<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Magnesiummetall aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreiehen Ausgangs-oder Abfallstoffen.
Die Erfindung bezieht sieh auf die Gewinnung von reinem Magnesiummetall aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen Ausgangs-oder Abfallstoffen.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, das Magnesium durch Vakuumdestillation in Gegenwart eines inerten oder reduzierend wirkenden Gases von nichtflüchtigen Verunreinigungen zu trennen und die
Dämpfe in Form eines flüssigen Niederschlages zu kondensieren. Gemäss der Erfindung lässt man das flüssige Kondensat in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl eintropfen. Beim Eintropfenlassen des flüssigen
Niederschlages in ein Kohlenwasserstofföl liefert die Destillation unmittelbar Magnesiummetall in Form von reinen Körnern, indem verunreinigende Fremdstoffe von den Kohlenwasserstoffölen, die sich mit dem geschmolzenen Metall nicht mischen, aufgenommen und in dieser Weise entfernt werden.
Es wird also das Magnesium nicht nur im Zuge der Destillation selbst in der für viele Zwecke sehr geeigneten
Körnerform gewonnen, sondern auch nach der Kondensation noch weiter gereinigt, was besondere Bedeutung hat, da bei der Destillation stets staubförmige Verunreinigungen von den entwickelten Metalldämpfen mitgerissen werden. Überdies besteht die Möglichkeit, die gereinigten Magnesiumkörner mit dem 01 zusammen aus der Vorlage auszuschleusen, wodurch auch die Ausbringung des Magnesiums aus dem Destillationsapparat vereinfacht wird ; dies fällt besonders ins Gewicht, wenn die Destillation unter vermindertem Druck vor sich geht.
Als besonders lästiger Übelstand macht sich die Verunreinigung der entwickelten Metalldämpfe durch mitgerissenen Staub dann geltend, wenn es sich um die Weiterverarbeitung von staubförmigem Magnesium handelt. Ein solcher Staub entsteht bei der Reinigung von bereits als kompaktes Metall vorliegendem Magnesium durch Destillation als unerwünschtes Nebenprodukt. Planmässig wurde die Kondensation der Magnesiumdämpfe zu Staub vom Erfinder des vorliegenden Verfahrens als Element in ein Verfahren zur Gewinnung von kompaktem metallischem Magnesium durch Reduktion von oxydisehen Magnesiumverbindungen mit Kohle und Verflüssigung der gebildeten Magnesiumdämpfe eingeschaltet. Bei diesem Verfahren bildet sich ein Gemisch von Magnesiumoxyd und Kohle, in welchem das Magnesiummetall kolloidal verteilt ist.
Bei der Gewinnung von kompaktem Magnesiummetall aus solchem Magnesiumstaub durch Verdampfung des Magnesiums und Kondensation der Dämpfe leistet das vorliegende Verfahren besonders gute Dienste, indem es die Möglichkeit bietet, die Reste staubförmiger Beimengungen, die auch bei Entstaubung der Dämpfe am Wege zur Kondensationszone (z. B. durch Zyklone) noch in die Kondensationskammer mit hineingeraten, vollkommen wegzuschaffen. Man erhält durch Auffangen des flüssigen Kondensates unter einer Schicht eines Kohlenwasserstofföles aus dem unreinen Staub unmittelbar granuliertes Feinmagnesium in Form von silberweissen kugeligen Körnern (Durchmesser 10 bis 20 mm), die nur 0'019% Verunreinigungen enthalten.
Kohlenwasserstofföle von ganz besonderer Beschaffenheit sind für das Verfahren nicht erforderlich ; hochsiedende Mineralöldestillationsprodukte von geringer Viskosität und verhältnismässig hohem Flammpunkt, wie z. B. Transformatoröl oder leichtes Spindelöl, sind ohne weiteres verwendbar.
Zur Ausführung einer solchen Destillation dient eine Destillationskammer, die durch eine beheizte Leitung mit einem gleichfalls beheizten, den Kondensator enthaltenden Hohlgefäss verbunden ist. Der
<Desc/Clms Page number 2>
Erfindung gemäss-bildet der untere Teil dieses Gefässes ausserhalb des Heizraumes eine mit einerAbfüllvorrichtung ausgestattete Vorlage, aus welcher eine Fördervorrichtung Flüssigkeit entnimmt, um sie durch ein Filter od. dgl. hindurch im Kreislauf zurückzusenden.
EMI2.1
dargestellt. Die Destillationskammer 1 hat die Gestalt eines Rohres, das eine geeignete Heizvorrichtung, z. B. einen elektrischen Strahlungsofen 2, durchquert.
Das Destillationsrohr 1 ist zweckmässig in der Mitte durch die Leitung 3 an das zylindrische Hohlgefäss 4 angeschlossen, in das oben der Kondensator 5 derart eingesetzt ist, dass die zuströmenden Dämpfe den untersten Teil der Kühlfläche bestreichen. Die Leitung 6 führt zur Vakuumpumpe. Das Hohlgefäss durchsetzt mit seinem unteren Teil den beheizten Raum 2 und kann überdies durch zusätzliche Vorrichtungen, die in der Zeichnung nicht dargestellt sind, gekühlt werden. Der Boden des Hohlgefässes ist verjüngt und mündet in eine Abfilllvorrichtung, die eine Entnahme des Destillates ohne Aufhebung des Vakuums ermöglicht. In der gezeigten Ausführungsform dient diesem Zweck die durch Ventile 7 und 8 abgeschlossene Kammer 9, durch die das erstante Gut ausgeschleust wird.
Statt dessen kann man auch eine andere bekannte Abffillvorriehtung, z. B. eine barometrische Vorlage für Vakuumdestillation oder eine Doppelvorlage, die ein Umschalten ermöglicht, an die Vorlage anschliessen. Im unteren Teil ist das Hohlgefäss 4 durch eine Leitung 10 mit der Saugseite einer Pumpe 12 verbunden. In die an die Druckseite der Pumpe angeschlossene Leitung 11 ist ein Filter 13 eingeschaltet, aus dem sieh die gereinigte Flüssigkeit in einen Vorratsbehälter 14 ergiesst, um sodann durch Leitung 15 in die Vorlage zurückzugelangen.
Die in das Hohlgefäss 4 einströmenden Magnesiumdämpfe werden an der Kühlfläche des Kondensators 5 verdichtet und tropfen in das vorgelegte Kohlenwasserstofföl ein. Durch die Ventile 7, 8 werden die Metallkörner mit 01 ausgeschleust. Durch den Umlauf der vorgelegten Flüssigkeit über das Filter 1. 3 wird eine ständige Entfernung der vom Öl aufgenommenen Verunreinigungen bewirkt und eine unerwünschte Erhitzung des Öles hintangehalten.
Es ist bekannt. saubere Metallkörnungen dadurch zu erhalten, dass die betreffenden Metalle geschmolzen und in feinen Strahlen in kaltes Wasser oder in wässerige Lösungen von Chemikalien eingetragen werden. Als Auffangllüssigkeit sind ferner auch schon hochsiedende organische Flüssigkeiten. wie Kohlenwasserstoffe, z. B. geschmolzenes Paraffin, verwendet worden, wodurch gleichzeitig beabsichtigt
EMI2.2
insbesondere von Schwermetallen, in granulierte Form war der Voisehlag keineswegs nahegelegt, die als flüssigen Niederschlag kondensierten Magnesiumdämpfe im Zuge der Destillation selbst in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl eintropfen zu lassen und die gereinigten Metallkörner zweckmässig mit dem Öl zusammen auszuschleusen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
EMI2.3
reichen Ausgangs-oder Abfallstoffen durch Destillation, insbesondere durch Vakuumdestillation, in Gegenwart eines indifferenten oder reduzierenden Gases unter Kondensation der Dämpfe in Form eines flüssigen Niederschlages, dadurch gekennzeichnet, dass man das flüssige Kondensat in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl eintropfen lässt und die so entstehenden gereinigten Magnesiumkörner zweckmässig mit dem Öl zusammen ausschleust.