird dazu benutzt, um das Metall und das
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hinaufzudrücken, der über einem Topf 12 angeordnet ist. Dieser Topf ist an seinem Boden mit einem automatischen Einlassventil 13od. dgl. versehen und hat ferner einen Syphon-oder Flüssigkeitsverschluss 14, durch welchen die vom Reagens befreite metallische Masse unter Zurücklassung des Reagens im Behälter 11
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Topf 12 umlaufen, bis alles Metall im Schmelzkessel J raffiniert ist.
Durch dieses wiederholt" Umlaufen wird eine sehr wirksame Reinigung des Metallbades erreicht ; es kann aber auch die Reinigung stufenweise ausgeführt werden, indem das Reagens von Zeit zu Zeit entfernt wird und weitere Mengen derselben Reagenslösung oder Lösungen anderer Reagentien zugegeben werden, wobei gegebenenfalls auch die physikalischen Bedingungen, z. B. die Temperatur, geändert werden können. Auf diese Weise kann die am leichtesten abzuscheidende Verunreinigung zuerst entfernt werden. Sie ist dann im wesentlichen frei von anderen Verunreinigungen, die im weiteren Verlauf des Verfahrens dann auch in ähnlicher Weise stufenweise entfernt werden können.
Wie aus der in Fig. 4,5 und 6 dargestellten Anordnung ersichtlich, stellen der Verdampfungskörper 3 und der Reagensbehälter die Hauptteile einer zusammengebauten Gesamtvorrichtung dar, die durch eine Krananlage 15 od. dgl. transportierbar ist. Zu dieser Gesamtvorrichtung gehört auch der wagrechte Rahmen 16, an welchem der senkrechte Rahmen 17 angeordnet ist und der auf dem Schmelzgefäss 7 durch mit Spannschrauben versehene Haken. 18 befestigt ist.
Der Verdampfer. 3 ist am Boden mit zwei Einlasskugelventilen oder anderen zweckmässigen Ventilen 9 versehen. Diese Ventile sollen nur das Einströmen von Metall in den Verdampfer gestatten. Ferner ist der Verdampfer 3 mit an einem Zuführungsring 20 angeordneten Düsen 19 oder mit anderen zweckmässigen Verteilungsvorrichtungen versehen, die dazu dienen, die Reagenslösung auf die Wände des Verdampfers zu leiten bzw. zu spritzen. Zur Unterstützung des Spritzens kann komprimierte Luft oder Dampf benutzt werden. Die durch das Rohr 7 gedrückte Mischung von Meta.
II und Reagens gelangt in den Reagens-
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auflöst0 Sobald die Vorrichtung in das geschmolzene Metall heruntergelassen wird, fliesst die geschmolzene metallische Masse in den Topf 12 durch das Ventil 13 am Boden des Topfes. Im Laufe des Raffinierungs-
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Das Reagens bleibt in dem Behälter 11, wo es auf der Oberfläche des in dem Topf Y2 sich sammelnden Metalls schwimmt.
Der Ausfluss 22 des Topfes 12 kann mit einem von einer geeigneten Stelle ausserhalb der Vorrichtung zu bedienenden Schraubventil versehen sein, welches zwecks Entfernung des in dem Behälter H ent- haltenen Reagens, anstatt den Behälter 11 mitsamt seinem Topf 12 aus der Vorrichtung herauszuheben und dann das Reagens auszugiessen, teilweise oder ganz verschlossen werden kann.
Hiedurch wird das Ausfliessen eines Teiles oder der Gesamtmenge des Metalles aus der Öffnung 22 in das Schmelzgefäss 1 verhütet, was zur Folge hat, dass der Spiegel des dauernd in den Behälter 11 hineinfliessenden Metalles allmählich steigt und dass das geschmolzene, auf der Oberfläche des Metalles schwimmende Reagens vom Behälter 11 über einen geeigneten Ausguss 11* in einen tragbaren Behälter überfliesst.
Im Behälter 11 und im Topf 12 sind Rührer 2. 3 angeordnet, die an einer Rührwelle 24 montiert sind und mittels eines Getriebekastens So von dem Motor 26 angetrieben werden können. Durch diesen Motor werden ausserdem Rührer 28 mittels der Welle 27 angetrieben, welche dazu dienen, das geschmolzene Metall im Gefäss 1 zu rühren, um beständig frisches und heisseres geschmolzenes Metall mit der Aussenseite
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Zweck, die von dem Dampfe gegebenenfalls mitgerissene Lösung in den Verdampfer zurückfliessen zu lassen.
Der Kolben des Ventils 29 ist mit verstellbaren Durchlassöffnungen versehen, welche während des Betriebes eingestellt werden können. Auch seine Umlaufgeschwindigkeit kann mittels des Fnktions- scheibengetriebes 31 in gleicher Weise eingestellt werden.
Diejenigen Teile der Vorrichtung, die über dem Metallbad liegen, können gegebenenfalls von einem Mantel 32 umgeben werden, der nötigenfalls dazu dienen kann, den Abscheider 30 und den Behälter 11 durch die Verbrennungsprodukte des Ofens zu erhitzen. Denn wenn der Schieber 33 geöffnet und der Schieber 34 geschlossen wird, werden die Gase vom Zug 35 durch das Einlassrohr 56 geleitet ; sie ziehen
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durch die Pfeile in Fig. 5 angedeutet.
Die Ausführung des Raffil1ierungsverfahrens mittels der oben beschriebenen Vorrichtung vollzieht sich z. B. in folgender Weise : Es ist angenommen, dass das zu reinigende Schmelzbad sich im Gefäss 1 befindet und dass die Vorrichtung die in Fig. 5 dargestellte Lage einnimmt. Das Drehkolbenventil 29
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in den Verdampfer 3 und gleichzeitig in dem mit Syphonverschluss versehenen Topf 12 aufsteigt, bis das gleiche Oberflächenverhältnis erreicht ist. Der herabgelassene Teil der Vorrichtung wird dann durch die Haken 18 befestigt. Der Motor 26 wird in Gang gebracht, wodurch die Rührer 23 und 28 gedreht werden.
Eine Lösung eines geeigneten Reagens wird dann durch die Düsen 19 in den Verdampfer 3 eingespritzt unter einem Druck, der gegebenenfalls grösser ist, als der Druck, den man beabsichtigt, in dem Verdampfer zu erzeugen. Die Lösung wird durch Berührung mit den durch das Schmelzbad im Gefäss 1 erhitzten Wänden des Verdampfers eingedampft, wobei das Reagens teilweise oder ganz entwässert und Dampf erzeugt wird. Bleibt das Ventil 29 völlig offen, so bleiben das Metall und das entwässerte Reagens im Verdampfer und es strömt Dampf aus der Vorrichtung durch die Auslassöffnung des Ventils.
Wird das Ventil 29 geschlossen gehalten, so presst der im Verdampfer erzeugte Dampfdruck das Schmelzbad, zusammen mit entwässertem Reagens, durch das Ausflussrohr 7, bis der Flüssigkeitsspiegel der Schmelze im Verdampfer knapp unter dem unteren Ende des Rohres 7 liegt. Der Dampf kann dann durch dieses Rohr ausströmen. Hiedurch wird der Druck im Verdampfer vermindert und es fliessen neue Mengen aus dem Schmelzbad durch das Einlassventil 9 und steigen im Verdampfer empor, wodurch weiteres Ausströmen von Dampf verhütet wird, sa dass der Druck im Verdampfer wieder steigt und das geschmolzene Metall mit entwässertem Reagens und Dampf wieder durch das Ausflussrohr gepresst wird.
Auf diese Weise wird das stossweise Pumpen des Metalles aus dem Schmelzgefäss durch das Ventil 9 und zusammen mit entwässertem Reagens und Dampf durch das Ausflussrohr 7 in den Behälter 11 in schnellen Schwingungen fortgesetzt, so lange Dampf im Verdampfer erzeugt wird.
Meistens ist es jedoch beim Raffinieren von Metallen notwendig, dass das Abströmen von Dampf mit dem aus dem Abflussrohr fliessenden Strom von Metall und Reagens eingeschränkt oder sogar ganz verhindert wird. Dieses Ziel wird durch das Kolbenventil 29 erreicht, durch dessen Anordnung es möglich wird, jede gewünschte Menge des im Verdampfergefäss entwickelten Dampfes in bestimmten Zeitintervallen abströmen zu lassen. Durch Einstellen dieses Ventiles 29 können die von den Änderungen des inneren Dampfdruckes abhängenden Schwankungen des Spiegels des entwässerten Reagens und Metalls im Verdampfer so geregelt werden, dass dieses Niveau nie so tief fällt, dass Dampf aus dem Verdampfer durch das Abflussrohr 7 ausströmt. Das Ende des Ausflussrohre ? 7 kann dauernd verschlossen gehalten -, verden.
Das Metall gelangt dann durch das Ventil 9 in den Verdampfer, wenn das Kolbenventil 29 offen ist, und Metall und Reagens werden nur ausgestossen, wenn das Ventil 29 verschlossen ist. Hiebei kann ein gegebenenfalls vorhandener überschüssiger Druck durch ein nicht in der Figur gezeigtes Sicherheits-
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Das entwässerte Reagens gelangt, während es durch das Ausflussrohr 7 hinaufgedrückt wird, in sehr innige Berührung mit der gleichzeitig durch das Rohr strömenden geschmolzenen metallischen Masse; ps ist sogar möglich, dass das Metall schon vollständig raffiniert ist, wenn es mit dem Reagens gemischt aus dem Verteiler 21 ausfliesst.
Gegebenenfalls kann ein Rückschlagventil dicht über dem unteren Ende des Auslassrohres 7 angebracht sein, um das Zurückfliessen der Flüssigkeitssäule mit zu verhindern. Beim Einfliessen in den Behälter 11 wird die geschmolzene metallische Masse infolge ihres wesentlich höheren spezifischen Gewichtes von dem Reagens getrennt, das auf der Oberfläche des geschmolzenen Metalls im Syphontopf 12 schwimmt, während das Metall in den Topf 12 herabsinkt, durch den Syphonversehluss emporsteigt, durch die Ausflussöffnung ausfliesst und wieder in das Schmelzgefäss 1 zurückgelangt. Der
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einen genügend wirksamen Verschluss für das darüber schwimmende Reagens.
Sobald der Behälter 11 mit Reagens gefüllt ist, kann er, wie oben beschrieben, geleert und der Inhalt zur Wiedergewinnung der Reagenslosung und der darin aufgenommenen Bestandteile des behandelten Metalles zwecks Benutzung für weitere Raffinierungsoperationen behandelt werden.
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Stoffe dem Behälter H automatisch zugegeben werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Ausscheidung von Verunreinigungen aus Metallen oder Legierungen dnrph Behandlung mit Reagentien, die in Form wässeriger Lösungen zur Verfügung stehen, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerigen Lösungen in die geschmolzene Metallmasse nach und nach eingebracht werden.