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Verfahren zur unmittelbaren Gewinnung von Magnesium in geschmolzenem
Zustand aus Erzen Die Eifindung betrifft die Herstellung von Magnesium in geschmolzenem
Zustand aus Erzen durch Reduktion in einem Ofen, insbesondere in einem elektrisch
beheizten Ofen.
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Bekanntlich wird bei der üblichen Gewinnung des Magnesiums durch Reduktion
aus dem Erz das destillierte Metall in festem Zustande in Kristallform niedergeschlagen.
Um eine höhere Ausbeute, d. h. eine sehr weitgehende Reduktion des Erzes, zu erzielen,
ist man dazu übergegangen, unter sehr geringem Druck zu arbeiten, wodurch die Kondensation
des Magnesiums in festem Zustand unterstützt wird. Auf jeden Fall ist es aber erforderlich,
diesem eigentlichen Reduktionsvorgang eine thermische Behandlung des kondensierten
Magnesiums folgen zu lassen, um durch Schmelzung eine Ansammlung desselben zu erreichen.
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Dieses zusätzliche Verfahren ist mit einer großen Zahl Unannehmlichkeiten
verbunden, die in erster Linie die Vorsichtsmaßnahmen betreffen, die bei der Erwärmung
von feinverteiltem, besonders leicht entzündbarem, kristallisiertem Magnesium zu
beachten sind, sowie in bezug auf den Wärmeaufwand, den diese Schmelzung des festen
Magnesiums erfordert.
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Die Erfindung hat ein Verfahren zum Gegenstand, bei welchem diese
Nachteile, die dem Ursprunge nach durch die Kondensation des Magnesiums in festem
Zustande
bedingt sind, verringert oder völlig behoben sind. Trotzdem wird ein sehr stark
der höchst erreichbaren Erzausbeute angeglichenes oder sogar dieser entsprechendes
Ausbringen erzielt.
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Die Erfindung betrifft in erster Linie ein Verfahren, das durch die
Verbindung folgender Mittel gekennzeichnet ist.
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i. Die Reduktion des Erzes wird bei geringem Druck durchgeführt, dessen
Höhe jedoch etwas oberhalb der oberen Grenze der Drucke liegt, bei denen das Magnesium
direkt aus der gasförmigen in die feste Phase übergeht.
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a. Die Kondensation wird bei diesem gleichen Reduktionsdruck vollzogen,
wobei die Temperatur des Verdichters auf eine Höhe eingestellt wird, welche höher
als die Schmelztemperatur des Magnesiums liegt in bezug auf den eingestellten Druck.
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Bei der Durchführung arbeitet man vorzugsweise in einem Vakuum von
15 bis 30 mm Quecksilbersäule, wobei der Verdichter auf eine Temperatur von
65o bis 7oo° C gehalten wird.
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Die Erfinder haben festgestellt, daß bei Einhaltung dieser Bedingungen
man nicht nur einen Niederschlag des Magnesiums in flüssiger Form erhält, sondern
darüber hinaus die Reduktion einen großen Teil des Erzes umfaßt, ohne daß man hierzu
bei wesentlich höherer Temperatur zu arbeiten gezwungen ist wie bei den gebräuchlichen
Verfahren zur Magnesiumgewinnung in festem Zustand, bei welchen die Reduktionstemperatur
sich auf etwa iioo° C beläuft.
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Im übrigen ist der Sog des Verdichters weniger heftig, wenn das Vakuum
nicht auf das Höchstmaß gesteigert ist, und auf diese Weise wird auch das Magnesium,
da die Staubmitführung aus der Charge weniger stark ist, in reinerem Zustande erhalten.
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Unter diesen Bedingungen gestattet die Tatsache, daß man einen großen
Teil des Magnesiums in flüssigem Zustand erhält, obwohl entsprechend dem nicht reduzierten
Magnesium die Ausbeute geringer ist, ein wirtschaftlich vorteilhaftes Ausbringen.
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Ein anderes Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,
daß eine vollständige Reduktion des Erzes erreicht wird, obgleich die vorgenannten
Nachteile, die bei den üblichen Verfahren auftreten, bei denen die Kondensation
in festem Zustande verläuft, verringert werden.
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Gemäß diesem Verfahren wird bei jeder Ofencharge ein Teil des Magnesiums
in flüssigem und der andere Teil in festem Zustande niedergeschlagen, wobei der
letztere später geschmolzen wird. Nach diesem Verfahren ist es möglich, im Verlauf
des Kondensationsvorganges zu dem festen Aggregatzustand zu einer vollständigen
Reduktion des Erzes zu gelangen, während andererseits die Nachteile, die sich auf
die Gegenwart von Magnesium in festem Zustande gründen, wesentlich eingeschränkt
werden, da dieses nur einen Teil des erzeugten Metalls ausmacht.
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Vorzugsweise wird man nach Gewinnung des Magnesiums in flüssigem Zustande
im Verlauf eines ersten Fabrikationsganges, der beispielsweise, wie oben beschrieben,
in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Durchführung gelangt, die Reduktion in einem
zweiten Verfahrensgang durch weitgehende Absenkung des in dem Ofen herrschenden
Druckes vollenden, wodurch erreicht wird, daß sich das Magnesium in festem Zustand
kondensiert. Zugleich erniedrigt man die Temperatur des Verdichters und erhöht gegebenenfalls
die der Reduktionskammer. Beispielsweise wäre der Druck unter 5 mm zu senken und
die Temperatur im Verdichter um etwa 65o° C einzustellen, während in der Reduktionskammer
die Temperatur auf etwa 1300° C zu erhöhen ist. Das so erhaltene feste Magnesium
wird sodann auf irgendeine geeignete Weise geschmolzen.
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Die Erfindung umfaßt zugleich ein Verfahren, daß es noch weitgehender
ermöglicht, die gewohnten Nachteile bei Anwesenheit von festem Magnesium zu beheben.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Schmelzung des in festem Zustande
kondensierten Magnesiums man die Wärme verwendet, welche bei der Abkühlung und der
Kondensation der Magnesiumdämpfe, die in flüssigem Zustande kondensieren, frei wird.
Es ist so nicht mehr erforderlich, eine äußere Wärmezufuhr für die Verflüssigung
des festen Magnesiums zu beschaffen.
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Außerdem haben die Erfinder bei der Einführung des Verfahrens die
Arbeitsbedingungen festgelegt, welche die gleichzeitige Durchführung der Reduktion
und der Schmelzung im Innern einer gemeinsamen Apparatur gestatten.
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Diese beispielsweise Ausführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet,
daß das im Verlauf der Reduktion einer Erzcharge im festen Zustande kondensierte
Magnesium durch die Zuführung der Wärme der in flüssigem Zustande kondensierten
Magnesiumdämpfe während der Reduktion der nachfolgenden Charge geschmolzen wird.
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Es ist also ein wesentliches Kennzeichen des Verfahrens in der Tatsache
zu erblicken, daß die Kondensation des Magnesiums in flüssigem Zustande direkt auf
das vorher in festem Zustande kondensierte Magnesium erfolgt.
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Im Betrieb erfolgt somit die Durchführung der Reduktion für j edeCharge
in zwei aufeinanderfolgenden Phasen.
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Während der ersten Phase wird, nachdem der Reduktionsofen von neuem
beschickt ist und der Verdichter im Laufe der zweiten Phase des entsprechenden Zyklus
des vorhergehenden Fabrikationsganges kristallförmig kondensiertes Magnesium enthält,
zunächst die Kühlvorrichtung des Verdichters noch nicht in Tätigkeit gesetzt. Die
Temperatur steigt somit unter der Einwirkung der frei gewordenen Wärme bei derAbkühlung
und Kondensation der Magnesiumdämpfe an, wobei diese in solchem Umfange frei wird,
daß entsprechend dem andererseits verhältnismäßig hohen Druck, der zu diesem Zeitpunkte
herrscht, das gesamte kristallisierte Magnesium der vorhergehenden Verfahrensstufe
in den flüssigen Zustand übergeführt wird. Dies vereint sich mit dem unmittelbar
im Laufe dieser Verfahrensstufe in flüssiger Form gebildeten Magnesium. Das flüssige
Magnesium wird in eine Gießform vergossen.
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In einer zweiten Phase des Kreislaufes verstärkt man die Heizung und
das Vakuum des Ofens bis zu den günstigsten Bedingungen für die Reduktion des
Erzes,
während gleichzeitig die Kühlvorrichtung des Verdichters in Tätigkeit gesetzt wird,
um diesen auf die Temperatur zu bringen, welche bei dem vorliegenden Vakuum für
die Kondensation am günstigsten ist. Das Magnesium kondensiert sich sodann in Kristallform
an den Umfassungswänden.
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Dieses Magnesium, welches sich zuletzt in Kristallform abgesetzt hat,
wird sodann während der ersten Behandlungsphase der folgenden Charge geschmolzen,
und die Ofenführung wird weiterhin nach diesen Richtlinien für die nacheinander
eingesetzten Chargen fortgesetzt.
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Die Zeichnung zeigt in Längsriß eine beispielsweise Ausführungsform
eines Reduktionsofens mit einem Verdichter, der zur Durchführung des Verfahrens
geeignet ist.
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Der erfindungsgemäße Ofen ist im wesentlichen aus zwei Kammern zusammengesetzt,
von denen die eine, i, den eigentlichen Reduktionsofen, die andere, 2, den Verdichtungsraum
bildet. Die Heiz- und Kühlorgane sowie die Regelvorrichtungen sind nicht dargestellt,
da sie beliebiger Art sein können.
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Die Verdichtungskammer weist einen Mantel 3 auf, in welchem Wasser-
oder Luftzirkulation vorgesehen ist; sie besitzt ferner eine Öffnung q. zur Entnahme
des flüssigen Magnesiums und eine Vakuumleitung 5.
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Der Betrieb des Ofens vollzieht sich folgenderweise: In der ersten
Kreislaufphase wird, nachdem die Reduktionskammer i beschickt ist und der Verdichter
2 sich in einer Temperatur entsprechend dem Ende des vorhergehenden Kreislaufabschnittes
befindet, also praktisch unter 65o° C, die Ofenheizung in Betrieb gesetzt. Die Beheizung
kann durch Strahlung oder auf andere Weise erfolgen. Die Kühlanlage des Verdichters
wird abgestellt, und man beginnt die gemeinsameApparatur durch die Leitung 5 zu
evakuieren. Die Temperatur des Ofens steigt sodann auf etwa iioo° C an; das Vakuum
beträgt im Anfang 15 bis 30 mm. Die Magnesiumdämpfe, welche bei dieser Temperatur
aus der Erzcharge frei werden, kühlen sich ab und kondensieren an der Wandung des
Verdichters, wobei sie die Temperatur dieser Wandung und der Magnesiumkristalle
6, welche sie trägt, und die, wie gesagt, aus der vorhergehenden Phase stammen,
erhöht. Wenn die Temperatur ungefähr 65o bis 700° C erreicht hat, schmilzt bei dem
herrschenden Druck das Magnesium, fließt zusammen und wird durch die Öffnung q.
entfernt. Dieser Verfahrensgang dauert etwa 2 Stunden, und die erste Kreislaufphase
ist damit beendet.
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In der zweiten Kreislaufphase senkt man das Vakuum bis auf 5 mm, j
a selbst bis auf ungefähr i mm, während man die Temperaturdes Ofens i auf etwa I250
bis 130o° C bringt. Hierdurch werden die günstigsten Bedingungen für eine totale
Reduktion des Erzes geschaffen. Zu gleicher Zeit stellt man mittels der im Mantel
3 untergebrachten Kühlorgane die Temperatur des Verdichters auf etwa 60o bis 65o°
C oder tiefer ein. Hierdurch werden die für die Kondensation günstigstenTemperatur-
undDruckbedingungen geschaffen.
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Die Magnesiumdämpfe beginnen sich sodann in fester Form an der Wandung
des Verdichters niederzuschlagen, wo sie in der ersten Phase des folgenden Kreislaufanschnittes
geschmolzen werden.
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Mit der vollständigen Reduktion der Charge ist die zweite Phase des
Kreislaufes und der Kreislauf selbst beendet.
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Es ist in vorstehendem durch die Einteilung in zwei Kreislaufphasen
mit einmal der Gewinnung von flüssigem und dann festem Magnesium nicht das Verfahren
darauf beschränkt, daß während jeder Ofenbeschickung nur in zwei Zeitabschnitten
gearbeitet wird; vielmehr kann es sich in vielen Fällen als vorteilhaft erweisen,
über den Verlauf einer Charge abwechselnd die beiden Bedingungen der einzelnen Phasen
einzustellen und somit intermittierend einmal flüssiges und einmal festes Magnesium
zu gewinnen.
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Das Verfahren, welches es ermöglicht, unmittelbar in geschmolzenemZustande
dasMagnesium zu erhalten, besitzt mehrere wichtige Vorteile.
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Von diesen sei zunächst derjenige genannt, der in der Verwendung der
Wärmeenergie der Magnesiumdämpfe zur Durchführung der Schmelzung dieses Magnesiums
besteht.
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Darüber hinaus bringt das erfindungsgemäße Verfahren einen wesentlichen
Zeitgewinn und vermeidet insbesondere die Metallverluste durch Oxydation, welche
bislang durch die Anordnung des Verdichters zwischen dem Reduktionsofen und der
Schmelzanlage bedingt waren.
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Im übrigen bietet das Verfahren eine große Einfachheit in der Führung
der Arbeitsmaßnahmen, da sich diese auf eine Temperatur- und Druckregelung beschränken,
wobei insbesondere hinsichtlich des Druckes die Regelung einfach darin besteht,
daß ein anfangs verhältnismäßig geringes Vakuum auf einen höheren Wert gebracht
wird.
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Schließlich gestattet das Verfahren die Gewinnung von flüssigem Magnesium
auf kontinuierliche Weise, dank der Tatsache, daß die verschiedenen Kreisläufe sich
kontinuierlich fortsetzen können, wenn auch die Notwendigkeit besteht, periodisch
die Schlacken zu entfernen, die sich im Laufe des Verfahrens bilden können.