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Verfahren zur Gewinnung von reinem Magnesiununietall aus Rohmagnesium
oder aus magnesiumreichen Ausgangs- oder Abfallstoffen Die Erfindung bezieht sich
auf die Gewinnung von reinem Magnesium aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen
Ausgangs- oder Abfallstoffen.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, das Magnesitim durch Vakuumdestillation
in Gegenwart eines inerten oder reduzierend wirkendenGases von nicht flüchtigenVerunreini-,gungen
zu trennen und die Dämpfe in Form eines flüssigen Niederschlages zu kondensieren.
Gemäß der Erfindung läßt man das flüssige Kondensat in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl
eintropf en. In dieser Weise ausgeführt, liefert die Destillation ' u nmittelbar
Magnesium in Fortri von * reinen Körnern, indein verunreinigende Fremdstoffe
von den Kohlenwasserstoffölen, die sich mit dem geschinolzenen Metall nicht mischen,
aufgenommen und entfernt werden. Es wird also das Magnesium nicht nur unmittelbar
in der für viele Zwecke sehr geeigneten Körnerform gewonnen, sondern überdies bei
der Kondensation noch weiter gereinigt, was besondere Bedeutung hat, weil bei der
Destillation stets staubförmige- Verunreinigungen von den ent-
wickelten Metalldämpfen
mitgerissen werden. Ferner besteht die Möglichkeit, die gereinigten Magnesitunkörner
mit dem 01 zusammen aus der Vorlage auszuschleusen, wodurch auch die Ausbringung
des Magnesiums aus dem Destillationsapparat vereinfacht wird; dies fällt besonders
ins Gäwicht, wenn die Destillation unter vermindertem Druck vor sich geht.
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Als besonders lästiger Übelstand macht sich die Verunreinigung der
entwickelten Metalldämpfe durch mitgerissenen Staub dann geltend, wenn es sieh um
die Weiterverarbeitung von staubförmigem Magnesium handelt. Ein solcher Staub ents-teht
bei der Raffination von kompaktemMagnesium durch Destillation als unerwünschtes
Nebenprodukt. Ferner wird solcher Staub planmäßig im Zuge eines zweistufigen Verfahrens
zur Darstellung von Magnesium durch Reduktion von oxydischen Magnesiumverbindungen
gewonnen. In der ersten Stufe dieses Verfahrens wird das Magnesium aus den oxydischen
Verbindungen durch Reduktion mit Kohle bei Temperaturen, die oberhalb des Siedepunktes
des Magnesiums liegen, in Form von Dämpf en in Freiheit gesetzt, die hernach durch
Ab-
kühlung auf eine Temperatur unterhalb des Erstarrungspunktes des Magnesiums
in staubförmigem Zustand kondensiert werden. Der sich hierbei bildende Staub besteht
aus einem
Gemisch von Magnesiumoxyd und Kohle, in welchem das Magnesium
kollo-idal verteilt ist. Bei der Überführung dieses Magnesiumstanbes in kompaktes
Magnesium ' durch Destilla:-l# tion, die hernach in der zweiten Stufe vor#w,#,
nommen wird, leistet das vorliegende 'Ver-1,-fahren besonders gute Dienste, indem
es die Möglichkeit bietet, die Reste staubförmiger Beimen-ungen, die auch bei sorgfältiger
Entstaubung der Dämpfe am Wege zur Kondensationszone in die Kondensationskammer
mit hineingeraten,' vollkommen wegzuschaffen. Man erhält durch Auffangen des flüssigen
Kondensates unter einer Schicht eines Kohlenwasserstoffölej aus dem unreien Staub
unmittelba.r granuliertes Feinmagnesium in Form von silberweißen kugeligen Körnern
(Durchmesser io bis 2o mm), die nur o,oig 1/0 Verunreinigungen enthalten.
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Kohlen-wasserstofföle von besonderer Beschaffenheit sind für das Verfahren
nicht erforderlich; hochsiedende Mineralöldestillationsprodukte von geringer Viscosität
und verhältnismäßig hohem Flammpunkt, z. B. Transformatoröl oder leichtes Spindelöl,
sind ohne weiteres verwendbar.
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Zur Ausführung einer solchen Destillation dient eine Destillationskammer,
die durch eine beheizte Leitung mit einem gleichfalls beheizten, den Kondensator
enthaltenden Hohlgefäß verbunden ist. Der Erfindung gemäß bildet der untere Teil
dieses Gefäßes außerhalb des Heizraumes eine mit einer Ab-
füllvorrichtung
ausgestattete Vorlage, aus welcher eine Fördervorrichtung Flüssigkeit entnimmt,
um sie durch ein Filter hindurch im Kreislauf zurückzusenden.
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Eine Ausführungsform einer solchen Vorrichtung ist in der Zeichnung
dargestellt. Die Destillationskammer i hat die Gestalt eines Rohres, das eine Heizvorrichtung,
z. B. einen elektrischenStrahlungsofen2, durchquert. Das Destillationsrohr i ist,
zweckmäßig in der Mitte, durch die Leitung 3 an das zylindrische HOI-Ilgefäß
4 angeschlossen, in das oben der Kondensator 5 derart eingesetzt ist, daß
die zuströrnenden Dämpfe den untersten Teil der Kühlfläch bestreichen. Die Leitung
6 führt zur Vakuumptimpe. Das Hohlgefäß durchsetzt mit seinem unteren Teil
den beheizten Raum 2, und kann überdies durch zusätzliche Vorrichtungen, die in
der Zeichnung nicht dargestellt sind, gekühlt -werden. Der Boden des Hohlgefäßes
ist verjüngt und mündet in eine Ab-
füllvorrichtung, die eine Entnahme des
Destillates ohne Aufhebung des Vakuums ermöglicht. In der gezeigten Ausführungsform
dient diesem Zweck die durch Ventile 7 und 8
abgeschlossene Kammer
9, durch die das erstarrte Gut ausgeschleust wird. Statt dessen kann man
auch eine andere bekannte Abfüll-
vorrichtung, z. B. eine barometrische Vorlage
für Vakuumdestillation oder eine Doppelvorlage, die ein Umschalten ermöglicht, an
die Vorlage anschließen. Im unteren Teil ist das #H.ohlgefäß 4 durch eine Leitung
io mit der 'Säugseite einer Pumpe 12, verbunden. In die an die Druckseite der Pumpe
angeschlossene Leitung ii ist ein Filter 13 eingeschaltet, aus dem sich die gereinigte
Flüssigkeit in einen Vorratsbehälter 14 ergießt, um sodann durch Leitung 15
in die Vorlage zurückzugelangen.
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Die in das Hohlgefäß 4 einströmenden Magnesiumdämpfe werden an der
Kühlfläche des Kondensators 5 verdichtet und tropfen in das vorgelegte Kohlenwasserstofföl
ein. Durch die Ventile 7, 8 werden die Metallkörner mit Ül ausgeschleust.
Durch den Umlauf der vorgelegten Flüssigkeit über das Filter 13 wird eine ständige
Entfernung der vom 01 aufg,#i nommenen Verunreinigungen bewirkt und eine
unerwünschte Erhitzung des Oles hintangehalten.
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Es ist bekannt, saubere Metallkörnungen dadurch züi erhalten, daß
die betreffenden Metalle geschmolzen und in feinen Strahlen in kaltes Wasser oder'in
wässerige Lösungen von Chemikalien eingetragen werden. Als Auffangflüssigkeit sind
ferner auch schon hochsiedende organische Flüssigkeiten, wie Kohlenwasserstoffe,
z.B. geschmolzenes Paraffin, verwendet worden, wodurch gleichzeitig beabsichtigt
war, noch vorhandene Oxydspuren von dem Metall durch Reduktion zu entfernen. Das
vorliegende Verfahren erschöpft sich keineswegs darin, Magnesitim in Körnerform
zu bringen, zeigt vielmehr einen Weg zur Gewinnung von reinem Magnesiummetall aus
Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen Ausgangs- Odem Abfallstoffen durch Destillation,
insbesondere ununterbrochene Destillation, durch den diese bestillation in störungslosern
Betrieb durchführbar wird. Durch die bekannte Überführung von Metallen, insbesondere
von Schwermetallen, in granulierte Form war der Vorschlag keineswegs nahegelegt,
die als flüssigen Niederschlag kondensierten Magnesiumdämpfe im Zuge der Destillation
selbst in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl eintropfen zu lassen und die gereinigten
Metallkörner zwecktiläßig mit dem 01 zusammen auszuschleusen.