DE179305C - - Google Patents

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 179305 KLASSE 12/1. GRUPPE

CARL LUCKOW in CÖLN a. Rh.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Dezember 1903 ab.

Die vorliegende neue Erfindung bezweckt, schwerlösliche Oxyde und Salze der destillierbaren Schwermetalle, mögen letztere nun vererzt, roh, rein oder legiert sein, abweichend von bekannten Methoden dadurch herzustellen, daß man unter möglichstem Ausschluß der atmosphärischen Luft und' anderer Gase, also im luftleeren bezw. gasleeren oder vielmehr luftverdünnten bezw. gasverdünnten Räume diese

ίο Metalle verdampft und die entstehenden Metalldämpfe in Wasser oder wäßrige Lösungen zweckdienlicher Substanzen einleitet, wobei von diesen Flüssigkeiten die Metalldämpfe verschluckt und in Gestalt der gewünschten Verbindungen gefällt werden.

Bekanntlich lassen sich durch Verminderung des auf den Metallen lastenden Druckes der Atmosphäre und anderer Gase irgendwelcher Art ihre Siedepunkte herabdrücken und ihre Verdunstung oder Verdampfung begünstigen, so daß bei möglichster Aufhebung des Luftdruckes (Gasdruckes) und Dampfdruckes be·- züglich der Vergasung der Metalle die besten Verhältnisse vorliegen. Übrigens setzt die Gewinnung der gewünschten Verbindungen ohnehin voraus, daß verdünnte Metalldämpfe von verhältnismäßig niedriger Temperatur mit Wasser oder wäßrigen Lösungen zusammengebracht werden. Die Erfindung schreibt daher die Verdunstung bezw. Verdampfung · der betreffenden Metalle nicht nur in der Luftleere (Gasleere) oder vielmehr Luftverdünnung (Gasverdünnung), sondern auch in der Dampf Verdünnung, d. h. im praktischen Vakuum, vor.

Die einfache gasdichte Apparatur enthält daher:

a) einen Verdampfungsraum, welcher mit den betreffenden" Metallen beschickt ist und in welchem beim Erhitzen des Schmelzgutes die Metalldämpfe entstehen,

b) einen Absorptions- bezw. Fällungsraum (Kondensator), wo die Metalldämpfe von Wasser oder wäßrigen Lösungen geeigneter Stoffe verschluckt und in Gestalt schwerlöslicher Verbindungen verdichtet werden, und

c) eine passende Luftverdünnμngsvorrichtung (Luftpumpe), welche die Luft und andere Gase aus der Apparatur auszupumpen vermag.

Der unter b) genannte Raum steht mit einem Raumsystem in unmittelbarer Verbindung, welches zur Aufnahme, Zirkulation, Abkühlung und Regenerierung der Absorptionsbezw. Fällungsbäder sowie zur Abscheidung der Produkte bestimmt ist.

Die Art der darzustellenden Verbindungen bestimmt, ob die Metalldämpfe von Wasser oder wäßrigen Lösungen, von Salzen, Säuren, Basen usw. absorbiert werden sollen. Damit die Temperatur der Kondensationsbäder möglichst niedrig gehalten werden kann, und demgemäß die Verdunstung bezw. Verdampfung aus . denselben (hauptsächlich Wasserdampfbildung) unbeschadet der Absorption der Metalldämpfe, in mäßigen Grenzen bleibt, werden die Bäder abgekühlt. Die Abkühlung geschieht am zweckmäßigsten durch einen ständigen Umlauf der Flüssigkeiten, indem diese nebst den Produkten aus dem Kondensator in einen geräumigen Badbehälter fließen, auf dessen Boden sich die Produkte als feinverteilte Niederschlage von ausgezeichneter Reinheit absetzen, alsdann in einem Kühlbehälter und von dort

aus wieder in den Kondensator gepumpt werden, in welchem sie in möglichst feiner Verteilung herabströmen. Der Kühlbehälter oder die Pumpe bezw. Turbine können auch als Regeneratoren für die Bäder dienen, um die aus den Lösungen austretenden Stoffe fortlaufend oder nach und nach wieder zu ersetzen; die Abkühlung und Regenerierung der Bäder lassen-sich natürlich auch im Hauptbadbehälter

ίο ausführen. Die Ausscheidung, etwaige Aussüßung und Weiterverarbeitung der Produkte erfolgt, in gebräuchlicher Weise.

Der bedeutende Unterschied, welcher zwischen der Erfindung und der bekannten Metalldestillation besteht, liegt darin, daß die letztere ein physikalischer Vorgang ist, während es sich hier um einen chemischen Vorgang handelt.

Besteht das Schmelzgut aus Rohmetallen oder Metallegierungen, so lassen sich durch das Verfahren gleichzeitig die flüchtigeren Metalle von den beständigeren trennen.

Während bei den bisher üblichen Arbeitsweisen zur Gewinnung von schwerlöslichen Verbindungen jeder Schwermetalle die Gefahr für die Gesundheit der in diesen Betrieben beschäftigten Arbeiter groß ist, bleibt sie bei diesem Verfahren nahezu ausgeschlossen.

In der Zeichnung ist eine Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens für die Herstellung von Bleiweiß schematisch dargestellt.

Die Anlage bildet ein großes Barometer mit zwei Säulen, von denen die eine durch die verdünnte, wäßrige Lösung von Soda und die andere durch das flüssige Blei dargestellt wird. Durch den offenen Schenkel α der Retorte b wird Blei in festem oder flüssigem Zustande zugeführt. Der Kreislauf der Soda-"lösung vollzieht sich in einem umgestürzten U-förmigen Heber, dessen Enden in den Badbehälter/" eintauchen, welcher den offenen Schenkel des Systems bildet. Sobald die Luftpumpe s in Tätigkeit tritt, steigen Blei und Sodalösung gleichzeitig im umgekehrten Verhältnisse ihrer spezifischen Gewichte (n:m) in der Retorte b bezw. in den Schenkeln e und ft empor, bis der Druck der Säulen einschließlich der auf ihnen lastenden Spannung des Wasserdampfes dem Drucke der atmosphärischen Luft das Gleichgewicht hält. Da die Spannung des Wasserdampfes bei o° nur annähernd 5 mm und bei 10 ° nur rund 9 mm Quecksilbersäule beträgt, so wird bei Benutzung einer möglichst abgekühlten Lösung ein verhältnismäßig hohes Vakuum erzielt. Theoretisch kann die Luftpumpe jetzt außer Tätigkeit treten, da das Vakuum durch die weiteren Vorgänge theoretisch nicht beeinträchtigt wird und durch die Bindung des Bleidampfes zu festen Körpern eine Leere entsteht, in welche die Bleidämpfe mit großer Heftigkeit fortwährend einstoßen. Wird jetzt die Turbine I in Bewegung gesetzt, so steigt die Sodalösung' in dem Schenkel ft durch das Rohr q zu der Regenvorrichtung r, fällt durch den Kondensationsräum d als Staubregen herab und verbindet sich hierbei mit den durch den Retortenhäls c eintretenden Bleidämpfen zu Bleiweiß, während gleichzeitig die Höhe m der Säule e unverändert bleibt. Dabei hat die Turbine nur die Druckdifferenz zwischen der Säule in ft und in e zu überwinden. Beträgt die den Kondensator in einer Sekunde durchfallende Sodalösung beispielsweise 100 kg und soll die hierbei auftretende Temperaturerhöhung der Lösung nicht mehr betragen als i°, so wird in jeder Sekunde diejenige Menge von Bleidampf gebunden, welche 100 große Kalorien enthält. Da die Wärmekapazität des Bleies bezw. des Bleidampfes aber eine geringe ist, so ist ersichtlich, daß die erzeugten Bleiweißmengen beträchtlich sind. Begünstigt wird der Vorgang durch die Verdünnung der Bleidämpfe und die feine Verteilung der Sodalösung. Die gefällten Bleiweißmengen setzen sich allmählich am Boden in fahrbaren oder drehbaren Sammelkasten g nieder, welche ohne Unterbrechung des Betriebes entleert werden können. Durch ein Filter h steigt die Lösung in den Kühlraum k und gelangt von da in die Turbine I, welche gleichzeitig als Rührwerk dient, um die durch 0 eintretende Kohlensäure mit der Lösung innig zu verbinden; zu diesem Zwecke sind die Schaufeln durchlocht, um so eine überschüssige Reibung und Bewegung von Lösung und Kohlensäure hervorzurufen; in dem Schenkel ft könnten auch durchlochte Zwischenboden oder . Kleinkörper angeordnet sein. Um das Auftreten von freier Kohlensäure im Vakuum zu vermeiden, wird die Lösung nur in dem Grade gesättigt, daß höchstens das normale bezw. neutrale kohlensaure Natrium (Soda) entstehen kann, jedoch eine Bildung von doppeltkohlensaurem Natrium ausgeschlossen ist. Behufs Verhütung einer starken Erhitzung und einer Bildung von Bleidämpfen an der freien Atmosphäre ist der Schenkel a in entsprechendem Abstande von der Retorte angeordnet. Der Behälter f ist unterhalb des Spiegels der Sodalösung durch Zwischenboden t abgeschlossen, welche mit nur wenigen kleinen Löchern versehen sind, damit die darüberstehende Lösung gewissermaßen als Sperrflüssigkeit dient und die kreisende Lösungsmenge der Einwirkung der atmosphärischen Luft möglichst entzogen wird; dieselbe Wirkung könnte auch in anderen Fällen durch eine ölschicht erzielt werden. Der Schenkel e, der Kondensator d und die ringförmige Regenvorrichtung r sind von dem Feuerungsraum, der Retorte b und dem bei c einmündenden Retortenhals durch eine entsprechende Isolierschicht u getrennt. Da ohne Unterbrechung des Betriebes bei α nach Bedarf Blei eingeworfen,

bei ο Kohlensäure zugeführt, bei / Wasser und Soda zugesetzt und bei g Bleiweiß entnommen werden kann, so ist der Betrieb ununterbrochen. Das vorliegende Ausführungsbeispiel löst in einfachster Weise die Aufgabe, ohne Beeinträchtigung des Vakuums und ohne Entwicklung von Bleidämpfen nach außen stets Blei ins Vakuum zuzuführen und ohne Beeinträchtigung des Vakuums und ohne Entwicklung von Bleidämpfen die gewonnenen Bleiweißmengen nach Belieben aus dem Vakuum zu entnehmen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Gewinnung schwerlöslicher Verbindungen der destillierbaren Schwermetalle, dadurch gekennzeichnet, daß diese Schwermetalle im Vakuum verdampft und die entstandenen Metalldämpfe unter möglichster Aufrechterhaltung des Vakuums in Wasser oder wäßrige Lösungen geeigneter Stoffe abgesaugt oder eingeleitet werden.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.