DE835948C - Verfahren zur Entfernung des Zinks aus Blei - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung des Zinks aus Blei Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung von Zink und Blei, insbesondere von Blei, dem durch Behandlung mit Zink <las Silber entzogen wurde.
• Bei der Bleiraffination ist es allgemein üblich, (las Silber vom Blei durch Zugabe von Zink zu trennen. (las mit dem Silber eine Silber-Zink-Verbindung eingeht, die in mit Zink gesättigtem Blei bei Temperaturen um 48o° C nicht merklich löslich ist.
• Nach Entfernung der Zinksilberkruste enthält jedoch das Blei 0,5 bis o,6% Zink, das für die meisten handelsüblichen Verwendungszwecke des Bleies entfernt werden muß.
• Bis in die neueste Zeit war es üblich, das restliche Zink vom Blei dadurch zu trennen, daß man das Blei in einer oxydierenden Atmosphäre auf Rotglut erhitzte, wobei der größte Teil des Zinks zugleich mit einer beträchtliche, Menge Blei oxydiert wurde und eine Schlacke bildete, die abgezogen und zur Wiedergewinnung des darin.enthaltenen Bleies weitcrverarbeitet werden konnte.
• Es wurde auch bereits früher vorgeschlagen, das Zink durch Destillation zu entfernen. Dieses Verfahren erfordert aber eine verhältnismäßig hohe Temperatur, und ein verhältnismäßig großer Teil des Bleies verdampft mit dem Zink hei der Destillationstemperatur.
• Neuerdings wurde. vorgeschlagen, das Zink aus dem Blei durch Behandlung des geschmolzenen Bleies mit oxydierenden Mitteln, wie Chlor oder Nitraten, oder mit Ätznatron oder mil Gemischen aus Ätznatron mit Nitraten zu entfernen. Dieses Verfahren erfordert aber den Gebrauch von kostspieligen clietnisclr(-ii Reagenzien, und das Zink wird in geringwertige Salze oder Oxyde übergeführt.
• Beim Gegenstand der Erfindung können die Nachteile der bekannten Verfahren vermieden und der Zinkgehalt des Bleies zurückgewonnen und in der Form von metallischem Zink erhalten werden, ohne .daß ein merklicher Verlust an Blei eintritt und ohne die Anwendung hoher Temperaturen oder chemischer Reagenzien: Gemäß der Erfindung wird (las zinkhaltige geschmolzene Blei niedrigen Drucken ausgesetzt.- Es wurde festgestellt, daß bei einem Gesamtdruck von nicht mehr als io mm und vorzugsweise von i bis 0,5 mm Quecksilbersäule und bei einer Temperatur von 4,8o bis 65o° C, vorzugsweise 58o bis 6ooJ C, der Zinkgehalt dcs Bleies ohne weiteres mit einer nur geringen 'Menge Blei verdampft und in metallischer Form kondensiert und zurückgewonnen werden kann.
• Es wurde gefunden, daß es besonders vorteilhaft ist, die Zinkdämpfe auf einer gekühlten Fläche zu kondensieren, die sich verhältnismäßig nahe bei der Oberfläche des unter Vakuum geschmolzenen Bleies befindet, und -Mittel, wie ein geeignetes Rührwerk, vorzusehen, um das geschmolzene -Blei fortlaufend an die dem Vakuum ausgesetzte Oberfläche zu bringen.
• Vorteilhaft wird zur Durchführung des neuen Raftinationsverfahrens eine Vorrichtung verwendet finit einem Behälter für das zu reinigende Blei mit Mitteln, um diesen Behälter zu erhitzen, mit einem glock<ntörmigen, unten offenen Teil von mindestens i m Tiefe, der in das geschmolzene Blei im Behälter eintaucht, ferner mit Mitteln, um das Innere dieses glockenförmigen Teiles luftleer zu machen, und mit Mitteln, um die Oberfläche des glockenförmigen Teiles zu kühlen.
• Ein Ausführungsbeispiel einer geeigneten Vorrichtung ist in der Abbildung dargestellt. Der Kessel i hat ein hassungsvermogen von etwa 122 t und ist auf einen Uten 2 auigesetzt, um das eingebrachte zinkhaltige Blei im geschmolzenen Zustand zu erhalten. Die abhebbare Glocke q. hat die Form einer abgestumpften umgekehrten Halbkugel und ist allseitig geschlossen bis auf eine Offnung im Boden, die mindestens i m unterhalb der Obertläche liegen soll und den Eintritt des geschmolzenen zinkhaltigen Bleies, in das die Glocke eingetaucht wird, ermoglicht. Die Oberseite der Glocke ist als Kondensator ausgebildet und zu diesem Zweck mit einer wassergekühlten Kammer 5 versehen. Eine Vakuumleitung 6, die zu einer Vakuumpumpe führt, mündet in das innere der (flocke dicnt unter der oberen Abschlußflache. Wie aus der Abbildung ersichtlich, ist diese obere AbschlußfläChe der Glocke der Oberfläche der unter Vakuum stehenden Schmelze dicht benachbart. Das kührwerk 7, das durch den Motor 9 angetrieben wird, befindet sich in einem Schacht 8, der sich durch die Glocke erstreckt und mindestens bis zur unteren Öffnung der Glocke hinabreicht. Die Antriebswelle des Rührwerkes ist von einem Schacht umgeben, dessen oberes Ende durch die obere Abschlußplatte der Glocke geführt ist und mit der Außenluft in Verbindung steht. Dieser Schacht reicht mindestens 1 m tief in die Glocke hinab.
• Die gesamte Verdampferkondensatorvorrichtung ist an einer Konstruktion io aufgehängt, die mittels Schraubenspindeln r t, die auf dem Ofenrand stehen, gehoben werden kann.
• Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren: Etwa i t i t Blei finit einem Zinkgehalt von etwa o,5 0/a «-erden in den Kessel i eingebracht, während die Verdampferkondensatoreinrichtung abgehoben ist, und auf 595° C erhitzt. Das Blei wird von Schlacke befreit, der Verdampferkondensator in die in der Abbildung dargestellte Stellung gebracht und die Kühlwasserzu- und -ableitung für die Kühlkammer angeschlossen. Die Temperatur des Bleies sinkt gewöhnlich um etwa 28° C, wenn die Glocke in die Schmelze eingetaucht wird. Sobald die Temperatur wieder 585° C erreicht hat, werden das Rührwerk und die Vakuumpumpe in Gang gesetzt. Die Temperatur wird während der Entzinkung, die für die gesamte Charge etwa 7 Stunden (lauert, vorzugsweise zwischen 585 und 595° C und der Druck um o,5 mm Quecksilbersäule gehalten.
• Nachdem die Verdampfung beendet ist, werden das Rührwerk und die Vakuumpumpe angehalten, die Vakuum- und Kühlwasserleitungen unterbrochen und der Verdampferkondensator von den Kessel abgehoben.
• Das Zink kondensiert bei dem beschriebenen Verfahren als eine zusammenhängende kristalline Schicht an der Unterseite der Kühlkammer der Glocke, wie bei 12 angedeutet, und kann leicht durch Erschütterung der Oberfläche entfernt werden. Zurückbleibende Teile des angesetzten Zinks können abgekratzt werden.
• Im allgemeinen werden 9o °/o des Zinkgehaltes des Bleies zurückgewonnen, und das Blei enthält nach der Behandlung 0,050/0 oder weniger Zink. Das zurückgewonnene metallische Zink ist zur Entsilberung weiterer Bleimengen verwendbär.
• Etwas Kadmium, das im Blei enthalten sein kann, sei es aus dem Erz stammend oder aus dem zum Entsilbern verwendeten, Zink, wird durch das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls aus dem Blei entfernt. Es ist daher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, zum Entsilbern des Bleies kadmiumhaltiges Zink zu verwenden.
• Wenn auch im vorstehenden eine Vorrichtung beschrieben wurde, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gut geeignet ist, so ist doch dieses Verfahren nicht auf die Anwendung dieser Vorrichtung beschränkt. Es kann vielmehr dazu jede Vorrichtung verwendet werden, die es ermöglicht, das Blei bei einer Temperatur von ¢80 bis 65o° C einem Vakuum von der Größenordnung von io mm Quecksilbersäule auszusetzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Entfernung des Zinks aus Blei, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des zinkhaltigen geschmolzenen Bleies bei einer Temperatur VOtt 480 bis <)50° C unter >tä iidiger 1?rneuermig der Oberfläche durch Umrühren eineinDruck von höchstens iommQueck-.ilhersäule ausgesetzt und <las verdampfende Zink an einer nahe der Oberfläche des geschmolzenen Bleies angeordneten gekühlten Fläche kondensiert wird. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dal.i die Temperatur des Bleies auf et\\-a 59o C utcl der Druck auf 5 bis to mm ()uccksillrersäule gehalten wird. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahret: nach Anspruch t und 2, gekennzeichnet durch einen evakuier- und heizbaren Behälter zur Aufnahme des Bleies mit einer darin eintauchenden, unten offenen und oben durch eine Kühlkammer abgeschlossenen Glocke sowie durch ein in den Behälter hineinragendes Rührwerk. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit der Außenluft in Verhindung stehender Schacht durch die Oberseite der Glocke geführt ist, der senkrecht mindestens t in tief in die Glocke hineinreicht und die Welle zur Betätigung des Rührwerkes aufnimmt.