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Verfahren zur Entfernung des Zinks aus Blei Gegenstand der Erfindung
ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung von Zink und Blei, insbesondere
von Blei, dem durch Behandlung mit Zink <las Silber entzogen wurde.
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Bei der Bleiraffination ist es allgemein üblich, (las Silber vom Blei
durch Zugabe von Zink zu trennen. (las mit dem Silber eine Silber-Zink-Verbindung
eingeht, die in mit Zink gesättigtem Blei bei Temperaturen um 48o° C nicht merklich
löslich ist.
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Nach Entfernung der Zinksilberkruste enthält jedoch das Blei 0,5 bis
o,6% Zink, das für die meisten handelsüblichen Verwendungszwecke des Bleies entfernt
werden muß.
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Bis in die neueste Zeit war es üblich, das restliche Zink vom Blei
dadurch zu trennen, daß man das Blei in einer oxydierenden Atmosphäre auf Rotglut
erhitzte, wobei der größte Teil des Zinks zugleich mit einer beträchtliche, Menge
Blei oxydiert wurde und eine Schlacke bildete, die abgezogen und zur Wiedergewinnung
des darin.enthaltenen Bleies weitcrverarbeitet werden konnte.
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Es wurde auch bereits früher vorgeschlagen, das Zink durch Destillation
zu entfernen. Dieses Verfahren erfordert aber eine verhältnismäßig hohe Temperatur,
und ein verhältnismäßig großer Teil des Bleies verdampft mit dem Zink hei der Destillationstemperatur.
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Neuerdings wurde. vorgeschlagen, das Zink aus dem Blei durch Behandlung
des geschmolzenen Bleies mit oxydierenden Mitteln, wie Chlor oder Nitraten, oder
mit Ätznatron oder mil Gemischen aus Ätznatron mit Nitraten zu entfernen. Dieses
Verfahren erfordert aber den Gebrauch von kostspieligen
clietnisclr(-ii
Reagenzien, und das Zink wird in geringwertige Salze oder Oxyde übergeführt.
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Beim Gegenstand der Erfindung können die Nachteile der bekannten Verfahren
vermieden und der Zinkgehalt des Bleies zurückgewonnen und in der Form von metallischem
Zink erhalten werden, ohne .daß ein merklicher Verlust an Blei eintritt und ohne
die Anwendung hoher Temperaturen oder chemischer Reagenzien: Gemäß der Erfindung
wird (las zinkhaltige geschmolzene Blei niedrigen Drucken ausgesetzt.- Es wurde
festgestellt, daß bei einem Gesamtdruck von nicht mehr als io mm und vorzugsweise
von i bis 0,5 mm Quecksilbersäule und bei einer Temperatur von 4,8o bis 65o° C,
vorzugsweise 58o bis 6ooJ C, der Zinkgehalt dcs Bleies ohne weiteres mit einer nur
geringen 'Menge Blei verdampft und in metallischer Form kondensiert und zurückgewonnen
werden kann.
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Es wurde gefunden, daß es besonders vorteilhaft ist, die Zinkdämpfe
auf einer gekühlten Fläche zu kondensieren, die sich verhältnismäßig nahe bei der
Oberfläche des unter Vakuum geschmolzenen Bleies befindet, und -Mittel, wie ein
geeignetes Rührwerk, vorzusehen, um das geschmolzene -Blei fortlaufend an die dem
Vakuum ausgesetzte Oberfläche zu bringen.
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Vorteilhaft wird zur Durchführung des neuen Raftinationsverfahrens
eine Vorrichtung verwendet finit einem Behälter für das zu reinigende Blei mit Mitteln,
um diesen Behälter zu erhitzen, mit einem glock<ntörmigen, unten offenen Teil
von mindestens i m Tiefe, der in das geschmolzene Blei im Behälter eintaucht, ferner
mit Mitteln, um das Innere dieses glockenförmigen Teiles luftleer zu machen, und
mit Mitteln, um die Oberfläche des glockenförmigen Teiles zu kühlen.
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Ein Ausführungsbeispiel einer geeigneten Vorrichtung ist in der Abbildung
dargestellt. Der Kessel i hat ein hassungsvermogen von etwa 122 t und ist auf einen
Uten 2 auigesetzt, um das eingebrachte zinkhaltige Blei im geschmolzenen Zustand
zu erhalten. Die abhebbare Glocke q. hat die Form einer abgestumpften umgekehrten
Halbkugel und ist allseitig geschlossen bis auf eine Offnung im Boden, die mindestens
i m unterhalb der Obertläche liegen soll und den Eintritt des geschmolzenen zinkhaltigen
Bleies, in das die Glocke eingetaucht wird, ermoglicht. Die Oberseite der Glocke
ist als Kondensator ausgebildet und zu diesem Zweck mit einer wassergekühlten Kammer
5 versehen. Eine Vakuumleitung 6, die zu einer Vakuumpumpe führt, mündet in das
innere der (flocke dicnt unter der oberen Abschlußflache. Wie aus der Abbildung
ersichtlich, ist diese obere AbschlußfläChe der Glocke der Oberfläche der unter
Vakuum stehenden Schmelze dicht benachbart. Das kührwerk 7, das durch den Motor
9 angetrieben wird, befindet sich in einem Schacht 8, der sich durch die Glocke
erstreckt und mindestens bis zur unteren Öffnung der Glocke hinabreicht. Die Antriebswelle
des Rührwerkes ist von einem Schacht umgeben, dessen oberes Ende durch die obere
Abschlußplatte der Glocke geführt ist und mit der Außenluft in Verbindung steht.
Dieser Schacht reicht mindestens 1 m tief in die Glocke hinab.
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Die gesamte Verdampferkondensatorvorrichtung ist an einer Konstruktion
io aufgehängt, die mittels Schraubenspindeln r t, die auf dem Ofenrand stehen, gehoben
werden kann.
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Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren: Etwa i t i
t Blei finit einem Zinkgehalt von etwa o,5 0/a «-erden in den Kessel i eingebracht,
während die Verdampferkondensatoreinrichtung abgehoben ist, und auf 595° C erhitzt.
Das Blei wird von Schlacke befreit, der Verdampferkondensator in die in der Abbildung
dargestellte Stellung gebracht und die Kühlwasserzu- und -ableitung für die Kühlkammer
angeschlossen. Die Temperatur des Bleies sinkt gewöhnlich um etwa 28° C, wenn die
Glocke in die Schmelze eingetaucht wird. Sobald die Temperatur wieder 585° C erreicht
hat, werden das Rührwerk und die Vakuumpumpe in Gang gesetzt. Die Temperatur wird
während der Entzinkung, die für die gesamte Charge etwa 7 Stunden (lauert, vorzugsweise
zwischen 585 und 595° C und der Druck um o,5 mm Quecksilbersäule gehalten.
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Nachdem die Verdampfung beendet ist, werden das Rührwerk und die Vakuumpumpe
angehalten, die Vakuum- und Kühlwasserleitungen unterbrochen und der Verdampferkondensator
von den Kessel abgehoben.
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Das Zink kondensiert bei dem beschriebenen Verfahren als eine zusammenhängende
kristalline Schicht an der Unterseite der Kühlkammer der Glocke, wie bei 12 angedeutet,
und kann leicht durch Erschütterung der Oberfläche entfernt werden. Zurückbleibende
Teile des angesetzten Zinks können abgekratzt werden.
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Im allgemeinen werden 9o °/o des Zinkgehaltes des Bleies zurückgewonnen,
und das Blei enthält nach der Behandlung 0,050/0 oder weniger Zink. Das zurückgewonnene
metallische Zink ist zur Entsilberung weiterer Bleimengen verwendbär.
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Etwas Kadmium, das im Blei enthalten sein kann, sei es aus dem Erz
stammend oder aus dem zum Entsilbern verwendeten, Zink, wird durch das erfindungsgemäße
Verfahren ebenfalls aus dem Blei entfernt. Es ist daher bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren auch möglich, zum Entsilbern des Bleies kadmiumhaltiges Zink zu verwenden.
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Wenn auch im vorstehenden eine Vorrichtung beschrieben wurde, die
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gut geeignet ist, so ist doch
dieses Verfahren nicht auf die Anwendung dieser Vorrichtung beschränkt. Es kann
vielmehr dazu jede Vorrichtung verwendet werden, die es ermöglicht, das Blei bei
einer Temperatur von ¢80 bis 65o° C einem Vakuum von der Größenordnung von io mm
Quecksilbersäule auszusetzen.